CN100339307C - 一种合成钛酸铝超细粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种合成钛酸铝超细粉的方法。本发明以四氯化钛和硝酸铝为前驱体，以无水低碳醇为溶剂，以甘油或/和分子量为600～10000的聚乙二醇为分散剂，在剧烈搅拌条件下形成混合醇溶液，然后在60～90℃的条件下使其快速水解、缩聚形成凝胶，经干燥、研磨、煅烧处理后获得钛酸铝超细粉。本发明利用硝酸铝中所含结晶水，不但省去了外加水步骤，且使得水解反应易于控制，具有工艺简单、易于操作、成本低、周期短等特点，适合工业化生产。

Description

一种合成钛酸铝超细粉的方法
技术领域  本发明涉及超细粉体制备技术，具体涉及采用溶胶—凝胶工艺合成钛酸铝超细粉的方法。
背景技术  钛酸铝陶瓷材料是一种集高熔点、低膨胀特点于一身的优异材料，其熔点高达1860℃，膨胀系数为0.5～1.5×10-6/℃，因而具有广阔的应用前景。目前，制备钛酸铝粉体的方法有化学气相沉积法(CVD)、固相法、共沉淀法、溶胶—凝胶法(sol-gel)、包裹法、燃烧法、有机聚合法和水热法等。固相法直接采用氧化铝和钛白粉制备钛酸铝粉体，它难以混和均匀，并且合成温度高。燃烧法和水热法对设备的要求较高，而通过液相法制备粉体则具有粉体均匀性好、纯度高、可以精确控制化学计量比等优点。
溶胶—凝胶法是液相法合成钛酸铝粉体的常用方法之一。传统工艺大多是采用铝和钛的醇盐为原料，外加水使其在有机介质中发生水解、缩聚反应，形成凝胶，凝胶经干燥、煅烧处理后，获得钛酸铝粉体。由于钛醇盐水解活性高，需降低其水解速度，如采用滴加方式引入水，或者应用螯合剂与钛醇盐形成螯合物，降低其反应活性，实现与铝醇盐同步水解，因此，凝胶所需时间长，导致生产周期长、成本高，操作条件要求高，难以实现大规模工业化生产。
发明内容  本发明的目的在于提供一种合成钛酸铝超细粉的方法，该方法采用低价原料，无需外加水就可发生水解、缩聚反应，解决了传统合成方法周期长、成本高、反应不易控制等问题。
本发明以四氯化钛TiCl4和硝酸铝Al(NO3)3·9H2O为前驱体，以无水低碳醇为溶剂，以甘油或/和分子量为600～10000的聚乙二醇为分散剂，在剧烈搅拌条件下形成混合醇溶液，其中：四氯化钛和硝酸铝的总摩尔数∶无水低碳醇的摩尔数＝1∶10～25，TiCl4的摩尔数∶Al(NO3)3·9H2O的摩尔数＝1∶2；然后在60～90℃的条件下，利用硝酸铝本身所含的结晶水使混合醇溶液发生快速水解、缩聚反应形成凝胶，经干燥、研磨、煅烧处理后获得钛酸铝超细粉。
所述的无水低碳醇可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇的一种或一种以上的混合物；
所述的分散剂加入量优选占混合醇溶液总重量的0.5～3％；
所述的干燥处理的最佳温度范围是60～85℃，煅烧处理的最佳温度范围为1320～1380℃，保温时间为30～60min。
本发明直接利用了硝酸铝中所含结晶水，不但省去了外加水步骤，而且更重要的是硝酸铝中释放的结晶水与四氯化钛醇溶液的水解反应易控制，可通过加热调控溶胶向凝胶的转化速率。本发明既无需添加螯合剂，也无需引入催化剂，与传统溶胶凝胶法相比凝胶周期缩短40％以上，成本降低50％以上。
附图说明
图1为实施例1粉体的XRD图谱；
图2为实施例1粉体的TEM照片；
图3为实施例2粉体的XRD图谱；
图4为实施例2粉体的TEM照片；
图5为实施例3粉体的XRD图谱；
图6为实施例3粉体的SEM照片；
图7为实施例4粉体的XRD图谱；
图8为实施例4粉体的SEM照片；
图9为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
                         实施例1
将0.036molAl(NO3)3·9H2O(分析纯)、0.018molTiCl4(化学纯)的前驱体原料，溶解于0.735mol无水乙醇(分析纯)，得到四氯化钛和硝酸铝的混合醇溶液A，在剧烈搅拌下，将1.5wt％甘油(分析纯)加入其中，得到混合液B，将其置于80℃的水浴中进行加热、回流，使之发生水解缩聚反应，形成凝胶C，然后经65℃干燥形成干凝胶D，研磨后放入坩埚，在电炉中煅烧：在400℃之前升温速率为4℃/min，然后以10℃/min升至1350℃，保温0.5h，即可得到钛酸铝超细粉体。产物的XRD分析表明所合成的粉体为钛酸铝(见图1)；图2中的TEM照片显示，粉体分散性好、粒径小于1μm。
                        实施例2
将实施例1中无水乙醇(分析纯)用量改为1.080mol，水浴回流温度改为65℃，其它条件不变，得到钛酸铝粉体，经XRD分析证实所得粉体为钛酸铝(见图3)，从图4的TEM照片可以看出，粉体分散性好，平均粒径小于1μm。
                        实施例3
将实施例1中无水乙醇(分析纯)改为无水异丙醇(分析纯)，其它条件不变，所得到粉体经XRD分析为钛酸铝晶相(见图5)，SEM分析表明，钛酸铝粉体分散性好，粒径分布均匀(见图6)。
                        实施例4
将实施例1中1.5wt％分散剂甘油(分析纯)改为1.5wt％聚乙二醇4000(分析纯)与1.5wt％分散剂甘油(分析纯)同时加入，其它条件不变，得到钛酸铝粉体(见图7XRD分析结果)，图8中的SEM照片说明，所合成的钛酸铝粉体晶粒细小，分布均匀。

Claims (4)

1、一种合成钛酸铝超细粉的方法，其特征在于以四氯化钛TiCl4和硝酸铝Al(NO3)3·9H2O为前驱体，以无水低碳醇为溶剂，以甘油或/和分子量为600～10000的聚乙二醇为分散剂，在剧烈搅拌条件下形成混合醇溶液，其中：四氯化钛和硝酸铝的总摩尔数∶无水低碳醇的摩尔数＝1∶10～25，TiCl4的摩尔数∶Al(NO3)3·9H2O的摩尔数＝1∶2；然后在60～90℃的条件下，利用硝酸铝本身所含的结晶水使混合醇溶液发生快速水解、缩聚反应形成凝胶，经干燥、研磨、煅烧处理后获得钛酸铝超细粉。
2、根据权利要求1所述的合成钛酸铝超细粉的方法，其特征在于所述的无水低碳醇是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇的一种或一种以上的混合物。
3、根据权利要求1所述的合成钛酸铝超细粉的方法，其特征在于所述的分散剂加入量占混合醇溶液总重量的0.5～3％。
4、根据权利要求1所述的合成钛酸铝超细粉的方法，其特征在于所述干燥处理的温度是60～85℃，煅烧处理的温度为1320～1380℃，保温时间是30～60min。
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