CN101925538A - 钛酸铝镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种可以在不足1500℃的煅烧温度下制备热膨胀系数小的钛酸铝镁的方法。本发明的制备方法的特征在于，将含有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物在1100℃～1350℃的温度范围保持3小时以上后，升温至1400℃以上的温度，在相同温度下进行煅烧。优选二氧化硅源粉末为碱性长石的粉末。通过本发明的制备方法得到钛酸铝镁，通过将得到的钛酸铝镁粉碎，可以制备钛酸铝镁粉末。

Description

钛酸铝镁的制备方法
技术领域
本发明涉及钛酸铝镁的制备方法，详细地，涉及煅烧含有二氧化钛源末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物来制造钛酸铝镁的方法。
背景技术
钛酸铝镁作为耐热性优异的陶瓷是公知的，作为其制备方法，在日本专利文献1(WO2004/039747号公报第6页～第7页)中公开了以下方法：作为实施例1，将含有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物徐徐加热到700℃，在该温度下保持3小时，之后用26小时升温至1000℃，进一步用2小时升温至1400℃，在该温度下煅烧4小时。在所述方法中，前体混合物在升温过程中在1100℃～1350℃的温度范围保持1.8小时。
作为钛酸铝镁的制备方法，寻求可以制备热膨胀系数小的钛酸铝镁的方法。为了制备热膨胀系数小的钛酸铝镁，在更高的温度例如在1500℃以上的温度下煅烧前体混合物即可。
但是，为了在工业规模上实施，优选煅烧温度低。
发明内容
因此，本发明人为了开发可以在不足1500℃的煅烧(烧成)温度下制备热膨胀系数小的钛酸铝镁的方法，进行了深入研究，结果完成了本发明。
即，本发明提供钛酸铝镁的制备方法，其特征在于，将含有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物在1100℃～1350℃的温度范围保持3小时以上后，升温至1400℃以上的温度，在该温度下进行煅烧。
根据本发明的制备方法，可以在不足1500℃的煅烧温度下制备热膨胀系数小的钛酸铝镁。
具体实施方式
在本发明的制备方法中，煅烧含有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物。
构成前体混合物的二氧化钛源粉末是指，可以形成构成钛酸铝镁的钛成分的化合物的粉末，作为所述化合物，例如可以列举氧化钛。作为氧化钛，例如可以列举氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等。优选使用氧化钛(IV)。作为氧化钛(IV)的晶型，可以列举锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等，还可以是无定形，更优选锐钛矿型、金红石型。
作为二氧化钛源粉末，还可以列举通过将其单独在空气中煅烧而形成二氧化钛(氧化钛)的化合物的粉末。作为所述化合物，例如可以列举钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛金属等。
作为钛盐，具体地可以列举三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫酸钛(IV)等。作为钛醇盐，具体地可以列举乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丁醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、四异丙醇钛(IV)和它们的螯合物等。
作为二氧化钛源粉末，优选的是氧化钛粉末。
氧化铝源粉末是指，形成构成钛酸铝镁的铝成分的化合物的粉末，例如可以列举氧化铝(氧化铝)的粉末。作为氧化铝的晶型，可以列举γ型、δ型、θ型、α型等，还可以是无定形。作为氧化铝，优选α型的氧化铝。
作为氧化铝源粉末，还可以列举通过单独在空气中煅烧而形成氧化铝的化合物的粉末。作为所述化合物，例如可以列举铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、金属铝等。
铝盐可以是与无机酸的无机盐，还可以是和有机酸的有机盐。作为铝无机盐，具体地例如可以列举硝酸铝、硝酸铵铝等的铝硝酸盐，碳酸铵铝等的铝碳酸盐等。作为铝有机盐，例如可以列举草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。
作为铝醇盐，具体地例如可以列举异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。
作为氢氧化铝的晶型，例如可以列举三水铝石型、三羟铝石型、norstrandite(ノロソトランダイト)型、勃姆石型、假勃姆石(擬ベ一マイト)型等，还可以是无定形(amorphous)。作为无定形氢氧化铝，例如还可以列举将铝盐、铝醇盐等这样的水溶性铝化合物的水溶液水解得到的铝水解物。
作为氧化铝源粉末，优选的是氧化铝粉末。
氧化镁源粉末是指，形成构成钛酸铝镁的镁成分的化合物的粉末，例如可以列举氧化镁(氧化镁)的粉末。
作为氧化镁源粉末，还可以列举通过单独在空气中煅烧而形成氧化镁的化合物的粉末。作为所述化合物，例如可以列举镁盐、镁醇盐、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。
作为镁盐，具体地可以列举氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、草酸镁、硝酸镁、碳酸镁、醋酸镁、硫酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡糖酸镁、二甲基丙烯酸镁、苯甲酸镁等。
作为镁醇盐，具体地可以列举甲醇镁、乙醇镁等。
作为氧化镁源粉末，还可以使用兼作为氧化镁源和氧化铝源的化合物的粉末。作为这样的化合物，例如可以列举镁氧尖晶石(MgAl2O4)。
对于二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末和氧化镁源粉末的使用量，相对于换算为二氧化钛[TiO2]的二氧化钛源粉末的使用量、换算为氧化铝[Al2O3]的氧化铝源粉末的使用量和换算为氧化镁[MgO]的氧化镁源粉末的使用量的合计量100质量份，通常是，换算为二氧化钛的二氧化钛源粉末的使用量为20质量份～60质量份，换算为氧化铝的氧化铝源粉末的使用量为30质量份～70质量份，换算为氧化镁的氧化镁源粉末的使用量为0.1质量份～10质量份，优选换算为二氧化钛的二氧化钛源粉末的使用量为30质量份～55质量份(进一步优选为30质量份～50质量份)，换算为氧化铝的氧化铝源粉末的使用量为35质量份～60质量份(进一步优选为40质量份～60质量份)，换算为氧化镁的氧化镁源粉末的使用量为0.5质量份～10质量份(进一步优选为0.5质量份～5质量份)。
二氧化硅源粉末为可以形成硅成分而含有在钛酸铝镁中的化合物的粉末，例如可以列举二氧化硅、一氧化硅等的氧化硅(二氧化硅)的粉末。
作为二氧化硅源粉末，还可以列举通过单独在空气中煅烧而形成二氧化硅的化合物的粉末。作为所述化合物，例如可以列举硅酸、碳化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、醋酸硅、硅酸钠、原硅酸钠、玻璃料(glassfrit)等，从在工业上容易得到的观点考虑，优选玻璃料等。
作为二氧化硅源粉末，还可以使用兼作为氧化铝源的化合物的粉末。作为这样的化合物，例如可以列举长石。作为长石可以列举碱性长石、钙长石等。长石可以是天然产物，也可以是工业合成的。
二氧化硅源粉末的使用量相对于换算为二氧化钛、氧化铝和氧化镁的合计量的微粒二氧化钛源、氧化铝源和氧化镁源的合计使用量100质量份，通常为0.1质量份～20质量份，优选为1质量份～10质量份。
所述前体混合物例如可以通过将二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末混合而得到。混合可以以干式进行，还可以以湿式进行。对混合的顺序没有特别限定，将二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末同时混合即可。
将二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末混合时，通常在粉碎容器内通过与粉碎介质一起搅拌，边粉碎边进行混合。
作为粉碎容器，通常使用由不锈钢等的金属材料构成的容器，内表面可以用氟树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂等涂布。
作为粉碎介质，例如可以列举粒径为1mm～100mm，优选为5mm～50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。
搅拌例如通过使投入了二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末、二氧化硅源粉末和粉碎介质的粉碎容器振动，或者转动而进行。通过使粉碎容器振动或转动，将作为原料的粉末和粉碎介质一起搅拌进行混合的同时进行粉碎。为了使粉碎容器振动或转动，可以使用例如振动磨、球磨机、行星式磨机、高速转动粉碎机等的销棒粉碎机等这样的通常的粉碎机，从在工业规模上容易实施的观点考虑，优选使用振动磨。混合可以以连续式进行，还可以以分批式进行，但从在工业规模上容易实施的观点考虑，优选以连续式进行。
混合所需的时间通常为1分钟～6小时，优选为1.5分钟～2小时。
当粉碎时，还可以加入分散剂、粉碎助剂、抗絮凝剂等的添加剂。
作为粉碎助剂，例如可以列举甲醇、乙醇、丙醇等的醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等的二元醇类，三乙醇胺等的胺类，棕榈酸、硬脂酸、油酸等的高级脂肪酸类，炭黑、石墨等的碳材料等，它们可以分别单独使用或将2种以上组合使用。
使用添加剂时，其合计使用量相对于原料的合计使用量，即，与二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的合计使用量100质量份，通常为0.1质量份～10质量份，优选为0.5质量份～5质量份，进一步优选为0.75质量份～2质量份。
使用添加剂时，可以由混合后的前体混合物除去添加剂。添加剂的除去例如在使用在大气中通过加热可烧掉的添加剂时，在大气中通过加热使其烧掉即可。此时的加热温度通常为500℃以下。
这样，得到含有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物，但该前体混合物通过煅烧形成钛酸铝镁。
前体混合物为将二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末混合得到的粉末状直接升温至1100℃～1350℃的温度范围，可以保持该温度范围，也可以将前体混合物成型后的成型体保持在上述温度范围。作为将前体混合物成型的方法，通常的方法例如可以列举使用单辊压制机(一軸プレス機)、压片机等在成型模内加压的方法，在前体混合物中加入水等的液体成分后，使用造粒机、挤出机等进行成型、干燥的方法等。
在本发明的制备方法中，所述前体混合物在1100℃～1350℃的温度范围保持3小时以上，优选4小时以上，进一步优选6小时以上，通常24小时以下的时间。在1100℃～1350℃的温度范围保持期间，只要不脱离该温度范围的限度，可以将前体混合物保持在一定温度，也可以徐徐升温，还可以徐徐降温，还可以升温和降温交替重复进行。从容易将前体混合物保持在该温度范围的观点考虑，升温或降温时的升温速度或降温速度通常为100℃/小时以下，优选为80℃/小时以下，进一步优选为50℃/小时以下。
升温到上述温度范围时以及保持在上述温度范围时的氛围气通常在大气中，但根据使用的原料粉末、即二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的种类或使用量比，可以在氮气、氩气等的惰性气体中煅烧，也可以在一氧化碳气体、氢气等这样的还原性气体中煅烧。另外，还可以在降低了水蒸气分压的氛围气中升温。
升温通常使用管状电炉、箱型电炉、隧道式炉、远红外线炉、微波加热炉、竖式炉、反射炉、旋转炉、辊道炉等通常的加热炉进行。
在上述温度范围保持3小时以上后，升温至1400℃以上，通常升温至不足1500℃的温度，在该温度下进行煅烧，由此可以得到目的钛酸铝镁。煅烧通常通过保持在上述温度范围后继续升温至上述煅烧温度进行，在与上述相同的氛围气中，使用与上述相同的加热炉进行。
煅烧所需要的时间为将前体混合物转化为钛酸铝镁所需的充分的时间即可，根据前体混合物的量、煅烧炉的形式、煅烧温度、煅烧氛围气等而异，但通常为10分钟～24小时。
这样，作为煅烧物，可以得到目的钛酸铝镁，其在将前体混合物直接以粉末状进行煅烧时通常为块状，另外在将前体混合物成型后进行煅烧时，为基本维持刚刚成型后的成型体的形状的成型体状。
这样，通过将得到的钛酸铝镁破碎，可以得到钛酸铝镁粉末。破碎可以使用例如手破碎、研钵、球磨机、振动磨、行星式磨机、介质搅拌磨机、喷射磨机、锤磨机、辊磨等通常的破碎机进行。通过粉碎得到的钛酸铝镁粉末可以用通常的方法进行分级。
作为以成型体状得到的钛酸铝镁，例如可以列举坩埚、耐火架子、烧盆(コウ鉢)、筑炉材料等的煅烧炉用夹具(冶具)，用于柴油发动机、汽油发动机等的内燃机的排气气体净化的过滤器或催化剂载体，发电装置的部件、基板、电容器等的电子部件等。
实施例
以下，通过实施例详细说明本发明，但本发明不受所述实施例的限定。
应予说明，在各实施例得到的钛酸铝镁的热膨胀率[K-1]如下算出，由在各实施例得到的钛酸铝镁成型体切出约4mm×4mm×12mm的试验片，实施以200℃/小时的升温速度升温至600℃，直接放冷至室温的热处理后，使用热机械分析装置[SIIテクノロジ一(株)制、“TMA6300”]，由以600℃/小时的升温速度由室温升温至1000℃时的膨胀率算出。
由在粉末X射线衍射光谱中2θ＝27.4°的位置出现的峰[二氧化钛·金红石相(110)面]的积分强度(IT)和在2θ＝33.7°的位置出现的峰[钛酸铝镁相(230)面]的积分强度[IAMT]，通过式(1)算出钛酸铝镁化率[AMT化率]。
AMT化率＝[IAMT/(IT+IAMT)]×100(％)…(1)
实施例1
将氧化钛(IV)粉末[デユポン(株)，“R-900”]28.9质量份、α氧化铝粉末[住友化学(株)制，“AES-12”]36.9质量份、镁氧尖晶石粉末4质量份、长石粉末[福岛长石，换算为SiO2的硅含量为72质量％，换算为Al2O3的铝含量为15质量％]2.6质量份混合得到的前体混合物用研钵进行粉碎，由粉碎后的混合物称取3g，通过单辊压制机在内径为20mm的模具内用200kgf/cm2(19.6MPa)的成型压力进行压制成型，得到成型体。
将该成型体放入氧化铝坩埚，用电炉在大气中以300℃/小时的升温速度升温至1300℃(炉内氛围气温度)，在该温度下保持4小时后，进一步以300℃/小时的升温速度升温至1450℃(炉内氛围气温度)，在该温度下保持4小时而进行煅烧，得到钛酸铝镁成型体。该成型体的热膨胀率为1.7×10-6K-1。在将该成型体粉碎得到的钛酸铝镁粉末的X射线衍射光谱中，发现对应于钛酸铝镁相和α-氧化铝相的衍射峰，未发现除此以外的结晶相的峰。通过该X射线衍射光谱求出的AMT化率为100％。
实施例2
除了使在1300℃下的保持时间为8小时以外，与实施例1同样地进行操作，得到钛酸铝镁成型体。该成型体的热膨胀率为0.8×10-6K-1。将该成型体粉碎得到的钛酸铝镁粉末的AMT化率为100％。
比较例1
除了升温至1300℃后，不在该温度下保持，直接升温至1450℃以外，与实施例1同样地进行操作，得到钛酸铝镁成型体。该成型体的热膨胀率为2.1×10-6K-1。将该成型体粉碎得到的钛酸铝镁粉末的AMT化率为100％。
比较例2
除了升温至900℃，在该温度下保持4小时后，升温至1450℃以外，与实施例1同样地进行操作，得到钛酸铝镁成型体。该成型体的热膨胀率为2.0×10-6K-1。将该成型体粉碎得到的钛酸铝镁粉末的AMT化率为100％。
比较例3
除了升温至1300℃后，不在该温度下保持，直接升温至1450℃，保持该温度24小时进行煅烧以外，与实施例1同样地进行操作，得到钛酸铝镁成型体。该成型体的热膨胀率为1.9×10-6K-1。将该成型体粉碎得到的钛酸铝镁粉末的AMT化率为100％。
产业实用性
通过本发明的制备方法得到的钛酸铝镁适用于例如坩埚、耐火架子、烧盆、筑炉材料等的煅烧炉用夹具，用于柴油发动机、汽油发动机等的内燃机的排气气体净化的过滤器或催化剂载体，发电装置的部件、基板、电容器等的电子部件等。

Claims (3)

1.钛酸铝镁的制备方法，其特征在于，将含有二氧化钛源粉末、氧化铝源粉末、氧化镁源粉末和二氧化硅源粉末的前体混合物在1100℃～1350℃的温度范围保持3小时以上后，升温至1400℃以上的温度，并在该温度下进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，二氧化硅源粉末是碱性长石的粉末。
3.钛酸铝镁粉末的制备方法，其特征在于，通过权利要求1或2所述的制备方法得到钛酸铝镁，将得到的钛酸铝镁破碎。
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