KR101470979B1 - 첨가제 조성물 및 이를 포함하는 슬러리 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 첨가제 조성물 및 이를 포함하는 슬러리 조성물에 관한 것으로서, 액상법으로 제조된 콜로이달 산화세륨을 포함하는 슬러리 조성물로서 웨이퍼 표면의 마이크로-스크래치 발생을 감소시킬 수 있고, 슬러리 조성물은 높은 분산안정성을 유지하여 입자의 응집 발생을 억제할 수 있다. 또한, 첨가제 조성물은 높은 산화막의 연마속도와 단차제거 특성이 우수하여 단차제거용 슬러리 조성물로 사용가능하고, 슬러리 조성물은 질화막 및 폴리막 선택비 조절이 가능하다.
Description
본 발명은 첨가제 조성물 및 이를 포함하는 슬러리 조성물에 관한 것이다.
반도체 제조 공정 중 소자 분리 방법의 하나인 얕은 트렌치 소자 분리 화학 기계적 연마(shallow trench isolation chemical mechanical polishing; STI CMP) 공정은 소자가 다양해지고 고집적화됨에 따라 선폭이 더욱 미세해지면서 칩간 절연을 위해 새롭게 대두된 공정으로서, LOCOS(Local Oxidation of Silicon) 공정에서 문제된 버즈 비크(Bird’s Beak) 현상을 해결할 수 있는 신기술로 대두되고 있다. STI CMP 공정에서는 금속 최소 선폭이 점점 더 엄격해지면서 트렌치의 폭이 감소하고 증착되는 질화막의 두께가 얇아짐에 따라 CMP 공정 마진을 위해서 산화막과 폴리막의 연마 선택비가 높은 슬러리 조성물 조성물이 요구되고 있다.
현재 사용되고 있는 연마입자는 입도 및 분산 제어가 어려운 고온고상 합성법으로 제조되어 입자 크기가 크고 표면 상태가 각이 진 상태이기 때문에 CMP 공정 시 마이크로-스크래치(micro-scratch)를 발생시키는 문제점이 있다. 또한, 고상법으로 제조된 슬러리 조성물을 적용하여 산화막 대비 질화막의 선택비를 구성하기 위하여는 첨가제 조성물을 첨가하여야 높은 선택비를 구현할 수 있다. 이 첨가제 조성물은 슬러리 조성물과 혼합 시 분산 안정성이 저하되어 입자의 응집을 방생시켜 마이크로-스크래치를 발생시키는 문제점이 있으며, 산화막 대비 폴리막의 연마 선택비가 낮은 문제가 있어 폴리막 선택비 구현 공정에는 사용이 불가능하여 각 공정에 따라 다른 연마 장비를 사용해야 하며 첨가제 조성물 공급 장치를 구분하여 사용해야 한다.
따라서, 하나의 첨가제 조성물로 높은 질화막 선택비와 폴리막 선택비를 구현하는 동시에 마이크로-스크래치를 억제할 수 있는 방법의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 산화막 대비 질화막 또는 폴리막의 높은 연마 선택비를 구현할 수 있고, 높은 분산성을 유지하여 입자 응집을 억제하여 마이크로-스크래치 발생을 감소시킬 수 있는 첨가제 조성물 및 이를 포함하는 슬러리 조성물을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면에 따른 첨가제 조성물은 음이온성 계면활성제; 비이온성 계면활성제; 및 아미노산;을 포함한다.
상기 음이온성 계면활성제는, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 및 폴리스티렌/아크릴산 공중합체으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol; PEG), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol; PPG), 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체(polyethylene-propylene copolymer), 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide) 및 말단 -OH를 -CH3, -CH2CH3 또는 벤젠기로 치환한 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 아미노산은, 세린(serine), 프롤린(proline), 아르기닌(arginine), 아스파라긴(Asparagine), 아스파틱산(Aspartic acid), 시스테인(Cysteine), 글루타민(glutamine), 글루타민산(glutamic acid), 글라이신(Glycine), 히스티딘(Histidine), 라이신(Lysine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 발린(Valine), 트립토판(tryptophan), 베타인(betaine), 파이로글루타민산(pyroglutamic acid), 아미노 부티르산(amino butyric acid), 피리딘 카르복시산(pyridine carboxylic acid), 폴리에틸렌 글라이콜 아미노 에테르 아세트산(polyethyleneglycol amino ether acetatic acid) 및 아이솔루신(Isoleucine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 음이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 2.0 중량%이고, 상기 비이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%이고, 상기 아미노산은, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
암모니아 수용액, 아미노 메틸 프로판올 수용액, 수산화 칼륨 수용액, 수산화 나트륨 수용액, 아세트산 수용액, 염산 수용액, 질산 수용액 및 트리메틸 암모늄 퍼옥사이드 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따른 슬러리 조성물은, 본 발명의 제1 측면에 따른 첨가제 조성물; (+) 전하를 가지는 콜로이달 세리아 연마입자; 및 카르복실기 또는 수산화기, 및 아민기를 포함하는 분산제;를 포함한다.
상기 첨가제 조성물은, 상기 슬러리 조성물 중 1 중량% 내지 10 중량%이고, 상기 콜로이달 세리아 연마입자는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%이고, 상기 분산제는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있다.
상기 카르복실기는, 상기 연마입자의 표면과 반응하여 상기 슬러리 조성물의 분산 안정성을 유지시키는 것일 수 있다.
상기 수산화기는, 연마 속도를 증대시키는 것일 수 있다.
상기 아민기는, 폴리막의 연마 정지 효과를 증대시키는 것일 수 있다.
상기 분산제는, X-R1-COOH를 포함하고, X는 N+, NH, NH2 및 NH3로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, R1는 -CH2, -CH2CH2, -CH2CH2O 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있다.
상기 분산제는, 세린(serine), 프롤린(proline), 아르기닌(arginine), 아스파라긴(Asparagine), 아스파틱산(Aspartic acid), 시스테인(Cysteine), 글루타민(glutamine), 글루타민산(glutamic acid), 글라이신(Glycine), 히스티딘(Histidine), 라이신(Lysine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 발린(Valine), 트립토판(tryptophan), 베타인(betaine), 파이로글루타민산(pyroglutamic acid), 아미노 부티르산(amino butyric acid), 피리딘 카르복시산(pyridine carboxylic acid), 폴리에틸렌 글라이콜 아미노 에테르 아세트산(polyethyleneglycol amino ether acetatic acid) 및 아이솔루신(Isoleucine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
비이온성 계면활성제 또는 아민염을 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 비이온성 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol; PEG), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol; PPG), 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체(polyethylene-propylene copolymer), 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide) 및 말단 -OH를 -CH3, -CH2CH3 또는 벤젠기로 치환한 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 아민염은, 테트라메틸암모늄하이드로퍼옥사이드, 테트라에틸암모늄하이드로퍼옥사이드, 테트라프로필하이드로퍼옥사이드 및 테트라뷰틸하이드로퍼옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 슬러리 조성물은, pH가 4.5 내지 7인 것일 수 있다.
상기 슬러리 조성물 표면의 제타전위가 +20 mV 내지 +55 mV인 것일 수 있다.
상기 슬러리 조성물은, 산화막 대비 질화막의 연마 선택비가 30 내지 65이고, 산화막 대비 폴리막의 연마 선택비가 80 내지 150인 것일 수 있다.
본 발명의 첨가제 조성물 및 이를 포함하는 슬러리 조성물은, 액상법으로 제조된 콜로이달 산화세륨을 포함하는 슬러리 조성물로서 웨이퍼 표면의 마이크로-스크래치 발생을 감소시킬 수 있고, 슬러리 조성물은 높은 분산안정성을 유지하여 입자의 응집 발생을 억제할 수 있다. 또한, 첨가제 조성물은 높은 산화막의 연마속도와 단차제거 특성이 우수하여 단차제거용 슬러리 조성물로 사용가능하고, 슬러리 조성물은 질화막 및 폴리막 선택비 조절이 가능하다.
도 1 은 본 발명의 산화막과 질화막/폴리막의 연마 선택비를 나타낸 것으로 슬러리와 본 발명의 첨가액을 1:1로 혼합하였을 때 확인한 평판 웨이퍼의 연마 속도와 선택비를 나타낸 그래프이다.
도 2는 폴리막 첨가제 조성물 및 질화막 첨가제 조성물의 연마 선택비를 측정한 그래프이다.
도 2는 폴리막 첨가제 조성물 및 질화막 첨가제 조성물의 연마 선택비를 측정한 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 첨가제 조성물 및 이를 포함하는 슬러리 조성물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제1 측면에 따른 첨가제 조성물은, 음이온성 계면활성제; 비이온성 계면활성제; 및 아미노산;을 포함한다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 계면활성제는, 질화막 표면에 흡착하여 선태비를 구현하며, 예를 들어, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 및 폴리스티렌/아크릴산 공중합체으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 2.0 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 음이온성 계면활성제가 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 미만인 경우 질화막 보호막 성능이 저하되어 선택비가 낮아지고, 2.0 중량% 초과인 경우 슬러리 조성물과 반응하여 응집 현상을 발생시키는 문제점이 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 계면활성제는, 1,000 내지 30,000 분자량을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 음이온성 계면활성제의 분자량이 1,000 미만인 경우 질화막 보호막의 성능이 저하되고, 30,000 초과인 경우 산화막의 연마 속도를 감소시키는 문제점이 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 비이온성 계면활성제는, 폴리막의 선택비를 구현하며, 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol; PEG), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol; PPG), 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체(polyethylene-propylene copolymer), 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide) 및 말단 -OH를 -CH3, -CH2CH3 또는 벤젠기로 치환한 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 비이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 첨가제가 0.1 중량% 미만인 경우 폴리막의 표면 패시베이션 기능이 저하되어 폴리막이 과량으로 연마되는 문제점이 발생할 수 있으며, 10 중량% 초과인 경우 슬러리 조성물 조성물의 분산 안정성이 저하되어 마이크로-스크래치가 발생하는 문제점이 있다.
상기 비이온성 계면활성제는, 400 내지 5,000 분자량을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 비이온성 계면활성제의 분자량이 400 미만인 경우 폴리막 보호막의 성능이 저하되어 연마선택비가 낮아지고, 5,000 초과인 경우 과량의 거품 발생으로 연마 프로파일을 저하시키는 문제점이 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 아미노산은, 질화막과 폴리막의 선택비를 강화시키며, 예를 들어, 세린(serine), 프롤린(proline), 아르기닌(arginine), 아스파라긴(Asparagine), 아스파틱산(Aspartic acid), 시스테인(Cysteine), 글루타민(glutamine), 글루타민산(glutamic acid), 글라이신(Glycine), 히스티딘(Histidine), 라이신(Lysine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 발린(Valine), 트립토판(tryptophan), 베타인(betaine), 파이로글루타민산(pyroglutamic acid), 아미노 부티르산(amino butyric acid), 피리딘 카르복시산(pyridine carboxylic acid), 폴리에틸렌 글라이콜 아미노 에테르 아세트산(polyethyleneglycol amino ether acetatic acid) 및 아이솔루신(Isoleucine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 아미노산은, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 아미노산이 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 미만인 경우 질화막의 패시베이션 포스(passivation force)가 약화되어 선택비가 낮아지고, 약 5 중량% 초과인 경우 산화막의 연마속도가 저하되며, 연마입자의 응집을 발생시켜 분산안정성이 저하된다.
상기 아미노산은, 질화막에 흡착하여 연마 선택비를 구현하는 하나 이상의 카르복실기를 함유하며, 질화막에 흡착하여 연마 선택비를 구현하는 하나 이상의 아민기를 함유할 수 있다.
본 발명의 제2 측면에 따른 슬러리 조성물은, 본 발명의 제1 측면에 따른 첨가제 조성물; (+) 전하를 가지는 콜로이달 세리아 연마입자; 및 카르복실기 또는 수산화기, 및 아민기를 포함하는 분산제;를 포함한다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 첨가제 조성물은, 상기 슬러리 조성물 중 1 중량% 내지 10 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 첨가제 조성물이 상기 슬러리 조성물 중 1 중량% 미만인 경우 이종막(질화막과 폴리막)에 대한 연마 선택비 특성이 저하될 수 있으며, 10 중량% 초과인 경우 산화막의 연마 속도를 저해하며, 연마입자의 응집을 발생시켜 마이크로 스크래치가 증가하는 문제를 초래한다.
상기 (+) 전하를 가지는 콜로이달 세리아 연마입자는, 액상법에 의해 제조된 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 액상법은 수용액 상에서 이온을 환원제로 환원하여 연마입자를 석출시키고 이를 다시 고분자량의 분산제인 유기용매에 이동시켜 연마입자를 얻거나, 수용액 중에서 환원제 (수소화붕산소다, 수소화붕산암모늄 등)를 고분자의 보호제가 존재하는 곳에서 환원하는 방법 등이 알려져 있다. 액상법에 의한 미분체의 제조에는 화학적 방법과 물리적 방법이 있다. 화학적 방법에는 침전법, 가수분해법이 있는데 침전법에는 공침법, 화합물 침전법, 균일 침전법 등이 있고, 가수분해법에는 무기염분해법, 알콕시드분해법 등이 있다. 물리적 방법에는 열분해법, 저온 건조법이 있는데 열분해법에는 분무 건조법, 분무 연소법, 용액 연소법 등이 있고, 저온건조법에는 동결건조법, 에멀젼 건조법 등이 있다.
상기 콜로이달 세리아 연마입자는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 3 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 연마입자가 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 미만인 경우, 산화막 연마 속도가 감소되며, 5 중량% 초과인 경우에는, 산화막 연마 속도 대비 질화막 또는 폴리막의 연마 속도가 상대적으로 낮아 높은 연마선택비를 갖이며, 이로 인한 디싱 및 부식(erosion)이 발생하며, 연마입자에 의한 결함 발생이 우려된다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 콜로이달 세리아 입자는, 1차 입자 및 2차 입자를 포함하고, 상기 1차 입자의 크기는 5 nm 내지 100 nm 이고, 상기 2차 입자의 크기는 10 nm 내지 300 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 슬러리 조성물 중 2차 입자의 평균입경에 있어서, 입자의 크기가 너무 작을 경우 기판을 평탄화하기 위한 연마 속도가 감소될 것이고, 너무 큰 경우에는 평탄화가 어렵고, 긁힌 연마 표면과 같은 기계적 단점이 발생할 것을 고려하여, 약 30 nm 내지 약 300 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 슬러리 조성물 중 2차 입자의 평균 크기에 있어서, 2차 입자의 크기가 약 10 nm 미만인 경우 밀링으로 인하여 작은 입자가 과도하게 발생하면 세정성이 저하되고, 약 300 nm를 초과하는 경우 단분산성을 달성하지 못하여 스크래치와 같은 표면 결함 우려가 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 카르복실기는 상기 연마입자의 표면과 반응하여 상기 슬러리 조성물의 분산 안정성을 유지시킬 수 있고, 상기 수산화기는 산화막의 연마 속도를 증대시킨다. 상기 아민기는 양전하(positive charge)를 나타내며, 이로 인하여 상대적으로 카르복실기의 전하를 음전하(negative charge)로 만드는 효과가 있어 폴리막의 표면 양전하(positive charge)에 흡착을 강화시켜 폴리막의 연마 정지 효과를 증대시키는 것일 수 있다. 상기 아민기는, 패시페이션 포스를 강화시키며, 연마 시 연마면의 산화막 표면에의 흡착력을 증대시키는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 아민기는 기능 조절 목적에 따라 -N+, -NH, -NH2, -NH3 또는 -NH3를 선택하여 사용 가능하다. 상기 아민기는 2 개 이상일 수 있는데, 상기 아민기가 2 개 이상인 경우, 상기 연마입자의 (+) 전하가 강화되어 산화막 표면과의 흡착력이 더욱 증가하여 연마속도가 더욱 증가하는 효과가 나타난다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, X-R1-COOH를 포함하고, X는 N+, NH, NH2 및 NH3로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, R1는 -CH2, -CH2CH2, -CH2CH2O 또는 이들의 조합을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 세린(serine), 프롤린(proline), 아르기닌(arginine), 아스파라긴(Asparagine), 아스파틱산(Aspartic acid), 시스테인(Cysteine), 글루타민(glutamine), 글루타민산(glutamic acid), 글라이신(Glycine), 히스티딘(Histidine), 라이신(Lysine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 발린(Valine), 트립토판(tryptophan), 베타인(betaine), 파이로글루타민산(pyroglutamic acid), 아미노 부티르산(amino butyric acid), 피리딘 카르복시산(pyridine carboxylic acid), 폴리에틸렌 글라이콜 아미노 에테르 아세트산(polyethyleneglycol amino ether acetatic acid) 및 아이솔루신(Isoleucine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 분산제는, 상기 슬러리 조성물 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 분산제가 0.1 중량% 미만인 경우, 슬러리의 연마입자에 흡착되는 분산제의 함량이 적어 분산성이 저하되며, 미분산된 연마입자의 응집이 발생하여, 5 중량% 초과인 경우 슬러리 연마입자의 표면에 흡착하여 분산에 참여하는 분산제를 제외한 분산제의 함량이 과량으로 발생하여 분산안정성을 저하하며, 이로 인한 마이크로 스크래치를 발생시킨다.
본 발명의 일측에 따르면, 비이온성 계면활성제 또는 아민염을 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 비이온성 계면활성제는, 슬러리 조성물의 표면장력을 낮추어 윤활성을 증가시키며, 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol; PEG), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol; PPG), 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체(polyethylene-propylene copolymer), 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide) 및 말단 -OH를 -CH3, -CH2CH3 또는 벤젠기로 치환한 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.상기 비이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 중량% 내지 5 중량%일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 첨가제가 0.1 중량% 미만인 경우 폴리막의 표면 패시베이션 기능이 저하되어 폴리막이 과량으로 연마되는 문제점이 발생할 수 있으며, 10 중량% 초과인 경우 슬러리 조성물 조성물의 분산 안정성이 저하되어 마이크로-스크래치가 발생하는 문제점이 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 아민염은, 분산안정성을 증가시키며, 예를 들어, 테트라메틸암모늄하이드로퍼옥사이드, 테트라에틸암모늄하이드로퍼옥사이드, 테트라프로필하이드로퍼옥사이드 및 테트라뷰틸하이드로퍼옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 아민염은, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 1 중량%를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 암모니아 수용액, 아미노 메틸 프로판올 수용액, 수산화 칼륨 수용액, 수산화 나트륨 수용액, 아세트산 수용액, 염산 수용액, 질산 수용액 및 트리메틸 암모늄 퍼옥사이드 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 슬러리 조성물은, pH 조절제를 이용하여 pH가 약 4.5 내지 약 7인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
pH가 낮으면 연마 속도가 감소하게 되며, pH가 높을수록 연마 속도는 증가하지만, pH가 7 초과인 경우 분산 안정성이 급격히 저하되어 응집이 발생하게 되는 문제점이 있다. 슬러리 조성물의 pH를 중성영역으로 설정함으로써 연마 보조액과 혼합 시 분산 안정성을 유지할 수 있으며, 친환경적이고, 연마설비를 비롯한 동작환경의 보전과 폐수의 유해성 감소, 폐수 처리의 용이성을 높일 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물 표면의 제타전위가 +20 mV 내지 +55 mV인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, 상기 슬러리 조성물은, 산화막 대비 질화막의 연마 선택비가 30 내지 65이고, 산화막 대비 폴리막의 연마 선택비가 80 내지 150인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 슬러리 조성물은, 질화막 및 폴리막 선택비 조절이 가능하고, 액상법으로 연마입자를 제조하여 웨이퍼 표면의 마이크로-스크래치 발생을 감소시킬 수 있다. 또한, 높은 분산 안정성을 유지하여 연마입자의 응집이 발생하지 않아 마이크로-스크래치 발생을 감소시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[연마 첨가액의 제조]
1. 질화막 선택비 구현 첨가제 조성물
- 30 중량%의 음이온성의 고분자 폴리아크릴산(Mw 5,000) 40 g을 초순수 4,000 g과 혼합하고 아미노 알코올인 20 중량%의 아미노 메틸 프로판올 수용액 12 g을 추가하고 10 분간 교반하였다. 이후 암모니아 수용액을 이용하여 첨가제 조성물의 pH를 6.5로 적정하고 초순수를 추가하여 첨가제 용액 5,000 g을 제조 하였다.
2. 폴리막 선택비 구현 첨가제 조성물
- 30 중량%의 음이온성의 고분자 폴리아크릴산(Mw 5,000) 30 g을 초순수 4,000 g과 혼합하고 비이온성 계면활성제인 10 중량%의 폴리에틸렌옥사이드 10 g을 추가하고 10 분간 교반하였다. 이후 암모니아 수용액을 이용하여 첨가제 조성물의 pH를 6.0로 적정하고 초순수를 추가하여 첨가제 용액 5,000 g을 제조 하였다.
3. 공통 선택비 구현 첨가제 조성물
- 30 중량%의 음이온성의 고분자 폴리아크릴산(Mw 5,000) 20 g을 초순수 4,000 g과 혼합하고 아미노산 계열의 세린을 50 g 투입하여 교반기를 이용하여 30분간 교반하였다. 이후 30 중량%의 암모늄염을 83 g 투입하고 65 중량%의 비이온성 고분자 PEG 400을 38 g 혼합하고 교반기를 이용하여 30 분간 혼합하였다. 이 후 암모니아 수용액을 이용하여 첨가제 조성물의 pH를 6.5로 적정하고 초순수를 추가하여 첨가제 용액 5,000 g을 제조 하였다.
[슬러리 제조]
액상법으로 제조된 산화세륨옥사이드 30 중량부를 포함하는 수용액 5000 g에 아미노 부티르산 수용액을 175 g을 첨가하고, 분자량이 1,000인 폴리옥시에틸렌을 25 g을 첨가하였다. 추가로 분산 안정성 및 연마가속제로 암모늄나이트레이트를 25 g 첨가하였다. 이어서, 암모니아를 이용하여 pH를 6으로 조절한 후 beads mill을 적용하여 2 시간 동안 분산하였다. 이어서, 혼합물을 필터링하여 콜로이달 세리아 슬러리를 제조하였다. 제조된 콜로이달 세리아 슬러리를 Malvern Zeta-Sizer를 이용하여 측정하였을 때 Z-average 입자 크기는 131 nm를 나타내었다.
[비교예 1]
상기 제조된 5 중량%의 액상법 콜로이달 세리아 슬러리에 초순수를 1:10으로 혼합하고 액상법으로 제조된 세리아 슬러리 대비 질화막 선택비 구현 첨가제 조성물을 1:8로 혼합하여 1액형의 슬러리 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
상기 제조된 5 중량%의 액상법 콜이달 세리아 슬러리에 초순수를 1:10으로 혼합하고 액성법으로 제조된 세리아 슬러리 대비 폴리막 선택비 구현 첨가제 조성물을 1:8로 혼합하여 1액형의 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 1]
상기 제조된 5 중량%의 액상법 콜이달 세리아 슬러리에 초순수를 1:10으로 혼합하고 액성법으로 제조된 세리아 슬러리 대비 공통 선택비 구현 첨가제 조성물을 1:4(슬러리:초순수:첨가제 조성물=1:10:4)로 혼합하여 1액형의 슬러리 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1의 공통 선택비 구현 첨가제 조성물 함량을 1:8(슬러리:초순수:첨가제 조성물=1:10:8)로 변경하여 1액형 슬러리를 제조하였다.
[실시예 3]
실시예 1의 공통 선택비 구현 첨가제 조성물 함량을 1:12(슬러리:초순수:첨가제 조성물=1:10:12)로 변경하여 1액형 슬러리를 제조하였다.
[연마 조건]
실시예 1 내지 3의 슬러리를 하기와 같은 연마 조건으로 연마하였다.
1. 연마기: UNIPLA 231 (Doosan Mechatech 社)
2. 패드: IC-1000 (Rohm&Hass 社)
3. 연마 시간: 60 s(블랭킷 웨이퍼(blanket wafer)), 30 s(패턴 웨이퍼)
4. 플레이튼 RPM (Platen RPM): 24
5. 헤드 RPM (Head RPM): 90
6. 유량 (Flow rate): 200 ml/min
7. 사용된 웨이퍼:
- 8인치 SiO2 블랭킷 웨이퍼 (PE-TEOS)
- 8인치 STI 패턴 웨이퍼 (HDP) / 단차 5000 Å
8. 압력: 4.0 psi
실시예 1 내지 3의 분산 안정성은 우수하였다. 분산 안정성 평가는 자연 침전을 육안으로 관찰하였다. 6개월의 분산안정성을 측정한 결과 입자크기 변화는 1 내지 5% 변화하였으며, 전도도와 pH는 각각 10% 이내의 변화율을 확인하였다.
하기 표 1은 실시예 1 내지 3에 따른 슬러리 조성물을 이용하여 연마 제거율을 측정한 결과이다.
| 산화막 | 질화막 | 폴리막 | 연마 선택비 (산화막/질화막) |
연마 선택비 (산화막/질화막) |
|
| 실시예 1 | 2657 | 54 | 31 | 49 | 86 |
| 실시예 2 | 2286 | 60 | 22 | 38 | 104 |
| 실시예 3 | 2174 | 61 | 18 | 36 | 121 |
이로써, 본 발명의 슬러리 조성물은 질화막 및 폴리막 연마 선택비 조절이 가능함을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 산화막과 질화막/폴리막의 연마 선택비를 나타낸 것으로 슬러리와 본 발명의 첨가액을 1:1로 혼합하였을 때 확인한 평판 웨이퍼의 연마 속도와 선택비를 나타낸 그래프이다.
도 2는 폴리막 첨가제 조성물 및 질화막 첨가제 조성물의 연마 선택비를 측정한 그래프이고, 하기 표 2는 도 2의 결과를 정리한 것이다.
| 연마 선택비 | ||
| 폴리막 첨가제 조성물 | 질화막 첨가제 조성물 | |
| 질화막 | 17.2 | 46.6 |
| 폴리막 | 135.3 | 16.4 |
폴리막 선택비 구현 첨가제 조성물 사용 시 폴리 선택비는 구현되지만, 질화막 선택비는 구현이 불가하고, 질화막 선택비 구현 첨가제 조성물 사용시 질화막 선택비는 구현되지만, 폴리막 선택비는 구현이 불가하다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (19)
- 음이온성 계면활성제;
비이온성 계면활성제; 및
아미노산;
을 포함하고,
상기 음이온성 계면활성제는, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산 및 폴리스티렌/아크릴산 공중합체으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
상기 비이온성 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol; PEG), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol; PPG), 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체(polyethylene-propylene copolymer), 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide) 및 말단 -OH를 -CH3, -CH2CH3 또는 벤젠기로 치환한 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
상기 아미노산은, 세린(serine), 프롤린(proline), 아르기닌(arginine), 아스파라긴(Asparagine), 아스파틱산(Aspartic acid), 시스테인(Cysteine), 글루타민(glutamine), 글루타민산(glutamic acid), 글라이신(Glycine), 히스티딘(Histidine), 라이신(Lysine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 발린(Valine), 트립토판(tryptophan), 베타인(betaine), 파이로글루타민산(pyroglutamic acid), 아미노 부티르산(amino butyric acid), 피리딘 카르복시산(pyridine carboxylic acid), 폴리에틸렌 글라이콜 아미노 에테르 아세트산(polyethyleneglycol amino ether acetatic acid) 및 아이솔루신(Isoleucine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
질화막 또는 폴리막, 및 산화막을 포함하는 기판에서 상기 산화막을 연마하는데 적용되는 것인,
첨가제 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 음이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 2.0 중량%이고,
상기 비이온성 계면활성제는, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%이고,
상기 아미노산은, 상기 첨가제 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것인, 첨가제 조성물.
- 제1항에 있어서,
암모니아 수용액, 아미노 메틸 프로판올 수용액, 수산화 칼륨 수용액, 수산화 나트륨 수용액, 아세트산 수용액, 염산 수용액, 질산 수용액 및 트리메틸 암모늄 퍼옥사이드 수용액으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것인, 첨가제 조성물.
- 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 아미노산을 포함하는 첨가제 조성물;
(+) 전하를 가지는 콜로이달 세리아 연마입자; 및
카르복실기 또는 수산화기, 및 아민기를 포함하는 분산제;
를 포함하는, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 첨가제 조성물은, 상기 슬러리 조성물 중 1 중량% 내지 10 중량%이고,
상기 콜로이달 세리아 연마입자는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%이고,
상기 분산제는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 5 중량%인 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 카르복실기는, 상기 연마입자의 표면과 반응하여 상기 슬러리 조성물의 분산 안정성을 유지시키는 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 수산화기는, 연마 속도를 증대시키는 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 아민기는, 폴리막의 연마 정지 효과를 증대시키는 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 분산제는, X-R1-COOH를 포함하고,
X는 N+, NH, NH2 및 NH3로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, R1는 -CH2, -CH2CH2, -CH2CH2O 또는 이들의 조합을 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 분산제는, 세린(serine), 프롤린(proline), 아르기닌(arginine), 아스파라긴(Asparagine), 아스파틱산(Aspartic acid), 시스테인(Cysteine), 글루타민(glutamine), 글루타민산(glutamic acid), 글라이신(Glycine), 히스티딘(Histidine), 라이신(Lysine), 페닐알라닌(Phenylalanine), 티로신(Tyrosine), 발린(Valine), 트립토판(tryptophan), 베타인(betaine), 파이로글루타민산(pyroglutamic acid), 아미노 부티르산(amino butyric acid), 피리딘 카르복시산(pyridine carboxylic acid), 폴리에틸렌 글라이콜 아미노 에테르 아세트산(polyethyleneglycol amino ether acetatic acid) 및 아이솔루신(Isoleucine)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 첨가제 조성물.
- 제7항에 있어서,
비이온성 계면활성제 또는 아민염을 더 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제14항에 있어서,
상기 비이온성 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜(polyethylen glycol; PEG), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol; PPG), 폴리에틸렌-프로필렌 공중합체(polyethylene-propylene copolymer), 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide), 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide) 및 말단 -OH를 -CH3, -CH2CH3 또는 벤젠기로 치환한 계면활성제로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제14항에 있어서,
상기 아민염은, 테트라메틸암모늄하이드로퍼옥사이드, 테트라에틸암모늄하이드로퍼옥사이드, 테트라프로필하이드로퍼옥사이드 및 테트라뷰틸하이드로퍼옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 슬러리 조성물은, pH가 4.5 내지 7인 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 슬러리 조성물 표면의 제타전위가 +20 mV 내지 +55 mV인 것인, 슬러리 조성물.
- 제7항에 있어서,
상기 슬러리 조성물은, 산화막 대비 질화막의 연마 선택비가 30 내지 65이고, 산화막 대비 폴리막의 연마 선택비가 80 내지 150인 것인, 슬러리 조성물.
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