JPH06171931A - α−アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
α−アルミナ粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高いα−成分比率、約０．１μｍの結晶サイ
ズおよび狭い粒子サイズ分布を有するアルミナを、常用
のバイヤー法水酸化アルミニウム（ギブサイト）または
水酸化アルミニウムの低温仮焼によって得た酸化アルミ
ニウムを原料として製造すること。 この製品は、とく
に高性能セラミックス製品たとえば打抜きダイの材料と
して、とくにすぐれている。 【構成】 原料を湿式で解砕し、α−アルミナ粒と混合
し、乾燥して仮焼する。 仮焼により得られる集合体は
すでに所望の結晶サイズを有し、これを所望の粒子サイ
ズに解砕すればよい。
ズおよび狭い粒子サイズ分布を有するアルミナを、常用
のバイヤー法水酸化アルミニウム（ギブサイト）または
水酸化アルミニウムの低温仮焼によって得た酸化アルミ
ニウムを原料として製造すること。 この製品は、とく
に高性能セラミックス製品たとえば打抜きダイの材料と
して、とくにすぐれている。 【構成】 原料を湿式で解砕し、α−アルミナ粒と混合
し、乾燥して仮焼する。 仮焼により得られる集合体は
すでに所望の結晶サイズを有し、これを所望の粒子サイ
ズに解砕すればよい。
Description
【０００１】本発明は、極めて微細な粒径をもったα−
アルミナを製造する方法に関し、とくに、高性能のセラ
ミックスを水酸化アルミニウム（ギブサイトまたはハイ
ドラルジライト）から、または低温で仮焼された酸化ア
ルミニウムから製造する方法に関する。
アルミナを製造する方法に関し、とくに、高性能のセラ
ミックスを水酸化アルミニウム（ギブサイトまたはハイ
ドラルジライト）から、または低温で仮焼された酸化ア
ルミニウムから製造する方法に関する。
【０００２】α−アルミナの粉末は、長年にわたって、
水酸化アルミニウムの仮焼によって製造されて来た。
そのような製法における仮焼温度は、通常１３００℃を
超える。 仮焼温度が上昇するにつれてα−アルミナ成
分の比率が増大するが、それと同時に一次結晶のサイズ
もまた大きくなる。 製品の比表面積は、その一方で、
仮焼温度の上昇に伴って減少する。 高性能のセラミッ
クスの製造に使用される粉末は、好ましくは１μｍ以下
の粒子サイズをもつべきである。 しかし通常の仮焼に
よるときは、２〜１０μｍのオーダーのサイズをもった
一次結晶からなる集合体ができ、従って仮焼後、粉砕を
行なう必要がある。 その工程では、集合体が細分され
るだけでなく、一次結晶のサイズもまた小さくなる。
こうした方法の欠点は、粉砕に多大の時間とエネルギー
を消費することと、最終的に所望のサイズを達成し、か
つ磨耗による粉砕装置からの汚染を避けるために、特別
の粉砕方法を必要とすることである。
水酸化アルミニウムの仮焼によって製造されて来た。
そのような製法における仮焼温度は、通常１３００℃を
超える。 仮焼温度が上昇するにつれてα−アルミナ成
分の比率が増大するが、それと同時に一次結晶のサイズ
もまた大きくなる。 製品の比表面積は、その一方で、
仮焼温度の上昇に伴って減少する。 高性能のセラミッ
クスの製造に使用される粉末は、好ましくは１μｍ以下
の粒子サイズをもつべきである。 しかし通常の仮焼に
よるときは、２〜１０μｍのオーダーのサイズをもった
一次結晶からなる集合体ができ、従って仮焼後、粉砕を
行なう必要がある。 その工程では、集合体が細分され
るだけでなく、一次結晶のサイズもまた小さくなる。
こうした方法の欠点は、粉砕に多大の時間とエネルギー
を消費することと、最終的に所望のサイズを達成し、か
つ磨耗による粉砕装置からの汚染を避けるために、特別
の粉砕方法を必要とすることである。
【０００３】最後に、このようにして得られるα−アル
ミナ粉末の特性は、その広い粒子サイズ分布および不規
則な粒子形状により悪影響を受ける。 これと対照的
に、高性能セラミックスにおいて最適の結果を得るため
には、狭い粒子サイズ分布とコンパクトな(等軸の)粒子
形状が必要であり、そのような粉末は、コンパクトな形
状に反して大きな比表面積を有する。 そのような粉末
は、何年かの間、ベーマイト(ＡｌＯＯＨ)から、「シー
デッド・ゲル」法によって製造されて来た。 この場
合、ベーマイトはα−Ａｌ2Ｏ3核と湿式で混合され、ゲ
ル化され、乾燥され、湿式で解砕すなわち集合体の破壊
が行なわれる。 この製法の欠点は、出発物質ベーマイ
トが高価なことである。
ミナ粉末の特性は、その広い粒子サイズ分布および不規
則な粒子形状により悪影響を受ける。 これと対照的
に、高性能セラミックスにおいて最適の結果を得るため
には、狭い粒子サイズ分布とコンパクトな(等軸の)粒子
形状が必要であり、そのような粉末は、コンパクトな形
状に反して大きな比表面積を有する。 そのような粉末
は、何年かの間、ベーマイト(ＡｌＯＯＨ)から、「シー
デッド・ゲル」法によって製造されて来た。 この場
合、ベーマイトはα−Ａｌ2Ｏ3核と湿式で混合され、ゲ
ル化され、乾燥され、湿式で解砕すなわち集合体の破壊
が行なわれる。 この製法の欠点は、出発物質ベーマイ
トが高価なことである。
【０００４】本発明の目的は、α−アルミナ粉末の製造
方法であって、高価でない原料から出発して、狭い粒子
サイズ分布を有し、比表面積を増大するための付加的な
粉砕を行なう必要のない方法を提供することにある。
方法であって、高価でない原料から出発して、狭い粒子
サイズ分布を有し、比表面積を増大するための付加的な
粉砕を行なう必要のない方法を提供することにある。
【０００５】この目的は、請求項１に記載の方法により
達成される。
達成される。
【０００６】驚くべきことに、適当な工程の組み合わせ
により、バイヤー法により製造される通常の工業用グレ
ードの水酸化アルミニウムＡｌ(ＯＨ)3(ギブサイト、ま
たハイドラルジライトともいう）から出発しても、１μ
ｍ以下、好ましくは０．３μｍ以下の結晶サイズを有
し、比表面積５〜１００ｍ2/ｇのα−アルミナ粉末が、
α−アルミナを粉砕する必要なく得られることがわかっ
た。
により、バイヤー法により製造される通常の工業用グレ
ードの水酸化アルミニウムＡｌ(ＯＨ)3(ギブサイト、ま
たハイドラルジライトともいう）から出発しても、１μ
ｍ以下、好ましくは０．３μｍ以下の結晶サイズを有
し、比表面積５〜１００ｍ2/ｇのα−アルミナ粉末が、
α−アルミナを粉砕する必要なく得られることがわかっ
た。
【０００７】水酸化アルミニウムに代えて、本発明の方
法に従って、低い温度で仮焼した酸化アルミニウム、ま
たはそれと水酸化アルミニウムとの混合物を使用するこ
ともできる。 低温で仮焼した酸化アルミニウムは、な
お若干の水を、たとえば８重量％の水を含んでいて、本
発明の処理の間、水と反応して水酸化アルミニウムに戻
ることが、乾燥した分散体の熱天秤試験によりわかる。
法に従って、低い温度で仮焼した酸化アルミニウム、ま
たはそれと水酸化アルミニウムとの混合物を使用するこ
ともできる。 低温で仮焼した酸化アルミニウムは、な
お若干の水を、たとえば８重量％の水を含んでいて、本
発明の処理の間、水と反応して水酸化アルミニウムに戻
ることが、乾燥した分散体の熱天秤試験によりわかる。
【０００８】本発明によれば、出発原料となる水酸化ア
ルミニウムまたは低温仮焼酸化アルミニウムは、まず製
法に由来して存在する集合体を破壊するために、湿式で
粉砕され、または解砕されて個々の結晶にされる。 解
砕または粉砕は、好ましくはアトライター、振動ミルま
たは撹拌ミル中で行ない、磨砕媒体として、全体または
大部分が酸化アルミニウムからなるものを使用すること
が好ましい。 液の量は、固形分含有量が１０〜４０重
量％である分散液を形成するようにえらぶことが好まし
い。 使用する液体は、通常、水である。 水酸化アル
ミニウムの分散液には、結晶化核、好ましくはα−アル
ミナの核を添加することが好ましい。これらの核は、た
とえば仮焼アルミナの形をしたα−アルミナなどを単に
粉砕して、粒子径１μｍ以下にすることによって得られ
る。
ルミニウムまたは低温仮焼酸化アルミニウムは、まず製
法に由来して存在する集合体を破壊するために、湿式で
粉砕され、または解砕されて個々の結晶にされる。 解
砕または粉砕は、好ましくはアトライター、振動ミルま
たは撹拌ミル中で行ない、磨砕媒体として、全体または
大部分が酸化アルミニウムからなるものを使用すること
が好ましい。 液の量は、固形分含有量が１０〜４０重
量％である分散液を形成するようにえらぶことが好まし
い。 使用する液体は、通常、水である。 水酸化アル
ミニウムの分散液には、結晶化核、好ましくはα−アル
ミナの核を添加することが好ましい。これらの核は、た
とえば仮焼アルミナの形をしたα−アルミナなどを単に
粉砕して、粒子径１μｍ以下にすることによって得られ
る。
【０００９】核は、好ましくは全量（Ａｌ2Ｏ3として計
算して）の１〜５重量％の割合で加え、十分に混合す
る。 とくに好ましいのは、解砕または粉砕の開始時ま
たは実施中に加えることである。 結晶化核に加えて、
助剤または添加剤、たとえば発泡防止剤、焼結助剤、結
晶成長防止剤、液相形成剤などを、任意に添加すること
ができる。 しかし本発明の方法において、それらの添
加剤は不可欠なものではない。
算して）の１〜５重量％の割合で加え、十分に混合す
る。 とくに好ましいのは、解砕または粉砕の開始時ま
たは実施中に加えることである。 結晶化核に加えて、
助剤または添加剤、たとえば発泡防止剤、焼結助剤、結
晶成長防止剤、液相形成剤などを、任意に添加すること
ができる。 しかし本発明の方法において、それらの添
加剤は不可欠なものではない。
【００１０】このようにして得た分散液は、次に、たと
えばスプレー乾燥により乾燥する。得られた材料は、次
に仮焼する。 仮焼の温度は、１０００〜１３００℃が
好適であり、より好ましくは１１００〜１２００℃であ
る。
えばスプレー乾燥により乾燥する。得られた材料は、次
に仮焼する。 仮焼の温度は、１０００〜１３００℃が
好適であり、より好ましくは１１００〜１２００℃であ
る。
【００１１】本発明に従って得た粉末は、高いα成分含
有率、高い比表面積および０．１μｍのオーダーの結晶
サイズに関して、注目すべきものである。 仮焼後、粉
末は強い凝集傾向を示すので、続いて解砕処理に付さな
ければならない。
有率、高い比表面積および０．１μｍのオーダーの結晶
サイズに関して、注目すべきものである。 仮焼後、粉
末は強い凝集傾向を示すので、続いて解砕処理に付さな
ければならない。
【００１２】上記の解砕もまた、好ましくはアトライタ
ー、振動ミルまたは撹拌ミル中で、やはり酸化アルミニ
ウム製の材料からなる粉砕媒体を用いて実施する。 解
砕後の粒子サイズ分布は、解砕処理の継続時間と、処理
の際の固形分含有量によって異なる。 パラメータを適
切にえらぶこと、たとえば固形分を２５％とし処理時間
を１時間のオーダーにとることによって、材料の９０％
が約０．４μｍ以下の粒子サイズをもつような粒子サイ
ズ分布にすることができる。 この例の平均粒子サイズ
は平均結晶サイズよりわずかに大きいだけであり、個々
の結晶に関して有意なサイズ減少は認められなかった。
ー、振動ミルまたは撹拌ミル中で、やはり酸化アルミニ
ウム製の材料からなる粉砕媒体を用いて実施する。 解
砕後の粒子サイズ分布は、解砕処理の継続時間と、処理
の際の固形分含有量によって異なる。 パラメータを適
切にえらぶこと、たとえば固形分を２５％とし処理時間
を１時間のオーダーにとることによって、材料の９０％
が約０．４μｍ以下の粒子サイズをもつような粒子サイ
ズ分布にすることができる。 この例の平均粒子サイズ
は平均結晶サイズよりわずかに大きいだけであり、個々
の結晶に関して有意なサイズ減少は認められなかった。
【００１３】以下の実施例は、本発明に従う方法の実例
を説明するためのものである。
を説明するためのものである。
【００１４】
〔実施例１〕アトライター（０．６リットル）中で、低
温で仮焼した酸化アルミニウム（ベルクハイム，Ｄ−Ｗ
５０１０のマーチンスヴェルクＧｍｂＨのタイプ「Ａ
Ｘ」）７０ｇを、脱塩水中で、０．１重量％（酸化アル
ミニウム基準）のα−アルミナ核を添加し、酸化アルミ
ニウムのボール（径１mm）を用いて、１時間にわたり粉
砕および解砕した。 粉砕後の塊のサイズは、１００％
に至るまで１μｍ以下であった。 α−アルミナ核を、
高温で仮焼した酸化アルミニウムをアトライター中で粉
砕し、粒子径０．５μｍ以下にすることによって得た。
塩酸を加えてｐＨを２に調整した。 分散液をオーブ
ン中７０℃において乾燥した。 乾燥製品を粒子径０．
１μｍ以下に磨砕し、３０分間、１１５０℃において仮
焼した。仮焼製品の比表面積（ＢＥＴ法による）は２０
ｍ2/ｇであって、α成分の比率は９４％であった。
温で仮焼した酸化アルミニウム（ベルクハイム，Ｄ−Ｗ
５０１０のマーチンスヴェルクＧｍｂＨのタイプ「Ａ
Ｘ」）７０ｇを、脱塩水中で、０．１重量％（酸化アル
ミニウム基準）のα−アルミナ核を添加し、酸化アルミ
ニウムのボール（径１mm）を用いて、１時間にわたり粉
砕および解砕した。 粉砕後の塊のサイズは、１００％
に至るまで１μｍ以下であった。 α−アルミナ核を、
高温で仮焼した酸化アルミニウムをアトライター中で粉
砕し、粒子径０．５μｍ以下にすることによって得た。
塩酸を加えてｐＨを２に調整した。 分散液をオーブ
ン中７０℃において乾燥した。 乾燥製品を粒子径０．
１μｍ以下に磨砕し、３０分間、１１５０℃において仮
焼した。仮焼製品の比表面積（ＢＥＴ法による）は２０
ｍ2/ｇであって、α成分の比率は９４％であった。
【００１５】〔実施例２〕材料を１１５０℃でなく１２
００℃に仮焼したほかは、実施例１と同じ操作を繰り返
した。 比表面積は１４ｍ2/ｇ、α成分比率は１００％
であった。 仮焼後の平均結晶サイズは０．１１μｍで
あった。
００℃に仮焼したほかは、実施例１と同じ操作を繰り返
した。 比表面積は１４ｍ2/ｇ、α成分比率は１００％
であった。 仮焼後の平均結晶サイズは０．１１μｍで
あった。
【００１６】このようにして得た、なお凝集している製
品を図１に示す。 図１のＳＥＭ画像は、大きさ０．１
μｍのオーダーの小結晶からなる粗な集合体を、明らか
に示している。 仮焼製品は１時間、アトライターにお
いて水中で、固形分含有量５０％および２５％において
解砕した。 使用した磨砕の媒体は、直径１mmの酸化ア
ルミニウムのボールである。
品を図１に示す。 図１のＳＥＭ画像は、大きさ０．１
μｍのオーダーの小結晶からなる粗な集合体を、明らか
に示している。 仮焼製品は１時間、アトライターにお
いて水中で、固形分含有量５０％および２５％において
解砕した。 使用した磨砕の媒体は、直径１mmの酸化ア
ルミニウムのボールである。
【００１７】粒子サイズの分布（レーザー散乱法により
測定し、容積％で表示）は、つぎのとおりであった。
測定し、容積％で表示）は、つぎのとおりであった。
【００１８】 固形分含有量５０％ 固形分含有量２５％ において解砕 において解砕 ９０％＜０．７μｍ ９０％＜０．３μｍ ５０％＜０．２μｍ ５０％＜０．２μｍ １０％＜０．１μｍ １０％＜０．１μｍ 〔実施例３〕（比較例） 出発原料を解砕することなく、かつα−アルミナ核を混
合しなかったほかは、実施例２と同じ操作を繰り返し
た。 比表面積は１１ｍ2/ｇであったが、α成分比率は
わずか７５％であった。
合しなかったほかは、実施例２と同じ操作を繰り返し
た。 比表面積は１１ｍ2/ｇであったが、α成分比率は
わずか７５％であった。
【００１９】平均粒子径は０．１４μｍであった。
【００２０】〔実施例４〕（比較例） 市場で入手できるα−アルミナ粉末（マーチンスヴェル
クのタイプ「ＣＳ−４００／Ｍ」）は、既知の技術に従
って、水酸化アルミニウムから、それを解砕することな
く、また核を添加することもなく仮焼することによって
調製されたものである（粒子径分布は、９０％＜１．３
μｍ，５０％＜０．８μｍ，１０％＜０．２μｍであ
り、比表面積は１１ｍ2/ｇ）。 これを、実施例２に記
載のように、１時間、アトライター中で、固形分含有量
２５％において処理した。 その後、粒子径分布は、９
０％＜０．７μｍ，５０％＜０．３μｍ，１０％＜０．
１５μｍであった。 それゆえ、この例に対応する本発
明の実施例のものよりも、著しく分布が広く、かつ粗な
粒子が、材料を仮焼後に磨砕してもなお生じる。
クのタイプ「ＣＳ−４００／Ｍ」）は、既知の技術に従
って、水酸化アルミニウムから、それを解砕することな
く、また核を添加することもなく仮焼することによって
調製されたものである（粒子径分布は、９０％＜１．３
μｍ，５０％＜０．８μｍ，１０％＜０．２μｍであ
り、比表面積は１１ｍ2/ｇ）。 これを、実施例２に記
載のように、１時間、アトライター中で、固形分含有量
２５％において処理した。 その後、粒子径分布は、９
０％＜０．７μｍ，５０％＜０．３μｍ，１０％＜０．
１５μｍであった。 それゆえ、この例に対応する本発
明の実施例のものよりも、著しく分布が広く、かつ粗な
粒子が、材料を仮焼後に磨砕してもなお生じる。
【図１】 本発明の実施例２において得た中間製品、す
なわち凝集しているα−アルミナの電子顕微鏡写真（Ｓ
ＥＭ画像）。
なわち凝集しているα−アルミナの電子顕微鏡写真（Ｓ
ＥＭ画像）。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年１２月２８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例２において得た中間製品、す
なわち凝集しているα−アルミナであるセラミック材料
の組織を示す電子顕微鏡写真(ＳＥＭ画像)。
なわち凝集しているα−アルミナであるセラミック材料
の組織を示す電子顕微鏡写真(ＳＥＭ画像)。
Claims (10)
- 【請求項１】 極めて微細な粒径をもつα−アルミナを
製造する方法であって、α−アルミナの前駆物質から分
散液を形成し、所望により常用の添加剤を添加し、乾
燥、仮焼および粉砕ないし解砕を行なうことからなる方
法において、α−アルミナの前駆物質として水酸化アル
ミニウムＡｌ（ＯＨ)3またはそれを低温で仮焼すること
により得られた酸化アルミニウムを使用して分散液を形
成し、これを粉砕および解砕処理することを特徴とする
製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の製造方法において、使用する
水酸化アルミニウムがバイヤー法によるアルミナ製造の
工程で得られる水酸化アルミニウムである製造方法。 - 【請求項３】 請求項１または２の製造方法において、
粉砕および解砕の処理を、アトライター、振動ミルまた
は撹拌ミルにより実施することを特徴とする製造方法。 - 【請求項４】 請求項３の製造方法において、アトライ
ター、振動ミルまたは撹拌ミルを、主としてα−アルミ
ナから成る磨砕媒体を使用して運転することを特徴とす
る製造方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかの製造方法
において、分散液にα−アルミナの結晶化核を混合する
ことを特徴とする製造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかの製造方法
において、仮焼を１０００〜１３００℃の温度において
行なうことを特徴とする製造方法。 - 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかの製造方法
において、仮焼を１１００〜１２００℃の温度において
行なうことを特徴とする製造方法。 - 【請求項８】 請求項１の製造方法によって得られた、
酸化アルミニウムを主成分とし、場合によって他の酸化
物をも含有する粉末。 - 【請求項９】 請求項８のα−アルミナ粉末において、
一次結晶サイズが０．３μｍ以下であることを特徴とす
る粉末。 - 【請求項１０】 請求項８のα−アルミナ粉末の、たと
えばセラミックインサートとする焼結アルミナの製造へ
の使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH343091 | 1991-11-22 | ||
| CH3430/91-0 | 1991-11-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06171931A true JPH06171931A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=4255807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4312451A Withdrawn JPH06171931A (ja) | 1991-11-22 | 1992-11-20 | α−アルミナ粉末の製造方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5284809A (ja) |
| EP (1) | EP0543347A1 (ja) |
| JP (1) | JPH06171931A (ja) |
| KR (1) | KR930009924A (ja) |
| AU (1) | AU2962192A (ja) |
| BR (1) | BR9204498A (ja) |
| CA (1) | CA2083614A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ345192A3 (ja) |
| HU (1) | HUT63367A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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