DE102006034138A1

DE102006034138A1 - Feine Alpha-Aluminiumoxidteilchen

Info

Publication number: DE102006034138A1
Application number: DE102006034138A
Authority: DE
Inventors: Hajime Niihama Maki; Yoshiaki Niihama Takeuchi
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2005-07-25
Filing date: 2006-07-24
Publication date: 2007-02-01
Also published as: US20070021292A1; FR2888836B1; FR2888836A1; TW200710038A; KR20070013213A; US8021451B2; CN1903724A

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt feine alpha-Aluminiumoxidteilchen mit einem Grad der alpha-Umwandlung von nicht weniger als 95%, einer spezifischen Oberfläche nach BET von nicht weniger als 10 m·2·/g, einem Halsbildungsgrad von nicht mehr als 30% und einem Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm bereit.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft feineα α-Aluminiumoxidteilchen.

Feine α-Aluminiumoxidteilchen bestehen aus feinen Aluminiumoxidteilchen (Al₂O₃) mit der α-Phase als Hauptkristallphase und werden als Ausgangsmaterial zur Herstellung von beispielsweise einem α-Aluminiumoxidsinterkörper verwendet (siehe JP-A-2005-1984 und JP-A-2005-1985). Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen müssen einen Sinterkörper mit hoher Festigkeit und hoher Dichte ergeben können.

Um feine α-Aluminiumoxidteilchen, die einen Sinterkörper mit hoher Festigkeit und hoher Dichte ergeben können, zu entwickeln, führten die Erfinder der vorliegenden Erfindung ernsthafte Untersuchungen durch und gelangten infolgedessen zur vorliegenden Erfindung.

Die vorliegende Erfindung stellt feine α-Aluminiumoxidteilchen mit einem Grad der α-Umwandlung von nicht weniger als 95 %, einer spezifischen Oberfläche nach BET von nicht weniger als 10 m²/g, einem Halsbildungsgrad von nicht mehr als 30 % und einem Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm bereit.

Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung können einen α-Aluminiumoxidsinterkörper mit hoher Festigkeit und hoher Dichte bereitstellen.

Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung bestehen aus feinen Teilchen eines Aluminiumoxids, das die α-Phase als dessen Hauptkristallphase aufweist. Der Grad der α-Umwandlung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen beträgt nicht weniger als 95 % im Hinblick auf die Festigkeit eines daraus erhaltenen α-Aluminiumoxidsinterkörpers und es kann einen Grad der α-Umwandlung von 100 % aufweisen und keine anderen Kristallformen noch amorphe Formen enthalten. Hierbei wird der Grad der α-Umwandlung durch die folgende Gleichung (1) bestimmt: Grad der α-Umwandlung = I25,6/(I25,6 + I46) × 100 (%) (1)worin I_25,6 die Peakhöhe der α-Aluminiumoxidphase (012-Fläche), die an der Position 2θ = 25,6° in einem Pulverröntgenbeugungsspektrum auftritt, ist und I₄₆ die Peakhöhe der γ-, η-, χ-, κ-, θ- oder δ-Aluminiumoxidphase, die an der Position 2θ = um 46° auftritt, ist.

Die spezifische Oberfläche nach BET beträgt nicht weniger als 10 m²/g im Hinblick auf die Festigkeit des daraus erhaltenen gebildeten α-Aluminiumoxidsinterkörpers, vorzugsweise nicht weniger als 13 m²/g, noch besser nicht weniger als 15 m²/g und üblicherweise nicht mehr als 150 m²/g, vorzugsweise nicht mehr als 100 m²/g.

Der Halsbildungsgrad beträgt im Hinblick auf die Festigkeit des daraus erhaltenen α-Aluminiumoxidsinterkörpers nicht mehr als 30 %, vorzugsweise nicht mehr als 15 %, noch besser 0 %, wobei keine Teilchen mit anderen verbunden sind. Hierbei ist der Halsbildungsgrad der Anteil der mit anderen verbundenen Teilchen unter den feinen α-Aluminiumoxidteilchen in Bezug auf die Zahl der Teilchen, der durch Betrachten von nicht weniger als 20 Teilchen von α-Aluminiumoxid mit einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) und Zählen der Zahl der mit anderen verbundenen Teilchen erhalten wird.

Der Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg beträgt im Hinblick auf die Dichte des daraus erhaltenen gebildeten α-Aluminiumoxidsinterkörpers nicht mehr als 500 ppm, vorzugsweise nicht mehr als 100 ppm. Der Gesamtgehalt wird durch Emissionsspektralanalyse in Bezug auf ein Metallelement, bezogen auf die feinen α-Aluminiumoxidteilchen, erhalten.

Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung weisen vorzugsweise einen Glühverlust von nicht mehr als 0,5 %, noch besser nicht mehr als 0,4 % auf.

Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung weisen üblicherweise einen Teilchendurchmesser von 10 nm bis 200 nm und üblicherweise einen zentralen Teilchendurchmesser von 10 nm bis 150 nm auf. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen können Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von mehr als 200 nm umfassen, doch beträgt in einem derartigen Fall der zahlenmäßige Anteil derartiger Teilchen vorzugsweise nicht mehr als 1 %, noch besser nicht mehr als 0, 1 %

Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung können hergestellt werden durch:

(1) Mahlen eines Impfkristallvorläufers durch Verwendung einer Mahlvorrichtung, wobei Impfkristallteilchen erhalten werden, wobei der Impfkristallvorläufer aus ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen und ungemahlenen Diasporteilchen ausgewählt ist, wobei dieser einen Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm aufweist, und die Mahlvorrichtung eine Auskleidung, die aus einem Kunstharz oder Aluminiumoxid mit einer Reinheit von nicht weniger als 99 % besteht, auf der Oberfläche, mit der der Impfkristallvorläufer in Kontakt kommt, aufweist;
(2) Mischen der erhaltenen Impfkristallteilchen mit einem α-Aluminiumoxidvorläufer mit einem Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm in einem nassen Zustand, wobei ein Gemisch erhalten wird; und
(3) Calcinieren des erhaltenen Gemischs.

Die als Impfkristallvorläufer verwendeten ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen sind ungemahlene Teilchen, die durch Calcinieren von α-Aluminiumoxidvorläuferteilchen hergestellt wurden. Die ebenfalls als Impfkristallvorläufer verwendeten ungemahlenen Diasporteilchen sind Diasporteilchen, die nicht gemahlen sind. Das α-Aluminiumoxid und der Diaspor weisen jeweils Peaks in einem Bereich von 45° ≤ 2θ ≤ 70° in einem Röntgenbeugungsspektrum auf.

Ferner weisen die ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen und die ungemahlenen Diasporteilchen jeweils einen Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm, vorzugsweise nicht mehr als 100 ppm auf. Die ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen einer derartigen Reinheit können durch Verwendung von Aluminiumsalzen, Aluminiumalkoxiden oder Aluminiumhydrolysaten hoher Reinheit als α-Aluminiumoxidvorläufer hergestellt werden. Ferner können die ungemahlenen Diasporteilchen einer derartigen Reinheit durch hydrothermale Synthese von Aluminiumhydrolysaten hoher Reinheit hergestellt werden.

Jedes Teilchen des Impfkristallvorläufers weist üblicherweise einen Teilchendurchmesser von 50 nm (0,05 μm) bis 0,5 μm auf und es kann ein feines Teilchen eines Durchmessers von etwa 10 nm (0,01 μm) sein.

Der Impfkristallvorläufer kann in einem nassen Zustand, d.h. in Gegenwart einer Flüssigkeit, wie Wasser, gemahlen werden oder in einem trockenen Zustand ohne jede Flüssig keit, wie Wasser, gemahlen werden. Von diesen ist das Nassmahlverfahren, wobei Teilchen in einem nassen Zustand gemahlen werden, bevorzugt.

Als die bei einem Nassmahlverfahren verwendete Flüssigkeit wird üblicherweise Wasser verwendet und Ionenaustauschwasser vorzugsweise verwendet. Die Flüssigkeit kann ein Dispergiermittel enthalten. Beispiele für das Dispergiermittel können beispielsweise anorganische Säuren, wie Salpetersäure, Salzsäure und Schwefelsäure; organische Säuren, wie Oxalsäure, Citronensäure, Essigsäure, Äpfelsäure und Milchsäure; Alkohole, wie Methanol, Ethanol und Propanol; wasserlösliche Aluminiumsalze, wie Aluminiumchlorid, Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat und Aluminiumnitrat; grenzflächenaktive Mittel, wie Poly(ammoniumcarboxylat); und dgl. umfassen. Die anorganischen Säuren oder Aluminiumsalze werden vorzugsweise verwendet. Das Dispergiermittel kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden. Das Dispergiermittel wird in einer Menge von üblicherweise 0,01 Masseteilen oder mehr, vorzugsweise 0,05 Masseteilen oder mehr, noch günstiger 0,1 Masseteilen oder mehr, stärker bevorzugt 0,3 Masseteilen oder mehr, noch besser 0,5 Masseteilen oder mehr und üblicherweise 20 Masseteilen oder weniger, vorzugsweise 10 Masseteilen oder weniger, noch günstiger 5 Masseteilen oder weniger, stärker bevorzugt 1,5 Masseteilen oder weniger, bezogen auf 100 Masseteile der Flüssigkeit, verwendet.

Als die bei dem Nassmahlverfahren verwendete Mahlvorrichtung kann ein Mediumrührwerk, das den Impfkristallvorläufer durch Rühren desselben zusammen mit einem kugelähnlichen Medium mahlt, oder eine Kugelmühle verwendet werden, und das Mediumrührwerk wird vorzugsweise verwendet. Wenn das Mediumrührwerk verwendet wird, können ein Zentrifugationsverfahren, wobei das Medium vom gemahlenen Gemisch durch Zentrifugation entfernt wird, ein Spaltabscheideverfahren, wobei das Medium aus dem gemahlenen Gemisch durch Hindurchleiten des gemahlenen Gemischs durch einen Spalt, der enger als das Medium ist, entfernt wird, und ein Patronenabscheideverfahren, wobei eine Patrone verwendet wird, die ein Filter mit einer Sieböffnung, die das gemahlene Gemisch hindurchtreten lassen kann, jedoch nicht das Medium hindurchtreten lässt, umfasst, zur Abtrennung des Mahlmediums von Impfkristallteilchen nach dem Mahlen verwendet werden, und das Zentrifugationsverfahren wird vorzugsweise verwendet.

Bei einem Trockenmahlverfahren, wobei der Impfkristallvorläufer in einem trockenen Zustand gemahlen wird, kann der Impfkristallvorläufer allein gemahlen werden, doch werden Additive, wie ein Mahlhilfsstoff und ein Entflockungsmittel vorzugsweise zugesetzt, da in diesem Fall das Mahlen ausreichend in einem kurzen Zeitraum durchgeführt werden kann. Beispiele für den Mahlhilfsstoff können Alkohole, wie Methanol, Ethanol und Propanol; Glykole, wie Propylenglykol, Poly(propylenglykol) und Ethylenglykol; Amine, wie Triethanolamin; höhere Fettsäuren, wie Palmitinsäure, Stearinsäure und Ölsäure; Aluminiumalkoxide; Kohlenstoffmaterialien, wie Kohleschwarz und Graphit, und dgl. umfassen. Diese Mahlhilfsstoffe können allein oder in einer Kombination von zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Der Mahlhilfsstoff kann typischerweise in einer Menge von 0,01 Masseteilen bis 10 Masseteilen, vorzugsweise 0,5 Masseteilen bis 5 Masseteilen, noch besser 0,75 Masseteilen bis 2 Masseteilen, bezogen auf 100 Masseteile des Impfkristallvorläufers, verwendet werden.

Als die bei dem Trockenmahlverfahren verwendete Mahlvorrichtung können beispielsweise Kugelmühlen, wie eine Taumelmühle, eine Schwingkugelmühle und eine Planetenmühle; Schnellrotationsmühlen, wie eine Stiftmühle; ein Mediumrührwerk und eine Strahlmühle verwendet werden.

Bei dem oben genannten Verfahren ist die zum Mahlen des Impfkristallvorläufers bei dem Nassmahlverfahren oder dem Trockenmahlverfahren verwendete Mahlvorrichtung eine, die eine Auskleidung, die aus einem Kunstharz oder Aluminiumoxid mit einer Reinheit von nicht weniger als 99 Masse-% besteht, auf der Oberfläche, mit der der Impfkristallvorläufer in Kontakt kommt, aufweist. Beispiele für das Kunstharz umfassen Fluorharze, wie Polytetrafluorethylen, Polyvinylidenfluorid, Polytrifluorethylen, ein Fluorethylen-Ethylen-Copoylmer; Urethanharze; Olefinharze, wie Polyethylen und Polypropylen, und dgl. Als die Mahlvorrichtungen sind ein Mediumrührwerk, wie "Star Mill LMZ2" (Zentrifugationsverfahren), hergestellt von Ashizawa Fine Tech Co., Ltd., „DYNO MILL" (Spaltabscheiderverfahren), hergestellt von Shinmaru Enterprises Corporation, und dgl. im Handel erhältlich.

Vorzugsweise wird der Impfkristallvorläufer so gemahlen, dass die Halbwertsbreite (H) eines Hauptpeaks im Bereich von 45° ≤ 2θ ≤ 70° im Röntgenbeugungsspektrum nicht weniger als das 1,02-fache der Halbwertsbreite (H₀) vor dem Mahlen beträgt. Bei Verwendung des Trockenmahlverfahrens ist es günstiger, wenn die Halbwertsbreite (H) nicht weniger als das 1,06-fache der Halbwertsbreite (H₀) vor dem Mahlen beträgt.

Nach dem Mahlen ist es günstig, wenn die Impfkristallteilchen dadurch erhalten werden, dass grobe Teilchen durch eine Zentrifugalabscheidung in einem wässrigen Medium unter derartigen Bedingungen, dass das Produkt der Zentrifugalbeschleunigung (G) und der Zentrifugalbehandlungsdauer (min) vorzugsweise nicht weniger als 140 000 (G·min), noch besser nicht weniger als 170 000 (G·min), besonders bevorzugt nicht weniger als 200 000 (G·min) und üblicherweise nicht mehr als 1 200 000 (G·min) beträgt, entfernt werden. Die groben Teilchen setzen sich durch die Zentrifugalabscheidung ab; indessen umfasst eine Überstandsflüssigkeit feine Teilchen, die sich nicht abgesetzt haben und darin dispergiert sind. Daher können feine Impfkristallteilchen durch Abtrennen der Überstandsflüssigkeit von dem Niederschlag erhalten werden.

Nach dem Mahlen ist es ebenfalls günstig, wenn die Impfkristallteilchen dadurch erhalten werden, dass grobe Teilchen durch eine Filtration in einem wässrigen Medium unter Verwendung eines Filters mit einem Porenradius von nicht mehr als 1 μm, noch besser nicht mehr als 0,7 μm, weiter bevorzugt nicht mehr als 0,3 μm und üblicherweise nicht weniger als 0,01 μm, noch besser nicht weniger als 0,05 μm entfernt werden. Auf diese Weise können feine Impfkristallteilchen als Filtrat, das darin dispergierte feine Teilchen umfasst, erhalten werden.

Als das bei der Zentrifugalabscheidung oder Filtration verwendete wässrige Medium wird üblicherweise Wasser verwendet und Ionenaustauschwasser vorzugsweise verwendet. Das wässrige Medium kann ein Dispergiermittel umfassen. Beispiele für das Dispergiermittel können anorganische Säuren, wie Salpetersäure, Salzsäure und Schwefelsäure; organische Säuren, wie Oxalsäure, Citronensäure, Essigsäure, Äpfelsäure und Milchsäure; Alkohole, wie Methanol, Ethanol und Propanol; wasserlösliche Aluminiumsalze, wie Aluminiumchlorid, Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat und Aluminiumnitrat; grenzflächenaktive Mittel, wie Poly(ammoniumcarboxylat); und dgl. umfassen. Die anorganischen Säuren oder Aluminiumsalze werden vorzugsweise verwendet.

Das Dispergiermittel kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden. Das Dispergiermittel wird in einer Menge von üblicherweise 0,01 Masseteilen bis 20 Masseteilen, vorzugsweise 0,05 Masseteilen bis 10 Masseteilen, noch besser 0,1 Masseteilen bis 5 Masseteilen, bezogen auf 100 Masseteile des wässrigen Mediums verwendet.

Instrumente, die verwendet werden, wenn die Impfkristallteilchen erhalten werden, beispielsweise ein Mischgefäß, das beim Mischen des Impfkristallvorläufers mit dem wässrigen Medium verwendet wird, ein Instrument zum Rühren, ein Behälter zur Aufbewahrung des Gemischs aus Pulver nach dem Mahlen und wässrigem Medium, an dem die Zentrifugalabscheidung oder Filtration durchgeführt werden soll, und eine Pumpe, die zum Weiterleiten des Gemischs verwendet wird, weisen vorzugsweise eine Struktur auf, deren Metallteile mit den Impfkristallteilchen, dem Impfkristallvorläufer oder dem wässrigen Medium nicht in Kontakt kommen, noch besser eine Struktur auf, deren Metallteile, die wahrscheinlich mit den Impfkristallteilchen, dem Impfkristallvorläufer oder dem wässrigen Medium in Kontakt kommen, mit einem Fluorharz beschichtet sind. Beispielsweise ist die LEV-Serie, hergestellt von Iwaki & Co., Ltd., die ein Typ einer kontaktlosen Magnetschwebezentrifugalpumpe ist und deren Metallteile mit Teflon (Marke) beschichtet sind, als Pumpe zur Verhinderung einer Metallkontamination bevorzugt.

Die α-Aluminiumoxidteilchen oder Diasporteilchen, die als die Impfkristallteilchen erhalten wurden, weisen üblicherweise einen zentralen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 30 nm, einen zahlenmäßigen Anteil von Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von mehr als 100 nm von nicht mehr als 1 % in Bezug auf die Zahl der Teilchen und einen Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm auf.

Dann werden die auf diese Weise erhaltenen Impfkristallteilchen in einem nassen Zustand mit einem α-Aluminiumoxidvorläufer gemischt, wobei ein Gemisch erhalten wird.

Der α-Aluminiumoxidvorläufer ist eine Verbindung mit der Fähigkeit der Umwandlung in α-Aluminiumoxid durch Calcinieren. Beispiele für den α-Aluminiumoxidvorläufer können Aluminiumsalze, Aluminiumalkoxide, Aluminiumhydrolysate, Übergangsaluminiumoxide und dgl. umfassen.

Beispiele für die Aluminiumsalze umfassen anorganische Aluminiumsalze, wie Aluminiumnitrat, Aluminiumammoniumnitrat, Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat, Ammoniumalaun und Aluminiumammoniumcarbonat; organische Aluminiumsalze, wie Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat, Aluminiumstearat, Aluminiumlactat und Aluminiumlaurat, und dgl.

Beispiele für die Aluminiumalkoxide umfassen Aluminiumisopropoxid, Aluminiumethoxid, Aluminium-sek-butoxid, Aluminium-tert-butoxid und dgl.

Beispiele für die Aluminiumhydrolysate umfassen Aluminiumoxide des Gibbsittyps, Bayerittyps, Nordstrandittyps, Boehmittyps, Pseudo-Boehmittyps und amorphe Aluminiumoxide, die durch Hydrolyse wässriger Lösungen der oben genannten Aluminiumsalze oder Aluminiumalkoxide erhalten werden können.

Das Übergangsaluminiumoxid ist kein α-Aluminiumoxid, wobei Beispiele hierfür beispielsweise γ-Aluminiumoxid, δ-Aluminiumoxid, θ-Aluminiumoxid oder dgl. umfassen.

Der α-Aluminiumoxidvorläufer weist einen Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm, vorzugsweise nicht mehr als 100 ppm auf. Der α-Aluminiumoxidvorläufer einer derartigen Reinheit kann durch übliche Verfahren unter Verwendung von Aluminiummetall hoher Reinheit als Ausgangsmaterial hergestellt werden. Aluminiummetall hoher Reinheit von nicht weniger als 99,99 % ist im Handel erhältlich. Aluminiumsalze oder Aluminiumalkoxide hoher Reinheit sind ebenfalls im Handel erhältlich.

Die Impfkristallteilchen werden in einer Menge von üblicherweise 0,01 Masseteilen bis 50 Masseteilen, vorzugsweise 1 Masseteil bis 40 Masseteilen, noch besser 2 Masseteilen bis 25 Masseteilen ausgedrückt als Aluminiumoxid, bezogen auf 100 Masseteile der Gesamtmenge der Impfkristallteilchen und des α-Aluminiumoxidvorläufers verwendet.

Als Verfahren zum Mischen der Impfkristallteilchen und des α-Aluminiumoxidvorläufers können beispielsweise die Impfkristallteilchen und der α-Aluminiumoxidvorläufer in einem wässrigen Medium gemischt werden. Als das verwendete wässrige Medium wird üblicherweise Wasser verwendet und Ionenaustauschwasser vorzugsweise verwendet. Das wässrige Medium wird in einer Menge von üblicherweise der einfachen bis 50-fachen Masse, vorzugsweise der fünffachen bis 40-fachen Masse, noch besser der 10-fachen bis 30-fachen Masse der Gesamtmasse der Impfkristallteilchen und des α-Aluminiumoxidvorläufers verwendet. Das wässrige Medium kann ein Dispergiermittel umfassen. Beispiele für das Dispergiermittel können anorganische Säuren, wie Salpetersäure, Salzsäure und Schwefelsäure; organische Säuren, wie Oxalsäure, Citronensäure, Essigsäure, Äpfelsäure und Milchsäure; Alkohole, wie Methanol, Ethanol und Propanol; wasserlösliche Aluminiumsalze, wie Aluminiumchlorid, Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat und Aluminiumnitrat; grenzflächenaktive Mittel, wie Poly(ammoniumcarboxylat); und dgl. umfassen. Die anorganischen Säuren oder Aluminiumsalze werden vorzugsweise verwendet. Das Dispergiermittel kann allein oder in einer Kombination von zwei oder mehr Arten verwendet werden. Das Dispergiermittel wird in einer Menge von üblicherweise 0,01 Masseteilen bis 20 Masseteilen, vorzugsweise 0,05 Masseteilen bis 10 Masseteilen, noch besser 0,1 Masseteilen bis 5 Masseteilen, bezogen auf 100 Masseteile des wässrigen Mediums, verwendet.

Wenn ein wasserunlöslicher α-Aluminiumoxidvorläufer verwendet wird, wird der α-Aluminiumoxidvorläufer üblicherweise in einem wässrigen Medium dispergiert, in das die Impfkristallteilchen gegeben und gerührt werden, wodurch sie gemischt werden. Wenn ein wasserlöslicher α-Aluminiumoxidvorläufer verwendet wird, wird der α-Aluminiumoxidvorläufer üblicherweise in einem wässrigen Medium zu einer Lösung gelöst, zu der die Impfkristallteilchen gegeben und gerührt werden. In jedem Fall können die Impfkristallteilchen in das wässrige Medium in Form eines trockenen Pulvers oder in Form einer Dispersion in einem wässrigen Medium wie Wasser gegeben werden. Das Rühren kann mit einem Mediumrührwerk unter Verwendung eines Mediums durchgeführt werden, jedoch wird es im Hinblick auf die mögliche Vermeidung des Einarbeitens einer Verunreinigung aus dem Medium vorzugsweise ohne die Verwendung des Mediums durchgeführt. Beispiele für eine Dispergiervorrichtung, die ohne die Verwendung eines Mediums rühren kann, umfassen beispielsweise einen Ultraschallwellenmischer, Homogenisator, Ultrahochdruckhomogenisator, kontinuierlichen Homogenisator, eine Dispergiervorrichtung mit einem Dispergiermodus durch Kollision zwischen zwei Fluida, die im Handel von YOSHIDA KIKAI KOGYO erhältlich ist.

Nach dem Mischen kann ein gleichförmiges Gemisch der Impfkristallteilchen und des α-Aluminiumoxidvorläufers, beispielsweise durch Abdampfen des wässrigen Mediums, erhalten werden. Das Abdampfen wird üblicherweise bei einer Temperatur von nicht mehr als 300 °C unter Verwendung eines Trockners, beispielsweise eines Hordentrockners, Aufschlämmungstrockners, Sprühtrockners, durchgeführt.

Wenn ein Aluminiumhydrolysat, das durch Hydrolyse einer ein Aluminiumsalz oder -alkoxid enthaltenden Lösung erhalten wurde, als der α-Aluminiumoxidvorläufer verwendet wird, können die Impfkristallteilchen in einem nassen Zustand mit dem Aluminiumhydrolysat durch Zugabe der Impfkristallteilchen zu der Lösung und Hydrolyse der erhaltenen Dispersion gemischt werden. Die Impfkristallteilchen können in der Form eines trockenen Pulvers oder in der Form einer Dispersion in einem wässrigen Medium wie Wasser zugegeben werden.

Dann wird das auf diese Weise erhaltene Gemisch calciniert. Es wird bei einer Temperatur von üblicherweise nicht weniger als 700 °C, vorzugsweise nicht weniger als 800 °C im Hinblick auf die leichte Gewinnung feiner α-Aluminiumoxidteilchen mit einem hohen Grad der α-Transformation und bei einer Temperatur von üblicherweise nicht mehr als 1100 °C, vorzugsweise nicht mehr als 1000 °C im Hinblick auf eine geringere Menge von Halsbildungen der Teilchen calciniert.

Die Temperaturerhöhungsrate beim Erhitzen beträgt beispielsweise 60 °C/h bis 1200 °C/h, vorzugsweise 100 °C/h bis 500 °C/h.

Bei einigen α-Aluminiumoxidvorläufern können mit dem Erhöhen der Temperatur gasförmige Nebenprodukte bei einer Temperatur von weniger als 700 °C produziert werden, wenn der α-Aluminiumoxidvorläufer in α-Aluminiumoxid umgewandelt wird. In diesem Fall kann das Gemisch bei einer Temperatur von weniger als 700 °C, vorzugsweise nicht mehr als 600 °C gehalten werden, bis die Erzeugung der Nebenprodukte aufhört, und dann die Temperatur auf den oben genannten Calcinierungstemperaturbereich erhöht werden.

Die Calcinierung kann an Luft oder in einer Inertgasatmosphäre, wie Stickstoffgas oder Argongas, durchgeführt werden. Die Calcinierung wird günstigerweise in der Atmosphäre eines hohen Wasserdampfpartialdrucks durchgeführt, da ein niedriger Wasserdampfpartialdruck tendenziell zu einem hohen Halsbildungsgrad führt.

Die Calcinierung kann unter Verwendung eines üblichen Calcinierofens, beispielsweise eines Röhrenelektroofens, Kammerelektroofens, Tunnelofens, Ferninfrarotstrahlungsofens, Mikrowellenherds, Schachtofens, Flammofens, Drehofens oder Rollenherdofens, durchgeführt werden. Die Calcinierung kann in einem diskontinuierlichen Verfahren oder kontinuierlichen Verfahren durchgeführt werden. Ferner kann die Calcinierung in einem stationären Zustand oder fluiden Zustand durchgeführt werden. In der vorliegenden Erfindung wird eine Metallkontamination in dem Calcinierofen vorzugsweise durch beispielsweise die Verwendung eines aus Keramik bestehenden Behälters, der mit einem Deckel bedeckt ist, vermieden.

Die Calcinierungszeit ist eine ausreichende Zeitspanne zur sorgfältigen Umwandlung in das α-Aluminiumoxid aus dessen Vorläufer, die von der Art und Menge der verwendeten Impfkristallteilchen, der Art des α-Aluminiumoxidvorläufers, der Calcinierungstemperatur und der Zusammensetzung des Gases in der Atmosphäre abhängt und sie beträgt üblicherweise nicht weniger als etwa 10 min und nicht mehr als etwa 24 h.

Als Verfahren zur Herstellung eines α-Aluminiumoxidsinterkörpers aus den auf diese Weise erhaltenen feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise ein Verfahren, das die Stufen

(A) Formgebung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wird, und
(B) Sintern des erhaltenen α-Aluminiumoxidgrünkörpers umfasst, als Beispiel angegeben werden.

Da die feinen α-Aluminiumoxidteilchen in vielen Fällen mit anderen agglomerieren, werden die Agglomerate unmittelbar nach der Calcinierung unter Verwendung einer Luftstrommahlvorrichtung, wie einer Strahlmühle, oder einer Mahlvorrichtung, wie einer Schwingmühle, üblicherweise zerkleinert und dann zur Herstellung des α-Aluminiumoxidsinterkörpers verwendet.

Das Verfahren zur Formgebung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung ist nicht speziell beschränkt, wobei es beispielsweise ein Verfahren sein kann, das die Stufen des Füllens der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung in eine Form und Pressen derselben in üblicher Weise, beispielsweise durch uniaxiales Pressen oder kaltes isostatisches Pressen, umfasst. Formen können üblicherweise aus Metallen bestehen. Durch Formgebung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen in einer derartigen Weise kann ein α-Aluminiumoxidgrünkörper mit einer Gestalt entsprechend der Gestalt der Form erhalten werden.

Das Verfahren zur Formgebung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung kann ein Verfahren umfassen, das die Stufen

(A1) Dispergieren der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung in einem wässrigen Medium, wobei eine α-Aluminiumoxidaufschlämmung erhalten wird;
(A2) Trocknen der erhaltenen α-Aluminiumoxidaufschlämmung, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wird, umfasst.

(A1') Dispergieren der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung in einem wässrigen Medium, wobei eine α-Aluminiumoxidaufschlämmung erhalten wird;
(A2') Sprühtrocknen der erhaltenen α-Aluminiumoxidaufschlämmung, wobei α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen erhalten werden; und
(A3') Kompaktieren der erhaltenen α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wird, umfasst.

Das wässrige Medium kann beispielsweise Wasser sein. Der Gehalt an den feinen α-Aluminiumoxidteilchen in der α-Aluminiumoxidaufschlämmung hängt von der Sprühtrocknungsbedingung, der gewünschten Teilchengröße der α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen und dgl. ab und er beträgt üblicherweise 5 Masse-% bis 50 Masse-% der α-Aluminiumoxidaufschlämmung. Die α-Aluminiumoxidaufschlämmung wird vorzugsweise unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung, die kein Dispergiermedium, wie Aluminiumoxidkugeln, zum Dispergieren der feinen α-Aluminiumoxidteilchen in dem Medium verwendet, oder einer Mediumrührdispergiervorrichtung mit einem Mechanismus, wobei ein Dispergiermedium von der Aufschlämmung mittels Zentrifugalabscheidung abgetrennt wird, dispergiert. Eine Dispergiervorrichtung mit einer Auskleidung, die aus einem Kunstharz oder Aluminiumoxid mit einer Reinheit von nicht weniger als 99 % besteht, auf der Oberfläche, mit der feine α-Aluminiumoxidteilchen und das wässrige Medium in Kontakt kommen, wird vorzugsweise zur Verhinderung einer Kontamination ausgehend von der Dispergiervorrichtung verwendet.

α-Aluminiumoxidteilchen, die durch Sprühtrocknung der α-Aluminiumoxidaufschlämmung erhalten wurden, weisen üblicherweise einen Teilchendurchmesser von 1 μm bis 100 μm auf. Die erhaltenen α-Aluminiumoxidteilchen werden in eine Form gefüllt, und ein übliches Pressverfahren, wie uniaxiales Pressen oder kaltes isostatisches Pressen, wird durchgeführt, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wird.

Der geformte α-Aluminiumoxidgrünkörper wird üblicherweise an Luft bei 1000 °C bis 1700 °C über eine Sinterdauer von 1 h bis 12 h gesintert.

Der auf diese Weise erhaltene α-Aluminiumoxidsinterkörper weist nicht nur hohe Festigkeit, sondern auch hohe Dichte auf und kann entsprechend als Schneidwerkzeuge, Biokeramiken, schusssichere Platten, Teile für eine Halbleiterherstellungsvorrichtung, wie Waferhandhabungsvorrichtungen, die zur Handhabung von Siliciumwafern in einer Halbleiterherstellungsstufe verwendet werden, Elektronikteile, wie Sauerstoffsensoren, durchscheinende Röhren, die eine Natriumlampe oder Metallhalogenidlampe bilden, und dgl. verwendet werden.

Das feine α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Keramikfiltern, die zur Entfernung von Feststoffen aus Gas, wie Abgas, und Filtration einer Aluminiumschmelze oder von Nahrungsmitteln, wie Bier, verwendet werden. Beispiele für die Keramikfilter umfassen selektive durchlässige Filter, die zum selektiven Hindurchtreten von Wasserstoff in Brennstoffbatterien oder Gaskomponenten, die bei der Erdölraffination erzeugt werden, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Stickstoff oder Sauerstoff, verwendet werden. Diese selektiven durchlässigen Filter können als Katalysatorträger, wobei eine Katalysatorkomponente auf der Oberfläche derselben geträgert ist, verwendet werden.

Ferner können die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung als Additive für Kosmetika, Bremsbelag oder Katalysatorträger und Materialien für leitfähige Sinterkörper, wärmeleitende Sinterkörper oder dgl. verwendet werden. Ferner können die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung als Sinterhilfsstoffe verwendet werden, die einem Keramikpulver, das schwer zu sintern ist, zugesetzt werden und ein leichtes Sintern des Pulvers bewirken, wobei ein Sinterkörper erzeugt wird.

Durch Verwendung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial können ein feines Aluminiumnitridpulver, Yttrium-Aluminium-Granat (YAG)-Pulver und eine pulverförmige fluoreszierende Substanz hergestellt werden.

Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung können auch, wie ein übliches α-Aluminiumoxidpulver, als Zusatzstoffe zur Verbesserung der Kopfreinigungseigenschaft und Abriebbeständigkeit einer Beschichtungsschicht in einem Magnetmedium des Beschichtungstyps im Zustand eines Pulvers verwendet werden. Ferner können sie als Toner oder Füllstoff, der Harzen zugesetzt wird, verwendet werden.

Des weiteren können die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise als Schleifmittel verwendet werden. Beispielsweise werden die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung in einem wässrigen Medium, wie Wasser, unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung dispergiert, wobei eine Aufschlämmung erhalten wird, und die gebildete Aufschlämmung kann zum Schleifen von Halbleiter-CMP, Festplattensubstraten oder dgl. verwendet werden. Durch Verwendung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung als Schleifmittel ist es möglich, eine glattere polierte Fläche zu erhalten. Ferner können die feinen α-Aluminiumoxidteilchen der vorliegenden Erfindung auf die Oberfläche eines Bandes aufgetragen werden, wobei ein Polierband erhalten wird, und das Band kann zur Präzisionspolierung von Festplatten oder Magnetköpfen verwendet werden.

Die vorliegende Erfindung wird detailliert mittels Beispielen beschrieben, doch ist die vorliegende Erfindung nicht hierauf beschränkt.

[1] Der Grad der α-Umwandlung wurde durch die folgende Gleichung (2) berechnet: Grad der α-Umwandlung = I25,6/(I25,6 + I46) × 100 % (2)worin I_25,6 die Peakhöhe der α-Phase (012-Fläche), die an der Position 2θ = 25,6° auftritt, und I₄₆ die Peakhöhe der γ-, η-, χ-, κ-, θ- oder δ-Phase, die an der Position 2θ = um 46° auftritt, ist, in einem Pulverröntgenbeugungsspektrum, das unter Verwendung eines Pulverröntgenbeugungsinstruments (RINT 2000, hergestellt von Rigako Corporation) bei CuKa-Strahlung mit einer Röhrenspannung von 40 kV und einem Röhrenstrom von 20 mA erhalten wurde, ist.
[2] Der Halsbildungsgrad wurde durch Betrachten von nicht weniger als 20 α-Aluminiumoxidteilchen in einer Transmissionselektronenmikroskop(TEM)photographie und Zählen der Zahl der mit anderen verbundenen Teilchen erhalten.
[3] Die spezifische Oberfläche nach BET wurde nach einem Stickstoffadsorptionsverfahren ermittelt.
[4] Der zentrale Teilchendurchmesser wurde nach den im folgenden angegebenen Messverfahren 1 bis 3 ermittelt: [Messverfahren 1] Ermittlung als Teilchendurchmesser (D50), der einem kumulativen Prozentanteil von 50 Masse-% entspricht, unter Verwendung einer Teilchengrößenverteilungsmessvorrichtung mit dynamischer Lichtstreuung („Nanotrac (UPA-EX 150)", hergestellt von Nikkiso Co., Ltd.). [Messverfahren 2] Ermittlung als Teilchendurchmesser (D50), der einem kumulativen Prozentanteil von 50 Masse-% entspricht, unter Verwendung einer Teilchengrößenverteilungsmessvorrichtung mit Laserbeugung („Microtrac HRA (X-100)", hergestellt von Nikkiso Co., Ltd.). [Messverfahren 3] Ermittlung als anzahlgemittelter Teilchendurchmesser aus einer Elektronenmikroskopphotographie, die durch ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) oder ein Rasterelektronenmikroskop (REM) aufgenommen wurde.
[5] Der Mahlgrad wurde durch die folgende Gleichung (3) berechnet: Mahlgrad = H(116)/H0(116) (3)wobei H(116) ein Peak nach dem Mahlen ist und H₀(116) ein Peak vor dem Mahlen ist, wobei beide Peaks an der Position 2θ = 57,5° an einer (116)-Fläche der α-Phase in einem Pulverröntgenbeugungsspektrum, das unter Verwendung eines Pulverröntgenbeugungsinstruments erhalten wurde, auftreten.
[6] Der Glühverlust wurde wie folgt erhalten: Nach dem Mahlen einer Probe wird diese in ein Platingefäß eingewogen (W g) und die Masse (W1 g) des die Probe enthaltenden Platingefäßes ermittelt. Das Gefäß wird bei 1100 °C 1 h an Luft geglüht. Nach Abkühlen des Gefäßes wird die Masse (W2 g) des die Probe enthaltenden Platingefäßes ermittelt und der Glühverlust in der folgenden Gleichung (4) ermittelt: Glühverlust (%) = (W1 – W2)/W × 100 – M (%) (4)wobei M der Trocknungsverlust ist, der in der Gleichung (5) ermittelt wird: M = (A – B)/A × 100 (%) (5)wobei A die Masse (g) der Probe ist und B die Masse (g) der bei 200 °C 1 h an Luft erhitzten Probe ist.
[7] Die Gehalte an Si, Fe, Cu, Na und Mg wurden gemäß Emissionsspektralanalyse als die Gehalte der einzelnen Metallelemente, bezogen auf die feinen α-Aluminiumoxidteilchen oder Impfkristallteilchen, erhalten.

Beispiel 1
Herstellung von Impfkristallteilchen
Ein Aluminiumisopropoxid hoher Reinheit wurde hydrolysiert, wobei Aluminiumhydroxid erhalten wurde, das calciniert wurde, wobei ein Übergangsaluminiumoxid mit einer θ-Phase als Hauptkristallphase und einem Grad der α-Umwandlung von 3 % erhalten wurde. Das erhaltene Übergangsaluminiumoxid wurde unter Verwendung einer Strahlmühle gemahlen, wobei ein Übergangsaluminiumoxidpulver mit einer Schüttdichte von 0,21 g/cm³ erhalten wurde.
Das Übergangsaluminiumoxidpulver wurde mit einer maximalen Temperatur von 1170 °C mit einer durchschnittlichen Verweilzeit von 3 h in einem Calcinierofen, dessen Innenseite auf einen Taupunkt von –15 °C (Wasserdampfpartialdruck 165 Pa) eingestellt war, durch kontinuierliches Einwerfen des Pulvers in den Ofen und gleichzeitig kontinuierliches Entfernen des calcinierten Pulvers aus diesem calciniert, wobei ungemahlene α-Aluminiumoxidteilchen mit einer spezifischen BET-Oberfläche von 14 m²/g erhalten wurden. Die ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen wiesen einen Si-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze), einen Fe-Gehalt von nicht mehr als 2 ppm, einen Cu-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze), einen Na-Gehalt von 6 ppm und einen Mg-Gehalt von weniger 1 ppm (untere Nachweisgrenze) auf.
20 Masseteile der gebildeten ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen wurden mit 80 Masseteilen einer wässrigen Aluminiumchloridlösung (Aluminiumchloridkonzentration 0,01 mol/l) gemischt und das Gemisch wurde in einer Nassverfahren-Mahlvorrichtung („Star Mill LMZ2", hergestellt von Ashizawa Fine Tech Co., Ltd., mit einer aus einem Urethanharz bestehenden Auskleidung auf dessen innerer Oberfläche und Anwendung des Zentrifugationsverfahrens zur Entfernung von Aluminiumoxidkugeln nach dem Mahlen), die mit Aluminiumoxidkugeln (Kugeldurchmesser: 0,65 mm, Reinheit 99,9 Masse-%) gefüllt war, mit einer durchschnittlichen Verweilzeit von 30 min kontinuierlich nass gemahlen, wobei ein wässriges Gemisch im Zustand einer Dispersion der gemahlenen Teilchen in Wasser erhalten wurde. Das Lösemittel wurde von einem Teil des wässrigen Gemischs nach dem Mahlen abgedampft und der Rückstand wurde getrocknet, wobei ein Pulver erhalten wurde. Das gebildete Pulver wies einen Mahlgrad (H(116)/H₀(116)) von 1,08 auf. Ferner wies das Pulver einen Si-Gehalt von 17 ppm, einen Fe-Gehalt von 12 ppm, einen Cu-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze), einen Na-Gehalt von 6 ppm und einen Mg-Gehalt von 36 ppm auf.
Nach dem Mahlen wurde das wässrige Gemisch einer Zentrifugalabscheidung unter einer Zentrifugalbeschleunigung von 2100 G (2100-fache Schwerkraftbeschleunigung) während einer Zentrifugalbehandlungszeit von 120 min (Produkt 252000 G·min) unterzogen, wobei eine Überstandsflüssigkeit (Feststoffkonzentration 2 Masse-%) erhalten wurde. Die Impfkristallteilchen, die in der erhaltenen Überstandsflüssigkeit enthalten waren, wiesen einen zentralen Teilchendurchmesser von nicht mehr als 30 nm und keine Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von mehr als 30 nm auf (Messverfahren 3).
Herstellung von Aluminiumhydrolysat
500 g Aluminiumhydroxid, das durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid hoher Reinheit erhalten wurde, 1339 g der oben erhaltenen Überstandsflüssigkeit (Feststoffkonzentration 2 Masse-%) (α-Aluminiumoxidkomponente 26,8 g) und 3661 g reines Wasser wurden bei Raumtemperatur (etwa 25 °C) gemischt und das erhaltene Gemisch wurde mit Ultraschallwellen 5 min bestrahlt. Danach wurde das Gemisch durch eine Walzenpumpe, die eine aus Harz bestehende Auskleidung aufwies, zu einer Nassverfahren-Dispergiervorrichtung weitergeführt und dann wurde das Gemisch unter Verwendung der Nassverfahren-Dispergiervorrichtung („DYNO MILL", hergestellt von Shinmaru Enterprises Corporation mit einer aus Polyethylen bestehenden Auskleidung auf deren innerer Oberfläche und Anwendung eines Spaltabscheiderverfahrens zur Entfernung von Aluminiumkugeln nach dem Dispergieren), die mit 2,9 kg Aluminiumoxidkugeln (Reinheit 99,9 Masse-%, Kugeldurchmesser 0,65 mm) gefüllt war, mit einer durchschnittlichen Verweildauer von 2 min in einem nassen Zustand kontinuierlich dispergiert. Dann wurde das Gemisch unter den Bedingungen einer Einlasstemperatur von 180 °C, einer Ausgangstemperatur von 80 °C, eines Winddrucks von 1 atm (0,1 MPa) unter Zuführen des Gemischs mit einer Rate von 1 l/h unter Verwendung einer der obigen ähnlichen Walzenpumpe sprühgetrocknet, wobei ein trockenes Pulver erhalten wurde. Durch Betrachten mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) wurde ermittelt, dass das erhaltene trockene Pulver aus einem kugelförmigen Agglomerat bestand, in dem Primärteilchen mit anderen agglomeriert waren, und das Agglomerat einen zentralen Teilchendurchmesser von 9,0 μm aufwies (Messverfahren 2). Das trockene Pulver umfasste die Impfkristallteilchen in einer Menge von 6,7 Masseteilen, bezogen auf 100 Masseteile der Metallkomponenten ausgedrückt als die Oxide.
Calcinierung
Das auf diese Weise erhaltene trockene Pulver wurde in einen bedeckten Aluminiumoxidtiegel einer Reinheit von nicht weniger als 99,9 % gegeben. Es wurde von Raumtemperatur auf 960 °C mit einer Temperaturerhöhungsrate von 300 °C/h an Luft in einem stationären Zustand unter Verwendung eines Kammerelektroofens erhitzt und 3 h bei 960 °C calciniert, wobei gewünschte feine α-Aluminiumoxidteilchen als calciniertes weißes Pulver erhalten wurden. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wiesen eine spezifische Oberfläche nach BET von 19,2 m²/g, einen Grad der α-Umwandlung von 97 %, einen Halsbildungsgrad von 0 %, einen Si-Gehalt von 17 ppm, einen Fe-Gehalt von 12 ppm, einen Cu-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze), einen Na-Gehalt von 6 ppm, einen Mg-Gehalt von 36 ppm und einen W-Gehalt von weniger als 10 ppm (untere Nachweisgrenze) auf. Die Betrachtung mit einem REM zeigte, dass die feinen α-Aluminiumoxidteilchen aus einem kugelförmigen Agglomerat bestanden, in dem Primärteilchen mit anderen agglomeriert waren. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wurden mit einem TEM betrachtet und infolgedessen wurde ermittelt, dass das Aluminiumoxid keine Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von größer als 200 nm enthielt. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wurden in einer Strahlmühle gemahlen und dann wurde deren Glühverlust gemessen, der 0,41 % betrug.
Herstellung eines Sinterkörpers
Die oben erhaltenen feinen α-Aluminiumoxidteilchen wurden unter Verwendung einer Strahlmühle, deren innere Oberfläche mit Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99 Masse-% ausgekleidet war, zerkleinert, wobei kugelförmige Agglomerate mit einem zentralen Teilchendurchmesser von 2,2 μm (Messverfahren 2) erhalten wurden. Die Agglomerate wurden in eine Form gefüllt, die einem Einspindelpressvorgang unter einem Formdruck von 30 MPa und dann kaltem isostatischem Pressen (CIP) während 3 min unter einem Druck von 100 MPa unterzogen wurde, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wurde. Der Grünkörper wurde auf 1400 °C mit einer Temperaturerhöhungsrate von 200 °C/h erhitzt und durch Halten der Temperatur bei 1400 °C während 2 h gesintert, wobei ein α-Aluminiumoxidsinterkörper erhalten wurde. Der erhaltene Sinterkörper wies eine Dichte von 3,973 g/cm³ auf.
Beispiel 2
Herstellung einer α-Aluminiumoxidaufschlämmung
Feine α-Aluminiumoxidteilchen wurden gemäß Beispiel 1 erhalten. 60 g der erhaltenen feinen α-Aluminiumoxidteil chen wurden mit 140 g Ionenaustauschwasser und 1 g eines Dispergiermittels („SN Dispersant-5468", hergestellt von San Nopco Limited) gemischt und das Gemisch wurde in ein Sandmahlwerk des diskontinuierlichen Typs („4TSG-1/7(1/8)", hergestellt von Aimex Co., Ltd., dessen innere Oberfläche mit Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99,9 Masse-% ausgekleidet war), das 760 g Aluminiumoxidkugeln (Durchmesser 0,65 mm, Reinheit 99,9 Masse-%) enthielt, gegossen und mit 2000 Umin^–1 45 min dispergiert. Nach dem Dispergieren wurden zu 100 g des erhaltenen Gemischs 0,46 g einer wässrigen Magnesiumnitratlösung (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd., Konzentration 20 Masse-%) (0,09 g Magnesiumnitrat), 3 g eines Bindemittels („SA 200", hergestellt von Chuorika Co., Ltd., Feststoffgehalt 15 Masse-%) (festes Material 0,45 g), 0,6 g eines Bindemittels („Unigly", hergestellt von NOF Corporation, Feststoffgehalt 50 Masse-%) (festes Material 0,3 g) und 0,8 g eines Bindemittels („Celozole", hergestellt von Cukyo Yushi Co., Ltd., Feststoffgehalt 18 Masse-%) (festes Material 0,144 g) gegeben und das Gemisch 30 min gerührt, durch ein Filter mit einer Sieböffnung von 10 μm filtriert und weitere 10 min gerührt. Danach wurden 11,8 g einer wässrigen Aluminiumsulfatlösung (Feststoffgehalt 1 Masse-%) (0,12 g Aluminiumsulfat) tropfenweise zur Einstellung einer Viskosität von 150 mPa·s zugegeben, und es wurde weitere 20 min gerührt, wobei eine α-Aluminiumoxidaufschlämmung im Zustand einer Dispersion feiner α-Aluminiumoxidteilchen in Wasser erhalten wurde.
Herstellung von α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen
Die oben erhaltene α-Aluminiumoxidaufschlämmung wurde unter Verwendung eines Sprühtrockners gesprüht und unter den Bedingungen einer Einlasstemperatur von 180 °C, einer Ausgangstemperatur von 80 °C und eines Winddrucks von 0,1 MPa (atmosphärischer Druck) getrocknet, wobei getrocknete α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen erhalten wurden. Diese α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen wiesen einen zentralen Teilchendurchmesser von 28,6 μm (Messverfahren 2) auf.
Herstellung eines Sinterkörpers
Ein α-Aluminiumoxidsinterkörper wurde gemäß der Herstellung des Sinterkörpers in Beispiel 1 erhalten, wobei jedoch die oben erhaltenen α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen anstelle der feinen α-Aluminiumoxidteilchen nach Zerkleinern verwendet wurden und der Druck des kalten isostatischen Pressens (CIP) auf 150 MPa geändert wurde. Der Sinterkörper wies eine Dichte von 3,982 g/cm³ auf.
Beispiel 3
Herstellung eines Sinterkörpers
Die Agglomerate feiner α-Aluminiumoxidteilchen, die gemäß Beispiel 1 erhalten wurden, wurden in einer Schwingmühle, die ein Innenvolumen von 3,3 1 aufwies und deren innere Oberfläche mit Aluminiumoxid mit einer Reinheit von 99 Masse-% ausgekleidet war, zerkleinert. Dann wurden ein α-Aluminiumoxidgrünkörper und ein α-Aluminiumoxidsinterkörper gemäß Beispiel 1 erhalten. Der erhaltene Sinterkörper wies eine Dichte von 3,951 g/cm³ auf.
Vergleichsbeispiel 1
Herstellung von Impfkristallteilchen
Zu 100 Masseteilen der in Beispiel 1 erhaltenen ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 14 m²/g wurde 1 Masseteil eines Mahlhilfsstoffs (Propylenglykol) gegeben, wozu ein Mahlmedium (Aluminiumoxidkugeln mit einem Kugeldurchmesser von 15 mm und einer Reinheit von 99,6 Masse-%) gegeben wurde, und das Gemisch wurde 12 h auf einer Schwingmühle gemahlen, wobei gemahlene α-Aluminiumoxidteilchen erhalten wurden. Die erhaltenen gemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen wiesen eine spezifische Oberfläche nach BET von 16 m²/g und einen Mahlgrad von 1,10 auf. Ferner betrug der zentrale Teilchendurchmesser der gemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen etwa 0,1 μm (Messverfahren 3).
37,5 g der oben erhaltenen gemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen wurden zu 150 g einer wässrigen Aluminiumnitratlösung (pH-Wert = 2) gegeben, wobei eine Dispersion erhalten wurde, und diese Dispersion wurde in ein 1–1-Polyethylengefäß zusammen mit 700 g Aluminiumoxidkugeln (Durchmesser 2 mm, Reinheit 99,9 Masse-%) gefüllt. Nach dem Rühren des Gemischs wurden die Aluminiumoxidkugeln abfiltriert, wobei ein wässriges Gemisch im Zustand einer Dispersion gemahlener α-Aluminiumoxidteilchen in Wasser erhalten wurde.
Herstellung von Aluminiumhydrolysat
750,26 g (2 mol) Aluminiumnitratnonahydrat (Al(NO3)3·9H2O) (hergestellt von Kansai Catalyst Co., Ltd., extrareines Reagens, Pulver) wurden in 1555,7 g reinem Wasser gelöst, wobei eine wässrige 1 mol/l Aluminiumnitratlösung erhalten wurde. Zu der erhaltenen wässrigen Aluminiumnitratlösung wurden 218,6 g des wässrigen Gemischs, das 43,7 g der gemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen enthielt, gegeben, und dazu wurden 328 g 25 %iges wässriges Ammoniak (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd., Reagens mit Qualitätsgarantie) (82 g Ammoniak) mit einer Zufuhrrate von etwa 32 g/min über eine Mikrorotationspumpe gegeben, während das Gemisch bei Raumtemperatur gerührt wurde (etwa 25 °C). Nach vollständiger Zugabe fiel das Hydrolyseprodukt im Zustand einer Aufschlämmung, die einen pH-Wert von 3,8 aufwies, aus. Nach Beendigung der Zugabe wurde die Aufschlämmung mehrere zehn Minuten bei Raumtemperatur (25 °C) stehengelassen, um diese in ein Gelee umzuwandeln. Das gebildete Gelee wurde in einer thermostatisierten Kammer mit einer Temperatur von 60 °C einen Tag getrocknet und das getrocknete Gelee wurde in einem Aluminiumoxidmörser gemahlen, wobei ein pulverförmiges Gemisch erhalten wurde. Das gebildete Gemisch bestand aus 30 Masseteilen Impfkristallteilchen, bezogen auf 100 Masseteile der Metallkomponenten in Form der Oxide.
Calcinierung
Das oben erhaltene pulverförmige Gemisch wurde in einen Drehofen durch dessen Eingangsöffnung mit einer Zufuhrrate von 20 g/min geworfen, während das erhitzte Gemisch kontinuierlich aus der Ausgangsöffnung des Ofens in einem Labor von 25 °C entfernt wurde. Der Drehofen besteht aus SUS 304L und weist einen Auslass mit einer Öffnungsfläche von 38,5 cm², eine Länge von 225 cm, einen Innendurchmesser von 212 cm und ein Innenvolumen von 79,4 l auf, wobei er von Takasago Industry Co., Ltd. hergestellt wurde. Der Innenraum des Drehofens wurde zuvor mit Stickstoffgas gefüllt, die Innentemperatur des Ofens am Auslass betrug 390 °C, der Innendruck des Ofens war atmosphärischer Druck (0,1 MPa), die Zufuhrrate von Stickstoffgas betrug 20 l/min in Bezug auf 25° und die Rotationsgeschwindigkeit betrug 2 Umdrehungen/min.
Nach der Entnahme des Gemischs aus dem Drehofen wurde es in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben, der mit einer Temperaturerhöhungsrate von 300 °C/h in einem Kammerelektroofen von Raumtemperatur auf 920 °C erhitzt wurde, und bei 920 °C 3 h calciniert, wobei feine α-Aluminiumoxidteilchen als weißes Pulver erhalten wurden. Die erhaltenen feinen α-Aluminiumoxidteilchen wiesen einen Si-Gehalt von 300 ppm, einen Fe-Gehalt von 150 ppm, einen Cu-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze), einen Na-Gehalt von 220 ppm und einen Mg-Gehalt von 23 ppm auf. Diese Elemente stammten wahrscheinlich von Aluminiumnitratnonahydrat als Ausgangsmaterial oder kontaminierenden Stoffen aus dem Drehofen. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wurden mit einem REM betrachtet, das zeigte, dass diese ein Klumpen waren, in dem Primärteilchen aneinander hafteten. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wiesen einen Halsbildungsgrad von 5 % auf. Nach dem Mahlen der feinen α-Aluminiumoxidteilchen in einer Strahlmühle wiesen sie einen Glühverlust von 0,60 %, einen Grad einer α-Umwandlung von 98 und eine spezifische Oberfläche nach BET von 19,2 m²/g auf.
Herstellung eines Sinterkörpers
Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wurden unter Verwendung der gleichen Schwingmühle, die in Beispiel 3 verwendet wurde, zerkleinert. Dann wurden ein α-Aluminiumoxidgrünkörper und ein α-Aluminiumoxidsinterkörper gemäß Beispiel 1 erhalten. Der erhaltene α-Aluminiumoxidsinterkörper wies eine Dichte von 3,911 g/cm³ auf.
Vergleichsbeispiel 2
Herstellung eines feinen α-Aluminiumoxidteilchens
Ein Aluminiumhydroxid, das durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid hoher Reinheit erhalten wurde, wurde calciniert, wobei ein Übergangsaluminiumoxid mit einer θ-Phase als Hauptkristallphase und einem Grad der α-Umwandlung von 3 % erhalten wurde. Das erhaltene Übergangsaluminiumoxid wurde in einer Strahlmühle gemahlen, wobei ein Übergangsaluminiumoxidpulver mit einer Schüttdichte von 0,21 g/cm³ erhalten wurde.
Das Übergangsaluminiumoxidpulver wurde mit einer maximalen Temperatur von 1170 °C mit einer durchschnittlichen Verweildauer von 3 h in einem Calcinierofen, dessen Innenseite auf einen Taupunkt von –15 °C (Wasserdampfpartialdruck 165 Pa) eingestellt war, durch kontinuierliches Einwerfen des Pulvers in den Ofen und gleichzeitig kontinuierliches Entfernen des calcinierten Pulvers aus diesem calciniert, wobei feine α-Aluminiumoxidteilchen mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 14 m²/g erhalten wurden. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wiesen einen Grad der α-Umwandlung von 98 %, einen Halsbildungsgrad von 100 %, einen Si-Gehalt von 25 ppm, einen Fe-Gehalt von 17 ppm, einen Cu-Gehalt von weniger als 2 ppm (untere Nachweisgrenze), einen Na-Gehalt von 5 ppm, einen Mg-Gehalt von 3 ppm und einen Glühverlust von 0, 45 % auf.
Herstellung eines Sinterkörpers
Dann wurden ein α-Aluminiumoxidgrünkörper und ein α-Aluminiumoxidsinterkörper gemäß der Herstellung des Sinterkörpers in Beispiel 1 erhalten. Der erhaltene Sinterkörper wies eine Dichte von 3,942 g/cm³ auf.
Beispiel 4
Herstellung von Impfkristallteilchen
Ein Aluminiumhydroxid, das durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid hoher Reinheit erhalten wurde, wurde in einem Elektroofen bei 1160 °C calciniert, wobei ungemahlene α-Aluminiumoxidteilchen erhalten wurden. Die erhaltenen ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen wurden unter Verwendung einer Schwingmühle gemahlen, wobei α-Aluminiumoxidteilchen mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 10² m²/g und einem Mahlgrad von 1,21 erhalten wurden.
1,35 kg der erhaltenen α-Aluminiumoxidteilchen wurden in 9,43 kg einer wässrigen Aluminiumchloridlösung (wässrige Lösung von Aluminiumchloridhexahydrat, hergestellt von Waku Pure Chemical Industries, Ltd. (extrareines Reagens), 0,05 mol/l, 1,2 Masse-%) unter Verwendung einer Nassverfahren-Mahlvorrichtung („STAR MILL LMZ2", hergestellt von Ashizawa Fine Tech, Co., Ltd.), die mit 2,52 kg Aluminiumoxidkugeln (Kugeldurchmesser: 0,5 mm, hergestellt von Taimei Chemicals Co., Ltd.) gefüllt war, unter den Bedingungen einer durchschnittlichen Verweildauer von 8 min, einer Rotationsgeschwindigkeit von 2000 Umin^–1 und einem Durchsatz von 120 l/h dispergiert, wobei ein wässriges Gemisch erhalten wurde.
Das erhaltene wässrige Gemisch wurde unter Verwendung einer Pumpe, die von Iwaki & Co., Ltd. hergestellt wurde, mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 5500 Umin^–1 zu einem Keramikfilter weitergeführt und durch das Keramikfilter (hergestellt von NGK Insulators, Ltd.) mit einer Sieböffnung von 0,2 μm filtriert und das Filtrat mit einem Feststoffgehalt von 1,03 Gew.-% und einem pH-Wert von 4,6 wurde gewonnen.
Herstellung eines α-Aluminiumoxidvorläufers
Zu 929 g (696,8 g ausgedrückt als Aluminiumoxid) eines Aluminiumhydroxids, das durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid hoher Reinheit erhalten wurde, wurde das oben erhaltene Filtrat (Feststoffgehalt 1,03 Masse-%, 77,2 g α-Aluminiumoxidkomponente) gegeben und das gebildete Gemisch wurde unter Verwendung eines kontinuierlichen Homogenisators („CLM-3.7S", hergestellt von MTechnique Co., Ltd.) unter den Bedingungen, dass die durchschnittliche Verweil dauer 10 min betrug und die Rotationsgeschwindigkeit des Schachts 9000 Umin^–1 betrug, im Nassverfahren kontinuierlich dispergiert, wobei eine α-Aluminiumoxidvorläuferaufschlämmung mit einem pH-Wert von 5,9 erhalten wurde, die Teilchen mit einem zentralen Teilchendurchmesser von 0,14 μm (Messverfahren 1) enthielt. Dann wurde die erhaltene Aufschlämmung unter den Bedingungen einer Einlasstemperatur von 180 °C, einer Ausgangstemperatur von 80 °C, eines Winddrucks von 1 atm (0,1 MPa) und einer Zufuhrrate von 1 l/h sprühgetrocknet, wobei ein trockenes Pulver erhalten wurde.
Calcinierung und Mahlen
Das auf diese Weise erhaltene trockene Pulver wurde in einen bedeckten Aluminiumoxidtiegel einer Reinheit von nicht weniger als 99 % mit einer Schichthöhe von 1 cm gegeben. Es wurde mit einer Temperaturerhöhungsrate von 150 °C/h an Luft in einem stationären Zustand unter Verwendung eines Kammerelektroofens von Raumtemperatur auf 1020 °C erhitzt und bei 1020 °C 3 h calciniert, wobei ein calciniertes weißes Pulver erhalten wurde. Das erhaltene calcinierte Pulver wies eine spezifische Oberfläche nach BET von 15,4 m²/g auf. Das erhaltene calcinierte Pulver wurde durch eine Strahlmühle, hergestellt von Nippon Pneumatic MFG Co., Ltd., gemahlen, wobei feine α-Aluminiumoxidteilchen mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 16,6 m²/g, einem Grad der α-Umwandlung von 97 %, einem Si-Gehalt von 18 ppm, einem Fe-Gehalt von 10 ppm, einem Cu-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze), einem Na-Gehalt von 15 ppm, einem Mg-Gehalt von weniger als 1 ppm (untere Nachweisgrenze) und einem Glühverlust von 0,28 % erhalten wurden. Die feinen α-Aluminiumoxidteilchen wurden mit einem REM betrachtet und es wurde ermittelt, dass sie keine Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von mehr als 200 nm enthielten und der Halsbildungsgrad derselben 0 % betrug.
Herstellung eines Sinterkörpers
Ein α-Aluminiumoxidsinterkörper, der unter Verwendung der auf diese Weise erhaltenen feinen α-Aluminiumoxidteilchen gemäß der Herstellung des Sinterkörpers in Beispiel 1 erhalten wurde, wies eine Dichte von 3,953 g/cm³ auf.

Claims

Feines-α-Aluminiumoxidteilchen mit einem Grad der α-Transformation von nicht weniger als 95 %, einer spezifischen Oberfläche nach BET von nicht weniger als 10 m²/g, einem Halsbildungsgrad von nicht mehr als 30 und einem Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm.
Feines-α-Aluminiumoxidteilchen nach Anspruch 1, das einen Glühverlust von nicht mehr als 0,5 % aufweist.
Feines α-Aluminiumoxidteilchen nach Anspruch 1, wobei der Anteil der Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von mehr als 200 nm nicht mehr als 1 % in Bezug auf die Zahl der Teilchen beträgt.
Verfahren zur Herstellung feiner α-Aluminiumoxidteilchen, das die folgenden Stufen umfasst: Mahlen eines Impfkristallvorläufers durch Verwendung einer Mahlvorrichtung, wobei Impfkristallteilchen erhalten werden, wobei der Impfkristallvorläufer aus ungemahlenen α-Aluminiumoxidteilchen und ungemahlenen Diasporteilchen ausgewählt ist, wobei dieser einen Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm aufweist, und die Mahlvorrichtung eine Auskleidung, die aus einem Kunstharz oder Aluminiumoxid mit einer Reinheit von nicht weniger als 99 % besteht, auf der Oberfläche, mit der der Impfkristallvorläufer in Kontakt kommt, aufweist; Mischen der erhaltenen Impfkristallteilchen mit einem α-Aluminiumoxidvorläufer mit einem Gesamtgehalt an Si, Fe, Cu, Na und Mg von nicht mehr als 500 ppm, wobei ein Gemisch erhalten wird; und Calcinieren des erhaltenen Gemischs.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei der Impfkristallvorläufer so gemahlen wird, dass die Halbwertsbreite (H) eines Hauptpeaks im Bereich von 45° ≤ 2θ ≤ 70° im Röntgenbeugungsspektrum nicht weniger als das 1,02-fache der Halbwertsbreite (H₀) vor dem Mahlen beträgt, wodurch die Impfkristallteilchen erhalten werden.
Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, wobei der Impfkristallvorläufer in einem Nassverfahren gemahlen wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Impfkristallvorläufer in einem Trockenverfahren so gemahlen wird, dass die Halbwertsbreite (H) eines Hauptpeaks im Bereich von 45° ≤ 2θ ≤ 70° im Röntgenbeugungsspektrum nicht weniger als das 1,06-fache der Halbwertsbreite (H₀) vor dem Mahlen beträgt.
Verfahren nach Anspruch 5, das ferner die folgende Stufe umfasst: nach dem Mahlen des Impfkristallvorläufers Entfernen grober Teilchen durch eine Zentrifugalabscheidung in einem wässrigen Medium unter derartigen Bedingungen, dass das Produkt der Zentrifugalbeschleunigung (G) und der Zentrifugalbehandlungsdauer (min) nicht weniger als 140 000 (G·min) beträgt, wobei die Impfkristallteilchen erhalten werden.
Verfahren nach Anspruch 5, das ferner die folgende Stufe umfasst: nach dem Mahlen des Impfkristallvorläufers Entfernen grober Teilchen durch Filtration in einem wässrigen Medium unter Verwendung eines Filters mit einem Porenradius von nicht mehr als 1 μm.
Verfahren zur Herstellung eines α-Aluminiumoxidsinterkörpers, das die folgenden Stufen umfasst: Formgebung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen nach Anspruch 1, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wird; und Sintern des erhaltenen α-Aluminiumoxidgrünkörpers.
Verfahren nach Anspruch 10, das ferner die folgenden Stufen umfasst: Dispergieren der feinen α-Aluminiumoxidteilchen in einem wässrigen Medium, wobei eine α-Aluminiumoxidaufschlämmung erhalten wird; Sprühtrocknen der erhaltenen α-Aluminiumoxidaufschlämmung, wobei α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen erhalten werden; und Kompaktieren der erhaltenen α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen, wobei ein α-Aluminiumoxidgrünkörper erhalten wird.
α-Aluminiumoxidaufschlämmung, in der die feinen α-Aluminiumoxidteilchen nach Anspruch 1 in einem wässrigen Medium vorhanden sind.
α-Aluminiumoxidgranulatkörnchen, die durch Sprühtrocknen der α-Aluminiumoxidaufschlämmung nach Anspruch 12 erhältlich sind.
α-Aluminiumoxidgrünkörper, der durch Formgebung der feinen α-Aluminiumoxidteilchen nach Anspruch 1 erhältlich ist.
α-Aluminiumoxidsinterkörper, der durch Sintern des α-Aluminiumoxidgrünkörpers nach Anspruch 14 erhältlich ist.
Schleifmittel, das die α-Aluminiumoxidaufschlämmung nach Anspruch 12 umfasst.