JP3388310B2 - チタン酸アルミニウム粉体及びチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

チタン酸アルミニウム粉体及びチタン酸アルミニウム焼結体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン酸アルミニ
ウム粉体の製造方法及びチタン酸アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、被切削性が良好で機械加工が
可能なセラミックスとして、チタン酸アルミニウム（Ｔ
ｉＡｌ2Ｏ5）が知られている。このチタン酸アルミニウ
ムセラミックスは、１８６０℃という高融点を有する化
合物であるが、従来用いられているチタン酸アルミニウ
ム原料は、純度が低く、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2等の酸化物
が含まれており、これを用いて形成される成形体は、不
純物成分を多量に含有する為に、チタン酸アルミニウム
本来の耐熱性能が発揮されず、高温では内部に微少亀裂
が発生し易く物理的強度が低く、高温で使用する耐熱性
材料としては満足のいくものではない。
【０００３】一方、高温度で使用可能なセラミックスと
しては、アルミナ、ムライト、マグネシア、ジルコニア
等の酸化物の他、各種炭化物、窒化物、硼化物等が知ら
れているが、これらは、熱化学的浸食を受けやすく、し
かも被切削性に劣るために機械加工が不可能であり、使
用範囲が限定されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
被切削性に優れた機械加工が可能なセラミックスであっ
て、しかも耐熱性が良好で、高温環境において長期間安
定に使用可能なセラミックスの製造方法を提供すること
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した如
き従来技術の課題に鑑みて、鋭意研究を重ねてきた。そ
して、切削加工性に優れたチタン酸アルミニウムセラミ
ックスに着目し、このセラミックスの耐熱性を向上させ
るべく検討を行った結果、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を原料と
し、これに特定の添加剤を加え、更に、有機物粉体を少
量添加した混合物を原料とし、これを加圧して緻密な成
形体とした後、密閉容器中で高温度で焼成してチタン酸
アルミニウムの成形体とし、その後粉砕して得た粉体
は、チタン酸アルミニウムの結晶が安定化されると共
に、チタン酸アルミニウム以外の不純成分の量が非常に
少なく、チタン酸アルミニウムセラミックス形成用の良
好な原料となることを見出した。そして、この方法で得
られた粉体を成形し焼成する場合には、既に安定なチタ
ン酸アルミニウム結晶が形成されている為に、上述した
多孔質成形体の形成時の焼成温度を下回る比較的低温度
で焼成するだけで、耐熱性が良好なセラミックス成形体
が得られることを見出し、ここに本発明を完成するに至
った。
【０００６】即ち本発明は、等モル量のＡｌ2Ｏ3とＴｉ
Ｏ2を合計量として１００重量部、ＳｉＯ2を２〜５重量
部、酸化鉄をＦｅ2Ｏ3量として２〜５重量部、並びに有
機物粉体を１〜３重量部含有する原料混合物を加圧成形
した後、密閉容器中で１６００〜１７００℃で焼成し、
粉砕することを特徴とするチタン酸アルミニウム粉体の
製造方法、並びに該製造方法で得たチタン酸アルミニウ
ム粉体を成形した後、１４５０〜１５５０℃で焼成する
ことを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体の製造方
法に係る。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明では、原料としては、Ａｌ
2Ｏ3、ＴｉＯ2、酸化鉄、ＳｉＯ2及び有機物粉体を用い
る。
【０００８】これらの原料成分の内で、Ａｌ2Ｏ3とＴｉ
Ｏ2は、焼成によりチタン酸アルミニウムを形成する成
分であり、両者を等モル量用いる。これらの成分として
は、焼成によりチタン酸アルミニウム結晶を形成できる
ものであれば、特に限定はなく使用でき、通常、Ａｌ2
Ｏ3及びＴｉＯ2の原料として用いられているもの内から
適宜選択して使用すればよい。特にＡｌ2Ｏ3として活性
アルミナを用い、ＴｉＯ2としてアナターゼ型の酸化物
を用いる場合には、両成分の反応性が良好である為に、
短時間に高収率でチタン酸アルミニウムを形成すること
ができるので好適である。
【０００９】酸化鉄は、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2の焼結を促
進する働きをするものであり、各種の酸化鉄を使用可能
であり、例えば、Ｆｅ2Ｏ3、ＦｅＯ、これらの混合物等
を使用できる。酸化鉄の使用量は、Ａｌ2Ｏ3及びＴｉＯ
2の合計量１００重量部に対して、Ｆｅ2Ｏ3量として２
〜５重量部程度、好ましくは、３〜４重量部程度とすれ
ばよい。
【００１０】ＳｉＯ2は、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を焼成して
チタン酸アルミニウムを形成する際に、融液の粘度を高
くしてＴｉＯ2の遊離拡散を抑制し、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2
の等モル比の溶融物を得やすくする働きをするものであ
り、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2の合計量１００重量部に対して
２〜５重量部程度、好ましくは３〜４重量部程度用い
る。
【００１１】有機物粉体は、原料混合物から成形体を作
製し、これを焼成した際に分解消失して成形体を多孔体
構造にする働きをするものであり、焼成温度において分
解消失して、灰分の残存しないものであれば特に限定な
く使用できる。この様な有機物粉体の具体例としては、
各種樹脂粉末、木炭粉等を例示できる。有機物粉体とし
ては、粒径５０〜５０００μｍ程度のものが好ましく、
１００〜２０００μｍ程度のものがより好ましい。有機
物粉体の使用量は、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2の合計量１００
重量部に対して１〜３重量部程度、好ましくは２〜３重
量部程度とする。
【００１２】本発明では、上記したＡｌ2Ｏ3、Ｔｉ
Ｏ2、酸化鉄、ＳｉＯ2及び有機物粉体からなる原料を均
一に混合した後、加圧成形して粉体密度の高い成形体と
する。加圧成形の圧力としては、３００〜６００ｋｇ／
ｃｍ2程度が好ましい。この際、バインダーとして、通
常の焼結体の製造に用いられるものを使用できる。この
様なバインダーの具体例としては、ポリビニルアルコー
ル（ＰＶＡ）、マイクロワックス、カルボキシメチルセ
ルロース（ＣＭＣ）、アクリル酸エステル、ステアリン
酸等を挙げることができる。バインダーの使用量は、通
常の成形時の使用量と同様でよく、原料１００重量部に
対して、通常１〜５重量部程度とすればよい。
【００１３】成形体の形状は特に限定されず、粉体密度
の高い成形体であれば良いが、成形の容易性や、焼成時
の炉中の充填効率などを考慮すれば、ブロック状に成形
することが好ましい。
【００１４】次いで、この成形体を、密閉容器中で１６
００〜１７００℃程度、好ましくは１６００〜１６５０
℃程度で焼成する。
【００１５】この焼成工程では、成形体は高圧で加圧成
形して緻密化され、粉体状態と比べて表面積が極端に小
さいために、ＴｉＯ2が半溶融状態で表面に拡散するこ
とがなく、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2の等モル量共融物が出来
易く、また添加剤として用いた酸化鉄及びＳｉＯ2の作
用もあって、安定なチタン酸アルミニウム結晶が形成さ
れる。又、密閉容器中の酸素分が有機物粉体の分解に消
費されて、チタンやアルミニウムの酸化の進行が防止さ
れるため、高収率でチタン酸アルミニウム（ＴｉＡｌ2
Ｏ5）結晶が形成される。更に、原料として用いた有機
物粉体が焼成時に分解消失するために、得られる焼成物
は多孔構造塊となり、後の工程における微粉砕が容易と
なる。
【００１６】密閉容器としては、例えば、マッフル等を
用いることができ、これに成形体を密に充填して、マッ
フル炉中で焼成すればよい。密閉容器中では、成形体を
できるだけ密充填することが好ましく、必要に応じて、
成形体の破砕片を用いて密閉容器中の隙間を埋めて密充
填すればよい。焼成時間は、チタン酸アルミニウムが形
成されるために必要な時間とすれば良く、通常１〜５時
間程度の焼成時間とすればよい。
【００１７】次いで、焼成した成形体を粉砕することに
よって、チタン酸アルミニウム粉体を得ることができ
る。粉砕方法については特に限定はなく、有機物粉体の
分解消失により多孔質の焼結体となっているので、各種
の粉砕方法により容易に粉砕でき、例えば、アトマイザ
ーを用いる乾式粉砕、ボールミルを用いる湿式粉砕等の
方法を採用できる。
【００１８】この様にして得られたチタン酸アルミニウ
ム粉体は、チタンやアルミニウムの酸化の進行が防止さ
れてチタン酸アルミニウム結晶生成割合が高く、しか
も、添加剤として酸化鉄とＳｉＯ2を配合して高温で焼
成することによって、結晶が安定化されたものであり、
これを原料として成形、焼成して得られるチタン酸アル
ミニウムセラミックスは、高温においても安定で優れた
耐熱性を示す。
【００１９】粉体の粒径は、特に限定されず、最終目的
物を得る際の成形方法などに適合した粒径とすれば良
い。特に、平均粒径０．６μｍ以下となるように粉砕し
た場合には、高密度で緻密な成形体を形成することがで
き、得られる焼結体は、高強度を有するものとなる。
【００２０】以上の方法で形成されたチタン酸アルミニ
ウム粉体は、これを必要な形状に成形した後、焼成する
ことによって目的とするチタン酸アルミニウム焼結体と
することができる。
【００２１】成形方法については、特に限定はなく、例
えば、圧縮成形、鋳込み成形、押し出し成形、射出成
形、ホットプレス成形、シート成形等の方法で成形する
ことができる。又、成形の際に、常法に従って、ポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）、ワックスエマルジョン、カ
ルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、アクリル酸エス
テル、ステアリン酸等のバインダー成分を加えることが
できる。
【００２２】焼成温度は、１４５０〜１５５０℃程度、
好ましくは１５００〜１５５０℃程度とすればよい。焼
成時間は、通常、２〜３時間程度とすればよい。
【００２３】本発明によれば、上述したチタン酸アルミ
ニウム粉体の製造の際に、１６００〜１７００℃という
高温度で粒子密度の高い成形体を焼成して緻密で安定な
チタン酸アルミニウムを形成しているので、この焼成工
程では、高温度で焼成して安定な結晶を形成させる必要
がなく、上述したチタン酸アルミニウム粉体を得るため
の多孔質成形体形成時の焼成温度である１６００〜１７
００℃の温度範囲より、５０〜１５０℃程度低い温度で
成形体を焼成するだけで、安定なチタン酸アルミニウム
焼結体を形成させることができる。この焼成工程は、チ
タン酸アルミニウムの結晶形成時の焼成温度より低いの
で、チタン酸アルミニウムの安定性が阻害されることが
なく、得られる焼結体は、優れた耐熱性や物理的強度を
有するものとなる。
【００２４】上記した製造方法によって得られた焼結体
は、高温に加熱した場合にもチタン酸アルミニウム結晶
の分解が生じ難いので、高温において物理的強度の低下
がなく、高温で使用する耐熱性材料として良好である。
しかもチタン酸アルミニウムが有する良好な被切削性を
維持しているので、機械加工性も良好である。又、チタ
ン酸アルミニウムの純度が高いために、焼結体の表面に
不純物の酸化皮膜が形成されておらず、耐食性が良好で
あり、金属熔湯に浸漬する様な用途に用いる場合にも熔
湯に濡れ難く、良好な高温用部材とすることができる。
【００２５】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、被切削性に
優れ精密機械加工が可能であって、高耐熱性、高耐食性
を有し、更に熔湯に対する非濡れ性に優れたチタン酸ア
ルミニウム焼結体を得ることができる。
【００２６】この様にして得られた焼結体は、その優れ
た性質を利用して、例えば、下記の如き各種の高温用部
材として有効に用いることができる。
【００２７】（１）高炉、電気炉等の熔湯内測温用部
材。
【００２８】（２）高炉、電気炉、焼却炉等のサーモカ
ップル保護管、バーナータイル。
【００２９】（３）自動車用エンジンの高温部用部品。
【００３０】（４）航空機用のファン、圧縮機、タービ
ン燃焼器等のエンジン部品、エグゾースト部品等。
【００３１】（５）宇宙船の外壁タイル等の表面防温
材。
【００３２】（６）義歯遠心鋳造用ルツボ。
【００３３】（７）ＩＣ、ＬＳＩ、超ＬＳＩ、プリント
基板、コンデンサ、発光素子、トランス、電源装置、電
池等の各種電気乃至電子部品の高温部用部品、例えば、
化学電池の電極部ケース等。
【００３４】（８）核融合炉内シールド材等の原子炉内
部品。
【００３５】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。
【００３６】実施例１ アナターゼ型酸化チタンと易焼結性アルミナを等モル量
ずつ合計量として１００重量部、ＳｉＯ2３重量部、及
びＦｅ2Ｏ3２重量部を配合し、ボールミルにて湿式粉砕
して３２５メッシュ全通のスラリーを作り、次に、フィ
ルタープレスを使用してこのスラリーを脱水し、６０℃
で加熱乾燥したものをアトマイザーで微粉砕して原料粉
体を調製した。
【００３７】次に、この原料粉体に、粒径３０００μｍ
以下の木炭粉３重量部とマイクロワックス５重量部を添
加し、８０℃に加熱して混合した後、３００ｋｇ／ｃｍ
2で加圧して、５０×１３０×２０ｍｍの直方体のブロ
ックを成形した。このブロックをアルミナ質マッフル中
に詰め、ブロックがマッフル内を密充填するように、ブ
ロックの破砕片で隙間を充填した。
【００３８】マッフルは密充填状態で密閉し、電気炉中
で、９５０℃までを５０℃／時、更に、１６５０℃まで
を１００℃／時で昇温し、１６５０℃で２時間焼成した
後、放冷した。得られた焼成クリンカーをアトマイザー
で粉砕し、粒径５μｍ以下まで再粉砕して、チタン酸ア
ルミニウム粉体を得た。
【００３９】得られたチタン酸アルミニウム粉体１００
重量部に対してマイクロワックス３重量部を混合し、６
００ｋｇ／ｃｍ2で加圧成形して、４０×６０×５ｍｍ
の平板を得た。次いで、この平板を電気炉に入れて、１
５００℃まで１００℃／時で昇温し、１５００℃で２時
間焼成した後、放冷してチタン酸アルミニウム焼結体を
得た。得られた焼結体の密度及び曲げ強度の測定結果を
下記表１に示す。
【００４０】比較例１ 木炭粉及びマイクロワックスを添加した原料粉体をブロ
ック状に成形することなく匣鉢に投入し、これを開放状
態で加熱すること以外は、実施例１と同様にして１６５
０℃で２時間焼成し、再粉砕してチタン酸アルミニウム
粉体を得た。
【００４１】このチタン酸アルミニウム粉体を用いて、
実施例１と同様の方法でチタン酸アルミニウム焼結体を
得た。得られた焼結体の密度及び曲げ強度の測定結果を
下記表１に示す。
【００４２】比較例２ 比較例１において、匣鉢に入れた原料の焼成温度を１５
００℃で２時間とすること以外は、比較例１と同様にし
てチタン酸アルミニウム粉体を得た。
【００４３】このチタン酸アルミニウム粉体を用いて、
実施例１と同様の方法でチタン酸アルミニウム焼結体を
得た。得られた焼結体の密度及び曲げ強度の測定結果を
下記表１に示す。
【００４４】 表 １ 原料焼成条件 原料焼成温度 焼結体密度 曲げ強度 実施例１ マッフル中 １６５０℃ ３．４５ ６５０kg/cm2 比較例１ 開放 １６５０℃ ３．２５ ４００kg/cm2 比較例２ 開放 １５００℃ ３．０５ ５５０kg/cm2 以上の結果から明らかなように、本発明方法によって得
られたチタン酸アルミニウム粉体は焼結性が良好であ
り、これを１５００℃という比較的低温度で焼成するだ
けで、緻密な焼結体を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 勉 兵庫県加古川市上荘町国包785−１ (72)発明者 福田 匡洋 兵庫県明石市魚住町住吉１丁目14−13 ベルトピア西明石ＩＩＩ−303号 (56)参考文献 特開 平７−25662（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−257063（ＪＰ，Ａ) 特公 平１−49664（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/00 C04B 35/46 C04B 35/626

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】等モル量のＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を合計量と
    して１００重量部、ＳｉＯ2を２〜５重量部、酸化鉄を
    Ｆｅ2Ｏ3量として２〜５重量部、並びに有機物粉体を１
    〜３重量部含有する原料混合物を加圧成形した後、密閉
    容器中で１６００〜１７００℃で焼成し、粉砕すること
    を特徴とするチタン酸アルミニウム粉体の製造方法。
  2. 【請求項２】請求項１に記載の方法で得たチタン酸アル
    ミニウム粉体を成形した後、１４５０〜１５５０℃で焼
    成することを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体の
    製造方法。
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