CN100556619C - 蓝宝石衬底材料表面粗糙度的控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学作用强、粗糙度低、无划伤，且成本低的蓝宝石衬底材料表面粗糙度的控制方法。本发明选用碱性介质、粒径15～40nmSiO2磨料、pH值11～13.5、FA/O等型表面活性剂来制备抛光液。用两步抛光法，在同一台抛光机上第一步粗抛：在40～60℃温度、40～120rpm转速、0.10～0.20MPa、100～5000ml/min流量下可实现高去除，第二步采用流量800g～5Kg/min、温度20～30℃、压力0.05～0.1Mpa条件下进行抛光1～10min；大流量、低温、低压下精抛可实现低粗糙的表面控制要求。
Description
技术领域
本发明属于化学机械抛光技术，特别是涉及一种蓝宝石衬底材料表面粗糙度的控制方法。
背景技术
蓝宝石单晶(Sapphire)，又称白宝石，分子式为Al2O3，透明，与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀，对红外线透过率高，有很好的耐磨性，硬度仅次于金刚石，达莫氏9级，在高温下仍具有较好的稳定性，熔点为2030℃，所以被广泛应用于工业、国防、科研等领域，越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料。
作为继Si、GaAs之后的第三代半导体材料的GaN，其在器件上的应用被视为20世纪90年代后半导体最重大的事件，它使半导体发光二极管与激光器上了一个新台阶，由于GaN很难制备体材料，必须在其它衬底材料上生长薄膜，作为GaN的衬底材料有多种，包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等，其中蓝宝石是最主要的衬底材料，目前已能在蓝宝石上外延出高质量的GaN材料，并已研制出GaN基蓝色发光二极管及激光二极管。
蓝宝石由于其硬度高且脆性大，机械加工困难。而蓝宝石衬底是目前最为普遍的一种衬底材料，作为衬底材料对晶体表面提出了超光滑的要求。研究表明器件的质量很大程度上依赖于衬底的表面加工。尤其对用于GaN生长的蓝宝石衬底片，粗糙度直接影响透光率及GaN的完美性和器件的性能，因此其精密加工技术更显复杂，是目前重点研究的难题。随着光电技术的飞速发展，光电产品对蓝宝石衬底材料需求量的日益增加，但加工成本能占成本的80％左右，为了满足蓝宝石光学器件发展的需求，利用蓝宝石衬底化学机械抛光来降低粗糙度已成为急待解决的重要技术方法.
发明内容
本发明是为了解决现有蓝宝石衬底材料抛光过程中存在的衬底片表面粗糙度高的问题，而提供一种化学作用强、粗糙度低、无划伤，且成本低的蓝宝石衬底材料表面粗糙度的控制方法。
本发明根据蓝宝石衬底材料(α-Al2O3)的两极性，选用碱性介质、粒径15～40nmSiO2磨料、pH值11～13.5、FA/O等型表面活性剂来制备抛光液。并利用不同抛光工艺条件下两步抛光法进行抛光，可实现蓝宝石衬底材料表面的低粗糙度，并能满足工业上对蓝宝石衬底片CMP精密加工的要求。
本发明蓝宝石衬底材料抛光表面粗糙度的控制方法，在同一台抛光机上使用二步抛光法，包括以下步骤：
(1)第一步使用粗抛液进行抛光：
a.将粒径15～25nm的SiO2磨料用去离子水稀释，去离子水含量0～98％；
b.用KOH溶液及胺碱调整上述溶液使PH值在11-13.5范围内，所述胺碱为乙二胺四乙酸四(四羟乙基二胺)；
c.在调整完pH后，边搅拌边加入1.5～20％的醚醇类活性剂制成粗抛液；
d.使用上述粗抛液在40～60℃温度、40～120rpm转速、0.10～0.20MPa、100～5000ml/min流量的抛光工艺条件下，在抛光机上对蓝宝石衬底材料进行抛光0.5～3h；
(2)第二步使用精抛液进行抛光：
a.选用粒径15～25nm、浓度1～50％、硬度低6～7的SiO2磨料；
b.用KOH溶液及胺碱调pH值在9～12范围内，所述胺碱为乙二胺四乙酸四(四羟乙基二胺)；
c.在调整完pH后，加入FA/O表面活性剂1.5～20％制成精抛液；
d.使用上述精抛液在工艺条件为：流量800g～5000g/min、温度20～30℃、压力0.05～0.1Mpa条件下进行抛光1～10min。
本发明中纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～25nm)、浓度高(40～50％)、硬度6～7(对基片损伤度小)、分散度好，能够实现低粗糙，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端。
本发明pH调节剂这种复合碱在强碱性条件下可增强化学作用。又可生成易溶于水的大分子产物且溶于水，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工表面，同时还能起到络合及螯合作用，实现了一剂多用。
本发明所述醚醇类活性剂是非离子活性剂，如FA/O表面活性剂、OII-7((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)7-H)、OII-10((C10H21-C6H4-O-CH2CH2O)10-H)、O-20(C12-18H25-37-C6H4-O-CH2CH2O)70-H)、JFC的一种。表面活性剂可降低表面张力，提高凹凸选择比，从而达到表面的一致性。又能起到渗透和润滑作用使不出现非均化腐蚀，能增强质量传输速率而达到高平整低粗糙表面。
本发明两步抛光法，第一步选用粗抛液，实现高去除速率，当去除量接近所要求范围时，在同一台抛光机上用精抛液在大流量、低温、低压力下实现低粗糙度控制。
本发明具有如下有益效果：
1.选用两步抛光法，在同一台抛光机上第一步粗抛可实现高去除，第二步采用大流量、低温、低压下精抛可实现低粗糙的表面控制要求。
2.选用有机碱乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)作为抛光液pH调节剂，可起到缓冲剂的作用，又可生成大分子产物且溶于水，使反应产物在小的机械作用下即可脱离加工表面，同时还能起到络合及螯合作用。其与KOH的复合碱，可实现高pH(＞13)值下强的化学作用，可实现短时间，低粗糙。
3.选用纳米SiO2溶胶作为抛光液磨料，其粒径小(15～25nm)、浓度高(40～50％)、硬度6～7(对基片损伤度小)、分散度好，能够达到低粗糙的要求，解决了Al2O3磨料硬度大易划伤、易沉淀等诸多弊端。
4.选用表面活性剂，增加了高低选择比，大大降低了表面张力、提高了基片表面的均一性及质量传输速率，从而有效的提高表面的光洁度及降低粗糙度至0.1nm。
5.选用碱性抛光液，可对设备无腐蚀，硅溶胶稳定性好，解决了酸性抛光液污染重、易凝胶等诸多弊端；利用基片材料的两性性，pH值9以上时，易生成可溶性的化合物，从而易脱离表面。
目前国际上的水平是：表面粗糙度为0.3～1nm左右；本发明方法表面粗糙度可达到0.1～0.3nm.
具体实施方式
下面以实施例进一步说明本发明。
实施例1：
第一步：取粒径15～25nm纳米40％SiO2溶胶1800g，边搅拌边放入1720g去离子水，然后称40gKOH用200g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。再分别取200g胺碱，40gFA/O活性剂边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g蓝宝石衬底抛光液，然后进行化学机械抛光20min，工艺40℃、60rpm转速、0.20MPa、200g/min流量，达到的去除速率为15μm/h。
第二步：取粒径15～25nm40％纳米SiO2溶胶1800g，边搅拌边放入1720g去离子水，然后称20gKOH用200g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。再分别取200g胺碱，60gFA/O活性剂边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g蓝宝石衬底抛光液，然后进行化学机械抛光5min，工艺30℃、60rpm转速、0.10MPa、1000g/min流量，达到的粗糙度为0.20nm。
实施例2：
第一步：取粒径35～40nm纳米25％SiO2溶胶3600g，边搅拌边放入180g去离子水，然后称20gKOH用100g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。再分别取90g胺碱，10gFA/O活性剂边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得4000g蓝宝石衬底抛光液，然后进行化学机械抛光40min，工艺20℃、40rpm转速、0.05MPa、100g/min流量，达到的去除速率为12μm/h。
第二步：取粒径35～40nm纳米25％SiO2溶胶3600g，边搅拌边放入1180g去离子水，然后称20gKOH用70g去离子水稀释后边搅拌边倒入上述液体。再分别取90g胺碱，40gFA/O活性剂边搅拌边倒入上述液体。搅拌均匀后得5000g蓝宝石衬底抛光液，然后进行化学机械抛光5min，工艺20℃、40rpm转速、0.05MPa、800g/min流量，达到的粗糙度为0.1nm。
Claims (2)
1.一种蓝宝石衬底材料抛光表面粗糙度的控制方法，其特征是，在同一台抛光机上使用二步抛光法，包括以下步骤：
(1)第一步使用粗抛液进行抛光：
a.将粒径15～40nm的SiO2磨料用去离子水稀释，去离子水含量0～98％；
b.用KOH溶液及胺碱调整上述a步骤中制得的溶液使PH值在11-13.5范围内，所述胺碱为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)；
c.在调整完pH后，边搅拌边加入1.5～20％的醚醇类活性剂；
d.使用上述a-c步骤制得的粗抛液在40～60℃温度、40～120rpm转速、0.10～0.20MPa、100～5000ml/min流量的抛光工艺条件下，在抛光机上对蓝宝石衬底材料进行抛光0.5～3h；
(2)第二步使用精抛液进行抛光：
a.选用粒径15～25nm、浓度1～50％、硬度为6～7的SiO2磨料；
b.用KOH溶液及胺碱调pH值在9～12范围内，所述胺碱为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)；
c.在调整完pH后，加入FA/O表面活性剂1.5～20％；
d.使用上述a-c步骤制得的精抛液在工艺条件为：流量800g～5Kg/min、温度20～30℃、压力0.05～0.1Mpa条件下进行抛光1～10min。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石衬底材料抛光表面粗糙度的控制方法，其特征是，所述醚醇类活性剂是非离子活性剂。
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| ULSI制备中铜布线的两步抛光技术. 王弘英，刘玉岭等.半导体学报，第24卷第4期. 2003 * |
| 蓝宝石衬底材料CMP抛光工艺研究. 赵之雯，牛新环等.微纳电子技术，第1期. 2006 * |
| 蓝宝石衬底片的抛光研究. 王娟等.电子工艺技术，第26卷第4期. 2005 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1857865A (zh) | 2006-11-08 |
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