JPH06104570B2 - アルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
アルミナ粉末の製造方法Info
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- JPH06104570B2 JPH06104570B2 JP61102735A JP10273586A JPH06104570B2 JP H06104570 B2 JPH06104570 B2 JP H06104570B2 JP 61102735 A JP61102735 A JP 61102735A JP 10273586 A JP10273586 A JP 10273586A JP H06104570 B2 JPH06104570 B2 JP H06104570B2
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- alumina powder
- alumina
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- aluminum hydroxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
- C01F7/144—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process
- C01F7/145—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by precipitation due to cooling, e.g. as part of the Bayer process characterised by the use of a crystal growth modifying agent other than aluminium hydroxide seed
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明はアルミナ粉末の製造法に関し、更に詳細には焼
成コストが低く、一次粒子が微細でかつ粉砕後の粒径が
小さく、粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造法に関する
ものである。
成コストが低く、一次粒子が微細でかつ粉砕後の粒径が
小さく、粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造法に関する
ものである。
＜従来の技術＞ アルミナは化学的に安定で融点が高く、機械的強度、硬
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研磨剤、充填剤として汎用されてい
る。
度、電気絶縁性などの物理的性質にも優れているため、
セラミック材料や研磨剤、充填剤として汎用されてい
る。
また、各種機械部品や電気部品等の分野においてはアル
ミナ粉末にMgO等の粒成長抑制剤を添加することにより
得た焼結組織が均一で透光性に優れたアルミナ焼結体も
使用されているが、これら焼結体の特性は原料であるア
ルミナ粉末の平均粒径、粒径及び粒子性状のばらつき、
更には純度に著しく影響されるため、微粒で粒度分布が
狭く、高純度のアルミナ粉末が要求されている。
ミナ粉末にMgO等の粒成長抑制剤を添加することにより
得た焼結組織が均一で透光性に優れたアルミナ焼結体も
使用されているが、これら焼結体の特性は原料であるア
ルミナ粉末の平均粒径、粒径及び粒子性状のばらつき、
更には純度に著しく影響されるため、微粒で粒度分布が
狭く、高純度のアルミナ粉末が要求されている。
このようなアルミナ粉末の製造方法としては、従来アン
モニウムミョウバンの熱分解法や有機アルミニウムの加
水分解法があるが、これらの方法はコストが高いため自
ずとバイヤー法より得られる水酸化アルミニウムを濾
過、乾燥、焼成後粉砕して得られるアルミナ粉末が適用
されているが、該方法においては水酸化アルミニウムの
α−アルミナへの転移に高温度での焼成を必要とするた
め、焼成時に一次粒子の結晶成長を生起し、結果として
得られるアルミナ粉末の平均粒径が大きく、これを粉砕
操作により微粒化しようとする場合には長時間の粉砕を
必要とするばかりでなく、粉砕後のアルミナ粉末も粒径
のばらつきが大きいという欠点を有する。
モニウムミョウバンの熱分解法や有機アルミニウムの加
水分解法があるが、これらの方法はコストが高いため自
ずとバイヤー法より得られる水酸化アルミニウムを濾
過、乾燥、焼成後粉砕して得られるアルミナ粉末が適用
されているが、該方法においては水酸化アルミニウムの
α−アルミナへの転移に高温度での焼成を必要とするた
め、焼成時に一次粒子の結晶成長を生起し、結果として
得られるアルミナ粉末の平均粒径が大きく、これを粉砕
操作により微粒化しようとする場合には長時間の粉砕を
必要とするばかりでなく、粉砕後のアルミナ粉末も粒径
のばらつきが大きいという欠点を有する。
＜発明が解決しようとする問題点＞ かかる事情下に鑑み、本発明者らはバイヤー法からα−
アルミナ粉末を製造する方法において、焼成コストが低
く、また平均粒径が小さく、粒径及び粒形のばらつきの
少ないα−アルミナ粉末を得るべく鋭意検討した結果、
アルミン酸アルカリ溶液から水酸化アルミニウムを析出
せしめる時、種子としてα−アルミナ粉末を用いる場合
には上記目的を満足し得ることを見出し、本発明を完成
するにいたった。
アルミナ粉末を製造する方法において、焼成コストが低
く、また平均粒径が小さく、粒径及び粒形のばらつきの
少ないα−アルミナ粉末を得るべく鋭意検討した結果、
アルミン酸アルカリ溶液から水酸化アルミニウムを析出
せしめる時、種子としてα−アルミナ粉末を用いる場合
には上記目的を満足し得ることを見出し、本発明を完成
するにいたった。
＜問題点を解決するための手段＞ すなわち本発明は、バイヤー法によるアルミン酸アルカ
リ溶液より水酸化アルミニウムを析出せしめ、濾過、乾
燥、焼成することによるアルミナ粉末の製造方法におい
て、アルミン酸アルカリ溶液に種子としてα−アルミナ
粉末を添加して水酸化アルミニウムを析出せしめること
を特徴とするアルミナ粉末の製造法を提供するにある。
リ溶液より水酸化アルミニウムを析出せしめ、濾過、乾
燥、焼成することによるアルミナ粉末の製造方法におい
て、アルミン酸アルカリ溶液に種子としてα−アルミナ
粉末を添加して水酸化アルミニウムを析出せしめること
を特徴とするアルミナ粉末の製造法を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明方法の実施に際し、使用するアルミン酸アルカリ
溶液は一般にはボーキサイト等のアルミナ含有鉱石をア
ルカリ液に浸漬し、アルミナを抽出した後抽出残渣（赤
泥）を分離除去した清澄アルミン酸アルカリ溶液が用い
られる。
溶液は一般にはボーキサイト等のアルミナ含有鉱石をア
ルカリ液に浸漬し、アルミナを抽出した後抽出残渣（赤
泥）を分離除去した清澄アルミン酸アルカリ溶液が用い
られる。
アルミン酸アルカリ溶液に種子として使用するα−アル
ミナ粉末はＸ線回折でα−アルミナのピークが存在する
ものをいい、好ましくは焼成後のα化率が約50％以上、
好ましくは約80％以上のアルミナであればよく、これを
そのまま、或いは粉砕して、平均粒径約１μｍ以下、好
ましくは約0.5μｍ以下の粉砕として用いる。
ミナ粉末はＸ線回折でα−アルミナのピークが存在する
ものをいい、好ましくは焼成後のα化率が約50％以上、
好ましくは約80％以上のアルミナであればよく、これを
そのまま、或いは粉砕して、平均粒径約１μｍ以下、好
ましくは約0.5μｍ以下の粉砕として用いる。
Ｘ線回折においてα−アルミナのピークが見られないア
ルミナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場
合にはα化転移時の焼成温度の低下が見られないととも
に得られた水酸化アルミニウムを焼成、更に必要に応じ
て粉砕しても微粒でかつ粒度分布の狭く、特性に優れる
α−アルミナ粉末を得ることはできない。
ルミナ、或いはアルミナ水和物等を種子として用いる場
合にはα化転移時の焼成温度の低下が見られないととも
に得られた水酸化アルミニウムを焼成、更に必要に応じ
て粉砕しても微粒でかつ粒度分布の狭く、特性に優れる
α−アルミナ粉末を得ることはできない。
アルミン酸アルカリ溶液に対するα−アルミナ粉末の添
加量としては析出する水酸化アルミニウム100重量部に
対して約0.1〜約50重量部、好ましくは約３〜約15重量
部の範囲で使用される。
加量としては析出する水酸化アルミニウム100重量部に
対して約0.1〜約50重量部、好ましくは約３〜約15重量
部の範囲で使用される。
添加量が約0.1重量部に満たないと、α−アルミナへの
転移に高温で長時間を必要とするため焼成コストが高く
なり、また得られるα−アルミナも粒成長を生起し、目
的とする微粒のα−アルミナ粉末を得ることはできな
い。
転移に高温で長時間を必要とするため焼成コストが高く
なり、また得られるα−アルミナも粒成長を生起し、目
的とする微粒のα−アルミナ粉末を得ることはできな
い。
他方、50重量部を越える場合には添加量に見合う効果が
なく、経済的ではないばかりか、種子としてのα−アル
ミナ粉末が凝集、焼結し、目的とする物性のα−アルミ
ナ粉末を得ることができない。
なく、経済的ではないばかりか、種子としてのα−アル
ミナ粉末が凝集、焼結し、目的とする物性のα−アルミ
ナ粉末を得ることができない。
α−アルミナ粉末を添加することによるアルミン酸アル
カリ溶液からの水酸化アルミニウムの析出条件はバイヤ
ー法における種子として水酸化アルミニウムを添加する
場合と何等変わるものではなく、通常50〜70℃温度条件
下、20〜150時間保持し、析出せしめればよい。
カリ溶液からの水酸化アルミニウムの析出条件はバイヤ
ー法における種子として水酸化アルミニウムを添加する
場合と何等変わるものではなく、通常50〜70℃温度条件
下、20〜150時間保持し、析出せしめればよい。
析出せしめる水酸化アルミニウムの粒径は種々調整し得
るが、平均粒径約１μｍ以下が最終のα−アルミナの粉
砕が容易であり、粒子形状も球状に近く望ましい。
るが、平均粒径約１μｍ以下が最終のα−アルミナの粉
砕が容易であり、粒子形状も球状に近く望ましい。
このようにして得られた水酸化アルミニウムは常法によ
って濾過、水洗され、ロータリーキルン、電気炉、シャ
トルキルン、トンネルキルン等を用いて焼成すればよ
く、焼成条件は通常1000〜1400℃の温度で10分〜６時間
焼成すればよい。
って濾過、水洗され、ロータリーキルン、電気炉、シャ
トルキルン、トンネルキルン等を用いて焼成すればよ
く、焼成条件は通常1000〜1400℃の温度で10分〜６時間
焼成すればよい。
また、焼成後のα−アルミナ粉末を更に粉砕する場合に
は、当業分野で常用の粉砕機、例えばジェットミル、ミ
クロンミル、ボールミル、振動ミル、メディアミル等の
粉砕機を用いればよく、粉砕時間は粉砕に用いる粉砕機
種、粉砕条件、所望の平均粒子径等により異なるので一
義的に決めることはできないが、通常数分〜数時間粉砕
すればよい。
は、当業分野で常用の粉砕機、例えばジェットミル、ミ
クロンミル、ボールミル、振動ミル、メディアミル等の
粉砕機を用いればよく、粉砕時間は粉砕に用いる粉砕機
種、粉砕条件、所望の平均粒子径等により異なるので一
義的に決めることはできないが、通常数分〜数時間粉砕
すればよい。
本発明法により粉砕後得られるα−アルミナ粉末は約１
μｍ以下、定常的には約0.7μｍ以下の平均粒径を有
し、積算重量16％の径と84％の径の比σ2が2.5以下、常
には2.2以下の極めて粒径及び粒形のばらつきの小さい
もので、高密度或いは優れた透光性を有する焼結体用原
料として好適である。
μｍ以下、定常的には約0.7μｍ以下の平均粒径を有
し、積算重量16％の径と84％の径の比σ2が2.5以下、常
には2.2以下の極めて粒径及び粒形のばらつきの小さい
もので、高密度或いは優れた透光性を有する焼結体用原
料として好適である。
本発明法を実施することにより何故従来の種子水酸化ア
ルミニウム添加法に比較し、焼成コストが低く、得られ
るα−アルミナ粉末の一次粒子が微細で、更に粉砕後得
られるα−アルミナ粉末の平均粒径が小さくかつ、粒度
分布が狭いのか、その理由は詳らかではないが、α−ア
ルミナ粉末を核として析出した水酸化アルミニウムは、
焼成によるα化転移時に該水酸化アルミニウム中のα−
アルミナがα化転移促進剤として作用し、α化転移温度
が低下し、結果として一次粒成長及び凝集粒の少ないα
−アルミナ粉末が得られるため、後の粉砕によっても容
易に微粒化されるとともに粒径及び粒形のばらつきも少
ないものが得られると推測される。
ルミニウム添加法に比較し、焼成コストが低く、得られ
るα−アルミナ粉末の一次粒子が微細で、更に粉砕後得
られるα−アルミナ粉末の平均粒径が小さくかつ、粒度
分布が狭いのか、その理由は詳らかではないが、α−ア
ルミナ粉末を核として析出した水酸化アルミニウムは、
焼成によるα化転移時に該水酸化アルミニウム中のα−
アルミナがα化転移促進剤として作用し、α化転移温度
が低下し、結果として一次粒成長及び凝集粒の少ないα
−アルミナ粉末が得られるため、後の粉砕によっても容
易に微粒化されるとともに粒径及び粒形のばらつきも少
ないものが得られると推測される。
なお、本発明法においてアルミル酸アルカリ溶液に添加
するα−アルミナ粉末はα−アルミナ以外の種子水酸化
アルミニウムまたはアルミナゲル等と併用してもよい。
するα−アルミナ粉末はα−アルミナ以外の種子水酸化
アルミニウムまたはアルミナゲル等と併用してもよい。
また添加方法も粉末状は勿論、予め溶液中に分散せしめ
た後添加することもできる。
た後添加することもできる。
＜実施例＞ 以下、実施例により本発明方法を更に詳細に説明する
が、実施例は本発明方法を限定するものではない。
が、実施例は本発明方法を限定するものではない。
実施例−１ アルミン酸ソーダ溶液（Na2O／Al2O3モル比1.5,Na2O110
g/l）に析出する水酸化アルミニウム100重量部に対し平
均粒径0.2μｍのα−アルミナ粉末５重量部とアルミナ
ゲル10重量部とを種子として添加し、50℃の温度下48時
間攪拌し、0.5μｍのギブサイト構造を有する水酸化ア
ルミニウムを析出させ、濾過、水洗した後、得られた水
酸化アルミニウムを乾燥し、シャトルキルンを用い、空
気中1200℃の温度で４時間焼成し、次いで振動ミルで１
時間粉砕した。
g/l）に析出する水酸化アルミニウム100重量部に対し平
均粒径0.2μｍのα−アルミナ粉末５重量部とアルミナ
ゲル10重量部とを種子として添加し、50℃の温度下48時
間攪拌し、0.5μｍのギブサイト構造を有する水酸化ア
ルミニウムを析出させ、濾過、水洗した後、得られた水
酸化アルミニウムを乾燥し、シャトルキルンを用い、空
気中1200℃の温度で４時間焼成し、次いで振動ミルで１
時間粉砕した。
このようにして得られた粉末は、平均粒径0.5μｍで粒
径のばらつきσ2が2.0と均一であった。
径のばらつきσ2が2.0と均一であった。
また、焼成後の粉体のα化率は90％であった。
得られたα−アルミナ粉末をラバープレスを用いて20mm
φ×5mmの大きさに成形し、1400℃の温度で焼結したと
ころ、焼結密度は3.7g/cm3であり、また1600℃で焼結し
た焼結体の組織も均一であった。
φ×5mmの大きさに成形し、1400℃の温度で焼結したと
ころ、焼結密度は3.7g/cm3であり、また1600℃で焼結し
た焼結体の組織も均一であった。
比較例−１ 実施例−１においてα−アルミナ分に代えてアルミナゲ
ル15重量部を種子として用いた以外は実施例−１と同様
に焼成、粒砕処理した。
ル15重量部を種子として用いた以外は実施例−１と同様
に焼成、粒砕処理した。
このようにして得られたアルミナは凝集粒子が多く混じ
っており、平均粒径0.6μｍと大きく、粒径のばらつき
はσ2＝4.8であった。
っており、平均粒径0.6μｍと大きく、粒径のばらつき
はσ2＝4.8であった。
また1400℃の焼結体の密度は3.0g/cm3で、焼成後の粉体
のα化率は60％であった。
のα化率は60％であった。
実施例−２ 実施例−１において、種子として0.2μｍのα−アルミ
ナ粉末0.2重量部とアルミナゲル15重量部を用いた他は
実施例−１と同様にして水酸化アルミニウムを析出した
後乾燥、焼成し、次いで粉砕した。
ナ粉末0.2重量部とアルミナゲル15重量部を用いた他は
実施例−１と同様にして水酸化アルミニウムを析出した
後乾燥、焼成し、次いで粉砕した。
このようにして得られた粉末は平均粒径0.5μｍで粒径
のばらつきσ2が2.5と均一であった。
のばらつきσ2が2.5と均一であった。
また、焼結後の粉体のα化率は85％であった。
また1400℃の焼結体の密度は3.5g/cm3で1600℃の温度で
の焼結体の組織は均一であった。
の焼結体の組織は均一であった。
＜発明の効果＞ 以上詳述した本発明方法によれば、アルミン酸アルカリ
溶液中より水酸化アルミニウムを析出せしめるに際し、
種子としてα−アルミナ粉末を用いるという極めて簡単
な方法でα化転移時の焼成コストを低下し、得られる粉
末の一次粒子が微細で、更に粉砕後の平均粒径が小さ
く、粒度分布の狭いα−アルミナ粉末を得ることを可能
ならしめたもので、その工業的価値は頗る大なるもので
ある。
溶液中より水酸化アルミニウムを析出せしめるに際し、
種子としてα−アルミナ粉末を用いるという極めて簡単
な方法でα化転移時の焼成コストを低下し、得られる粉
末の一次粒子が微細で、更に粉砕後の平均粒径が小さ
く、粒度分布の狭いα−アルミナ粉末を得ることを可能
ならしめたもので、その工業的価値は頗る大なるもので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鍋島 三郎 大阪府大阪市東区北浜５丁目15番地 住友 化学工業株式会社内 (72)発明者 古林 俊樹 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−128918（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−36923（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−254685（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】バイヤー法によるアルミン酸アルカリ溶液
より水酸化アルミニウムを析出せしめ、濾過、乾燥、焼
成することによるアルミナ粉末の製造方法において、ア
ルミン酸アルカリ溶液に種子としてα−アルミナ粉末を
添加して水酸化アルミニウムを析出せしめることを特徴
とするアルミナ粉末の製造方法。 - 【請求項２】種子としてのα−アルミナ粉末の添加量が
析出させるギブサイト100重量部に対し、0.1〜50重量部
である特許請求の範囲第１項記載のアルミナ粉末の製造
方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27439185 | 1985-12-06 | ||
| JP60-274391 | 1985-12-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230614A JPS62230614A (ja) | 1987-10-09 |
| JPH06104570B2 true JPH06104570B2 (ja) | 1994-12-21 |
Family
ID=17541014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61102735A Expired - Fee Related JPH06104570B2 (ja) | 1985-12-06 | 1986-05-02 | アルミナ粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06104570B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4847064A (en) * | 1987-12-23 | 1989-07-11 | Aluminum Company Of America | Economical process for alpha alumina production |
| US5149520A (en) * | 1987-12-23 | 1992-09-22 | Aluminum Company Of America | Small sized alpha alumina particles and platelets |
| JPH072211B2 (ja) * | 1988-08-03 | 1995-01-18 | 博 中井 | 遠赤外線放射体の製造方法 |
-
1986
- 1986-05-02 JP JP61102735A patent/JPH06104570B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62230614A (ja) | 1987-10-09 |
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