JPH05279116A - 低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法 - Google Patents
低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法Info
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- JPH05279116A JPH05279116A JP4104051A JP10405192A JPH05279116A JP H05279116 A JPH05279116 A JP H05279116A JP 4104051 A JP4104051 A JP 4104051A JP 10405192 A JP10405192 A JP 10405192A JP H05279116 A JPH05279116 A JP H05279116A
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- Japan
- Prior art keywords
- thermal expansion
- low thermal
- powder
- oxide
- aluminum titanate
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、強度を高く、低熱膨張で信頼性に
富むチタン酸アルミニウム製の低熱膨張セラミックス材
料及びその製造方法を提供することである。 【構成】 本発明は、添加物として酸化ケイ素と酸化マ
グネシウムとを合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体に
おけるチタン酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且
つ気孔量を１０〜１５％の範囲にコントロールしたの
で、強度が高く且つ低熱膨張で信頼性が高いチタン酸ア
ルミニウム材料を得ることができる。更に、添加物によ
り粒界が強化されている。チタン酸アルミニウム粒子の
大きさと気孔量との最適値は、原料粉である酸化ケイ素
と酸化マグネシウムの平均粒径を０．５μｍ以下にコン
トロールし、焼成温度を１４５０〜１５２５℃の温度範
囲にコントロールすることによって達成できる。
富むチタン酸アルミニウム製の低熱膨張セラミックス材
料及びその製造方法を提供することである。 【構成】 本発明は、添加物として酸化ケイ素と酸化マ
グネシウムとを合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体に
おけるチタン酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且
つ気孔量を１０〜１５％の範囲にコントロールしたの
で、強度が高く且つ低熱膨張で信頼性が高いチタン酸ア
ルミニウム材料を得ることができる。更に、添加物によ
り粒界が強化されている。チタン酸アルミニウム粒子の
大きさと気孔量との最適値は、原料粉である酸化ケイ素
と酸化マグネシウムの平均粒径を０．５μｍ以下にコン
トロールし、焼成温度を１４５０〜１５２５℃の温度範
囲にコントロールすることによって達成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、チタン酸アルミニウ
ムから成る低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法
に関する。
ムから成る低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ところで、従来のチタン酸アルミニウム
材料は、その強度を向上させるため、種々の添加物を加
え、その熱膨張率を抑えつつ、製造し、例えば、エンジ
ンの排気ポート等に使用されてきた。その理由は、チタ
ン酸アルミニウム材料が熱膨張率が小さく、熱衝撃に対
して強いためである。
材料は、その強度を向上させるため、種々の添加物を加
え、その熱膨張率を抑えつつ、製造し、例えば、エンジ
ンの排気ポート等に使用されてきた。その理由は、チタ
ン酸アルミニウム材料が熱膨張率が小さく、熱衝撃に対
して強いためである。
【０００３】一般に、チタン酸アルミニウムＡｌ2 Ｔｉ
Ｏ5 については、その焼成体は低熱膨張性の特性を有し
ており、その融点は１８６０℃と高く、高温耐熱セラミ
ックス材料として期待されている。このチタン酸アルミ
ニウムは、８００℃〜１３００℃ではルチルＴｉＯ2 と
コランダムＡｌ2 Ｏ3 とに分解するという分解性や、熱
膨張率の異方性が大きく、焼成体を作製した場合に、粒
径が２〜３μｍ以上になると、冷却時にマイクロクラッ
クが発生し、機械的強度が低下するという現象を有して
いるため、広範囲の分野には用いられていないのが現状
である。そこで、チタン酸アルミニウムの上記分解性や
低強度性を改善するため、従来、種々の添加物が検討さ
れている。
Ｏ5 については、その焼成体は低熱膨張性の特性を有し
ており、その融点は１８６０℃と高く、高温耐熱セラミ
ックス材料として期待されている。このチタン酸アルミ
ニウムは、８００℃〜１３００℃ではルチルＴｉＯ2 と
コランダムＡｌ2 Ｏ3 とに分解するという分解性や、熱
膨張率の異方性が大きく、焼成体を作製した場合に、粒
径が２〜３μｍ以上になると、冷却時にマイクロクラッ
クが発生し、機械的強度が低下するという現象を有して
いるため、広範囲の分野には用いられていないのが現状
である。そこで、チタン酸アルミニウムの上記分解性や
低強度性を改善するため、従来、種々の添加物が検討さ
れている。
【０００４】例えば、特開昭５６−１４００７３号公報
には、低熱膨セラミックス及びその製造法が開示されて
いる。該低熱膨セラミックスは、チタン酸アルミニウム
にＭｇＯ，ＳｉＯ2 ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 及びＡｌ2
Ｏ3 の添加物を添加し、強度向上や低分解性を確保する
ものである。また、チタン酸アルミニウムに酸化ジルコ
ニウムや酸化ケイ素を添加し、強度向上及び分解抑制を
図っている。
には、低熱膨セラミックス及びその製造法が開示されて
いる。該低熱膨セラミックスは、チタン酸アルミニウム
にＭｇＯ，ＳｉＯ2 ，Ｆｅ2 Ｏ3 ，ＴｉＯ2 及びＡｌ2
Ｏ3 の添加物を添加し、強度向上や低分解性を確保する
ものである。また、チタン酸アルミニウムに酸化ジルコ
ニウムや酸化ケイ素を添加し、強度向上及び分解抑制を
図っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、熱膨張
率と強度は相反する関係にある。即ち、チタン酸アルミ
ニウムのａ軸方向、ｂ軸方向及びｃ軸方向のそれぞれの
熱膨張率（／℃）は、＋１１×１０- 6 ／℃，＋１９．
４×１０- 6 ／℃及び−２×１０- 6 ／℃であり、平均
の熱膨張率は、９．２７×１０- 6 ／℃である。従っ
て、チタン酸アルミニウム材料で低熱膨張率を達成する
ためには、その焼成体の中の空隙が膨張を吸収する必要
がある。また、チタン酸アルミニウム材料に存在する空
隙は、強度に対しては欠陥として働き、また、空隙が大
きく且つ多い場合には、チタン酸アルミニウム材料は低
強度材料となる。従来、このような空隙をコントロール
することは行われておらず、チタン酸アルミニウム材料
は、強度と熱膨張率について安定した材料には製作出来
なかった。
率と強度は相反する関係にある。即ち、チタン酸アルミ
ニウムのａ軸方向、ｂ軸方向及びｃ軸方向のそれぞれの
熱膨張率（／℃）は、＋１１×１０- 6 ／℃，＋１９．
４×１０- 6 ／℃及び−２×１０- 6 ／℃であり、平均
の熱膨張率は、９．２７×１０- 6 ／℃である。従っ
て、チタン酸アルミニウム材料で低熱膨張率を達成する
ためには、その焼成体の中の空隙が膨張を吸収する必要
がある。また、チタン酸アルミニウム材料に存在する空
隙は、強度に対しては欠陥として働き、また、空隙が大
きく且つ多い場合には、チタン酸アルミニウム材料は低
強度材料となる。従来、このような空隙をコントロール
することは行われておらず、チタン酸アルミニウム材料
は、強度と熱膨張率について安定した材料には製作出来
なかった。
【０００６】チタン酸アルミニウムの焼成体に発生する
マイクロクラックは、粒子と粒界相の界面で、その線膨
張の異方性により成長するものである。従って、マイク
ロクラックの大きさを抑制するためには、粒子の大きさ
の制御が必要であり、粒子の大きさの制御することで強
度も向上させることができる。しかしながら、マイクロ
クラックのサイズが小さすぎると、熱膨張率は大きくな
り、チタン酸アルミニウムの特徴である低熱膨張性が失
われてしまう。
マイクロクラックは、粒子と粒界相の界面で、その線膨
張の異方性により成長するものである。従って、マイク
ロクラックの大きさを抑制するためには、粒子の大きさ
の制御が必要であり、粒子の大きさの制御することで強
度も向上させることができる。しかしながら、マイクロ
クラックのサイズが小さすぎると、熱膨張率は大きくな
り、チタン酸アルミニウムの特徴である低熱膨張性が失
われてしまう。
【０００７】そこで、本出願人は、上記の問題を解決す
るため、低熱膨張セラミックス材料及びその製造法を開
発して特願平３−１０９５９８号として先に出願した。
該低熱膨張セラミックス材料及びその製造法は、チタン
酸アルミニウムの分解性を抑制するために、チタン酸ア
ルミニウムＡｌ2 ＴｉＯ5 に添加物質としてＬａ，Ｙ，
Ｄｙ及びＥｒの元素の酸化物の一種以上を添加するか、
或いは選定した前記酸化物に更にＳｉＯ2 を添加したも
のであり、従来のようなＳｉＯ2 を添加したものに比較
して分解防止効果を大幅に向上させ、強度を向上させる
ことができ、更に、選定した上記酸化物に加えてＳｉＯ
2 を添加することによってチタン酸アルミニウムの分解
性を一層抑制することができた。
るため、低熱膨張セラミックス材料及びその製造法を開
発して特願平３−１０９５９８号として先に出願した。
該低熱膨張セラミックス材料及びその製造法は、チタン
酸アルミニウムの分解性を抑制するために、チタン酸ア
ルミニウムＡｌ2 ＴｉＯ5 に添加物質としてＬａ，Ｙ，
Ｄｙ及びＥｒの元素の酸化物の一種以上を添加するか、
或いは選定した前記酸化物に更にＳｉＯ2 を添加したも
のであり、従来のようなＳｉＯ2 を添加したものに比較
して分解防止効果を大幅に向上させ、強度を向上させる
ことができ、更に、選定した上記酸化物に加えてＳｉＯ
2 を添加することによってチタン酸アルミニウムの分解
性を一層抑制することができた。
【０００８】この発明の目的は、上記の課題を解決する
ことであり、チタン酸アルミニウムの高強度、低熱膨
張、高信頼性のチタン酸アルミニウム材料を得るため
に、チタン酸アルミニウムＡｌ2 ＴｉＯ5 に添加物の酸
化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムの添加
量をコントロールし、且つチタン酸アルミニウム粒子の
大きさ、気孔量とを原料粉の粒径と焼成温度をコントロ
ールした低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法を
提供することである。
ことであり、チタン酸アルミニウムの高強度、低熱膨
張、高信頼性のチタン酸アルミニウム材料を得るため
に、チタン酸アルミニウムＡｌ2 ＴｉＯ5 に添加物の酸
化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウムの添加
量をコントロールし、且つチタン酸アルミニウム粒子の
大きさ、気孔量とを原料粉の粒径と焼成温度をコントロ
ールした低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法を
提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の目的
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、チタン酸アルミニウムに対し添加物として
酸化ケイ素と酸化マグネシウムとを合計で８〜１２ｗｔ
％添加し、焼成体におけるチタン酸アルミニウムの粒径
を２０μｍ以下に且つ気孔量を１０〜１５％の範囲にコ
ントロールしたことを特徴とする低熱膨張セラミックス
材料に関する。
を達成するために、次のように構成されている。即ち、
この発明は、チタン酸アルミニウムに対し添加物として
酸化ケイ素と酸化マグネシウムとを合計で８〜１２ｗｔ
％添加し、焼成体におけるチタン酸アルミニウムの粒径
を２０μｍ以下に且つ気孔量を１０〜１５％の範囲にコ
ントロールしたことを特徴とする低熱膨張セラミックス
材料に関する。
【００１０】更に、この低熱膨張セラミックス材料にお
いて、前記添加物の酸化ケイ素と酸化マグネシウムとし
て蝋石とタルクを用いたものである。
いて、前記添加物の酸化ケイ素と酸化マグネシウムとし
て蝋石とタルクを用いたものである。
【００１１】或いは、この発明は、チタン酸アルミニウ
ムの母相として、酸化チタンと酸化アルミニウムとの原
料粉粒径を平均粒径で０．５μｍ以下として化学量論比
で混合し、これに添加物として酸化ケイ素、酸化マグネ
シウム及び酸化アルミニウムを合計で８〜１２ｗｔ％添
加して原料粉を作り、該原料粉を水溶媒を用いて混合し
てスラリーを作り、該スラリーを成形型に流し込んで成
形体を製作し、該成形体の乾燥後に、前記成形体を１４
５０〜１５２５℃の温度範囲で焼成したことを特徴とす
る低熱膨張セラミックス材料の製造方法に関する。
ムの母相として、酸化チタンと酸化アルミニウムとの原
料粉粒径を平均粒径で０．５μｍ以下として化学量論比
で混合し、これに添加物として酸化ケイ素、酸化マグネ
シウム及び酸化アルミニウムを合計で８〜１２ｗｔ％添
加して原料粉を作り、該原料粉を水溶媒を用いて混合し
てスラリーを作り、該スラリーを成形型に流し込んで成
形体を製作し、該成形体の乾燥後に、前記成形体を１４
５０〜１５２５℃の温度範囲で焼成したことを特徴とす
る低熱膨張セラミックス材料の製造方法に関する。
【００１２】
【作用】この発明による低熱膨張セラミックス材料及び
その製造方法は、上記のように構成されており、次のよ
うに作用する。即ち、この低熱膨張セラミックス材料
は、添加物として酸化ケイ素と酸化マグネシウムとを合
計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体におけるチタン酸ア
ルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且つ気孔量を１０〜
１５％の範囲にコントロールしたので、強度が高く且つ
低熱膨張で信頼性が高いチタン酸アルミニウム材料を得
ることができる。更に、添加物により粒界が強化されて
いる。８％以下の添加物の添加では、粒界相を強化する
には不十分であり、強度が低下し、３．０ｋｇ／ｍｍ2
を確保できない。また、１２％以上の添加物を添加する
と、その低熱膨張性が損なわれ、熱膨張率は２×１０
- 6 ／℃以上になる。
その製造方法は、上記のように構成されており、次のよ
うに作用する。即ち、この低熱膨張セラミックス材料
は、添加物として酸化ケイ素と酸化マグネシウムとを合
計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体におけるチタン酸ア
ルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且つ気孔量を１０〜
１５％の範囲にコントロールしたので、強度が高く且つ
低熱膨張で信頼性が高いチタン酸アルミニウム材料を得
ることができる。更に、添加物により粒界が強化されて
いる。８％以下の添加物の添加では、粒界相を強化する
には不十分であり、強度が低下し、３．０ｋｇ／ｍｍ2
を確保できない。また、１２％以上の添加物を添加する
と、その低熱膨張性が損なわれ、熱膨張率は２×１０
- 6 ／℃以上になる。
【００１３】また、この低熱膨張セラミックス材料の製
造方法において、チタン酸アルミニウム粒子の大きさと
気孔量との最適値は、原料粉である酸化ケイ素と酸化マ
グネシウムの平均粒径を０．５μｍ以下にコントロール
し、焼成温度を１４５０〜１５２５℃の温度範囲にコン
トロールすることによって達成できる。
造方法において、チタン酸アルミニウム粒子の大きさと
気孔量との最適値は、原料粉である酸化ケイ素と酸化マ
グネシウムの平均粒径を０．５μｍ以下にコントロール
し、焼成温度を１４５０〜１５２５℃の温度範囲にコン
トロールすることによって達成できる。
【００１４】
【実施例】以下、この発明による低熱膨張セラミックス
材料及びその製造方法の実施例を説明する。この発明に
よる低熱膨張セラミックス材料は、チタン酸アルミニウ
ムＡｌ2 ＴｉＯ5 に対して添加物として酸化ケイ素Ｓｉ
Ｏ2 、酸化マグネシウムＭｇＯ及び酸化マグネシウムＡ
ｌ2 Ｏ3 を所定量添加し、且つチタン酸アルミニウム粒
子の大きさと気孔量とを原料粉粒径と焼成温度を制御即
ちコントロールすることによって、高強度、低熱膨張、
高信頼性に富んだチタン酸アルミニウム材料を得ること
である。
材料及びその製造方法の実施例を説明する。この発明に
よる低熱膨張セラミックス材料は、チタン酸アルミニウ
ムＡｌ2 ＴｉＯ5 に対して添加物として酸化ケイ素Ｓｉ
Ｏ2 、酸化マグネシウムＭｇＯ及び酸化マグネシウムＡ
ｌ2 Ｏ3 を所定量添加し、且つチタン酸アルミニウム粒
子の大きさと気孔量とを原料粉粒径と焼成温度を制御即
ちコントロールすることによって、高強度、低熱膨張、
高信頼性に富んだチタン酸アルミニウム材料を得ること
である。
【００１５】即ち、この低熱膨張セラミックス材料は、
チタン酸アルミニウム材料に関し、チタン酸アルミニウ
ムに対し添加物として酸化ケイ素、酸化マグネシウム及
び酸化アルミニウムを合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼
成体におけるチタン酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以
下に且つ気孔量を１０〜１５％の範囲にコントロールし
たものである。この低熱膨張セラミックス材料を作製す
る場合に、添加物の酸化ケイ素、酸化マグネシウム及び
酸化アルミニウムとしては、蝋石とタルクを使用したも
のである。添加物の蝋石とタルクの化学組成について
は、表１に示す。表１から分かるように、蝋石の化学組
成は、酸化ケイ素ＳｉＯ2 を６２ｗｔ％及び酸化アルミ
ニウムＡｌ2 Ｏ3 を３０ｗｔ％含んでいる。また、タル
クの化学組成は、酸化ケイ素ＳｉＯ2 を５５ｗｔ％、酸
化アルミニウムＡｌ2 Ｏ3 を１．３ｗｔ％及び酸化マグ
ネシウムＭｇＯを３３ｗｔ％含んでいる。
チタン酸アルミニウム材料に関し、チタン酸アルミニウ
ムに対し添加物として酸化ケイ素、酸化マグネシウム及
び酸化アルミニウムを合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼
成体におけるチタン酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以
下に且つ気孔量を１０〜１５％の範囲にコントロールし
たものである。この低熱膨張セラミックス材料を作製す
る場合に、添加物の酸化ケイ素、酸化マグネシウム及び
酸化アルミニウムとしては、蝋石とタルクを使用したも
のである。添加物の蝋石とタルクの化学組成について
は、表１に示す。表１から分かるように、蝋石の化学組
成は、酸化ケイ素ＳｉＯ2 を６２ｗｔ％及び酸化アルミ
ニウムＡｌ2 Ｏ3 を３０ｗｔ％含んでいる。また、タル
クの化学組成は、酸化ケイ素ＳｉＯ2 を５５ｗｔ％、酸
化アルミニウムＡｌ2 Ｏ3 を１．３ｗｔ％及び酸化マグ
ネシウムＭｇＯを３３ｗｔ％含んでいる。
【表１】
【００１６】次に、この低熱膨張セラミックス材料の製
造方法を、図１を参照して具体的に説明する。図１は、
この低熱膨張セラミックス材料の製造工程を示す処理フ
ロー図である。この低熱膨張セラミックス材料の製造法
において、チタン酸アルミニウムの母相として、平均粒
径０．５μｍの酸化アルミニウムＡｌ2 Ｏ3 と平均粒径
０．３５μｍの酸化チタンＴｉＯ2 とを化学量論比で混
合した。具体的には、酸化アルミニウムを５５ｗｔ％と
酸化チタンＴｉＯ2 を４５ｗｔ％とを混合して混合物を
作り（ステップ１）、この混合物１００部に対し、添加
物として１μｍ以下の蝋石５部とタルク５部を添加し
（ステップ２）、原料粉の混合物を作る（ステップ
３）。
造方法を、図１を参照して具体的に説明する。図１は、
この低熱膨張セラミックス材料の製造工程を示す処理フ
ロー図である。この低熱膨張セラミックス材料の製造法
において、チタン酸アルミニウムの母相として、平均粒
径０．５μｍの酸化アルミニウムＡｌ2 Ｏ3 と平均粒径
０．３５μｍの酸化チタンＴｉＯ2 とを化学量論比で混
合した。具体的には、酸化アルミニウムを５５ｗｔ％と
酸化チタンＴｉＯ2 を４５ｗｔ％とを混合して混合物を
作り（ステップ１）、この混合物１００部に対し、添加
物として１μｍ以下の蝋石５部とタルク５部を添加し
（ステップ２）、原料粉の混合物を作る（ステップ
３）。
【００１７】次いで、この原料粉である混合物に水を加
えてボールミルで１６時間混合して（ステップ４）、ス
ラリーを作る（ステップ５）。このスラリーを鋳込型即
ち成形型である石膏型に流し込み（ステップ６）、スラ
リーの水分を石膏型に吸水させて乾燥固化して成形体を
成形する（ステップ７）。スラリーの乾燥固化後に、成
形体を石膏型から脱型し（ステップ８）、脱型した成形
体を本乾燥して固化する（ステップ９）。乾燥固化した
成形体を所定の焼成温度１４５０〜１５２５℃の温度範
囲で焼成し（ステップ１０）、チタン酸アルミニウムの
焼成体を得た（ステップ１１）。これらの工程によっ
て、成形体の焼成に当たって焼成温度を具体的には種々
に変えて複数の焼成体即ちチタン酸アルミニウム材料の
試料３０本を得た。
えてボールミルで１６時間混合して（ステップ４）、ス
ラリーを作る（ステップ５）。このスラリーを鋳込型即
ち成形型である石膏型に流し込み（ステップ６）、スラ
リーの水分を石膏型に吸水させて乾燥固化して成形体を
成形する（ステップ７）。スラリーの乾燥固化後に、成
形体を石膏型から脱型し（ステップ８）、脱型した成形
体を本乾燥して固化する（ステップ９）。乾燥固化した
成形体を所定の焼成温度１４５０〜１５２５℃の温度範
囲で焼成し（ステップ１０）、チタン酸アルミニウムの
焼成体を得た（ステップ１１）。これらの工程によっ
て、成形体の焼成に当たって焼成温度を具体的には種々
に変えて複数の焼成体即ちチタン酸アルミニウム材料の
試料３０本を得た。
【００１８】また、この発明によるチタン酸アルミニウ
ムの低熱膨張セラミックス材料を別の方法で作製した材
料と比較するため、チタン酸アルミニウム原料粉平均粒
径１μｍと２μｍのものを使用して同様の工程で、チタ
ン酸アルミニウムの焼成体の試料を作製した。
ムの低熱膨張セラミックス材料を別の方法で作製した材
料と比較するため、チタン酸アルミニウム原料粉平均粒
径１μｍと２μｍのものを使用して同様の工程で、チタ
ン酸アルミニウムの焼成体の試料を作製した。
【００１９】次に、この発明による低熱膨張セラミック
ス材料の製造方法で得たチタン酸アルミニウム材料と比
較材料とを、４点曲げ強度試験と組織観察を行った結果
を表２に示す。表２では、各試料について、４点曲げ強
度（ｋｇ／ｍｍ2 ）、ワイブル係数ｍ、チタン酸アルミ
ニウム粒子の大きさ（μｍ）、気孔量（面積％）、焼成
温度（℃）、熱膨張率（×１０- 6 ／℃）を示してい
る。
ス材料の製造方法で得たチタン酸アルミニウム材料と比
較材料とを、４点曲げ強度試験と組織観察を行った結果
を表２に示す。表２では、各試料について、４点曲げ強
度（ｋｇ／ｍｍ2 ）、ワイブル係数ｍ、チタン酸アルミ
ニウム粒子の大きさ（μｍ）、気孔量（面積％）、焼成
温度（℃）、熱膨張率（×１０- 6 ／℃）を示してい
る。
【表２】
【００２０】表２から分かるように、この発明による低
熱膨張セラミックス材料の製造方法で作製したチタン酸
アルミニウムは、強度が高く、且つ低熱膨張で信頼性の
高い材料であることが分かる。これは、一次粒子を微細
化し、且つ適正な焼成温度即ち１４５０〜１５２５℃の
温度範囲にコントロールすることにより、気孔が均一に
分布し、強度に大きな影響を与えないことにより達成さ
れている。また、添加材により粒界が強化されている。
熱膨張セラミックス材料の製造方法で作製したチタン酸
アルミニウムは、強度が高く、且つ低熱膨張で信頼性の
高い材料であることが分かる。これは、一次粒子を微細
化し、且つ適正な焼成温度即ち１４５０〜１５２５℃の
温度範囲にコントロールすることにより、気孔が均一に
分布し、強度に大きな影響を与えないことにより達成さ
れている。また、添加材により粒界が強化されている。
【００２１】そして、８％以下の添加物の添加では、粒
界相を強化するには不十分であり、強度が低下し、３．
０ｋｇ／ｍｍ2 を確保できない。また、１２％以上の添
加物を添加すると、その低熱膨張性が損なわれ、熱膨張
率は２×１０- 6 ／℃以上になる。しかるに、断熱エン
ジンを作製のにセラミックスを使用する場合に、セラミ
ックスをアルミニウム合金、鋳鉄等で鋳ぐるむ時に、セ
ラミックスには少なくとも３．０ｋｇ／ｍｍ2 以上の強
度が要求され、また、良好に遮熱するために、セラミッ
クスに対して１．５×１０- 6 ／℃以下の熱膨張率が要
求される。
界相を強化するには不十分であり、強度が低下し、３．
０ｋｇ／ｍｍ2 を確保できない。また、１２％以上の添
加物を添加すると、その低熱膨張性が損なわれ、熱膨張
率は２×１０- 6 ／℃以上になる。しかるに、断熱エン
ジンを作製のにセラミックスを使用する場合に、セラミ
ックスをアルミニウム合金、鋳鉄等で鋳ぐるむ時に、セ
ラミックスには少なくとも３．０ｋｇ／ｍｍ2 以上の強
度が要求され、また、良好に遮熱するために、セラミッ
クスに対して１．５×１０- 6 ／℃以下の熱膨張率が要
求される。
【００２２】また、これらの試料の組織観察によると、
微細粒子の原料粉を使用することにより、焼成体のチタ
ン酸アルミニウム粒子はちいさく、且つ緻密になり、粒
界相が多くなり、その電子線マイクロアナライザー測定
からも、その粒界相が均一に分布していることが分かっ
た。これは、チタン酸アルミニウムが固相反応のため、
一次粒子が微細なほど、反応が進み、粗大粒の場合は、
反応が進まず、焼成後も、酸化アルミニウムが分離し、
第２相を形成し、強度を弱めているものと考えられる。
微細粒子の原料粉を使用することにより、焼成体のチタ
ン酸アルミニウム粒子はちいさく、且つ緻密になり、粒
界相が多くなり、その電子線マイクロアナライザー測定
からも、その粒界相が均一に分布していることが分かっ
た。これは、チタン酸アルミニウムが固相反応のため、
一次粒子が微細なほど、反応が進み、粗大粒の場合は、
反応が進まず、焼成後も、酸化アルミニウムが分離し、
第２相を形成し、強度を弱めているものと考えられる。
【００２３】
【発明の効果】この発明による低熱膨張セラミックス材
料及びその製造方法は、上記のように構成されており、
次のような効果を有する。即ち、この低熱膨張セラミッ
クス材料は、添加物として酸化ケイ素と酸化マグネシウ
ムとを合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体におけるチ
タン酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且つ気孔量
を１０〜１５％の範囲にコントロールしたので、強度が
高く且つ低熱膨張で信頼性が高いチタン酸アルミニウム
材料を得ることができる。更に、添加物により粒界が強
化されている。８％以下の添加物の添加では、粒界相を
強化するには不十分であり、強度が低下する。一般に、
エンジン部品として、燃焼室或いはポート等にセラミッ
クスが使用される場合には、機械強度として３．５ｋｇ
／ｍｍ2 以上が要求される。また、１２％以上の添加物
を添加すると、その低熱膨張性が損なわれ、熱膨張率は
２×１０- 6 ／℃以上になる。一般に、エンジン部品と
して、燃焼室或いはポート等に断熱材即ち遮熱材として
セラミックスが使用される場合には、熱膨張率は２×１
０- 6 ／℃以下が要求される。添加物が８〜１２ｗｔ％
の範囲内である場合には、焼成したチタン酸アルミニウ
ム材料は、３．０ｋｇ／ｍｍ2 以上の強度と、２×１０
- 6 ／℃以下の熱膨張率を確保することができる。
料及びその製造方法は、上記のように構成されており、
次のような効果を有する。即ち、この低熱膨張セラミッ
クス材料は、添加物として酸化ケイ素と酸化マグネシウ
ムとを合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体におけるチ
タン酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且つ気孔量
を１０〜１５％の範囲にコントロールしたので、強度が
高く且つ低熱膨張で信頼性が高いチタン酸アルミニウム
材料を得ることができる。更に、添加物により粒界が強
化されている。８％以下の添加物の添加では、粒界相を
強化するには不十分であり、強度が低下する。一般に、
エンジン部品として、燃焼室或いはポート等にセラミッ
クスが使用される場合には、機械強度として３．５ｋｇ
／ｍｍ2 以上が要求される。また、１２％以上の添加物
を添加すると、その低熱膨張性が損なわれ、熱膨張率は
２×１０- 6 ／℃以上になる。一般に、エンジン部品と
して、燃焼室或いはポート等に断熱材即ち遮熱材として
セラミックスが使用される場合には、熱膨張率は２×１
０- 6 ／℃以下が要求される。添加物が８〜１２ｗｔ％
の範囲内である場合には、焼成したチタン酸アルミニウ
ム材料は、３．０ｋｇ／ｍｍ2 以上の強度と、２×１０
- 6 ／℃以下の熱膨張率を確保することができる。
【００２４】また、この低熱膨張セラミックス材料の製
造方法において、チタン酸アルミニウム粒子の大きさと
気孔量との最適値は、原料粉である酸化ケイ素と酸化マ
グネシウムの平均粒径を０．５μｍ以下にコントロール
し、且つ焼成温度を１４５０〜１５２５℃の温度範囲に
コントロールすることによって達成できる。即ち、原料
粉の平均粒径を１〜２μｍの場合には、気孔量が多くな
って低熱膨張率になるが、強度が３〜２．５ｋｇ／ｍｍ
2 となり、ワイブル係数ｍが低くなり、エンジン部品等
として使用することができない。更に、焼成温度が１５
７５℃になると、同様に、気孔量が多くなって低熱膨張
率になるが、強度が１．９ｋｇ／ｍｍ2となり、ワイブ
ル係数ｍが低くなり、エンジン部品等として使用するこ
とができない。
造方法において、チタン酸アルミニウム粒子の大きさと
気孔量との最適値は、原料粉である酸化ケイ素と酸化マ
グネシウムの平均粒径を０．５μｍ以下にコントロール
し、且つ焼成温度を１４５０〜１５２５℃の温度範囲に
コントロールすることによって達成できる。即ち、原料
粉の平均粒径を１〜２μｍの場合には、気孔量が多くな
って低熱膨張率になるが、強度が３〜２．５ｋｇ／ｍｍ
2 となり、ワイブル係数ｍが低くなり、エンジン部品等
として使用することができない。更に、焼成温度が１５
７５℃になると、同様に、気孔量が多くなって低熱膨張
率になるが、強度が１．９ｋｇ／ｍｍ2となり、ワイブ
ル係数ｍが低くなり、エンジン部品等として使用するこ
とができない。
【図１】この発明による低熱膨張セラミックス材料の製
造方法の工程の一実施例を示す処理フロー図である。
造方法の工程の一実施例を示す処理フロー図である。
Claims (3)
- 【請求項１】 チタン酸アルミニウムに対し添加物とし
て酸化ケイ素、酸化マグネシウム及び酸化アルミニウム
を合計で８〜１２ｗｔ％添加し、焼成体におけるチタン
酸アルミニウムの粒径を２０μｍ以下に且つ気孔量を１
０〜１５％の範囲にコントロールしたことを特徴とする
低熱膨張セラミックス材料。 - 【請求項２】 前記添加物の酸化ケイ素、酸化マグネシ
ウム及び酸化アルミニウムとして蝋石とタルクを使用し
たことを特徴とする請求項１に記載の低熱膨張セラミッ
クス材料。 - 【請求項３】 チタン酸アルミニウムの母相として、酸
化チタンと酸化アルミニウムとの原料粉粒径を平均粒径
で０．５μｍ以下として化学量論比で混合し、これに添
加物として酸化ケイ素、酸化マグネシウム及び酸化アル
ミニウムを合計で８〜１２ｗｔ％添加して原料粉を作
り、該原料粉を水溶媒を用いて混合してスラリーを作
り、該スラリーを成形型に流し込んで成形体を製作し、
該成形体の乾燥後に、前記成形体を１４５０〜１５２５
℃の温度範囲で焼成したことを特徴とする低熱膨張セラ
ミックス材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4104051A JPH05279116A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4104051A JPH05279116A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279116A true JPH05279116A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=14370414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4104051A Pending JPH05279116A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 低熱膨張セラミックス材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05279116A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6197248B1 (en) | 1997-08-18 | 2001-03-06 | Tsutomo Fukuda | Process for preparing aluminum titanate powder and sintered body |
| WO2009063997A1 (ja) * | 2007-11-14 | 2009-05-22 | Hitachi Metals, Ltd. | チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体、その製造方法、及びそれを製造するための原料粉末 |
-
1992
- 1992-03-31 JP JP4104051A patent/JPH05279116A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6197248B1 (en) | 1997-08-18 | 2001-03-06 | Tsutomo Fukuda | Process for preparing aluminum titanate powder and sintered body |
| WO2009063997A1 (ja) * | 2007-11-14 | 2009-05-22 | Hitachi Metals, Ltd. | チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体、その製造方法、及びそれを製造するための原料粉末 |
| CN101861288A (zh) * | 2007-11-14 | 2010-10-13 | 日立金属株式会社 | 钛酸铝质陶瓷蜂窝状结构体、其制造方法及用于制造其的原料粉末 |
| US8663777B2 (en) | 2007-11-14 | 2014-03-04 | Hitachi Metals, Ltd. | Aluminum-titanate-based ceramic honeycomb structure, its production method, and starting material powder for producing same |
| JP5544882B2 (ja) * | 2007-11-14 | 2014-07-09 | 日立金属株式会社 | チタン酸アルミニウム質セラミックハニカム構造体、その製造方法、及びそれを製造するための原料粉末 |
| US9011757B2 (en) | 2007-11-14 | 2015-04-21 | Hitachi Metals, Ltd. | Aluminum-titanate-based ceramic honeycomb structure, its production method, and starting material powder for producing same |
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