CN104860342A - 一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品 - Google Patents
一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品 Download PDFInfo
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Abstract
一种高纯超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:S1:将工业氢氧化铝进行焙烧处理、制备得初级γ-Al2O3粉末;S2:将S1制得的γ-Al2O3粉末进行清洗、过滤、烘干、焙烧处理,获得中级γ-Al2O3粉末;S3:将S2中获得的中级γ-Al2O3粉末进行清洗处理,获得氧化铝溶液;S4:将S3中获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得高纯超细氧化铝。采用该方法制得纯度达99.95%,粒径平均粒径为0.85μm的高纯超细氧化铝,该粉体形貌为球形,高度分散,有利于烧结成瓷,实现了低成本化生产高纯氧化铝和提高了氧化铝的品质质量。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种高纯超细氧化铝制备方法,具体涉及一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品。
【背景技术】
目前,普通纳米氧化铝,主要用于新型的结构、表面增强和阻燃材料、强化木地板表面、涂层,造纸助剂添加剂和高级磨料等,2013年的市场容量接近甚至超过100万吨,纳米氧化铝主要依赖进口,市场售价约为3-4万元/吨,是普通氧化铝价格的10倍以上。
高纯纳米氧化铝可用于电子陶瓷、高级刚玉和人造宝石等,以及普通的纳米氧化铝的所有应用领域。目前,市场上普通纳米氧化铝和高纯纳米氧化铝,纳米粉和微米粉之间没有一个严格的标准界定,市场价格仅为需求和供应方之间以性能价格比达成的价格,主要根据生产成本和所追求利润决定。
一般认为:高纯超细氧化铝Al2O3≥99.9%,粒径≤1μm。
高纯纳米氧化铝Al2O3≥99.9%,粒径≤0.1μm。
高纯氧化铝是一种极为重要的结构及功能材料,在光、电、医疗和信息等领域得到了广泛的应用,我国氧化铝产品以拜耳烧结法生产的氧化铝为主,其纯度在98.5%以下。高纯氧化铝的生产尚未达到产业化水平,目前制备高纯氧化铝的方法主要有:碳酸铝铵和有机铝热解法等,然而这两种制备方法均存在工艺复杂,成本较高等问题。
【发明内容】
针对上述问题,本发明提供的一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品,用于解决现有技术中,制备工艺复杂,成本较高等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的,提供一种高纯超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1:将工业氢氧化铝进行焙烧处理,制备得初级γ-Al2O3粉末;
S2:将S1制得的γ-Al2O3粉末进行清洗、过滤、烘干、焙烧处理,获得中级γ-Al2O3粉末;
S3:将S2中获得的中级γ-Al2O3粉末进行清洗处理,获得氧化铝溶液;
S4:将S3中获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得高纯超细氧化铝。
特别的,所述步骤S1具体按照以下方式实施:将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后,一并放入马弗炉中,以16~24℃/min的速率升温至500~600℃并保温1~1.5小时,取出冷却至室温后进行研磨处理,制得初级γ-Al2O3粉末。
特别的,所述步骤S2具体按照以下方式实施:将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末放入温度为40~50℃的酸性水溶液中,在频率为20~100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5~1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,在105℃条件下烘干1~1.5小时,将步骤转入马弗炉中于900~920℃焙烧1~1.5小时,取出冷却至室温,研细,获得中级γ-Al2O3粉末。
特别的,所述步骤S3具体按照以下方式实施:将步骤S2中获得的中级γ-Al2O3粉末放入40~50℃的酸性水溶液中,在频率为20~100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5~1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,获得氧化铝溶液。
特别的,所述步骤S4具体按照以下方式实施:将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得高纯超细氧化铝,所述烘干温度为105℃,烘干时间为1~1.5小时;所述焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1~1.5小时,所述球磨处理中采用刚玉材料。
特别的,所述酸性水溶液的酸度PH=1~1.5。
本发明还提供一种根据上述方法制备的高纯超细氧化铝,其纯度为99.95%,粒径为0.1~1.5μm。
相较于现有技术,本发明提供的一种高纯超细氧化铝制备方法及其产品,以工业氢氧化铝为原料,经热分解自粉化,超声波洗涤和球磨等,其中超声波具有细化、洗涤的作用,可以更好的去除杂质,从而制得纯度达99.95%,粒径平均粒径为0.85μm的高纯超细氧化铝,该粉体形貌为球形,高度分散,有利于烧结成瓷,实现了低成本化生产高纯氧化铝和提高了氧化铝的品质质量。
【附图说明】
图1为本发明一种高纯超细氧化铝采用透射电镜(JEM-2000FX型)观察粉体形貌图;
图2为本发明一种高纯超细氧化铝采用扫描电镜(JSM-6363LV型)观察粉体形貌和晶粒度图。
【具体实施方式】
本发明提供一种高纯超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1:将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后,一并放入马弗炉中,以16~24℃/min的速率升温至500~600℃并保温1~1.5小时,取出冷却至室温后进行研磨处理,制得初级γ-Al2O3粉末;于该步骤中选用瓷坩埚,其具有洁净、耐高温的优点,在使用中不带入杂质,从而可以提高最终产物——氧化铝的纯度,另外对氢氧化铝进行热分解时,氢氧化铝在300℃左右开始脱水,在500℃开始发生晶型转变,本发明以16~24℃/min的速率升温至500~600℃并保温1~1.5小时,如此设定,氢氧化铝中的杂质元素,如:钠、铁偏聚于晶界面上,容易被洗掉,从而在可以使氢氧化铝热分解为纳米的γ-Al2O3;
S2:将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末放入温度为40~50℃的酸性水溶液中,在频率为20~100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5~1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,在105℃条件下烘干1~1.5小时,将步骤转入马弗炉中于900~920℃焙烧1~1.5小时,取出冷却至室温,研细,获得中级γ-Al2O3粉末,于该步骤中,选用温度为40~50℃、PH=1~1.5的酸性水溶液便于将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末清洗干净,若温度过高、酸性过高将不利于操作,过低则效果不佳,无法更好的将初级γ-Al2O3粉末中的杂质清洗掉,并且清洗经过两次清洗,可以进一步将初级γ-Al2O3粉末中的杂质清洗掉;
S3:将步骤S2中获得的中级γ-Al2O3粉末放入40~50℃的酸性水溶液中,在频率为20~100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5~1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,获得氧化铝溶液;于该步骤中,选用温度为40~50℃、PH=1~1.5的酸性水溶液便于将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末清洗干净,若温度过高、酸性过高将不利于操作,过低则效果不佳,无法保证可以完全将中级γ-Al2O3粉末中的杂质清洗掉,并且清洗经过两次清洗,可以彻底将中级γ-Al2O3粉末中的杂质清洗掉,确保最终产物——氧化铝的纯度高。
S4:将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得纯度为99.95%,粒径为0.1~1.5μm的高纯超细氧化铝,所述烘干温度为105℃,烘干时间为1~1.5小时;所述焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1~1.5小时,所述球磨处理中采用刚玉材料,避免带入杂质而影响高纯超细氧化铝的纯度。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下选取贵州某氧化铝厂三个不同批次的工业氢氧化铝作为原料,对三个样品中所含的杂质Na2O、Fe2O3、SiO2分别进行测定,测定完成后,按照本发明提供的制备方法分别制备出高纯超细氧化铝,并对制备的高纯超细氧化铝中的杂质Na2O、Fe2O3、SiO2分别进行测定,并按照GB/T6609-2004进行分析。以下合实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种高纯超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1:将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后,一并放入马弗炉中,以16-20℃/min的速率升温至500℃并保温1.5小时,取出冷却至室温后进行研磨处理,制得初级γ-Al2O3粉末;
S2:将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末放入温度为40℃的酸性水溶液中,在频率为50kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,在105℃条件下烘干1小时,将步骤转入马弗炉中于920℃焙烧1小时,取出冷却至室温,研细,获得中级γ-Al2O3粉末,所述酸性水溶液的酸度PH=1;
S3:将步骤S2中获得的中级γ-Al2O3粉末放入40℃的酸性水溶液中,在频率为50kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,获得氧化铝溶液,所述酸性水溶液的酸度PH=1.5;
S4:将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得纯度为99.95%、粒径为0.1-1.5μm的高纯超细氧化铝,所述烘干温度为105℃,烘干时间为1.5小时;所述焙烧温度为500℃,焙烧时间为1.5小时,所述球磨处理中采用刚玉材料。
实施例2
一种高纯超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1:将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后,一并放入马弗炉中,以24℃/min的速率升温至600℃并保温1小时,取出冷却至室温后进行研磨处理,制得初级γ-Al2O3粉末;
S2:将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末放入温度为50℃的酸性水溶液中,在频率为100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,在105℃条件下烘干1.5小时,将步骤转入马弗炉中于900℃焙烧1.5小时,取出冷却至室温,研细,获得中级γ-Al2O3粉末,所述酸性水溶液的酸度PH=1.5;
S3:将步骤S2中获得的中级γ-Al2O3粉末放入40℃的酸性水溶液中,在频率为20kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,获得氧化铝溶液,所述酸性水溶液的酸度PH=1;
S4:将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得纯度为99.95%、粒径为1.5μm的高纯超细氧化铝,所述烘干温度为105℃,烘干时间为1小时;所述焙烧温度为600℃,焙烧时间为1小时,所述球磨处理中采用刚玉材料。
实施例3
一种高纯超细氧化铝制备方法,包括以下步骤:
S1:将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后,一并放入马弗炉中,以20℃/min的速率升温至540℃并保温1.3小时,取出冷却至室温后进行研磨处理,制得初级γ-Al2O3粉末;
S2:将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末放入温度为42℃的酸性水溶液中,在频率为53kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.8小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,在105℃条件下烘干1.2小时,将步骤转入马弗炉中于910℃焙烧1.3小时,取出冷却至室温,研细,获得中级γ-Al2O3粉末,所述酸性水溶液的酸度PH=1.4;
S3:将步骤S2中获得的中级γ-Al2O3粉末放入47℃的酸性水溶液中,在频率为70kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.8小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,获得氧化铝溶液,所述酸性水溶液的酸度PH=1.2;
S4:将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得纯度为99.95%、粒径为1μm的高纯超细氧化铝,所述烘干温度为105℃,烘干时间为1.3小时;所述焙烧温度为550℃,焙烧时间为1.2小时,所述球磨处理中采用刚玉材料。
将实施例1-3制备的氧化铝中各杂质的含量与制备前工业氢氧化铝中各杂质的含量分别测定并记录,测定结果如下表1。
表1 试验前后各杂质的含量对比表(ω%)
由表1可知,本发明提供的制备方法制得的氧化铝含量达99.95%以上;采用比表面仪(Quantachrome型)测定了比表面和孔容积,比表面积为δs:144㎡/g,孔容积δv:0.19m3/g;之后采用透射电镜(JEM-2000FX型)观察氧化铝的粉体形貌,观察结果如图1,采用扫描电镜(JSM-6363LV型)观察氧化铝的粉体形貌和晶粒度,观察结果如图2,由图1结合图2可以看出,制备的氧化铝粉体形貌均为球形,晶粒度在1μm左右占80%以上,且分布均匀,没有明显的块聚物;之后采用激光粒度仪(JL-1166型)分别测定制备的氧化铝的粒径分布和中心粒径,测得其粒径在0.1μm~1.5μm之间的占80%以上,平均粒径为0.85μm。
以下通过热解温度对最终产物——氧化铝的粒径及成份的影响进行分析,氢氧化铝在不同的温度下可分解成不同晶形的氧化铝α、β、γ等,粒径也不相同,实验表明:400℃~1000℃随着温度升高,氧化铝烧结程度增高,粒径也在增加,在热解过程中,由于水合氧化铝存在下列可逆反应:
在500℃~600℃分解得γ-Al2O3,粒径较细,比表面积较大,杂质元素Na、Fe、Si等从而暴露出来更容易被洗脱分离,分离掉杂质的水合氧化铝,在焙烧过程中,克服了杂质的粘合作用,阻止了氧化铝胶粒的团聚,得到了高度分散,比表面积较大,粒径较小的高纯氧化铝,另氧化铝具有特殊的酸碱两性性质,在焙烧过程中具有自粉化的特性。
超声波的作用
实验用超声器:SK3200H型,功率:150W,
频率:53KHZ,容量:5L。
超声波具有波长短,近似直线传播,能量集中对微粒具有分散冲击作用,其以1500米/秒的速度在一定浓度的水分子中造成分子振荡,渗透到晶粒微孔中,其产生的高压、高强冲击波可大幅度降低粒子间的结合,能有效阻止团聚,吸附现象的产生,超声场用适当的超声频率和作用时间加以控制,在无超声波的作用下,制得的氧化铝纯度仅达99%,在超声波的作用下,制得的氧化铝纯度达99.95%,可见超声波具有很强的除杂效果,尤其是对碱金属、碱土金属杂质效果更佳。
本发明以工业氢氧化铝为原料,在500℃至600℃之间,将其分解为氧化铝,在微酸性水溶液中,在超声波的作用下,将其杂质洗脱出来并分离,在900℃焙烧,球磨,制得纯度在99.95%以上,粒径在1μm左右的高纯超细氧化铝,并将制得的高纯超细氧化铝在乙醇溶液中超声波洗涤、细化,同时结合超临界干燥法制备高纯纳米氧化铝。
本发明的特色及创新之处:(1)开创超声波细化和纯化工业氢氧化铝制备高纯超细氧化铝;(2)为实现低成本在生产高纯氧化铝和产品质量的提高,提供一种方法。
本发明所述方法制备得到的纯超细氧化铝具有高强度、高硬度、抗磨损、耐高温、耐化学腐蚀和超光滑表面性一系列的优异特性,其成为极其重要的结构陶瓷、功能陶瓷催化剂和载体材料,可被广泛用于航天、航空、冶金、化工、电子、国防及核技术等高科技领域,加速高纯超细氧化铝制备新工艺新技术的研究和开发,实现低成本规模化生产,可以大大促进国内相关产业的更新换代,将产生积极的社会效益和较大的经济效益。
应当理解的是,于本领域的技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种高纯超细氧化铝制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将工业氢氧化铝进行焙烧处理,制备得初级γ-Al2O3粉末;
S2:将S1制得的γ-Al2O3粉末进行清洗、过滤、烘干、焙烧处理,获得中级γ-Al2O3粉末;
S3:将S2中获得的中级γ-Al2O3粉末进行清洗处理,获得氧化铝溶液;
S4:将S3中获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得高纯超细氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤S1具体按照以下方式实施:
将氢氧化铝放入干净的瓷坩埚中后,一并放入马弗炉中,以16~24℃/min的速率升温至500~600℃并保温1~1.5小时,取出冷却至室温后进行研磨处理,制得初级γ-Al2O3粉末。
3.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体按照以下方式实施:
将步骤S1制备的初级γ-Al2O3粉末放入温度为40~50℃的酸性水溶液中,在频率为20~100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5~1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,在105℃条件下烘干1~1.5小时,将步骤转入马弗炉中于900~920℃焙烧1~1.5小时,取出冷却至室温,研细,获得中级γ-Al2O3粉末。
4.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤S3具体按照以下方式实施:
将步骤S2中获得的中级γ-Al2O3粉末放入40~50℃的酸性水溶液中,在频率为20~100kHZ、功率为150W的超声波清洗器上搅拌0.5~1小时后静止,用水倾泻法洗涤二次,获得氧化铝溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高纯超细氧化铝制备方法,其特征在于,所述步骤S4具体按照以下方式实施:
将步骤S3获得的氧化铝溶液进行过滤、烘干、焙烧、球磨处理,制备得高纯超细氧化铝,所述烘干温度为105℃,烘干时间为1~1.5小时;所述焙烧温度为500~600℃,焙烧时间为1~1.5小时,所述球磨处理中采用刚玉材料。
6.根据权利要求4所述的一种高纯超细氧化铝制备方法,其特征在于,所述酸性水溶液的酸度PH=1~1.5。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的一种高纯超细氧化铝制备方法制备的高纯超细氧化铝。
8.根据权利要求7所述的一种高纯超细氧化铝,其特征在于,其纯度为99.95%,粒径为0.1~1.5μm。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150826 |