CN113150697A - 一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法 - Google Patents
一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113150697A CN113150697A CN202110227359.2A CN202110227359A CN113150697A CN 113150697 A CN113150697 A CN 113150697A CN 202110227359 A CN202110227359 A CN 202110227359A CN 113150697 A CN113150697 A CN 113150697A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polishing
- solution
- aluminum
- water
- abrasive
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液,包括如下重量份的组分:磨料20份‑60份;表面活性剂0.1份‑1份;金属螯合剂0.1份‑1份;pH值调节剂0.01份‑3份;水50份‑80份;其中,所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。本发明的包覆型复合磨料综合了氧化铝和氧化硅磨料的优缺点,扬长避短,使得该磨料在水相中易分散,形成的胶体体系稳定不易沉降,并且在化学机械抛光的应用中具有抛光速率快、表面粗糙度低等特点,再配合表面活性剂、金属螯合剂等材料的特点,使抛光后硅片表面易清洗以及精度更符合要求。本发明还提供一种该抛光液的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及硅片加工技术领域,尤其涉及一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的飞速发展,信息产业已经成为全球经济的主导产业之一。微电子产品研究与生产和计算机制造在电子产业中起着先导作用,它们相辅相成,相互促进,进而快速发展,并呈现出高集成度和高性能化的发展趋势,进而对许多部件表面提出了前所未有的特殊要求。集成电路(IC)制造是电子信息产业的核心,随着集成电路产业的飞速发展,IC特征尺寸不断缩小,硅片尺寸不断增大,IC工艺变得越来越复杂和精细。随着集成电路的特征尺寸达到纳米级,光刻的精度要求也越来越高,要求衬底和IC材料的表面凹凸必须降至焦深的变化范围之内,即衬底或IC材料的表面需要高效平坦化。化学机械抛光(CMP),是目前能提供超大规模集成电路制造过程中全面平坦化与芯片内联线表面全局平面化的一种新技术。单纯的化学抛光,表面光洁度高、损伤低、完美性好,但其表面平整度、平行度、抛光一致性较差;而单纯机械抛光一致性好,表面平整度高,但表面光洁度差,损伤层深。CMP利用化学与机械的微作用,综合了机械抛光和化学抛光的优点,避免了单一抛光的不足,优先去除凹凸表面上的突出部分,使之成为高低一致的表面,实现全面平坦化。
专利CN102391787B公开了一种用于单晶硅片的抛光液,其采用磨料、1,2-丙二胺、季铵盐或者季铵碱和水,其中磨料选用胶体二氧化硅。专利CN101870852B公开了一种大尺寸硅片用化学机械抛光液,其采用二氧化硅磨料、pH值调节剂、表面活性剂、助清洗剂、螯合剂和去离子水,其中二氧化硅以硅溶胶的状态加入。上述的专利中,虽然胶体二氧化硅的分散性和稳定性很好,但是其莫氏硬度较低,抛光速率小,会限制抛光液的应用范围。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其具有抛光速度快,表面粗糙度低、抛光后硅片表面易清洗等特点,其适用于单晶硅片的粗抛光和精抛光,尤其适用于单晶硅片的粗抛光。
本发明的目的之二在于提供一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现:
一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液,包括如下重量份的组分:
磨料20份-60份;表面活性剂0.1份-1份;金属螯合剂0.1份-1份;pH值调节剂0.01份-3份;水50份-80份;其中,所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
进一步地,所述包覆型复合磨料的制备包括如下步骤:
S1:利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物,在合成过程中保持体系pH值在中性;
S2:向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸(质量分数≤70%),调节pH值为2~4,使部分铝物种迁移到粒子表面,然后再经过陈化0.5h~1.5h,接着,冷却至60℃~70℃,过滤,得到滤饼;
S3:依次用浓度为1~3wt%的硫酸和水对滤饼进行洗涤,以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量;
S4:将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,再经气流粉碎分级,即得。
进一步地,所述硅铝氧化物的制备包括如下步骤:
(1)配制二氧化硅浓度为10~20wt%,模数为3.35的水玻璃,待用;
(2)在温度为30℃~60℃条件下,将铝盐溶液与上述水玻璃混合均匀,得到含铝物种的水玻璃;
(3)向反应釜中注水,并升温到步骤(2)中温度,同时加入含铝物种的水玻璃和硫酸溶液,并流,并流时间为30min-90min,且保持体系pH值在中性;
(4)并流完成后,升温到80℃~100℃,并在该温度下保持老化2h,老化后,即得硅铝氧化物。
进一步地,所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或两种以上的组合物。
进一步地,所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05~1:1。优选地,所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.40~1:1。
进一步地,所述包覆型复合磨料的粒径为1.5μm~2.0μm。
进一步地,所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或者两种组合。
进一步地,所述阳离子表面活性剂为溴化二甲基苄基十二烷基铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基溴代吡啶中的一种或两种以上的组合物;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合物。
进一步地,所述金属螯合剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、柠檬酸铵中的一种或两种以上的组合物;所述pH值调节剂为柠檬酸、乳酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基磷酸中的一种或两种以上的组合物;所述水为去离子水。
进一步地,所述磨料与所述水的质量比为1:1-3。
进一步地,使用时,需要用去离子水将抛光液进行稀释后使用,抛光液稀释后的浓度为2%-3%。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现:
一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将表面活性剂、金属螯合剂加入到水中,搅拌均匀,然后边搅拌边加入磨料,使磨料充分分散,最后加入pH值调节剂,调节溶液pH值为中性或者弱碱性,即得。
进一步地,该抛光液的pH值控制在7-9。
进一步地,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
本发明通过以铝包覆硅的包覆型复合磨料与表面活性剂、金属螯合剂等材料配合,由于氧化铝的莫氏硬度高,具有抛光速度快的优点,但难于分散成均匀的球体,容易造成表面划伤;氧化硅的莫氏硬度较低,抛光速率小,但分散性和稳定性很好,该包覆型复合磨料综合了氧化铝和氧化硅磨料的优缺点,扬长避短,使得该磨料在水相中易分散,形成的胶体体系稳定不易沉降,并且其在化学机械抛光的应用中具有抛光速率快、表面粗糙度低等优点,再配合表面活性剂、金属螯合剂等材料的特点,使抛光后硅片表面易清洗以及精度更符合要求。
本发明的包覆型复合磨料的制备通过采用液相合成,在合成过程中通过中性pH控制,使得硅铝物种均匀分布,同时以酸性处理和洗涤,控制铝物种的表面析出,形成可控铝包覆硅的结构,提高所得磨料化学机械抛光的应用范围。
本发明采用中性凝胶法合成工艺制备硅铝氧化物,硅铝物种均匀分布,磨料在水相中易分散,形成的胶体体系稳定不易沉降。
本发明的包覆型复合磨料的制备中以酸性处理和洗涤,可以控制铝物种的表面析出,形成可控铝包覆硅的结构,所得磨料化学机械抛光的应用范围较广。
本发明的制备方法简单,成本较低,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液,包括如下重量份的组分:
磨料20份-60份;表面活性剂0.1份-1份;金属螯合剂0.1份-1份;pH值调节剂0.01份-3份;水50份-80份;其中,所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
即本发明通过以铝包覆硅的包覆型复合磨料与表面活性剂、金属螯合剂等材料配合,由于氧化铝莫氏硬度高,具有抛光速度快的优点,但难于分散成均匀的球体,容易造成表面划伤;氧化硅的莫氏硬度较低,抛光速率小,但分散性和稳定性很好,该包覆型复合磨料综合了氧化铝和氧化硅磨料的优缺点,扬长避短,使得该磨料在水相中易分散,形成的胶体体系稳定不易沉降,并且在化学机械抛光的应用中具有抛光速率快、表面粗糙度低等优点,再配合表面活性剂、金属螯合剂等材料的特点,使抛光后硅片表面易清洗以及精度更符合要求。
具体的,所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或者两种组合。在其中一实施例中,所述阳离子表面活性剂为溴化二甲基苄基十二烷基铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基溴代吡啶中的一种或两种以上的组合物,该阳离子表面活性剂具有较好的水溶性,能够提高抛光时对硅片表面的污垢的溶解性,同时该阳离子表面活性剂具有较好的杀菌抑菌效果,可以有效地抑制抛光液中微生物的生长;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合物,该非离子表面活性剂采用聚氧乙烯醚类活性剂,其具有较好的水溶性,同时分子中的醚键不易被酸、碱破坏,稳定性较高,耐电解质,可增强大多数的有机物和无机物的溶解性,从而提高抛光时对硅片表面的污垢的溶解性。
金属螯合剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、柠檬酸铵中的一种或两种以上的组合物;该金属螯合剂选用的材料大多数是弱碱性,能够与金属离子结合,形成可溶性的复合物,并能在抛光时持续提供氢氧离子,具有较好的pH值缓冲效果。所述pH值调节剂为柠檬酸、乳酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基磷酸中的一种或两种以上的组合物;该pH值调节剂选用的材料大多数为弱酸性的有机酸,可中和金属螯合剂以及表面活性剂中的阳离子表面活性剂的碱性,同时能够与离子发生络合作用,使其具有优良的阻垢缓蚀性能。所述水为去离子水。
进一步地,所述磨料与所述水的质量比为1:1-3。使用时,需要用去离子水将抛光液进行稀释后使用,抛光液稀释后的浓度为2%-3%。
在其中一实施例中,所述包覆型复合磨料的制备包括如下步骤:
S1:利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物,在合成过程中保持体系pH值在中性;
其中,所述硅铝氧化物的制备包括如下步骤:
(1)配制二氧化硅浓度为10~20wt%,模数为3.35的水玻璃,待用;
(2)在温度为30℃~60℃条件下,将铝盐溶液与上述水玻璃混合均匀,得到含铝物种的水玻璃;
(3)向反应釜中注水,并升温到步骤(2)中温度,同时加入含铝物种的水玻璃和硫酸溶液,并流,并流时间为30min-90min,且保持体系pH值在中性;
(4)并流完成后,升温到80℃~100℃,并在该温度下保持老化2h,老化后,即得硅铝氧化物;
S2:向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸(质量分数≤70%),调节pH值为2~4,使部分铝物种迁移到粒子表面,然后再经过陈化0.5h~1.5h,接着,冷却至60℃~70℃,过滤,得到滤饼;
S3:依次用浓度为1~3wt%的硫酸和水对滤饼进行洗涤,以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量;
S4:将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,再经气流粉碎分级,即得粒径为1.5μm~2.0μm的包覆型复合磨料。
其中,所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或两种以上的组合物。所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05~1:1。优选地,所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.40~1:1。
上述的包覆型复合磨料的制备通过采用液相合成,在合成过程中通过中性pH控制,使得硅铝物种均匀分布,同时以酸性处理和洗涤,控制铝物种的表面析出,形成可控铝包覆硅的结构,提高所得磨料化学机械抛光的应用范围。其中,采用中性凝胶法合成工艺制备硅铝氧化物,硅铝物种均匀分布,磨料在水相中易分散,形成的胶体体系稳定不易沉降。并且以酸性处理和洗涤,可以控制铝物种的表面析出,形成可控铝包覆硅的结构,所得磨料化学机械抛光的应用范围较广。
本发明还提供一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将表面活性剂、金属螯合剂加入到水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边加入磨料,使磨料充分分散,最后加入pH值调节剂,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
以下是本发明具体的实施例,在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外,均可以通过购买方式获得。
实施例1
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.1份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.5份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.01份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为30℃条件下,将45摩尔的硫酸铝和75升20wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后,将温度调至90℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为3,陈化0.5小时,然后冷却温度至60℃,过滤得滤饼。用1wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
实施例2
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.1份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.5份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.01份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为60℃条件下,将15摩尔的硝酸铝和75升20wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和10wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为90分钟。并流完成后,将温度调至100℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为2,陈化1.5小时,然后冷却温度至60℃,过滤得滤饼。用3wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
实施例3
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.1份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.5份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.01份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为40℃条件下,将30摩尔的氯化铝和75升10wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为60分钟。并流完成后,将温度调至80℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为4,陈化1.0小时,然后冷却温度至70℃,过滤得滤饼。用1wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
实施例4
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.1份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.5份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.01份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为30℃条件下,将15摩尔的硫酸铝和75升20wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后,将温度调至90℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为3,陈化0.5小时,然后冷却温度至70℃,过滤得滤饼。用1wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
实施例5
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.5份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.2份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入1份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为30℃条件下,将45摩尔的硫酸铝和75升20wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后,将温度调至90℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为3,陈化0.5小时,然后冷却温度至60℃,过滤得滤饼。用1wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
实施例6
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.3份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.3份壬基酚聚乙烯醚、0.2份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.5份2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为30℃条件下,将45摩尔的硫酸铝和75升20wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后,将温度调至90℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为3,陈化0.5小时,然后冷却温度至60℃,过滤得滤饼。用1wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
实施例7
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.3份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.3份壬基酚聚乙烯醚、0.2份乙二胺四乙酸加入到50份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将50份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.5份2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,该磨料的制备包括如下步骤:
在温度为30℃条件下,将45摩尔的硫酸铝和75升20wt%的水玻璃混合均匀。向搅拌反应容器中注入50L底水,升温到30℃,并流加入上述含有铝盐的水玻璃和30wt%的硫酸,保持体系pH值为中性且并流时间为30分钟。并流完成后,将温度调至90℃,老化2小时。老化完成后,加入稀硫酸调节pH值为3,陈化0.5小时,然后冷却温度至60℃,过滤得滤饼。用1wt%的硫酸对滤饼洗涤,再用自来水和纯水混合洗涤,压滤成滤饼。将滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,经气流粉碎,即得到粒径为1.5~2.0微米的产品。
以上实施例中,各材料不限于上述所述的组分,各材料还可以为本发明所记载的其它单个组分或者多种组分组成,并且各材料的组分份数不限于上述份数,各材料的组分份数还可以为本发明所记载的其它组分份数的组合,在此不再赘述。
对比例1
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.1份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.5份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.01份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,磨料的制备中不加入铝盐,其他操作与实施例1中的磨料的制备相同。
对比例2
一种抛光液的制备方法,包括如下制备步骤:
将0.1份溴化二甲基苄基十二烷基铵、0.5份乙二胺四乙酸加入到60份去离子水中,搅拌温度为20℃-30℃,搅拌速度为80r/min-120r/min,搅拌均匀,然后边搅拌边将20份磨料,使磨料充分分散,最后加入0.01份乙二胺四乙酸,调节溶液pH值,使其pH在7-9范围,即得。
其中,磨料的制备中硅铝氧化物在合成过程中通过调节硫酸溶液与含铝物种的水玻璃的比例,使体系pH值为酸性,其他操作与实施例1中的磨料的制备相同。
应用性能检测
将实施例1-7和对比例1-2进行性能比较。
测试方法为:以单晶硅片作为衬底,对其表面进行粗抛光,抛光液用水进行稀释,稀释后的抛光液的浓度为3%,测试结果如表1所示:
表1实施例1-7和对比例1-2的应用性能对比表
项目 | 抛光速率(μm/h) | 抛光后表面粗糙度(nm) | 划痕、凹坑、桔皮 |
实施例1 | 5.5 | 0.32 | 无 |
实施例2 | 4.8 | 0.28 | 无 |
实施例3 | 4.6 | 0.25 | 无 |
实施例4 | 5.8 | 0.36 | 无 |
实施例5 | 5.7 | 0.24 | 无 |
实施例6 | 5.4 | 0.23 | 无 |
实施例7 | 4.6 | 0.25 | 无 |
对比例1 | 2.5 | 0.29 | 无 |
对比例2 | 2.3 | 0.41 | 有 |
从表1中可看出,相比于对比例1-2,实施例1-7的抛光液的抛光速率快,表面粗糙度低,且不存在划痕、凹坑、桔皮等情况。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,包括如下重量份的组分:
磨料20份-60份;表面活性剂0.1份-1份;金属螯合剂0.1份-1份;pH值调节剂0.01份-3份;水50份-80份;其中,所述磨料为以铝包覆硅的包覆型复合磨料。
2.根据权利要求1所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述包覆型复合磨料的制备包括如下步骤:
S1:利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物,在合成过程中保持体系pH值在中性;
S2:向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸,调节pH值为2~4,使部分铝物种迁移到粒子表面,然后再经过陈化0.5h~1.5h,接着,冷却至60℃~70℃,过滤,得到滤饼;
S3:依次用浓度为1~3wt%的硫酸和水对滤饼进行洗涤,以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量;
S4:将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中,分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥,再经气流粉碎分级,即得。
3.根据权利要求2所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述硅铝氧化物的制备包括如下步骤:
(1)配制二氧化硅浓度为10~20wt%,模数为3.35的水玻璃,待用;
(2)在温度为30℃~60℃条件下,将铝盐溶液与上述水玻璃混合均匀,得到含铝物种的水玻璃;
(3)向反应釜中注水,并升温到步骤(2)中温度,同时加入含铝物种的水玻璃和硫酸溶液,并流,并流时间为30min-90min,且保持体系pH值在中性;
(4)并流完成后,升温到80℃~100℃,并在该温度下保持老化2h,老化后,即得硅铝氧化物。
4.根据权利要求2所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述铝盐溶液为硫酸铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铝溶液中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求2所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述铝盐溶液中铝和所述水玻璃中硅的摩尔比为0.05~1:1。
6.根据权利要求1所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或者两种组合。
7.根据权利要求6所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为溴化二甲基苄基十二烷基铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基溴代吡啶中的一种或两种以上的组合物;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合物。
8.根据权利要求1所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述金属螯合剂为三乙醇胺、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、柠檬酸铵中的一种或两种以上的组合物;所述pH值调节剂为柠檬酸、乳酸、酒石酸、丙二酸、丁二酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基磷酸中的一种或两种以上的组合物;所述水为去离子水。
9.根据权利要求1所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液,其特征在于,所述磨料与所述水的质量比为1:1-3。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的用于单晶硅片表面抛光的抛光液的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
将表面活性剂、金属螯合剂加入到水中,搅拌均匀,然后边搅拌边加入磨料,使磨料充分分散,最后加入pH值调节剂,调节溶液pH值为中性或者弱碱性,即得。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110227359.2A CN113150697B (zh) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | 一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110227359.2A CN113150697B (zh) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | 一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113150697A true CN113150697A (zh) | 2021-07-23 |
CN113150697B CN113150697B (zh) | 2023-08-22 |
Family
ID=76883970
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110227359.2A Active CN113150697B (zh) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | 一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113150697B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114347281A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-15 | 锦州神工半导体股份有限公司 | 一种单晶硅片切割方法 |
CN116276624A (zh) * | 2023-03-29 | 2023-06-23 | 江苏山水半导体科技有限公司 | 一种提高psg去除速率及其一致性的化学机械抛光方法 |
CN117050661A (zh) * | 2023-06-21 | 2023-11-14 | 湖北兴福电子材料股份有限公司 | 一种绿色单晶硅粗抛光液 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1861723A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-15 | 河北工业大学 | 硅单晶衬底材料抛光液及其制备方法 |
CN1864926A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-22 | 河北工业大学 | 硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法 |
CN101372560A (zh) * | 2008-10-15 | 2009-02-25 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种化学机械抛光用磨料及其制备方法 |
CN101451046A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-06-10 | 清华大学 | 一种用于硅晶片抛光的抛光组合物 |
CN101671528A (zh) * | 2009-09-27 | 2010-03-17 | 大连三达奥克化学股份有限公司 | 用于单晶硅片化学机械抛光的抛光液 |
CN101870852A (zh) * | 2010-06-13 | 2010-10-27 | 北京国瑞升科技有限公司 | 一种大尺寸硅片用化学机械抛光液及其制备方法 |
CN102391787A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-03-28 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备与应用 |
CN109880533A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-14 | 中南大学 | 一种复合磨粒抛光液及其制备方法 |
CN112111230A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-22 | 南通瑞迈斯纳米科技有限公司 | 一种混合磨料的硬质合金抛光浆料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-03-01 CN CN202110227359.2A patent/CN113150697B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1861723A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-15 | 河北工业大学 | 硅单晶衬底材料抛光液及其制备方法 |
CN1864926A (zh) * | 2006-06-09 | 2006-11-22 | 河北工业大学 | 硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法 |
CN101372560A (zh) * | 2008-10-15 | 2009-02-25 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种化学机械抛光用磨料及其制备方法 |
CN101451046A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-06-10 | 清华大学 | 一种用于硅晶片抛光的抛光组合物 |
CN101671528A (zh) * | 2009-09-27 | 2010-03-17 | 大连三达奥克化学股份有限公司 | 用于单晶硅片化学机械抛光的抛光液 |
CN101870852A (zh) * | 2010-06-13 | 2010-10-27 | 北京国瑞升科技有限公司 | 一种大尺寸硅片用化学机械抛光液及其制备方法 |
CN102391787A (zh) * | 2011-08-10 | 2012-03-28 | 上海新安纳电子科技有限公司 | 一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备与应用 |
CN109880533A (zh) * | 2019-03-26 | 2019-06-14 | 中南大学 | 一种复合磨粒抛光液及其制备方法 |
CN112111230A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-22 | 南通瑞迈斯纳米科技有限公司 | 一种混合磨料的硬质合金抛光浆料及其制备方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114347281A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-15 | 锦州神工半导体股份有限公司 | 一种单晶硅片切割方法 |
CN116276624A (zh) * | 2023-03-29 | 2023-06-23 | 江苏山水半导体科技有限公司 | 一种提高psg去除速率及其一致性的化学机械抛光方法 |
CN116276624B (zh) * | 2023-03-29 | 2024-01-23 | 江苏山水半导体科技有限公司 | 一种提高psg去除速率及其一致性的化学机械抛光方法 |
CN117050661A (zh) * | 2023-06-21 | 2023-11-14 | 湖北兴福电子材料股份有限公司 | 一种绿色单晶硅粗抛光液 |
CN117050661B (zh) * | 2023-06-21 | 2024-05-17 | 湖北兴福电子材料股份有限公司 | 一种绿色单晶硅粗抛光液 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN113150697B (zh) | 2023-08-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113150697B (zh) | 一种用于单晶硅片表面抛光的抛光液及其制备方法 | |
CN101818047B (zh) | 氧化硅-氧化铈核壳复合磨料颗粒及其制备和应用 | |
CN100491074C (zh) | 硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法 | |
US6669748B2 (en) | Dispersion liquid of silica particles for polishing, method of producing the same, and polishing agent | |
EP1856224B1 (en) | Polishing slurry composition for improving surface quality of silicon wafer and method for polishing silicon wafer using the same | |
CN101870852B (zh) | 一种大尺寸硅片用化学机械抛光液及其制备方法 | |
JP3986960B2 (ja) | 研摩材 | |
CN108239484A (zh) | 一种蓝宝石抛光用氧化铝抛光液及其制备方法 | |
CN100556619C (zh) | 蓝宝石衬底材料表面粗糙度的控制方法 | |
CN1955249B (zh) | 用于钽阻挡层的化学机械抛光浆料 | |
CN101126012A (zh) | 半导体晶片研磨用组合物、其制造方法和研磨加工方法 | |
CN1861723A (zh) | 硅单晶衬底材料抛光液及其制备方法 | |
CN111040640A (zh) | 用于硅晶圆基材的复合磨料化学机械抛光浆料及制备方法 | |
CN100528480C (zh) | 蓝宝石衬底材料高去除速率的控制方法 | |
CN113150696B (zh) | 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液 | |
CN108242396A (zh) | 一种降低硅抛光片表面粗糙度的加工方法 | |
CN113444456A (zh) | 一种不锈钢表面加工用抛光液、制备方法及抛光工艺 | |
CN112908834B (zh) | 一种硅晶圆衬底快速绿色环保双面抛光方法 | |
JP2000080349A (ja) | 研磨用組成物およびそれを用いたシリコンウェーハの加工方法 | |
CN107936848B (zh) | 一种用于硅衬底抛光的抛光液及其制备方法 | |
CN102399496A (zh) | 用于晶片粗抛光的研磨组合物 | |
CN114106706A (zh) | 具有压力缓冲作用的铜互连抛光液和其磨料的制备方法 | |
CN113150742B (zh) | 一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法 | |
CN113621313A (zh) | 一种单晶硅化学机械抛光液及其制备方法 | |
CN115466573B (zh) | 一种用于单晶硅晶圆片的抛光液及其应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |