JP3096814B1 - チタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
チタン酸アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Abstract
【要約】
【課題】熱膨張率が小さく、耐食性に優れたチタン酸ア
ルミニウム焼結体の本来の特性を維持しつつ、機械的強
度を向上させて、高温下においても安定に使用可能なチ
タン酸アルミニウム焼結体を提供する。 【解決手段】チタン酸アルミニウム結晶１００重量部及
びスピネル結晶２〜６重量部を含む混合物を粉砕するこ
とを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料
粉末の製造方法、及びこの方法で得られたチタン酸アル
ミニウム焼結体製造用原料粉末を成形した後、焼成する
ことを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体の製造方
法。
ルミニウム焼結体の本来の特性を維持しつつ、機械的強
度を向上させて、高温下においても安定に使用可能なチ
タン酸アルミニウム焼結体を提供する。 【解決手段】チタン酸アルミニウム結晶１００重量部及
びスピネル結晶２〜６重量部を含む混合物を粉砕するこ
とを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料
粉末の製造方法、及びこの方法で得られたチタン酸アル
ミニウム焼結体製造用原料粉末を成形した後、焼成する
ことを特徴とするチタン酸アルミニウム焼結体の製造方
法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタン酸アルミニ
ウム焼結体製造用原料粉末の製造方法、及びチタン酸ア
ルミニウム焼結体の製造方法に関する。
ウム焼結体製造用原料粉末の製造方法、及びチタン酸ア
ルミニウム焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸アルミニウム焼結体は、熱膨張
係数が小さく、耐食性に優れた焼結体であり、例えば、
アルミニウム、アルミニウム合金、銑鉄などの熔湯用の
容器、取り鍋、トユなどの材料として使用した場合に、
耐スラグ湿潤性、耐食性、耐スポーリング性等について
優れた特性を発揮する耐熱材料として知られている。し
かしながら、チタン酸アルミニウム焼結体は、焼結体を
構成する結晶粒が異方性であるため、熱膨張に伴って結
晶粒子界面に応力によるズレが生じ易く、微少クラック
や空隙が進行して、機械的強度が低下し易いという欠点
がある。
係数が小さく、耐食性に優れた焼結体であり、例えば、
アルミニウム、アルミニウム合金、銑鉄などの熔湯用の
容器、取り鍋、トユなどの材料として使用した場合に、
耐スラグ湿潤性、耐食性、耐スポーリング性等について
優れた特性を発揮する耐熱材料として知られている。し
かしながら、チタン酸アルミニウム焼結体は、焼結体を
構成する結晶粒が異方性であるため、熱膨張に伴って結
晶粒子界面に応力によるズレが生じ易く、微少クラック
や空隙が進行して、機械的強度が低下し易いという欠点
がある。
【０００３】このため、従来のチタン酸アルミニウム焼
結体は、高温下において負荷がかかる用途に用いる場合
には、十分な耐用性を発揮することができない。
結体は、高温下において負荷がかかる用途に用いる場合
には、十分な耐用性を発揮することができない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の主な目的は、熱
膨張率が小さく耐食性が良好であるというチタン酸アル
ミニウム焼結体の本来の特性を維持しつつ、機械的強度
を向上させて、高温下においても安定に使用可能なチタ
ン酸アルミニウム焼結体を提供することである。
膨張率が小さく耐食性が良好であるというチタン酸アル
ミニウム焼結体の本来の特性を維持しつつ、機械的強度
を向上させて、高温下においても安定に使用可能なチタ
ン酸アルミニウム焼結体を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記した如
き従来技術の現状に鑑みて鋭意研究を重ねてきた。その
結果、ＭｇＯとＡｌ2Ｏ3を含む混合物を１２５０〜１２
９０℃で焼成して合成したスピネル結晶を、最大粒径が
３０〜５０μｍの範囲となるように粉砕したチタン酸ア
ルミニウム結晶と混合し、これをボールミル又はシリン
ダーミルを用いて湿式で粉砕することにより、チタン酸
アルミニウムの粉体中に非常に微細に粉砕されたスピネ
ルの微粉末が混入した混合物が得られることを見出し
た。そして、この混合物を所定の形状に成形した後、焼
成することによって、チタン酸アルミニウム焼結体の粒
子間にスピネルの微粉末が充填され、焼成時にチタン酸
アルミニウムとスピネルとの共融反応が生じ、その結
果、高強度を有するチタン酸アルミニウム焼結体であっ
て、高温下で使用した場合にも微少クラックの発生やそ
の進行が抑制された強度低下の少ない焼結体が得られる
ことを見出した。
き従来技術の現状に鑑みて鋭意研究を重ねてきた。その
結果、ＭｇＯとＡｌ2Ｏ3を含む混合物を１２５０〜１２
９０℃で焼成して合成したスピネル結晶を、最大粒径が
３０〜５０μｍの範囲となるように粉砕したチタン酸ア
ルミニウム結晶と混合し、これをボールミル又はシリン
ダーミルを用いて湿式で粉砕することにより、チタン酸
アルミニウムの粉体中に非常に微細に粉砕されたスピネ
ルの微粉末が混入した混合物が得られることを見出し
た。そして、この混合物を所定の形状に成形した後、焼
成することによって、チタン酸アルミニウム焼結体の粒
子間にスピネルの微粉末が充填され、焼成時にチタン酸
アルミニウムとスピネルとの共融反応が生じ、その結
果、高強度を有するチタン酸アルミニウム焼結体であっ
て、高温下で使用した場合にも微少クラックの発生やそ
の進行が抑制された強度低下の少ない焼結体が得られる
ことを見出した。
【０００６】即ち、本発明は、下記のチタン酸アルミニ
ウム焼結体製造用原料粉末の製造方法、及びチタン酸ア
ルミニウム焼結体の製造方法を提供するものである。 １．（１）最大粒径が３０〜５０μｍの範囲となるよう
に粉砕したチタン酸アルミニウム結晶１００重量部、及
び（２）ＭｇＯとＡｌ2Ｏ3をＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3（モル
比）＝１：０．９５〜１．０５の割合で含む混合物を１
２５０〜１２９０℃で焼成して得られるスピネル結晶２
〜６重量部、を含む混合物をボールミル又はシリンダー
ミルを用いて湿式で粉砕することを特徴とするチタン酸
アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方法。 ２．チタン酸アルミニウム結晶の最大粒径が３μｍ以下
になるまで粉砕することを特徴とする上記項１に記載の
チタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方
法。 ３．チタン酸アルミニウム結晶が、アナターゼ型酸化チ
タンとγ−アルミナを焼成して得られるものであり、ス
ピネル結晶が、γ−アルミナと軽焼マグネシアを焼成し
て得られるものである上記項１又は２に記載のチタン酸
アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方法。 ４．上記項１〜３のいずれかに記載の方法によって得ら
れるチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉末を成形
した後、焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 ５．焼成温度が１６００〜１７００℃であり、焼成後、
２８０℃／時以上の冷却速度で１２００℃まで冷却する
ことを特徴とする上記項４に記載のチタン酸アルミニウ
ム焼結体の製造方法。
ウム焼結体製造用原料粉末の製造方法、及びチタン酸ア
ルミニウム焼結体の製造方法を提供するものである。 １．（１）最大粒径が３０〜５０μｍの範囲となるよう
に粉砕したチタン酸アルミニウム結晶１００重量部、及
び（２）ＭｇＯとＡｌ2Ｏ3をＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3（モル
比）＝１：０．９５〜１．０５の割合で含む混合物を１
２５０〜１２９０℃で焼成して得られるスピネル結晶２
〜６重量部、を含む混合物をボールミル又はシリンダー
ミルを用いて湿式で粉砕することを特徴とするチタン酸
アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方法。 ２．チタン酸アルミニウム結晶の最大粒径が３μｍ以下
になるまで粉砕することを特徴とする上記項１に記載の
チタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方
法。 ３．チタン酸アルミニウム結晶が、アナターゼ型酸化チ
タンとγ−アルミナを焼成して得られるものであり、ス
ピネル結晶が、γ−アルミナと軽焼マグネシアを焼成し
て得られるものである上記項１又は２に記載のチタン酸
アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方法。 ４．上記項１〜３のいずれかに記載の方法によって得ら
れるチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉末を成形
した後、焼成することを特徴とするチタン酸アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 ５．焼成温度が１６００〜１７００℃であり、焼成後、
２８０℃／時以上の冷却速度で１２００℃まで冷却する
ことを特徴とする上記項４に記載のチタン酸アルミニウ
ム焼結体の製造方法。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明のチタン酸アルミニウム焼
結体製造用原料粉末の製造方法では、原料としては、チ
タン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶を用いる。
結体製造用原料粉末の製造方法では、原料としては、チ
タン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶を用いる。
【０００８】チタン酸アルミニウム結晶としては、特に
限定はなく、原料としてＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を用い、こ
れを焼成して得られるチタン酸アルミニウム結晶であれ
ばいずれも用いることができる。原料とするＡｌ2Ｏ3と
ＴｉＯ2としては、焼成によりチタン酸アルミニウムを
形成できるものであれば特に限定なく使用でき、通常、
アルミナセラミックス、チタニアセラミックス、チタン
酸アルミニウムセラミックス等の各種セラミックスの原
料として用いられているものの内から適宜選択して用い
ればよい。特に、Ａｌ2Ｏ3としてγ−Ａｌ2Ｏ3を用い、
ＴｉＯ2としてアナターゼ型酸化チタンを用いる場合に
は、焼成によるチタン酸アルミニウムの形成反応が、容
易に高収率で進行するので好適である。γ−Ａｌ2Ｏ3と
しては、平均粒径０．２〜１μｍ程度のものが好まし
く、アナターゼ型酸化チタンとしては、平均粒径０．４
〜１μｍ程度のものが好ましい。尚、本明細書におい
て、粒径は、遠心式光透過法により測定した値である。
限定はなく、原料としてＡｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を用い、こ
れを焼成して得られるチタン酸アルミニウム結晶であれ
ばいずれも用いることができる。原料とするＡｌ2Ｏ3と
ＴｉＯ2としては、焼成によりチタン酸アルミニウムを
形成できるものであれば特に限定なく使用でき、通常、
アルミナセラミックス、チタニアセラミックス、チタン
酸アルミニウムセラミックス等の各種セラミックスの原
料として用いられているものの内から適宜選択して用い
ればよい。特に、Ａｌ2Ｏ3としてγ−Ａｌ2Ｏ3を用い、
ＴｉＯ2としてアナターゼ型酸化チタンを用いる場合に
は、焼成によるチタン酸アルミニウムの形成反応が、容
易に高収率で進行するので好適である。γ−Ａｌ2Ｏ3と
しては、平均粒径０．２〜１μｍ程度のものが好まし
く、アナターゼ型酸化チタンとしては、平均粒径０．４
〜１μｍ程度のものが好ましい。尚、本明細書におい
て、粒径は、遠心式光透過法により測定した値である。
【０００９】Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2の配合割合は、Ａｌ2Ｏ
3１モルに対してＴｉＯ2を０．９５〜１．０５モル程度
とすればよく、両者を等モル量用いることが好ましい。
3１モルに対してＴｉＯ2を０．９５〜１．０５モル程度
とすればよく、両者を等モル量用いることが好ましい。
【００１０】チタン酸アルミニウム結晶を合成するに
は、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を均一に混合した後、１５００
〜１６００℃程度の温度で焼成すればよい。焼成は、通
常、空気中等の酸化性雰囲気中で行えばよい。焼成時間
については、特に限定的ではなく、チタン酸アルミニウ
ム結晶が十分に形成されるまで焼成すればよく、通常、
２時間程度以上の焼成時間とすればよい。
は、Ａｌ2Ｏ3とＴｉＯ2を均一に混合した後、１５００
〜１６００℃程度の温度で焼成すればよい。焼成は、通
常、空気中等の酸化性雰囲気中で行えばよい。焼成時間
については、特に限定的ではなく、チタン酸アルミニウ
ム結晶が十分に形成されるまで焼成すればよく、通常、
２時間程度以上の焼成時間とすればよい。
【００１１】スピネル結晶としては、ＭｇＯとＡｌ2Ｏ3
を、ＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3（モル比）＝１：０．９５〜１．
０５程度、好ましくはＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3（モル比）＝
１：１程度の割合で含む混合物を、１２５０〜１２９０
℃程度の温度で焼成して得られるスピネル結晶を用い
る。この様なスピネル結晶は粉砕が容易であり、しかも
安定性が良好で後述する湿式粉砕の際に水中に解離する
ことが無い。上記範囲を超える高温度で加熱する場合に
は、得られるスピネル結晶の粉砕性が低下するので好ま
しくない。焼成は、空気中等の酸化性雰囲気中で行えば
良く、焼成時間は、１〜５時間程度、好ましくは２〜４
時間程度とすればよい。原料としては、焼成によりスピ
ネルを形成できるものであれば特に限定なく使用でき、
従来からのスピネルの原料として使用されているものの
内から適宜選択して用いればよい。例えば、Ａｌ2Ｏ3と
してはγ−Ａｌ2Ｏ3を用いることができ、ＭｇＯとして
は軽焼マグネシアを用いることができる。γ−Ａｌ2Ｏ3
としては、平均粒径０．２〜１μｍ程度のものが好まし
く、軽焼マグネシアとしては、平均粒径１〜３．５μｍ
程度のものが好ましい。
を、ＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3（モル比）＝１：０．９５〜１．
０５程度、好ましくはＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3（モル比）＝
１：１程度の割合で含む混合物を、１２５０〜１２９０
℃程度の温度で焼成して得られるスピネル結晶を用い
る。この様なスピネル結晶は粉砕が容易であり、しかも
安定性が良好で後述する湿式粉砕の際に水中に解離する
ことが無い。上記範囲を超える高温度で加熱する場合に
は、得られるスピネル結晶の粉砕性が低下するので好ま
しくない。焼成は、空気中等の酸化性雰囲気中で行えば
良く、焼成時間は、１〜５時間程度、好ましくは２〜４
時間程度とすればよい。原料としては、焼成によりスピ
ネルを形成できるものであれば特に限定なく使用でき、
従来からのスピネルの原料として使用されているものの
内から適宜選択して用いればよい。例えば、Ａｌ2Ｏ3と
してはγ−Ａｌ2Ｏ3を用いることができ、ＭｇＯとして
は軽焼マグネシアを用いることができる。γ−Ａｌ2Ｏ3
としては、平均粒径０．２〜１μｍ程度のものが好まし
く、軽焼マグネシアとしては、平均粒径１〜３．５μｍ
程度のものが好ましい。
【００１２】本発明では、上記した様に別々に合成した
チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶を用いること
が必要である。チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結
晶を別々に合成することなく、チタン酸アルミニウム結
晶とスピネル結晶を合成するための全ての原料を同時に
配合して焼成する場合には、チタン酸アルミニウムとス
ピネルの他に中間生成物が形成される。この様な中間生
成物を含む原料を用いてチタン酸アルミニウム焼結体を
製造すると、該中間生成物が焼結体中の不安定要素とな
り、本発明の目的とする高強度の焼結体を得ることはで
きない。
チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶を用いること
が必要である。チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結
晶を別々に合成することなく、チタン酸アルミニウム結
晶とスピネル結晶を合成するための全ての原料を同時に
配合して焼成する場合には、チタン酸アルミニウムとス
ピネルの他に中間生成物が形成される。この様な中間生
成物を含む原料を用いてチタン酸アルミニウム焼結体を
製造すると、該中間生成物が焼結体中の不安定要素とな
り、本発明の目的とする高強度の焼結体を得ることはで
きない。
【００１３】本発明のチタン酸アルミニウム焼結体製造
用原料粉末の製造方法では、最大粒径が３０〜５０μｍ
程度の範囲となるまで粉砕したチタン酸アルミニウム結
晶と、スピネル結晶を混合して両者を同時に粉砕するこ
とが必要である。
用原料粉末の製造方法では、最大粒径が３０〜５０μｍ
程度の範囲となるまで粉砕したチタン酸アルミニウム結
晶と、スピネル結晶を混合して両者を同時に粉砕するこ
とが必要である。
【００１４】チタン酸アルミニウムを、最大粒径が３０
〜５０μｍ程度の範囲となるまで粉砕する方法について
は、特に限定的ではなく、例えば、ボールミル、シリン
ダーミル等を用いて粉砕すればよい。
〜５０μｍ程度の範囲となるまで粉砕する方法について
は、特に限定的ではなく、例えば、ボールミル、シリン
ダーミル等を用いて粉砕すればよい。
【００１５】スピネル結晶としては、上記した条件で合
成したものであれば良く、焼成後の塊状のものをそのま
ま用いてもよく、或いは、適当な大きさに粉砕したもの
を用いても良い。
成したものであれば良く、焼成後の塊状のものをそのま
ま用いてもよく、或いは、適当な大きさに粉砕したもの
を用いても良い。
【００１６】チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶
の混合割合は、チタン酸アルミニウム１００重量部に対
してスピネル結晶２〜６重量部程度とすることが好まし
く、４〜６重量部程度とすることがより好ましい。
の混合割合は、チタン酸アルミニウム１００重量部に対
してスピネル結晶２〜６重量部程度とすることが好まし
く、４〜６重量部程度とすることがより好ましい。
【００１７】チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶
を同時に粉砕する方法としては、ボールミル又はシリン
ダーミルを用いて湿式で粉砕すればよい。粉砕の程度に
ついては、特に限定的ではないが、チタン酸アルミニウ
ム結晶の最大粒径が３μｍ程度以下となるまで粉砕する
ことが好ましく、チタン酸アルミニウム結晶の最大粒径
が１〜３μｍ程度の範囲となるまで粉砕することがより
好ましい。
を同時に粉砕する方法としては、ボールミル又はシリン
ダーミルを用いて湿式で粉砕すればよい。粉砕の程度に
ついては、特に限定的ではないが、チタン酸アルミニウ
ム結晶の最大粒径が３μｍ程度以下となるまで粉砕する
ことが好ましく、チタン酸アルミニウム結晶の最大粒径
が１〜３μｍ程度の範囲となるまで粉砕することがより
好ましい。
【００１８】この様に、ボールミル又はシリンダーミル
を用いてチタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶を同
時に粉砕する場合には、スピネルがチタン酸アルミニウ
ムと比べて非常に粉砕され易いため、チタン酸アルミニ
ウムの粉体中に、非常に微細に粉砕されたスピネルの微
粉末が混入する。そして、ボールミルやシリンダーミル
の有する摺動粉砕性と衝撃粉砕性の結果として、適度な
幅広い粒度分布を有するスピネルの微粉末が形成され、
焼結体のチタン酸アルミニウム粒界の空隙部にスピネル
を効率よく充填することが可能となる。例えば、最大粒
径が３０〜５０μｍ程度の範囲チタン酸アルミニウム結
晶を、ボールミル又はシリンダーミルを用いて最大粒径
が２μｍ程度以下となるまで粉砕する場合には、通常、
スピネルは、最大粒径が０．１μｍ程度以下であって適
度な粒度分布を有するものとなり、チタン酸アルミニウ
ムの粒界への充填性と焼結性に優れた原料粉末となる。
を用いてチタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶を同
時に粉砕する場合には、スピネルがチタン酸アルミニウ
ムと比べて非常に粉砕され易いため、チタン酸アルミニ
ウムの粉体中に、非常に微細に粉砕されたスピネルの微
粉末が混入する。そして、ボールミルやシリンダーミル
の有する摺動粉砕性と衝撃粉砕性の結果として、適度な
幅広い粒度分布を有するスピネルの微粉末が形成され、
焼結体のチタン酸アルミニウム粒界の空隙部にスピネル
を効率よく充填することが可能となる。例えば、最大粒
径が３０〜５０μｍ程度の範囲チタン酸アルミニウム結
晶を、ボールミル又はシリンダーミルを用いて最大粒径
が２μｍ程度以下となるまで粉砕する場合には、通常、
スピネルは、最大粒径が０．１μｍ程度以下であって適
度な粒度分布を有するものとなり、チタン酸アルミニウ
ムの粒界への充填性と焼結性に優れた原料粉末となる。
【００１９】この様な混合粉体を成形して焼成すること
によって、チタン酸アルミニウムの粒界の空隙部にスピ
ネルが充填され、粒界の空隙を減少させることができ
る。そして、焼成時にスピネルとチタン酸アルミニウム
との間で共融反応が生じ、微少クラックが生じた場合に
も、その進行を抑制することが可能となる。しかも、ス
ピネルの熱膨張係数は、チタン酸アルミニウムの熱膨張
係数に近いために、高温に加熱した場合にも、クラック
の発生原因とはならない。
によって、チタン酸アルミニウムの粒界の空隙部にスピ
ネルが充填され、粒界の空隙を減少させることができ
る。そして、焼成時にスピネルとチタン酸アルミニウム
との間で共融反応が生じ、微少クラックが生じた場合に
も、その進行を抑制することが可能となる。しかも、ス
ピネルの熱膨張係数は、チタン酸アルミニウムの熱膨張
係数に近いために、高温に加熱した場合にも、クラック
の発生原因とはならない。
【００２０】ボールミル又はシリンダーミルを用いて粉
砕する場合には、適度な粘性を有する程度に原料粉末に
水を添加して粉砕すれば良く、通常、チタン酸アルミニ
ウム結晶とスピネル結晶の合計量１００重量部に対し
て、水を３０〜４０重量部程度添加し、必要に応じて、
ポリメタアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸ソーダ等の
分散剤を、０．５〜１重量部程度添加して粉砕すれば良
い。この粉砕の際には、更に必要に応じて、チタン酸ア
ルミニウムの焼結体を製造する際に用いる各種成形助剤
を添加することができる。
砕する場合には、適度な粘性を有する程度に原料粉末に
水を添加して粉砕すれば良く、通常、チタン酸アルミニ
ウム結晶とスピネル結晶の合計量１００重量部に対し
て、水を３０〜４０重量部程度添加し、必要に応じて、
ポリメタアクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸ソーダ等の
分散剤を、０．５〜１重量部程度添加して粉砕すれば良
い。この粉砕の際には、更に必要に応じて、チタン酸ア
ルミニウムの焼結体を製造する際に用いる各種成形助剤
を添加することができる。
【００２１】この様にして、チタン酸アルミニウム焼結
体製造用原料粉末をスラリー状物として得ることができ
る。更に、得られたスラリーを乾燥させることによっ
て、粉末状のチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉
末を得ることができる。
体製造用原料粉末をスラリー状物として得ることができ
る。更に、得られたスラリーを乾燥させることによっ
て、粉末状のチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉
末を得ることができる。
【００２２】以上の方法によってチタン酸アルミニウム
結晶とスピネル結晶を混合し粉砕して得たチタン酸アル
ミニウム焼結体製造用原料粉末は、成形し焼成すること
によって、高温度雰囲気中で使用した場合にも強度低下
の少ないチタン酸アルミニウム焼結体とすることができ
る。
結晶とスピネル結晶を混合し粉砕して得たチタン酸アル
ミニウム焼結体製造用原料粉末は、成形し焼成すること
によって、高温度雰囲気中で使用した場合にも強度低下
の少ないチタン酸アルミニウム焼結体とすることができ
る。
【００２３】本発明のチタン酸アルミニウム焼結体を製
造するには、上記したチタン酸アルミニウム焼結体製造
用原料粉末に、必要に応じて、成形助剤を添加し、所定
の形状に成形した後、焼成すればよい。
造するには、上記したチタン酸アルミニウム焼結体製造
用原料粉末に、必要に応じて、成形助剤を添加し、所定
の形状に成形した後、焼成すればよい。
【００２４】成形助剤としては、成形方法に応じて、従
来から使用されている公知の成分を用いればよい。
来から使用されている公知の成分を用いればよい。
【００２５】この様な成形助剤としては、例えば、ポリ
ビニルアルコール、マイクロワックスエマルジョン、カ
ルボキシメチルセルロース等のバインダー、ステアリン
酸エマルジョン等の離型剤、ｎ−オクチルアルコール、
オクチルフェノキシエタノール等の消泡剤等を用いるこ
とができる。
ビニルアルコール、マイクロワックスエマルジョン、カ
ルボキシメチルセルロース等のバインダー、ステアリン
酸エマルジョン等の離型剤、ｎ−オクチルアルコール、
オクチルフェノキシエタノール等の消泡剤等を用いるこ
とができる。
【００２６】これらの成形助剤の使用量についても特に
限定的ではなく、成形方法に応じて従来と同様の配合量
範囲から適宜選択すればよい。例えば、鋳込み成形用の
成形助剤としては、チタン酸アルミニウムとスピネルの
合計量１００重量部に対して、バインダーを０．４〜
０．６重量部程度、離型剤（固形分量）を０．２〜０．
７重量部程度、消泡剤を０．０３〜０．１重量部程度用
いることができる。
限定的ではなく、成形方法に応じて従来と同様の配合量
範囲から適宜選択すればよい。例えば、鋳込み成形用の
成形助剤としては、チタン酸アルミニウムとスピネルの
合計量１００重量部に対して、バインダーを０．４〜
０．６重量部程度、離型剤（固形分量）を０．２〜０．
７重量部程度、消泡剤を０．０３〜０．１重量部程度用
いることができる。
【００２７】成形方法についても特に限定はなく、例え
ば、プレス成形、シート成形、鋳込み成形、押し出し成
形、射出成形、ＣＩＰ成形等の公知の成形方法を適宜採
用すればよい。
ば、プレス成形、シート成形、鋳込み成形、押し出し成
形、射出成形、ＣＩＰ成形等の公知の成形方法を適宜採
用すればよい。
【００２８】焼成方法については、１６００〜１７００
℃程度、好ましくは１６００〜１６５０℃程度で加熱し
て焼結体を形成した後、１２００℃程度まで急激に冷却
する方法が好ましい。１２００℃程度まで急冷する際に
は、冷却速度を、２８０℃／時程度以上とすることが好
ましく、３００℃／時程度以上とすることがより好まし
い。この様な冷却速度で急冷することによって、結晶粒
子の成長が抑制されて、高強度の焼結体が得られる。１
２００℃まで冷却した後の冷却方法については、特に限
定はなく、急冷しても良いが、通常は、空気中で放冷す
ればよい。
℃程度、好ましくは１６００〜１６５０℃程度で加熱し
て焼結体を形成した後、１２００℃程度まで急激に冷却
する方法が好ましい。１２００℃程度まで急冷する際に
は、冷却速度を、２８０℃／時程度以上とすることが好
ましく、３００℃／時程度以上とすることがより好まし
い。この様な冷却速度で急冷することによって、結晶粒
子の成長が抑制されて、高強度の焼結体が得られる。１
２００℃まで冷却した後の冷却方法については、特に限
定はなく、急冷しても良いが、通常は、空気中で放冷す
ればよい。
【００２９】焼成時の雰囲気については、通常採用され
ている空気中等の常圧の酸化性雰囲気でよい。焼成は、
焼結反応が十分に進行するまで行えば良く、通常は、１
６００〜１７００℃程度の温度範囲に３〜４時間程度保
持すればよい。
ている空気中等の常圧の酸化性雰囲気でよい。焼成は、
焼結反応が十分に進行するまで行えば良く、通常は、１
６００〜１７００℃程度の温度範囲に３〜４時間程度保
持すればよい。
【００３０】本発明の方法によって得られるチタン酸ア
ルミニウム焼結体は、その本来の特性である熱膨張率が
小さく耐食性が良好であるとという特性を有すると同時
に、高い機械的強度を有し、高温下で使用した場合に
も、強度の低下が少なく高強度を維持できる。例えば、
この様なチタン酸アルミニウム焼結体は、アルミニウ
ム、アルミニウム合金、鉄、鉄合金等の溶解作業用冶工
具として用いる場合に、これらの熔湯に濡れ難く、溶解
作業用冶工具として要求される耐熱性、耐スポーリング
性、耐食性等が良好であり、高温下においても安定に使
用することができる。
ルミニウム焼結体は、その本来の特性である熱膨張率が
小さく耐食性が良好であるとという特性を有すると同時
に、高い機械的強度を有し、高温下で使用した場合に
も、強度の低下が少なく高強度を維持できる。例えば、
この様なチタン酸アルミニウム焼結体は、アルミニウ
ム、アルミニウム合金、鉄、鉄合金等の溶解作業用冶工
具として用いる場合に、これらの熔湯に濡れ難く、溶解
作業用冶工具として要求される耐熱性、耐スポーリング
性、耐食性等が良好であり、高温下においても安定に使
用することができる。
【００３１】本発明方法によって得られる焼結体は、こ
の様な優れた特性を利用して、次の様な各種用途に有効
に用いることができる。 （１）高炉、電気炉、非鉄金属用炉、ガラス用炉等の熔
湯用測温部材。 （２）焼却炉等の燃焼ガス中における温度計保護管。 （３）非鉄合金、鉄合金等を対象とした溶解炉の熔湯処
理用ラドル、トユ等の冶具。 （４）歯科技工用耐熱冶工具、歯科技工用鋳造用ルツボ
等。 （５）鉄、非鉄金属等の溶解炉用内壁タイル、耐火物
等。 （６）自動車エンジンの高温部用部材。 （７）ファンブレード、圧縮機、タービン燃焼器等の航
空機用エンジン部品、耐熱用タイル、耐熱用部品、エグ
ゾースト部品等の航空機用部品。 （８）鉄、非鉄金属、セラミックス等に対するプラズマ
溶射用材料。 （９）翼前縁熱遮蔽、垂直尾翼、後部胴体、フラップ等
の宇宙船構造部品の表面断熱材、宇宙船の外壁タイル
等。 （１０）ダイカストマシン、加圧鋳造機等のスリーブ、
チップ、金型、中子ピン、ストーク、ポット、グースネ
ック、電磁ポンプ用部品、パイプ、注湯部品等。 （１１）鉄材、非鉄金属材等の圧延加工工程におけるロ
ーラー、ローラーガイド、一般ガイド部品等。 （１２）インシュレーター、型枠等の非鉄金属鋳造用部
品類。 （１３）鉄、非鉄金属等の溶解撹拌機のシャフト、撹拌
羽根等。 （１４）ディーゼルエンジン、ガスタービン等の内燃機
関用ターボチャージャー、動翼等の部品。
の様な優れた特性を利用して、次の様な各種用途に有効
に用いることができる。 （１）高炉、電気炉、非鉄金属用炉、ガラス用炉等の熔
湯用測温部材。 （２）焼却炉等の燃焼ガス中における温度計保護管。 （３）非鉄合金、鉄合金等を対象とした溶解炉の熔湯処
理用ラドル、トユ等の冶具。 （４）歯科技工用耐熱冶工具、歯科技工用鋳造用ルツボ
等。 （５）鉄、非鉄金属等の溶解炉用内壁タイル、耐火物
等。 （６）自動車エンジンの高温部用部材。 （７）ファンブレード、圧縮機、タービン燃焼器等の航
空機用エンジン部品、耐熱用タイル、耐熱用部品、エグ
ゾースト部品等の航空機用部品。 （８）鉄、非鉄金属、セラミックス等に対するプラズマ
溶射用材料。 （９）翼前縁熱遮蔽、垂直尾翼、後部胴体、フラップ等
の宇宙船構造部品の表面断熱材、宇宙船の外壁タイル
等。 （１０）ダイカストマシン、加圧鋳造機等のスリーブ、
チップ、金型、中子ピン、ストーク、ポット、グースネ
ック、電磁ポンプ用部品、パイプ、注湯部品等。 （１１）鉄材、非鉄金属材等の圧延加工工程におけるロ
ーラー、ローラーガイド、一般ガイド部品等。 （１２）インシュレーター、型枠等の非鉄金属鋳造用部
品類。 （１３）鉄、非鉄金属等の溶解撹拌機のシャフト、撹拌
羽根等。 （１４）ディーゼルエンジン、ガスタービン等の内燃機
関用ターボチャージャー、動翼等の部品。
【００３２】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。 実施例１ 平均粒径０．４μｍのγ−アルミナ粉末５．６ｋｇと平
均粒径０．６μｍのアナターゼ型酸化チタン粉末４．４
ｋｇを混合し、これに水４０００ｃｃと解膠剤としての
アクリル酸オリゴマー３ｇ（固形分量）を加え、ボール
ミルを用いて３時間混合し粉砕して得た泥漿を１２０℃
で熱風乾燥した。次いで、この粉末をムライト質匣鉢中
に詰め、電気炉を用いて大気中で５０℃／時の加熱速度
で１６００℃まで昇温し、この温度に４時間保持した
後、放冷してチタン酸アルミニウム結晶を得た。
明する。 実施例１ 平均粒径０．４μｍのγ−アルミナ粉末５．６ｋｇと平
均粒径０．６μｍのアナターゼ型酸化チタン粉末４．４
ｋｇを混合し、これに水４０００ｃｃと解膠剤としての
アクリル酸オリゴマー３ｇ（固形分量）を加え、ボール
ミルを用いて３時間混合し粉砕して得た泥漿を１２０℃
で熱風乾燥した。次いで、この粉末をムライト質匣鉢中
に詰め、電気炉を用いて大気中で５０℃／時の加熱速度
で１６００℃まで昇温し、この温度に４時間保持した
後、放冷してチタン酸アルミニウム結晶を得た。
【００３３】得られたチタン酸アルミニウム結晶と水４
０００ｃｃをボールミルに入れ、４時間粉砕してチタン
酸アルミニウムを最大粒径が５０μｍとなるまで粉砕
し、１２０℃で乾燥して、チタン酸アルミニウム結晶粉
末を得た。
０００ｃｃをボールミルに入れ、４時間粉砕してチタン
酸アルミニウムを最大粒径が５０μｍとなるまで粉砕
し、１２０℃で乾燥して、チタン酸アルミニウム結晶粉
末を得た。
【００３４】一方、平均粒径０．４μｍのγ−アルミナ
粉末０．７２ｋｇと平均粒径３．５μｍの海水マグネシ
ア０．２８ｋｇを混合し、これに水８００ｃｃを加えて
アルミナボールミルを用いて４時間粉砕した後、１２０
℃で熱風乾燥した。この粉末をアルミナ匣鉢に詰め、電
気炉を用いて大気中で１００℃／時の加熱速度で１２５
０℃まで昇温し、この温度に４時間保持した後、放冷し
てスピネル結晶を得た。
粉末０．７２ｋｇと平均粒径３．５μｍの海水マグネシ
ア０．２８ｋｇを混合し、これに水８００ｃｃを加えて
アルミナボールミルを用いて４時間粉砕した後、１２０
℃で熱風乾燥した。この粉末をアルミナ匣鉢に詰め、電
気炉を用いて大気中で１００℃／時の加熱速度で１２５
０℃まで昇温し、この温度に４時間保持した後、放冷し
てスピネル結晶を得た。
【００３５】上記したチタン酸アルミニウム結晶粉末１
ｋｇに対して、上記スピネル結晶を０ｇ、２０ｇ、４０
ｇ、６０ｇ、１２０ｇ及び１６０ｇの各量添加した６種
類の原料粉末を調製し、それぞれの原料粉末に水３００
ｃｃ、バインダーとしてカルボキシメチルセルロース４
ｇ、分散剤としてポリメタクリル酸ソーダ１０ｇ、離型
剤としてステアリン酸エマルジョン５ｇ、及び消泡剤と
してｎ−オクチルアルコール０．７ｇを加え、ボールミ
ルで１２時間粉砕して、チタン酸アルミニウム結晶の最
大粒径を約１μｍとして、チタン酸アルミニウム焼結体
製造用原料粉末を含む泥漿を得た。
ｋｇに対して、上記スピネル結晶を０ｇ、２０ｇ、４０
ｇ、６０ｇ、１２０ｇ及び１６０ｇの各量添加した６種
類の原料粉末を調製し、それぞれの原料粉末に水３００
ｃｃ、バインダーとしてカルボキシメチルセルロース４
ｇ、分散剤としてポリメタクリル酸ソーダ１０ｇ、離型
剤としてステアリン酸エマルジョン５ｇ、及び消泡剤と
してｎ−オクチルアルコール０．７ｇを加え、ボールミ
ルで１２時間粉砕して、チタン酸アルミニウム結晶の最
大粒径を約１μｍとして、チタン酸アルミニウム焼結体
製造用原料粉末を含む泥漿を得た。
【００３６】得られたチタン酸アルミニウム焼結体製造
用原料粉末を含む泥漿を減圧脱気した後、石膏型に密充
填し、１５分後に取り出してφ１０ｍｍ×１００ｍｍの
丸棒型の成形体とし、これを８時間自然乾燥した後、６
０℃で１２時間熱風乾燥した。次いで、この成形体を電
気炉の高アルミナ炉床上に並べ、１００℃／時の昇温速
度で１６００℃まで昇温し、この温度に２時間保持した
後、１６００℃から１２００℃まで３００℃／時の冷却
速度で冷却し、その後放冷して、焼成品を取り出した。
用原料粉末を含む泥漿を減圧脱気した後、石膏型に密充
填し、１５分後に取り出してφ１０ｍｍ×１００ｍｍの
丸棒型の成形体とし、これを８時間自然乾燥した後、６
０℃で１２時間熱風乾燥した。次いで、この成形体を電
気炉の高アルミナ炉床上に並べ、１００℃／時の昇温速
度で１６００℃まで昇温し、この温度に２時間保持した
後、１６００℃から１２００℃まで３００℃／時の冷却
速度で冷却し、その後放冷して、焼成品を取り出した。
【００３７】得られた焼成品について、焼成収縮率、破
壊強度及び抗折強度を測定した。抗折強度は試料支持ス
パン３６ｍｍで測定した。結果を下記表１に示す。表１
に示す結果は、各配合割合の焼成品について、１０個の
試料の測定値の平均値である。
壊強度及び抗折強度を測定した。抗折強度は試料支持ス
パン３６ｍｍで測定した。結果を下記表１に示す。表１
に示す結果は、各配合割合の焼成品について、１０個の
試料の測定値の平均値である。
【００３８】
【表１】
【００３９】更に、上記各焼結品をφ４ｍｍ×２０ｍｍ
の小型丸棒状に研削し、これを試料として１５０℃から
９５０℃における熱膨張率を測定した。結果を下記表２
〜表７に示す。
の小型丸棒状に研削し、これを試料として１５０℃から
９５０℃における熱膨張率を測定した。結果を下記表２
〜表７に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】
【表４】
【００４３】
【表５】
【００４４】
【表６】
【００４５】
【表７】
【００４６】以上の結果から明らかなように、チタン酸
アルミニウム結晶１ｋｇに対して、スピネル結晶を２０
ｇ〜６０ｇの範囲で添加し粉砕して得た混合粉末を用い
て形成された焼結体は、高い強度を有すると同時に、熱
膨張率が小さいものであり、特に、スピネル結晶を４０
ｇ〜６０ｇの範囲で添加した混合粉末を用いて得られた
焼結体は、良好な特性を有するものであった。
アルミニウム結晶１ｋｇに対して、スピネル結晶を２０
ｇ〜６０ｇの範囲で添加し粉砕して得た混合粉末を用い
て形成された焼結体は、高い強度を有すると同時に、熱
膨張率が小さいものであり、特に、スピネル結晶を４０
ｇ〜６０ｇの範囲で添加した混合粉末を用いて得られた
焼結体は、良好な特性を有するものであった。
フロントページの続き (72)発明者 福田 匡洋 兵庫県垂水区高丸７丁目３番３−326号 (72)発明者 福田 匡晃 大阪府堺市陶器北1002−１−222 (56)参考文献 特開 平２−311361（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−249451（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−25662（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−17764（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−169233（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−227860（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/49 C04B 35/10 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (5)
- 【請求項１】（１）最大粒径が３０〜５０μｍの範囲と
なるように粉砕したチタン酸アルミニウム結晶１００重
量部、及び（２）ＭｇＯとＡｌ2Ｏ3をＭｇＯ：Ａｌ2Ｏ3
（モル比）＝１：０．９５〜１．０５の割合で含む混合
物を１２５０〜１２９０℃で焼成して得られるスピネル
結晶２〜６重量部、を含む混合物をボールミル又はシリ
ンダーミルを用いて湿式で粉砕することを特徴とするチ
タン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方法。 - 【請求項２】チタン酸アルミニウム結晶とスピネル結晶
を含む混合物を、チタン酸アルミニウム結晶の最大粒径
が３μｍ以下になるまで粉砕することを特徴とする請求
項１に記載のチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉
末の製造方法。 - 【請求項３】チタン酸アルミニウム結晶が、アナターゼ
型酸化チタンとγ−アルミナを焼成して得られるもので
あり、スピネル結晶が、γ−アルミナと軽焼マグネシア
を焼成して得られるものである請求項１又は２に記載の
チタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉末の製造方
法。 - 【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載の方法によ
って得られるチタン酸アルミニウム焼結体製造用原料粉
末を成形した後、焼成することを特徴とするチタン酸ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】焼成温度が１６００〜１７００℃であり、
焼成後、２８０℃／時以上の冷却速度で１２００℃まで
冷却することを特徴とする請求項４に記載のチタン酸ア
ルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11317136A JP3096814B1 (ja) | 1999-11-08 | 1999-11-08 | チタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
| CA002325172A CA2325172C (en) | 1999-11-08 | 2000-11-03 | Process for preparing sintered body of aluminum titanate |
| TW089123302A TW548254B (en) | 1999-11-08 | 2000-11-04 | Process for preparing sintered body of aluminum titanate |
| US09/705,753 US6403019B1 (en) | 1999-11-08 | 2000-11-06 | Process for preparing sintered body of aluminum titanate |
| KR10-2000-0065641A KR100386835B1 (ko) | 1999-11-08 | 2000-11-06 | 티탄산알루미늄 소결체의 제조방법 |
| EP00309890A EP1156023B1 (en) | 1999-11-08 | 2000-11-07 | Process for preparing sintered body of aluminum titanate |
| DE60013408T DE60013408T2 (de) | 1999-11-08 | 2000-11-07 | Verfahren zur Herstellung von einem Sinterkörper aus Aluminiumtitanat |
| AT00309890T ATE275114T1 (de) | 1999-11-08 | 2000-11-07 | Verfahren zur herstellung von einem sinterkörper aus aluminiumtitanat |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11317136A JP3096814B1 (ja) | 1999-11-08 | 1999-11-08 | チタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
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|---|---|
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Family
ID=18084852
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11317136A Expired - Lifetime JP3096814B1 (ja) | 1999-11-08 | 1999-11-08 | チタン酸アルミニウム焼結体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1156023B1 (ja) |
| JP (1) | JP3096814B1 (ja) |
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| CA (1) | CA2325172C (ja) |
| DE (1) | DE60013408T2 (ja) |
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| CA2429344A1 (en) * | 2000-11-20 | 2002-05-23 | Japan Fine Ceramics Center | Molten metal feeder and member made of aluminum titanate ceramic with improved unwettability |
| JP4667611B2 (ja) * | 2001-02-02 | 2011-04-13 | 財団法人ファインセラミックスセンター | アルミニウム合金溶湯に対する非濡れ性を改善したチタン酸アルミニウムセラミックス製部材とその製造方法 |
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| KR100995642B1 (ko) * | 2002-11-01 | 2010-11-19 | 오세라 가부시키가이샤 | 티탄산 알루미늄 마그네슘 소결체의 제조 방법 |
| CN100336774C (zh) * | 2004-10-18 | 2007-09-12 | 成都理工大学 | 一种合成热稳定性钛酸铝的工艺 |
| US20060280905A1 (en) * | 2005-06-14 | 2006-12-14 | Ngk Insulators, Ltd. | Honeycomb structure |
| JP4852289B2 (ja) * | 2005-10-05 | 2012-01-11 | 財団法人ファインセラミックスセンター | 過熱水蒸気生成装置及び過熱水蒸気利用装置 |
| CN100430321C (zh) * | 2006-01-12 | 2008-11-05 | 景德镇陶瓷学院 | 一种改性钛酸铝材料的制备方法 |
| CN100339307C (zh) * | 2006-01-12 | 2007-09-26 | 景德镇陶瓷学院 | 一种合成钛酸铝超细粉的方法 |
| WO2008005249A2 (en) * | 2006-06-30 | 2008-01-10 | Corning Incorporated | Cordierite aluminum magnesium titanate compositions and ceramic articles comprising same |
| US8956436B2 (en) | 2006-06-30 | 2015-02-17 | Corning Incorporated | Cordierite aluminum magnesium titanate compositions and ceramic articles comprising same |
| US10501375B2 (en) | 2006-06-30 | 2019-12-10 | Corning Incorporated | Cordierite aluminum magnesium titanate compositions and ceramic articles comprising same |
| JP2009184903A (ja) * | 2008-01-09 | 2009-08-20 | Sumitomo Chemical Co Ltd | チタン酸アルミニウム系セラミックスの製造方法 |
| JP5564677B2 (ja) * | 2008-04-28 | 2014-07-30 | 大塚化学株式会社 | 多孔質チタン酸アルミニウム及びその焼結体並びにその製造方法 |
| WO2009144260A1 (de) * | 2008-05-29 | 2009-12-03 | Mann+Hummel Gmbh | Filtereinrichtung zur entfernung von partikeln aus einem gasstrom |
| JP5122527B2 (ja) * | 2008-06-18 | 2013-01-16 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウムマグネシウムの製造方法 |
| JP4774564B2 (ja) * | 2008-10-07 | 2011-09-14 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末の製造方法 |
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| JP5607319B2 (ja) * | 2009-07-16 | 2014-10-15 | 住友化学株式会社 | チタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法 |
| US9079799B2 (en) | 2012-11-30 | 2015-07-14 | Corning Incorporated | Cordierite aluminum magnesium titanate compositions and ceramic articles comprising same |
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