KR101472858B1 - 친환경 sti 공정용 슬러리 및 첨가제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 친환경 STI 공정용 슬러리 및 첨가제 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 액상법을 이용하여 제조된 연마 입자를 포함하는 슬러리 조성물은 적은 양의 연마 첨가제의 사용으로도 우수한 공용 선택비(universal selectivity) 특성, 높은 연마 속도 및 세정 성능 등의 우수한 연마 특성을 나타낼 수 있으며, 카르복실기를 포함하는 음이온성 고분자의 카르복실기의 수소와 비이온성 고분자(polyoxyethylene oxide; PEO)의 산소 간의 수소결합(hydrogen bond)을 포함하는 연마 첨가제를 사용하여 연마 공정을 수행하면, 음이온성 고분자와 비이온성 고분자의 착체(complexation)의 고희석비 적용으로 공용 선택비를 구현할 수 있으며, 질화막에 대한 선택비 제어 및 폴리막의 선택비를 조절할 수 있다. 또한 폴리막 정지 공정뿐만 아니라 질화막 정지 공정에 적용이 가능하다.
Description
본 발명은 친환경 STI 공정용 슬러리 및 첨가제 조성물에 관한 것이다.
플래시 STI(Flash shallow trench isolation; Flash STI) 공정용 연마 정지막으로는 폴리실리콘막(poly Si)이 사용되고 있으며, 연마대상막인 절연막과 선택비를 구현하기 위해서 연마억제제가 제시된다. 절연막과 폴리실리콘막은 각각 친수성, 소수성 막질로 선택비를 구현하기 위해서 폴리실리콘막에 선택적으로 흡착되는 비이온성 고분자가 주로 제시된다. 그러나 종래에 제시된 비이온 계면활성제는 실제 연마 시 패턴에서의 연마율 저하 및 파티클 재부착 등 결함(defect) 유발, 세정성에서 문제가 될 가능성이 있다. 특히 최근 반도체 소자의 고미세화에 따라 화학기계적 연마(chemical mechanical polishing; CMP)용 연마제로 사용되는 슬러리의 입도 크기가 점차 100 nm 이하로 요구되고 있으며, 기존의 첨가제로는 연마억제제로 인하여 연마 속도가 저하되어 높은 연마 속도 및 선택비를 유지할 수 있는 첨가제 조성물이 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 액상법 입자를 적용하여 적은 양의 연마 첨가제의 사용으로 우수한 공용 선택비(universal selectivity) 특성, 높은 연마 속도 및 세정 성능을 제공할 수 있는 슬러리 조성물을 제공하고자 한다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면은, 연마 입자 및 분산제를 포함하는 연마액; 및 카르복실기를 포함하는 음이온성 고분자와 비이온성 고분자를 포함하고, 상기 음이온성 고분자의 카르복실기의 수소와 상기 비이온성 고분자의 산소 간의 수소결합(hydrogen bond)을 포함하는 연마 첨가제;를 포함하는, 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는 단결정성인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는 단분산성인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는, 실리카 입자, 알루미나 입자, 세리아 입자, 지르코니아 입자 및 티타니아 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 금속산화물 입자; 스티렌계 중합체 입자, 아크릴계 중합체 입자, 폴리염화비닐 입자, 폴리아미드 입자, 폴리카보네이트 입자 및 폴리이미드 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 유기 입자; 및 상기 금속산화물 입자와 상기 유기 입자를 복합하여 형성한 유기-무기 복합 입자;로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는, 1차 입자의 크기는 10 nm 내지 50 nm 이고, 2차 입자의 크기는 50 nm 내지 300 nm인 것인, 슬러리 조성물.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는, 상기 연마 입자의 표면을 개질하여 pH 6 내지 10에서 -20 mV 이상의 음의 제타전위를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 고분자는, 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 폴리술폰산(polysulfonic acid), 폴리아크릴아마이드/아크릴산 공중합체(polyacrylamide/acrylic acid copolymer), 폴리아크릴산/술폰산 공중합체(polyacrylic acid/sulfonic acid copolymer), 폴리술폰산/아크릴아마이드 공중합체(polysulfonic acid/acrylamide copolymer) 및 폴리아크릴산/말론산 공중합체(polyacrylic acid/malonic acid copolymer)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 고분자는 상기 연마 첨가제 중 0.1 중량% 내지 3 중량%이고, 상기 비이온성 고분자는 상기 연마 첨가제 중 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 비이온성 고분자는, 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide) 및 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 고분자와 상기 비이온성 고분자의 몰비는 0.1 : 1 내지 100 : 1인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 첨가제는, 상기 슬러리 조성물 중 200 ppm(중량) 내지 3 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 폴리비닐알콜(PVA), 에틸렌글리콜(EG), 글리세린, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 비이온성 고분자 분산제; 및 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 암모늄염, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산 암모늄염 및 폴리아크릴 말레익산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 음이온성 고분자 분산제;로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 고분자 분산제, 분산향상제 및 분산안정화제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 고분자 분산제는, 폴리아크릴산, 폴리메타아크릴산, 폴리아크릴산/스티렌 공중합체 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 분산향상제는, 카르복실산, 아미노산 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 분산안정화제는, 암모늄으로 치환된 무기염을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 카르복실산은, 포름산, 아세트산, 옥살산, 피콜린산 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 아미노산은, 글리신, 프롤린, 아기닌 및 β-알라닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 무기염은, 암모늄 퍼설페이트, 암모늄포스페이트, 암모늄 모노베이직, 암모늄설파메이트, 암모늄 티오시아네이트, 암모늄 바이카보네이트, 암모늄 시트레이트 디베이직, 암모늄설페이트, 및 암모늄나이트레이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 고분자 분산제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 5 중량부이고, 상기 분산향상제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부이고, 상기 분산안정화제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 트리에탄올아민, 트로메타민, 나이아신아마이드, 질산, 황산, 인산, 염산, 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산 및 타르타르산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 유기산, 무기산, 유기산염 및 무기산염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 연마 가속제를 상기 연마 첨가제 중 0.1 중량% 내지 2.0 중량%로 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, pH가 6 내지 10인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, 산화막 : 폴리실리콘막의 연마 선택비가 100 : 1 내지 400 : 1인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, 폴리실리콘막 노출 시 연마가 억제되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 피콜린산, 포름산, 아세트산, 옥살산 및 아코니트산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 선택비 강화제를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 액상법을 이용하여 제조된 연마 입자를 포함하는 슬러리 조성물은 적은 양의 연마 첨가제의 사용으로도 우수한 공용 선택비(universal selectivity) 특성, 높은 연마 속도 및 세정 성능 등의 우수한 연마 특성을 나타낼 수 있으며, 카르복실기를 포함하는 음이온성 고분자의 카르복실기의 수소와 비이온성 고분자(polyoxyethylene oxide; PEO)의 산소 간의 수소결합(hydrogen bond)을 포함하는 연마 첨가제를 사용하여 연마 공정을 수행하면, 음이온성 고분자와 비이온성 고분자의 착체(complexation)의 고희석비 적용으로 공용 선택비를 구현할 수 있으며, 질화막에 대한 선택비 제어 및 폴리막의 선택비를 조절할 수 있다. 또한 폴리막 정지 공정뿐만 아니라 질화막 정지 공정에 적용이 가능하며, 스크래치 저감 효과 및 디싱(dishing) 개선 효과를 가져올 수 있다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어(terminology)들은 본 발명의 바람직한 실시 예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 소자를 사이에 두고 "전기적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 슬러리 조성물에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제 1 측면은, 연마 입자 및 분산제를 포함하는 연마액; 및 분산제;를 포함하는, 슬러리 조성물을 제공할 수 있다.
상기 연마 입자는 액상법에 의해 제조될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 액상법은 수용액 상에서 이온을 환원제로 환원하여 연마 입자를 석출시키고 이를 다시 고분자량의 분산제인 유기용매에 이동시켜 연마 입자를 얻거나, 수용액 중에서 환원제 (수소화붕산소다, 수소화붕산암모늄 등)를 고분자의 보호제가 존재하는 곳에서 환원하는 방법 등이 알려져 있다. 액상법에 의한 미분체의 제조에는 화학적 방법과 물리적 방법이 있다. 화학적 방법에는 침전법, 가수분해법이 있는데 침전법에는 공침법, 화합물 침전법, 균일 침전법 등이 있고, 가수분해법에는 무기염분해법, 알콕시드분해법 등이 있다. 물리적 방법에는 열분해법, 저온 건조법이 있는데 열분해법에는 분무 건조법, 분무 연소법, 용액 연소법 등이 있고, 저온건조법에는 동결건조법, 에멀젼 건조법 등이 있다.
예를 들어, 상기 연마 입자는 세륨 IV 또는 과산화수소를 포함하는 세륨 III 염의 용액을 니트레이트 이온의 존재하에 비활성 대기에서 염기와 접촉시켜 제조할 수 있다. 세륨 III 염은, 예를 들어, 세륨 III 나이트레이트, 클로라이드, 술페이트 또는 카르보네이트, 및 이들 염의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는, 실리카 입자, 알루미나 입자, 세리아 입자, 지르코니아 입자 및 티타니아 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 금속산화물 입자; 스티렌계 중합체 입자, 아크릴계 중합체 입자, 폴리염화비닐 입자, 폴리아미드 입자, 폴리카보네이트 입자 및 폴리이미드 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 유기 입자; 및 상기 금속산화물 입자와 상기 유기 입자를 복합하여 형성한 유기-무기 복합 입자;로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는, 1차 입자의 크기는 약 1 nm 내지 약 100 nm 이고, 2차 입자의 크기는 약 50 nm 내지 약 300 nm인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 연마 슬러리 중 1차 입자의 평균 크기에 있어서, 액상에서 합성하기 때문에 입자 균일성을 확보하기 위해서 100 nm 이하이어야 하며, 1 nm 미만일 경우에는 연마율이 저하되는 문제점이 있다. 상기 연마 슬러리 중 2차 입자의 평균 크기에 있어서, 2차 입자의 크기가 50 nm 미만인 경우 밀링으로 인하여 작은 입자가 과도하게 발생하면 세정성이 저하되고, 300 nm를 초과하는 경우 단분산성을 달성하지 못하여 스크래치와 같은 표면 결함 우려가 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는, 상기 슬러리 조성물 중 약 0.01 중량% 내지 약 1 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 연마 입자가 약 0.01 중량% 미만인 경우, 산화막 연마 속도가 감소되며, 약 1 중량% 초과일 경우에는, 연마 입자에 의한 결함 발생이 우려된다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는 단결정성인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 단결정성 연마 입자를 사용할 경우, 다결정성 연마 입자 대비 스크래치 저감 효과를 달성할 수 있으며, 양의 정전기적 반발력 분산 대비 디싱 (dishing)이 개선 될 수 있으며, 연마 후 세정성이 개선될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 입자는 단분산성인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 단분산성 연마 입자의 경우, 연마 입자 표면 개질을 통해 pH 6 내지 10, 바람직하게는 pH 7 내지 9의 중성 영역에서 -20 mV 이상의 음의 제타전위를 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 제타전위 절대값이 -20 mV 미만인 경우 정전기적 반발력에 의한 분산이 약하여 응집의 우려가 있다. 산성 영역인 경우에는 부식 및 코로젼 문제 등이 발생하게 되는데, 제타 전위와 워킹 윈도우 (working window)를 중성 영역 이상으로 시프트 (shift)하여 환경 친화적이고, 작업 환경성을 향상 시킬 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 첨가제는, 카르복실기를 포함하는 음이온성 고분자와 비이온성 고분자를 포함하고, 상기 음이온성 고분자의 카르복실기의 수소와 상기 비이온성 고분자의 산소 간의 수소결합(hydrogen bond)을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
비이온성 고분자가 연마 정지막 표면에 먼저 흡착하고, 또한 수소 결합으로 결합된 음이온성 고분자가 그 위에 흡착함에 따라서, 연마 정지막에 대한 연마율을 억제하여 단결정 실리콘막 또는 폴리실리콘막 등의 연마 정지막과 실리콘 산화막에 대한 높은 연마 선택비를 구현할 수 있게 된다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 고분자는, 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 폴리술폰산(polysulfonic acid), 폴리아크릴아마이드/아크릴산 공중합체(polyacrylamide/acrylic acid copolymer), 폴리아크릴산/술폰산 공중합체(polyacrylic acid/sulfonic acid copolymer), 폴리술폰산/아크릴아마이드 공중합체(polysulfonic acid/acrylamide copolymer) 및 폴리아크릴산/말론산 공중합체(polyacrylic acid/malonic acid copolymer)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 고분자는 상기 연마 첨가제 중 약 0.1 중량% 내지 약 3 중량%이고, 상기 비이온성 고분자는 상기 연마 첨가제 중 약 0.001 중량% 내지 약 1 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 음이온성 고분자가 약 0.1 중량% 미만일 경우, 패턴 연마율이 감소되고, 비이온성 고분자와의 상호작용이 작아 폴리 연마정지막에서 정지가 저하될 수 있으며, 약 3 중량% 초과일 경우에는, 음이온성 고분자와 연마입자의 흡착으로 인하여 결함(defect) 또는 스크래치(scratch)를 야기하기 쉽다.
상기 음이온성 고분자로서, 예를 들어, 폴리아크릴산(polyacrylic acid)의 경우, 산 강도(acid strength, pKa)는 약 4.5 pKa이다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 비이온성 고분자는, 비이온 특성을 가지면서 친수성을 가질 수 있으며, 예를 들어, 탄소수가 약 2 개 및/또는 약 3 개인 물질일 수 있으며, 예를 들어, 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide) 및 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 비이온성 고분자는, 상기 연마 첨가제 중 약 0.001 중량% 내지 약 1 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 비이온성 고분자가 약 0.001 중량% 미만일 경우, 폴리실리콘막 정지 기능이 저하되는 우려가 있으며, 약 1 중량% 초과일 경우에는, 비이온성 고분자의 소수성으로 인하여 연마 후 파티클 재부착 등 오염이 우려될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 음이온성 고분자와 상기 비이온성 고분자가 착제를 형성함에 있어서, 상기 음이온성 고분자와 상기 비이온성 고분자 몰비는 약 0.1 : 1 내지 100 : 1인 것일 수 있고, 바람직하게는 10 : 1 내지 90 : 1일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 연마 첨가제는, 상기 슬러리 조성물 중 약 200 ppm(중량) 내지 약 3 중량% (중량 기준 200 ppm 내지 30,000 ppm, 또는 0.02 중량% 내지 3 중량%)인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 연마 첨가제가 약 200 ppm(중량) 미만일 경우, 연마 정지 기능 저하 우려가 있으며, 약 3 중량% 초과일 경우에는, 연마율 감소가 있을 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 연마 첨가제는 상기 카르복실기를 포함하는 음이온성 고분자로서 친수성이 높은 폴리아크릴산(polyacrylic acid; PAA)을 사용할 수 있으며, 상기 비이온성 고분자로서 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO)를 사용할 수 있다. 폴리아크릴산(polyacrylic acid; PAA)의 카르복실기에 있는 수소와 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO)의 주쇄에 있는 산소가 수소결합을 통하여 착체(complexation)가 형성된다. 이와 같이 형성된 PAA-PEO 착체는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
PAA-PEO 착제 화합물은 친수성이 높으면서 소수성이 강화된 특성이 나타나며, 개질된 계면활성제에 의하여 친수성과 소수성이 동시 강화되어 연마 첨가제는 우수한 선택비와 높은 연마 속도를 갖게 되고, 폴리막 정지 공정뿐만 아니라 질화물 정지 공정에도 적용 가능하다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 폴리비닐알콜(PVA), 에틸렌글리콜(EG), 글리세린, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG) 및 폴리비닐피롤리돈(PVP)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 비이온성 고분자 분산제; 및 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 암모늄염, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산 암모늄염 및 폴리아크릴 말레익산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 음이온성 고분자 분산제;로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 상기 슬러리 조성물 중 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 분산제의 함량이 약 0.1중량% 미만인 경우에는, 분산력이 낮아 침전이 빨리 진행되어 연마 입자 분산이 구현되지 못하게 되고, 상기 분산제의 함량이 약 10 중량%를 초과하는 경우에는, 과량의 분산제로 인하여 연마 입자 응집이 우려된다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 분산제는, 고분자 분산제, 분산향상제 및 분산안정화제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 고분자 분산제는, 폴리아크릴산, 폴리메타아크릴산, 폴리아크릴산/스티렌 공중합체 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 분산향상제는, 카르복실산, 아미노산 또는 이들의 조합을 포함하고, 상기 분산안정화제는, 암모늄으로 치환된 무기염을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 카르복실산은, 포름산, 아세트산, 옥살산, 피콜린산 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 아미노산은, 글리신, 프롤린, 아기닌 및 β-알라닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 무기염은, 암모늄 퍼설페이트, 암모늄포스페이트, 암모늄 모노베이직, 암모늄설파메이트, 암모늄 티오시아네이트, 암모늄 바이카보네이트, 암모늄 시트레이트 디베이직, 암모늄설페이트, 및 암모늄나이트레이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 고분자 분산제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 약 0.001 중량부 내지 약 5 중량부 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 고분자 분산제의 함량이 약 0.001 중량부 미만인 경우에는 연마 입자의 분산에 필요한 양이 부족하여 분산성이 저하되며, 상기 분산제의 함량이 약 5 중량부를 초과하는 경우에는 과량의 분산제 투입으로 인하여 분산 안정성이 감소하여 응집이 발생하고 이로 인해 마이크로 스크래치 및 결함(defect)이 발생하게 된다.
상기 분산향상제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 약 0.001 중량부 내지 약 1 중량부일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 분산향상제의 함량이 약 0.001 중량부 미만인 경우에는 음의 제타포텐셜 값을 충분히 시프트(shift)하기 어려우며, 상기 분산제의 함량이 약 1 중량부를 초과하는 경우에는 양이 포화되어 제타포텐셜의 시프트 효과가 없으며, 분산 안정성이 감소하여 응집이 발생하고 이로 인해 마이크로 스크래치 및 결함 (defect)이 발생하게 된다.
상기 분산안정화제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 약 0.001 중량부 내지 약 1 중량부인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 분산안정화제의 함량이 약 0.001 중량부 미만인 경우에는 슬러리의 경시 안정성이 나타나지 않아 연마 슬러리 저장 시 응집 증가가 우려되며, 상기 분산안정화제의 함량이 약 1 중량부를 초과하는 경우에는 과량의 분산제 투입으로 인하여 분산 안정성이 감소하여 응집이 발생하고 이로 인해 마이크로 스크래치 및 결함(defect)이 발생하게 된다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은 pH 적정을 위해서 pH 조절제를 더 포함할 수 있다. 상기 pH 조절제는, 암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 트리에탄올아민, 트로메타민, 나이아신아마이드, 질산, 황산, 인산, 염산, 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산 및 타르타르산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 유기산, 무기산, 유기산염 및 무기산염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 연마 가속제를 상기 연마 첨가제 중 약 0.1 중량% 내지 약 2.0 중량%로 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유기산은 예를 들어, 피콜린산(picolinic acid), 시트르산(citric acid) 및 옥살산(oxalic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 무기산은 예를 들어, 질산, 황산, 염산, 인산 및 붕소산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 연마가속제는 상기 연마 첨가제 중 약 0.1 중량% 내지 약 2.0 중량%인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 비이온성 고분자가 약 0.1 중량% 미만일 경우, 연마 속도를 제어하기 충분하지 않으며, 약 2.0 중량% 초과일 경우에는, 과량의 연마가속제가 첨가되어 분산안정성이 저하될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, pH가 약 6 내지 약 10인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. pH가 낮으면 연마 속도가 증가하게 되나, 세정성이 저하되며, pH가 10 초과인 경우 분산 안정성이 급격히 저하되어 응집이 발생하게 되는 문제점이 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, 산화막 : 폴리실리콘막의 연마 선택비가 약 100 : 1 내지 400 : 1, 바람직하게는 약 100 : 1 내지 200 : 1일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 연마 선택비가 400 : 1보다 크면, 폴리연마정지막이 노출되었을 때, 산화막 연마가 많이 되어 디싱 현상 (dishing; 연마대상막, 연마정지막 CMP시 연마대상막이 정지막보다 과연마되어 접시 모양처럼 움푹 패이는 현상)이 발생할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 슬러리 조성물은, 폴리실리콘막 노출 시 연마가 억제되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일측에 따르면, 피콜린산, 포름산, 아세트산, 옥살산 및 아코니트산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 선택비 강화제를 더 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 슬러리 조성물은 상술한 각 구성 성분을 용해 또는 분산시키기 위한 매질로서 물 또는 이를 함유한 수용매를 포함할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[연마액의 제조]
세리아 연마 입자는 콜로이달 단분산성 연마 입자 (로디아 社) 30 중량%를 DIW에 희석하여 20 중량% 연마 입자 수용액으로 제조하였다.
고분자 분산제 (폴리아크릴산을 연마 입자 100 중량부에 대하여 1.5 중량부)에, 선택비 강화제로서 피콜린산, 분산향상제로서 피콜린산(연마 입자 100 중량부에 대하여 1.0 중량부), 분산안정화제로서 암모늄 나이트레이트(연마 입자 100 중량부에 대하여 1.0 중량부)를 첨가하였다.
상기 연마 입자 수용액과 고분자 분산제를 1 : 1로 혼합하고 교반한 후 볼밀 장비를 이용하여 해쇄하여 연마액을 제조하였다.
[실시예 1]
PAA-PEO 복합체를 초순수에 100 ppm 첨가하고, 10 분간 교반을 실시하고, pH를 6.0으로 적정하여 연마 첨가제를 제조하였다.
상기 제조된 연마액은 CMP 전 1 중량%로 희석하였으며, 연마 첨가제와 100 ml씩 1 : 1로 공급하여 CMP를 실시하였다.
[실시예 2]
PAA-PEO 복합체를 초순수에 500 ppm 첨가하고, 10 분간 교반을 실시하고, pH를 6.0으로 적정하여 연마 첨가제를 제조하였다.
상기 제조된 연마액은 CMP 전 1 중량%로 희석하였으며, 연마 첨가제와 100 ml씩 1 : 1로 공급하여 CMP를 실시하였다.
[실시예 3]
PAA-PEO 복합체를 초순수에 1000 ppm 첨가하고, 10 분간 교반을 실시하고,
pH를 6.0으로 적정하여 첨가액 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 연마액은 CMP 전 1 중량%로 희석하였으며, 연마 첨가제와 100 ml씩 1 : 1로 공급하여 CMP를 실시하였다.
[비교예 1]
세리아 연마 입자는 상용화 다결정 연마 입자 슬러리 5.0 중량%를 DIW에 희석하여 1 중량% 연마 입자 수용액으로 제조하였다. 연마 첨가제로서 폴리아크릴산-폴리에틸렌글리콜 복합체 1 중량%를 첨가하였고, pH 6으로 제조하였다.
상기 제조된 연마 입자 수용액과 연마 첨가제를 100 ml씩 1 : 1로 공급하여 CMP를 실시하였다.
[비교예 2]
실시예 1과 동일하되, 분산제를 포함하지 않은 연마액을 CMP 전 DIW에 1 중량%로 희석하였으며, 연마 첨가제로서 수산화기 1개가 메톡시기로 치환된 비이온성 고분자를 0.2 중량% 첨가하고, pH 6으로 제조하였다.
상기 제조된 연마액과 연마 첨가제를 100 ml씩 1:1로 공급하여 CMP를 실시하였다.
[연마 조건]
실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2의 슬러리를 이용하여 하기와 같은 연마 조건으로 웨이퍼를 연마하여 결과를 비교하여 보았다.
1. 연마기: UNIPLA 231 (Doosan Mechatech 社)
2. 패드: IC-1000 (Rohm&Hass 社)
3. 연마 시간: 60 s(블랭킷 웨이퍼 (blanket wafer)),
4. 플레이튼 RPM (Platen RPM): 24
5. 헤드 RPM (Head RPM): 90
6. 유량 (Flow rate): 200 ml/min
7. 사용된 웨이퍼:
- 8인치 SiO2 블랭킷 웨이퍼 (PE-TEOS)
8. 압력: 4.0 psi
하기 표 1은 실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2의 슬러리의 연마율 및 산화막/폴리막과 산화막/질화막 선택비를 측정한 결과이다.
| 구분 | 연마율(Å/min) | 선택비 | |||
| 산화막 | 폴리막 | 질화막 | 산화막/폴리막 | 산화막/ 질화막 |
|
| 실시예1 | 3941 | 24 | 481 | 164 | 8 |
| 실시예2 | 2529 | 15 | 36 | 169 | 70 |
| 실시예3 | 2432 | 16 | 44 | 152 | 55 |
| 비교예1 | 3658 | 16 | 100 | 231 | 37 |
| 비교예2 | 4040 | 16.9 | 397.5 | 239 | 10 |
본 발명의 실시예 1 내지 실시예 4에서 사용된 슬러리 조성물은 단결정 연마 입자를 사용하고, 선택비 강화제를 첨가하고, PAA-PEO 복합체 고희석비를 적용하여 공용 선택비(universal selectivity)를 달성할 수 있음을 알 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (24)
- 연마 입자 및 분산제를 포함하는 연마액; 및
카르복실기를 포함하는 음이온성 고분자와 비이온성 고분자를 포함하고, 상기 음이온성 고분자의 카르복실기의 수소와 상기 비이온성 고분자의 산소 간의 수소결합(hydrogen bond)을 포함하는 연마 첨가제;
를 포함하고,
상기 분산제는, 고분자 분산제, 분산향상제 및 분산안정화제로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
상기 고분자 분산제는, 폴리아크릴산, 폴리메타아크릴산, 폴리아크릴산/스티렌 공중합체 및 이들의 염들로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 분산향상제는, 카르복실산, 아미노산 또는 이들의 조합을 포함하고,
상기 분산안정화제는, 암모늄으로 치환된 무기염을 포함하고,
상기 음이온성 고분자는, 폴리아크릴산(polyacrylic acid), 폴리술폰산(polysulfonic acid), 폴리아크릴아마이드/아크릴산 공중합체(polyacrylamide/acrylic acid copolymer), 폴리아크릴산/술폰산 공중합체(polyacrylic acid/sulfonic acid copolymer), 폴리술폰산/아크릴아마이드 공중합체(polysulfonic acid/acrylamide copolymer) 및 폴리아크릴산/말론산 공중합체(polyacrylic acid/malonic acid copolymer)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 비이온성 고분자는, 폴리알킬 옥사이드(polyalkyl oxide), 폴리옥시에틸렌 옥사이드(polyoxyethylene oxide; PEO), 폴리에틸렌 옥사이드(polyethylene oxide) 및 폴리프로필렌 옥사이드(polypropylene oxide)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
상기 연마 입자는 단결정성인 것이고,
폴리실리콘막 노출 시 연마가 억제되는 것인,
슬러리 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 연마 입자는 단분산성인 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 연마 입자는,
실리카 입자, 알루미나 입자, 세리아 입자, 지르코니아 입자 및 티타니아 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 금속산화물 입자;
스티렌계 중합체 입자, 아크릴계 중합체 입자, 폴리염화비닐 입자, 폴리아미드 입자, 폴리카보네이트 입자 및 폴리이미드 입자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 유기 입자; 및
상기 금속산화물 입자와 상기 유기 입자를 복합하여 형성한 유기-무기 복합 입자;로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 연마 입자는, 1차 입자의 크기는 10 nm 내지 50 nm 이고, 2차 입자의 크기는 50 nm 내지 300 nm인 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 연마 입자의 표면을 개질하여 pH 6 내지 10에서 -20 mV 이상의 음의 제타전위를 가지는 것인, 슬러리 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 고분자는 상기 연마 첨가제 중 0.1 중량% 내지 3 중량%이고, 상기 비이온성 고분자는 상기 연마 첨가제 중 0.001 중량% 내지 1 중량%인 것인, 슬러리 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 음이온성 고분자와 상기 비이온성 고분자의 몰비는 0.1 : 1 내지 100 : 1인 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 연마 첨가제는, 상기 슬러리 조성물 중 200 ppm(중량) 내지 3 중량%인 것인, 슬러리 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 분산제는, 상기 슬러리 조성물 중 0.1 중량% 내지 10 중량%를 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 카르복실산은, 포름산, 아세트산, 옥살산, 피콜린산 및 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 아미노산은, 글리신, 프롤린, 아기닌 및 β-알라닌으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 무기염은, 암모늄 퍼설페이트, 암모늄포스페이트, 암모늄 모노베이직, 암모늄설파메이트, 암모늄 티오시아네이트, 암모늄 바이카보네이트, 암모늄 시트레이트 디베이직, 암모늄설페이트, 및 암모늄나이트레이트로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 분산제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 5 중량부이고, 상기 분산향상제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부이고, 상기 분산안정화제는, 상기 연마 입자 100 중량부에 대하여 0.001 중량부 내지 1 중량부인 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
암모니아, AMP(ammonium methyl propanol), TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide), 수산화칼륨, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화루비듐, 수산화세슘, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 트리에탄올아민, 트로메타민, 나이아신아마이드, 질산, 황산, 인산, 염산, 아세트산, 시트르산, 글루타르산, 글루콜산, 포름산, 젖산, 말산, 말론산, 말레산, 옥살산, 프탈산, 숙신산 및 타르타르산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
유기산, 무기산, 유기산염 및 무기산염으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 연마 가속제를 상기 연마 첨가제 중 0.1 중량% 내지 2.0 중량%로 더 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 슬러리 조성물은, pH가 6 내지 10인 것인, 슬러리 조성물.
- 제 1 항에 있어서,
상기 슬러리 조성물은, 산화막 : 폴리실리콘막의 연마 선택비가 100 : 1 내지 400 : 1인 것인, 슬러리 조성물.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
피콜린산, 포름산, 아세트산, 옥살산 및 아코니트산으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나의 선택비 강화제를 더 포함하는 것인, 슬러리 조성물.
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