JP2003327470A - ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体 - Google Patents
ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体Info
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- JP2003327470A JP2003327470A JP2002134127A JP2002134127A JP2003327470A JP 2003327470 A JP2003327470 A JP 2003327470A JP 2002134127 A JP2002134127 A JP 2002134127A JP 2002134127 A JP2002134127 A JP 2002134127A JP 2003327470 A JP2003327470 A JP 2003327470A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 平均一次粒子径が０．０５〜０．１５μｍ
で、比表面積が１０〜４０ｍ2／ｇあり、焼結性に優れ
たフォルステライト粉末及びこれを原料としたフォルス
テライト磁器焼結体を提供する。 【解決手段】 本発明に関わるフォルステライト粉末
は、平均一次粒子径が０．０５〜０．１５μｍで、比表
面積が１０〜４０ｍ2／ｇである。これを原料として、
大きい相対密度と小さいグレイン径を有するフォルステ
ライト磁器焼結体を製造する。
で、比表面積が１０〜４０ｍ2／ｇあり、焼結性に優れ
たフォルステライト粉末及びこれを原料としたフォルス
テライト磁器焼結体を提供する。 【解決手段】 本発明に関わるフォルステライト粉末
は、平均一次粒子径が０．０５〜０．１５μｍで、比表
面積が１０〜４０ｍ2／ｇである。これを原料として、
大きい相対密度と小さいグレイン径を有するフォルステ
ライト磁器焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種陶磁器、透光
性装飾材、電子部品等に有用なＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化
物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体に関する。
性装飾材、電子部品等に有用なＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化
物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体に関する。
【０００２】
【従来の技術】フォルステライト(２ＭｇＯ・ＳｉＯ2)
やエンスタタイト(ＭｇＯ・ＳｉＯ2)に代表されるＭｇ
Ｏ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、高周波における誘電損失
が小さいという特徴を有するため、マイクロ波領域で使
用される誘電体セラミックスの材料として使用されてい
る。また、これらのＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、
透光性を有する陶芸材料として注目されている素材であ
り、１７００〜１８００℃と非常に高い焼成温度を要し
コストのかかる透光性アルミナ磁器に変わるものとして
実用化研究が行われている。
やエンスタタイト(ＭｇＯ・ＳｉＯ2)に代表されるＭｇ
Ｏ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、高周波における誘電損失
が小さいという特徴を有するため、マイクロ波領域で使
用される誘電体セラミックスの材料として使用されてい
る。また、これらのＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、
透光性を有する陶芸材料として注目されている素材であ
り、１７００〜１８００℃と非常に高い焼成温度を要し
コストのかかる透光性アルミナ磁器に変わるものとして
実用化研究が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、平均一次粒子径が小
さいものでも０．２μｍを超え、平均二次粒子径も２〜
３μｍ以上であるため焼結性に劣り、焼結体磁器を製造
する際に、焼成温度を通常１４００〜１６００℃、最低
でも１３００℃の高温に設定しなければならず、コスト
的に問題がある。また、従来品は化学組成的にも不均一
であり主成分であるＳｉとＭｇが偏在し、フォルステラ
イトやエンスタタイトの単一相でないものもある。従っ
て、例え前記の温度で焼結体を作製しても、相対密度の
高い緻密な焼結体が得られないため、マイクロ波領域で
の絶縁材として好ましい誘電損失の小さいＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末は未だ得られていない。
ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、平均一次粒子径が小
さいものでも０．２μｍを超え、平均二次粒子径も２〜
３μｍ以上であるため焼結性に劣り、焼結体磁器を製造
する際に、焼成温度を通常１４００〜１６００℃、最低
でも１３００℃の高温に設定しなければならず、コスト
的に問題がある。また、従来品は化学組成的にも不均一
であり主成分であるＳｉとＭｇが偏在し、フォルステラ
イトやエンスタタイトの単一相でないものもある。従っ
て、例え前記の温度で焼結体を作製しても、相対密度の
高い緻密な焼結体が得られないため、マイクロ波領域で
の絶縁材として好ましい誘電損失の小さいＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末は未だ得られていない。
【０００４】また、陶磁器透光性に優れた素地は１２５
０℃前後の焼成温度で得ることはできるものの、フリッ
ト等の溶剤原料を多量に添加する必要があるため、これ
による焼成収縮率の増大による焼成歪みや変形の問題が
発生し、未だ単独で透光性に優れるＭｇＯ−ＳｉＯ2系
酸化物を原料とした陶磁器は実用化されていない。以上
より、焼結性に優れる微粒子タイプで化学組成が均一な
ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末が望まれている。
０℃前後の焼成温度で得ることはできるものの、フリッ
ト等の溶剤原料を多量に添加する必要があるため、これ
による焼成収縮率の増大による焼成歪みや変形の問題が
発生し、未だ単独で透光性に優れるＭｇＯ−ＳｉＯ2系
酸化物を原料とした陶磁器は実用化されていない。以上
より、焼結性に優れる微粒子タイプで化学組成が均一な
ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末が望まれている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
に鑑み鋭意検討を行い、１１００〜１２００℃の低温で
も良好な焼結性及び透光性を有する微粒子タイプのＭｇ
Ｏ−ＳｉＯ2系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼
結体を開発し、本発明を完成させた。
に鑑み鋭意検討を行い、１１００〜１２００℃の低温で
も良好な焼結性及び透光性を有する微粒子タイプのＭｇ
Ｏ−ＳｉＯ2系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼
結体を開発し、本発明を完成させた。
【０００６】すなわち、本発明は平均一次粒子径が０．
０５〜０．１５μｍであり、比表面積が１０〜４０ｍ2
／ｇであることを特徴とするＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物
粉末に関する。
０５〜０．１５μｍであり、比表面積が１０〜４０ｍ2
／ｇであることを特徴とするＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物
粉末に関する。
【０００７】前記ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は、平
均二次粒子径が０．２〜０．６μｍ、二次粒子径の最大
粒子径が３．５μｍ以下であることが好ましい。
均二次粒子径が０．２〜０．６μｍ、二次粒子径の最大
粒子径が３．５μｍ以下であることが好ましい。
【０００８】また、前記ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末
は、Ｍｇ(ＯＨ)2粉末またはＭｇＯ粉末と、平均一次粒
子径１０μｍ以下のＳｉＯ2粉末とを混合粉砕して得ら
れることが好ましい。合成フォルステライトや合成エン
スタタイトの生成反応では、ＭｇがＳｉＯ2粒子内部に
拡散していくことで反応が進行すると言われているた
め、ＳｉＯ2粉末の粒子径がフォルステライト粉末やエ
ンスタタイト粉末の粒子径を決定する重要な因子であ
る。従って、本発明のフォルステライト粉末を得るため
には、平均一次粒子径１０μｍ以下、好ましくは２μｍ
以下のＳｉＯ2粉末を原料に使用しなければならない。
前記粒子径が１０μｍを超えるＳｉＯ2粉末を使用する
と、本発明の微粒子タイプで化学組成が均一なＭｇＯ−
ＳｉＯ2系酸化物粉末は得られないので、好ましくな
い。
は、Ｍｇ(ＯＨ)2粉末またはＭｇＯ粉末と、平均一次粒
子径１０μｍ以下のＳｉＯ2粉末とを混合粉砕して得ら
れることが好ましい。合成フォルステライトや合成エン
スタタイトの生成反応では、ＭｇがＳｉＯ2粒子内部に
拡散していくことで反応が進行すると言われているた
め、ＳｉＯ2粉末の粒子径がフォルステライト粉末やエ
ンスタタイト粉末の粒子径を決定する重要な因子であ
る。従って、本発明のフォルステライト粉末を得るため
には、平均一次粒子径１０μｍ以下、好ましくは２μｍ
以下のＳｉＯ2粉末を原料に使用しなければならない。
前記粒子径が１０μｍを超えるＳｉＯ2粉末を使用する
と、本発明の微粒子タイプで化学組成が均一なＭｇＯ−
ＳｉＯ2系酸化物粉末は得られないので、好ましくな
い。
【０００９】本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末
は、代表的にはＭｇ(ＯＨ)2粉末またはＭｇＯ粉末と平
均一次粒子径１０μｍ以下のＳｉＯ2粉末を湿式混合粉
砕し、乾燥、焼成した後、再度湿式粉砕し、乾燥、乾式
粉砕することによって製造される。この製造工程の中で
最も重要なのは、二度の湿式粉砕であり、例えば工程簡
略化のため焼成後の湿式粉砕を省略すると、ＭｇＯ−Ｓ
ｉＯ2系酸化物粉末が微粒子化できず、１μｍ以上のも
のとなってしまうため、好ましくない。
は、代表的にはＭｇ(ＯＨ)2粉末またはＭｇＯ粉末と平
均一次粒子径１０μｍ以下のＳｉＯ2粉末を湿式混合粉
砕し、乾燥、焼成した後、再度湿式粉砕し、乾燥、乾式
粉砕することによって製造される。この製造工程の中で
最も重要なのは、二度の湿式粉砕であり、例えば工程簡
略化のため焼成後の湿式粉砕を省略すると、ＭｇＯ−Ｓ
ｉＯ2系酸化物粉末が微粒子化できず、１μｍ以上のも
のとなってしまうため、好ましくない。
【００１０】前記のＭｇ(ＯＨ)2粉末及びＭｇＯ粉末
は、特に限定されず、一般の市販品でよいが、Ｍｇ(Ｏ
Ｈ)2粉末を用いた方がコスト的に好ましく、また、スラ
リー状のものがさらに好ましい。
は、特に限定されず、一般の市販品でよいが、Ｍｇ(Ｏ
Ｈ)2粉末を用いた方がコスト的に好ましく、また、スラ
リー状のものがさらに好ましい。
【００１１】前記のＭｇＯ粉末またはＭｇ(ＯＨ)2粉末
とＳｉＯ2粉末をＭｇＯ：ＳｉＯ2のモル比が２：１とな
るように水中でスラリー化して、サンドグラインダーミ
ル等の湿式粉砕機を使用して湿式粉砕する。
とＳｉＯ2粉末をＭｇＯ：ＳｉＯ2のモル比が２：１とな
るように水中でスラリー化して、サンドグラインダーミ
ル等の湿式粉砕機を使用して湿式粉砕する。
【００１２】各原料のスラリー中の濃度は、ＭｇＯ換算
で５０〜２００ｇ／Ｌ、ＳｉＯ2換算で３０〜１５０ｇ
／Ｌである。メディアの種類は、アルミナシリカ系ビー
ズ、ジルコニア系ビーズ、ジルコンビーズ等いずれでも
よく、メディアの大きさは０．３〜２．０ｍｍφ、充填
率は５０〜９０％、スラリーのパス回数は２〜１０パス
であり、この条件を外れると微粒子タイプで均一な化学
組成を持つＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は得られな
い。
で５０〜２００ｇ／Ｌ、ＳｉＯ2換算で３０〜１５０ｇ
／Ｌである。メディアの種類は、アルミナシリカ系ビー
ズ、ジルコニア系ビーズ、ジルコンビーズ等いずれでも
よく、メディアの大きさは０．３〜２．０ｍｍφ、充填
率は５０〜９０％、スラリーのパス回数は２〜１０パス
であり、この条件を外れると微粒子タイプで均一な化学
組成を持つＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は得られな
い。
【００１３】湿式粉砕条件は、本発明の微粒子タイプの
ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末を得る上で、前述のＳｉ
Ｏ2粉末の平均一次粒子径と連動しているため、得よう
とするフォルステライト粉末の品質に応じて、作り分け
ることができる。例えば、湿式粉砕でのメディアの摩耗
による、不純物の混入が１％程度許されるコストダウン
タイプの汎用品を製造する場合は、平均一次粒子径が１
〜１０μｍの安価なＳｉＯ2粉末を使用し、湿式粉砕条
件を強めて粒子を微細化する。また、高純度の微粒子タ
イプのＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末を製造する場合
は、平均一次粒子径０．０１〜０．０３μｍの微粒子Ｓ
ｉＯ2粉末を使用して、適度の粉砕条件にて不純物の混
入を抑えることができる。
ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末を得る上で、前述のＳｉ
Ｏ2粉末の平均一次粒子径と連動しているため、得よう
とするフォルステライト粉末の品質に応じて、作り分け
ることができる。例えば、湿式粉砕でのメディアの摩耗
による、不純物の混入が１％程度許されるコストダウン
タイプの汎用品を製造する場合は、平均一次粒子径が１
〜１０μｍの安価なＳｉＯ2粉末を使用し、湿式粉砕条
件を強めて粒子を微細化する。また、高純度の微粒子タ
イプのＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末を製造する場合
は、平均一次粒子径０．０１〜０．０３μｍの微粒子Ｓ
ｉＯ2粉末を使用して、適度の粉砕条件にて不純物の混
入を抑えることができる。
【００１４】湿式粉砕したスラリーを乾燥させるが、そ
の乾燥は、スラリーの噴霧乾燥、濾過乾燥のいずれでも
良いが、コスト的に有利で均一な粒度を得るスプレード
ライヤーでの噴霧乾燥が好ましい。
の乾燥は、スラリーの噴霧乾燥、濾過乾燥のいずれでも
良いが、コスト的に有利で均一な粒度を得るスプレード
ライヤーでの噴霧乾燥が好ましい。
【００１５】焼成は、電気炉にて大気中で１０００〜１
３００℃で２０分〜２時間行う。前記温度及び時間を外
れると焼成不足や過焼成となって本発明のＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末が得られないので好ましくない。
３００℃で２０分〜２時間行う。前記温度及び時間を外
れると焼成不足や過焼成となって本発明のＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末が得られないので好ましくない。
【００１６】焼成したフォルステライトを前記の湿式粉
砕装置を用いて湿式粉砕する。この湿式粉砕も原料混合
時の湿式粉砕と同様に重要であり、この工程を省略した
り、下記に示す湿式粉砕の条件を外れると本発明のＭｇ
Ｏ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は得られないので好ましくな
い。
砕装置を用いて湿式粉砕する。この湿式粉砕も原料混合
時の湿式粉砕と同様に重要であり、この工程を省略した
り、下記に示す湿式粉砕の条件を外れると本発明のＭｇ
Ｏ−ＳｉＯ2系酸化物粉末は得られないので好ましくな
い。
【００１７】焼成して得られたＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化
物粉末のスラリー濃度は１００〜５００ｇ／Ｌであり、
メディアの種類、大きさ、充填率、スラリーのパス回数
は前記の条件と同様である。
物粉末のスラリー濃度は１００〜５００ｇ／Ｌであり、
メディアの種類、大きさ、充填率、スラリーのパス回数
は前記の条件と同様である。
【００１８】湿式粉砕したスラリーを前記と同じ手段で
乾燥し、サンドミルに代表されるロール型圧密粉砕機で
粉砕し、本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末を得
る。
乾燥し、サンドミルに代表されるロール型圧密粉砕機で
粉砕し、本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末を得
る。
【００１９】本発明はまた、前記ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸
化物粉末を焼結して得られる磁器焼結体に関する。
化物粉末を焼結して得られる磁器焼結体に関する。
【００２０】前記磁器焼結体は、相対密度が９８％以上
であり、グレイン径が１μｍ以下であることが好まし
い。なお、ここでいう相対密度とは、例えばフォルステ
ライトの場合は理論密度である３．２２２ｇ／ｃｍ3に
対する焼結体の嵩密度の割合(％)であり、エンスタタイ
トの場合は理論密度である３．１８９ｇ／ｃｍ3に対す
る焼結体の嵩密度の割合(％)である。前記ＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末を原料とした磁器焼結体は、当該粉末
を成形、加圧、脱脂及び焼結することによって得られ
る。
であり、グレイン径が１μｍ以下であることが好まし
い。なお、ここでいう相対密度とは、例えばフォルステ
ライトの場合は理論密度である３．２２２ｇ／ｃｍ3に
対する焼結体の嵩密度の割合(％)であり、エンスタタイ
トの場合は理論密度である３．１８９ｇ／ｃｍ3に対す
る焼結体の嵩密度の割合(％)である。前記ＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末を原料とした磁器焼結体は、当該粉末
を成形、加圧、脱脂及び焼結することによって得られ
る。
【００２１】成形品となすためのバインダはポリビニル
アルコール，メチルセルロースなどの有機質の糊料が用
いられる。前記成形品は、適宜な加圧成形手段により、
用途に応じた所定形状にされる。成形品は、脱脂処理に
おいてバインダ等の有機質の配合物が焼結除去される。
脱脂温度は有機質の配合物を徐々に焼失させる程度とさ
れ、たとえば、３００〜５００℃で４〜７時間である。
脱脂後は続いて焼結される。焼結は１１００〜１２００
℃で１〜３時間程度、望ましくは１２００℃で２時間で
あり、この焼結条件を外れると相対密度が９８％未満と
なって緻密な磁器焼結体が得られない。
アルコール，メチルセルロースなどの有機質の糊料が用
いられる。前記成形品は、適宜な加圧成形手段により、
用途に応じた所定形状にされる。成形品は、脱脂処理に
おいてバインダ等の有機質の配合物が焼結除去される。
脱脂温度は有機質の配合物を徐々に焼失させる程度とさ
れ、たとえば、３００〜５００℃で４〜７時間である。
脱脂後は続いて焼結される。焼結は１１００〜１２００
℃で１〜３時間程度、望ましくは１２００℃で２時間で
あり、この焼結条件を外れると相対密度が９８％未満と
なって緻密な磁器焼結体が得られない。
【００２２】本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末の
同定は、理学電気製Ｘ線回折装置ロータフレックスによ
って行った。
同定は、理学電気製Ｘ線回折装置ロータフレックスによ
って行った。
【００２３】本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末の
平均一次粒子径は、３万倍の透過型電子顕微鏡写真か
ら、等価円直径により測定される重量基準の５０％粒径
である。また、平均二次粒子径は、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ
製Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００型を
用いて測定した体積分布から求めた重量基準の５０％粒
子径であり、粒度分布も同装置から測定した。
平均一次粒子径は、３万倍の透過型電子顕微鏡写真か
ら、等価円直径により測定される重量基準の５０％粒径
である。また、平均二次粒子径は、Ｈｏｎｅｙｗｅｌｌ
製Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡ９３２０−Ｘ１００型を
用いて測定した体積分布から求めた重量基準の５０％粒
子径であり、粒度分布も同装置から測定した。
【００２４】本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末の
比表面積は、ＢＥＴ一点法(島津製作所製Ｇｅｍｎｉ)に
より測定した。
比表面積は、ＢＥＴ一点法(島津製作所製Ｇｅｍｎｉ)に
より測定した。
【００２５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。以下に挙げる例は単に例示のために記すもので
あり、本発明の範囲がこれによって制限されるものでは
ない。
明する。以下に挙げる例は単に例示のために記すもので
あり、本発明の範囲がこれによって制限されるものでは
ない。
【００２６】
【実施例１】Ｍｇ(ＯＨ)2粉末(宇部マテリアルズ製ＵＤ
６５０)のスラリーとＳｉＯ2粉末(日本アエロジル製超
微粒子状無水シリカ２００Ｖ、平均一次粒子径０．０３
μｍ)をＭｇＯ：ＳｉＯ2(モル比)で２：１となる様に秤
量し、ＭｇＯ濃度７１．５ｇ／Ｌ、ＳｉＯ2濃度５３．
３ｇ／Ｌで１５０Ｌのスラリーとし、サンドグラインダ
ーミルにて、メディアに０．８ｍｍφのアルミナシリカ
系ビーズを用い、メディア充填率８０％、送液速度４．
０Ｌ／ｍｉｎ、スラリーパス回数３パスの条件で湿式粉
砕を行った。スラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥
し、電気炉にて大気中で１１００℃で３０分焼成を行っ
た。その後、焼成品を３００ｇ／Ｌとなるようにスラリ
ー化して、５０Ｌをサンドグラインダーミルにて、メデ
ィアに０．８ｍｍφのアルミナシリカ系ビーズを用い、
メディア充填率８０％、送液速度５．６Ｌ／ｍｉｎ、ス
ラリーパス回数２パスの条件で湿式粉砕を行った。スラ
リーをスプレードライヤーで噴霧乾燥し、サンドミルに
て粉砕した。
６５０)のスラリーとＳｉＯ2粉末(日本アエロジル製超
微粒子状無水シリカ２００Ｖ、平均一次粒子径０．０３
μｍ)をＭｇＯ：ＳｉＯ2(モル比)で２：１となる様に秤
量し、ＭｇＯ濃度７１．５ｇ／Ｌ、ＳｉＯ2濃度５３．
３ｇ／Ｌで１５０Ｌのスラリーとし、サンドグラインダ
ーミルにて、メディアに０．８ｍｍφのアルミナシリカ
系ビーズを用い、メディア充填率８０％、送液速度４．
０Ｌ／ｍｉｎ、スラリーパス回数３パスの条件で湿式粉
砕を行った。スラリーをスプレードライヤーで噴霧乾燥
し、電気炉にて大気中で１１００℃で３０分焼成を行っ
た。その後、焼成品を３００ｇ／Ｌとなるようにスラリ
ー化して、５０Ｌをサンドグラインダーミルにて、メデ
ィアに０．８ｍｍφのアルミナシリカ系ビーズを用い、
メディア充填率８０％、送液速度５．６Ｌ／ｍｉｎ、ス
ラリーパス回数２パスの条件で湿式粉砕を行った。スラ
リーをスプレードライヤーで噴霧乾燥し、サンドミルに
て粉砕した。
【００２７】以上のようにして得られた粉末を、Ｘ線回
折により同定したところ、フォルステライトの単一相で
あった。また、平均一次粒子径は０．１０μｍ、比表面
積は１８．９ｍ2／ｇ、平均二次粒子径は０．３９μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は２．３μｍであった。
折により同定したところ、フォルステライトの単一相で
あった。また、平均一次粒子径は０．１０μｍ、比表面
積は１８．９ｍ2／ｇ、平均二次粒子径は０．３９μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は２．３μｍであった。
【００２８】
【実施例２】実施例１において、Ｍｇ(ＯＨ)2粉末のス
ラリーを宇部マテリアルズ製ＵＤ６５３に変えた以外
は、同様に行った。以上のようにして得られた粉末を、
Ｘ線回折により同定したところ、フォルステライトの単
一相であった。また、平均一次粒子径は０．１２μｍ、
比表面積は２０．２ｍ2／ｇ、平均二次粒子径は０．４
３μｍ、二次粒子径の最大粒子径は２．５μｍであっ
た。
ラリーを宇部マテリアルズ製ＵＤ６５３に変えた以外
は、同様に行った。以上のようにして得られた粉末を、
Ｘ線回折により同定したところ、フォルステライトの単
一相であった。また、平均一次粒子径は０．１２μｍ、
比表面積は２０．２ｍ2／ｇ、平均二次粒子径は０．４
３μｍ、二次粒子径の最大粒子径は２．５μｍであっ
た。
【００２９】
【実施例３】実施例１において、ＳｉＯ2粉末をトクヤ
マ製レオロシールＱＳ−０９Ｋ(平均一次粒子径０．０
２μｍ)に変え、最初の湿式粉砕のスラリーパス回数を
５パスにし以外は同様にして行った。得られた粉末を、
Ｘ線回折により同定したところ、フォルステライトの単
一相であった。また、平均一次粒子径は０．０５μｍ、
比表面積は３６．８ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は
０．２０μｍ、二次粒子の最大粒子径は１．６μｍであ
った。
マ製レオロシールＱＳ−０９Ｋ(平均一次粒子径０．０
２μｍ)に変え、最初の湿式粉砕のスラリーパス回数を
５パスにし以外は同様にして行った。得られた粉末を、
Ｘ線回折により同定したところ、フォルステライトの単
一相であった。また、平均一次粒子径は０．０５μｍ、
比表面積は３６．８ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は
０．２０μｍ、二次粒子の最大粒子径は１．６μｍであ
った。
【００３０】
【実施例４】実施例１において、ＳｉＯ2粉末を洞海化
学製ヒシゲル(平均一次粒子径０．５μｍ)に変え、最初
の湿式粉砕のスラリーパス回数を６パスにした以外は同
様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定
したところ、フォルステライトの単一相であった。ま
た、平均一次粒子径は０．１５μｍ、比表面積は１２．
６ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は０．６０μｍ、二
次粒子の最大粒子径は３．５μｍであった。
学製ヒシゲル(平均一次粒子径０．５μｍ)に変え、最初
の湿式粉砕のスラリーパス回数を６パスにした以外は同
様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定
したところ、フォルステライトの単一相であった。ま
た、平均一次粒子径は０．１５μｍ、比表面積は１２．
６ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は０．６０μｍ、二
次粒子の最大粒子径は３．５μｍであった。
【００３１】
【実施例５】実施例１において、ＳｉＯ2粉末を電気化
学工業製ＦＳ−１５(平均一次粒子径０．３μｍ)に変
え、最初の湿式粉砕のスラリーパス回数を５パスにした
以外は同様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折に
より同定したところ、フォルステライトの単一相であっ
た。また、平均一次粒子径は０．１４μｍ、比表面積は
１３．１ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は０．５６μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は３．３μｍであった。
学工業製ＦＳ−１５(平均一次粒子径０．３μｍ)に変
え、最初の湿式粉砕のスラリーパス回数を５パスにした
以外は同様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折に
より同定したところ、フォルステライトの単一相であっ
た。また、平均一次粒子径は０．１４μｍ、比表面積は
１３．１ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は０．５６μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は３．３μｍであった。
【００３２】
【実施例６】実施例１において、ＳｉＯ2粉末を電気化
学工業製ＦＳ−３ＤＣ(平均一次粒子径０．２μｍ)に変
え、最初の湿式粉砕のスラリーパス回数を５パスにした
以外は同様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折に
より同定したところ、フォルステライトの単一相であっ
た。また、平均一次粒子径は０．１４μｍ、比表面積は
１４．６ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は０．５８μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は３．４μｍであった。
学工業製ＦＳ−３ＤＣ(平均一次粒子径０．２μｍ)に変
え、最初の湿式粉砕のスラリーパス回数を５パスにした
以外は同様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折に
より同定したところ、フォルステライトの単一相であっ
た。また、平均一次粒子径は０．１４μｍ、比表面積は
１４．６ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径は０．５８μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は３．４μｍであった。
【００３３】
【実施例７】実施例１において、ＳｉＯ2粉末を龍森製
ＺＡ−３０(平均一次粒子径０．３μｍ)に変え、最初の
湿式粉砕のスラリーパス回数を５パスにした以外は同様
にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定し
たところ、フォルステライトの単一相であった。また、
平均一次粒子径は０．１２μｍ、比表面積は１５．３ｍ
2／ｇであり、平均二次粒子径は０．５２μｍ、二次粒
子の最大粒子径は３．０μｍであった。
ＺＡ−３０(平均一次粒子径０．３μｍ)に変え、最初の
湿式粉砕のスラリーパス回数を５パスにした以外は同様
にして行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定し
たところ、フォルステライトの単一相であった。また、
平均一次粒子径は０．１２μｍ、比表面積は１５．３ｍ
2／ｇであり、平均二次粒子径は０．５２μｍ、二次粒
子の最大粒子径は３．０μｍであった。
【００３４】
【実施例８】実施例１において、ＳｉＯ2粉末を龍森製
ＷＸ(平均一次粒子径１．５μｍ)に変え、最初の湿式粉
砕のスラリーパス回数を８パスにした以外は同様にして
行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定したとこ
ろ、フォルステライトの単一相であった。また、平均一
次粒子径は０．０９μｍ、比表面積は２１．１ｍ2／ｇ
であり、平均二次粒子径は０．３２μｍ、二次粒子の最
大粒子径は２．３μｍであった。
ＷＸ(平均一次粒子径１．５μｍ)に変え、最初の湿式粉
砕のスラリーパス回数を８パスにした以外は同様にして
行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定したとこ
ろ、フォルステライトの単一相であった。また、平均一
次粒子径は０．０９μｍ、比表面積は２１．１ｍ2／ｇ
であり、平均二次粒子径は０．３２μｍ、二次粒子の最
大粒子径は２．３μｍであった。
【００３５】
【実施例９】実施例１において、ＳｉＯ2粉末を龍森製
ＡＳ−１(平均一次粒子径１．０μｍ)に変え、最初の湿
式粉砕のスラリーパス回数を６パスにした以外は同様に
して行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定した
ところ、フォルステライトの単一相であった。また、平
均一次粒子径は０．１０μｍ、比表面積は１８．９ｍ 2
／ｇであり、平均二次粒子径は０．３９μｍ、二次粒子
の最大粒子径は３．２μｍであった。
ＡＳ−１(平均一次粒子径１．０μｍ)に変え、最初の湿
式粉砕のスラリーパス回数を６パスにした以外は同様に
して行った。得られた粉末を、Ｘ線回折により同定した
ところ、フォルステライトの単一相であった。また、平
均一次粒子径は０．１０μｍ、比表面積は１８．９ｍ 2
／ｇであり、平均二次粒子径は０．３９μｍ、二次粒子
の最大粒子径は３．２μｍであった。
【００３６】
【実施例１０】実施例１において、ＭｇＯ：ＳｉＯ2(モ
ル比)で１：１となる様に秤量し、ＭｇＯ濃度３５．８
ｇ／Ｌ、ＳｉＯ2濃度５３．３ｇ／Ｌで１５０Ｌのスラ
リーとしたこと、及び電気炉での焼成温度を１３００℃
にした以外は同様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線
回折により同定したところ、エンスタタイトの単一相で
あった。また、平均一次粒子径は０．１１μｍ、比表面
積は１８．７ｍ2／ｇ、平均二次粒子径は０．４０μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は２．４μｍであった。
ル比)で１：１となる様に秤量し、ＭｇＯ濃度３５．８
ｇ／Ｌ、ＳｉＯ2濃度５３．３ｇ／Ｌで１５０Ｌのスラ
リーとしたこと、及び電気炉での焼成温度を１３００℃
にした以外は同様にして行った。得られた粉末を、Ｘ線
回折により同定したところ、エンスタタイトの単一相で
あった。また、平均一次粒子径は０．１１μｍ、比表面
積は１８．７ｍ2／ｇ、平均二次粒子径は０．４０μ
ｍ、二次粒子の最大粒子径は２．４μｍであった。
【００３７】
【比較例１】実施例１において、最初の湿式粉砕時のス
ラリーのパス回数を１パスにした以外は同様にして行っ
た。Ｘ線回折により同定したところ、フォルステライト
の単一相であった。また、平均一次粒子径は０．２７μ
ｍ、比表面積は７．５ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径
は２．４μｍ、二次粒子の最大粒子径は６．２μｍであ
った。
ラリーのパス回数を１パスにした以外は同様にして行っ
た。Ｘ線回折により同定したところ、フォルステライト
の単一相であった。また、平均一次粒子径は０．２７μ
ｍ、比表面積は７．５ｍ2／ｇであり、平均二次粒子径
は２．４μｍ、二次粒子の最大粒子径は６．２μｍであ
った。
【００３８】
【比較例２】実施例１において、焼成後の湿式粉砕を行
わなかった以外は同様にして行った。Ｘ線回折により同
定したところ、フォルステライトの単一相であった。ま
た、平均一次粒子径は１．１μｍ、比表面積は２．１ｍ
2／ｇであり、平均二次粒子径は９．４μｍ、二次粒子
の最大粒子径は７５．６μｍであった。
わなかった以外は同様にして行った。Ｘ線回折により同
定したところ、フォルステライトの単一相であった。ま
た、平均一次粒子径は１．１μｍ、比表面積は２．１ｍ
2／ｇであり、平均二次粒子径は９．４μｍ、二次粒子
の最大粒子径は７５．６μｍであった。
【００３９】各フォルステライト粉末の特性値を市販品
フォルステライト粉末Ａも含めて表１に示した。
フォルステライト粉末Ａも含めて表１に示した。
【００４０】
【実施例１１】〜
【実施例２０】、
【比較例３】〜
【比較例５】上記の実施例、比較例で作製したフォルス
テライト粉末及び市販のフォルステライト粉末Ａ(平均
一次粒径０．３５μｍ、比表面積２．７ｍ2／ｇ、平均
二次粒径２．８μｍ、二次粒子の最大粒子径６．４μ
ｍ)にバインダとしてポリビニルアルコールを１％添加
し、円柱形に成形した。成形は、まず３００ｋｇ／ｃｍ
2の一軸成形（仮成形）し、次いで３０００ｋｇ／ｃｍ2
でＣＩＰ成形（本成形）して成形品とした。次いで、成
形品は加熱炉に入れ、４００℃で６時間加熱して脱脂し
た後、昇温し、１１５０〜１５００℃で２時間焼成し
て、円柱形のフォルステライト磁器焼結体を得た。該焼
結体の嵩密度をアルキメデス法により測定し、更に焼結
体の研磨面に熱エッチングを施した後に走査型顕微鏡に
よりグレイン径を測定した。また、同時にＳＥＭ−ＥＤ
Ｓの面分析により、ＳｉとＭｇの分布をマッピングした
ところ、実施例については両元素とも均一な分布が観察
され化学組成が均一であることがわかったが、比較例及
び市販品は両元素の分布が偏在しており、化学組成が不
均一であることがわかった。
テライト粉末及び市販のフォルステライト粉末Ａ(平均
一次粒径０．３５μｍ、比表面積２．７ｍ2／ｇ、平均
二次粒径２．８μｍ、二次粒子の最大粒子径６．４μ
ｍ)にバインダとしてポリビニルアルコールを１％添加
し、円柱形に成形した。成形は、まず３００ｋｇ／ｃｍ
2の一軸成形（仮成形）し、次いで３０００ｋｇ／ｃｍ2
でＣＩＰ成形（本成形）して成形品とした。次いで、成
形品は加熱炉に入れ、４００℃で６時間加熱して脱脂し
た後、昇温し、１１５０〜１５００℃で２時間焼成し
て、円柱形のフォルステライト磁器焼結体を得た。該焼
結体の嵩密度をアルキメデス法により測定し、更に焼結
体の研磨面に熱エッチングを施した後に走査型顕微鏡に
よりグレイン径を測定した。また、同時にＳＥＭ−ＥＤ
Ｓの面分析により、ＳｉとＭｇの分布をマッピングした
ところ、実施例については両元素とも均一な分布が観察
され化学組成が均一であることがわかったが、比較例及
び市販品は両元素の分布が偏在しており、化学組成が不
均一であることがわかった。
【００４１】フォルステライト磁器焼結体の特性値を表
２に示した。
２に示した。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【発明の効果】本発明のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末
は、市販のものと比べて微粒子タイプで化学組成が均一
であるため、低温での焼結性が良好であり、得られた焼
結体磁器は高い相対密度と小さいグレイン径を有する。
したがってマイクロ波領域で要求される誘電損失の小さ
い絶縁材として好適である。また、同時に色調も透光感
のある落ち着いたアイボリー色や黒褐色を呈するため、
これまで高級品とされコスト高であった透光性磁器を、
低い焼成温度で安価に製造できる。
は、市販のものと比べて微粒子タイプで化学組成が均一
であるため、低温での焼結性が良好であり、得られた焼
結体磁器は高い相対密度と小さいグレイン径を有する。
したがってマイクロ波領域で要求される誘電損失の小さ
い絶縁材として好適である。また、同時に色調も透光感
のある落ち着いたアイボリー色や黒褐色を呈するため、
これまで高級品とされコスト高であった透光性磁器を、
低い焼成温度で安価に製造できる。
【００４５】
【図１】実施例１により製造されたフォルステライト粉
末の倍率３万倍の電子顕微鏡写真である。
末の倍率３万倍の電子顕微鏡写真である。
【図２】市販のフォルステライト粉末Ａの倍率３万倍の
電子顕微鏡写真である。
電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例１により製造されたフォルステライト粉
末を１２００℃×２Ｈで焼成した焼結体の熱エッチング
後の倍率５０００倍の走査型顕微鏡写真である。
末を１２００℃×２Ｈで焼成した焼結体の熱エッチング
後の倍率５０００倍の走査型顕微鏡写真である。
【図４】実施例１により製造されたフォルステライト粉
末のＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡにより求めた二次粒子
径の粒度分布図である。
末のＭｉｃｒｏｔｒａｃ ＨＲＡにより求めた二次粒子
径の粒度分布図である。
【図５】市販のフォルステライト粉末ＡのＭｉｃｒｏｔ
ｒａｃ ＨＲＡにより求めた二次粒子径の粒度分布図で
ある。
ｒａｃ ＨＲＡにより求めた二次粒子径の粒度分布図で
ある。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 落合 正則
山口県宇部市大字小串1978番地の25 チタ
ン工業株式会社内
Ｆターム(参考） 4G030 AA07 AA37 BA09 BA15 CA01
CA04 GA03 GA04 GA05 GA08
GA09 GA11 GA14 GA22 GA27
5G303 AA07 AB07 AB15 AB20 BA09
BA12 CA01 CB17 CB30
Claims (6)
- 【請求項１】 平均一次粒子径が０．０５〜０．１５μ
ｍであり、比表面積が１０〜４０ｍ2／ｇであることを
特徴とするＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末。 - 【請求項２】 平均二次粒子径が０．２〜０．６μｍ、
二次粒子の最大粒子径が３．５μｍ以下であることを特
徴とする、請求項１のＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉末。 - 【請求項３】 Ｍｇ(ＯＨ)2粉末またはＭｇＯ粉末と、
平均一次粒子径１０μｍ以下のＳｉＯ2粉末とを混合粉
砕して得られる、請求項１または２のＭｇＯ−ＳｉＯ2
系酸化物粉末。 - 【請求項４】 ＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物がフォルステ
ライトまたはエンスタタイトであることを特徴とする、
請求項１〜３のいずれかのＭｇＯ−ＳｉＯ2系酸化物粉
末。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかのＭｇＯ−Ｓｉ
Ｏ2系酸化物粉末を焼結して得られる磁器焼結体。 - 【請求項６】 相対密度が９８％以上であり、グレイン
径が１μｍ以下であることを特徴とする、請求項５の磁
器焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002134127A JP2003327470A (ja) | 2002-05-09 | 2002-05-09 | ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002134127A JP2003327470A (ja) | 2002-05-09 | 2002-05-09 | ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003327470A true JP2003327470A (ja) | 2003-11-19 |
Family
ID=29696874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002134127A Pending JP2003327470A (ja) | 2002-05-09 | 2002-05-09 | ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物粉末及びそれを原料とした磁器焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003327470A (ja) |
Cited By (10)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2007074606A1 (ja) * | 2005-12-27 | 2007-07-05 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | フォルステライト粉末の製造方法、フォルステライト粉末、フォルステライト焼結体、絶縁体セラミック組成物、および積層セラミック電子部品 |
| JP2007240825A (ja) * | 2006-03-08 | 2007-09-20 | Canon Inc | トナー |
| JP2007240705A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像用現像剤 |
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| CN105980333A (zh) * | 2014-03-25 | 2016-09-28 | 日产化学工业株式会社 | 镁橄榄石微粒的制造方法 |
| KR20170039137A (ko) | 2014-08-07 | 2017-04-10 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 실란 처리 포르스테라이트 미립자 및 그 제조 방법, 그리고 실란 처리 포르스테라이트 미립자의 유기 용매 분산액 및 그 제조 방법 |
-
2002
- 2002-05-09 JP JP2002134127A patent/JP2003327470A/ja active Pending
Cited By (26)
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| JP2007240705A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像用現像剤 |
| JP4700526B2 (ja) * | 2006-03-07 | 2011-06-15 | 株式会社リコー | 静電潜像用現像剤 |
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