CN115651544B - 一种混合磨料抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种混合磨料抛光液及其制备方法。所述制备方法包括：将第一磨料、第二磨料、以及水混合；再加入第一分散剂和第二分散剂；然后将pH值调节至8‑12；最后进行球磨、砂磨，得到所述混合磨料抛光液。其中，所述第一分散剂是聚丙烯酸类分散剂，所述第二分散剂是氨基酸类分散剂。所得到的混合磨料抛光液分散性好，颗粒小且均匀。
Description
技术领域
本发明属于无机粉体材料制备技术领域，具体涉及一种混合磨料抛光液及其制备方法。
背景技术
随着通信技术产业的发展，对集成电路元器件表面粗糙度的要求也越来越高。集成电路中硅基片、硬盘基片、光学玻璃、精密陶瓷等高精密表面的无损伤、平整度、光滑度已经成为决定产品性能与质量的关键因素。为实现对产品的超精密抛光，目前多采用以二氧化铈为磨料的抛光液，该抛光液与被抛光材料表面存在化学作用，同时在机械研磨作用下可实现化学机械抛光(CMP)。但是二氧化铈在水中易团聚，团聚后的颗粒粒径大而不均匀，作为磨料时会在被抛光表面产生划痕，不能满足高精度抛光的要求。因此，开发分散性好、粒径小的二氧化铈基抛光液的制备方法是实现高效抛光的难点。
发明内容
本发明提供了一种混合磨料抛光液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量的第一磨料、第二磨料、以及水混合，得到第一混合液；
(2)向步骤(1)中得到的第一混合液中加入一定量的第一分散剂和第二分散剂，得到第二混合液；
(3)将步骤(2)得到的第二混合液的pH值调节至8-12(优选10)；然后进行球磨，球磨后再进行砂磨，得到所述混合磨料抛光液。
其中，所述第一磨料是二氧化铈磨料。
其中，所述第二磨料是氟氧化镧、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铁、金刚石粉中的至少一种。
其中，所述第一分散剂是聚丙烯酸类分散剂，所述第二分散剂是氨基酸类分散剂。
其中，所述第一分散剂为选自聚丙烯酸钠盐、聚甲基丙烯酸钠盐、丙烯酸-马来酸共聚物钠盐、丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物、丙烯酸-苯乙烯共聚物钠盐中的至少一种。
其中，所述第二分散剂为选自月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、月桂酰甲基氨基丙酸钠、椰油酰丙氨酸钠、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、十二烷基氨基丙酸钠中的至少一种。
其中，所述第一磨料和第二磨料的质量比为1:0.2-5。
其中，第一分散剂和第二分散剂合计的加入量为第一混合液的总质量的0.1-5％。
其中，所述球磨的球磨时间为100-720min，球磨转速为100-500r/min。
其中，所述砂磨的砂磨时间为100-720min，砂磨转速为1000-3000r/min。
其中，所述第一磨料和第二磨料合计的加入量为抛光液质量的5-50％。
本发明还提供了一种混合磨料抛光液，其由上述混合磨料抛光液的制备方法所制备得到。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所述混合磨料抛光液的制备方法中，选用了两类阴离子型分散剂用于分散混合磨料，分别是聚丙烯酸类分散剂和氨基酸类分散剂，这两种分散剂不仅能使磨料间存在静电斥力，较长的有机疏水链还能提供空间位阻效应，二者协同作用提高磨料的分散性。
聚丙烯酸类分散剂由于粘度更高，其可通过包覆在磨料表面、降低磨料在溶剂中的相对运动的方式避免颗粒团聚，从而进一步提高分散性。而由此带来的缺点是此类分散剂难以在水中充分溶解、制备的抛光液对被抛物去除率较低。
为此，本发明中引入氨基酸类分散剂与聚丙烯酸类分散剂复配，由于氨基酸类分散剂能降低体系的粘度，且两种分散剂带相同电荷不会产生干扰，最终得到粒度小、分散性好且去除率高的抛光液。
(2)为了使粘度较高的分散剂在体系中与磨料充分接触，本发明第一步球磨工艺的主要作用是通过更大力度的球磨，将粘度较高的分散剂充分溶于水中，随后的第二步砂磨工艺作用是将粒径较大的颗粒进一步磨成小且均匀的颗粒。
附图简要说明
图1是实施例1所制备的混合磨料抛光液的激光粒度图；
图2是实施例1所制备的混合磨料抛光液的扫描电镜图；
图3是实施例1所制备的混合磨料抛光液的放置1h的图片；
图4是实施例1所制备的混合磨料抛光液的放置120h的图片；
图5是实施例1所制备的混合磨料抛光液对K9光学玻璃表面抛光后的表面粗糙度图片；
图6是对比例1所制备的对比抛光液1的激光粒度图；
图7是对比例1所制备的对比抛光液1对K9光学玻璃表面抛光后的表面粗糙度图片；
图8是对比例2所制备的对比抛光液2的激光粒度图；
图9是对比例2所制备的对比抛光液2的扫描电镜图；
图10是对比例2所制备的对比抛光液2对K9光学玻璃表面抛光后的表面粗糙度图片；
图11是混合纳米二氧化铈、氟氧镧原料的激光粒度图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。但应理解这些实施例仅用于说明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请权利要求书所限定的范围。
实施例1
取2.00kg二氧化铈、1.00kg氟氧化镧与26L水混合，取聚丙烯酸钠(分子量约400万-500万)0.1kg(总物料0.34％)和月桂酰基氨酸钠0.30kg(总物料1％)，调节pH值至10后先进行球磨，球磨时间180min，球磨转速400r/min，球磨完成后进行砂磨，砂磨时间180min，砂磨转速2000r/min，砂磨完成后得到所述混合磨料抛光液，其粘度为18.1mPa.s，抛光液平均粒度为269.9nm。
图1是混合磨料抛光液的激光粒度图，图2是混合磨料抛光液干燥后磨料的扫描电镜图。图3是混合磨料抛光液放置1h的图片，图4是混合磨料抛光液放置120h的图片。
使用制得的浓度为10％的混合磨料抛光液对K9光学玻璃表面进行抛光，抛光压力40kPa，抛光垫转速80r/min，抛光20min后，其材料去除率(MRR)为608.725nm/min，图5是抛光后表面粗糙度(Ra)为0.73nm。
对比例1-仅采用第一分散剂，无第二分散剂
取2.00kg二氧化铈、1.00kg氟氧化镧与26L水混合，取聚丙烯酸钠(分子量约400万-500万)0.1kg(总物料0.34％)，调节pH值至10后先进行球磨，球磨时间180min，球磨转速400r/min，球磨完成后进行砂磨，砂磨时间180min，砂磨转速2000r/min，砂磨完成后得到对比抛光液1，其粘度为40mPa.s，抛光液平均粒度为280.7nm。
图6是对比抛光液1的激光粒度图。
使用浓度为10％的对比抛光液1对K9光学玻璃表面进行抛光，抛光压力40kPa，抛光垫转速80r/min，抛光20min后，其材料去除率(MRR)为236.72nm/min，图7是抛光后表面粗糙度(Ra)为2.41nm。
由该对比例1可以看出，仅采用聚丙烯酸类分散剂，由于体系粘度较大，降低了磨料在被抛物表面的相对运动速率，使得制备的抛光液对被抛物去除率较低。
对比例2-仅采用球磨，无砂磨
取2.00kg二氧化铈、1.00kg氟氧化镧与26L水混合，取聚丙烯酸钠(分子量约400万-500万)0.1kg(总物料0.34％)和月桂酰基氨酸钠0.30kg(总物料1％)，调节pH值至10后进行球磨，球磨时间180min，球磨转速400r/min，球磨完成后得到对比抛光液2，抛光液平均粒度为740.4nm。
图8是对比抛光液2的激光粒度图，图9是对比抛光液2干燥后磨料的扫描电镜图。
使用浓度为10％的对比抛光液2对K9光学玻璃表面进行抛光，抛光压力40kPa，抛光垫转速80r/min，抛光20min后，其材料去除率(MRR)为362.42nm/min，图10是抛光后表面粗糙度(Ra)为4.9nm。
由对比例2的粒度分布图、扫描电镜图和抛光表面粗糙度数据可见，只球磨不砂磨的抛光液平均粒径大，使得被抛物抛光后的表面粗糙度大。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种混合磨料抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定量的第一磨料、第二磨料、以及水混合，得到第一混合液；
(2)向步骤(1)中得到的第一混合液中加入一定量的第一分散剂和第二分散剂，得到第二混合液；
(3)将步骤(2)得到的第二混合液的pH值调节至8-12；然后进行球磨，球磨后再进行砂磨，得到所述混合磨料抛光液；
其中，所述第一分散剂是聚丙烯酸类分散剂，所述第二分散剂是氨基酸类分散剂；
其中，所述第一磨料是二氧化铈磨料；
其中，所述第二磨料是氟氧化镧、二氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化铁、金刚石粉中的至少一种；
其中，所述第一分散剂为选自聚丙烯酸钠盐、聚甲基丙烯酸钠盐、丙烯酸-马来酸共聚物钠盐、丙烯酸-马来酸酐共聚物钠盐、丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物、丙烯酸-苯乙烯共聚物钠盐中的至少一种；
其中，所述第二分散剂为选自月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸钠、月桂酰甲基氨基丙酸钠、椰油酰丙氨酸钠、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰谷氨酸钠、十二烷基氨基丙酸钠中的至少一种。
2.如权利要求1所述的混合磨料抛光液的制备方法，其中，所述第一磨料和第二磨料的质量比为1:0.2-5。
3.如权利要求1所述的混合磨料抛光液的制备方法，其中，第一分散剂和第二分散剂合计的加入量为第一混合液的总质量的0.1-5％。
4.如权利要求1所述的混合磨料抛光液的制备方法，其中，所述球磨的球磨时间为100-720min，球磨转速为100-500r/min；其中，所述砂磨的砂磨时间为100-720min，砂磨转速为1000-3000r/min。
5.如权利要求1所述的混合磨料抛光液的制备方法，其中，所述第一磨料和第二磨料合计的加入量为抛光液质量的5-50％。
6.一种混合磨料抛光液，其由如权利要求1-5任一所述的混合磨料抛光液的制备方法所制备得到。
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