KR102403099B1 - 포르스테라이트 미립자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 마그네슘 원자와 규소 원자의 몰비 (Mg/Si) 2 로 함유하는 용액을 50 ℃ 이상 300 ℃ 미만의 온도에서 분무 건조시키고, 그 후 대기 중에서 800 내지 1000 ℃ 의 온도에서 소성시키는 것을 특징으로 하는 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 1 내지 200 nm 범위인 포르스테라이트 미립자의 제조 방법에 의한다.
Description
본원 발명은 각종 도자기, 투광성 장식재, 전자 부품 등에 유용한 포르스테라이트 미립자의 제조 방법에 관한 것이다.
집적 회로의 밀봉재로서 절연성 세라믹스 (예를 들어 실리카) 미립자를 에폭시 수지 등의 내열성 수지에 충전시킨 복합 절연 재료가 실용화되고 있다. 그러나 최근 집적 회로의 고집적화ㆍ고용량화에 수반되어, 집적 회로 내에서의 신호 손실을 작게 하기 위해서, 특히 고주파 영역에서의 유전손실이 낮은 절연 재료가 요구되고 있다.
포르스테라이트 (Mg2SiO4) 나 엔스타타이트 (MgSiO3) 를 대표로 하는 마그네슘 및 규소 함유 산화물은 고주파 영역에 있어서의 유전손실이 작고, 높은 절연성을 나타내는 재료로서 알려져 있으며, 마이크로파 영역에서 사용되는 유전체 세라믹스의 재료로서 사용되고 있다.
마그네슘 및 규소 함유 산화물을 투광성 복합 절연 재료로서 사용하는 경우에는, 광의 산란을 억제하기 위해서, 입자경을 가능한 한 작게 할 필요가 있다.
특허문헌 1 에서는, Mg(OH)2 분말 또는 MgO 분말과 평균 일차 입자경 10 ㎛ 이하의 SiO2 분말을 수중에서 혼합 분쇄하여, 스프레이 드라이어에 의한 분무 건조 후, 1100 ℃ 에서 소성시키고, 그 후 추가로 습식 분쇄, 분무 건조를 함으로써 평균 일차 입자경이 0.05 내지 0.15 ㎛ 인 MgO-SiO2 계 산화물 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 수법에서는 소성 후의 습식 분쇄를 생략하면, 1 ㎛ 이상의 입자가 되어 버린다. 그래서, 제조 공정 중에 2 번의 습식 분쇄를 필요로 하고 있어 매우 복잡한 제법이 된다.
특허문헌 2 에서는, 질산 마그네슘 수용액 및 규산 에틸 용액을 마그네슘량과 규소량이 몰비로 2 : 1 이 되도록 혼합한 혼합액을, 분무 열분해법에 의해 900 ℃ 에서 열분해함으로써, 포르스테라이트 분말을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 얻어지는 분말의 평균 입자경은 0.78 ㎛ 로 커, 투광성 있는 복합 절연 재료의 필러로서 사용한 경우, 충분히 투광성을 높일 수 없다.
특허문헌 3 에서는, 미소 중공체 무기 재료 혹은 그 전구 물질이 액상 매체 중에 용해된 용액, 또는 액상 매체 중에 분산된 분산액을 미소 액적화시키고, 그 무기 재료를 소결 또는 용융되는 고온 분위기에 공급함으로써, 결정질 미소 중공체를 제조하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 수법으로 얻어지는 포르스테라이트 중공체의 입자경은 2.4 ㎛ 로 커, 투광성 있는 복합 절연 재료의 필러로서 사용한 경우, 충분히 투광성을 높일 수 없다.
본원 발명은, 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 각종 도자기, 투광성 장식재, 전자 부품 등에 유용하고, 특히 전자 부품용으로서 고주파 영역에서의 유전손실이 낮은 절연 재료로서 사용할 수 있고, 또한 입자의 투광성을 높일 수 있는 미소한 입자경의 포르스테라이트 미립자의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 실시한 결과, 수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 함유하는 용액을 분무 건조시키고, 그 후 대기 중에서 800 내지 1000 ℃ 의 온도에서 소성시킴으로써, 분쇄 처리 공정을 거치지 않고 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 1 내지 200 nm 범위인 포르스테라이트 미립자를 제조할 수 있음을 알아냈다.
즉, 본원 발명은 이하의 제 1 관점 내지 제 4 관점 중 어느 하나에 기재된 포르스테라이트 미립자의 제조 방법에 관한 것이다.
제 1 관점 : 수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 마그네슘 원자와 규소 원자의 몰비 (Mg/Si) 2 로 함유하는 용액을 50 ℃ 이상 300 ℃ 미만의 온도 분위기에 분무하여 건조시키고, 그 후 대기 중에서 800 내지 1000 ℃ 의 온도 분위기에서 소성시킴으로써, 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 1 내지 200 nm 범위의 포르스테라이트 미립자를 얻는 것을 특징으로 하는 포르스테라이트 미립자의 제조 방법,
제 2 관점 : 상기 콜로이달 실리카의 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 2 내지 100 nm 인 제 1 관점에 기재된 포르스테라이트 미립자의 제조 방법,
제 3 관점 : 수용성 마그네슘염이 마그네슘의 유기산염인 제 1 관점 또는 제 2 관점에 기재된 포르스테라이트 미립자의 제조 방법,
제 4 관점 : 상기 마그네슘의 유기산염이, 시트르산 마그네슘, 글리콜산 마그네슘, 말산 마그네슘, 타르타르산 마그네슘, 락트산 마그네슘, 말론산 마그네슘, 숙신산 마그네슘, 아세트산 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 제 3 관점에 기재된 포르스테라이트 미립자의 제조 방법.
본원 발명의 제조 방법에 의해, 용이하게 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 1 내지 200 nm 범위인 포르스테라이트 미립자를 제조할 수 있다.
본원 발명에 의해 제조된 포르스테라이트 미립자는, 복합 절연 재료의 필러로서 사용되는 경우에 입자의 투광성을 높일 수 있을 뿐만 아니라, 고굴절률 코팅제나 반사 방지제, 금속, 플라스틱스, 세라믹스 등의 복합 재료용 마이크로 필러로서도 사용할 수 있다. 또한, 마이크로파 영역에서 사용되는 유전체 세라믹스 소결체로서 사용되는 경우에, 그 소결 온도를 낮출 수 있다.
도 1 은 실시예 1 및 비교예 1 의 X 선 회절 패턴이다.
도 2 는 실시예 1 의 TEM 사진이다.
도 2 는 실시예 1 의 TEM 사진이다.
본원 발명은 포르스테라이트 미립자의 제조 방법에 관한 것이다. 본원 발명에 있어서 수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 함유하는 용액의 조제법은, 특별히 한정되는 것이 아니라, 수용성 마그네슘염과 콜로이달 실리카를 수중에서 임의의 수법에 의해 적절히 혼합하면 된다.
수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 함유하는 용액에 있어서, 마그네슘 원자와 규소 원자의 비율은, Mg/Si 몰비로 2 이다.
또, 수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 함유하는 용액을 조제할 때에, 수용성 마그네슘염은 그 분말을 사용해도 되지만, 미리 수용액으로서 사용하는 것이 바람직하다. 그 수용액의 MgO 환산의 고형분 농도는 임의여도 상관없지만, 1 ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하다. 콜로이달 실리카는, 그 수분산액을 사용하는 것이 바람직하고, 또, 그 SiO2 환산의 고형분 농도는 임의여도 상관없지만, 1 ∼ 40 질량％ 인 것이 바람직하다.
수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 함유하는 용액의 고형분 농도는 임의여도 상관없지만, Mg2SiO4 환산으로 1 ∼ 10 질량％, 보다 바람직하게는 2 ∼ 5 질량％ 인 것이 바람직하다.
본원 발명에 있어서 사용되는 수용성 마그네슘염이란, 25 ℃ 의 물에 1 질량％ 이상 용해되는 마그네슘염으로서, 염화 마그네슘, 질산 마그네슘, 황산 마그네슘 등의 마그네슘의 무기산염, 시트르산 마그네슘, 글리콜산 마그네슘, 말산 마그네슘, 타르타르산 마그네슘, 락트산 마그네슘, 말론산 마그네슘, 숙신산 마그네슘, 아세트산 마그네슘 등의 마그네슘의 유기산염을 들 수 있다.
또, 수용성 마그네슘염으로는, 수산화 마그네슘이나 탄산 마그네슘 등의 수난용성 마그네슘염을 염산, 질산, 황산, 시트르산, 글리콜산, 말산, 타르타르산, 락트산, 말론산, 숙신산, 아세트산 등의 산으로 용해시킨 것을 사용할 수도 있다.
상기 수용성 마그네슘염은, 단독으로 사용할 수도 있고, 또한 2 종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
건조시나 소성시에 발생되는 가스 부식성의 관점에서, 마그네슘의 유기산염을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
본원 발명에 있어서 사용되는 콜로이달 실리카로서는 특별히 제한되지 않고, 일반적으로 그 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경은 1 내지 1000 nm 이지만, 그 일차 입자경은 2 내지 100 nm 인 것이 바람직하다. 콜로이달 실리카의 제조 방법은 특별히 제한되지는 않고, 물유리를 원료로 하여 콜로이드 입자를 성장시키는 방법이나 실리콘 알콕사이드를 가수 분해한 후, 입자 성장시키는 방법 등에 의해 제조된 시판되는 콜로이달 실리카를 사용할 수 있다.
콜로이달 실리카는, 통상 그 수분산체가 수성 실리카 졸로서 시판되고 있다 (예를 들어, 스노우텍스 (등록상표) OXS, 스노우텍스 O, 스노우텍스 30 등). 또한, 그 유기 용매 분산체가 오르가노실리카졸로서 시판되고 있다. 오르가노실리카졸의 분산매는, 메탄올, 이소프로판올, 에틸렌글리콜, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아세트산 에틸 등이 알려져 있다.
얻어진 수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카를 마그네슘 원자와 규소 원자의 몰비 (Mg/Si) 2 로 함유하는 용액을 건조시킬 때, 수용성 마그네슘염과 콜로이달 실리카가 균일하게 혼합된 상태에서 건조되는 것이 바람직하고, 스프레이 드라이어, 드럼 드라이어, 진공 건조기, 동결 건조기 등에 의해 건조시킬 수 있다. 특히 용액에 있어서의 균일한 혼합 상태를 유지한 채 건조할 수 있기 때문에, 스프레이 드라이어를 사용하는 것이 바람직하다.
건조시킬 때의 온도 분위기는 50 ℃ 이상 300 ℃ 미만이고, 사용하는 수용성 마그네슘염 및 콜로이달 실리카의 분해 온도 이하인 것이 바람직하다.
얻어진 건조 분말의 소성은, 대기 중의 온도 분위기가 800 내지 1000 ℃ 의 범위이다. 또, 소성 시간은 0.5 내지 50 시간이고, 바람직하게는 1 내지 20 시간 동안 실시된다. 소성시의 온도 분위기가 1000 ℃ 를 초과하는 경우, 얻어지는 포르스테라이트 미립자의 일차 입자경이 200 nm 보다 커지기 때문에, 복합 절연 재료의 필러로서 사용할 때 등에 있어서 입자의 투광성을 높이는 것이 곤란해져 바람직하지 않다. 또한, 소성시의 온도 분위기가 800 ℃ 미만인 경우에는, 수용성 마그네슘염과 콜로이달 실리카가 충분히 반응하지 않아, 포르스테라이트 미립자를 얻을 수 없기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 있어서 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이란, 투과형 전자 현미경을 사용하여 관찰되는 개개의 미립자의 입자경을 가리킨다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본원 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본원 발명은 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1] 시트르산 마그네슘 수용액의 제조
순수 2058.8 g 에 시트르산 일수화물 (칸토 화학 (주) 제조, 특급, 99.5 질량％) 253.5 g 을 용해시켜, 10.0 질량％ 시트르산 수용액을 얻었다. 얻어진 시트르산 수용액을 교반하면서 수산화 마그네슘 (칸토 화학 (주) 제조, 1 급, 95.0 ％) 105.7 g 을 첨가하고, 실온하에서 1 시간 교반함으로써, 시트르산 마그네슘 수용액을 얻었다. 얻어진 시트르산 마그네슘 수용액의 고형분 농도 (MgO 환산) 는 2.9 질량％ 였다.
[제조예 2] 글리콜산 마그네슘 수용액의 제조
순수 113.4 g 에 글리콜산 (토쿄 카세이 공업 (주) 제조, 98.0 질량％) 15.2 g 을 용해시켜, 11.6 질량％ 글리콜산 수용액을 얻었다. 얻어진 글리콜산 수용액을 교반하면서 수산화 마그네슘 (칸토 화학 (주) 제조, 1 급, 95.0 질량％) 5.8 g 을 첨가하고, 실온하에서 1 시간 교반함으로써, 글리콜산 마그네슘 수용액을 얻었다. 얻어진 글리콜산 마그네슘 수용액의 고형분 농도 (MgO 환산) 는 3.0 질량％ 였다.
[실시예 1]
콜로이달 실리카 (스노우텍스 (등록상표) OXS, 닛산 화학 공업 (주) 제조, 실리카 농도 10.6 질량％, 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경 5 nm) 283.4 g 에 순수 1196.1 g 을 혼합 후, 제조예 1 에서 얻어진 시트르산 마그네슘 수용액 1334.8 g 을 첨가하고, 실온하에서 30 분간 교반하였다. 얻어진 혼합액의 비중은 1.04, 점도는 1.8 mPaㆍs, pH 는 5.2 였다. 얻어진 혼합액 2500 g 을 스프레이 드라이어 (파르비스 미니 스프레이 GA-22 형, 야마토 과학 (주) 제조) 를 사용하여, 입구 온도 180 ℃, 아토마이징 에어 압력 1.35 kgf/㎠, 아스피레이터 유량 0.30 ㎥/분 혼합액의 송액 속도 5 g/분의 조건에서 건조를 실시하였다. 이 때의 출구 온도는 80±2 ℃ 이고, 99.6 g 의 백색 건조 분말이 얻어졌다. 얻어진 건조 분말 43.1 g 을 도가니에 넣고, 전기로를 사용하여 대기 중에서 500 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시키고, 이어서 대기 중에서 800 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시킴으로써, 백색 분말 12.4 g 을 얻었다. 얻어진 백색 분말을 X 선 회절 분석에 의해 동정한 바, 생성상 (相) 은 포르스테라이트의 거의 단일상이고, 질소 흡착법에 의한 비표면적은 18.4 ㎡/g 이었다. X 선 회절 차트를 도 1 에 나타냈다. 또한, 투과형 전자 현미경에 의한 관찰에서 일차 입자경은 30 내지 50 nm 였다. 투과형 전자 현미경 사진을 도 2 에 나타냈다.
[실시예 2]
콜로이달 실리카 (스노우텍스 (등록상표) OXS, 닛산 화학 공업 (주) 제조, 실리카 농도 10.6 질량％, 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경 5 nm) 28.3 g 에 순수 337.3 g 을 혼합 후, 제조예 2 에서 얻어진 글리콜산 마그네슘 수용액 134.4 g 을 첨가하고, 실온하에서 30 분간 교반하였다. 얻어진 혼합액의 비중은 1.02, 점도는 1.8 mPaㆍs, pH 는 5.3 이었다. 얻어진 혼합액 500 g 을 스프레이 드라이어 (파르비스 미니 스프레이 GA-22 형, 야마토 과학 (주) 제조) 을 사용하여, 입구 온도 180 ℃, 아토마이징 에어 압력 1.35 kgf/㎠, 아스피레이터 유량 0.30 ㎥/분, 혼합액의 송액 속도 5 g/분의 조건에서 건조를 실시하였다. 이 때의 출구 온도는 80±2 ℃ 이고, 11.1 g 의 백색 건조 분말를 얻었다. 얻어진 건조 분말 2.0 g 을 도가니에 넣고, 전기로를 사용하여 대기 중에서 500 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시키고, 이어서 대기 중에서 800 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시킴으로써, 백색 분말 0.5 g 을 얻었다. 얻어진 분말을 X 선 회절 분석에 의해 동정한 바, 생성상은 포르스테라이트의 거의 단일상이고, 질소 흡착법에 의한 비표면적은 18.1 ㎡/g 이었다. 또, 투과형 전자 현미경에 의한 관찰에서 일차 입자경은 30 내지 50 nm 였다.
[비교예 1]
콜로이달 실리카 (스노우텍스 (등록상표) OXS, 닛산 화학 공업 (주) 제조, 실리카 10.6 질량％, 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경 5 nm) 28.3 g 에 순수 119.6 g 을 혼합 후, 제조예 1 에서 얻어진 시트르산 마그네슘 수용액 133.5 g 을 첨가하고, 실온하에서 30 분간 교반하였다. 얻어진 혼합액의 비중은 1.04, 점도는 1.8 mPaㆍs, pH 는 5.2 였다. 얻어진 혼합액 281.4 g 을 샬레에 옮기고, 온풍 건조기를 사용하여 80 ℃ 의 온도에서 12 시간 건조시켜, 22.4 g 의 백색 건조 분말이 얻어졌다. 얻어진 건조 분말 5.0 g 을 도가니에 넣고, 전기로를 사용하여 대기 중에서 500 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시키고, 이어서 대기 중에서 800 ℃ 의 온도에서 2 시간에 걸쳐 소성시킴으로써, 백색 분말 0.5 g 이 얻어졌다. 얻어진 분말을 X 선 회절 분석에 의해 동정한 바, 생성상은 포르스테라이트, 산화마그네슘 및 엔스타타이트의 혼합상이었다.
[비교예 2]
콜로이달 실리카 (스노우텍스 (등록상표) OXS, 닛산 화학 공업 (주) 제조, 실리카 농도 10.6 질량％, 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경 5 nm) 28.3 g 에 순수 247.1 g 을 혼합 후, 수산화 마그네슘 (칸토 화학 (주) 제조, 1 급, 95.0 질량％) 5.8 g 을 첨가하고, 실온하에서 30 분간 교반하였다. 수산화 마그네슘의 20 ℃ 에 있어서의 물 용해도는 0.001 질량％ 이다. 얻어진 혼합액의 비중은 1.04, 점도는 1.9 mPaㆍs, pH 는 9.5 였다. 얻어진 혼합액을 스프레이 드라이어 (파르비스 미니 스프레이 GA-22 형, 야마토 과학 (주) 제조) 를 사용하여, 입구 온도 180 ℃, 아토마이징 에어 압력 1.35 kgf/㎠, 아스피레이터 유량 0.30 ㎥/분, 혼합액의 송액 속도 5 g/분의 조건에서 건조를 실시하였다. 이 때의 출구 온도는 80±2 ℃ 이고, 4.8 g 의 백색 건조 분말이 얻어졌다. 얻어진 건조 분말 1.0 g 을 도가니에 넣고, 전기로를 사용하여 대기 중에서 500 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시키고, 이어서 대기 중에서 800 ℃ 의 온도에서 2 시간 소성시킴으로써, 백색 분말 0.7 g 을 얻었다. 얻어진 분말을 X 선 회절 분석에 의해 동정한 바, 생성상은 산화마그네슘과 비정질의 혼합상이었다.
＜전광선 투과율 측정＞
[시험예 1]
실시예 1 과 동일하게 하여 조제한 포르스테라이트 미립자 1 g 과 이소프로판올 9 g 을 유리병 (용량 20 ㎖) 에 수용하여, 10 분간 초음파 처리를 실시함으로써, 포르스테라이트 미립자 슬러리를 얻었다. 얻어진 포르스테라이트 미립자 슬러리를 25 ㎛ 의 애플리케이터를 사용하여 유리판 상에 도포한 후, 100 ℃ 에서 10 분간 건조시켜, 포르스테라이트 미립자의 피막을 형성하였다. 얻어진 피막의 전광 투과율 Tt 값을 분광 헤이즈미터 (NDH 5000, 닛폰 덴쇼쿠 공업 (주)) 에 의해 측정한 결과, Tt 값은 95 ％ 였다.
[시험예 2]
포르스테라이트 미립자로서 마루스 유약 합자회사 제조의 HFF-SO (질소 흡착법에 의한 비표면적은 8.7 ㎡/g) 를 사용한 것 이외에는 시험예 1 과 동일하게 하여, 포르스테라이트 미립자 슬러리를 얻었다. 얻어진 포르스테라이트 미립자 슬러리를 25 ㎛ 의 애플리케이터를 사용하여 유리판 상에 도포한 후, 100 ℃ 에서 10 분간 건조시켜, 포르스테라이트 미립자의 피막을 형성하였다. 얻어진 피막의 전광 투과율 Tt 값을 헤이즈미터 (NDH 5000, 닛폰 덴쇼쿠 공업 (주)) 에 의해 측정한 결과, Tt 값은 86 ％ 였다.
Claims (4)
- 수용성 마그네슘염과 콜로이달 실리카의 수분산액을 혼합하고, 마그네슘 원자와 규소 원자의 몰비 (Mg/Si) 2 로 함유하는 수성 혼합액을 50 ℃ 이상 300 ℃ 미만의 온도 분위기에 분무하여 건조시키고, 그 후 대기 중에서 800 내지 1000 ℃ 의 온도 분위기에서 소성시킴으로써, 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 1 내지 200 nm 범위인 포르스테라이트 미립자를 얻는 것을 특징으로 하는 포르스테라이트 미립자의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카의 전자 현미경 관찰에 의한 일차 입자경이 2 내지 100 nm 인 포르스테라이트 미립자의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
수용성 마그네슘염이 마그네슘의 유기산염인 포르스테라이트 미립자의 제조 방법. - 제 3 항에 있어서,
상기 마그네슘의 유기산염이, 시트르산 마그네슘, 글리콜산 마그네슘, 말산 마그네슘, 타르타르산 마그네슘, 락트산 마그네슘, 말론산 마그네슘, 숙신산 마그네슘, 아세트산 마그네슘으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종인 포르스테라이트 미립자의 제조 방법.
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