JP7203792B2 - 個別化された無機粒子 - Google Patents
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Description
材料の分野において、材料へ所望の特性を与えるために粒子を用いることが一般的であり、幅広い範囲の粒子が存在するとき、等しく幅広い範囲の特性を得ることが可能である。ナノ及び/又はマイクロ粒子によって材料へ与えられた特性は一般的に、粒子自身の特性、特に、それらの形態学的、構造的及び/又は化学的特性にリンクする。
本発明の第1の目的は、粒子が、特にそれらの乾燥状態において又はマトリクスにおいて、個別化された事実を特徴とする、微小球状無機粒子のセットである。
本発明の第1の目的は、粒子が、特に乾燥状態において又はマトリクスにおいて個別化されたという事実によって特徴づけられる、微小球状無機粒子のセットである。
(1)溶液の液滴の噴霧を得るために用いられる溶媒において所定のモル濃度で、そこから粒子が形成されることになる一以上の無機材料への、前駆体を含む液体溶液の噴霧、
(2)溶媒の蒸発及び粒子の形成を確実にするのに十分な温度への、(乾燥と呼ばれる)噴霧の加熱、
(3)無機材料を形成するための前駆体の分解を確実にするのに十分な(熱分解と呼ばれる)温度への、粒子の加熱、
(4)必要に応じて、粒子の緻密化、及び
(5)このように形成される粒子の回収。
特に記載のない限り、本実施例では、比表面積、細孔容積及び細孔直径の測定は、BET又はBJH法を用いて為される。
実施例1.1:有機化合物のインサイチュカプセル化によるメソポーラスシリカ粒子
有機分子をカプセル化するメソポーラスシリカ粒子は、2つの異なる前駆体:直径10から30nmの粒子を含む商用シリカゾル、及びTEOS(テトラエチルオルトシリケート)から調製された。
238mlの脱塩水によって混合された51mlの商用シリカゾルが調製される。有機化合物は、シリカの重量に対して、50重量%の濃度で導入される。
強酸(例えばHCl又はHNO3)を用いてpHが1.4に調整された145mlの脱塩水、及び23mlのTEOS(テトラエチルオルトシリケート)が、500mlビーカー内に導入され、混合物は3時間の間攪拌される。有機化合物は、ケイ酸塩の重量に基づいて、50重量%の濃度まで導入される。
本発明による噴霧熱分解プロセスを用いて得られる25gのメソポーラスシリカ粒子(比表面積124m2/g(BET)、平均直径1.2マイクロメートル(レーザー粒子サイズ))が、真空出口へ接続された500mlフラスコ内へ導入される。媒体は、6時間の間、真空下にて140℃で加熱される。
粒子は、以下の方法を用いて合成された。
1-80℃で300mlの水を加熱する。
2-温度を(60℃まで)上昇させつつ、アルミニウムのアルコキシドを0.7M(つまり42.9g)で加え、激しく攪拌する。
3-覆い、80℃で1時間の間攪拌する。
4-1時間後、2.6重量%(つまり1.11g)の硝酸を加える。
5-覆い、80℃で2時間の間攪拌する。
水溶液は、1Lの水に溶解した、241gのCu(NO3)2,3H2O硝酸銅3水和物粉末を用いて調製される。
実施例3において得られるCuO粉末が、オーブン内部に配される。還元ガスの流れ(例えば、5%のH2、95%のN2)が、反応全体を通してオーブンにおいて循環される。還元は、500℃の温度で3時間の期間にわたって起こる。
粒子は、以下の方法を用いて調製された。
1-80℃で300mlの水を加熱する。
2-温度を(60℃へ)上昇させつつ、アルミニウムのアルコキシドを0.7M(つまり42.9g)で加え、激しく攪拌する。
3-覆い、80℃で1時間の間攪拌する。
4-1時間後、2.6重量%(つまり1.11g)の硝酸を加える。
5-覆い、80℃で2時間の間攪拌する。
シリカゾル
ビーカーにおいて627mlの脱塩水が、8gの界面活性剤(ポロキサマー、例えばPluronic、CTAB(ヘキサデシルトリメチルアンモニウム臭化物)又は、Brij製品の誘導体、例えばポリオキシエチレン)と共に導入される。界面活性剤の溶解後、連続的に攪拌しつつ、28gのTEOSが、1つのロットで加えられる。混合物は、15時間の間激しく攪拌されて、TEOSの加水分解及び凝縮が起こること、それゆえシリカゲルの形成を可能にする。
並行して、1.5mlの容積の硝酸が、100mlの脱塩水を含むフラスコ内に導入される。溶液は、70℃で加熱され、17gのチタンブトキシドが加えられる。反応は、12時間の期間の間の激しい攪拌下で実行され、酸化チタンナノ粒子の合成を可能にする。分散は、放置されて2時間の期間の間デカントされて、表面からのブタノールの除去を可能にする。
チタンゾルが、シリカゾル内に導入され、混合物は5分間、磁気攪拌された。
粒子はその後、700℃で4時間の間、空気-乾燥オーブンにおいて熱処理される。
他の粒子が、本発明によって調製され、特徴づけられた。例えば、図7から9は、本発明による粒子の電子顕微鏡スキャニング像を示す:
-中空のアルミナ粒子(図7)
-緻密なシリカ粒子(図8)、及び
-中空の酸化マグネシウム粒子(MgO)(図9)。
実施例2において得られるベーマイト粒子は、押出配合によってポリエチレンマトリクス内に導入される。押出機は、共回転二軸Clextralモデル、EVOLUM HT 32であり、44のL/D比率及び32mmのスクリュー直径を備える。
実施例4において得られる銅金属粒子は、特に13%のアルコール(エタノール又はエチレングリコール+クエン酸)を含む水性マトリクスにおいて、58重量%で分散された。
-銅粒子の表面は洗浄される:銅粒子は、周囲温度で24時間の間クエン酸の濃縮液において懸濁される。粒子はその後濾過され、周囲温度で24時間の間、エタノール及びクエン酸の溶液において懸濁される。粒子は濾過され、乾燥される。
-粒子は、エタノールにおいて機械的に分散されて、ペーストを得る。これは、水溶液と共に混合される。
本発明によって製造されるZrO2の中空粒子は、以下の方法を用いて、水性スラリーにおいてエナメルマトリクス内に分散された:
1/ 水溶液における中空粒子の予備分散:中空粒子は水溶液において懸濁される。中空粒子の割合は、固体材料の50重量%と90重量%との間で変動し得る。
2/ 水溶液におけるエナメル粉末の予備分散。エナメル粉末の割合は、固体材料の50重量%と90重量%との間で変動し得る。
3/ 中空粒子の懸濁液は、エナメルのスリップ(enamel slip)へ加えられる一方で、混合物は機械的に攪拌される。その最終的な形態では、スラリーは、30重量%から60重量%の固形物、及び40重量%から70重量%の水溶液を含み得る。
図12は、ABS(アクリロニトリルブタジエンスチレン)のマトリクスに組み込まれた、本発明によって製造された稠密なZnO粒子のSEM像である。
Claims (11)
- エアロゾル熱分解によって球状の、微小な且つ個別化された無機粒子のセットを調製するためのプロセスであって、
-(1)溶液の液滴の噴霧を得るために用いられる溶媒において所定のモル濃度で、そこから粒子が形成されることになる一以上の無機材料への、前駆体を含む液体溶液の、10℃から40℃の温度での噴霧と、
-(2)溶媒の蒸発及び粒子の形成を確実にするのに十分な、40℃から120℃の温度での、噴霧の加熱と、
-(3)無機材料を形成するための前駆体の分解を確実にするのに十分な、120℃から400℃の温度での、粒子の加熱と、
-(5)こうして形成された粒子の回収と、
を含み、
加熱の段階(2)が、1秒と10秒との間の時間で実行され、
加熱の段階(3)が、10秒と30秒との間の時間で実行され、
前記無機粒子が酸化銅を含まない、プロセス。 - 前記プロセスが、段階(3)の後で、200℃から1000℃の温度での粒子の緻密化の段階(4)を含む、請求項1に記載のプロセス。
- 緻密化の段階(4)が、30秒以下の時間で実行される、請求項2に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、請求項1に記載の段階(3)又は請求項2に記載の段階(4)と、粒子の回収の段階(5)との間に来る、粒子のクエンチングの段階(4a)を含む、請求項1から3の何れか一項に記載のプロセス。
- 噴霧の段階(1)が、10秒以下の時間で実施される、請求項1から4の何れか一項に記載のプロセス。
- 回収の段階(5)が、100℃未満の温度で実行される、請求項1から5の何れか一項に記載のプロセス。
- 回収の段階(5)が、10秒以下の時間で実行される、請求項1から6の何れか一項に記載のプロセス。
- マトリクスを、請求項1から7の何れか一項に記載のプロセスによって得られた粒子の少なくとも1つのセットと接触させる段階を含む、マトリクス内に実質的に均一に分散された粒子のセットを含む材料、を調製するためのプロセス。
- 粒子が、個別化され、且つ、0.2マイクロメートルと5マイクロメートルとの間の平均直径、及び、15m2/g以上の比表面積を有する、球状無機微小粒子のセットであって、
前記セットの前記粒子の少なくとも80%の数が、0.75以上の真球度の係数を有し、前記セットの前記粒子の少なくとも70%の数が、0.85以上の真球度の係数を有し、前記セットの前記粒子の少なくとも90%の数が、非凝集であり、
前記粒子が、ZnO粒子,アルミナ粒子,ベーマイト粒子,酸化チタン粒子,混合されたチタン及びシリコン酸化物粒子,モンモリロナイト粒子,ハイドロタルサイト粒子,MDH粒子,酸化マグネシウム粒子,酸化ジルコニウム粒子,酸化イットリウムY2O3の粒子,二酸化セリウム粒子,イットリアによって安定化されたジルコニアの粒子,BaTiO3の粒子,酸化鉄粒子,硫酸マグネシウム粒子,Zn0.18Mn0.82Fe2O4の粒子,Mn2P2O7粒子,ニッケルマンガン酸化物粒子,ムライト粒子,ZnFe2O4の粒子,MnFe2O4の粒子,NiFe2O4の粒子,CoFe2O3の粒子,MgAl2O4の粒子又はY3Al5O12の粒子であり、
前記平均直径が、顕微鏡測定によって決定され、
前記比表面積が、BET法によって決定され、
前記真球度の係数が、前記粒子の最大直径に対する粒子の最小直径の比率であり、顕微鏡測定により決定される、球状無機微小粒子のセット。 - 粒子が、MgO,ZnO,イットリアによって安定化されたZrO2,ムライト(SiO2/Al2O3)の粒子、又は、ドープされた前記粒子である、請求項9に記載の粒子のセット。
- マトリクス内に実質的に均一に分散された粒子のセットを含む材料であって、粒子の前記セットが、請求項9又は10に記載された粒子のセットである、材料。
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