CN1864926A - 硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法，根据硅单晶衬底材料的化学性质，选用碱性介质，采用SiO₂水溶胶作为磨料，用pH调节剂调整溶液的pH值为9－13.5，并加入FA/O等表面活性剂来制备抛光液。该方法采用不同抛光工艺条件下的粗抛、精抛两步抛光法进行抛光；用粗抛液在流量100－200ml/min，温度30－40℃，转速40－120rpm，压力0.10－0.20MPa的抛光工艺条件下，在抛光机上对硅单晶衬底材料进行抛光10－20min。用精抛液在流量800－1000ml/min，温度20－30℃，转速30－60rpm，压力0.05－0.10Mpa的抛光工艺条件下，在抛光机上对硅单晶衬底材料进行抛光4－7min。实现硅单晶衬底材料表面的低粗糙度，以满足工业上对硅单晶衬底片CMP精密加工的要求。

Description

硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法

技术领域

本发明涉及化学机械抛光方法，特别涉及一种硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法。

背景技术

目前，硅单晶是IC的主要衬底材料，随着IC的集成度不断提高，特征尺寸不断减小，对硅片表面的完美性要求越来越高。因为抛光片表面的颗粒和金属杂质沾污会严重影响到击穿特性、界面态和少子寿命，特别是对表面效应型的MOS大规模集成电路影响更大，所以对抛光片表面的平整度、缺陷、粗糙度、金属杂质沾污和颗粒有着极其严格的要求和控制。如生产64M线宽为0.35μm的DRAM器件，要求抛光硅片表面的重金属杂质沾污全部小于5×10¹⁰atoms/cm²，抛光硅片表面大于0.2μm的颗粒总数小于20个/片。

硅晶片的抛光方式是采用化学机械抛光(Chemical mechanicalpolishing)，简称CMP。通常硅晶片的抛光可分为一次抛光或分为粗抛、精抛两个步骤。粗抛的目的是将研磨造成的损伤层和畸变层高效率的去除，并达到一定的平整度，对粗抛的要求是在保证平整度的情况下，实现高效率、高速率；而精抛的主要任务是去除粗抛过程存在的损伤层，实现表面低粗糙度，且在强聚光照垂射下，无雾出现。精抛是硅片加工的最后一个环节，精抛结果的好坏直接影响到器件的电特性。

目前CMP技术应用厂家如：日本不二见株式会社、美国Cabot、Rodel等公司，他们的抛光检测设备、抛光液的分散性、流动性都很好，但也存在一些问题：精抛中由于温度较低，化学反应慢致使抛光速率变慢，所以这些公司采用较大粒径磨料(50-70nm)提高精抛光过程中的机械作用，以此提高抛光速率，进而提高生产效率。但是这种方法也同时产生了抛光雾缺陷、表面划伤、残余颗粒吸附难于清洗及金属离子沾污等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，为解决现有硅单晶衬底材料抛光过程中存在的衬底片表面粗糙度高的问题，提供一种化学作用强、粗糙度低、无划伤，且成本低的硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法。

为实现上述目的本发明所采用的实施方式如下：

一种硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法，其特征是在同一台抛光机上使用二步抛光法，实施步骤如下：

(1)第一步使用粗抛液进行抛光：

a.将粒径为15-100nm、浓度为30-50％的SiO₂磨料用去离子水稀释；

b.用pH调节剂调整上述溶液，使pH值在9-13.5范围内；

c.在调整完pH值后，边搅拌边加入0.5-1.5％的醚醇类活性剂；

d.使用上述粗抛液在流量100-200ml/min，温度30-40℃，转速40-120rpm，压力0.10-0.20MPa的抛光工艺条件下，在抛光机上对硅单晶衬底材料进行抛光10-20min；

(2)第二步使用精抛液进行抛光：

a.选用粒径为15-25nm、浓度为30-50％的SiO₂磨料用去离子水稀释；

b.用pH调节剂调整上述溶液，使pH值在9-12范围内；

c.在调整完pH值后，边搅拌边加入0.5-1.5％的FA/O表面活性剂；

d.使用上述精抛液在流量800-1000ml/min，温度20-30℃，转速30-60rpm，压力0.05-0.10Mpa的抛光工艺条件下，在抛光机上对硅单晶衬底材料进行抛光4-7min。

所述的pH调节剂为胺碱，采用乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)作为抛光液pH调节剂，可起到缓冲剂的作用，又可生成大分子产物且溶于水，同时对多种金属离子起螯合作用，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工材料表面，同时还能起到络合及螯合作用。

所述的醚醇类活性剂选择加入FA/O表面活性剂、O_II-7((C₁₀H₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇-H)、O_II-10((C₁₀H₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₁₀-H)、O-20(C_12-18H_25-37-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇₀-H)、JFC的一种或一种以上。表面活性剂可降低表面张力，提高凹凸选择比，又能起到渗透和润滑作用，既能增强了输运过程，又能达到高平整高光洁的表面。

本发明根据硅单晶衬底材料的化学性质，选用碱性介质，制成SiO₂水溶胶作为磨料，粒径为15-100nm，pH值为9-13.5，并加入FA/O表面活性剂、来制备抛光液。并采用不同抛光工艺条件下的进行两步抛光法进行抛光，实现硅单晶衬底材料表面的低粗糙度，以满足工业上对硅单晶衬底片CMP精密加工的要求。

本发明的有益效果是：

1.选用两步抛光法，第一步选用粗抛液，实现高去除速率，当去除量接近所要求范围时；第二步在同一台抛光机上用精抛液在大流量、低温、低压力下，实现硅单晶衬底材料表面低粗糙度的控制。

2.选用碱性抛光液，可对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶，pH值为碱性时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面等难题。

3.选用纳米级SiO₂溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15-100nm)、均匀可控、浓度高、硬度小(损伤小)、分散度好，能够达到高速率、高平整度、低损伤、无污染，消除了现有Al₂O₃磨料硬度大、易划伤、易沉淀等诸多弊端；

4.选用表面活性剂，增加了高低选择比，大大降低了表面张力、减小了损伤层、提高了硅片表面的均一性及交换速率，增强了输运过程，同时表面凹凸差大大降低，从而有效的提高表面的平整度及降低粗糙度。

5.选用有机碱作为抛光液pH调节剂，可起到缓冲剂的作用，又可生成大分子产物且溶于水，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工表面，同时还能起到络合及螯合作用。

6.目前国际上的水平是：表面粗糙度控制为0.5nm左右；本发明方法使表面粗糙度可达到0.2-0.5nm，效果非常显著，更加有利于提高器件的电性能。

具体实施方式

以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：

实施例1：

第一步：取粒径15-100nm SiO₂溶胶800g，浓度为40％，边搅拌边放入2800g去离子水，然后取360g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)调整上述溶液pH值为13.5，再加入40gFA/O活性剂，边搅拌边倒入上述液体；搅拌均匀后得4000g硅单晶衬底抛光液，然后进行化学机械抛光20min，工艺条件为：流量200ml/min、温度40℃、转速120rpm、压力0.20MPa，去除速率达2600nm/min。

第二步：取粒径15-25nm SiO₂溶胶800g，浓度为40％，边搅拌边放入2860g去离子水，然后取280g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)调整上述溶液pH值为12，再加入60gFA/O活性剂，边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g硅单晶衬底抛光液，然后进行化学机械抛光5min，工艺条件为：流量1000ml/min、温度20℃、转速60rpm、压力0.10Mpa；达到的粗糙度为0.3nm，无雾片。

实施例2：

第一步：取粒径15-100nm SiO₂溶胶3600g，浓度为50％，边搅拌边放入170g去离子水，然后取210g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)调整上述溶液使pH值为10.5，再加入20gFA/O活性剂，边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g硅单晶衬底抛光液，然后进行化学机械抛光20min，工艺条件为：流量100ml/min，温度30℃、40rpm转速、压力0.10MPa，达到的去除速率为1800nm/min。

第二步：取粒径15-25nm SiO₂溶胶3600g，浓度为50％，边搅拌边放入1200g去离子水，然后取160g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)调整上述溶液使pH值为9，再加入40gFA/O活性剂，边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得5000g硅单晶衬底抛光液，然后进行化学机械抛光7min，工艺条件为：流量800ml/min、温度20℃、转速30rpm、压力0.05Mpa；达到的粗糙度为0.5nm，无雾片。

实施例3：

第一步：取粒径15-100nm SiO₂溶胶900g，浓度为30％，边搅拌边放入2700g去离子水，然后取360g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)调整上述溶液使pH值为12.5，再选择加入40g FA/O表面活性剂、O_II-7((C₁₀H₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇-H)、O_II-10((C₁₀H₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₁₀-H)、O-20(C_12-18H_25-37-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇₀-H)、JFC的一种或一种以上，边搅拌边倒入上述液体；搅拌均匀后得4000g硅单晶衬底抛光液，然后进行化学机械抛光10min，工艺条件为：流量100ml/min、温度35℃、转速60rpm、压力0.10MPa，去除速率达2000nm/min。

第二步：取粒径15-25nmSiO₂溶胶900g，浓度为30％，边搅拌边放入2760g去离子水，然后取280g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)调整上述溶液使pH值为11.5，再加入60gFA/O活性剂，边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g硅单晶衬底抛光液，然后进行化学机械抛光4min，工艺条件为：流量900ml/min、温度30℃、转速40rpm、压力0.10Mpa；达到的粗糙度为0.25nm，无雾片。

上述参照实施例对硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法，其特征是在同一台抛光机上使用二步抛光法，实施步骤如下：

(1)第一步使用粗抛液进行抛光：

a.将粒径为15-100nm、浓度为30-50％的SiO₂磨料用去离子水稀释；

b.用pH调节剂调整上述溶液，使pH值在9-13.5范围内；

c.在调整完pH值后，边搅拌边加入0.5-1.5％的醚醇类活性剂；

d.使用上述粗抛液在流量100-200ml/min，温度30-40℃，转速40-120rpm，压力0.10-0.20MPa的抛光工艺条件下，在抛光机上对硅单晶衬底材料进行抛光10-20min；

(2)第二步使用精抛液进行抛光：

a.选用粒径为15-25nm、浓度为30-50％的SiO₂磨料用去离子水稀释；

b.用pH调节剂调整上述溶液，使pH值在9-12范围内；

c.在调整完pH值后，边搅拌边加入0.5-1.5％的FA/O表面活性剂；

d.使用上述精抛液在流量800-1000ml/min，温度20-30℃，转速30-60rpm，压力0.05-0.10Mpa的抛光工艺条件下，在抛光机上对硅单晶衬底材料进行抛光4-7min。

2.根据权利要求1所述的硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法，其特征是所述的pH调节剂为胺碱，采用乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。

3.根据权利要求1所述的硅单晶衬底材料表面粗糙度的控制方法，其特征是所述的醚醇类活性剂选择加入FA/O表面活性剂、O_II-7((C₁₀H₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇-H)、O_II-10((C₁₀H₂₁-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₁₀-H)、O-20(C_12-18H_25-37-C₆H₄-O-CH₂CH₂O)₇₀-H)、JFC的一种或一种以上。