CN1903724A - 微粒α氧化铝 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微粒α氧化铝，其α化率为95％以上，BET比表面积为10m2/g以上，颈率为30％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下。

Description

微粒α氧化铝
技术领域
本发明涉及微粒α氧化铝。
背景技术
微粒α氧化铝，是主结晶相为α相的氧化铝〔Al2O3〕的细微的粒子，例如作为用于制造α氧化铝烧结体的原材料而使用〔特开2005-1984号公报，特开2005-1985号公报〕。这种微粒α氧化铝，其要求强度优异，能够制成高密度的烧结体。
发明内容
因此本发明者，为了开发能够以高强度制成高密度的烧结体的微粒α氧化铝进行了锐意研究，其结果完成了本发明。
即本发明提供一种微粒α氧化铝，其α化率为95％以上，BET比表面积为10m2/g以上，颈率(rate of neck)为30％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下。
本发明的微粒α氧化铝强度高，能够制成高密度的α氧化铝烧结体。
具体实施方式
本发明的微粒α氧化铝，是主结晶相为α相的氧化铝的细微的粒子，其α化率，在所得到的α氧化铝烧结体的强度的点上，是95％以上，也可以为α化率100％而不含其他的结晶构造和非晶质。α化率，其是在粉末X射线衍射光谱中，从出现在2θ＝25.6°的位置的氧化铝α相(012面)的峰值高度(I25.6)，和出现在2θ＝46°附近的氧化铝γ相、η相、χ相、κ相、θ相或δ相的峰值高度(I46)，通过式(1)而求得。
α化率＝I25.6/(I25.6+I46)×100(％)…(1)
BET比表面积，在所得到的烧结体的强度的点上，为10m2/g以上，优选为13m2/g以上，更优选为15m2/g以上，通常为150m2/g以下，优选为100m2/g以下。
颈率，在所得到的α氧化铝烧结体的强度的点上，为30％以下，优选为15％以下，更优选为0％，不存在相互连接的粒子。所谓颈率，是表示在微粒α氧化铝中，相互连接的粒子的比例，通过透射电子显微镜(TEM)观察20个以上的微粒α氧化铝，从其中相互连接的数目，以个数比而求得。
Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量，在所得到的α氧化铝烧结体的密度的点上，为500ppm以下，优选为100ppm以下。合计含量，其根据发光光谱分析法，通过以微粒α氧化铝为基准的金属元素换算而求得。
本发明的微粒α氧化铝，优选为灼烧减量为0.5％以下，更优选为0.4％以下。
本发明的微粒α氧化铝的粒子径通常在10nm～200nm的范围，中心粒子径通常为10nm～150nm。其也可以包含超过200nm的粒子，但包含这种粒子时，优选该比例以个数比计为1％以下，更优选为0.1％以下。
这种本发明的微粒的α氧化铝，能够根据如下方法制造：
(1)将从α氧化铝未粉碎粒子和水铝石(diaspore)未粉碎粒子选择的，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下的籽晶前体，利用粉碎机粉碎，从而得到籽晶粒子，该粉碎机与该籽晶前体相接触的面被合成树脂或纯度99％以上的氧化铝衬垫，
(2)将该籽晶粒子，与Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下的α氧化铝前体进行湿式混合，得到混合物，
(3)培烧得到的混合物。
作为籽晶前体所使用的α氧化铝未粉碎粒子，是通过培烧α氧化铝前体粒子而制造的未粉碎的粒子。同样作为籽晶前体所使用的水铝石未粉碎粒子，是没有粉碎的水铝石的粒子。α氧化铝和水铝石，在X射线衍射光谱中，具有的峰值在45°≤2θ≤70°的范围。
α氧化铝未粉碎粒子和水铝石未粉碎粒子的Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下，优选为100ppm以下。这一纯度的α氧化铝未粉碎粒子，其制造能够采用高纯度的铝盐、烃氧基铝(aluminiumalkoxide)、铝水解物作为α氧化铝前体。另外，这一纯度的水铝石未粉碎粒子，是通过对高纯度的铝不解物进行水热合成处理而得到。
籽晶前体粒子各个的粒子径通常为50nm(0.05μm)～0.5μm，也可以是10nm(0.01μm)左右的细微。
籽晶前体，可以在添加了水等的液体的湿润状态下粉碎，也可以在不添加水等的液体的干燥状态下粉碎，优选以湿润状态粉碎的湿式粉碎。
作为用于湿式粉碎的液体，通常用水，优选采用离子交换水。另外，液体也可以含有分散剂。作为分散剂，可列举例如：硝酸、盐酸、硫酸等的无机酸；草酸、柠檬酸、醋酸、苹果酸、乳酸等的有机酸；甲醇、乙醇、丙醇等的醇类；氯化铝、草酸铝、醋酸铝、硝酸铝等的水溶性的铝盐；多羧酸铵(polycarboxylic acid ammonium)等的表面活性剂，优选采用无机酸或铝盐。这种分散可以分别单独使用或组合两种以上使用，其使用量为，液体每100质量分，通常为0.01质量分以上，优选为0.05质量分以上，更优选为0.1质量分以上，进一步优选为0.3质量分以上，特别优选为0.5质量分以上，通常为20质量分以下，优选为10质量分以下，更优选为5质量分以下，进一步优选为1.5质量分以下。
作为用于湿式粉碎的粉碎机，可列举例如：通过与球状的介质一起搅拌籽晶前体而粉碎的媒介搅拌研磨机、球磨机等，优选为媒介搅拌磨石机。使用媒介搅拌研磨机时，作为将粉碎媒介从粉碎后的籽晶粒子分离的方式，可列举如下：通过离心分离而从粉碎后的粉碎混合物去除媒介的离心分离方式；使籽晶粒子通过比媒介狭窄的间隙而从粉碎后的粉碎混合物去除媒介的间隙离析(gap separator)方式；粉碎后的粉碎混合物通过，但媒介无法通过，采用具有如此程度的网眼的过滤器所组成的滤筒(cartridge)的滤筒离析方式，不过，优选离心分离方式。
在以干燥状态粉碎籽晶前体的干式粉碎中，也可以单独粉碎籽晶前体，但是加入粉碎助剂、抗絮凝剂等的添加剂，基于能够以短时间充分粉碎的点而优选。作为粉碎助剂，可列举例如：甲醇、乙醇、丙醇等的醇类；丙二醇(propylene glycol)、聚丙二醇(polypropylene glycol)、乙撑亚胺(ethylene glycol)等的乙二醇类；三乙醇胺(triethanolamine)等的胺类；棕榈酸(palmitic acid)、硬脂酸(stearic acid)、油酸(oleic acid)等的高级脂肪酸类；烃氧基铝(aluminium alkoxide)类；炭黑(carbon black)、石墨等的碳材料等。这些粉碎助剂可以分别单独使用，或者组合两种以上使用。粉碎助剂的使用量，籽晶前体每100质量分通常为0.01质量分～10质量分，优选为0.5质量分～5质量分，进一步优选为0.75质量分～2质量分。
作为干式粉碎时所使用的粉碎机，可列举例如：轮碾机；振动式球磨机；行星式轧机等的球磨机；针磨机等的高速旋转式粉碎机；媒介搅拌研磨机；喷射式粉碎机等。
在所述的制法中，作为对籽晶前驱做做湿式粉碎或干式粉碎时所使用的粉碎机，使用与籽晶前体相接触的面被合成树脂或纯度99％质量％以上的氧化铝进行衬垫的。作为合成树脂，可列举例如：聚四氟乙烯；聚偏二氟乙烯；聚三氟乙烯；氟化乙烯-乙烯共聚合体等的氟树脂；聚氨酯树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等的烯烃类树脂等。作为这样的粉碎机，市场销售有例如アシザワフアイソテツク(株)制“STAR-MILL LMZ 2”(离心分离方式)，SHINMARU ENTERPRISES(株)制“DYNO-MILL”(间隙离析方式)等的媒介搅拌研磨机。
籽晶前体的粉碎，优选进行为使X射线衍射光谱中的45°≤2θ≤70°的范围的主峰值的半价宽度(H)，为粉碎前的半价宽度(H0)的1.02倍以上，在以干式粉碎时，更优选使所述半价宽度(H)为粉碎前的半价宽度(H0)的1.06倍以上，如此而粉碎。
将如此粉碎之后的粉碎混合物，在水质媒介中，通过离心分离处理除去粗粒部分，得到籽晶粒子，其离心加速度(G)和离心处理时间(分)的积优选为140,000(G·分)以上，更优选为170,000(G·分)以上，特别优选为200,000(G·分)以上，通常为1,2000,000(G·分)以下。通过离心分离处理，粗粒部分沉降，但是在沉清液体中，因为有未沉降的细微的粒子呈分散状态，所以，通过将沉清液体从沉淀物分离，能够得到细微的籽晶粒子。
另外，将粉碎之后的粉碎混合物，在水性媒介中，通过采用过滤器进行过滤处理而除去粗粒部分得到籽晶粒子，过滤器孔径为1μm以下，优选为0.7μm以下，更优选为0.3μm以下，通常为0.01μm以上，优选为0.05μm以上。在过虑后的滤液中，因为有细微的粒子呈分散状态，所以作为滤液，能够得到细微的籽晶粒子。
作为离心分离处理或过滤处理所采用的水性媒介，通常采用水，优选采用离子交换水。另外，水性媒介也可以含分散剂。作为分散剂，可列举例如：硝酸、盐酸、硫酸等的无机酸；草酸、柠檬酸、醋酸、苹果酸、乳酸等的有机酸；甲醇、乙醇、丙醇等的醇类；氯化铝、草酸铝、醋酸铝、硝酸铝等的水溶性的铝盐；多羧酸铵等的表面活性剂等，优选使用无机酸或铝盐。使用这种分散剂时，其可以分别单独使用，或者组合两种以上使用，其使用量，通常水性媒介每100质量分为0.01质量分～20质量分，优选为0.05质量分～10质量分，更优选为0.1质量分～5质量分。
调制籽晶粒子时使用的器具，例如有将籽晶前体与水性媒介混合时使用的混合容器、搅拌容器；粉碎籽晶前体之后，进行离心分离处理或过滤处理时，收容粉碎后的粉碎物和水性媒介的混合物的容器，在该混合物的送液中使用的泵，优选为在籽晶粒子和籽晶前体，与水性媒介的接触部不用金属的结构，籽晶粒子和籽晶前体会和水性媒介接触的金属部，更优选用氟树脂涂覆。例如，作为泵，为了避免金属混入，优选叶轮(impeller)磁悬浮类型，且金属部被涂覆的LEV系列(Iwaki(株)制)等。
作为籽晶粒子而得到的α氧化铝粒子或水铝石粒子，通常中心粒子径为30nm以下，粒子径超过100nm的粒子的比例以个数比计在1％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下。
接着，将如此得到的籽晶粒子与α氧化铝前体进行湿式混合。
所谓α氧化铝前体，是通过培烧进行α化而能够转变成α氧化铝的化合物，可列举例如：铝盐；烃氧基铝；铝水解物；过渡氧化铝等。
作为铝盐，可列举例如：硝酸铝、硝酸铵铝、氯化铝、硫酸铝、铵明矾、碳酸铵铝等的铝无机盐；草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等的铝的有机盐等。
作为烃氧基铝，可列举例如：三异丙氧基铝(isopropoxide aluminium)；三乙氧基铝(aluminium ethoxide)；三仲丁氧基铝(aluminium sec-butoxide)；叔丁氧基铝(aluminium tert-butoxide)。
作为铝水解物，可列举例如：水铝矿(gibbsite)型；三羟铝石(bayerite)型；诺三水铝石(nordstrandite)型；一水软铝石(boehmite)型；拟勃姆石型和不规则(非结晶)的氢氧化铝，它们能够通过加水分解上述铝盐或烃氧基铝的水溶液的方法而得到。
所谓过渡氧化铝，是未进行α化的氧化铝，可列举例如γ型、δ型、氧化铝、θ型氧化铝等。
α氧化铝前体的Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下，优选为100ppm以下。这一纯度的α氧化铝前体，可以将高纯度的金属铝作为原料，也可以根据公知的方法分别制造。作为高纯度的金属铝，市场销售有99.99％以上的。另外，市场销售的还有高纯度的铝盐和烃氧基铝。
籽晶粒子的使用量，以氧化铝换算，籽晶粒子和α氧化铝前体的合计量每100质量分通常为0.01质量量～50质量分，优选为1质量分～40质量分，更优选为2质量分～25质量分。
为了将籽晶粒子跟α氧化铝前体进行湿式混合，例如在水性媒介中混合籽晶粒子和α氧化铝前体即可。作为水性媒价，通常采用水，优选采用离子交换水。水性媒介的使用量相对于籽晶粒子和α氧化铝前体的合计量，通过为1质量倍～25质量倍，优选为5质量倍～40质量，更优选为10质量倍～30质量倍。
水性媒介也可以含分散剂。作为分散剂，可列举例如：作为分散剂，可列举例如：硝酸、盐酸、硫酸等的无机酸；草酸、柠檬酸、醋酸、苹果酸、乳酸等的有机酸；甲醇、乙醇、丙醇等的醇类；氯化铝、草酸铝、醋酸铝、硝酸铝等的水溶性的铝盐；多羧酸铵等的表面活性剂等，优选使用无机酸或铝盐。使用这种分散剂时，其可以分别单独使用，或者组合两种以上使用，其使用量，通常水性媒介每100质量分为0.01质量分～20质量分，优选为0.05质量分～10质量分，更优选为0.1质量分～5质量分。
作为α氧化铝前体使用不溶于水的时，通常是以在水性媒介中使α氧化铝前体分散的状态，加入籽晶粒子，通过搅拌而混合。另外，作为α氧化铝前体使用水溶性的时，通常是使α氧化铝前体溶解于水性媒介成为水溶液，向该水溶液中添加籽晶粒子进行搅拌。
在任何一种情况下，都可以把籽晶粒子以干燥状态的粉末状加入水性媒介中，也可以在使之分散于水等的水性媒介的状态下添加。搅拌也可以使用媒介通过搅拌机等进行，但是，从避免来自媒介的杂质的混入的点出发，优选其进行不使用媒介。作为不使用媒介搅拌的分散机，可列举例如：超声波混合和高速搅拌器(homogenizer)；超高压高速搅拌器；连续式高速搅拌器；通过使二流体碰撞而分散的方式的分散机〔“Nanomizer”吉田机械工业(株)销售〕等。
混合后，例如通过把水性媒介溶剂蒸馏，能够得到籽晶粒子和α氧化铝前体被均一混合的混合物。溶剂蒸馏通常在300℃以下进行，例如可使用棚式干燥机、淤浆干燥机(slurry drier)、喷雾干燥机(spray drierr)等的干燥机进行。
作为α氧化铝前体，当采用将铝盐或烃氧基铝溶解于溶剂的溶液进行水解而得到的铝水解物时，在上述溶液中加入籽晶粒子，以使之分散的状态进行水解，由此能够将籽晶粒子与铝水解物进行湿式混合。也可以把籽晶粒子以干燥状态的粉末状加入溶液，也可以在使之分散于水等的水性媒介中的状态添加。
将如此获得的混合物培烧。培烧温度，从容易获得高α化率的微粒α铝的点出发，通常为700℃以上，优选为800℃以上，从粒子彼此的连结更少的点出发，通常为1100℃以下，优选为1000℃以下。
加热时的升温度速度，例如为60℃/小时～1200℃/小时，优选为100℃/小时～500℃/小时。
伴随着升温，根据所用的α氧化铝前体的种类，因为低于700℃，伴随着α氧化铝前体转化成α氧化铝会有气体状的副产品产生，所以升温时，到这种副产品的发生中止，维持低于700℃，优选为600℃以下之后，再升温至上述培烧温度即可。
也可以使培烧在大气中进行，也可以在氮气、氩气等这样的惰性气体气氛下进行。另外，若气氛中的水蒸气分压低，则颈率变高，因此优选在水蒸气分压高的气氛中培烧。
在培烧中，能够使用通常的焙烧炉，例如：管状电炉；箱型电炉；隧道式炉(tunnel furnace)；远红外线炉；微波加热炉；竖炉(shaft furnace)；反射炉；回转炉(rotary furnace)等。也可以使混合物的焙烧分批进行，也可以连续进行。另外也可以通过以静置的状态焙烧混合物的静止式进行焙烧，也可以通过将混合物作为流动状态而焙烧的流动式进行焙烧。在本发明中，优选通过使用带盖的陶瓷制容器，来避免焙烧炉中的金属的混入。
焙烧时间，是让α氧化铝前体充分地α化所具有的充分的时间，根据采用的籽晶粒子的种类、使用量、α氧化铝前体的种类、焙烧温度、气氛中的气体组成等而不同，但是，通常为10分钟以上，24小时以下左右。
作为由如此得到的本发明的微粒α氧化铝制造α氧化铝烧结体的方法，可列举例如：
(A)成形成本发明的微粒α氧化铝而得到α氧化铝成形体；
(B)使得到的α氧化铝成形体烧结的方法。
在焙烧刚完的微粒α氧化铝多时，因为会形成相互凝集的凝集体，所以通常要利用喷射式粉碎机等这样的气流粉碎机、振动式粉碎机等的粉碎机将其破碎后，再用于α氧化铝烧结体的制造。
成形本发明的微粒α氧化铝的方法未被特别限定，可列举例如将本发明的微粒α氧化铝填充到成形模具的内部，以单轴挤压、静水压挤压等的通常的方法进行挤压成形的方法。成形模通常为金属制。根据这种方法成形，能够得到按照成形模的形状的α氧化铝成形体。
作为成形本发明的微粒α氧化铝的方法，还可列举根据如下而得到α氧化铝成形体的方法：
(A1)使本发明的微粒α氧化铝分散于水性媒介中而成为α氧化铝浆液，
(A2)使得到的α氧化铝浆液干燥。
作为成形本发明的微粒α氧化铝的方法，还可列举如下方法：
(A1’)使本发明的微粒α氧化铝分散于水性媒介中而成为α氧化铝浆液，
(A2’)喷雾干燥得到的α氧化铝浆液而成为α氧化铝颗粒，
(A3’)压紧成形得到的α氧化铝颗粒。
作为水性媒介，可列举例如水。在α氧化铝浆液中的微粒α氧化铝的含量，根据喷雾干燥的条件、作为目标的α氧化铝颗粒的粒子径等而不同，但是，以α氧化铝浆液为基准，通常为5质量％～50质量％。该α氧化铝浆液，优选采用如下分散机使之分散：不采用氧化铝球等的分散媒介，而是在水性媒介中使微粒α氧化铝分散的方式的分散机；和媒介搅拌型分散机，其具有以离心分离式从浆液分离分散媒介的机构。作为分散机，为了防止来自分散机的污染，优选使用与微粒α氧化铝和水性介质相接触的面，被合成树脂或纯度99质量％以上的氧化铝进行衬垫的。
对α氧化铝浆液进行喷雾干燥而得到的α氧化铝颗粒的粒子径，通常为1μm～100μm。将得到的α氧化铝颗粒填充到成形模具的内部，通过以单轴挤压、静水压挤压等的通常的方法而挤压的方法，能够得到α氧化铝成形体。
成形后的α氧化铝成形体的烧结，通过在大气中，以1000℃～1700℃进行，烧结时间通常为1小时～12小时。
如此得到的α氧化铝烧结体，因为不仅强度高，而且为高密度，所以能够作为如下制品使用：切削工具；生物陶瓷(bioceramics)；防弹板；在制造半导体的工序中处理硅晶片时所使用的晶片装卸器(wafer handler)等的半导体制造装置用零件；氧传感器等的电子元件；钠灯(sodium lamp)；构成金属卤化物灯(metal halide lamp)等的透光管等。
本发明的微粒α氧化铝，还能够作为用于制造陶瓷过滤器的原材料而使用，该陶瓷过滤器被用于例如废气等的气体所包含的固体成分去除、熔融铝的过滤、啤酒等的食品的过滤等。作为陶瓷过滤器，还可列举选择透过式过滤器，其用于在燃料电池中选择性地使氢透过，选择性地使石油精练时产生的气体成分、一氧化碳、二氧化碳、氮、氧等透过，这些选择透过式过滤器，也可以作为使其表面担持催化剂成分的催化剂载体而使用。
本发明的微粒α氧化铝，还能够作为化妆品的添加剂、制动衬片(brakelining)的添加剂、催化剂载体而使用，另外还能够作为导电性烧结体、热传导性烧结体等的材料使用。另外，本发明的微粒α氧化铝，还能够在使难以烧结的陶瓷粉末烧结而制造烧结体时，添加于陶瓷粉末中，作为易于烧结的烧结助剂而使用。
通过将本发明的微粒α氧化铝作为原料使用，还能够制造细微的氧化铝粉末、钇铝石榴石(YAG)粉末、粉末状荧光体等。
本发明的微粒α氧化铝，在粉末的状态下，与通常的α氧化铝粉末同样，能够添加到涂敷型磁性介质的涂敷层中，作为用于使磁头清洁性、耐磨损性提高的添加剂而使用。也能够作为色粉(toner)使用。还能够作为添加进树脂的填料(filler)使用。
本发明的微粒α氧化铝，还能够适用作为研磨材，例如采用分散机使本发明的微粒α氧化铝分散在水等的水性媒介成为浆液，其能够用于半导体CMP研磨、硬盘基板等的研磨等。本发明的微粒α氧化铝，涂敷于带子表面而成为研磨带，可用于硬盘、磁头等的精密研磨等。通过将本发明的微粒α氧化铝作为研磨材料使用，可以得到平滑性更高的研磨面。
实施例
以下通过实施例更为详细地对本发明加以说明，但本发明并不受这一
实施例限定。
还有，
(1)α化率，是根据采用粉末X射线衍射装置得到的粉末X射线衍射光谱，从出现在2θ＝25.6°的位置的α相(012)面的峰值高度(I25.6)，和出现在2θ＝46°附近的氧化铝γ相、η相、χ相、κ相、θ相或δ相的峰值高度(I46)，依据式(2)计算得出。
α化率＝I25.6/(I25.6+I46)×100(％)…(2)
(2)颈率，是观察呈现在透射电子显微镜(TEM)照片上的任意20个以上的粒子，由其中相互连接的大致数目，以个数比而求得。
(3)BET比表面积，通过氮吸附法求得。
(4)中心粒子径，通过以下的测定方法1、测定方法2、测定方法3的任意一个测定。
测定方法1：利用动态光散射式粒度分布测定装置〔日机装社制Nanotrac(UPA-EX150)〕，以质量标准作为累积百分率50％相当粒子径(D50)而求得的方法。
测定方法2：利用激光衍射式粒度分布测定装置〔日机装社制“Microtrac HRA(X-100)”〕，以质量标准作为累积百分率50％相当粒子径(D50)而求得的方法。
测定方法3：根据由透射型电子显微镜(TEM)或扫瞄型电子显微镜(SEM)拍摄的电子显微镜照片，作为数均粒子径而求得的方法。
(5)粉碎度，由出现在粉末X射线衍射光谱中的2θ＝57.5°的位置的α相(116)面的峰值的粉碎前的半价宽度(H0(116))，和粉碎后的半价宽度(H(116))，依据式(3)计算得出。
粉碎度＝H(116)/H0(116)…(3)
(6)灼烧减量，是粉碎试料后，在白金容器中秤取W(g)，求得包含白金容器的质量W1(g)，接着在大气中，以1100℃灼烧1小时，冷却后，求得包含白金容器的质量W2(g)，依据式(4)计算得出。
灼烧减量(％)＝(W1-W2)/W×100-M(％)…(4)
这里，M是干燥减量，其由在大气中，以200℃将试料A加热1小时后的质量B，依据式(5)计算得出。
M＝(A-B)/A×100(％)…(5)
(7)Si、Fe、Cu、Na和Mg的含量，根据发光光谱分析法，是作为以微粒α氧化铝或籽晶粒子为基准的金属元素的含量而求得。另外，同样求得W的含量。
实施例1
〔籽晶粒子的制造〕
对水解高纯度的三异丙氧基铝而得到的氢氧化铝进行预烧，主结晶相为θ相，得到α化率3％的过渡氧化铝，用喷射式粉碎机将得到的过度氧化铝粉碎，得到体积密度0.21g/cm3的过渡氧化铝粉末。
一边将该过渡氧化铝粉末，连续投入到露点-15℃(水蒸气分压165Pa)内部可调节的焙烧炉中，一边平均停留3小时而将其连续取出，以最高温度1170℃焙烧，得到BET比表面积14m2/g的α氧化铝未粉碎粒子。另外该α氧化铝未粉碎粒子的Si含量为1ppm(检测下限)，Fe含量为2ppm以下，Cu含量为不足1ppm(检测下限)，Na含量为6ppm，Mg含量为低于1ppm(检测下限)。
将该α氧化铝未粉碎粒子20质量分，与氯化铝水溶液〔氯化铝浓度0.01mol/L〕80质量分混合，利用填充了氧化铝珠(alumina bead)〔珠径为0.65mm，纯度99.9质量％〕的湿式分散机〔アシザワフアイソテツク社制“STAR-MILL LMZ 2”，粉碎后的氧化铝珠的分离为离心分离方式，内面由聚氨酯树脂涂敷〕，平均停留时间30分钟，连续性地将其湿式粉碎，得到粉碎物被分散在水中的水性混合物。取出粉碎后的水性混合物的一部分，蒸馏掉溶剂，使之干燥而获得粉末，测定该粉末的粉碎度(H(116)/H0(116))时是1.08。另外该粉末的Si含量为17ppm，Fe含量为12ppm，Cu含量低于1ppm(检测下限)，Na含量为6ppm，Mg含量为36ppm。
以离心加速度2100G(重力加速度的2100倍)，离心处理时间120分钟的条件(积为252,000G·分)，离心分离上述粉碎之后的水性混合物，得到沉清液体(固体含量浓度2质量％)。在该沉清液体所包含的籽晶粒子中，根据测定法3测定的中心粒子径为30nm以下，粒子径超过30nm的粒子完全没有。
〔铝加水分解物的制造〕
将高纯度的三异丙氧基铝加水分解得到的氧氢化铝500g，上述得到的沉静液体〔固体含量浓度2质量％〕1339g(α氧化铝成分为26.8g)和纯水3661g在室温(约25℃)下混合，照射超声波5分钟。之后，使用内面涂敷有树脂的辊子泵向湿式分散机送液，采用填充了氧化铝珠〔纯度99.9质量％，珠径为0.65mm〕2.9kg的该湿式分散机〔SHINMARUENTERPRISES社制“DYNO-MILL”，粉碎后的氧化铝珠的分离方式为间隙离析(gap separator)方式，内面由聚乙烯涂敷〕，平均停留时间2分钟，连续地以湿式使之分散。接着，使用喷雾型干燥机，以入口温度180℃，出口温度80℃，风压1个气压(0.1MPa)，使用与上述同样的滚子泵，供给速度1L/小时的条件，一边送液一边进行喷雾干燥，得到干燥粉末。以扫瞄型电子显微镜(SEM)观察该干燥粉末时，原始粒子成为相互凝集的球状的凝集体，通过测定方法2测定，该凝集体的中心粒子径为9.0μm。在此干燥粉末中，以金属成分的氧化物换算，每100质量分包含6.7质量分的籽晶粒子。
〔焙烧〕
将上述得到的干燥粉末，放入有盖的纯度99.9％以上的氧经铝坩埚，用箱型电炉，以静置状态，在大气中，以300℃/小时的升温速度从室温加热到960℃，以同温度焙烧3小时，作为白色的粉末状焙烧物得到目标的微粒α氧化铝。该微粒α氧化铝的Si含量为17ppm，Fe含量为12ppm，Cu含量低于1ppm(检测下限)，Na含量为6ppm，Mg含量为36ppm，W含量低于10ppm(检测下限)。还有，以SEM观察该α氧化铝时，原始粒子形成相互呈球状凝集的球状的凝集体。对该微粒α氧化铝进行TEM观察时，没有粒子径超过200nm的粒子。另外，以喷射式粉碎机粉碎该微粒α氧化铝之后，测定灼烧减量时，为0.41％。该微粒α氧化铝的BET比表面积为19.2m2/g，α化率为97％，颈率为0％。
〔烧结体的制造〕
采用内面被纯度99.9质量％的氧化铝敷了的喷射式粉碎机粉碎，破碎上述得到的微粒α氧化铝，形成中心粒子径(测定方法2)2.2μm的球状的凝集体，接着，将其填充到成形模中，以成形压力30MPa进行单轴挤压，接着以压力100MPa进行静水压挤压(CIP)3分钟，形成α氧化铝成形体，以200℃/h的升温速度升温到1400℃，维持同温度两小时使之烧结，得到α氧化铝烧结体。测定该结体的密度时为3.973g/cm3。
实施例2
〔α氧化铝浆液的制造〕
进行与实施例1同样的操作得到微粒α氧化铝。将该微粒α氧化铝60g，与离子交换水140g和分散剂〔(株)SANNOPCO制“SN-DISPERSANT-5468”〕1g混合，投入填充了氧化铝珠〔直径0.65mm，纯度99.9质量％〕的分批式砂磨机(sand grinder)〔AIMEX(株)制“4TSG-1/7(1/8)”，内面被纯度99.9质量％的氧化铝敷〕，以2000rpm，45分钟的条件均一地使之分散。在分散后的混合物100g中，加入：硝酸镁水溶液〔和光纯药工业制，浓度20质量％〕0.46g(硝酸镁部分为0.09g)；粘合剂〔中央理化工业(株)制“SA-200”，固体含量浓度15质量％〕3g(固体含量0.45g)；粘合剂〔日本油脂(株)制“ユニグリ”，固体分成浓度50质量％〕0.6g(固体含量0.3g)；粘合剂〔中京油脂(制)“セロゾ-ル”，固体含量18质量％〕0.8g(0.144g)，搅拌混合30分钟，接着使之通过网眼为10μm的过滤器过滤之后，再搅拌混合10分钟。此后，滴加硫酸铝水溶液〔固体含量浓度1质量％〕11.8g(硫酸铝0.12g)，将粘度调整到150mPa·s后，再搅拌20分钟，得到使微粒α氧化铝分散在水中的α氧化铝浆液。
〔α氧化铝颗粒的制造〕
利用喷雾型干燥机，喷雾上述得到的α氧化铝浆液，以入口温度180℃，出口温度80℃，风压0.1MPa(大气压)的条件，使之干燥成颗粒状，得到α氧化铝颗粒。该α氧化铝颗粒的中心粒子径为28.6μm(测定方法2)。
〔烧结体的制造〕
在实施例1的烧结体的制造中，采用上述得到的α氧化铝颗粒，替代破碎后的微粒α氧化铝，除了将静水压挤压中的承载作为150MPa以外，均与实施例1同样操作，得到α氧化铝烧结体。该烧结体的密度为3.982g/cm3。
实施例3
〔烧结体的制造〕
利用内容积为3.3L，内面由纯度99质量％的氧化铝涂敷了的振动式粉碎机，将与实施例1同样操作而得到的微粒α氧化铝的凝集体破碎。接着，与实施例1同样地操作得到α氧化铝成形体，得到α氧化铝烧结体。该烧结体的密度为3.951g/cm3。
比较例1
〔籽晶粒子的制造〕
在实施例1中得到的BET表面积为14m2/g的α氧化铝未粉碎粒子100质量分中，添加粉碎助剂〔丙二醇〕1质量分，添加粉碎媒介〔粒子径15mm的氧化铝珠，纯度99.6％〕，以振动式粉碎机粉碎12小时，得到α氧化铝粒子。α氧化铝粉碎粒子的BET比表面积为16m2/g，粉碎度是1.10。该α氧化铝粉碎粒子的中心粒子径约0.1μm(测定方法3)。
将上述得到的α氧化铝粉碎粒子37.5g添加到硝酸铝水溶液(pH＝2)150g中使之分散后，与氧化铝珠(直径2mm，纯度99.9质量％)700g一起，填充到1L的聚乙烯容器，搅拌之后，通过过滤操作除去氧化铝珠，得到有α氧化铝粉碎粒子分散于水中的水性混合物。
〔铝加水分解物的制造〕
使硝酸铝九水物〔Al(NO3)3·9H2O〕(关西催化剂化学制，1级，粉末状)750.26g(2mol)溶解于纯水1555.7g中，得到1mol/L的硝酸铝水溶液。在该硝酸铝水溶液中添加上述得到的水性混合物218.6g(含α氧化铝粉碎粒子43.7g)，一边在室温(约25℃)下搅拌，一边采用小型回转泵(micro rotary pump)，以大约32g/分钟的供给速度添加25％氨水〔和光纯药工业制，特级〕328g(氨82g)。添加结束时，成为有水解生成物析出的浆液状，其pH为3.8。添加结束后，在室温(约25℃)下放置数十分钟后，成为冻胶(jelly)状。将该冻胶状物在60℃的恒温槽内干燥一天，使用氧化铝制研钵粉碎，得到粉末状的混合物。在该混合物中，以金属成分的氧化物换算每100质量分含有30质量分的α氧化铝粉碎粒子。
〔焙烧〕
在25℃的实验室内，使用由SUS304L制、具有开口面积为38.5cm2的排出口的、长度225cm，内径212cm、内容积为79.4L的回转窑(rotarykiln)，一边以20g/分钟从投入口投入上述得到的粉末状的混合物，一边从取出口连续地取出加热后的混合物。回转窑内预先由氮气置换使用。取出口的炉内温度为390℃。在炉内压力为大气压(0.1MPa)下使用，氮气的送入量以25℃换算为20L/分钟。窑的转速为2圈/分钟。
把从上述回转窑取出后的混合物放入氧化铝制坩埚，使用箱型电炉以300℃/小时的升温速度从室温加热到920℃，以同温度焙烧3小时，成为白色粉末，得到微粒α氧化铝。该α氧化铝的Si含量为300ppm，Fe含量为150ppm，Cu含量低于1ppm(检测下限)，Na含量为220ppm，Mg含量为23ppm。这些元素，被认为由作为原料而使用的硝酸铝九水物带入，或是从回转窑混入的杂质。以SEM观察该微粒α氧化铝时，为原料粒子相互凝集的凝集体。该微粒α氧化铝的颈率是5％。另外，以喷射式粉碎机粉碎该微粒α氧化铝之后测定其灼烧减量时，是0.60％，α化率为98％，BET比表面积为19.2m2/g。
〔烧结体的制造〕
使用与实施例3所采用的相同的振动式粉碎机破碎该微粒α氧化铝。接着，进行与实施例1同样的操作，得到α氧化铝成形体，得到α氧化铝烧结体。该α氧化铝烧结体的密度为3.911g/cm3。
比较例2
〔微粒α氧化铝的制造〕
对高纯度的三异丙氧基铝加水分解而得到的氢氧化铝进行预烧，得到主结晶相是θ相，α化率为3％的过渡氧化铝，以喷射式粉碎机粉碎得到的过渡氧化铝，得到体积密度0.21g/cm3的过渡氧化铝粉末。
一边将该过渡氧化铝粉末连续投入到露点-15℃(水蒸气分压165Pa)内部可调节的焙烧炉中，一边平均停留3小时而将其连续取出，以最高温度1170℃焙烧，得到BET比表面积14m2/g的α氧化铝未粉碎粒子。该微粒α氧化铝，α化率为98％，颈率为100％，Si含量为25ppm，Fe含量为17ppm，Cu含量为低于2ppm(检测下限)，Na含量为5ppm，Mg含量为3ppm。另外灼烧减量为0.45％。
〔烧结体的制造〕
接着进行与实施例3的烧结体的制造同样的操作，得到α氧化铝成形体，得到α氧化铝烧结体。该烧结体的密度为3.942g/cm3。
实施例4
〔籽晶浆液的调制〕
采用电炉以1160℃，对高纯度的三异丙氧基铝加水分解而得到的氢氧化铝进行焙烧，得到α氧化铝未粉碎粒子，以振动式粉碎机进行粉碎处理，得到BET比表面积10(m2/g)，粉碎度1.21的α氧化铝粉末。
使该α氧化铝粉末2.35kg，分散于0.05M氯化铝水溶液(氯化铝六水物(和光纯药1级)的水溶液，摩尔浓度0.05mol/L，重量浓度1.2质量％)9.43kg中，利用填充了α氧化铝珠(0.5mm，大明化学制)2.52kg的湿式粉碎机(アジサワフアイソテツク制“STAR-MILL LMZ 2”)，停留时间约8分钟，以转速2000rpm，流量120(L/h)使之分散，由此得到水性混合物。
采用细孔0.2μm的陶瓷过滤器(NGK Insulators(株)制)，对得到的水性混合物全量进行过滤处理，提取固体含量浓度为1.03wt％，氢离子浓度为pH4.6的滤液。还有，进行过滤处理时，使用Iwaki社制泵，以5500rpm的叶轮转速，将水性混合物输送至过滤器。
〔α氧化铝前体的制造〕
在对高纯度的三异丙氧基铝加水分解而得到的氢氧化铝929g(氧化铝换算696.8g)中，添加上述得到的滤液〔固体含量浓度为1.03质量％〕7500g(α氧化铝成分77.2g)，采用连续式搅拌器〔エム·テクニツク制，CLM-3.7S〕，以平均停留时间10分钟，轴转速9000rpm连续地使之湿式分散，得到氢离子浓度pH5.9，中心粒径0.14μm(测定方法1)的α氧化铝前体浆液。接着使用喷雾型干燥机，以入口温度180℃，出口温度80℃，风压1个气压(0.1MPa)，供给速度1L/小时的条件进行喷雾干燥，由此得到干燥粉末。
〔焙烧和粉碎〕
将上述得到的干燥粉末，以层高1cm的状态，放入带盖的纯度99％以上的氧化铝制坩埚，使用箱型电炉，以静置状态，在大气中，以150℃/小时的升温速度，从室温加热到1020℃，以同温度焙烧3小时，得到白色的粉末状的焙烧物。该粉末状焙烧物的BET值为15.4m2/g。用喷射式粉碎机(日本PNEUMATIC(株))粉碎该粉末状焙烧物，从而得到BET比表面积16.6m2/g，α化率97％，Si含量为18ppm，Fe含量为10ppm，Cu含量低于1ppm(检测下限)，Na含量为15ppm，Mg含量低于1ppm(检测下限)，灼烧减量0.28％的微粒α氧化铝。对其进行TEM观察时，没有粒子径超过200nm的粒子，颈率为0％。
〔烧结体的制造〕
使用该微粒α氧化铝，进行与实施例1的烧结体的制造相同的操作所得到的α氧化铝烧结体，显出烧结密度为3.953g/cm3。

Claims (16)

1、一种微粒α氧化铝，其中，α化率为95％以上，BET比表面积为10m2/g以上，颈率为30％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下。
2、根据权利要求1所述的微粒α氧化铝，其中，灼烧减量为0.5％以下。
3、根据权利要求1所述的微粒α氧化铝，其中，粒子径超过200nm的粒子的比例以个数比计为1％以下。
4、一种微粒α氧化铝的制造方法，其中，
利用粉碎机粉碎籽晶前体从而得到籽晶粒子，该籽晶前体从α氧化铝未粉碎粒子和水铝石未粉碎粒子中选择，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下，该粉碎机与该籽晶前体相接触的面被合成树脂或纯度99质量％以上的氧化铝衬垫，
将得到的籽晶粒子，与Si、Fe、Cu、Na和Mg的合计含量为500ppm以下的α氧化铝前体进行湿式混合，得到混合物，
对得到的混合物进行培烧。
5、根据权利要求4所述的微粒α氧化铝的制造方法，其中，
粉碎所述籽晶前体，使X射线衍射光谱中的45°≤2θ≤70°的范围的主峰值的半价宽度H，成为粉碎前的半价宽度H0的1.02倍以上，如此来得到所述籽晶粒子。
6、根据权利要求4所述的微粒α氧化铝的制造方法，其中，进行湿式粉碎。
7、根据权利要求5所述的微粒α氧化铝的制造方法，其中，进行干式粉碎，使所述主峰值的半价宽度H成为所述粉碎前的半价宽度H0的1.06倍以上。
8、根据权利要求5～7中任一项所述的微粒α氧化铝的制造方法，其中，粉碎所述籽晶前体之后，在水性媒介中，通过离心加速度G和以分为单位的离心处理时间的积成为140000G·分以上的离心分离处理，除去粗粒成分，得到籽晶粒子。
9、根据权利要求5～7中任一项所述的微粒α氧化铝的制造方法，其中，粉碎所述籽晶前体之后，在水性媒介中，通过采用孔径1μm以下的过滤器的过滤处理而分级，得到籽晶粒子。
10、一种α氧化铝烧结体的制造方法，其中，成形权利要求1～3中任一项所述的微粒α氧化铝，得到α氧化铝成形体，对得到的α氧化铝成形体烧结。
11、根据权利要求10所述的α氧化铝烧结体的制造方法，其中，使所述微粒α氧化铝分散于水性媒介中而成为α氧化铝浆液，喷雾干燥得到的α氧化铝浆液而成为α氧化铝浆液颗粒，
将得到的α氧化铝颗粒压紧成形而得到的α氧化铝成形体。
12、一种α氧化铝浆液，其中，使权利要求1～3中任一项所述的微粒α氧化铝分散于水性媒介中而成。
13、一种α氧化铝颗粒，其中，对权利要求12所述的微粒α氧化铝浆液喷雾干燥而成。
14、一种α氧化铝成形体，其中，成形权利要求1～3中任一项所述的微粒α氧化铝而成。
15、一种α氧化铝烧结体，其中，烧结权利要求14所述的α氧化铝成形体而成。
16、一种研磨材，其中，由权利要求12所述的α氧化铝浆液构成。
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