JP3555972B2 - 磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法 - Google Patents
磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3555972B2 JP3555972B2 JP21900493A JP21900493A JP3555972B2 JP 3555972 B2 JP3555972 B2 JP 3555972B2 JP 21900493 A JP21900493 A JP 21900493A JP 21900493 A JP21900493 A JP 21900493A JP 3555972 B2 JP3555972 B2 JP 3555972B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- texturing
- magnetic disk
- composition
- abrasive grains
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は磁気ディスクにテクスチャリング条痕を付けるテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法に関し、特に磁気ディスクの表面に均一に条痕を形成することができるテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】
パソコンを始めとする各種のコンピューターは最近著しい進歩を遂げ、それにつれて外部記憶装置であるハードディスク装置も広範に使用されるようになってきた。ハードディスク装置は、高速で回転する磁気ディスクとその回転により僅かに浮上して磁気ディスク上にデジタル信号を読み書きする磁気ヘッドとを有する。磁気ディスクは、一般にアルミニウム等からなる基板と、Ｎｉ−Ｐメッキ等からなる下地層と、塗布法、蒸着法又はスパッタリング法等により形成した磁性層と、カーボン等からなる保護層とからなる層構成を有する。
【０００３】
ところで、最近益々増大する記録密度の要求を満たすために、磁気ディスク表面と磁気ヘッドとの距離は益々小さくなり、例えば０．１ 〜０．３ μｍ程度になっている。このため磁気ディスクの表面はできるだけ平坦である必要があるが、磁気ディスクの平坦化に伴って磁気ヘッドが磁気ディスク表面に吸着するおそれも大きくなり、ハードディスクドライブの始動が不能になるというトラブルも起こる。
【０００４】
このような磁気ヘッドの吸着を防ぐために、通常磁気ディスクの下地層（磁性層の下層となる）にいわゆるテクスチャリング加工を施している。テクスチャリング加工とは、所定の粒径の砥粒が付着した研磨テープあるいは砥粒の懸濁液を磁気ディスクの下地層表面に摺接して、磁気ディスク下地層の表面に微小な条痕を形成することである。このとき、テクスチャリング条痕は磁気ヘッドの吸着を防止するのに十分大きいとともに、浮上中の磁気ヘッドと衝突するほど大きくてはいけないという要件を満たす必要がある。その上、テクスチャリング条痕は十分に均一でなければならない。
【０００５】
このような条痕を形成するためのテクスチャリング加工用砥粒組成物として、従来から高圧合成で得られた単結晶ダイアモンド砥粒や溶融法で得られた単結晶アルミナ砥粒を研削液（水溶性又は非不溶性の研削液剤を水で希釈したもの）に混合してスラリー状にしたものが使用されてきた。しかしながら、単結晶ダイアモンド砥粒はコスト高である。また単結晶アルミナ砥粒では加工速度が低く、またテクスチャリング加工面の表面粗さを小さくしても、テクスチャリング条痕が不均一になり、スクラッチ（表面に生じた線状の深い溝で、他の条痕に比べて幅及び深さが際立って大きいもの。本明細書では、同一の平均粒径の砥粒を用いた場合、他の条痕に比べて深さ又は幅が２倍以上大きいものと定義する。）やバリ（砥粒による切削屑が表面から分離されずに残った突起物。長径１μｍ以上及び高さ０．１μｍ以上のものと定義する。）が多くなるという問題がある。これは、ダイアモンド砥粒と比較してアルミナ砥粒のほうが軟らかいために粉砕時に角が取れて丸くなり、切刃部分が少なくなるので、加工面への食らいつきが低下し、その結果無理に加工面を引っかくことになるためである。このような不均一な条痕やバリがあると、磁気ディスク上を浮上した状態で相対的に移動する（飛行する）磁気ヘッドにかかる応力に乱れが生じ、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）特性の悪化や、磁気ヘッドの墜落による記録エラーが起こるという問題が生じる。
【０００６】
また今後さらに記録密度を向上させていくためには、磁気ディスク下地層のテクスチャリング加工面の表面粗さを小さくして、磁気ヘッドの浮上高さを小さくすることが必要であるが、単結晶ダイアモンド砥粒及び単結晶アルミナ砥粒のいずれも平均粒径が１ μｍ以下になると粒子の角が取れて丸くなり、切削力が著しく低下する。そのため砥粒の滑りが生じ、均一なテクスチャリング条痕が得られなくなる。
【０００７】
従って本発明の目的は十分に均一なテクスチャリング条痕を形成することができる安価な砥粒組成物及びその製造方法を提供することである。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、ゾル・ゲル法により製造した高密度な多結晶アルミナ焼結体からなる砥粒を用いることにより、十分に均一で、スクラッチやバリのないテクスチャリング条痕を形成することができることを発見し、本発明に想到した。
【０００９】
すなわち、本発明の磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物は、ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体を切刃部分を有するようにボールミルにより粉砕してなる砥粒と、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種及び界面活性剤を含む研削液とを含有する磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物であって、前記砥粒の最大粒径が５μｍ以下で平均粒径が0.1〜３μｍであることを特徴とする。また磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物の製造方法は、アルミナ水和物の分散液を調製し、希酸を添加してゾル化し、種及び／又は改質成分を添加してゲル化し、整粒、仮焼及び焼結の工程を行うことにより多結晶アルミナ焼結体を作製し、前記多結晶アルミナ焼結体を切刃部分を有するようにボールミルにより粉砕し、かつ分級することにより最大粒径が５μｍ以下で平均粒径が0.1〜３μｍの砥粒を作製し、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種及び界面活性剤を含む研削液に前記砥粒を分散させることを特徴とする。
【００１０】
【作用】
本発明の砥粒は、サブミクロンの微結晶から構成された非常に高密度な組織を有し、鋭利な切刃部分が多いために、溶融アルミナに比べて切削力が大きく、また切れ味も良い。そのため加工面に無理な力がかからず、条痕にバリが生じることが少ない。さらに、粒子がブロック状になっているために、溶融アルミナ粒子のような偏平粒子と異なり、粒子の角度による切削力のばらつきが少ない。
【００１１】
さらに、このような多結晶アルミナ焼結体砥粒を、水溶性又は非水溶性の研削液剤を希釈してなる研削液と混合してスラリー状にすることにより、砥粒と磁気ディスク加工面との潤滑性が適度に調節される。
【００１２】
切削力のばらつきが少ない多結晶アルミナ焼結体砥粒を適度な潤滑性を有するスラリー状にし、これを用いてテクスチャリング加工を行うことにより非常に均一でバリの少ないテクスチャリング加工面が得られ、またテクスチャリング加工屑の排出性が促進することで、清浄度の高いテクスチャリング面が得られる。その結果、テクスチャリング加工後に磁性層及び保護層を形成して完成した磁気ディスクは著しく向上したＣＳＳ特性を有する。
【００１３】
本発明の磁気ディスクテクスチャリング加工用組成物及びそれを用いたテクスチャリング加工方法について、以下詳細に説明する。
【００１４】
［１］ テクスチャリング加工用組成物
（ａ） 多結晶アルミナ焼結体からなる砥粒
（１） 製造法
まず多結晶アルミナ焼結体をゾル・ゲル法で製造する。ゾル・ゲル法は、１．アルミナ水和物の分散液の調製、２．希酸の添加によるゾル化、３．種及び／又は改質成分の添加、４．ゲル化、５．整粒、６．仮焼、７．焼結、及び８．粉砕・分級の工程により行う。
【００１５】
１．アルミナ水和物の分散液の調製
アルミナ水和物は一般に擬ベーマイトと呼ばれ、市販されているものを使用し、これに水を添加しスラリーとする。スラリー中のアルミナ水和物の含有量は５〜３０重量％程度が好ましい。
【００１６】
２．希酸の添加によるゾル化
アルミナ水和物スラリーに希酸を添加することにより、ゾル化させる。希酸としては硝酸、塩酸、酢酸等を使用するが、特に硝酸が好ましい。硝酸の添加量は、アルミナ水和物に対して０．０３〜０．１ ｍｌ（６７％硝酸）量／ｇであるのが好ましい。
【００１７】
３．種及び／又は改質成分の添加
アルミナ水和物ゾルに種及び／又は改質成分を添加し、良く撹拌混合する。種としてはα−アルミナ、α−酸化鉄、チタン酸ニッケル等が代表的である。α−アルミナの添加量は、ゾル中のアルミナに対して０．１〜３重量％程度が好ましい。改質成分としては、ジルコニア、ハフニア、イットリア、マグネシア、ランタニア、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化コバルト等が代表的である。改質成分の添加量は、改質成分の種類にもよるが、ゾル中のアルミナに対して０．１〜１０重量％程度が好ましい。
【００１８】
４．ゲル化
上記アルミナ水和物ゾルを５０〜１２０℃で乾燥することにより、ゲル化させる。５０℃未満であると乾燥速度が低すぎ、一方１２０℃を超えると後の整粒工程で発生する不要粒度を再度ゾル化して利用することが困難になる。
【００１９】
５．整粒
上記工程で得られたアルミナゲルは塊状であるので、ロールミル、ハンマーミル等で粉砕し、分級により最大粒径が２ｍｍ以下になるように整粒する。
【００２０】
６．仮焼
ゲル粒子から水和水及び残留希酸を除去するために、４００〜９００℃で仮焼する。仮焼温度が４００℃未満であると、水和水及び残留希酸の除去が不十分であり、一方９００℃を超えるとα化が始まり、後の焼結工程での結晶粒径の制御が困難になる。なお、仮焼時間は温度に依存するが、一般に１５分〜２時間程度でよい。
【００２１】
７．焼結
仮焼したアルミナ粒子は、ロータリーキルン等により流動状態で１１００〜１４００℃で焼結する。焼結時間は１分〜１時間程度でよい。焼結してできる多結晶アルミナ焼結体の結晶サイズは焼結温度に大きく依存し、焼結温度が低い程結晶粒径は細かくなる。本発明に使用する多結晶アルミナ焼結体の結晶サイズは０．０１〜１．０ μｍが好ましく、０．０３〜０．６ μｍがより好ましい。
【００２２】
８．粉砕・分級
上記多結晶アルミナ焼結体をボールミル等で粉砕し、分級により所定の粒径範囲のものを得る。砥粒は５μｍ以下の最大粒径及び０．１〜３μｍの平均粒径を有するのが好ましい。
【００２３】
（２） 砥粒のサイズ
本発明のアルミナ砥粒は、所望のテクスチャリング条痕を形成するために、最大粒径が５μｍ以下で、平均粒径が０．１〜３μｍであるのが好ましい。本発明のアルミナ砥粒はゾル・ゲル法で製造されているために微結晶組織を有し、粒径が小さくても鋭利な切刃部分を有する。上記範囲の粒径を有するアルミナ砥粒を使用してテクスチャリング加工をすると、得られる加工面は表面粗さが小さくかつ均一である。
【００２４】
砥粒の最大粒径が５μｍを超えると、形成される条痕が大きすぎ（表面が粗くなりすぎ）、またスクラッチが発生しやすくなる。より好ましい最大粒径は４μｍ以下である。また、平均粒径が０．１μｍ未満であると、砥粒の切刃部分が鋭利でなくなり、切削力が低下する。また形成される条痕が小さすぎて、磁気ヘッドの吸着防止が不十分である。一方、平均粒径が３μｍを超えると形成される条痕が大きすぎ、またスクラッチが発生しやすくなる。より好ましい平均粒径は０．３〜３μｍである。実際の使用に当たっては、必要とする面粗さに適合した粒度分布の砥粒を以上の範囲から選択する必要がある。なお、単結晶アルミナ砥粒では１μｍ以下の平均粒径とすると、粒子の角が丸くなり、極端に切削力が低下するので、本発明のような小さな平均粒径とすることができない。
【００２５】
（３） 純度等
本発明の砥粒を形成する多結晶アルミナの純度は、一般に９０〜１００％程度であるのが好ましい。種及び改質成分を除いた不純物としては、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、Ｎａ２ Ｏ、Ｋ２ Ｏ等がある。
【００２６】
（４） 砥粒の結晶構造
ゾル・ゲル法により形成したアルミナ焼結体は、一般に多結晶構造を有する。多結晶構造のアルミナ粒子は、単結晶構造のアルミナ粒子（溶融法により形成）よりも鋭利な切刃部分を有するので、テクスチャリング加工において条痕の形成能にすぐれている。
【００２７】
(b) 研削液
研削液中の研削液剤としては、水溶性、エマルジョンタイプ及び非水溶性のいずれも使用可能である。水溶性の研削液剤としては一般に市販されているものでよいが、それに限定されるものではない。その代表的な構成成分は、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種、界面活性剤、アミン化合物等の防錆剤、トリエタノールアミン等のｐＨ維持剤、トリアジン化合物等の防腐剤、シリコンエマルジョン等の消泡剤、グリコール等のカップリング剤及び水である。水溶性研削液剤には、半透明のソリューションタイプ及び透明のセミケミカルソリューションタイプがあり、いずれのタイプも使用可能であるが、テクスチャリング加工後の表面の洗浄性の点でセミケミカルソリューションタイプが好ましい。またエマルジョンタイプは、水で希釈した際に白濁するもので、Ｗ／ＯエマルジョンとＯ／Ｗエマルジョンとがある。いずれの場合も研削液剤の希釈度は２〜１００倍程度であるのが好ましい。
【００２８】
また非水溶性の研削液剤としては、鉱油と動植物油又はエステル油からなる混成油、又はこれに塩素系及び硫黄系極圧剤を加えた極圧油等、一般に市販されているものの他、これらの非水溶性研削液剤に界面活性剤やアルコール等の有機溶剤を添加してもよい。
【００２９】
（ｃ） 砥粒の添加量
研削液中への砥粒の添加量は、一般に０．１〜５重量％であるのが好ましい。砥粒が０．１重量％未満であると、テクスチャリング加工の能率が不十分である。また、砥粒が５重量％を超えると、均一な条痕の形成が困難になる。より好ましい砥粒の添加量は０．２〜１重量％である。
【００３０】
（ｄ） その他の成分
本発明のテクスチャリング加工用組成物は、上記成分の他に、有機系又は無機系の分散剤等を含有してもよい。これらの追加成分の含有量は１重量％以下である。
【００３１】
［２］ テクスチャリング加工方法
（１） 加工対象となる磁気ディスク
テクスチャリング加工を施す磁気ディスク１は、図１に示すように、基板１１に下地層１２を形成したものである。基板１１は通常アルミニウム合金からなるが、本発明はこれに限らず、ガラス製の基板でもよい。また下地層１２は、Ｎｉ−Ｐメッキ等により形成したものである。下地層１２の厚さは一般に５〜２０μｍとするのが好ましい。
【００３２】
メッキ法により形成した下地層１２は、テクスチャリング加工前に鏡面研磨（ポリシング）を施し、表面粗さ（Ｒｍａｘ）を０．０５μｍ以下にする。
【００３３】
(2) 条痕の形成方法
図２に示すように、ポリシングした下地層１２の表面に、摺接用パッド（フェルト）２を貼付した治具３を押圧し、磁気ディスク１を回転させながら、摺接用パッド２の上流側に設けた研削液供給装置４からテクスチャリング加工用組成物５を下地層１２上に供給する。
【００３４】
摺接用パッド２としては、ナイロン等の可撓性繊維からなる植毛パッドや、ポリウレタンの発泡パッド等を使用することができる。摺接用パッド２を下地層１２に押圧する圧力は、０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ２ 程度が好ましい。
【００３５】
テクスチャリング加工において、磁気ディスク１の回転速度は５０〜２００ｒｐｍとするのが好ましい。この範囲より遅いと加工速度が低下し、また速いと内外部での加工ムラができる。摺接用パッド２は静止していてもよいが、必要に応じて磁気ディスク１と同方向に１〜１０ｒｐｍの速度で回転させてもよい。このようにして図３に示すようなテクスチャリング条痕Ｇが形成される（ただし、図中条痕Ｇは説明のために誇張して描いている）。
【００３６】
（３） 条痕の大きさ
このようなテクスチャリング加工により形成される条痕は、一般に０．１〜５μｍの幅及び０．０１〜０．１μｍの深さを有する。幅が０．１μｍ未満であると磁気ヘッドの吸着防止作用が不十分であり、また５μｍを超えると磁気ヘッドとの摩擦力が大きくなりすぎる。
【００３７】
通常テクスチャリング条痕が不均一になり、スクラッチのような極めて大きな凹部やバリのような凸部ができると、表面粗さのパラメーターである最大高さ（Ｒｍａｘ）と平均粗さ（Ｒａ）との比が大きくなる。一方、表面粗さが均一になると、Ｒａが同じでもＲｍａｘが小さくなる。従って、条痕の均一性をＲｍａｘ／Ｒａの比により表した場合、１０以下であるのが好ましい。
【００３８】
（４） スクラッチ等
同一の平均粒径の砥粒を用いた場合、スクラッチは他の条痕に比べて深さ又は幅が２倍以上大きいので、磁気ディスクにスクラッチが存在すると、磁気ヘッドの浮上が不安定になり、磁気ディスクに墜落することもある。スクラッチ以外にもバリが存在してはならない。バリはディスク面上に突出した部分（凸部）に相当するので、これが大きいと磁気ヘッドとの衝突のおそれがある。
【００３９】
（５） 条痕の方向
図２に示す例では、テクスチャリング条痕は磁気ディスクの回転方向に（同心円状に）形成される。回転方向の条痕は、磁気ヘッドの相対的移動方向と平行であるので、磁気ヘッドの障害になることはない。また、環状の各条痕が所定の角度（例えば１５°）で交差するように規則的に形成することもできる。いずれにしても、磁気ヘッドが安定して飛行できるようにすることが重要である。
【００４０】
（６） 磁性層及び保護層の形成
図４に示す通り、テクスチャリング加工した下地層１２上に磁性層１３を形成する。磁性層１２はメッキ法、スパッタリング法、蒸着法等により薄く（一般に０．０５〜０．１５μｍ）形成するので、磁性層１２の表面にはテクスチャリング条痕とほとんど同じ条痕が現れる。磁性層１２の組成自体は公知のものでよく、例えば、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、γ−Ｆｅ２ Ｏ３ 、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｔａ、Ｃｏ等が挙げられる。 磁性層１２の上に形成する保護層１４は、カーボン等の潤滑性の良好な材料をスパッタリング法等で薄く（一般に０．０１〜０．０３μｍ）形成したものである。従って、保護層１４の表面にもテクスチャリング条痕とほぼ同じ条痕が現れる。
【００４１】
【実施例】
本発明を以下の実施例により詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４２】
実施例１〜 ３
３．５インチ磁気ディスク用アルミニウム基板１１にＮｉ−Ｐメッキを施して厚さ１０μｍの下地層１２を形成したものを図２の装置に取り付け、１２０ｒｐｍの速度で回転させた。また、研削液供給装置４から、それぞれ以下の組成を有するテクスチャリング加工用組成物５を磁気ディスク１の下地層１２上にスプレー状に供給した。
【００４３】
テクスチャリング加工用組成物
（ａ） ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体砥粒（３種類）
最大粒径：３．０μｍ、１．２μｍ及び０．７μｍ
平均粒径：１．０μｍ、０．５μｍ及び０．３μｍ
配合量：研削液全体の０．４重量％
（ｂ） 研削液
セミケミカルソリューションタイプ（旧ＪＩＳ Ｋ−２２４１ 切削油剤、Ｗ３種該当）の研削液剤を純水で５０倍に希釈し、超音波分散させた。
【００４４】
この状態で、直径４４ｍｍのナイロン製植毛パッド２を貼付した治具３を磁気ディスク１と同方向に５ｒｐｍの速度で回転させながら、磁気ディスク１に０．３ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で押し当て、１分間テクスチャリング加工を行った。
【００４５】
加工の完了後、磁気ディスク１を洗浄・乾燥し、重量減（加工前の重量−加工後の重量）からテクスチャリング加工速度を求めた。また、テクスチャリング条痕の均一さ及びバリの有無は、微分干渉顕微鏡（オリンパス光学工業（株）製ＢＨＭＪＬ−３３ＭＤ、倍率２００倍）及び暗視野顕微鏡（オリンパス光学工業（株）製ＢＨＭＪＬ−３３ＭＤ、倍率２００倍）観察により判定し、またスクラッチの有無は特殊水銀ランプ（フナコシ薬品（株）製Ｆ−１００Ｚ）観察により判定した。また、加工面の表面粗さ（最大高さＲｍａｘ及び中心線平均粗さＲａ）は、タリステップ及びタリデータ２０００（いずれもランクテーラーホブソン社製）により測定し、Ｒｍａｘ／Ｒａの比を用いて、テクスチャリング条痕の均一性を評価した。結果を表１に示す。
【００４６】
また、平均粒径１．０μｍの多結晶アルミナ焼結体砥粒を使用した場合（実施例１）において、磁気ディスクの半径方向の表面粗さ分布をタリステップにより測定した。結果を図５に示す。
【００４７】
ＣＳＳ特性を評価するために、テクスチャリング加工した下地層１２の上に、直流スパッタ装置で厚さ１００ｎｍのＣｒ層、厚さ４０ｎｍのＣｏ−１２Ｃｒ−２Ｔａ磁性層及び厚さ２５ｎｍのカーボン保護層を成膜し、最後に潤滑剤を２ｎｍの厚さに塗布した。このようにして得られた磁気ディスクをハードディスクドライブ（磁気ヘッド荷重：５ｇ）に組み込み、パーフロロポリエーテル潤滑剤を用いて、静止位置から３６００ｒｐｍの回転速度まで加速した後停止し、再度上記速度まで回転させるサイクル（ＣＳＳサイクル）を繰り返し、ＣＳＳサイクル回数と摩擦係数μとの関係を調べた。結果を表１に示す。
【００４８】
なお、２００００ 回までのＣＳＳサイクルに耐えられたものについては、摩擦係数μの値で表示し、ヘッドが破損したものについては破損時のＣＳＳサイクルの回数で表示した。また、顕微鏡観察でバリが認められたものはヘッドの破損のおそれが大きいので、ＣＳＳテストから除外した。
【００４９】
比較例１〜３
実施例１〜３で使用した多結晶アルミナ焼結体砥粒の代わりに溶融アルミナ砥粒（昭和電工（株）製、ホワイトモランダムＷＡ）を使用した以外同じテクスチャリング加工用組成物を用いて、磁気ディスク１のＮｉ−Ｐメッキ下地層１２にテクスチャリング加工を施し、実施例と同じ評価試験を行った。なお、比較例１〜３で使用した溶融アルミナ砥粒の最大粒径及び平均粒径は表１に示した通りである。
【００５０】
また、平均粒径１．０μｍの溶融アルミナ砥粒を使用した場合（比較例１）において、磁気ディスクの半径方向の表面粗さ分布をタリステップにより測定した。結果を図６に示す。
【００５１】
【００５２】
【００５３】
注＊：単位オングストローム。
(1) 微分干渉顕微鏡（５００倍）の１視野当たりに観察されたバリ（長さ１μｍ以上、高さ０．１μｍ以上）の個数を示す。
(2) 暗室中で特殊水銀ランプを磁気ディスク表面に当てて検査したときの１面当たりのスクラッチ（表面に生じた線状の深い溝で、他の条痕に比べて深さ又は幅が２倍以上大きいもの。）の本数を示す。
(3) 20000 回のＣＳＳサイクルの完了時の摩擦係数μを示す（ただし、ＣＳＳサイクルの途中で磁気ヘッドが破損したものは破損時のＣＳＳサイクルの延べ回数Ｌを示す）。
【００５４】
表１から明らかなように、本発明の多結晶アルミナ焼結体砥粒を使用した場合、溶融アルミナ砥粒を使用した場合と比較して、高い加工速度が得られ、この傾向は平均粒径が０．５μｍ以下で顕著になっている。また、前者の場合には後者の場合よりもＲｍａｘ／Ｒａ比が小さく、テクスチャリング条痕が均一であり、スクラッチやバリ等の表面欠陥が少ない。さらに、図５と図６との比較から明らかなように、本発明の多結晶アルミナ焼結体砥粒を用いた場合には、従来の溶融アルミナ砥粒を用いた場合よりも、テクスチャリング条痕が非常に均一にできる。
【００５５】
以上の通り、本発明の多結晶アルミナ焼結体砥粒を使用した場合には、条痕が均一であるために、磁性層及び保護層を形成した完成品のＣＳＳ特性は非常に良好であり、２００００ 回のＣＳＳサイクルテストの後でも十分に低い摩擦係数を示したが、比較例の場合２００００ 回のＣＳＳサイクルテストに耐えられなかった。
【００５６】
【発明の効果】
ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体を粉砕・分級してなる砥粒を含有する本発明のテクスチャリング加工用組成物は、以下利点を有する。
【００５７】
（１） 加工速度が高く、特に高記録密度対応の粒径が１μｍ以下の場合にその効果が顕著である。
【００５８】
（２） Ｒｍａｘ／Ｒａの比が小さい均一性に優れたテクスチャリング条痕が得られる。
【００５９】
（３） スクラッチやバリ等の表面欠陥が少ない。
【００６０】
（４） 粒径を小さくした場合、細かくて均一な条痕が得られる。
【００６１】
（５） このように均一な条痕を有する下地層上に磁性層及び保護層を形成した磁気ディスクは著しく良好なＣＳＳ特性を発揮し、記録エラーが低減し、記録密度の高度化が達成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて加工すべき磁気ディスク（基板上に下地層を形成したもの）を概略的に示す半径方向断面図である。
【図２】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて磁気ディスク（基板上に下地層を形成したもの）を加工する様子を示す概略斜視図である。
【図３】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて加工した磁気ディスク（基板上に下地層を形成したもの）を概略的に示す半径方向断面図である。
【図４】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて加工した下地層上に磁性層及び保護層を形成した磁気ディスクの完成品を概略的に示す半径方向断面図である。
【図５】実施例１においてテクスチャリング加工した磁気ディスクの下地層の半径方向表面粗さ分布を表すグラフである。
【図６】比較例１においてテクスチャリング加工した磁気ディスクの下地層の半径方向表面粗さ分布を表すグラフである。
【符号の説明】
１・・・・磁気ディスク
１１・・・基板
１２・・・下地層
１３・・・磁性層
１４・・・保護層
２・・・・テクスチャリング加工用パッド
３・・・・パッド支持用治具
４・・・・テクスチャリング加工用組成物供給装置
５・・・・テクスチャリング加工用組成物
【産業上の利用分野】
本発明は磁気ディスクにテクスチャリング条痕を付けるテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法に関し、特に磁気ディスクの表面に均一に条痕を形成することができるテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】
パソコンを始めとする各種のコンピューターは最近著しい進歩を遂げ、それにつれて外部記憶装置であるハードディスク装置も広範に使用されるようになってきた。ハードディスク装置は、高速で回転する磁気ディスクとその回転により僅かに浮上して磁気ディスク上にデジタル信号を読み書きする磁気ヘッドとを有する。磁気ディスクは、一般にアルミニウム等からなる基板と、Ｎｉ−Ｐメッキ等からなる下地層と、塗布法、蒸着法又はスパッタリング法等により形成した磁性層と、カーボン等からなる保護層とからなる層構成を有する。
【０００３】
ところで、最近益々増大する記録密度の要求を満たすために、磁気ディスク表面と磁気ヘッドとの距離は益々小さくなり、例えば０．１ 〜０．３ μｍ程度になっている。このため磁気ディスクの表面はできるだけ平坦である必要があるが、磁気ディスクの平坦化に伴って磁気ヘッドが磁気ディスク表面に吸着するおそれも大きくなり、ハードディスクドライブの始動が不能になるというトラブルも起こる。
【０００４】
このような磁気ヘッドの吸着を防ぐために、通常磁気ディスクの下地層（磁性層の下層となる）にいわゆるテクスチャリング加工を施している。テクスチャリング加工とは、所定の粒径の砥粒が付着した研磨テープあるいは砥粒の懸濁液を磁気ディスクの下地層表面に摺接して、磁気ディスク下地層の表面に微小な条痕を形成することである。このとき、テクスチャリング条痕は磁気ヘッドの吸着を防止するのに十分大きいとともに、浮上中の磁気ヘッドと衝突するほど大きくてはいけないという要件を満たす必要がある。その上、テクスチャリング条痕は十分に均一でなければならない。
【０００５】
このような条痕を形成するためのテクスチャリング加工用砥粒組成物として、従来から高圧合成で得られた単結晶ダイアモンド砥粒や溶融法で得られた単結晶アルミナ砥粒を研削液（水溶性又は非不溶性の研削液剤を水で希釈したもの）に混合してスラリー状にしたものが使用されてきた。しかしながら、単結晶ダイアモンド砥粒はコスト高である。また単結晶アルミナ砥粒では加工速度が低く、またテクスチャリング加工面の表面粗さを小さくしても、テクスチャリング条痕が不均一になり、スクラッチ（表面に生じた線状の深い溝で、他の条痕に比べて幅及び深さが際立って大きいもの。本明細書では、同一の平均粒径の砥粒を用いた場合、他の条痕に比べて深さ又は幅が２倍以上大きいものと定義する。）やバリ（砥粒による切削屑が表面から分離されずに残った突起物。長径１μｍ以上及び高さ０．１μｍ以上のものと定義する。）が多くなるという問題がある。これは、ダイアモンド砥粒と比較してアルミナ砥粒のほうが軟らかいために粉砕時に角が取れて丸くなり、切刃部分が少なくなるので、加工面への食らいつきが低下し、その結果無理に加工面を引っかくことになるためである。このような不均一な条痕やバリがあると、磁気ディスク上を浮上した状態で相対的に移動する（飛行する）磁気ヘッドにかかる応力に乱れが生じ、コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）特性の悪化や、磁気ヘッドの墜落による記録エラーが起こるという問題が生じる。
【０００６】
また今後さらに記録密度を向上させていくためには、磁気ディスク下地層のテクスチャリング加工面の表面粗さを小さくして、磁気ヘッドの浮上高さを小さくすることが必要であるが、単結晶ダイアモンド砥粒及び単結晶アルミナ砥粒のいずれも平均粒径が１ μｍ以下になると粒子の角が取れて丸くなり、切削力が著しく低下する。そのため砥粒の滑りが生じ、均一なテクスチャリング条痕が得られなくなる。
【０００７】
従って本発明の目的は十分に均一なテクスチャリング条痕を形成することができる安価な砥粒組成物及びその製造方法を提供することである。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】
上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者は、ゾル・ゲル法により製造した高密度な多結晶アルミナ焼結体からなる砥粒を用いることにより、十分に均一で、スクラッチやバリのないテクスチャリング条痕を形成することができることを発見し、本発明に想到した。
【０００９】
すなわち、本発明の磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物は、ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体を切刃部分を有するようにボールミルにより粉砕してなる砥粒と、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種及び界面活性剤を含む研削液とを含有する磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物であって、前記砥粒の最大粒径が５μｍ以下で平均粒径が0.1〜３μｍであることを特徴とする。また磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物の製造方法は、アルミナ水和物の分散液を調製し、希酸を添加してゾル化し、種及び／又は改質成分を添加してゲル化し、整粒、仮焼及び焼結の工程を行うことにより多結晶アルミナ焼結体を作製し、前記多結晶アルミナ焼結体を切刃部分を有するようにボールミルにより粉砕し、かつ分級することにより最大粒径が５μｍ以下で平均粒径が0.1〜３μｍの砥粒を作製し、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種及び界面活性剤を含む研削液に前記砥粒を分散させることを特徴とする。
【００１０】
【作用】
本発明の砥粒は、サブミクロンの微結晶から構成された非常に高密度な組織を有し、鋭利な切刃部分が多いために、溶融アルミナに比べて切削力が大きく、また切れ味も良い。そのため加工面に無理な力がかからず、条痕にバリが生じることが少ない。さらに、粒子がブロック状になっているために、溶融アルミナ粒子のような偏平粒子と異なり、粒子の角度による切削力のばらつきが少ない。
【００１１】
さらに、このような多結晶アルミナ焼結体砥粒を、水溶性又は非水溶性の研削液剤を希釈してなる研削液と混合してスラリー状にすることにより、砥粒と磁気ディスク加工面との潤滑性が適度に調節される。
【００１２】
切削力のばらつきが少ない多結晶アルミナ焼結体砥粒を適度な潤滑性を有するスラリー状にし、これを用いてテクスチャリング加工を行うことにより非常に均一でバリの少ないテクスチャリング加工面が得られ、またテクスチャリング加工屑の排出性が促進することで、清浄度の高いテクスチャリング面が得られる。その結果、テクスチャリング加工後に磁性層及び保護層を形成して完成した磁気ディスクは著しく向上したＣＳＳ特性を有する。
【００１３】
本発明の磁気ディスクテクスチャリング加工用組成物及びそれを用いたテクスチャリング加工方法について、以下詳細に説明する。
【００１４】
［１］ テクスチャリング加工用組成物
（ａ） 多結晶アルミナ焼結体からなる砥粒
（１） 製造法
まず多結晶アルミナ焼結体をゾル・ゲル法で製造する。ゾル・ゲル法は、１．アルミナ水和物の分散液の調製、２．希酸の添加によるゾル化、３．種及び／又は改質成分の添加、４．ゲル化、５．整粒、６．仮焼、７．焼結、及び８．粉砕・分級の工程により行う。
【００１５】
１．アルミナ水和物の分散液の調製
アルミナ水和物は一般に擬ベーマイトと呼ばれ、市販されているものを使用し、これに水を添加しスラリーとする。スラリー中のアルミナ水和物の含有量は５〜３０重量％程度が好ましい。
【００１６】
２．希酸の添加によるゾル化
アルミナ水和物スラリーに希酸を添加することにより、ゾル化させる。希酸としては硝酸、塩酸、酢酸等を使用するが、特に硝酸が好ましい。硝酸の添加量は、アルミナ水和物に対して０．０３〜０．１ ｍｌ（６７％硝酸）量／ｇであるのが好ましい。
【００１７】
３．種及び／又は改質成分の添加
アルミナ水和物ゾルに種及び／又は改質成分を添加し、良く撹拌混合する。種としてはα−アルミナ、α−酸化鉄、チタン酸ニッケル等が代表的である。α−アルミナの添加量は、ゾル中のアルミナに対して０．１〜３重量％程度が好ましい。改質成分としては、ジルコニア、ハフニア、イットリア、マグネシア、ランタニア、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化コバルト等が代表的である。改質成分の添加量は、改質成分の種類にもよるが、ゾル中のアルミナに対して０．１〜１０重量％程度が好ましい。
【００１８】
４．ゲル化
上記アルミナ水和物ゾルを５０〜１２０℃で乾燥することにより、ゲル化させる。５０℃未満であると乾燥速度が低すぎ、一方１２０℃を超えると後の整粒工程で発生する不要粒度を再度ゾル化して利用することが困難になる。
【００１９】
５．整粒
上記工程で得られたアルミナゲルは塊状であるので、ロールミル、ハンマーミル等で粉砕し、分級により最大粒径が２ｍｍ以下になるように整粒する。
【００２０】
６．仮焼
ゲル粒子から水和水及び残留希酸を除去するために、４００〜９００℃で仮焼する。仮焼温度が４００℃未満であると、水和水及び残留希酸の除去が不十分であり、一方９００℃を超えるとα化が始まり、後の焼結工程での結晶粒径の制御が困難になる。なお、仮焼時間は温度に依存するが、一般に１５分〜２時間程度でよい。
【００２１】
７．焼結
仮焼したアルミナ粒子は、ロータリーキルン等により流動状態で１１００〜１４００℃で焼結する。焼結時間は１分〜１時間程度でよい。焼結してできる多結晶アルミナ焼結体の結晶サイズは焼結温度に大きく依存し、焼結温度が低い程結晶粒径は細かくなる。本発明に使用する多結晶アルミナ焼結体の結晶サイズは０．０１〜１．０ μｍが好ましく、０．０３〜０．６ μｍがより好ましい。
【００２２】
８．粉砕・分級
上記多結晶アルミナ焼結体をボールミル等で粉砕し、分級により所定の粒径範囲のものを得る。砥粒は５μｍ以下の最大粒径及び０．１〜３μｍの平均粒径を有するのが好ましい。
【００２３】
（２） 砥粒のサイズ
本発明のアルミナ砥粒は、所望のテクスチャリング条痕を形成するために、最大粒径が５μｍ以下で、平均粒径が０．１〜３μｍであるのが好ましい。本発明のアルミナ砥粒はゾル・ゲル法で製造されているために微結晶組織を有し、粒径が小さくても鋭利な切刃部分を有する。上記範囲の粒径を有するアルミナ砥粒を使用してテクスチャリング加工をすると、得られる加工面は表面粗さが小さくかつ均一である。
【００２４】
砥粒の最大粒径が５μｍを超えると、形成される条痕が大きすぎ（表面が粗くなりすぎ）、またスクラッチが発生しやすくなる。より好ましい最大粒径は４μｍ以下である。また、平均粒径が０．１μｍ未満であると、砥粒の切刃部分が鋭利でなくなり、切削力が低下する。また形成される条痕が小さすぎて、磁気ヘッドの吸着防止が不十分である。一方、平均粒径が３μｍを超えると形成される条痕が大きすぎ、またスクラッチが発生しやすくなる。より好ましい平均粒径は０．３〜３μｍである。実際の使用に当たっては、必要とする面粗さに適合した粒度分布の砥粒を以上の範囲から選択する必要がある。なお、単結晶アルミナ砥粒では１μｍ以下の平均粒径とすると、粒子の角が丸くなり、極端に切削力が低下するので、本発明のような小さな平均粒径とすることができない。
【００２５】
（３） 純度等
本発明の砥粒を形成する多結晶アルミナの純度は、一般に９０〜１００％程度であるのが好ましい。種及び改質成分を除いた不純物としては、ＳｉＯ２ 、ＣａＯ、Ｎａ２ Ｏ、Ｋ２ Ｏ等がある。
【００２６】
（４） 砥粒の結晶構造
ゾル・ゲル法により形成したアルミナ焼結体は、一般に多結晶構造を有する。多結晶構造のアルミナ粒子は、単結晶構造のアルミナ粒子（溶融法により形成）よりも鋭利な切刃部分を有するので、テクスチャリング加工において条痕の形成能にすぐれている。
【００２７】
(b) 研削液
研削液中の研削液剤としては、水溶性、エマルジョンタイプ及び非水溶性のいずれも使用可能である。水溶性の研削液剤としては一般に市販されているものでよいが、それに限定されるものではない。その代表的な構成成分は、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種、界面活性剤、アミン化合物等の防錆剤、トリエタノールアミン等のｐＨ維持剤、トリアジン化合物等の防腐剤、シリコンエマルジョン等の消泡剤、グリコール等のカップリング剤及び水である。水溶性研削液剤には、半透明のソリューションタイプ及び透明のセミケミカルソリューションタイプがあり、いずれのタイプも使用可能であるが、テクスチャリング加工後の表面の洗浄性の点でセミケミカルソリューションタイプが好ましい。またエマルジョンタイプは、水で希釈した際に白濁するもので、Ｗ／ＯエマルジョンとＯ／Ｗエマルジョンとがある。いずれの場合も研削液剤の希釈度は２〜１００倍程度であるのが好ましい。
【００２８】
また非水溶性の研削液剤としては、鉱油と動植物油又はエステル油からなる混成油、又はこれに塩素系及び硫黄系極圧剤を加えた極圧油等、一般に市販されているものの他、これらの非水溶性研削液剤に界面活性剤やアルコール等の有機溶剤を添加してもよい。
【００２９】
（ｃ） 砥粒の添加量
研削液中への砥粒の添加量は、一般に０．１〜５重量％であるのが好ましい。砥粒が０．１重量％未満であると、テクスチャリング加工の能率が不十分である。また、砥粒が５重量％を超えると、均一な条痕の形成が困難になる。より好ましい砥粒の添加量は０．２〜１重量％である。
【００３０】
（ｄ） その他の成分
本発明のテクスチャリング加工用組成物は、上記成分の他に、有機系又は無機系の分散剤等を含有してもよい。これらの追加成分の含有量は１重量％以下である。
【００３１】
［２］ テクスチャリング加工方法
（１） 加工対象となる磁気ディスク
テクスチャリング加工を施す磁気ディスク１は、図１に示すように、基板１１に下地層１２を形成したものである。基板１１は通常アルミニウム合金からなるが、本発明はこれに限らず、ガラス製の基板でもよい。また下地層１２は、Ｎｉ−Ｐメッキ等により形成したものである。下地層１２の厚さは一般に５〜２０μｍとするのが好ましい。
【００３２】
メッキ法により形成した下地層１２は、テクスチャリング加工前に鏡面研磨（ポリシング）を施し、表面粗さ（Ｒｍａｘ）を０．０５μｍ以下にする。
【００３３】
(2) 条痕の形成方法
図２に示すように、ポリシングした下地層１２の表面に、摺接用パッド（フェルト）２を貼付した治具３を押圧し、磁気ディスク１を回転させながら、摺接用パッド２の上流側に設けた研削液供給装置４からテクスチャリング加工用組成物５を下地層１２上に供給する。
【００３４】
摺接用パッド２としては、ナイロン等の可撓性繊維からなる植毛パッドや、ポリウレタンの発泡パッド等を使用することができる。摺接用パッド２を下地層１２に押圧する圧力は、０．１〜０．５ｋｇ／ｃｍ２ 程度が好ましい。
【００３５】
テクスチャリング加工において、磁気ディスク１の回転速度は５０〜２００ｒｐｍとするのが好ましい。この範囲より遅いと加工速度が低下し、また速いと内外部での加工ムラができる。摺接用パッド２は静止していてもよいが、必要に応じて磁気ディスク１と同方向に１〜１０ｒｐｍの速度で回転させてもよい。このようにして図３に示すようなテクスチャリング条痕Ｇが形成される（ただし、図中条痕Ｇは説明のために誇張して描いている）。
【００３６】
（３） 条痕の大きさ
このようなテクスチャリング加工により形成される条痕は、一般に０．１〜５μｍの幅及び０．０１〜０．１μｍの深さを有する。幅が０．１μｍ未満であると磁気ヘッドの吸着防止作用が不十分であり、また５μｍを超えると磁気ヘッドとの摩擦力が大きくなりすぎる。
【００３７】
通常テクスチャリング条痕が不均一になり、スクラッチのような極めて大きな凹部やバリのような凸部ができると、表面粗さのパラメーターである最大高さ（Ｒｍａｘ）と平均粗さ（Ｒａ）との比が大きくなる。一方、表面粗さが均一になると、Ｒａが同じでもＲｍａｘが小さくなる。従って、条痕の均一性をＲｍａｘ／Ｒａの比により表した場合、１０以下であるのが好ましい。
【００３８】
（４） スクラッチ等
同一の平均粒径の砥粒を用いた場合、スクラッチは他の条痕に比べて深さ又は幅が２倍以上大きいので、磁気ディスクにスクラッチが存在すると、磁気ヘッドの浮上が不安定になり、磁気ディスクに墜落することもある。スクラッチ以外にもバリが存在してはならない。バリはディスク面上に突出した部分（凸部）に相当するので、これが大きいと磁気ヘッドとの衝突のおそれがある。
【００３９】
（５） 条痕の方向
図２に示す例では、テクスチャリング条痕は磁気ディスクの回転方向に（同心円状に）形成される。回転方向の条痕は、磁気ヘッドの相対的移動方向と平行であるので、磁気ヘッドの障害になることはない。また、環状の各条痕が所定の角度（例えば１５°）で交差するように規則的に形成することもできる。いずれにしても、磁気ヘッドが安定して飛行できるようにすることが重要である。
【００４０】
（６） 磁性層及び保護層の形成
図４に示す通り、テクスチャリング加工した下地層１２上に磁性層１３を形成する。磁性層１２はメッキ法、スパッタリング法、蒸着法等により薄く（一般に０．０５〜０．１５μｍ）形成するので、磁性層１２の表面にはテクスチャリング条痕とほとんど同じ条痕が現れる。磁性層１２の組成自体は公知のものでよく、例えば、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐｔ、γ−Ｆｅ２ Ｏ３ 、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｔａ、Ｃｏ等が挙げられる。 磁性層１２の上に形成する保護層１４は、カーボン等の潤滑性の良好な材料をスパッタリング法等で薄く（一般に０．０１〜０．０３μｍ）形成したものである。従って、保護層１４の表面にもテクスチャリング条痕とほぼ同じ条痕が現れる。
【００４１】
【実施例】
本発明を以下の実施例により詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではない。
【００４２】
実施例１〜 ３
３．５インチ磁気ディスク用アルミニウム基板１１にＮｉ−Ｐメッキを施して厚さ１０μｍの下地層１２を形成したものを図２の装置に取り付け、１２０ｒｐｍの速度で回転させた。また、研削液供給装置４から、それぞれ以下の組成を有するテクスチャリング加工用組成物５を磁気ディスク１の下地層１２上にスプレー状に供給した。
【００４３】
テクスチャリング加工用組成物
（ａ） ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体砥粒（３種類）
最大粒径：３．０μｍ、１．２μｍ及び０．７μｍ
平均粒径：１．０μｍ、０．５μｍ及び０．３μｍ
配合量：研削液全体の０．４重量％
（ｂ） 研削液
セミケミカルソリューションタイプ（旧ＪＩＳ Ｋ−２２４１ 切削油剤、Ｗ３種該当）の研削液剤を純水で５０倍に希釈し、超音波分散させた。
【００４４】
この状態で、直径４４ｍｍのナイロン製植毛パッド２を貼付した治具３を磁気ディスク１と同方向に５ｒｐｍの速度で回転させながら、磁気ディスク１に０．３ｋｇ／ｃｍ２ の圧力で押し当て、１分間テクスチャリング加工を行った。
【００４５】
加工の完了後、磁気ディスク１を洗浄・乾燥し、重量減（加工前の重量−加工後の重量）からテクスチャリング加工速度を求めた。また、テクスチャリング条痕の均一さ及びバリの有無は、微分干渉顕微鏡（オリンパス光学工業（株）製ＢＨＭＪＬ−３３ＭＤ、倍率２００倍）及び暗視野顕微鏡（オリンパス光学工業（株）製ＢＨＭＪＬ−３３ＭＤ、倍率２００倍）観察により判定し、またスクラッチの有無は特殊水銀ランプ（フナコシ薬品（株）製Ｆ−１００Ｚ）観察により判定した。また、加工面の表面粗さ（最大高さＲｍａｘ及び中心線平均粗さＲａ）は、タリステップ及びタリデータ２０００（いずれもランクテーラーホブソン社製）により測定し、Ｒｍａｘ／Ｒａの比を用いて、テクスチャリング条痕の均一性を評価した。結果を表１に示す。
【００４６】
また、平均粒径１．０μｍの多結晶アルミナ焼結体砥粒を使用した場合（実施例１）において、磁気ディスクの半径方向の表面粗さ分布をタリステップにより測定した。結果を図５に示す。
【００４７】
ＣＳＳ特性を評価するために、テクスチャリング加工した下地層１２の上に、直流スパッタ装置で厚さ１００ｎｍのＣｒ層、厚さ４０ｎｍのＣｏ−１２Ｃｒ−２Ｔａ磁性層及び厚さ２５ｎｍのカーボン保護層を成膜し、最後に潤滑剤を２ｎｍの厚さに塗布した。このようにして得られた磁気ディスクをハードディスクドライブ（磁気ヘッド荷重：５ｇ）に組み込み、パーフロロポリエーテル潤滑剤を用いて、静止位置から３６００ｒｐｍの回転速度まで加速した後停止し、再度上記速度まで回転させるサイクル（ＣＳＳサイクル）を繰り返し、ＣＳＳサイクル回数と摩擦係数μとの関係を調べた。結果を表１に示す。
【００４８】
なお、２００００ 回までのＣＳＳサイクルに耐えられたものについては、摩擦係数μの値で表示し、ヘッドが破損したものについては破損時のＣＳＳサイクルの回数で表示した。また、顕微鏡観察でバリが認められたものはヘッドの破損のおそれが大きいので、ＣＳＳテストから除外した。
【００４９】
比較例１〜３
実施例１〜３で使用した多結晶アルミナ焼結体砥粒の代わりに溶融アルミナ砥粒（昭和電工（株）製、ホワイトモランダムＷＡ）を使用した以外同じテクスチャリング加工用組成物を用いて、磁気ディスク１のＮｉ−Ｐメッキ下地層１２にテクスチャリング加工を施し、実施例と同じ評価試験を行った。なお、比較例１〜３で使用した溶融アルミナ砥粒の最大粒径及び平均粒径は表１に示した通りである。
【００５０】
また、平均粒径１．０μｍの溶融アルミナ砥粒を使用した場合（比較例１）において、磁気ディスクの半径方向の表面粗さ分布をタリステップにより測定した。結果を図６に示す。
【００５１】
注＊：単位オングストローム。
(1) 微分干渉顕微鏡（５００倍）の１視野当たりに観察されたバリ（長さ１μｍ以上、高さ０．１μｍ以上）の個数を示す。
(2) 暗室中で特殊水銀ランプを磁気ディスク表面に当てて検査したときの１面当たりのスクラッチ（表面に生じた線状の深い溝で、他の条痕に比べて深さ又は幅が２倍以上大きいもの。）の本数を示す。
(3) 20000 回のＣＳＳサイクルの完了時の摩擦係数μを示す（ただし、ＣＳＳサイクルの途中で磁気ヘッドが破損したものは破損時のＣＳＳサイクルの延べ回数Ｌを示す）。
【００５４】
表１から明らかなように、本発明の多結晶アルミナ焼結体砥粒を使用した場合、溶融アルミナ砥粒を使用した場合と比較して、高い加工速度が得られ、この傾向は平均粒径が０．５μｍ以下で顕著になっている。また、前者の場合には後者の場合よりもＲｍａｘ／Ｒａ比が小さく、テクスチャリング条痕が均一であり、スクラッチやバリ等の表面欠陥が少ない。さらに、図５と図６との比較から明らかなように、本発明の多結晶アルミナ焼結体砥粒を用いた場合には、従来の溶融アルミナ砥粒を用いた場合よりも、テクスチャリング条痕が非常に均一にできる。
【００５５】
以上の通り、本発明の多結晶アルミナ焼結体砥粒を使用した場合には、条痕が均一であるために、磁性層及び保護層を形成した完成品のＣＳＳ特性は非常に良好であり、２００００ 回のＣＳＳサイクルテストの後でも十分に低い摩擦係数を示したが、比較例の場合２００００ 回のＣＳＳサイクルテストに耐えられなかった。
【００５６】
【発明の効果】
ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体を粉砕・分級してなる砥粒を含有する本発明のテクスチャリング加工用組成物は、以下利点を有する。
【００５７】
（１） 加工速度が高く、特に高記録密度対応の粒径が１μｍ以下の場合にその効果が顕著である。
【００５８】
（２） Ｒｍａｘ／Ｒａの比が小さい均一性に優れたテクスチャリング条痕が得られる。
【００５９】
（３） スクラッチやバリ等の表面欠陥が少ない。
【００６０】
（４） 粒径を小さくした場合、細かくて均一な条痕が得られる。
【００６１】
（５） このように均一な条痕を有する下地層上に磁性層及び保護層を形成した磁気ディスクは著しく良好なＣＳＳ特性を発揮し、記録エラーが低減し、記録密度の高度化が達成できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて加工すべき磁気ディスク（基板上に下地層を形成したもの）を概略的に示す半径方向断面図である。
【図２】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて磁気ディスク（基板上に下地層を形成したもの）を加工する様子を示す概略斜視図である。
【図３】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて加工した磁気ディスク（基板上に下地層を形成したもの）を概略的に示す半径方向断面図である。
【図４】本発明のテクスチャリング加工用組成物を用いて加工した下地層上に磁性層及び保護層を形成した磁気ディスクの完成品を概略的に示す半径方向断面図である。
【図５】実施例１においてテクスチャリング加工した磁気ディスクの下地層の半径方向表面粗さ分布を表すグラフである。
【図６】比較例１においてテクスチャリング加工した磁気ディスクの下地層の半径方向表面粗さ分布を表すグラフである。
【符号の説明】
１・・・・磁気ディスク
１１・・・基板
１２・・・下地層
１３・・・磁性層
１４・・・保護層
２・・・・テクスチャリング加工用パッド
３・・・・パッド支持用治具
４・・・・テクスチャリング加工用組成物供給装置
５・・・・テクスチャリング加工用組成物
Claims (4)
- ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体を切刃部分を有するようにボールミルにより粉砕してなる砥粒と、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種及び界面活性剤を含む研削液とを含有する磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物であって、前記砥粒の最大粒径が５μｍ以下で平均粒径が0.1〜３μｍであることを特徴とする組成物。
- 請求項１に記載の磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物において、前記砥粒の含有量が0.1〜５重量％であることを特徴とする組成物。
- 請求項１又は２に記載の磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物であって、ゾル・ゲル法で製造した多結晶アルミナ焼結体を粉砕してなる砥粒が、アルミナ水和物の分散液の調製、希酸の添加によるゾル化、種及び／又は改質成分の添加、ゲル化、整粒、仮焼、焼結、粉砕及び分級の工程により作製されたものであることを特徴とする組成物。
- 磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物の製造方法において、アルミナ水和物の分散液を調製し、希酸を添加してゾル化し、種及び／又は改質成分を添加してゲル化し、整粒、仮焼及び焼結の工程を行うことにより多結晶アルミナ焼結体を作製し、前記多結晶アルミナ焼結体を切刃部分を有するようにボールミルにより粉砕し、かつ分級することにより最大粒径が５μｍ以下で平均粒径が0.1〜３μｍの砥粒を作製し、鉱油、動植物油、エステル油及び極圧油からなる群より選択された少なくとも一種及び界面活性剤を含む研削液に前記砥粒を分散させることを特徴とする磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21900493A JP3555972B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21900493A JP3555972B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0757253A JPH0757253A (ja) | 1995-03-03 |
| JP3555972B2 true JP3555972B2 (ja) | 2004-08-18 |
Family
ID=16728760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21900493A Expired - Fee Related JP3555972B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3555972B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5810648A (en) * | 1997-03-05 | 1998-09-22 | Hmt Technology Corporation | Device for texturing a disc substrate |
| ES2357490B1 (es) * | 2011-03-01 | 2012-02-14 | Dols Industrial De Peluqueria, S.A. | Procedimiento para la metalización de fibras de nylon y cepillo para el cabello de fibras de nylon metalizadas obtenido mediante tal procedimiento. |
| CN109580635B (zh) * | 2018-12-03 | 2021-05-18 | 高佳太阳能股份有限公司 | 一种金刚石切割硅片片厚不均原因快速确定方法 |
-
1993
- 1993-08-10 JP JP21900493A patent/JP3555972B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0757253A (ja) | 1995-03-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6248395B1 (en) | Mechanical texturing of glass and glass-ceramic substrates | |
| US5899794A (en) | Texturing method | |
| US6811583B2 (en) | Polishing composition for a substrate for a magnetic disk and polishing method employing it | |
| US6193790B1 (en) | Polishing composition | |
| US7790046B2 (en) | Method of texturing | |
| CN1165589C (zh) | 混合抛光膏剂 | |
| JPH10204416A (ja) | 研磨用組成物 | |
| JP2003049158A (ja) | 研磨粒子および研磨体 | |
| JP2002030275A (ja) | テクスチャ加工液及び方法 | |
| JP2004199846A (ja) | 磁気記録媒体用ガラス基板及びその製造方法 | |
| US5609657A (en) | Composition for texturing magnetic disk | |
| JP3555972B2 (ja) | 磁気ディスクのテクスチャリング加工用組成物及びその製造方法 | |
| Lei et al. | Chemical mechanical polishing of computer hard disk substrate in colloidal SiO2 slurry | |
| JP4102490B2 (ja) | 遊離砥粒研磨スラリー組成物 | |
| JPS62241671A (ja) | 研磨テ−プ | |
| JP4487259B2 (ja) | テクスチャー加工用スラリーの製造方法、および該スラリーを用いた磁気情報記録媒体の製造方法 | |
| JPH08287456A (ja) | テクスチャリング加工用組成物 | |
| JP4095160B2 (ja) | 磁気記録媒体の製造方法及び磁気記録媒体用砥粒 | |
| JPH10219300A (ja) | 研磨液用洗浄剤組成物 | |
| JP2001262129A (ja) | ハードディスク用水性研削材組成物 | |
| JPH10249713A (ja) | 研磨液組成物及び研磨方法 | |
| JP2005141824A (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 | |
| JP3231600B2 (ja) | 磁気ディスク研磨用組成物及びそれを用いた研磨液 | |
| JPH08252766A (ja) | 研磨砥粒およびこの研磨砥粒を用いて製造された磁気ディスク | |
| JP3467162B2 (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040308 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040511 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100521 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130521 Year of fee payment: 9 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |