CN116042098A - 一种纳米氧化铝抛光液及在红外硫系玻璃抛光中的应用 - Google Patents

一种纳米氧化铝抛光液及在红外硫系玻璃抛光中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铝抛光液及在红外硫系玻璃抛光中的应用，以纳米氧化铝粉体为磨料，并添加助剂和水，待上述体系稳定后再加入氟化盐作为氧化剂，制得所述纳米氧化铝抛光液；所述纳米氧化铝粉体使用脂环族胺溶液作为稳定剂，将其与铝盐溶液混合，再加入分散剂和碱性沉淀剂，对上述混合物进行水热反应，形成具有勃姆石结构氧化铝水悬浮液，干燥悬浮液后进行高温煅烧，形成α型的纳米氧化铝粉体。本发明制备的氧化铝产品拥有极高的分散性，粒径可控，形貌均一，以该氧化铝为磨料的CMP抛光液，提高了抛光液的稳定性，实现了抛光液兼具高切削量和高表面质量，在红外硫系玻璃抛光应用中显示出优良的平坦化抛光精度。

Description

一种纳米氧化铝抛光液及在红外硫系玻璃抛光中的应用
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种用于红外硫系玻璃的纳米氧化铝抛光液及制备方法。
背景技术
红外硫系玻璃是一类性能优良的红外透过材料，透过波段覆盖三个大气窗口；原料中含有少量锗，原材料价格低；折射率温度系数仅为锗单晶的1/5，具有良好的温度自适应性能。因此，红外硫系玻璃在红外夜视、侦察搜索、热瞄具、夜间导航和驾驶、精确制导等军事领域，以及消防、海关缉私、保安、搜索与救援等准军事领域具有广泛应用。
目前硫系玻璃用的工艺基本为古典抛光法，使用的抛光模材料为沥青，使用的抛光磨料多为纳米氧化铝和纳米钻石粉，莫氏硬度远远高于硫系玻璃，而红外硫系玻璃属于一种软脆类材料，磨耗度高，且脆性大，在抛光过程中极易产生表面疵病(亮丝)，致使玻璃表面粗糙度以及面型精度很难控制。
中国专利202011574389.2公布了一种玻璃用抛光液应用于硫系玻璃表面加工，但其仅能通过添加聚二甲基硅氧烷来减少粗颗粒的分布，且使用氧化剂双氧水，其分解速度仅能减缓，但是却不稳定，不能保证去除效率和表面质量。
中国专利201911169229.7的公布了一种用于Ge-As-Se硫系玻璃光学表面加工的化学机械抛光液，其提供了通过添加六偏磷酸钠使氧化铝粒子的分散性达到最大状态，并添加强酸硫酸来提高抛光粉的分散稳定性，从而实现减少抛光损伤。以上两种方法通过提高分散性减少团聚大颗粒的含有比率，并不能从根本上解决使用过程中存在划伤且硫系玻璃粗糙度较高的问题。
发明内容
针对以上技术性问题，本发明提出一种用于红外琉系玻璃的类球高分散纳米氧化铝抛光液及其制备方法，α晶型一次粒径为200-500nm，采用聚丙烯酸铵盐类作为分散剂，氟化盐作为氧化剂，在抛光过程中不容易造成划伤又能保证抛光效率的稳定和延长抛光液的寿命，且该氧化铝易于分散，制备的抛光液具有高分散性。
本发明的技术方案如下：
一种纳米氧化铝抛光液，以纳米氧化铝粉体为磨料，并添加助剂和水，待上述体系稳定后再加入氟化盐作为氧化剂，制得所述纳米氧化铝抛光液；所述纳米氧化铝粉体使用脂环族胺溶液作为稳定剂，将其与铝盐溶液混合，再加入分散剂和碱性沉淀剂，对上述混合物进行水热反应，形成具有勃姆石结构氧化铝水悬浮液，干燥悬浮液后进行高温煅烧，形成α型的纳米氧化铝粉体。
优选地，所述纳米氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝盐、稳定剂和水混合，搅拌制得混合液A；
(2)将多元醇、分散剂、碱性沉淀剂和水混合，搅拌制得混合液B；
(3)在高速剪切的条件下，将混合液A滴加至混合液B中，制得沉淀液；将沉淀液进行水热反应；
(4)反应结束后洗涤、离心、干燥，然后高温煅烧，得到粒度为0.2-0.5um的氧化铝粉体。
优选地，所述稳定剂为1-(2-羟乙基)哌嗪；所述分散剂为PVP K30；所述碱性沉淀剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH、氨水中一种或多种。
优选地，步骤(3)所述高速剪切的温度为40-60℃，转速为8000-12000rpm，时间10-80min，所述滴液速度范围为5-20ml/min；所述水热反应温度160-240℃，时间12-32h。
优选地，步骤(4)所述干燥为120-220℃喷雾干燥；所述煅烧的升温速率为10-30℃/min；煅烧温度为1200-1800℃，煅烧时间为60-180min。
优选地，步骤(1)中所述铝盐、稳定剂和水的质量比为50-300：0.5-3：500-1000，所述铝盐为硝酸铝。
优选地，步骤(2)中多元醇、分散剂、氨水和水的质量比5-30：1-5：10-60：50-300，硝酸铝和氨水的质量比为0.1-2：0.1-5，所述多元醇为乙二醇。
优选地，所述纳米氧化铝抛光液，包括如下组分：以重量百分比计，纳米氧化铝粉体2％-15％、分散剂0.05％-5％、悬浮剂2％-10％、络合剂0.2％-5％、酸性调节剂0.2％-5％、消泡剂0.01％-0.05％、氟化盐0.01％-0.05％、水60-95％；所述纳米氧化铝粉体粒度为D50 200-350nm。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酸及其盐类、烷基苯磺酸及其盐类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚中一种或多种。
优选地，所述悬浮剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝和α-环糊精中一种或多种。
优选地，所述络合剂为甘氨酸、乙二酸、柠檬酸、焦磷酸钾和硫代硫酸钾、乙二胺二琥珀酸中的一种或多种。
优选地，所述酸性调节剂为硝酸、盐酸、酒石酸、草酸、乙酸、甘氨酸、柠檬酸、丁二酸、水杨酸、油酸或抗坏血酸中的一种或多种，所述抛光液的pH值控制在2-5。
优选地，所述消泡剂为有机硅型表面活性剂、改性聚硅氧烷型表面活性剂或硅聚醚表面活性剂中的一种或多种。
优选地，所述氟化盐为氟化铵、氟化钾、氟化钠、氟硼酸钾、氟硼酸铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
优选地，以重量百分比计，纳米氧化铝粉体3％-10％；分散剂0.2％-2％，悬浮剂3％-8％；络合剂0.5％-3％；酸性调节剂0.5％-3％；消泡剂0.01％-0.03％；氟化盐0.01％-0.03％；水73-93％；所述分散剂为聚丙烯酸铵盐。
所述纳米氧化铝抛光液在红外硫系玻璃抛光中的应用。
本发明使用脂环族胺溶液作为稳定剂来控制前驱体AlOOH形貌，将其与含有铝离子或铝盐的溶液混合，再加入分散剂控制其水热粒径，碱性沉淀剂形成pH为9-12的反应混合物，通过对混合物进行水热处理，形成具有勃姆石结构氧化铝水悬浮液，干燥悬浮液后进行高温煅烧形成α型的氧化铝。
该方法制备的氧化铝产品拥有极高的分散性，粒径可控，形貌均一，经过高速剪切和分散配液后，PDI可以达到0.2以下，不会划伤抛光件的表面，更容易获得高平整度的表面，满足高要求的抛光精度和抛光面型。
以该氧化铝为磨料的CMP抛光液，提高了抛光液的稳定性，实现了抛光液兼具高切削量、高表面质量，可在精密光学材料抛光中应用，尤其是在红外硫系玻璃抛光应用中显示出优良的平坦化抛光精度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)该方法制备的氧化铝产品粒径形貌均一，球形度高、分布窄，实现了纳米氧化铝的单颗粒一次粒径在200-500nm可控。
(2)用纳米氧化铝分散后制得的抛光液，拥有极高的分散性，流动性强，能很好地控制D90大颗粒，保证抛光液的稳定性，从而确保不会划伤抛光件的表面，更容易获得高精度的表面面型效果。
附图说明
图1是实施例1所得粉体的X射线衍射分析结果。
图2是实施例1的砂磨后的粒径分布图，纵坐标为含量百分比(％)，横坐标为粒径大小(nm)。
图3是实施例1的氧化铝粉体SEM图，放大倍数为4.0K。
图4是实施例1的氧化铝造粒粉SEM图，放大倍数为9.5K。
图5是实施例1的粗糙度检测图，使用设备白光干涉仪，右侧坐标为高度(um)，高度越接近中间坐标0，则越平整，粗糙度越小。
图6是实施例2的粗糙度检测图，使用设备白光干涉仪，右侧坐标为高度(um)，高度越接近中间坐标0，则越平整，粗糙度越小。
图7是实施例3的粗糙度检测图，使用设备白光干涉仪，右侧坐标为高度(um)，高度越接近中间坐标0，则越平整，粗糙度越小。
图8是实施例1的面型检测图，使用设备白光干涉仪，表面无划伤、麻点则光洁度越好。
图9是对比例5的氧化铝粉体SEM图，放大倍数为16.0K。
图10是本发明制备抛光液的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
本次实验所使用硝酸铝、1-(2-羟乙基)哌嗪、乙二醇、PVP K30、氨水等试剂均采购于阿拉丁试剂。所使用苏州赫瑞特X62 D9B2M-T型抛光机，抛光盘材质为无纺布suba800，抛光压力为80kg，抛光时间为20min，抛光盘转速为45rpm，中心齿轮转速比为0.32，化学机械抛浆料流速为80mL/min。所采用的硫系玻璃为宁波阳光和谱光电科技有限公司，牌号IRG204，成分:As40Se60，密度＝4.63g/cm3，温度从30℃升至100℃，膨胀系数＝(20.7±0.1)×10-6/K，其厚度由日本三丰的千分表测得，用抛光前后测得的厚度差值除以抛光耗用时间即得硫系玻璃去除速率，抛光时间为20分钟。粒度分布图由马尔文帕纳科(英国)的纳米粒度及Zeta电位分析仪ZetasizerUltra测得。粗糙度测量方法：由SuperViewW1白光干涉仪检测，五点测试，点测试区域面积为0.1um×0.1um。氧化铝粉体晶型由布鲁克X射线衍射仪(XRD)D8 DISCOVER测得。
纳米氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
将硝酸铝、1-(2-羟乙基)哌嗪和水按质量比200：1：600混合搅拌均匀为A溶液，乙二醇、PVP K30、氨水和水按质量比20：3：40：100混合搅拌均匀为B溶液，硝酸铝和氨水的质量比为1比1.35，在50℃、6000rpm转速高速剪切的条件下，将A液以10ml/min的速度滴加至B液中，剪切30min制得沉淀液。将沉淀液取300ml投入1L水热反应釜中，于180℃保温24h。反应结束后进行纯水和乙醇清洗并进行离心，通过喷雾干燥机160℃进行干燥，将粉体从室温以20℃/min的升温速率升温到1650℃进行煅烧，焙烧时间100min，随炉冷却至室温，即可得到粒度为0.2-0.5um的氧化铝粉体。使用卧式砂磨机采用0.27-0.33mm锆珠将粉体细化至D50 200-350nm，获得纳米氧化铝分散液。
实施例1
氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将300g氧化铝分散液(10wt％固含量)、2g聚丙烯酸铵、10g柠檬酸、50gPVPK30、0.3g消泡剂聚乙二醇硅氧烷加入到534.6g超纯水中，低速搅拌500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取0.3g氟化铵加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(200r/min)下将氟化铵水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于4.6，即得纳米氧化铝抛光液。将配制好的抛光液用于2英寸硫系玻璃抛光。测得硫系玻璃的去除速率为0.78um/min，表面粗糙度为0.176nm。
实施例2
氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将300g氧化铝分散液(10wt％固含量)、2g聚丙烯酸铵、10g乙二胺二琥珀酸、50gPVP K30、0.3g消泡剂聚乙二醇硅氧烷加入到532.4g超纯水中，低速搅拌500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取0.3g氟硼酸钾加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(200r/min)下将氟硼酸钾水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，加入pH调节剂乙酸5g使其pH值等于4.6，即得纳米氧化铝抛光液。将配制好的抛光液用于2英寸硫系玻璃抛光。测得硫系玻璃的去除速率为0.83um/min，表面粗糙度为0.592nm。
实施例3
氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将300g氧化铝分散液(10wt％固含量)、2g聚丙烯酸铵、8g柠檬酸、2g乙二胺二琥珀酸、50gPVP K30、0.3g消泡剂聚乙二醇硅氧烷加入到537.4g超纯水中，低速搅拌500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取0.3g氟硼酸铵加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氟硼酸铵水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于4.6，即得纳米氧化铝抛光液。将配制好的抛光液用于2英寸硫系玻璃抛光。测得硫系玻璃的去除速率为0.85um/min，表面粗糙度为0.595nm。
实施例4
氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将300g氧化铝分散液(10wt％固含量)、2g聚丙烯酸铵、10g柠檬酸、50gPVPK30、0.3g消泡剂聚乙二醇硅氧烷加入到537.4g超纯水中，低速搅拌500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取0.3g氟化钾加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氟化钾水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于4.6，即得纳米氧化铝抛光液。将配制好的抛光液用于2英寸硫系玻璃抛光。测得硫系玻璃的去除速率为0.82um/min，表面粗糙度为0.582nm。
实施例5
氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将300g氧化铝分散液(10wt％固含量)、2g聚丙烯酸铵、10g乙二胺二琥珀酸、50gPVP K30、0.3g消泡剂聚乙二醇硅氧烷加入到532.4g超纯水中，低速搅拌500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取0.3g氟化钠加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氟化钠水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，加入pH调节剂乙酸5g使其pH值等于4.6，即得纳米氧化铝抛光液。将配制好的抛光液用于2英寸硫系玻璃抛光。测得硫系玻璃的去除速率为0.80um/min，表面粗糙度为0.503nm。
实施例6
氧化铝抛光液的制备方法，包括如下步骤：
依次将300g氧化铝分散液(10wt％固含量)、2g聚丙烯酸铵、8g柠檬酸、2g乙二胺二琥珀酸、50gPVP K30、0.3g消泡剂聚乙二醇硅氧烷加入到537.4g超纯水中，低速搅拌500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取0.3g氟硼酸钠加入100g超纯水中搅拌至均匀溶解；最后在低速搅拌(500r/min)下将氟硼酸钠水溶液缓慢倒入预混液中，继续搅拌5min，使其pH值等于4.6，即得纳米氧化铝抛光液。将配制好的抛光液用于2英寸硫系玻璃抛光。测得硫系玻璃的去除速率为0.82um/min，表面粗糙度为0.584nm。
对比例1
本发明与实施例1的不同之处在于：使用市售氧化铝抛光粉：VK-L200作为磨料。
其余步骤相同，测得硫系玻璃的去除速率为0.54um/min，表面粗糙度为0.821nm。
对比例2
本发明与实施例1的不同之处在于：使用双氧水作为氧化剂。
其余步骤相同，测得硫系玻璃的去除速率为0.74m/min，表面粗糙度为0.652nm。
对比例3
本发明与实施例1的不同之处在于：使用强酸硫酸作为氧化剂。其余步骤相同，测得硫系玻璃的去除速率为0.61um/min，表面粗糙度为0.622nm。
对比例4
本发明与实施例1的不同之处在于：使用六偏磷酸钠作为分散剂。
其余步骤相同，测得硫系玻璃的去除速率为0.75um/min，表面粗糙度为0.685nm。
对比例5
本发明与实施例1的不同之处在于：制备氧化铝步骤时未添加稳定剂1-(2-羟乙基)哌嗪，其余步骤相同，测得硫系玻璃的去除速率为1.32um/min，表面粗糙度为2.834nm。
表1
Figure BDA0004066376670000071
Figure BDA0004066376670000081
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米氧化铝抛光液，其特征在于，以纳米氧化铝粉体为磨料，并添加助剂和水，待上述体系稳定后再加入氟化盐作为氧化剂，制得所述纳米氧化铝抛光液；所述纳米氧化铝粉体使用脂环族胺溶液作为稳定剂，将其与铝盐溶液混合，再加入分散剂和碱性沉淀剂，对上述混合物进行水热反应，形成具有勃姆石结构氧化铝水悬浮液，干燥悬浮液后进行高温煅烧，形成α型的纳米氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，所述纳米氧化铝粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝盐、稳定剂和水混合，搅拌制得混合液A；
(2)将多元醇、分散剂、碱性沉淀剂和水混合，搅拌制得混合液B；
(3)在高速剪切的条件下，将混合液A滴加至混合液B中，制得沉淀液；将沉淀液进行水热反应；
(4)反应结束后洗涤、离心、干燥，然后高温煅烧，得到粒度为0.2-0.5um的氧化铝粉体。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，所述稳定剂为1-(2-羟乙基)哌嗪；所述分散剂为PVP K30；所述碱性沉淀剂为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、K2CO3、KHCO3、KOH、氨水中一种或多种。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，步骤(3)所述高速剪切的温度为40-60℃，转速为8000-12000rpm，时间10-80min，所述滴液速度范围为5-20ml/min；所述水热反应温度160-240℃，时间12-32h。
5.根据权利要求4所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，步骤(4)所述干燥为120-220℃喷雾干燥；所述煅烧的升温速率为10-30℃/min；煅烧温度为1200-1800℃，煅烧时间为60-180min。
6.根据权利要求5所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，步骤(1)中所述铝盐、稳定剂和水的质量比为50-300：0.5-3：500-1000，所述铝盐为硝酸铝；
步骤(2)中多元醇、分散剂、氨水和水的质量比5-30：1-5：10-60：50-300，硝酸铝和氨水的质量比为0.1-2：0.1-5，所述多元醇为乙二醇。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，
包括如下组分：以重量百分比计，纳米氧化铝粉体2％-15％、分散剂0.05％-5％、悬浮剂2％-10％、络合剂0.2％-5％、酸性调节剂0.2％-5％、消泡剂0.01％-0.05％、氟化盐0.01％-0.05％、水60-95％；所述纳米氧化铝粉体粒度为D50 200-350nm。
8.根据权利要求7所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，
所述分散剂为聚丙烯酸及其盐类、烷基苯磺酸及其盐类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇和烷基酚聚氧乙烯醚中一种或多种；
所述悬浮剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、黄原胶、硅酸镁铝和α-环糊精中一种或多种；
所述络合剂为甘氨酸、乙二酸、柠檬酸、焦磷酸钾和硫代硫酸钾、乙二胺二琥珀酸中的一种或多种；
所述酸性调节剂为硝酸、盐酸、酒石酸、草酸、乙酸、甘氨酸、柠檬酸、丁二酸、水杨酸、油酸或抗坏血酸中的一种或多种，所述抛光液的pH值控制在2-5；
所述消泡剂为有机硅型表面活性剂、改性聚硅氧烷型表面活性剂或硅聚醚表面活性剂中的一种或多种；
所述氟化盐为氟化铵、氟化钾、氟化钠、氟硼酸钾、氟硼酸铵、氟硼酸钠中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的纳米氧化铝抛光液，其特征在于，以重量百分比计，纳米氧化铝粉体3％-10％；分散剂0.2％-2％，悬浮剂3％-8％；络合剂0.5％-3％；酸性调节剂0.5％-3％；消泡剂0.01％-0.03％；氟化盐0.01％-0.03％；水73-93％；所述分散剂为聚丙烯酸铵盐。
10.权利要求1～9任意一项所述纳米氧化铝抛光液在红外硫系玻璃抛光中的应用。
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