CN1858137A - 蓝宝石衬底材料抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓝宝石衬底材料表面高精密加工过程中化学机械抛光(CMP)抛光液及其制备方法。抛光液成分和重量％比组成为：硅溶胶1～90、碱性调节剂0.25～5、醚醇类活性剂0.5～10、螯合剂1.25～15、去离子水为余量。该抛光液的配制方法：硅溶胶用不同倍数的去离子水稀释用碱性调节剂调整pH值，然后边搅拌边加入醚醇类活性剂。在相应的抛光工艺条件下进行抛光，可实现蓝宝石衬底材料表面的高精密加工，并能满足工业上对蓝宝石衬底片CMP精密加工的要求。本发明具有成本低、低粗糙、高速率、不污染环境及腐蚀设备的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，特别是涉及一种用于蓝宝石衬底材料的抛光液及其制备方法。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料。
作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代后半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，由于GaN很难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。
蓝宝石由于其硬度高且脆性大，机械加工困难。而蓝宝石衬底是目前最为普遍的一种衬底材料，作为衬底材料对晶体表面提出了超光滑的要求。研究表明器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工。尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底片精密加工技术更加复杂，是目前重点研究的难题。随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加，为了满足蓝宝石光学器件发展的需求，蓝宝石化学机械抛光(Chemical-Mechanical Polishing，简称CMP)的机理及技术和相关CMP浆料的选择成为急待解决的重要问题。
目前国内在蓝宝石批量加工的技术还很不成熟，在生产蓝宝石衬底片的时候产生裂痕和崩边现象的衬底片占总数比例比较高，占总数的5％～8％，在之后的研磨和抛光工序中所能够达到的抛光和研磨速率也很低(1～5μm/h)，并且很多经过加工之后的蓝宝石片由于表面划痕较重，有20％左右的宝石片表面有粗深痕迹，需要重新研磨抛光，从而导致返工，而部分经过返工的蓝宝石片由于研磨抛光过度，导致厚度过薄而报废，这样就大大提高了蓝宝石衬底片加工的成本。
要实现高速率、低成本、低粗糙度，除设备、抛光布和工艺的硬件外，最关键的是抛光液。而目前抛光液中磨料多选用硬度较大的Al2O3，利用其强的机械作用来提高速率，而我们采用加强化学作用，降低机械作用的方法，实现了高速率，低粗糙，低成本。
发明内容
本发明是为了解决公知蓝宝石衬底材料抛光液在抛光过程中存在的衬底片表面去除速率低、粗糙度高、易划伤、易蹋边等问题，而公开一种化学作用强、去除速率快、表面粗糙度低、无划伤，且成本低的蓝宝石衬底材料抛光液。
本发明蓝宝石衬底材料抛光液，其特征是，所述抛光液成分和重量％比组成如下：
硅溶胶 1～90； 碱性调节剂 1.5～20；
醚醇类活性剂 0.5～10； 去离子水 余量。
本发明所述硅溶胶是粒径15～40nm的SiO2溶胶，其浓度1％～50％。
本发明所述的碱性调节剂为KOH和胺碱，KOH和胺碱的比例为1∶1～15；所述的胺碱是多羟多胺类有机碱，为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
本发明所述的醚醇类活性剂是非离子活性剂，如FA/O表面活性剂、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)，OS15的一种。
本发明蓝宝石衬底材料抛光液的制备方法，其特征是，包括以下步骤(组分为重量％)：
(1)将粒径15～25nm的磨料用不同倍数的去离子水稀释，去离子水含量0～60％；
(2)用pH调节剂调整pH值，使其pH值控制在11～13.5范围内；
(3)在调整完pH后，边搅拌边加入0.5～10％的醚醇类活性剂，制成抛光液。
本发明具有如下有益效果和优点：
1.选用复合碱，使纳米SiO2溶胶在高pH(＞13)值下仍处于稳定状态。
2.选用乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)有机碱作为抛光液pH调节剂，可起到缓冲剂的作用，磨料稳定剂的作用，又可生成大分子产物且溶于水，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工表面，同时还能起到络合及螯合作用，实现反应剂一剂多用，降低成本。
3.选用表面活性剂，增加了高低选择比，大大降低了表面张力、减小了损伤层，增强纳米SiO2溶胶在强碱下的稳定性，提高质量传输速率，增强输运过程，达到高平整高光洁易清洗表面。
4.本发明的碱性抛光液，可对设备无腐蚀，起到钝化作用，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端；利用基片材料的两性性，pH值11以上时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面；
5.选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～25nm)、浓度高(40～50％)、硬度6～7(对基片损伤度小)、分散度好(易清洗)，可提高表面一致性，同时起到小搅拌器作用，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端；
6.选用KOH作用强碱，能够快速的与待加工材料进行反应，起到增强化学作用的目的。
目前国际上的水平是：(1)去除速率1～5μm/h；(2)表面粗糙度达到0.1～1nm；(3)平整度＜0.5μm/φ75mm。本发明现有水平：去除速率10～18μm/h；表面粗糙度达到0.1～0.3nm。
本发明中各组分的作用分别为：
纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～40nm)、浓度高(＞40％)、硬度小(对基片损伤度小)、分散度好，能够达到高速率高平整低损伤抛光、污染小，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端；
胺碱作为抛光液pH调节剂，可起到缓冲剂的作用，既可实现高pH值(＞13)磨料稳定存在，又可生成大分子产物且溶于水，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工表面，同时还能起到络合及螯合作用，实现反应剂一剂多用，降低成本。
KOH作用强碱，能够快速的与待加工材料进行反应，起到增强化学作用的目的。
表面活性剂可降低表面张力，提高凹凸选择比，又能起到渗透和润滑作用，从而有效的提高了交换速率，增强了输运过程，达到高平整高光洁表面。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
本发明抛光液实施例1～实施例5的成分和重量％比组成如下：
| 硅溶胶 | 碱性调节剂 | 醚醇类活性剂 | 去离子水 | |
| 1 | 浓度50％，粒径30～40nm，40g | KOH 40g，乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)520g | FA/O表面活性剂400g | 3000g |
| 2 | 浓度40％，粒径15～20nm，2000g | KOH 24g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)154g | FA/O表面活性剂32g | 1800g |
| 3 | 浓度30％，粒径25～30nm，3600g | KOH 20g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)90g | FA/O表面活性剂10g | 280g |
| 4 | 浓度20％，粒径20～30nm，800g | KOH 40g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)200g | OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)200g | 2600g |
| 5 | 浓度5％，粒径30～40nm，2000g | KOH 24g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)154g | OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)32g | 1800g |
以实施例1来描述本发明的制备过程：
取粒径30～40nm纳米50％SiO2溶胶40g，边搅拌边放入3000g去离子水，然后称40gKOH用200g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。再分别取520g乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)，400gFA/O活性剂边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得蓝宝石衬底抛光液。
Claims (6)
1.一种蓝宝石衬底材料抛光液，其特征是，所述抛光液成分和重量％比组成如下：
硅溶胶 1～90； 碱性调节剂 1.5～20；
醚醇类活性剂0.5～10； 去离子水 余量。
2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征是，所述硅溶胶是粒径15～40nm的SiO2溶胶，其浓度1％～50％。
3.根据权利要求1所述的抛光液，其特征是，所述的碱性调节剂为KOH溶液和胺碱，KOH和胺碱的比例为1∶1～15。
4.根据权利要求1所述的抛光液，其特征是，所述的胺碱是多羟多胺类有机碱，为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
5.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于：所述的醚醇类活性剂为FA/O表面活性剂、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、OS15的一种。
6.一种蓝宝石衬底材料抛光液的制备方法，其特征是，包括以下步骤(组分为重量％)：
(1)将粒径15～25nm的硅溶胶用不同倍数的去离子水稀释，去离子水含量0～60％；
(2)用碱性调节剂调整pH值，使其pH值控制在11～13.5范围内；
(3)在调整完pH后，边搅拌边加入0.5～10％的醚醇类活性剂。
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