JP2953003B2 - 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 - Google Patents
透光性アルミナ原料粉末の製造方法Info
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- JP2953003B2 JP2953003B2 JP2231543A JP23154390A JP2953003B2 JP 2953003 B2 JP2953003 B2 JP 2953003B2 JP 2231543 A JP2231543 A JP 2231543A JP 23154390 A JP23154390 A JP 23154390A JP 2953003 B2 JP2953003 B2 JP 2953003B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は透光性アルミナ原料粉末の製造方法に関する
ものである。
ものである。
（従来技術の説明） 高純度の多結晶アルミナは機械的、熱的強度、耐食
性、更には透光性に優れている為、従来、高圧ナトリウ
ムランプの発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に使
用されている。
性、更には透光性に優れている為、従来、高圧ナトリウ
ムランプの発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に使
用されている。
透光性アルミナ多結晶体は99.9％以上の高純度アルミ
ナに少量のMgOあるいはMgO及び他の金属酸化物を添加
し、成形し、空気中約800℃〜約1300℃で仮焼し、バイ
ンダーを充分燃焼させた後、還元雰囲気中又は真空中で
約1750℃〜約1950℃で約１時間〜約10時間保持して作ら
れる。
ナに少量のMgOあるいはMgO及び他の金属酸化物を添加
し、成形し、空気中約800℃〜約1300℃で仮焼し、バイ
ンダーを充分燃焼させた後、還元雰囲気中又は真空中で
約1750℃〜約1950℃で約１時間〜約10時間保持して作ら
れる。
そのための原料アルミナ粉末については、鉄、珪素、
ナトリウム等の不純物を含有する場合には焼結体の着色
原因や、焼結阻害の原因となり高透光性のアルミナ焼結
体が得難いとの理由より99.9％以上の高純度の原料アル
ミナが使用されており、また焼結体の緻密化の点からは
微粒のアルミナが必要とされている。特に原料アルミナ
中に存在する粗粒については均一な焼結の妨げとなり、
１μｍ以上の粗粒をいかに少なくするかが透光性の改良
上の問題となっている。
ナトリウム等の不純物を含有する場合には焼結体の着色
原因や、焼結阻害の原因となり高透光性のアルミナ焼結
体が得難いとの理由より99.9％以上の高純度の原料アル
ミナが使用されており、また焼結体の緻密化の点からは
微粒のアルミナが必要とされている。特に原料アルミナ
中に存在する粗粒については均一な焼結の妨げとなり、
１μｍ以上の粗粒をいかに少なくするかが透光性の改良
上の問題となっている。
通常、原料アルミナを微細化するには粉砕が行われる
が、これら粉砕に常用されている振動ミルやボールミル
のような閉塞粉砕を適用する場合には、粉砕時間が増え
るに従い、未粉砕の粗粒は減るものの、所望とする１μ
ｍ以上の粗粒を10重量％未満まで粉砕するには長時間を
必要とし、この粉砕過程で発生した微粒が凝集すること
により粗粒を形成し、これを用いる場合には焼結が均一
でなくなってしまい、焼結体にポアが残る。
が、これら粉砕に常用されている振動ミルやボールミル
のような閉塞粉砕を適用する場合には、粉砕時間が増え
るに従い、未粉砕の粗粒は減るものの、所望とする１μ
ｍ以上の粗粒を10重量％未満まで粉砕するには長時間を
必要とし、この粉砕過程で発生した微粒が凝集すること
により粗粒を形成し、これを用いる場合には焼結が均一
でなくなってしまい、焼結体にポアが残る。
又、ジェットミル、ピンミル等の自由粉砕法を適用す
ることも考えられるが、該方法を適用する場合には凝集
粒は発生しないものの未粉砕粗粒は残存し、１μｍ以上
の粗粒は10％以下にならない。
ることも考えられるが、該方法を適用する場合には凝集
粒は発生しないものの未粉砕粗粒は残存し、１μｍ以上
の粗粒は10％以下にならない。
（発明が解決しようとする課題） かかる事情に鑑み、本発明者らは透光性に優れたアル
ミナ焼結体を提供し得るアルミナ原料粉末を開発すべ
く、鋭意検討した結果本発明方法を完成するに至った。
ミナ焼結体を提供し得るアルミナ原料粉末を開発すべ
く、鋭意検討した結果本発明方法を完成するに至った。
（課題を解決する為の手段） すなわち、本発明は純度が99.9％以上、比表面積１〜
70m2/gのα−アルミナ又はα−アルミナと中間アルミナ
よりなるアルミナ粉末を、自由粉砕した後、１μｍ以上
の粗粒が10％未満になるまで閉塞粉砕することを特徴と
する透光性アルミナ原料粉末の製造方法を提供するにあ
る。
70m2/gのα−アルミナ又はα−アルミナと中間アルミナ
よりなるアルミナ粉末を、自由粉砕した後、１μｍ以上
の粗粒が10％未満になるまで閉塞粉砕することを特徴と
する透光性アルミナ原料粉末の製造方法を提供するにあ
る。
以下本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法における高純度アルミナとは、有機アルミ
ニウム加水分解法、改良バイヤー法、アンモニウム明ば
ん熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解法等、就
中、有機アルミニウムの加水分解法により得られる物で
あり、純度99.9％以上で平均粒子径が約２μｍ以上、比
表面積約１〜約70m2/gのα−アルミナまたはα−アルミ
ナと中間アルミナの共存物である。中間アルミナはγ−
アルミナ、η−アルミナ、θ−アルミナ等が挙げられ、
これら中間アルミナは約50重量％未満、好ましくは約30
重量％未満の割合でα−アルミナと共存していてもよ
い。
ニウム加水分解法、改良バイヤー法、アンモニウム明ば
ん熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解法等、就
中、有機アルミニウムの加水分解法により得られる物で
あり、純度99.9％以上で平均粒子径が約２μｍ以上、比
表面積約１〜約70m2/gのα−アルミナまたはα−アルミ
ナと中間アルミナの共存物である。中間アルミナはγ−
アルミナ、η−アルミナ、θ−アルミナ等が挙げられ、
これら中間アルミナは約50重量％未満、好ましくは約30
重量％未満の割合でα−アルミナと共存していてもよ
い。
本発明の実施に際しては、原料アルミナは先ず自由粉
砕を行う。
砕を行う。
自由粉砕には通常ジェットミルを使用し、その粉砕程
度は、適用する装置構造、容量、粉砕機への砕量や供給
速度等により一義的ではないが、原料アルミナ中の１μ
ｍ以上の未粉砕粗粒が20重量％以下になるよう粉砕すれ
ばよい。
度は、適用する装置構造、容量、粉砕機への砕量や供給
速度等により一義的ではないが、原料アルミナ中の１μ
ｍ以上の未粉砕粗粒が20重量％以下になるよう粉砕すれ
ばよい。
自由粉砕後のアルミナは次いで閉塞粉砕に供する。
閉塞粉砕には通常振動ミルまたはボールミルが使用さ
れる。
れる。
これらも使用する機器の構造、容量、粉砕機への砕
量、ボール形状やボール量等により粉砕時間は一義的で
はないが原料アルミナ中の１μｍ以上の未粉砕粗粒が10
重量％以下になるまで粉砕すればよく、粉砕条件は使用
装置を用いた簡単な予備実験により凝集粒の発生の少な
い最適条件を容易に設定することができる。
量、ボール形状やボール量等により粉砕時間は一義的で
はないが原料アルミナ中の１μｍ以上の未粉砕粗粒が10
重量％以下になるまで粉砕すればよく、粉砕条件は使用
装置を用いた簡単な予備実験により凝集粒の発生の少な
い最適条件を容易に設定することができる。
（発明の効果） 以上詳述した本発明方法によれば、凝集粒の発生し難
い自由粉砕で原料アルミナを予備粉砕しておき、次いで
自由粉砕で粉砕しきれない粗粒（未粉砕粗粒）を閉塞粉
砕法にて粉砕することにより、実質的に閉塞粉砕法での
粉砕時間を短くし、微粒の発生に伴う凝集粒の発生量を
抑制して、１μｍ以上の粗粒が10％以下のアルミナを得
ることを可能ならしめたもので、これを用いたアルミナ
焼結体は高透光性アルミナとして高圧ナトリウムランプ
の発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に利用し得る
のでその工業的利用価値は頗る大である。
い自由粉砕で原料アルミナを予備粉砕しておき、次いで
自由粉砕で粉砕しきれない粗粒（未粉砕粗粒）を閉塞粉
砕法にて粉砕することにより、実質的に閉塞粉砕法での
粉砕時間を短くし、微粒の発生に伴う凝集粒の発生量を
抑制して、１μｍ以上の粗粒が10％以下のアルミナを得
ることを可能ならしめたもので、これを用いたアルミナ
焼結体は高透光性アルミナとして高圧ナトリウムランプ
の発光管、高温用窓、メモリー消去用窓等に利用し得る
のでその工業的利用価値は頗る大である。
（実施例） 以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明する
が、本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであ
り、これにより本発明方法は何ら制約されるものではな
い。
が、本実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであ
り、これにより本発明方法は何ら制約されるものではな
い。
実施例１ 純度99.99％、平均粒子径４μｍで、１μｍ以上の粒
子の割合が70重量％、BET比表面積4.2m2/gのα−アルミ
ナを供給量10kg/Hrでジェットミル（PJM−280SP;ニュー
マチック（株）製）粉砕し、中心粒径0.6μｍ、１μｍ
以上の割合が12％、BET比表面積4.5m2/gの粉末とした。
次いでこのアルミナ粉末1kgを20リットル振動ミルに供
給し10分間粉砕し、純度99.99％、１μｍ以上の割合が
６％、BET比表面積5.0m2/gのα−アルミナを得た。
子の割合が70重量％、BET比表面積4.2m2/gのα−アルミ
ナを供給量10kg/Hrでジェットミル（PJM−280SP;ニュー
マチック（株）製）粉砕し、中心粒径0.6μｍ、１μｍ
以上の割合が12％、BET比表面積4.5m2/gの粉末とした。
次いでこのアルミナ粉末1kgを20リットル振動ミルに供
給し10分間粉砕し、純度99.99％、１μｍ以上の割合が
６％、BET比表面積5.0m2/gのα−アルミナを得た。
このようにして得られた粉末に硝酸マグネシウムをMg
O換算で0.05重量％添加しスプレードライ顆粒とした。
O換算で0.05重量％添加しスプレードライ顆粒とした。
得られた顆粒を用い1.5t/cm3で厚み1.5mmのペレット
をプレス成形した後、電気炉で空気雰囲気中900℃、３
時間仮焼後、水素雰囲気炉で1800℃、６時間焼成した。
をプレス成形した後、電気炉で空気雰囲気中900℃、３
時間仮焼後、水素雰囲気炉で1800℃、６時間焼成した。
得られた焼結体を両面ラッピングした後（厚み0.85m
m）、波長600nmの光を入射した時の直線透過率は28.0％
であった。
m）、波長600nmの光を入射した時の直線透過率は28.0％
であった。
実施例２〜５、比較例１〜５ 第１表に示す原料粉末、粉砕条件を用いた以外は実施
例１と、同様の操作、条件によりアルミナ焼結体を作成
し、直線透過率を評価した。その結果を第１表に示す。
例１と、同様の操作、条件によりアルミナ焼結体を作成
し、直線透過率を評価した。その結果を第１表に示す。
実施例６ 純度99.99％、平均粒子径４μｍで、１μｍ以上の粒
子の割合が70重量％、BET比表面積4.2m2/gのα−アルミ
ナを供給量21kg/Hrでジェットミル（PJM−380SP;日本ニ
ューマチック（株）製）粉砕し、中心粒径0.6μｍ、１
μｍ以上の割合が12％、BET比表面積4.6m2/gの粉末とし
た。
子の割合が70重量％、BET比表面積4.2m2/gのα−アルミ
ナを供給量21kg/Hrでジェットミル（PJM−380SP;日本ニ
ューマチック（株）製）粉砕し、中心粒径0.6μｍ、１
μｍ以上の割合が12％、BET比表面積4.6m2/gの粉末とし
た。
次いでこのアルミナ粉末38kgを350振動ミル（中川
商事（株）製）に供給し30分間粉砕し純度99.99％、１
μｍ以上の粒子の割合が６％ 比表面積5.0m2/gのα−
アルミナを得た。
商事（株）製）に供給し30分間粉砕し純度99.99％、１
μｍ以上の粒子の割合が６％ 比表面積5.0m2/gのα−
アルミナを得た。
このようにして得られた粉末を実施例１と同様にして
顆粒を得た後、直線透過率を測定した。その結果を第１
表に示す。
顆粒を得た後、直線透過率を測定した。その結果を第１
表に示す。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−141817（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−230615（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B02C 17/00 B02C 19/06 B02C 21/00 C04B 35/10
Claims (4)
- 【請求項１】純度が99.9％以上、比表面積１〜70m2/gの
α−アルミナ又はα−アルミナと中間アルミナよりなる
アルミナ粉末を、自由粉砕した後、１μｍ以上の粗粒が
10％未満になるまで閉塞粉砕することを特徴とする透光
性アルミナ原料粉末の製造方法。 - 【請求項２】自由粉砕がジェットミル粉砕であることを
特徴とする請求項１記載の透光性アルミナ原料粉末の製
造方法。 - 【請求項３】閉塞粉砕が振動ミル粉砕又はボールミル粉
砕であることを特徴とする請求項１記載の透光性アルミ
ナ原料粉末の製造方法。 - 【請求項４】自由粉砕に供するアルミナ粉末が有機アル
ミニウムの加水分解法により得た平均粒子径が２μｍ以
上で、純度が99.9％以上、比表面積１〜70m2/gのα−ア
ルミナ又はα−アルミナと中間アルミナよりなるアルミ
ナ粉末であることを特徴とする請求項１記載の透光性ア
ルミナ原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2231543A JP2953003B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2231543A JP2953003B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108545A JPH04108545A (ja) | 1992-04-09 |
| JP2953003B2 true JP2953003B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=16925148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2231543A Expired - Fee Related JP2953003B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 透光性アルミナ原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2953003B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003176127A (ja) * | 2001-08-08 | 2003-06-24 | Showa Denko Kk | コージエライトセラミックス用α−アルミナ、該α−アルミナの製造方法及び該α−アルミナを用いた構造物 |
| JP2008229548A (ja) * | 2007-03-22 | 2008-10-02 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 透光性アルミナ原料微粉末の製造方法 |
| US8348187B2 (en) * | 2009-04-06 | 2013-01-08 | Cavitech Holdings, Llc | System and process for reducing solid particle size |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP2231543A patent/JP2953003B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04108545A (ja) | 1992-04-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |