CN101302404A - 纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法 - Google Patents

纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法，本发明的特点是以无机研磨粒子为内核，以氧化铈包覆层为外壳，形成核/壳型结构的纳米氧化铈复合磨粒抛光液，属高精密抛光材料制备工艺技术领域。本发明抛光液的制备过程是：先用均相沉淀法制得纳米氧化铈复合磨粒，然后由氧化铈复合磨粒制备抛光液。抛光液的制备过程中，氧化铈复合磨料和水的重量配比为2～10％，加入分散剂0.5～2％，混合物经进一步超声分散或球磨分散后，形成均匀的分散液，随后加入氧化剂0.5～5％，缓蚀剂0.05～0.1％，润滑剂0.05～0.1％(各物量的加入量以水100为参照基准)，此即为纳米氧化铈复合磨粒抛光液。本发明的抛光液表现出具有很低的表面粗糙度及划痕水平，得到超光滑的表面。

Description

纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种以无机研磨粒子为内核，以氧化铈包覆层为外壳，形成核/壳型结构的纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法，属高精密抛光材料制备工艺技术领域。
背景技术
当今，随着先进电子产品如数字光盘、光学玻璃、集成电路硅晶片、计算机硬盘等的性能不断提高，向机械制造极限提出了严峻的挑战，对加工精度和表面质量的要求越来越高。
化学机械抛光(CMP)技术是适于得到高精度表面的几乎唯一的表面全局平整化技术。纳米磨粒是化学机械抛光抛光液的关键及基础成分，其特性直接决定了抛光质量的高低。目前，商品磨粒大多为单一的无机粒子如氧化铝、氧化硅、氧化铈、氧化锆、氧化钛、金刚石、氮化硅、碳化硅等等，但单一的无机磨粒往往存在不满意的抛光性能，如氧化铝硬度大、抛光速度快，但划痕多；另外，市售商品氧化铈抛光粉，往往粒子较大，大多在微米或亚微米级，存在分散稳定性差等问题，导致抛光划痕。这些都局限了抛光后表面质量的提高。
发明内容
本发明的目的是克服现有磨粒抛光液存在的缺陷，提供一种纳米氧化铈复合研磨粒子的抛光液及其制备方法。
本发明一种纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.氧化铈复合磨粒的制备：在无机研磨剂粒子表面包覆氧化铈，即以无机研磨剂粒子为内核，以氧化铈包覆层为外壳，形成核/壳型结构；氧化铈与无机研磨剂的相对含量为30～60％；所述的无机研磨剂粒子选自氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛中的任一种；无机研磨剂粒子表面包覆氧化铈的制备方法采用均相沉淀法，最终得到纳米氧化铈复合磨粒；
b.由氧化铈复合磨粒制备抛光液：将上述的氧化铈复合磨粒加入到水中，氧化铈复合磨料与水的重量比为2～10％；加入分散剂，其用量为0.5～2％；用机械搅拌机搅拌，使分散均匀；将上述混合液进一步用超声分散或球磨分散，使形成均匀的分散液。然后加入氧化剂，其用量为0.5～5％；再加入缓蚀剂0.05～0.1％；加入润滑剂0.05～0.1％，此即为纳米氧化铈复合磨粒抛光液；所述的氧化剂为双氧水、过硫酸、硝酸中的任一种；所述的分散剂为六偏磷酸钠、聚乙二醇中的任一种；所述的缓蚀剂为苯并三氮唑；所述的润滑剂为磷酸酯。
本发明中的氧化铈复合磨粒，由于无机研磨剂粒子具有氧化铈包覆层外壳，因外壳硬度较低，该核/壳型结构的粒子可以降低在加式、加速抛光条件下抛光微区无机磨粒对工作表面的“硬冲击”。本发明制得的氧化铈复合磨粒具有很小的粒径，并且表现出有良好的分散性；本发明的抛光液可降低抛光划痕的表面损伤，因而改善和提高了工件抛光后的表面质量。
附图说明
图1为纳米SiO2/CeO2粉体形貌的扫描电镜图。
图2为市售商品1微米CeO2抛光后的玻璃基片表面形貌AFM图像。
图3为纳米SiO2/CeO2抛光后的玻璃基片表面形貌AFM图像。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：本实施例中的抛光液制备过程和步骤如下所述：
(1)氧化铈复合磨粒的制备：采用均相沉淀法制备，称取5克粒径为30nm的SiO2无机研磨剂粒子，将其分散到100ml水中，随后分别加入10ml浓度0.6mol/L的CO(NH2)2溶液和10ml浓度为0.3mol/L的(NH4)2Ce(NO3)6溶液；将配好的混合液倒入三颈烧瓶中，用套式恒温器加热至100℃，并用电动搅拌器搅拌，在搅拌下加热回流反应7小时。反应完毕冷却至室温，将所得沉淀物用离心分离机分离出，并用去离子水洗涤3次；然后在恒温干燥箱中80℃下烘干，然后进行研磨，得到浅黄色粉体，即为以纳米氧化硅粒子为内核，以氧化铈为外壳的SiO2/CeO2复合磨粒。其形貌参见图1的纳米粉体形貌的扫描电镜图。
(2)由氧化铈复合磨粒制备抛光液：将上述的SiO2/CeO2复合磨料加入到水中，该复合磨料与水的重量比为2.5％；加入分散聚乙二醇1％，用机械搅拌机搅拌，使分散均匀；将上述混合液进一步用超声分散，使形成均匀的分散液；然后加入氧化剂双氧水0.5％，再加入缓蚀剂苯并三氮唑0.1％，润滑剂磷酸酯0.1％；以上各物质的加入量均以水100为参照基准；此即为纳米SiO2/CeO2复合磨粒抛光液。
实施例二：本实施例中的抛光液制备过程和步骤如下所述：
(1)氧化铈复合磨粒的制备：将上述的SiO2/CeO2复合磨剂粒子加入到水中，该复合磨料与水的重量比为4％；再加入分散剂六偏磷酸钠1％，用机械搅拌机搅拌，使分散均匀；将上述混合液进一步用球磨机进行分散，使形成均匀的分散液；然后加入氧化剂双氧水2％，缓蚀剂苯并三氮唑0.1％，润滑剂磷酸酯0.1％；以上各物质的加入量均以水100为参照基准，此即为纳米SiO2/CeO2复合磨粒抛光液。
为了对比比较，采用市售商品CeO2抛光粉制备抛光液作为对比比较例。
比较例1
市售商品CeO2(粒径1μm)加入于水中，CeO2与水的重量比为7％，另再加入分散剂聚乙二醇1％，构成CeO2抛光液。
抛光试验
分别使用实施例1、实施例2和比较例1的抛光液，在下述条件下对光盘玻璃基片进行抛光试验。
抛光条件
抛光机：SPEEDFAM双面抛光机
工件：φ180mm钠钙玻璃基片
抛光垫：聚氨酯材料，RODEL生产产品
抛光压力：70g/cm2
下盘转速：25rpm
抛光时间：60min
抛光液流量500～1000ml/min
抛光后，洗涤和干燥玻璃基片，然后采用原子力显微镜(AFM)分析测量玻璃基片的表面形貌特征。
实施例，比较例的抛光效果分别参见图3和图2。
图中可见，采用本发明所述的纳米SiO2/CeO2复合磨料抛光液比市售商品CeO2磨粒表现出更低的表面粗糙度及划痕水平。用本发明的纳米SiO2/CeO2抛光液可得到近无缺陷的超光滑表面。

Claims (1)

1.一种纳米氧化铈复合磨粒抛光液的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.氧化铈复合磨粒的制备：在无机研磨剂粒子表面包覆氧化铈，即以无机研磨剂粒子为内核，以氧化铈包覆层为外壳，形成核/壳型结构；氧化铈与无机研磨剂的相对含量为30～60％；所述的无机研磨剂粒子选自氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛中的任一种；无机研磨剂粒子表面包覆氧化铈的制备方法采用均相沉淀法，最终得到纳米氧化铈复合磨粒；
b.由氧化铈复合磨粒制备抛光液：将上述的氧化铈复合磨粒加入到水中，氧化铈复合磨料与水的重量比为2～10％；加入分散剂，其用量为0.5～2％；用机械搅拌机搅拌，使分散均匀；将上述混合液进一步用超声分散或球磨分散，使形成均匀的分散液；然后加入氧化剂，其用量为0.5～5％；再加入缓蚀剂0.05～0.1％；加入润滑剂0.05～0.1％，此即为纳米氧化铈复合磨粒抛光液；所述的氧化剂为双氧水、过硫酸、硝酸中的任一种；所述的分散剂为六偏磷酸钠、聚乙二醇中的任一种；所述的缓蚀剂为苯并三氮唑；所述的润滑剂为磷酸酯。
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