CN102206077B - 硅酸锌钴纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸锌钴微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法，步骤为：(1)原料组分及其摩尔百分比含量为CoxZn2-xSiO4，其中0＜x≤1，首先配置硝酸锌溶液和硝酸钴溶液；再将两种溶液混合；(2)配置正硅酸乙脂溶液；(3)将步骤(1)混合溶液滴入正硅酸乙脂溶液中，pH值为2-4，加入去离子水，磁力搅拌，得到CoxZn2-xSiO4溶胶；(4)将CoxZn2-xSiO4溶胶烘干，形成果冻状凝胶；再将凝胶烘干成干凝胶；(5)将干凝胶于650～950℃热处理，得到CoxZn2-xSiO4纳米粉体。采用本发明的方法制备出的CoxZn2-xSiO4纳米粉体，平均粒径为90nm，纯度高，工艺简单，原料价格低廉；该纳米粉体活性高，烧结特性好，其烧结温度低于固相法100～300℃，可为高性能CoxZn2-xSiO4微波介质陶瓷的制备提供材料支撑。
Description
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，具体涉及一种纳米级硅酸锌钴(CoxZn2-xSiO4)粉体的溶胶-凝胶制备方法。
背景技术
新的通信系统如多媒体移动通信系统、超高速无线局域网、智能交通系统的迅猛发展，对微波介质陶瓷的性能提出了更高的要求，迫切要求采取新的材料研究方式。作为一种新的材料制备思路，软化学法近年来日益受到重视。
为了提高微波介质陶瓷的品质因数，除了选择低损耗的介质陶瓷材料体系外，采用先进的软化学法，能够提高材料纯度、细化粉体粒径，并且在一定程度上提高介质陶瓷的烧结特性和微波介电性能。如，张启龙等采用溶胶-凝胶法合成了粒径在60～70nm的单相CaTiO3粉体，在烧结后品质因数(Qf值)提高了20％(见无机化学学报，2006，22(9)，1658-1662，张启龙，王焕平，杨辉，CaTiO3纳米粉体溶胶-凝胶法合成、表征及介电特性。)；其它一些陶瓷体系如MgTiO3、(Zr，Sn)TiO4等通过溶胶-凝胶法制备，可以获得粒径小于100nm的超细粉体，并且烧结温度降低100℃以上，微波介电性能也有一定的提高(见Ho Y.S.，Weng M.H.，Dai B.T，Nano powder and Microwave Dielectric Properties of Sol-Gel-Derived Zr0.8Sn0.2TiO4Ceramics，The Japan Society of Applied Physics，2005，44(8)，6152-6155。和Miao Y.M，Zhang Q.L，Yang H.，Low-temperature synthesis of nano-crystalline magnesium titanate materials by the sol-gel method，Materials Science and Engineering B 2006，103-106。)。但关于CoxZn2-xSiO4微波介质陶瓷的软化学法研究的报道甚少，尚未见用溶胶-凝胶法合成CoxZn2-xSiO4微波介质陶瓷纳米粉体的报道。
发明内容
本发明的目的，是采取新的材料研究方式，采用先进的软化学方法，为了提高微波介质陶瓷的品质因数，提高材料纯度、细化粉体粒径，以提高微波介质陶瓷的烧结特性和介电性能，提供一种采用溶胶-凝胶工艺制备CoxZn2-xSiO4微波介质陶瓷纳米粉体的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种硅酸锌钴微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法，具有如下步骤：
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为CoxZn2-xSiO4，其中0＜x≤1，按此化学计量比，将0.1(2-x)mol六水硝酸锌和0.1x mol六水硝酸钴分别溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30～45分钟，使其溶解，分别得到硝酸锌溶液和硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为0.5～1mol/L；
(2)将0.1x mol正硅酸乙脂溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙脂溶液，控制溶液的浓度为0.5～1mol/L；
(3)将步骤(1)的混合溶液滴入步骤(2)正硅酸乙脂溶液中，用HNO3调节溶液的pH值为2-4，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在50℃～60℃下磁力搅拌4～6小时，得到透明的CoxZn2-xSiO4溶胶；
(4)将CoxZn2-xSiO4溶胶置于60℃烘箱中静置12～15小时，可形成无色透明果冻状凝胶，凝胶在烘箱中100～120℃下烘干，形成干凝胶；
(5)将干凝胶置于高温炉中，于650～950℃热处理，得到CoxZn2-xSiO4纳米粉体。
所述步骤(3)优选的加热温度至50℃搅拌4小时。
所述步骤(4)优选的静置15小时，优选的烘干温度为100℃。
所述步骤(8)优选的热处理温度为750℃。
本发明的有益效果是，在较低温度下制备出CoxZn2-xSiO4纳米粉体；制备出的CoxZn2-xSiO4纳米粉体颗粒尺寸细小，平均粒径为90nm；该纳米粉体纯度高，制备工艺简单，原料价格低廉。另外，该纳米粉体活性高，烧结特性好，该纳米粉体的烧结温度低于固相法100～300℃，可为高性能CoxZn2-xSiO4微波介质陶瓷的制备提供材料支撑。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售的分析纯原料，具体实施例如下。
实施例1
(1)按Co0.1Zn1.9SiO4化学计量比，将56.523克六水硝酸锌溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30分钟，使其溶解，得到硝酸锌溶液；将2.91克六水硝酸钴溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌45分钟，使其溶解，得到硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为1mol/L；
(2)将20.833克正硅酸乙脂溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙脂溶液，控制溶液的浓度为0.5mol/L；
(3)将步骤(1)的混合溶液滴入步骤(2)正硅酸乙脂溶液中，加入HNO3调节溶液的pH值为3，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在50℃下磁力搅拌4小时，得到透明的Co0.1Zn1.9SiO4溶胶；
(4)将Co0.1Zn1.9SiO4溶胶置于60℃烘箱中静置12小时，可形成无色透明果冻状凝胶，凝胶在烘箱中100℃下烘干，形成干凝胶；
(5)将干凝胶置于箱式高温电炉中，于650℃进行煅烧处理；可得均匀的Co0.1Zn1.9SiO4纳米粉体；采用场发射扫描电镜(JEOL-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为65nm。
实施例2
(1)按Co0.3Zn1.7SiO4化学计量比，将50.573克六水硝酸锌溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30分钟，使其溶解，得到硝酸锌溶液；将8.731克六水硝酸钴溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌45分钟，使其溶解，得到硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为1mol/L；
(2)将20.833克正硅酸乙脂溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙脂溶液，控制溶液的浓度为0.5mol/L；
(3)将步骤(1)的混合溶液滴入步骤(2)正硅酸乙脂溶液中，加入HNO3调节溶液的pH值为3，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在60℃下磁力搅拌4小时，得到透明的Co0.3Zn1.7SiO4溶胶；
(4)将Co0.3Zn1.7SiO4溶胶置于60℃烘箱中静置15小时，可形成无色透明果冻状凝胶，凝胶在烘箱中100℃下烘干，形成干凝胶；
(5)将干凝胶置于箱式高温电炉中，于750℃进行煅烧处理；可得均匀的Co0.3Zn1.7SiO4纳米粉体；采用场发射扫描电镜(JEOL-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为90nm。
实施例3
(1)按Co0.5Zn1.5SiO4化学计量比，将44.624克六水硝酸锌溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30分钟，使其溶解，得到硝酸锌溶液；将14.552克六水硝酸钴溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌45分钟，使其溶解，得到硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为1mol/L；
(2)将20.833克正硅酸乙脂溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙脂溶液，控制溶液的浓度为0.5mol/L；
(3)将步骤(1)的混合溶液滴入步骤(2)正硅酸乙脂溶液中，加入HNO3调节溶液的pH值为3，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在60℃下磁力搅拌5小时，得到透明的Co0.5Zn1.5SiO4溶胶；
(4)将Co0.5Zn1.5SiO4溶胶置于60℃烘箱中静置14小时，可形成无色透明果冻状凝胶，凝胶在烘箱中110℃下烘干，形成干凝胶；
(5)将干凝胶置于箱式高温电炉中，于850℃进行煅烧处理；可得均匀的Co0.5Zn1.5SiO4纳米粉体；采用场发射扫描电镜(JEOL-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为97nm。
实施例4
(1)按CoZnSiO4化学计量比，将29.749克六水硝酸锌溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30分钟，使其溶解，得到硝酸锌溶液；将29.103克六水硝酸钴溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌45分钟，使其溶解，得到硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为1mol/L；
(2)将20.833克正硅酸乙脂溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙脂溶液，控制溶液的浓度为0.5mol/L；
(3)将步骤(1)的混合溶液滴入步骤(2)正硅酸乙脂溶液中，加入HNO3调节溶液的pH值为3，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在60℃下磁力搅拌6小时，得到透明的CoZnSiO4溶胶；
(4)将CoZnSiO4溶胶置于60℃烘箱中静置15小时，可形成无色透明果冻状凝胶，凝胶在烘箱中120℃下烘干，形成干凝胶；
(5)将干凝胶置于箱式高温电炉中，于950℃进行煅烧处理；可得均匀的CoZnSiO4纳米粉体；采用场发射扫描电镜(JEOL-7600F，Japan)测试该纳米粉体颗粒的平均粒径为120nm。
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。
Claims (3)
1.一种硅酸锌钴微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法，具有如下步骤：
（1）原料组分及其摩尔百分比含量为CoxZn2-xSiO4，其中0＜x≤1，按此化学计量比，将0.1(2-x)mol六水硝酸锌和0.1x mol六水硝酸钴分别溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30～45分钟，使其溶解，分别得到硝酸锌溶液和硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为0.5～1mol/L；
（2）将0.1x mol正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙酯溶液，控制溶液的浓度为0.5～1mol/L；
（3）将步骤（1）的混合溶液滴入步骤（2）正硅酸乙酯溶液中，用HNO3调节溶液的pH值为2-4，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在50℃～60℃下磁力搅拌4～6小时，得到透明的CoxZn2-xSiO4溶胶；
（4）将CoxZn2-xSiO4溶胶置于60℃烘箱中静置12～15小时，形成无色透明果冻状凝胶，凝胶在烘箱中100～120℃下烘干，形成干凝胶；
（5）将干凝胶置于高温炉中，于650～950℃热处理，得到CoxZn2-xSiO4纳米粉体。
2.根据权利要求1的微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）优选的静置时间为15小时，优选的烘干温度为100℃。
3.根据权利要求1的微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）优选的热处理温度为750℃。
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