KR102618202B1 - 합성석영유리기판용의 연마제 및 합성석영유리기판의 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마제가, 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함하고, 상기 습식 세리아입자의 평균1차입자경이 30nm 내지 50nm, 상기 비구상 실리카입자의 평균1차입자경이 80nm 내지 120nm인 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제이다. 이에 따라, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제가 제공된다.
Description
본 발명은, 합성석영유리기판용의 연마제, 및 이 연마제를 사용한 합성석영유리기판의 연마방법에 관한 것이다.
최근, 광리소그래피에 의한 패턴의 미세화에 의해, 합성석영유리기판의 결함밀도나 결함사이즈, 면거칠기, 평탄도 등의 품질에 관하여, 한층 엄격한 것이 요구되고 있다. 그 중에서도 기판 상의 결함에 관해서는, 집적회로의 고정세화, 자기미디어의 고용량화에 수반하여, 추가적인 고품질화가 요구되고 있다.
이러한 관점에서, 합성석영유리기판용 연마제에 대해서는, 연마 후의 석영유리기판의 품질향상을 위해, 연마 후의 석영유리기판의 표면거칠기가 작은 것이나, 연마 후의 석영유리기판표면에 스크래치 등의 표면결함이 적은 것이 강하게 요구되고 있다. 또한, 생산성 향상의 관점에서, 석영유리기판의 연마속도가 높은 것도 요구되고 있다.
종래, 합성석영유리를 연마하기 위한 연마제로서, 실리카계의 연마제가 일반적으로 검토되고 있다. 실리카계의 슬러리는, 실리카입자를 사염화규소의 열분해에 의해 입성장시키고, 나트륨 등의 알칼리금속을 포함하지 않는 알칼리용액으로 pH조정을 행하여 제조하고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에서는, 고순도의 콜로이달실리카를 중성 부근에서 사용하여 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 콜로이달실리카의 등전점을 고려하면, 중성 부근에 있어서 콜로이달실리카는 불안정하며, 연마 중 콜로이달실리카지립의 입도분포가 변동되어 안정적으로 사용할 수 없게 되는 문제가 우려되어, 연마제를 순환 및 반복 사용하는 것이 곤란해서, 일회용으로 사용하기 때문에 경제적으로 바람직하지 않은 문제가 있다. 또한, 특허문헌 2에서는, 평균1차입자경이 60nm 이하인 콜로이달실리카와 산을 함유한 연마제를 사용함으로써, 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이들 연마제는 현상의 요구를 만족시키기에는 불충분하여, 개량이 필요시된다.
한편, 세리아(CeO2)입자는, 강산화제로서 알려져 있고, 화학적으로 활성의 성질을 갖고 있다. 세리아의 Ce(IV)와 Ce(III)간의 레독스는, 유리 등의 무기절연체의 연마속도향상에 효과가 있다고 여겨져, 4가의 세리아의 일부를 3가의 다른 금속원소와 치환하여 산소결함을 도입함으로써, 유리 등의 무기절연체와의 반응성을 높일 수 있고, 콜로이달실리카에 비해, 유리 등의 무기절연체의 연마속도향상에 유효하다.
그러나, 일반의 세리아계 연마제는, 건식 세리아입자가 사용되고, 건식 세리아입자는, 부정형인 결정형상을 갖고 있어, 연마제에 적용한 경우, 구형의 콜로이달실리카와 비교하여, 석영유리기판표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 쉬운 문제가 있다. 또한, 세리아계 연마제는, 콜로이달실리카에 비해 분산안정성이 나빠서, 입자가 침강하기 쉬운 문제도 있다.
합성석영유리기판의 세리아계 연마제로서, 건식 세리아입자를 대신하여 습식 세리아입자를 사용한 경우, 스크래치 등의 결함은 건식 세리아입자에 비해 저감되었으나, 요구를 만족시킬 만큼 저감되지는 않았다.
습식 세리아입자의 1차입자경을 작게 함으로써, 스크래치 등의 결함은 저감가능해지나, 1차입자경을 작게 함으로써 연마속도가 저하되는 문제가 있다.
또한, 특허문헌 3에서는, 콜로이달실리카를 사용한 연마제에, 아크릴산/설폰산 공중합체와 같은 설폰산기를 갖는 중합체를 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높일 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이러한, 중합체를 세리아계의 연마제에 첨가해도, 현재 요구되고 있는 연마속도를 만족시키지는 못하여, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 필요시되고 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, 세륨과 란타니드 및 이트륨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 희토류 원소 중 1종 이상을 0.5 내지 60질량% 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높일 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 4에서 얻어지는 산화물입자의 평균입경은 0.5 내지 1.7μm이며, 입자사이즈가 커서 연마 후의 합성석영유리기판의 표면정밀도에 문제가 있다.
본 발명은 전술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 달성하기 위해, 본 발명에서는, 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마제가, 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함하고, 상기 습식 세리아입자의 평균1차입자경이 30nm 내지 50nm, 상기 비구상 실리카입자의 평균1차입자경이 80nm 내지 120nm인 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제를 제공한다.
이러한 입자를 포함하는 연마제이면, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제가 된다.
이때, 상기 습식 세리아입자의 회합도가 1.0 내지 3.0이며, 상기 비구상 실리카입자가 회합형의 실리카입자로서, 회합도가 2.0 내지 3.5인 것이 바람직하다.
이러한 입자를 포함하는 연마제이면, 연마에 의한 스크래치 등의 결함수가 보다 적고, 연마속도가 보다 양호한 합성석영유리기판용의 연마제가 된다.
또한, 상기 연마제에 있어서의 상기 습식 세리아입자의 함유량이, 상기 비구상 실리카입자의 함유량에 대하여 질량비로 1.5배 내지 3.0배의 함유량인 것이 바람직하다.
이러한 질량비로 습식 세리아입자 및 비구상 실리카입자를 포함하는 것이면, 충분한 연마능력을 갖는 합성석영유리기판용의 연마제가 된다.
또한, 상기 연마제에 있어서의 상기 습식 세리아입자와 상기 비구상 실리카입자의 합계의 함유량이, 연마제 100질량부에 대하여, 20질량부 내지 50질량부인 것이 바람직하다.
이러한 함유량으로 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함하는 연마제이면, 합성석영유리기판용의 연마제로서 보다 호적하게 이용할 수 있다.
또한, 본 발명은, 조연마공정과 이 조연마공정 후의 최종연마공정을 갖는 합성석영유리기판의 연마방법으로서, 상기 최종연마공정에 있어서, 상기 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제를 사용하여 최종연마를 행하는 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판의 연마방법을 제공한다.
이러한 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제를 이용한 연마방법이면, 연마속도를 높일 수 있고, 또한, 연마에 의한 결함의 발생을 억제할 수 있다.
유리에 대한 연마속도가 높은 세리아입자와, 표면이 매끄럽고 저결함 또한 고평활한 연마를 가능하게 하는 실리카입자를 혼합함으로써, 높은 연마속도로 저결함이 가능해지며, 습식 세리아입자경을 작게 함으로써, 연마에 의한 결함발생을 억제할 수 있고, 입자경이 커도 저결함이 가능한 실리카입자와 혼합함으로써, 세리아입자경을 작게 하는 것에 따른 유리에 대한 반응성의 저하로 인한 연마속도저하를 억제함으로써, 보다 높은 연마속도를 얻을 수 있다. 또한, 혼합하는 실리카입자의 형상이 비구상인 실리카입자를 사용함으로써, 구상의 실리카입자에 비해 변형되어 있으므로 입자의 기판에 대한 접촉면적이 작아져, 점접촉에 가까운 형태가 되고, 연마시에 기판에 전달되는 힘을 크게 할 수 있어, 연마능력이 향상된다.
이상과 같이, 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제 및 이것을 이용한 연마방법이면, 충분한 연마속도가 얻어지고, 또한, 합성석영유리기판의 표면의 결함발생을 충분히 억제하는 것이 가능해진다. 그 결과, 합성석영유리기판의 제조에 있어서의, 생산성 및 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제를 사용함으로써, 반도체 디바이스의 고정세화로 이어진다.
도 1은 본 발명의 합성석영유리기판의 연마방법에 있어서 사용할 수 있는 연마장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
상술한 바와 같이, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영유리기판용의 연마제의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 상기 과제에 대하여 예의 검토를 거듭한 결과, 소정의 평균1차입자경을 가지는 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함하는 연마제이면, 합성석영유리기판에 대한 높은 연마속도를 얻을 수 있고, 나아가 합성석영유리기판을 저결함으로 연마할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마제가, 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함하고, 상기 습식 세리아입자의 평균1차입자경이 30nm 내지 50nm, 상기 비구상 실리카입자의 평균1차입자경이 80nm 내지 120nm인 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시의 형태를 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 석영유리기판용의 연마제(이하, 간단히 「연마제」라고도 칭한다.)는, 연마입자가 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자의 혼합입자로 이루어진다.
본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제는, 이러한 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 혼합한 입자를 연마입자로서 사용함으로써, 연마에 의한 흠집 등의 결함의 발생을 억제하고, 높은 연마속도로 연마하는 것이 가능하다.
이하, 각 성분 및 임의로 첨가할 수 있는 성분, 및 본 발명의 연마제에 의한 합성석영유리기판의 연마에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
상기와 같이, 본 발명의 석영유리기판용의 연마제는, 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함한다.
일반적으로 합성석영유리기판의 최종연마에 있어서는 실리카입자가 사용되고 있다. 이것은 습식 세리아입자에 비해 표면이 매끄러운 점에서, 저결함이고 또한 고평활한 표면이 얻어지기 때문이다. 그러나, 실리카입자는 습식 세리아입자와 달리 유리와의 반응성이 낮기 때문에 연마속도는 느려, 연마능력이 있는 연마지립이라고 하기는 어렵다.
또한, 유리에 대해 반응성이 높은 습식 세리아입자를 사용함으로써 연마능력을 높이는 것이 가능하나, 실리카입자에 비해 연마에 의한 스크래치 등의 결함이 발생하기 쉽다. 습식 세리아입자경을 작게 함으로써 결함의 저감은 가능해지나, 입자경이 작아짐으로써 유리와의 반응성도 저하되고 연마속도도 저하된다.
이에, 입자경이 큰 실리카입자와 혼합한 연마제를 이용함으로써, 결함의 발생을 저감할 수 있고, 또한 습식 세리아입자 및 실리카입자 단독으로 사용한 이상의 연마속도로 연마가 가능해진다.
나아가, 실리카입자를 회합형인 비구상의 실리카입자를 사용함으로써, 실리카입자의 유리기판에 대한 접촉면적이 작아져, 점접촉에 가까워짐으로써 유리기판으로 전달되는 힘을 크게 하는 것이 가능해져 더욱 연마능력의 향상이 가능해진다.
본 발명의 연마제에 포함되는 습식 세리아입자의 평균1차입자경은 30nm 내지 50nm이며, 비구상 실리카입자의 평균1차입자경은 80nm 내지 120nm이며, 비구상 실리카입자의 평균1차입자경이 습식 세리아입자의 평균1차입자경보다 크다.
습식 세리아입자를 비구상 실리카입자보다 소입경으로 함으로써, 비구형의 실리카입자에 의해 구성되는 단위체적 중의 충전구조 중의 공극부에 습식 세리아입자가 들어감으로써, 단위체적당 충전율을 높일 수 있고, 연마능력의 향상이 가능해진다.
상기와 같이, 습식 세리아입자의 평균1차입자경은, 30nm 내지 50nm이다. 바람직하게는 35nm 내지 50nm이며, 특히 바람직하게는 40nm 내지 50nm이다. 습식 세리아입자의 평균1차입자경이 30nm보다 작으면, 습식 세리아입자의 유리에 대한 반응성이 현저히 저하되고, 석영유리의 연마능력이 현저히 저하된다. 또한, 평균1차입자경이 50nm보다 크면, 연마에 의한 스크래치 등의 결함수가 많아지고, 나아가 실리카입자에 의해 형성되는 공극부에 들어갈 수 없게 되는 점에서, 석영유리의 연마속도가 향상되지 않는 문제가 발생한다.
또한, 상기와 같이, 비구상 실리카입자의 평균1차입자경은, 80nm 내지 120nm이다. 바람직하게는 80nm 내지 110nm이며, 보다 바람직하게는 90nm 내지 110nm이다. 비구상 실리카입자의 평균1차입자경이 80nm보다 작아지면 형상이 구상에 가까워져 실리카입자 자체의 연마능력이 향상되지 않아 연마속도가 저하된다. 또한, 평균1차입자경이 120nm보다 커지면, 실리카입자의 분산성이 악화되고, 입자가 침강하는 문제가 발생한다.
여기서, 습식 세리아의 회합도는 3.0 이하가 바람직하고, 1.0 내지 3.0이 보다 바람직하다. 습식 세리아입자의 회합도가 상기 범위내이면, 연마에 의한 스크래치 등의 결함수가 적어진다. 또한, 실리카입자에 의해 형성되는 공극부에 혼입할 수 있으므로, 석영유리의 연마속도가 향상된다.
또한, 실리카입자의 회합도는 2.0 이상이 바람직하고, 2.0 내지 3.5가 보다 바람직하다. 실리카입자의 회합도가 2.0 이상이면, 형상이 구상으로 되지 않고 실리카입자 자체의 연마능력이 향상되지 않아 연마속도가 저하된다고 하는 우려가 없다.
한편, 여기서 말하는 회합도란, 회합도=평균2차입자경/평균1차입자경의 값이며, 평균1차입자경은, 투과형 전자현미경에 의한 측정에 의해 얻어지는 화상으로부터 원상당의 직경으로서 환산되고, 평균2차입자경은, 적색레이저에 의한 동적광산란의 산란강도측정에 의해 구해진다.
본 발명의 연마제 중에 있어서의 습식 세리아입자의 혼합비율(함유량)은, 질량비로, 비구상 실리카입자의 1.0배 내지 4.0배가 바람직하고, 1.5배 내지 3.0배의 비율로 혼합되는 것이 보다 바람직하다. 습식 세리아입자의 혼합비율이 비구상 실리카입자의 1.0배 이상이면, 석영유리에 대한 연마능력이 저하되지 않아, 연마속도가 저하되지 않는다. 또한, 혼합비율이 4.0배 이하이면, 소입자의 습식 세리아입자가 지배적으로 되지 않으므로 충분한 연마능력이 얻어진다.
나아가, 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자의 합계의 함유량이, 연마제 중 100질량부에 대하여 20 내지 50질량부인 것이 바람직하다. 이 범위내이면, 연마속도가 저하될 우려가 없다.
본 발명의 연마제에 포함되는 습식 세리아입자로는, 특별히 한정되지 않으나, 세륨염을 전구체물질로 하여, 염기성 용액과 혼합·가열처리하는 습식 침전법에 의해 생성된 것이 바람직하다.
습식 세리아입자의 제조방법으로는, 우선, 전구체인 세륨염을 초순수와 혼합하여 세륨수용액을 제조한다. 세륨염과 초순수는, 예를 들어, 2:1~4:1의 비율로 혼합할 수 있다. 여기서 세륨염으로는, Ce(III)염, 및 Ce(IV)염 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 즉, 적어도 하나의 Ce(III)염을 초순수와 혼합하거나, 또는, 적어도 하나의 Ce(IV)염을 초순수와 혼합하거나, 또는, 적어도 하나의 Ce(III)염과 적어도 하나의 Ce(IV)염을 초순수와 혼합할 수 있다. Ce(III)염으로는, 염화세륨, 불화세륨, 황산세륨, 질산세륨, 탄산세륨, 과염소산세륨, 브롬화세륨, 황화세륨, 요오드화세륨, 옥살산세륨, 아세트산세륨 등을 혼합할 수 있고, Ce(IV)염으로는, 황산세륨, 질산암모늄세륨, 수산화세륨 등을 혼합할 수 있다. 그 중에서도, Ce(III)염으로는 질산세륨이, Ce(IV)염으로서 질산암모늄세륨이 사용하기 쉬운 면에서 호적하게 사용된다.
나아가, 초순수와 혼합하여 제조된 세륨수용액의 안정화를 위해 산성용액을 혼합할 수 있다. 여기서, 산성용액과 세륨용액은, 1:1~1:100의 비율로 혼합할 수 있다. 여기서 사용할 수 있는 산용액으로는, 과산화수소, 질산, 아세트산, 염산, 황산 등을 들 수 있다. 산용액과 혼합된 세륨용액은, pH를 예를 들어 0.01로 조정할 수 있다.
세륨용액과는 별도로 염기성 용액을 제조한다. 염기성 용액으로는, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 사용할 수 있고, 초순수와 혼합하여 적절한 농도로 희석하여 사용된다. 희석하는 비율로는, 염기성 물질과 초순수를 1:1~1:100의 비율로 희석할 수 있다. 희석된 염기성 용액은, pH를 예를 들어 11~13으로 조정할 수 있다.
다음에, 희석된 염기성 용액을 반응용기에 옮긴 후, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성 가스 분위기 하에서, 예를 들어 5시간 이하 교반을 행한다. 그리고, 희석된 염기성 용액에 세륨수용액을, 예를 들어 매초 0.1리터 이상의 속도로 혼합한다. 이어서, 소정의 온도에서 열처리를 행한다. 이 때의 열처리온도는, 100℃ 이하, 예를 들어 60℃ 이상 100℃ 이하의 온도에서 가열처리를 할 수 있고, 열처리시간은, 2시간 이상, 예를 들어 2시간~10시간 행할 수 있다. 또한, 상온에서부터 열처리온도까지의 승온속도는, 매분 0.2℃~1℃, 바람직하게는 매분 0.5℃의 속도로 승온할 수 있다.
열처리를 실시한 혼합용액을, 실온까지 냉각한다. 이러한 과정을 거쳐, 1차입경, 예를 들어 100nm 이하의 습식 세리아입자가 생성된 혼합액이 제조된다.
상기와 같이, 습식 세리아입자는, 세륨염의 전구체수용액과 희석된 염기성 용액의 혼합액을, 적절한 승온속도로 승온하여, 적절한 범위의 열처리온도로 가열하면, 승온과정에서 혼합액 내의 세륨염이 반응하여, 세리아(CeO2)의 미세핵이 생성되고, 이들 미세핵을 중심으로 결정이 성장하여 생겨, 5nm~100nm의 결정입자로 제조된다. 이 결정입자를, 여과 등에 의해 분급함으로써, 본 발명에서 이용하는 평균1차입자경이 30nm~50nm의 습식 세리아입자를 얻을 수 있다.
본 발명의 연마제에 포함되는 비구상 실리카입자로는, 시판되고 있는 비구상 실리카입자를 분산시킨 콜로이드용액을 사용할 수 있고, 예를 들어, 후소화학공업(주)제 PL시리즈 등을 호적하게 사용할 수 있다.
본 발명의 연마제에는, 연마특성을 조정할 목적으로, 첨가제를 함유할 수 있다. 이러한 첨가제로는, 연마입자의 표면전위를 마이너스로 전환할 수 있는 음이온성 계면활성제, 또는 아미노산을 포함할 수 있다. 세리아입자의 표면전위를 마이너스로 하면, 연마제 중에서 분산되기 쉬우므로, 입경이 큰 2차입자가 생성되기 어려워, 연마흠집의 발생을 보다 한층 억제할 수 있다.
이러한 첨가제로서의 음이온성 계면활성제에는, 모노알킬황산염, 알킬폴리옥시에틸렌황산염, 알킬벤젠설폰산염, 모노알킬인산염, 라우릴황산염, 폴리카르본산, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염 등을 들 수 있다. 아미노산에는, 예를 들어 아르기닌, 라이신, 아스파라긴산, 글루타민산, 아스파라긴, 글루타민, 히스티딘, 프롤린, 티로신, 세린, 트립토판, 트레오닌, 글리신, 알라닌, 메티오닌, 시스테인, 페닐알라닌, 류신, 발린, 이소류신 등을 들 수 있다.
이들 첨가제를 사용하는 경우의 농도는, 연마입자 1질량부를 기준으로 하여 0.001질량부 내지 0.05질량부의 범위에서 함유하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.005질량부 내지 0.02질량부의 범위에서 함유되는 것이 보다 바람직하다. 함유량이 연마입자 1질량부에 대하여 0.001질량부 이상이면, 연마제 중의 혼합입자가 보다 안정적으로 분산되어, 입경이 큰 응집입자가 형성되기 어려워진다. 또한, 함유량이 연마입자 1질량부에 대하여 0.05질량부 이하이면, 첨가제가 연마를 저해하는 일 없이, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다. 따라서, 상기 범위에서 첨가제를 포함하면, 연마제의 분산안정성을 보다 향상시킨 다음에, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 연마제의 pH는, 연마제의 보존안정성이나, 연마속도가 우수한 점에서, 3.0 이상 8.0 이하의 범위인 것이 바람직하다. pH가 3.0 이상이면 연마제 중의 습식 세리아가 안정적으로 분산된다. pH가 8.0 이하이면, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 가능하다. 또한, pH의 바람직한 범위의 하한은 4.0 이상인 것이 보다 바람직하고, 6.0 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, pH의 바람직한 범위의 상한은, 8.0 이하인 것이 바람직하고, 7.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 연마제의 pH는, 염산, 질산, 황산, 인산 등의 무기산, 포름산, 아세트산, 구연산, 옥살산 등의 유기산, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄하이드록시드(TMAH) 등을 첨가함으로써 조정가능하다.
다음에, 본 발명의 연마제를 사용한 합성석영유리기판의 연마방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 연마제는 특히 조연마공정 후의 최종연마공정에서 사용하는 것이 바람직하므로, 최종연마공정에 있어서 편면연마를 행하는 경우를 예로 설명한다. 그러나, 물론 이것으로 한정되는 일은 없이, 본 발명의 연마제는 조연마에도 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 연마제는 편면연마뿐만 아니라 양면연마 등에도 이용할 수 있다.
본 발명의 연마방법에 이용할 수 있는 편면연마장치는, 예를 들어, 도 1에 나타낸 바와 같이, 연마패드(4)가 첩부된 정반(3)과, 연마제공급기구(5)와, 연마헤드(2) 등으로 구성된 편면연마장치(10)로 할 수 있다. 또한, 도 1에 나타낸 바와 같이, 연마헤드(2)는, 연마대상인 합성석영유리기판(W)을 유지할 수 있고, 또한, 자전할 수 있다. 또한, 정반(3)도 자전할 수 있다. 연마패드(4)로는, 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 연마를 실시하고 있는 동안에는, 항상 연마패드(4)의 표면이 연마제(1)로 덮여 있는 것이 바람직하므로, 연마제공급기구(5)에 펌프 등을 배설함으로써 연속적으로 연마제(1)를 공급하는 것이 바람직하다. 이러한 편면연마장치(10)에서는, 연마헤드(2)로 합성석영유리기판(W)을 유지하고, 연마제공급기구(5)로부터 연마패드(4) 상에 본 발명의 연마제(1)를 공급한다. 그리고, 정반(3)과 연마헤드(2)를 각각 회전시켜 합성석영유리기판(W)의 표면을 연마패드(4)에 슬라이드접촉시킴으로써 연마를 행한다. 이러한 본 발명의 연마제를 이용한 연마방법이면, 연마속도를 높일 수 있고, 또한, 연마에 의한 결함의 발생을 억제할 수 있다. 그리고, 본 발명의 연마방법은, 대폭 결함이 적은 합성석영유리기판을 얻을 수 있으므로 최종연마에 호적하게 사용할 수 있다.
특히 본 발명의 연마방법에 의해 최종연마를 실시한 합성석영유리기판은, 반도체 관련의 전자재료(특히 최첨단 용도의 반도체관련 전자재료)에 이용할 수 있고, 포토마스크용, 나노임프린트용, 자기디바이스용으로서 호적하게 사용할 수 있다. 한편, 마무리연마 전의 합성석영유리기판은, 예를 들어, 이하와 같은 공정에 의해 준비할 수 있다. 우선, 합성석영유리잉곳을 성형하고, 그 후, 합성석영유리잉곳을 어닐하고, 계속해서, 합성석영유리잉곳을 웨이퍼상으로 슬라이스한다. 계속해서, 슬라이스한 웨이퍼를 면취하고, 그 후, 래핑하고, 계속해서, 웨이퍼의 표면을 경면화하기 위한 연마를 행한다. 그리고 이와 같이 하여 준비한 합성석영유리기판에 대하여, 본 발명의 연마방법에 의해 최종연마를 실시할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 이용하여 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
습식 세리아입자의 혼합비율이 비구상 실리카입자의 2배가 되도록, 투과형 전자현미경에 의해 환산한 평균1차입자경이 40nm, 동적광산란의 산란강도측정에 의해 구한 2차평균입자경이 90nm(회합도: 2.3)인 습식 세리아입자의 수분산액과, 평균1차입자경 90nm, 평균2차입자경이 220nm(회합도: 2.4)인 비구상 실리카입자의 수분산액(후소화학공업(주)제 PL-10H)을 혼합하고, 연마제 중의 입자농도가 40질량부인 연마제를 조제하였다.
연마패드(연질스웨이드제/FILWEL제)를 첩부한 정반에, 기판의 부착이 가능한 헤드에, 조연마를 행한 후의 합성석영유리기판(4인치: 100mm)을 세트하고, 연마하중 100gf/cm2, 정반 및 헤드의 회전속도를 50rpm, 상기 합성석영유리기판연마용의 연마제를 매분 100ml로 공급하면서, 조연마공정에서 발생한 결함을 제거하기에 충분한 양으로 하여 2μm 이상 연마하였다. 연마 후 합성석영유리기판을 헤드로부터 제거하고, 순수로 세정 후 추가로 초음파 세정을 행한 후, 80℃ 건조기로 건조시켰다. 반사분광막두께계(SF-3 오오츠카전자(주)제)에 의해, 연마 전후의 합성석영유리기판 두께변화를 측정함으로써 연마속도를 산출하였다. 또한, 레이저현미경에 의해, 100nm 이상의 연마 후의 합성유리기판표면에 발생한 결함의 개수를 구하였다.
[실시예 2]
습식 세리아입자의 혼합비율이 비구상 실리카입자의 1.5배가 되도록, 투과형 전자현미경에 의해 환산한 평균1차입자경이 30nm, 동적광산란의 산란강도측정에 의해 구한 2차평균입자경이 55nm(회합도: 1.8)인 습식 세리아입자의 수분산액과, 평균1차입자경 90nm, 평균2차입자경이 220nm(회합도: 2.4)인 비구상 실리카입자의 수분산액(후소화학공업(주)제 PL-10H)을 혼합하고, 연마제 중의 입자농도가 40질량부의 연마제를 조제하였다. 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다.
[실시예 3]
평균1차입자경이 50nm이며, 평균2차입자경이 110nm(회합도: 2.2)인 습식 세리아입자를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다.
[실시예 4~6]
평균1차입자경이 각각, 80nm, 100nm, 120nm인 비구상 실리카입자를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다. 한편, 비구상 실리카입자의 평균2차입자경 및 회합도는 각각, 180nm(회합도: 2.2), 260nm(회합도: 2.6), 340nm(회합도: 2.8)이다.
[비교예 1~2]
평균1차입자경이 각각 20nm, 60nm인 습식 세리아입자를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다. 한편, 습식 세리아입자의 평균2차입자경 및 회합도는 각각, 70nm(회합도: 3.5), 190nm(회합도: 3.2)이다.
[비교예 3~4]
평균1차입자경이 각각 70nm, 130nm인 비구상 실리카입자를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다. 한편, 비구상 실리카입자의 평균2차입자경 및 회합도는 각각, 140nm(회합도: 2.0), 390nm(회합도: 3.0)이다.
[비교예 5]
비구상 실리카입자를 대신하여 구상 실리카입자인 평균1차입자경 80nm, 평균2차입자경 130nm의 실리카입자(회합도: 1.6)(후지미인코퍼레이티드제 COMPOL120)를 사용한 것 이외는 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다.
[비교예 6]
평균1차입자경이 50nm, 2차평균입자경이 110nm(회합도: 2.2)인 습식 세리아입자가 40질량부 분산되어 있는 수분산액을 연마제로서 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다.
[비교예 7]
평균1차입자경이 90nm, 회합도가 2.4인 비구상 실리카입자가 20질량부 분산되어 있는 수분산액을 연마제로서 사용한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 수순으로 합성석영유리기판의 연마를 행하였다.
상기 실시예 및 비교예의 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 중의 숫자는 실시예 및 비교예에서 연마한 합성석영유리기판 5매의 평균값이다.
[표 1]
실시예 1~6에서 얻어진 연마제, 즉, 소정의 평균1차입자경을 가지는 습식 세리아입자 및 비구상 실리카입자를 포함한 연마제를 사용하고, 합성석영유리기판을 연마함으로써, 연마에 의한 결함의 발생을 적게 억제할 수 있었다. 나아가, 합성석영유리기판에 대하여, 높은 연마속도가 얻어졌다. 한편, 본 발명에서 규정하는 평균1차입자경을 가지지 않는 습식 세리아입자 또는 비구상 실리카입자를 포함한 연마제를 사용한 비교예 1~4에서는, 결함이 많거나 연마속도가 느려, 실시예와 비교하여 결과가 뒤떨어져 있었다. 또한, 비구상 실리카입자가 아니라, 구상 실리카입자를 이용한 비교예 5에서는 결함의 발생은 억제할 수 있었지만, 연마속도가 저하되어 있었다. 나아가, 비구상 실리카입자를 포함하지 않는 비교예 6에서는 결함수가 많고, 습식 세리아입자를 포함하지 않는 비교예 7에서는 연마속도가 저하되어 있었다.
이상과 같이, 본 발명의 합성석영유리기판용의 연마제에 의해 합성석영유리기판연마를 행함으로써, 합성석영유리기판에 대하여 높은 연마속도가 얻어지고, 연마 후의 합성석영유리기판표면의 결함발생을 적게 연마할 수 있는 것을 알 수 있었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (7)
- 합성석영유리기판용의 연마제로서, 상기 연마제가, 습식 세리아입자와 비구상 실리카입자를 포함하고, 상기 습식 세리아입자의 평균1차입자경이 30nm 내지 50nm, 상기 비구상 실리카입자의 평균1차입자경이 80nm 내지 120nm이며,
상기 습식 세리아입자의 회합도가 1.0 내지 3.0이며, 상기 비구상 실리카입자가 회합형의 실리카입자로서, 회합도가 2.0 내지 3.5이고,
상기 연마제에 있어서의 상기 습식 세리아입자의 함유량이, 상기 비구상 실리카입자의 함유량에 대하여 질량비로 1.5배 내지 3.0배의 함유량이며,
상기 연마제에 있어서의 상기 습식 세리아입자와 상기 비구상 실리카입자의 합계의 함유량이, 연마제 100질량부에 대하여, 20질량부 초과 내지 50질량부인 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판용의 연마제.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 조연마공정과 이 조연마공정 후의 최종연마공정을 가지는 합성석영유리기판의 연마방법으로서, 상기 최종연마공정에 있어서, 제1항에 기재된 합성석영유리기판용의 연마제를 사용하여 최종연마를 행하는 것을 특징으로 하는 합성석영유리기판의 연마방법.
- 삭제
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