CN109880533A - 一种复合磨粒抛光液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种复合磨粒抛光液及其制备方法，所述抛光液包括质量分数为0.01％‑60％的复合磨粒、37％‑99.97％的水、0.01％‑2％的分散剂和0.01％‑1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。制备上述抛光液的方法包括向聚苯乙烯微球分散液中加入软质磨粒溶液和硬质磨粒溶液，然后进行加热搅拌反应得到复合磨粒溶液，经洗涤，离心去除液相后，再加入去离子水、分散剂和pH值调整剂，调节组分含量，得到复合磨粒抛光液。上述制备方法步骤简单、原料易得，制备得到的抛光液抛光速率高，可极大提高亚纳米级尺度的表面平整度。

Description

一种复合磨粒抛光液及其制备方法

技术领域

本发明涉及表面处理技术领域，尤其涉及一种化学机械抛光领域，具体为复合磨粒抛光液及其制备方法。

背景技术

随着科技的进步，光学元器件、电子元器件日趋向高集成度、高精度发展，对材料的表面加工精度提出了更高的要求。各类光学玻璃、面板玻璃的表面精密加工是提高材料的精度、实现其高值化应用的基础和关键技术。目前，普遍采用化学机械抛光技术对器件表面进行精密抛光得到超精密表面。如将化学机械抛光技术用于电子元器件和陶瓷基衬底/面板材料，如硅晶圆、氧化锆面板、氧化物/氮化物等电路板、蓝宝石衬底等沉积、蚀刻和表面研抛工艺。化学机械抛光浆料有强烈的化学腐蚀性和物理研磨效果，是实现材料表面平坦化的有效手段。

研磨剂(磨粒)是化学机械抛光液中的主要成分，磨粒的组成和结构是影响材料抛光速率和表面品质的影响要素。氧化铈、氧化硅、氧化铝溶胶是材料表面平滑与修正常用的研磨材料，该类磨粒质地较软，有较强的氧化作用，用于研抛工序具有选择性较好、抛光速率较快、不易损伤抛光表面等优点。但是在加工硬脆材料时，该类抛光磨粒存在抛光速率较低的缺点。金刚石、碳化硼、碳化硅、立方氮化硼等硬质磨料质地硬，具有很好的物理研磨效果。但是，硬质磨料无法对一些比较复杂或者表面有较深磨痕的工件进行较好的抛光。而且，硬质磨粒的粒度的多分散性和颗粒团聚往往成为表面抛光品质恶化的主要原因，导致坏品率偏高。随着现代科技对硬质面板/衬底材料需求的增大，对该类材料的表面抛光成为摩擦学领域的研究重点课题，上述两类磨粒在处理该类材料时，都存在一定的技术问题。磨粒的复合使用，是克服单一磨料的不足的解决途径之一。通过复合使用柔性的聚苯乙烯微球、氧化铈、氧化硅、氧化铝溶胶等软质磨粒和金刚石、碳化硼、碳化硅、立方氮化硼等硬质磨料，可以综合利用硬质磨粒和软质磨粒的研抛性能，使得硬质磨料与软质磨粒复配作用于研抛表面，提高抛光效率，优化抛光品质，同时大粒径的柔性的聚苯乙烯微球还能使研磨剂流动更顺畅，磨粒更具弹性，提高表面精度。现有的复合磨料抛光液对硬质材料的抛光速率和抛光效果有待提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种复合磨粒抛光液及其制备方法，其目的是为了提高复合磨料抛光液的抛光速率，提高复合磨料抛光液的抛光效果和适用范围。

为了达到上述目的，本发明的提供如下技术方案：

本发明提供一种复合磨粒抛光液，所述抛光液包括质量分数为0.01％-60％的复合磨粒、37％-99.97％的水、0.01％-2％的分散剂和0.01％-1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。

优选地，所述软质磨粒包括氧化铈、氧化硅和氧化铝中的一种或多种。

优选地，所述硬质磨粒包括纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种。

优选地，所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的质量分数为20％-98％；所述软质磨粒的质量分数为1％-40％；所述硬质磨粒的质量分数为1％-40％。

优选地，所述复合磨粒直径为110-1200nm；所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的平均粒径为100-500nm；所述软质磨粒的平均粒径为5-100nm；所述硬质磨粒的平均粒径为10-150nm。

优选地，所述分散剂包括柠檬酸、没食子酸、酒石酸、单宁酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。

优选地，所述pH值调整剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺和乙二胺溶液中的一种或多种。

本发明还提供一种制备上述抛光液的方法，所述方法为硬质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：

1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含硬质磨粒的复合磨粒溶液；

2)向步骤1)所得复合磨粒溶液中加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到反应溶液，将所得反应溶液在55-85℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；

3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

本发明还提供另一种制备上述抛光液的方法，所述方法为软质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：

1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在55-85℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含软质磨粒的复合磨粒溶液；

2)向步骤1)所得溶液中加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，搅拌均匀得到反应溶液，将所得反应溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；

3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

本发明还提供另一种制备上述抛光液的方法，所述方法为硬质磨粒与软质磨粒同时包覆法，具体包括如下步骤：

1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到反应溶液；

2)将步骤1)所得反应溶液在40-80℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒溶液；

3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

硬质磨料(纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼等)质地很硬强度非常大，具有很好地物理研磨效果。但是对于一些比较复杂或者表面有较深磨痕的工件，无法对其进行较好的抛光。而软质磨料(氧化铈、氧化硅和氧化铝，等)粒子硬度不高或颗粒较小，具有较强的氧化作用，因此材料去除率高，对抛光表面的损伤较小。为了克服单一磨料的不足之处，使用同样硬度较小的聚苯乙烯(PS)微球与软质磨料形成有机/无机复合材料，可以有效提高复合磨料的抛光性能。另外，用刚性的硬质磨料包覆PS形成复合材料，也能明显提高抛光速率。本发明同时使用柔性磨料和硬质磨料同时包覆PS微球，能达到在抛光过程中，硬质磨料先接触抛光表面，发挥物理研磨的作用，然后软质磨料去除磨痕，大粒径的PS还能使研磨剂与抛光物理之间的流动更顺畅，而且PS微球自身还可以作为软质磨粒，在表层磨粒磨损后，PS微球可继续起到研抛作用，进一步提高CMP性能。

本发明的上述方案有如下的有益效果：

用本发明提供的复合磨粒抛光液的Zeta电位的绝对值较高，分散性能良好，不易团聚；磨粒内核为聚苯乙烯微球，不易破碎，包覆层较厚，附着性良好；异质颗粒间静电吸附作用强，使得包覆层不易脱落，提高了磨粒的使用寿命和适用范围，如将该抛光液应用于半导体电路板、氧化锆陶瓷背板、精密光学玻璃、基板玻璃、数字多功能光盘、蓝宝石玻璃等材料表面，及进行摩擦副表面精密抛光、精密切削、发动机磨合等加工。

用本发明提供的复合磨粒抛光液对超精细抛光具有良好的适应性，可以极大的提高抛光速率，提高亚纳米级尺度的表面平整度。实施例中用本发明提供方法制得的抛光液对蓝宝石衬底镜面进行精抛，可获得Ra为0.2-0.8nm的表面；实施例中用本发明提供方法制得的抛光液对氧化锆面板镜面进行精抛，可获得Ra为0.2nm的表面。

本发明提供的制备复合磨粒抛光液的方法设备简单，实验步骤可操作性强，使用的原材料复合简单易得，可实现批量生产。

附图说明

图1为本发明实施例4中复合磨料的透射电镜图像；

图2为本发明实施例4中氧化锆面板镜面用复合磨料抛光液精抛后的原子力显微镜(AFM)图像。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

复合磨粒的水基抛光液，所含复合磨粒为核壳结构，内核为聚苯乙烯微球，聚苯乙烯微球上负载氧化铈、氧化硅、氧化铝溶胶等软质磨粒中的一种或多种的组合；同时在聚苯乙烯微球表面还负载纳米金刚石、碳化硼、碳化硅、立方氮化硼等硬质磨粒的一种或多种的组合。该复合磨粒可利用硬质磨粒、软质磨粒和聚苯乙烯微球的协同作用，形成多元抛光体系，从而实现研抛表面的快速、均匀抛光，提高抛光效率，降低被抛光表面的粗糙度，大幅减少抛光作业时间。

复合磨粒的水基抛光液，其主要化学组成如下：该水基抛光液由去离子水、复合磨粒、分散剂和pH值调整剂组成。其中，去离子水的质量分数为37％-99.97％；复合磨粒的质量分数为0.01％至60％；分散剂含量的质量分数为0.01％-2％；pH值调整剂的质量分数为0.01％-1％。

抛光液所含的复合磨粒中，聚苯乙烯微球的质量分数占该复合磨粒的20％-98％；氧化铈、氧化硅、氧化铝等软质磨粒的一种或多种的组合的质量分数占该复合磨粒的1％-40％；纳米金刚石、碳化硼、碳化硅、立方氮化硼等硬质磨粒的质量分数占该复合磨粒的1％-40％。

复合磨粒直径大小介于110nm至1200nm之间。复合磨粒中，聚苯乙烯微球的平均粒径介于100nm至500nm之间；氧化铈、氧化硅、氧化铝颗粒的平均粒径介于5nm至100nm之间；纳米金刚石颗粒平均粒径介于3nm至150nm之间，为爆轰纳米金刚石、聚晶金刚石或静压金刚石的一种或多种的组合；碳化硼、碳化硅、立方氮化硼颗粒平均粒度介于10nm至150nm之间。

复合磨粒的水基抛光液所添加的分散剂为柠檬酸、没食子酸、酒石酸、单宁酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠、十六烷基三甲基溴化铵等药剂的一种或几种的组合。pH值调整剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、乙二胺溶液的一种或几种的组合。

实施例1

(1)取10mL浓度为12g/L的聚苯乙烯微球乳液，加入250mL去离子水，在40KHz频率下超声分散，加入0.002mol六水合硝酸铈、0.001mol六亚甲基四胺，得到混合溶液；将配置的混合溶液在磁力搅拌器中于85℃条件下反应3h，得到含氧化铈的复合磨粒溶液；

(2)向上述溶液中加入浓度约0.002g/mL的纳米金刚石悬浮液125ml，搅拌均匀得到反应溶液；将配置的反应溶液在磁力搅拌器中于25℃下反应3h，得到混合物；将混合物将进行离心、洗涤，具体为采用相对离心力RCF的大小在70×g至7690×g进行离心处理，采用去离子水、无水乙醇、去离子水的顺序添加纯净液相进行洗涤，通过该洗涤过程去除未参与复合的聚苯乙烯微球、软质磨粒、硬质磨粒，提高复合磨粒的纯度，洗涤后，通过离心去除液相，得到含氧化铈和纳米金刚石的复合磨料；

(3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、没食子酸和氢氧化钠混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

将该抛光液用于蓝宝石衬底镜面精抛，可获得Ra为0.8nm的表面。

实施例2

(1)取10mL浓度为12g/L的聚苯乙烯微球乳液，加入250mL去离子水，在40KHz频率下超声分散，加入浓度约为0.005g/mL的聚晶金刚石悬浮液100ml，水浴25℃加热3h，得到含聚晶金刚石的复合磨粒溶液；

(2)向上述所得溶液中加入0.004mol六水合硝酸铈和0.002mol氢氧化钾，水浴85℃继续加热1.5h，将混合物离心，洗涤，具体为采用相对离心力RCF的大小在70×g至7690×g进行离心处理，采用去离子水、无水乙醇、去离子水的顺序添加纯净液相进行洗涤，通过该洗涤过程去除未参与复合的聚苯乙烯微球、软质磨粒、硬质磨粒，提高复合磨粒的纯度，洗涤后，通过离心去除液相，得到含氧化铈和聚晶金刚石的复合磨粒。

(3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、酒石酸和三乙醇胺混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

抛光液用于蓝宝石衬底镜面精抛，可获得Ra为0.6nm的表面。

实施例3

(1)取10mL浓度为12g/L的聚苯乙烯微球乳液，加入250mL去离子水，在40KHz频率下超声分散，加入0.02mol水玻璃和0.001mol氢氧化钠，搅拌溶解，加入浓度约为0.002g/mL的立方氮化硼悬浮液200ml，搅拌均匀后得到反应溶液；

(2)将上述反应溶液共同水浴80℃加热1.5h，将混合物离心，洗涤，具体为采用相对离心力RCF的大小在70×g至7690×g进行离心处理，采用去离子水、无水乙醇、去离子水的顺序添加纯净液相进行洗涤，通过该洗涤过程去除未参与复合的聚苯乙烯微球、软质磨粒、硬质磨粒，提高复合磨粒的纯度，洗涤后，通过离心去除液相，得到含氧化硅和立方氮化硼的复合磨粒。

(3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、十二烷基硫酸钠和乙二胺混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

该抛光液用于氧化锆面板镜面精抛，可获得Ra为0.2nm的表面。

实施例4

取10mL浓度为12g/L的聚苯乙烯微球乳液，加入250mL去离子水，在40KHz频率下超声分散，加入0.002mol九水合硝酸铝，搅拌均匀后加入0.001mol三乙醇胺，得到混合溶液，将混合溶液在磁力搅拌器中于75℃条件下反应1.5h，将复合磨料抛光液用0.1mol/L的氢氧化钠溶液控制pH为11，得到含氧化铝的复合磨粒溶液；

(2)向上述所得溶液中加入浓度约为0.002g/mL的碳化硅悬浮液125ml。将配置的反应溶液在磁力搅拌器中于55℃下反应3h，将混合物离心，洗涤，具体为采用相对离心力RCF的大小在70×g至7690×g进行离心处理，采用去离子水、无水乙醇、去离子水的顺序添加纯净液相进行洗涤，通过该洗涤过程去除未参与复合的聚苯乙烯微球、软质磨粒、硬质磨粒，提高复合磨粒的纯度，洗涤后，通过离心去除液相，得到含氧化铝和碳化硅的复合磨粒；

(3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钾混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

图1为上述抛光液经干燥后复合磨粒的透射电镜图像。黑色部分为氧化铝；灰色透明状部分为改性纳米金刚石；内部球状轮廓为聚苯乙烯微球。说明了氧化铝和纳米金刚石已经成功负载在聚苯乙烯微球表面。

该抛光液用于氧化锆面板镜面精抛，抛光后氧化锆面板镜面精抛的原子力显微镜(AFM)图像如图2所示，可获得粗糙度Ra为0.2nm的表面。

实施例5

(1)取10mL浓度为12g/L的聚苯乙烯微球乳液，加入250mL去离子水，在40KHz频率下超声分散，加入0.008mol水玻璃和0.004mol的三乙醇胺，将配置的反应溶液在磁力搅拌器中于55℃条件下反应1.5h，得到含氧化硅的复合磨粒溶液；

(2)加入浓度为0.002g/mL的碳化硼悬浮液125ml，将配置的反应溶液在磁力搅拌器中于75℃条件下反应1.5h，得到的混合物离心，洗涤，具体为采用相对离心力RCF的大小在70×g至7690×g进行离心处理，采用去离子水、无水乙醇、去离子水的顺序添加纯净液相进行洗涤，通过该洗涤过程去除未参与复合的聚苯乙烯微球、软质磨粒、硬质磨粒，提高复合磨粒的纯度，洗涤后，通过离心去除液相，得到含氧化硅和碳化硼的复合磨粒；

(3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、十二烷基苯磺酸钠和氨水混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

该抛光液用于蓝宝石衬底镜面精抛，可获得Ra为0.5nm的表面。

实施例6

(1)取10mL浓度为12g/L的聚苯乙烯微球乳液，加入250mL去离子水，在40KHz频率下超声分散，加入0.02mol水玻璃和0.001mol氢氧化钠，搅拌溶解，加入浓度约为0.002g/mL的立方氮化硼悬浮液200ml，搅拌均匀后得到反应溶液；

(2)将上述反应溶液共同水浴40℃加热3h，将混合物离心，洗涤具体为采用相对离心力RCF的大小在70×g至7690×g进行离心处理，采用去离子水、无水乙醇、去离子水的顺序添加纯净液相进行洗涤，通过该洗涤过程去除未参与复合的聚苯乙烯微球、软质磨粒、硬质磨粒，提高复合磨粒的纯度，洗涤后，通过离心去除液相，得到含氧化硅和立方氮化硼的复合磨粒。

(3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、月桂酸、氢氧化钾、三乙醇胺混合，其中，氢氧化钾与三乙醇胺比例为1:1，调配各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

该抛光液用于氧化锆面板镜面精抛，可获得Ra为0.3nm的表面。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种复合磨粒抛光液，其特征在于，所述抛光液包括质量分数为0.01％-60％的复合磨粒、37％-99.97％的水、0.01％-2％的分散剂和0.01％-1％的pH值调整剂；所述复合磨粒为核壳结构，所述复合磨粒的内核为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的表面负载有软质磨粒和硬质磨粒。

2.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述软质磨粒包括氧化铈、氧化硅和氧化铝中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述硬质磨粒包括纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的质量分数为20％-98％；所述软质磨粒的质量分数为1％-40％；所述硬质磨粒的质量分数为1％-40％。

5.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述复合磨粒直径为110-1200nm；所述复合磨粒中聚苯乙烯微球的平均粒径为100-500nm；所述软质磨粒的平均粒径为5-100nm；所述硬质磨粒的平均粒径为10-150nm。

6.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述分散剂包括柠檬酸、没食子酸、酒石酸、单宁酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述抛光液，其特征在于，所述pH值调整剂包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺和乙二胺溶液中的一种或多种。

8.一种制备权利要求1-7任意所述抛光液的方法，其特征在于，所述方法为硬质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：

1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含硬质磨粒的复合磨粒溶液；

2)向步骤1)所得复合磨粒溶液中加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到反应溶液，将所得反应溶液在55-85℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，经离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；

3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

9.一种制备权利要求1-7任意所述抛光液的方法，其特征在于，所述方法为软质磨粒预先包覆法，具体包括如下步骤：

1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到混合溶液，将所得混合溶液在55-85℃下搅拌反应1.5h-3h，得到含软质磨粒的复合磨粒溶液；

2)向步骤1)所得溶液中加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，搅拌均匀得到反应溶液，将所得反应溶液在25-75℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；

3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。

10.一种制备权利要求1-7任意所述抛光液的方法，其特征在于，所述方法为硬质磨粒与软质磨粒同时包覆法，具体包括如下步骤：

1)将聚苯乙烯微球乳液在去离子水中分散均匀，加入六水合硝酸铈、水玻璃、硝酸铝溶液中的一种或多种，再加入纳米金刚石、碳化硼、碳化硅和立方氮化硼中的一种或多种，搅拌均匀后再加入六亚甲基四胺、氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、氨水、三乙醇胺、硫脲的一种或者多种，得到反应溶液；

2)将步骤1)所得反应溶液在40-80℃下搅拌反应1.5h-3h，然后进行洗涤，离心去除液相后，得到含软质磨粒和硬质磨粒的复合磨粒；

3)将步骤2)所得复合磨粒与去离子水、分散剂和pH值调整剂混合，调整各组分的含量，得到复合磨粒抛光液。