CN117050661A - 一种绿色单晶硅粗抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶硅的绿色粗抛光液组合物及其应用，该硅片粗抛光液组合物包括混合磨料5%‑55%、速率促进剂1%‑10%、表面活性剂0.001%‑1%和杀生物剂0.01%‑1%、余量为去离子水，其中速率促进剂为含N的碱性化合物，混合磨料为二氧化硅溶胶和聚苯乙烯微球的混合物。两者之间的质量百分比在2:1，粒径比在1:3‑1:4之间时，得到的抛光液对硅片的抛光速率可达1700nm/min，且抛光后表面感觉无沾污，表面粗糙度低。本发明的硅片粗抛光液组合物适用于8寸及以上硅晶圆的化学机械抛光，按上述组分和含量制成抛光液，在合适的抛光工艺条件下，能获得较高的去除速率和较好的表面质量，且本发明的抛光液具有生产成本低和对环境友好等优点，具备很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，具体涉及大尺寸硅衬底材料的抛光液及其制备方法。所诉大尺寸是指晶圆直径为8英寸或8英寸以上的单晶硅片。
背景技术
集成电路(IC)制造技术是信息技术的核心，是现代信息社会建设发展的基石。进入21世纪后，集成电路随着摩尔定律的曲线飞速发展，集成化程度越来越高，促使半导体制造工艺也飞速发展。单晶硅材料是半导体工业的基础，是发展信息技术的基础性材料。为进一步降低生产成本，促进集成电路产业的发展，硅片的尺寸不断增大，这也对单晶硅片的表面加工精度有了更高的要求。化学机械抛光(CMP)技术是目前在半导体工业中唯一能够实现全局平坦化的技术。在化学机械抛光中，对单晶硅片表面产生影响的因素主要可分为三大类，抛光工艺条件、抛光液和抛光垫，其中起主要作用的是抛光液。
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CN 101752239 A公开了一种用于减少硅片表面蚀坑的化学机械抛光液，其粗抛液为溶质为45-80nm的二氧化硅颗粒、溶剂为氢氧化钾的成品抛光液。但该抛光液体系中引入了金属离子，会导致硅抛光片衬底漏电流。
CN 101857774 A公开了一种含氟离子速率促进剂的化学机械抛光液，其磨料为二氧化硅，并含pH调节剂等成分。但该抛光废液中含有氟离子，给废液处理增加了成本。
CN 115651543 A公开了一种含N＝N速率促进剂的硅片粗抛光液组合物，其磨料为二氧化硅，并含有机碱等成分。但该抛光液由于不生成亲水性表面，不利于降低表面缺陷。
CN 111378384 A公开了一种用于硅片抛光的化学机械抛光液，利用哌嗪和单乙醇胺的协同作用来提高硅片的去除速率。但其未添加表面活性剂，不利于降低硅片的表面缺陷。
CN 103849319A公开了一种高纯硅衬底抛光液，以提高单晶硅的去除速率，其磨料为二氧化硅溶胶，并含pH调节剂、螯合剂、分散剂和表面活性剂等成分。但该抛光液中磨料二氧化硅溶胶的含量较高，不利于降低成本。
CN 107936848B公开了一种用于硅衬底抛光的化学机械抛光液，以提高单晶硅的去除速率，其中优选的氧化剂是H2O2和二氯异氰尿酸钠。但H2O2不稳定，在储存中易分解，二氯异氰尿酸钠属于对环境有害的物质，废液处理难度大。
目前市面上大多数抛光液的磨料都采用胶体二氧化硅作为单一磨料，但单一磨料在使用过程中容易对硅片表面造成划痕，不利于硅片获得较好的表面质量。
因此开发出一种去除速率高、硅片表面质量好且生产成本低、对环境友好的化学机械抛光液有着重要意义。
发明内容
本发明公开了一种化学机械抛光液在硅片抛光中的应用，其使用的化学机械抛液含有磨料、pH调节剂、速率促进剂、表面活性剂和杀生物剂。
优选地，所述磨料为圆形的二氧化硅溶胶和PS球的混合磨料。
更优选地，所述混合磨料中二氧化硅溶胶和聚苯乙烯微球的质量比含量为2:1～5:1，更优选为2:1-4:1。
更优选地，二氧化硅溶胶和聚苯乙烯微球的形状均为圆形小球，且两种小球的粒径比控制在1:1-1:9，更优选为1:1-1:6。
具体地，所述混合磨料中二氧化硅的粒径为30nm-150nm，PS球的粒径为100nm-1000nm。
更具体地，所述混合磨料中二氧化硅的粒径为40nm-100nm，PS球的粒径为200nm-500nm。
更具体地，所述混合磨料中二氧化硅的粒径为60nm-100nm，PS球的粒径为200nm-400nm。
优选地，所述速率促进剂的质量百分比含量为1％-10％。
更优选地，所述速率促进剂的质量百分比含量为1％-7％。
优选地，所述表面活性剂的质量百分比含量为0.001％-1％。
优选地，所述杀生物剂的质量百分比含量为0.001％-1％。
优选地，所述速率促进剂选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、哌嗪、2-氨基哌嗪、吡啶、咪唑、三乙醇胺、乙二胺、1,2-丙二胺、丁胺、丙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、甘氨酸、精氨酸、赖氨酸、皮考林酸、鸟氨酸、脯氨酸、α-丙氨酸、碳酸胍、四甲基胍、苯乙双胍、二甲双胍等化合物中的一种或几种。
优选地，所述表面活性剂选自乙二醇、聚乙二醇、甲基戊醇、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚醚胺、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)、聚乙二醇单烯丙基醚中的一种或几种。
优选地，所述杀生物剂选自1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮中的一种或几种。
优选地，所述化学机械抛光液的pH值为9-12。
更优选地，所述化学机械抛光液的pH值为10-11。
混合磨料中胶体二氧化硅具有分散性好、硬度小等优点，作为主磨料能使硅片表面获得更高的平整度，且降低损伤，但去除速率较低；而聚苯乙烯微球流动性好、刚性好，可以增大磨料的机械作用，提升抛光硅片的去除速率。待抛光硅片的微观表面高低不平，一方面大颗粒磨料能获得更高的切削量和去除量，在一定压力下，磨料被压入硅片晶圆中，破坏晶圆表面从而达到去除表面凸起的效果，但颗粒过大会使得压入晶圆表面过多，造成晶圆损伤严重；另一方面小颗粒磨料对晶圆的机械作用较低、去除量少，但具有比表面积大的优点，适用于提高晶圆表面的平整度。但混合粒径差距过大会使得机械作用过大难以得到较好的晶圆表面，表面粗糙度升高，适宜的粒径搭配能够同时使硅片获得更高的去除速率和更低的表面粗糙度。
该化学机械抛光液可用于单晶硅的抛光；混合磨料的加入使得硅片能具有较高的去除速率，是现在市场抛光液的1.3-1.7倍，同时有利于硅片获得刚好的表面质量，表面粗糙度可降低到0.3944nm，且表面无明显划痕。该抛光液的添加剂，均不采用高毒性、难降解和对环境有害的物质，是一种对环境友好的绿色抛光液。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐述本发明的优点，但本发明的保护范围不仅仅局限于下述实施例。
表1为本发明实施例1-11的化学机械抛光液的成分及含量。以下所诉百分含量均为质量百分比。配方中所用化学试剂均为市面采购，具体制备步骤如下：
(1)将二氧化硅溶胶与聚苯乙烯小球按比例分散在一部分去离子水中，在常温下置于搅拌台上，高速搅拌10min，搅拌速度在2000-4000r/min之间，形成溶液A；
(2)将速率促进剂、表面活性剂和杀生物剂分散在剩下的去离子水中，在常温下进行搅拌，得到溶液B；
(3)将溶液A置于搅拌台，在搅拌的条件下，缓慢倒入溶液B，混合均匀后在常温下继续搅拌10min，调节溶液pH值，即可得到抛光液。
采用对比抛光液1-2和本发明的抛光液1-11按照下述条件对硅晶片进行抛光。抛光条件：抛光机台为FD-4603X，抛光垫为Suba 600，抛光压力为5.5psi，抛光盘/抛光头转速为70rpm/80rpm，抛光液流量为150mL/min，抛光时间10min，抛光温度40℃以下。
抛光后硅片表面粗糙度的检测，使用3D轮廓仪检测硅品片的表面粗糙度。实验所采用的轮廓仪为Sensofer，其干涉分辨率为0.1nm，扫描频率为1.5H，扫描范围168×140μm。结果见表2。
抛光速率的计算，抛光去除速率通过计算硅片抛光前后硅片质量的变化计算得到，然后根据公式MRR＝(△M)/(ρ*S*T)×107(nm/min)。结果见表2。
其中△M(g)表示单晶硅片抛光前后的质量变化；ρ(g/cm3)表示单晶硅片的密度，S(cm2)表示单晶硅片的面积；T(min)表示单次抛光的时间。
表1本发明的化学机械抛光液实施例配方。
表2本发明实施例1-9和对比例1-2的抛光结果。
从对比例1、2和实施例1的对比中可看出，将单一磨料换成混合磨料能显著地提高单晶硅的抛光速率，且不同尺寸的两种磨料混合使用能改善硅片抛光后的质量；从实施例1和实施例3、实施例4的对比中可看出，二氧化硅溶胶与PS小球之间的质量百分比在2:1时，抛光液对单晶硅片的去除速率最大为1712.8nm/min，且硅片表面质量最好；从实施例1与实施例2、实施例5、实施例6和实施例8、实施例9的对比中可看出，二氧化硅溶胶与PS小球之间的粒径比在1:3-1:4之间，抛光液对单晶硅片的去除速率最大，粒径比小于此比例，两种物质之间的粒径相差不大，难以起到相互作用的效果，粒径比大于此比例，大颗粒粒径可能会挤压小颗粒，使得二氧化硅溶胶还未产生作用就随着抛光液一起被带出，从而导致抛光速率下降，硅片表面的粗糙度增加；从实施例1和实施例7、实施例10、实施例11的对比中可看出，增大二氧化硅溶胶和PS小球的粒径，有利于提高抛光液对单晶硅片的去除速率，但粒径尺寸过大会导致硅片表面出现划痕，不利于降低硅片的表面缺陷。
从实施例1、实施例5和实施例7的对比中可看出，将本专利配置的抛光液放置3个月后，对硅片的抛光速率有所下降，但速率减少的较小，表明本专利制备的抛光液有良好的稳定性。
应当注意的是，本发明中所涉及的粒径，如果没有特别说明，均为D50。
应当注意的是，本发明中所涉及的含量，如果没有特别说明，均为质量百分比含量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，所述抛光液的组分和含量百分比如下：混合磨料5%-55%；速率促进剂1%-10%；表面活性剂0.001%-1%；杀生物剂0.001%-1%；余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，所述混合磨料为二氧化硅溶胶和聚苯乙烯粒子的混合物，聚苯乙烯粒子的粒径为100 nm-1000 nm，二氧化硅的粒径为30 nm-150 nm。
3.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，混合磨料是二氧化硅溶胶和聚苯乙烯微球在常温下高速搅拌一段时间后所得。
4.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，二氧化硅溶胶和聚苯乙烯微球的形状均为圆形小球，且两种小球的粒径比控制在1:1-1:9，更优选为1:1-1:6。
5.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，二氧化硅溶胶和聚苯乙烯微球的质量比为2:1~5:1，更优选为2:1-4:1。
6.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，所述速率促进剂选自含N的碱性化合物；所述含N的碱性化合物选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、哌嗪、2-氨基哌嗪、吡啶、5-氨基-2甲基吡啶、2,5-二氨基吡啶、碳酰肼、吡啶-2,6-二甲酸二酰肼、咪唑、三乙醇胺、乙二胺、1,2-丙二胺、丁胺、丙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、甘氨酸、精氨酸、赖氨酸、皮考林酸、鸟氨酸、脯氨酸、α-丙氨酸、L-丙氨酸、碳酸胍、四甲基胍、苯乙双胍、二甲双胍化合物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂是指聚醚醇型活性剂，所述聚醚醇型活性剂选自乙二醇、聚乙二醇、甲基戊醇、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚醚胺、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚（乙二醇）-block-聚（丙二醇）-block-聚（乙二醇）、聚乙二醇单烯丙基醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的绿色单晶硅的粗抛光液，其特征在于，所述杀生物剂选自异噻唑咪酮、季铵盐类中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，所述异噻唑咪酮杀菌剂选自1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT)、2-n-辛基-4-异噻唑啉-3-酮（OIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮中的一种或几种；
所述季铵盐类杀菌剂选自十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的绿色单晶硅粗抛光液，其特征在于，所述的单晶硅的粗抛光液的pH值为9-12。
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