JP3388310B2 - チタン酸アルミニウム粉体及びチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
チタン酸アルミニウム粉体及びチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Description
ウム粉体の製造方法及びチタン酸アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。
可能なセラミックスとして、チタン酸アルミニウム(T
iAl2O5)が知られている。このチタン酸アルミニウ
ムセラミックスは、1860℃という高融点を有する化
合物であるが、従来用いられているチタン酸アルミニウ
ム原料は、純度が低く、Al2O3、TiO2等の酸化物
が含まれており、これを用いて形成される成形体は、不
純物成分を多量に含有する為に、チタン酸アルミニウム
本来の耐熱性能が発揮されず、高温では内部に微少亀裂
が発生し易く物理的強度が低く、高温で使用する耐熱性
材料としては満足のいくものではない。
しては、アルミナ、ムライト、マグネシア、ジルコニア
等の酸化物の他、各種炭化物、窒化物、硼化物等が知ら
れているが、これらは、熱化学的浸食を受けやすく、し
かも被切削性に劣るために機械加工が不可能であり、使
用範囲が限定されている。
被切削性に優れた機械加工が可能なセラミックスであっ
て、しかも耐熱性が良好で、高温環境において長期間安
定に使用可能なセラミックスの製造方法を提供すること
である。
き従来技術の課題に鑑みて、鋭意研究を重ねてきた。そ
して、切削加工性に優れたチタン酸アルミニウムセラミ
ックスに着目し、このセラミックスの耐熱性を向上させ
るべく検討を行った結果、Al2O3とTiO2を原料と
し、これに特定の添加剤を加え、更に、有機物粉体を少
量添加した混合物を原料とし、これを加圧して緻密な成
形体とした後、密閉容器中で高温度で焼成してチタン酸
アルミニウムの成形体とし、その後粉砕して得た粉体
は、チタン酸アルミニウムの結晶が安定化されると共
に、チタン酸アルミニウム以外の不純成分の量が非常に
少なく、チタン酸アルミニウムセラミックス形成用の良
好な原料となることを見出した。そして、この方法で得
られた粉体を成形し焼成する場合には、既に安定なチタ
ン酸アルミニウム結晶が形成されている為に、上述した
多孔質成形体の形成時の焼成温度を下回る比較的低温度
で焼成するだけで、耐熱性が良好なセラミックス成形体
が得られることを見出し、ここに本発明を完成するに至
った。
O2を合計量として100重量部、SiO2を2〜5重量
部、酸化鉄をFe2O3量として2〜5重量部、並びに有
機物粉体を1〜3重量部含有する原料混合物を加圧成形
した後、密閉容器中で1600〜1700℃で焼成し、
粉砕することを特徴とするチタン酸アルミニウム粉体の
製造方法、並びに該製造方法で得たチタン酸アルミニウ
ム粉体を成形した後、1450〜1550℃で焼成する
ことを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体の製造方
法に係る。
2O3、TiO2、酸化鉄、SiO2及び有機物粉体を用い
る。
O2は、焼成によりチタン酸アルミニウムを形成する成
分であり、両者を等モル量用いる。これらの成分として
は、焼成によりチタン酸アルミニウム結晶を形成できる
ものであれば、特に限定はなく使用でき、通常、Al2
O3及びTiO2の原料として用いられているもの内から
適宜選択して使用すればよい。特にAl2O3として活性
アルミナを用い、TiO2としてアナターゼ型の酸化物
を用いる場合には、両成分の反応性が良好である為に、
短時間に高収率でチタン酸アルミニウムを形成すること
ができるので好適である。
進する働きをするものであり、各種の酸化鉄を使用可能
であり、例えば、Fe2O3、FeO、これらの混合物等
を使用できる。酸化鉄の使用量は、Al2O3及びTiO
2の合計量100重量部に対して、Fe2O3量として2
〜5重量部程度、好ましくは、3〜4重量部程度とすれ
ばよい。
チタン酸アルミニウムを形成する際に、融液の粘度を高
くしてTiO2の遊離拡散を抑制し、Al2O3とTiO2
の等モル比の溶融物を得やすくする働きをするものであ
り、Al2O3とTiO2の合計量100重量部に対して
2〜5重量部程度、好ましくは3〜4重量部程度用い
る。
製し、これを焼成した際に分解消失して成形体を多孔体
構造にする働きをするものであり、焼成温度において分
解消失して、灰分の残存しないものであれば特に限定な
く使用できる。この様な有機物粉体の具体例としては、
各種樹脂粉末、木炭粉等を例示できる。有機物粉体とし
ては、粒径50〜5000μm程度のものが好ましく、
100〜2000μm程度のものがより好ましい。有機
物粉体の使用量は、Al2O3とTiO2の合計量100
重量部に対して1〜3重量部程度、好ましくは2〜3重
量部程度とする。
O2、酸化鉄、SiO2及び有機物粉体からなる原料を均
一に混合した後、加圧成形して粉体密度の高い成形体と
する。加圧成形の圧力としては、300〜600kg/
cm2程度が好ましい。この際、バインダーとして、通
常の焼結体の製造に用いられるものを使用できる。この
様なバインダーの具体例としては、ポリビニルアルコー
ル(PVA)、マイクロワックス、カルボキシメチルセ
ルロース(CMC)、アクリル酸エステル、ステアリン
酸等を挙げることができる。バインダーの使用量は、通
常の成形時の使用量と同様でよく、原料100重量部に
対して、通常1〜5重量部程度とすればよい。
の高い成形体であれば良いが、成形の容易性や、焼成時
の炉中の充填効率などを考慮すれば、ブロック状に成形
することが好ましい。
00〜1700℃程度、好ましくは1600〜1650
℃程度で焼成する。
形して緻密化され、粉体状態と比べて表面積が極端に小
さいために、TiO2が半溶融状態で表面に拡散するこ
とがなく、Al2O3とTiO2の等モル量共融物が出来
易く、また添加剤として用いた酸化鉄及びSiO2の作
用もあって、安定なチタン酸アルミニウム結晶が形成さ
れる。又、密閉容器中の酸素分が有機物粉体の分解に消
費されて、チタンやアルミニウムの酸化の進行が防止さ
れるため、高収率でチタン酸アルミニウム(TiAl2
O5)結晶が形成される。更に、原料として用いた有機
物粉体が焼成時に分解消失するために、得られる焼成物
は多孔構造塊となり、後の工程における微粉砕が容易と
なる。
用いることができ、これに成形体を密に充填して、マッ
フル炉中で焼成すればよい。密閉容器中では、成形体を
できるだけ密充填することが好ましく、必要に応じて、
成形体の破砕片を用いて密閉容器中の隙間を埋めて密充
填すればよい。焼成時間は、チタン酸アルミニウムが形
成されるために必要な時間とすれば良く、通常1〜5時
間程度の焼成時間とすればよい。
よって、チタン酸アルミニウム粉体を得ることができ
る。粉砕方法については特に限定はなく、有機物粉体の
分解消失により多孔質の焼結体となっているので、各種
の粉砕方法により容易に粉砕でき、例えば、アトマイザ
ーを用いる乾式粉砕、ボールミルを用いる湿式粉砕等の
方法を採用できる。
ム粉体は、チタンやアルミニウムの酸化の進行が防止さ
れてチタン酸アルミニウム結晶生成割合が高く、しか
も、添加剤として酸化鉄とSiO2を配合して高温で焼
成することによって、結晶が安定化されたものであり、
これを原料として成形、焼成して得られるチタン酸アル
ミニウムセラミックスは、高温においても安定で優れた
耐熱性を示す。
物を得る際の成形方法などに適合した粒径とすれば良
い。特に、平均粒径0.6μm以下となるように粉砕し
た場合には、高密度で緻密な成形体を形成することがで
き、得られる焼結体は、高強度を有するものとなる。
ウム粉体は、これを必要な形状に成形した後、焼成する
ことによって目的とするチタン酸アルミニウム焼結体と
することができる。
えば、圧縮成形、鋳込み成形、押し出し成形、射出成
形、ホットプレス成形、シート成形等の方法で成形する
ことができる。又、成形の際に、常法に従って、ポリビ
ニルアルコール(PVA)、ワックスエマルジョン、カ
ルボキシメチルセルロース(CMC)、アクリル酸エス
テル、ステアリン酸等のバインダー成分を加えることが
できる。
好ましくは1500〜1550℃程度とすればよい。焼
成時間は、通常、2〜3時間程度とすればよい。
ニウム粉体の製造の際に、1600〜1700℃という
高温度で粒子密度の高い成形体を焼成して緻密で安定な
チタン酸アルミニウムを形成しているので、この焼成工
程では、高温度で焼成して安定な結晶を形成させる必要
がなく、上述したチタン酸アルミニウム粉体を得るため
の多孔質成形体形成時の焼成温度である1600〜17
00℃の温度範囲より、50〜150℃程度低い温度で
成形体を焼成するだけで、安定なチタン酸アルミニウム
焼結体を形成させることができる。この焼成工程は、チ
タン酸アルミニウムの結晶形成時の焼成温度より低いの
で、チタン酸アルミニウムの安定性が阻害されることが
なく、得られる焼結体は、優れた耐熱性や物理的強度を
有するものとなる。
は、高温に加熱した場合にもチタン酸アルミニウム結晶
の分解が生じ難いので、高温において物理的強度の低下
がなく、高温で使用する耐熱性材料として良好である。
しかもチタン酸アルミニウムが有する良好な被切削性を
維持しているので、機械加工性も良好である。又、チタ
ン酸アルミニウムの純度が高いために、焼結体の表面に
不純物の酸化皮膜が形成されておらず、耐食性が良好で
あり、金属熔湯に浸漬する様な用途に用いる場合にも熔
湯に濡れ難く、良好な高温用部材とすることができる。
優れ精密機械加工が可能であって、高耐熱性、高耐食性
を有し、更に熔湯に対する非濡れ性に優れたチタン酸ア
ルミニウム焼結体を得ることができる。
た性質を利用して、例えば、下記の如き各種の高温用部
材として有効に用いることができる。
材。
ップル保護管、バーナータイル。
ン燃焼器等のエンジン部品、エグゾースト部品等。
材。
基板、コンデンサ、発光素子、トランス、電源装置、電
池等の各種電気乃至電子部品の高温部用部品、例えば、
化学電池の電極部ケース等。
部品。
明する。
ずつ合計量として100重量部、SiO23重量部、及
びFe2O32重量部を配合し、ボールミルにて湿式粉砕
して325メッシュ全通のスラリーを作り、次に、フィ
ルタープレスを使用してこのスラリーを脱水し、60℃
で加熱乾燥したものをアトマイザーで微粉砕して原料粉
体を調製した。
以下の木炭粉3重量部とマイクロワックス5重量部を添
加し、80℃に加熱して混合した後、300kg/cm
2で加圧して、50×130×20mmの直方体のブロ
ックを成形した。このブロックをアルミナ質マッフル中
に詰め、ブロックがマッフル内を密充填するように、ブ
ロックの破砕片で隙間を充填した。
で、950℃までを50℃/時、更に、1650℃まで
を100℃/時で昇温し、1650℃で2時間焼成した
後、放冷した。得られた焼成クリンカーをアトマイザー
で粉砕し、粒径5μm以下まで再粉砕して、チタン酸ア
ルミニウム粉体を得た。
重量部に対してマイクロワックス3重量部を混合し、6
00kg/cm2で加圧成形して、40×60×5mm
の平板を得た。次いで、この平板を電気炉に入れて、1
500℃まで100℃/時で昇温し、1500℃で2時
間焼成した後、放冷してチタン酸アルミニウム焼結体を
得た。得られた焼結体の密度及び曲げ強度の測定結果を
下記表1に示す。
ック状に成形することなく匣鉢に投入し、これを開放状
態で加熱すること以外は、実施例1と同様にして165
0℃で2時間焼成し、再粉砕してチタン酸アルミニウム
粉体を得た。
実施例1と同様の方法でチタン酸アルミニウム焼結体を
得た。得られた焼結体の密度及び曲げ強度の測定結果を
下記表1に示す。
00℃で2時間とすること以外は、比較例1と同様にし
てチタン酸アルミニウム粉体を得た。
実施例1と同様の方法でチタン酸アルミニウム焼結体を
得た。得られた焼結体の密度及び曲げ強度の測定結果を
下記表1に示す。
られたチタン酸アルミニウム粉体は焼結性が良好であ
り、これを1500℃という比較的低温度で焼成するだ
けで、緻密な焼結体を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項1】等モル量のAl2O3とTiO2を合計量と
して100重量部、SiO2を2〜5重量部、酸化鉄を
Fe2O3量として2〜5重量部、並びに有機物粉体を1
〜3重量部含有する原料混合物を加圧成形した後、密閉
容器中で1600〜1700℃で焼成し、粉砕すること
を特徴とするチタン酸アルミニウム粉体の製造方法。 - 【請求項2】請求項1に記載の方法で得たチタン酸アル
ミニウム粉体を成形した後、1450〜1550℃で焼
成することを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体の
製造方法。
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