CN102482159A - 钛酸铝系煅烧体的制造方法及钛酸铝系煅烧体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种钛酸铝系煅烧体的制造方法,其对含有无机化合物源粉末和添加物的原料混合物进行成形,并将所得的成形体在150~900℃下进行脱脂,接着将脱脂后的成形体在1300℃以上进行煅烧,从而制造钛酸铝系煅烧体,其中,所述无机化合物源粉末包含铝源粉末和钛源粉末,所述无机化合物源粉末中的粒径0.1μm以下的颗粒的含量相对于100质量份的所述无机化合物源粉末为1~5质量份。
Description
技术领域
本发明涉及钛酸铝系煅烧体的制造方法及钛酸铝系煅烧体。
背景技术
钛酸铝系陶瓷是含有钛和铝作为构成元素、且在X射线衍射图谱中具有钛酸铝的晶体图案的陶瓷,其作为耐热性优异的陶瓷为人们所知。钛酸铝系陶瓷一直以来被用作如坩埚之类的烧结用用具(冶具)等,近年来,其作为构成用于捕集在从柴油发动机等内燃机排出的废气中所含的细微的碳颗粒的陶瓷过滤器的材料,在产业上的利用价值不断提高。
作为钛酸铝系陶瓷的制造方法,已知有对含有铝源粉末和钛源粉末的原料混合物进行成形、并将所得的成形体进行煅烧的方法(国际公开第05/105704号)。并且还已知有通过将含有有机粘合剂、造孔剂等添加物的原料混合物的成形体在含氧气氛下加热到150~900℃从而使添加物烧除,然后在1300℃以上进行煅烧的方法(国际公开第05/105704号的段落0031~0032)。
但是,在上述已有的方法中,由于所得的成形体的强度低,因此在使添加物烧除时、或在煅烧时,有时无法保持成形体的形状。特别是在成形体为蜂窝状的情况下,在使添加物烧除时、或在煅烧时,难以保持成形体的形状。
发明内容
本发明的目的在于提供钛酸铝系煅烧体的制造方法以及通过该方法得到的钛酸铝系煅烧体,该制造方法使所得的成形体的强度提高、并且在脱脂时、或在煅烧时成形体能够保持形状。
本发明为钛酸铝系煅烧体的制造方法,其对含有无机化合物源粉末和添加物的原料混合物进行成形,并将所得的成形体在150~900℃下进行脱脂,接着将脱脂后的成形体在1300℃以上进行煅烧,从而制造钛酸铝系煅烧体,其中,所述无机化合物源粉末包含铝源粉末和钛源粉末,所述无机化合物源粉末中的粒径0.1μm以下的颗粒的含量相对于100质量份的所述无机化合物源粉末为1~5质量份。
上述无机化合物源粉末优选进一步含有硅源粉末。
上述无机化合物源粉末优选进一步含有镁源粉末。
上述原料混合物中,换算为Al2O3计的铝源粉末与换算为TiO2计的钛源粉末的摩尔比在35:65~45:55的范围内。
上述成形体优选为蜂窝状。
此外,本发明还涉及通过本发明的方法得到的钛酸铝系煅烧体。
具体实施方式
<钛酸铝系煅烧体的制造方法>
本发明的钛酸铝系煅烧体的制造方法中,对含有无机化合物源粉末和添加物的原料混合物进行成形,将所得的成形体进行脱脂,对脱脂后的成形体进行煅烧。使用上述原料混合物而得到的钛酸铝系煅烧体是包含钛酸铝系结晶的煅烧体。原料混合物中所含的无机化合物源粉末是指含有构成陶瓷成形体的元素的成分,典型地,为一种以上的铝源粉末、一种以上的钛源粉末、一种以上的镁源粉末和一种以上的硅源粉末。其中,在原料混合物含有造孔剂、粘合剂、润滑剂、增塑剂、分散剂等添加物且该添加物含有无机成分的情况下,添加物中所含的无机成分也包含在无机化合物源粉末中。
(铝源粉末)
上述无机化合物源粉末中含有的铝源粉末是构成钛酸铝系煅烧体的铝成分的化合物的粉末。作为铝源粉末,例如可列举出氧化铝(氧化铝)的粉末。氧化铝可以是结晶的,也可以是非晶质。作为氧化铝的晶型,可列举出γ型、δ型、θ型、α型等,其中,优选α型的氧化铝。
铝源粉末可以是通过在空气中进行煅烧而产生氧化铝的化合物的粉末。作为此种化合物,可列举出例如铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、金属铝等。
铝盐可以是与无机酸形成的盐,也可以是与有机酸形成的盐。作为无机盐,具体而言,例如可列举出硝酸铝、硝酸铵铝等铝硝酸盐;碳酸铵铝等铝碳酸盐等。作为有机盐,例如可列举出草酸铝、醋酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。
此外,作为铝醇盐,具体而言,例如可列举出异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。
氢氧化铝可以是结晶的,也可以是非晶质。作为氢氧化铝的晶型,例如可列举出三水铝石型、三羟铝石型、诺三水铝石(ノロソトランダイト)型、勃姆石型、拟勃姆石型等。作为非晶质的氢氧化铝,例如还可列举出将铝盐、铝醇盐等水溶性铝化合物的水溶液水解而得到的铝水解物。
在上述之中,作为铝源粉末,优选氧化铝粉末,更优选α型的氧化铝粉末。应予说明,铝源粉末可含有源于其原料或在制造工序中不可避免地含有的微量成分。
本发明的方法中,无机化合物源粉末中的粒径0.1μm以下的颗粒的含量相对于100质量份的所述无机化合物源粉末为1~5质量份。
为了得到具有此种粒径分布的无机化合物源粉末,优选在无机化合物源中混合一种以上的氧化铝溶胶和/或后述的一种以上的二氧化硅溶胶。这样,通过添加氧化铝溶胶、二氧化硅溶胶等,能够使无机化合物源粉末中的粒径0.1μm以下的颗粒的含量相对于100质量份的所述无机化合物源粉末为1~5质量份,并且能够使在500℃下脱脂后的成形体的强度为0.2kgf以上。
氧化铝溶胶是指以微粒状的氧化铝为分散质、以液体为分散介质的胶体。氧化铝溶胶也可以单独作为铝源粉末,但优选与其他的铝源粉末一起并用。氧化铝溶胶的分散介质例如可以在混合无机化合物源时、或所得成形体脱脂时通过蒸发等而除去。
作为氧化铝溶胶的分散介质,例如可列举出盐酸水溶液、醋酸水溶液、硝酸水溶液等水溶液,乙醇、二甲苯、甲苯、甲基异丁基酮等有机溶剂等。作为氧化铝溶胶,可适合使用平均粒径为1~100nm的胶体状氧化铝溶胶。通过使用具有这样的平均粒径的氧化铝溶胶,能够使原料混合物中的颗粒相互吸附。此外,作为氧化铝溶胶的市售品,例如可列举出日产化学工业社制造的“アルミナゾル100”、“ アルミナゾル200”、“ アルミナゾル520”、シーアイ化成制造的“NanoTek Al2O3”等。其中,优选使用日产化学工业社制造的“アルミナゾル200”。
相对于100重量份的无机化合物源粉末(固体成分),使用以固体成分计0.1~10重量份的氧化铝溶胶,优选1~5重量份的氧化铝溶胶。
(钛源粉末)
上述无机化合物源粉末中所含有的钛源粉末是构成钛酸铝系煅烧体的钛成分的化合物的粉末。作为钛源粉末,例如可列举出氧化钛的粉末。作为氧化钛,例如可列举出氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等,优选氧化钛(IV)。氧化钛(IV)可以是结晶的,也可以是非晶质。作为氧化钛(IV)的晶型,可列举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等,更优选为锐钛矿型、金红石型。
钛源粉末可以是通过在空气中进行煅烧而产生二氧化钛(氧化钛)的化合物的粉末。作为此种化合物,例如可列举出钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、钛金属等。
作为钛盐,具体而言,可列举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫酸钛(IV)等。作为钛醇盐,具体而言,可列举出乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丁醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、四异丙醇钛(IV)以及它们的螯合物等。
在上述之中,作为钛源粉末,优选氧化钛粉末,更优选氧化钛(IV)粉末。应予说明,钛源粉末可含有来源其原料或在制造工序中不可避免地含有的微量成分。
钛源粉末的粒径没有特别的限制,通常优选为利用激光衍射法测定的、对应于以体积基准计累计百分率50%的粒径(D50)在0.5~25μm的范围内。为了达成足够低的煅烧收缩率,更优选使用D50在1~20μm的范围内的钛源粉末。应予说明,钛源粉末有时显示双峰型粒径分布,在使用这样的显示双峰型粒径分布的钛源粉末的情况下,利用激光衍射法测定的、形成粒径大的一者的峰的颗粒的粒径优选在20~50μm的范围内。
此外,利用激光衍射法测定的钛源粉末的众数粒径(モード径)没有特别的限制,可以使用0.3~60μm的范围内的钛源粉末。
本发明的方法中,上述原料混合物中换算为Al2O3(氧化铝)的铝源粉末与换算为TiO2(氧化钛)的钛源粉末的摩尔比优选在35:65~45:55的范围内,更优选在40:60~45:55的范围内。在这样的范围内,相对于铝源粉末过量地使用钛源粉末,从而能够使原料混合物的成形体的煅烧收缩率降低。
(镁源粉末)
上述无机化合物源粉末可以含有镁源粉末。在原料混合物含有镁源粉末的情况下,所得的钛酸铝系煅烧体为包含钛酸铝镁结晶的煅烧体。作为镁源粉末,可列举出氧化镁(氧化镁)的粉末、通过在空气中进行煅烧而产生氧化镁的化合物的粉末等。作为通过在空气中进行煅烧而产生氧化镁的化合物的例子,例如可列举出镁盐、镁醇盐、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。
作为镁盐,具体而言,可列举出氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、草酸镁、硝酸镁、碳酸镁、醋酸镁、硫酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡糖酸镁、二甲基丙烯酸镁、苯甲酸镁等。
作为镁醇盐,具体而言,可列举出甲醇镁、乙醇镁等。应予说明,镁源粉末可以含有来源于其原料或在制造工序中不可避免地含有的微量成分。
作为镁源粉末,还可以使用兼作镁源和铝源的化合物的粉末。作为此种化合物,例如可列举出镁氧尖晶石(MgAl2O4)。应予说明,在使用兼作镁源和铝源的化合物的粉末作为镁源粉末时,在原料混合物中将铝源粉末的换算为Al2O3(氧化铝)的量以及兼作镁源和铝源的化合物粉末中所含的Al成分的换算为Al2O3(氧化铝)的量的总量与钛源粉末的换算为TiO2(氧化钛)的量的摩尔比调节为上述范围内。
镁源粉末的粒径没有特别的限制,通常,优选为利用激光衍射法测定的、对应于以体积基准计累计百分率50%的粒径(D50)在0.5~30μm的范围内。从降低原料混合物成形体的煅烧收缩率的观点出发,更优选使用D50在3~20μm的范围内的镁源粉末。
原料混合物中换算为MgO(氧化镁)的镁源粉末的含量相对于换算为Al2O3(氧化铝)的铝源粉末和换算为TiO2(氧化钛)的钛源粉末的总量,以摩尔比计,优选为0.03~0.15,更优选为0.03~0.12。通过将镁源粉末的含量调节为该范围内,能够较容易地得到耐热性进一步提高的、具有大的细孔径和开气孔率的钛酸铝系煅烧体。
(硅源粉末)
上述无机化合物源粉末还可以含有硅源粉末。硅源粉末是作为硅成分在钛酸铝系煅烧体中所含的化合物的粉末。通过硅源粉末的并用,能够得到耐热性进一步提高的钛酸铝系煅烧体。作为硅源粉末,例如可列举出二氧化硅、一氧化硅等氧化硅(二氧化硅)的粉末。
此外,硅源粉末可以是通过在空气中进行煅烧而产生二氧化硅的化合物的粉末。作为此种化合物,例如可列举出硅酸、炭化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、醋酸硅、硅酸钠、原硅酸钠、长石、玻璃料等。其中,优选长石、玻璃料等,从工业上容易获得、组成稳定的方面考虑,更优选使用玻璃料等。应予说明,玻璃料是指将玻璃粉碎而得到的薄片或粉末状的玻璃。作为硅源粉末,还优选使用包含长石和玻璃料的混合物的粉末。
在使用玻璃料时,从进一步提高所得钛酸铝系煅烧体的耐热分解性的观点出发,优选使用软化点为700℃以上的玻璃料。
玻璃料的软化点被定义为:使用热机械分析装置(TMA:Thermo Mechanical Analyisis),自低温开始测定玻璃料的膨胀时,膨胀停止接着开始收缩的温度(℃)。
构成上述玻璃料的玻璃可以使用以硅酸[SiO2]为主成分(全部成分中50质量%以上)的通常的硅酸玻璃。构成玻璃料的玻璃与通常的硅酸玻璃同样地,可含有氧化铝[Al2O3]、氧化钠[Na2O]、氧化钾[K2O]、氧化钙[CaO]、氧化镁[MgO]等作为其他含有成分。此外,为了使玻璃自身的耐热水性提高,构成玻璃料的玻璃可以含有ZrO2。
硅源粉末的粒径没有特别的限制,通常优选为利用激光衍射法测定的、对应于以体积基准计累计百分率50%的粒径(D50)在0.5~30μm的范围内。为了进一步提高原料混合物的成形体的填充率并得到机械强度更高的煅烧体,更优选使用D50在1~20μm的范围内的硅源粉末。
在原料混合物含有硅源粉末的情况下,原料混合物中硅源粉末的含量相对于换算为Al2O3(氧化铝)的铝源粉末和换算为TiO2(二氧化钛)的钛源粉末的总量100质量份,以换算为SiO2(二氧化硅)计,通常为0.1质量份~10质量份,优选为5质量份以下。
原料混合物中的硅源粉末的含量更优选为2质量%以上且5质量%以下。应予说明,硅源粉末可含有来源于其原料或在制造工序中不可避免地含有的微量成分。
应予说明,本发明的方法中,可以如上述镁氧尖晶石(MgAl2O4)等复合氧化物那样,使用以钛、铝、硅和镁中的两种以上的金属元素为成分的化合物来用作原料粉末。此种情况下,可以认为以两种以上金属元素作为成分的化合物与将各个金属源化合物混合而成的原料混合物相同。基于这样的观点,原料混合物中的铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的含量被调节为上述范围内。
本发明的方法中,为了使无机化合物源粉末中的粒径0.1μm以下的颗粒的含量相对于上述无机化合物源粉末100质量份为1~5质量份,优选在无机化合物源粉末中混合上述一种以上的氧化铝溶胶和/或一种以上的二氧化硅溶胶。二氧化硅溶胶是指以微粒状的二氧化硅为分散质、以液体为分散介质的胶体。二氧化硅溶胶也可以单独作为硅源粉末,但优选与其他的二氧化硅源粉末一起并用。二氧化硅溶胶的分散介质,例如可在混合无机化合物源时、或所得成形体的脱脂时通过蒸发等除去。
作为二氧化硅溶胶的分散介质,例如可列举出氨水溶液等水溶液,乙醇、二甲苯、甲苯、甘油三酯等有机溶剂等。作为二氧化硅溶胶,适合使用平均粒径为1~100nm的胶体状二氧化硅溶胶。通过使用具有此种平均粒径的二氧化硅溶胶,可以使原料混合粉末中的颗粒相互吸附,在煅烧时熔融并结合。
此外,作为二氧化硅溶胶的市售品,例如可列举出日产化学工业社制“スノーテックス20、30、40、50、N、O、S、C、20L、OL、XS、XL、YL、ZL、QAS-40、LSS-35、LSS-45”,旭电化社制“アデライトAT-20、AT-30、AT-40、AT-50、AT-20N、AT-20A、AT-30A、AT-20Q、AT-300、AT-300Q”,触媒化成工业社制“Cataloid S-20L、S-20H、S-30L、S-30H、SI-30、SI-40、SI-50、SI-350、SI-500、SI-45P、SI-80P、SN、SA、SC-30”,デュポン社制“ルドックスHS-40、HS-30、LS、SM-30、TM、AS、AM”等。其中,优选使用中性范围且胶体状态稳定的“スノーテックスC”。
相对于100重量份无机化合物源粉末(固体成分),使用以固体成分计优选0.1~10重量份、更优选1~5重量份的二氧化硅溶胶。
此外,原料混合物可以含有钛酸铝本身、钛酸铝镁本身。例如,在使用钛酸铝镁作为原料混合物的构成成分时,该钛酸铝镁相当于兼作钛源、铝源和镁源的原料。
(添加物)
原料混合物含有造孔剂、粘合剂、润滑剂、增塑剂、分散剂、溶剂等添加物。
作为造孔剂,可列举出石墨等碳材料;聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等树脂类;淀粉、坚果壳、胡桃壳、玉米等植物系材料;冰;及干冰等。造孔剂的添加量相对于铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量100质量份,通常为0~40质量份,优选为0~25质量份。
作为上述粘合剂,可列举出甲基纤维素、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠等纤维素类;聚乙烯醇等醇类;木质素磺酸盐等盐;石蜡、微晶蜡等蜡;EVA、聚乙烯、聚苯乙烯、液晶聚合物、工程塑料等热塑性树脂等。粘合剂的添加量相对于铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量100质量份,通常为20质量份以下,优选为15质量份以下。
作为上述润滑剂或增塑剂,可列举出甘油等醇类;辛酸、月桂酸、棕榈酸、藻酸、油酸、硬脂酸等高级脂肪酸;硬脂酸铝等硬脂酸金属盐等。润滑剂或增塑剂的添加量相对于铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量100质量份,通常为0~10质量份,优选为1~5质量份。
作为上述分散剂,例如可列举出硝酸、盐酸、硫酸等无机酸;草酸、柠檬酸、醋酸、苹果酸、乳酸等有机酸;甲醇、乙醇、丙醇等醇类;聚碳酸铵、聚氧亚烷基烷基醚等表面活性剂等。分散剂的添加量相对于铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量100质量份,通常为0~20质量份,优选为2~8质量份。
此外,作为上述溶剂,可以使用例如甲醇、乙醇、丁醇、丙醇等一元醇类;丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类;以及水等。其中,优选水,从杂质减少的方面考虑,更优选使用离子交换水。溶剂的用量相对于铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量100质量份,通常为10质量份~100质量份,优选为20质量份~80质量份。
供于成形的原料混合物可以通过将含有铝源粉末、钛源粉末、任意使用的镁源粉末及任意使用的硅源粉末的无机化合物粉末与添加物混合或混炼而得到。
本发明的方法中,将原料混合物成形,并将所得的成形体在150~900℃下脱脂,接着将脱脂后的成形体在1300℃以上进行煅烧,从而得到钛酸铝系煅烧体。
与将原料混合物直接煅烧的情况相比,通过成形后再进行煅烧的方法,能够抑制煅烧中的收缩。因此,能够有效地抑制所得钛酸铝系煅烧体的破裂,并且,能够得到由煅烧生成的多孔性的钛酸铝结晶的细孔形状得以维持的钛酸铝系煅烧体。
成形体的形状没有特别的限制,例如可列举出蜂窝形状、棒状、管状、板状、坩锅形状等。作为原料混合物的成形中使用的成形机,可列举出单螺杆压制机、挤出成形机、压片机、造粒机等。
成形体的脱脂中,成形体中的添加物消失或分解。
脱脂典型地在升温至煅烧温度的升温阶段进行,其温度范围例如为150~900℃。脱脂工序中,优选尽可能地抑制升温速度。
成形体的煅烧中的温度通常为1300℃以上,优选为1400℃以上。此外,煅烧温度通常为1650℃以下,优选为1550℃以下。
升温至煅烧温度的升温速度没有特别的限制,通常为1℃/小时~500℃/小时。使用硅源粉末时,优选在煅烧工序之前设置在1100~1300℃的温度范围下保持3小时以上的工序。由此,能够促进硅源粉末的熔化、扩散。
煅烧通常在大气中进行,也可以根据铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的种类、用量比的不同,在氮气、氩气等惰性气体中进行煅烧,还可以在一氧化碳气体、氢气等还原性气体中进行煅烧。此外,煅烧还可以在降低了水蒸气分压的气氛中进行。
煅烧通常使用管状电炉、箱式电炉、隧道式炉、远红外线炉、微波加热炉、竖井式炉、反射炉、旋转炉、辊底式加热炉等惯用的煅烧炉来进行。煅烧可以以间歇式进行,也可以以连续式进行。此外,煅烧可以以静置式进行,也可以以流动式进行。
煅烧所需的时间只要是足以使原料混合物的成形体转化为钛酸铝系结晶的时间即可,其根据原料混合物的量、煅烧炉的形式、煅烧温度、煅烧气氛等有所不同,通常为10分钟~24小时。
按照以上方式,能够得到钛酸铝系煅烧体。这样的钛酸铝系煅烧体具有与刚成形后的成形体的形状大致相同的形状。所得的钛酸铝系煅烧体还可以通过研磨加工等加工成所需的形状。
利用本发明的方法得到的钛酸铝系煅烧体,可以适当地应用于例如坩埚、承烧板、烧盆、炉材等煅烧炉用用具;用于柴油发动机、汽油发动机等内燃机的废气气体净化的废气过滤器;催化剂载体;用于啤酒等饮食物的过滤的过滤器;用于使石油精制时产生的气体成分例如一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气等选择性透过的选择透过过滤器等陶瓷过滤器;基板、电容器等电子部件等。其中,在用作陶瓷过滤器等时,利用本发明的方法得到的钛酸铝系煅烧体由于具有高的细孔容积和开气孔率,因此能够长期维持良好的过滤性能。
由本发明的方法得到的钛酸铝系煅烧体在X射线衍射光谱中,除了包含钛酸铝或钛酸铝镁的晶体图案以外,还可以含有氧化铝、二氧化钛等的晶体图案。应予说明,本发明的钛酸铝系煅烧体在包含钛酸铝镁结晶时,可以由组成式:Al2 ( 1-x )MgxTi( 1 + x )O5来表示,x的值为0.03以上,优选为0.03以上且0.15以下,更优选为0.03以上且0.12以下。
此外,由本发明的方法得到的钛酸铝系煅烧体可含有来源于原料或在制造工序中不可避免地含有的微量成分。
<钛酸铝系煅烧体>
本发明的钛酸铝系煅烧体是主要包含钛酸铝系结晶的多孔性陶瓷成形体。即,构成本发明的钛酸铝系煅烧体的主晶相为钛酸铝系晶相。钛酸铝系晶相例如可以是钛酸铝晶相、钛酸铝镁晶相等。
本发明的钛酸铝系煅烧体可以含有除钛酸铝系晶相以外的相(晶相)。作为这样的除钛酸铝系晶相以外的相(晶相),可列举出源自钛酸铝系煅烧体的制备中使用的原料的相等。更具体而言,源自原料的相是指通过本发明的方法制造本发明的钛酸铝系煅烧体时,源自不形成钛酸铝系晶相而残留的铝源粉末、钛源粉末和/或镁源粉末的相。此外,上述原料混合物含有硅源粉末时,钛酸铝系煅烧体含有含SiO2成分的玻璃相等源自硅源粉末的相。
本发明的钛酸铝系煅烧体的形状没有特别的限制,可以为蜂窝形状、棒状、管状、板状、坩埚形状等。其中,在将本发明的钛酸铝系煅烧体用作DPF等陶瓷过滤器时,本发明的钛酸铝系煅烧体优选为多孔陶瓷成形体,更优选为蜂窝形状。
多孔陶瓷成形体的开气孔率优选为35%以上。开气孔率的上限没有特别的限制,例如可以为不足55%左右。
应予说明,“开气孔率”是指通过基于JIS R1634的利用水中浸渍的阿基米德法测定的开气孔率(%)。即,多孔陶瓷成形体的开气孔率基于下述式来计算。
开气孔率(%)=100×(M3-M1)/(M3-M2)
这里,M1为多孔陶瓷成形体的干燥重量(g),M2为多孔陶瓷成形体的水中重量(g),M3为多孔陶瓷成形体的饱水重量(g)。
多孔陶瓷成形体中细孔直径为4~20μm的范围的细孔的累计细孔容积V4-20相对于细孔容积总量优选为0.8以上,另一方面,细孔直径为20~200μm的范围的细孔的累计细孔容积V20-200相对于细孔容积总量优选为0.1以下。应予说明,细孔容积总量是细孔直径在0.005~200μm的范围的细孔的累计细孔容积Vtotal。
若细孔直径不足4μm的细孔大量存在,则将该多孔陶瓷成形体用作DPF等陶瓷过滤器时,从柴油机排出的废气等被过滤器处理的气体的压力损失变大,气体处理能力可能降低。此外,若细孔直径超过20μm的细孔大量存在,则将该多孔陶瓷成形体用作DPF等陶瓷过滤器时,柴油微粒等不会被吸附在细孔内,而可能被排放到过滤器外。
内部具有1个以上空洞部的多孔陶瓷成形体可以是其内部具有包括封闭的空间的空洞部的成形体、成形体外表面具有包括其开口开放的通孔的空洞部的成形体。作为这样的成形体,例如可列举出:其内部具有在长度方向上贯通的多个泡孔(空洞部)的蜂窝形状的多孔陶瓷成形体(多孔陶瓷蜂窝结构体);中空状(例如管状)的多孔陶瓷成形体等。
此外,作为内部不具有1个以上空洞部的多孔陶瓷成形体,可列举出例如具有片状等形状的多孔陶瓷成形体。
本发明的钛酸铝系煅烧体可以含有玻璃相。玻璃相是指SiO2为主要成分的非晶质相。此种情况下,玻璃相的含有率优选为5质量%以下,并且,优选为2质量%以上。
本发明的钛酸铝系煅烧体的制造方法主要适合应用于包括钛酸铝系结晶的本发明的钛酸铝系煅烧体的制造中。即,将含有无机化合物原料粉末和添加物的原料混合物成形,并将所得的成形体脱脂,对脱脂后的成形体进行煅烧,从而能够得到本发明的钛酸铝系煅烧体。由本发明的方法得到的钛酸铝系煅烧体主要包含钛酸铝系结晶。
实施例
以下,通过实施例进一步详细地说明本发明,但本发明不受这些实施例的限制。应予说明,各实施例及比较例中的原料混合物成形体在煅烧后的强度、所得钛酸铝系煅烧体的钛酸铝化率(AT化率)、细孔径及开气孔率、以及所用原料粉末的平均粒径及粒度分布按照下述方法进行测定。
(1)强度
挤出成形后,将干燥后的蜂窝形状切割成中空片。该中空片具有在长度方向上贯穿的通孔,该通孔(泡孔)的方向与中空片的长度方向相同。该中空片的长度为5mm。该泡孔的截面形状为纵横各为1.0~1.3mm的正方形。该中空片包括3×3个泡孔(共9个泡孔)。因此,该中空片具有四面环绕型的正方形截面形状。该截面中的一边的长度为4.8~5.1mm。将该中空片在电炉内加热至500℃或1000℃,然后,冷却到室温。制作10个该中空片,从与长度方向垂直的方向对其各自缓缓施加荷重时,计算出中空片被破坏时的荷重的平均值。
(2)AT化率
根据下述式,由粉末X射线衍射光谱中2θ=27.4°的位置出现的峰[二氧化钛・金红石相(110)面]的积分强度(IT)和2θ=33.7°的位置出现的峰[钛酸铝镁相(230)面]的积分强度(IAT)算出钛酸铝化率(AT化率)。
AT化率=IAT/(IT+IAT)×100(%)
(3)细孔径
粉碎0.4g煅烧体,将所得的约2mm见方的小片在空气中用电炉在120℃下干燥4小时,然后,通过水银压入法测定至细孔半径测定范围0.001~100.0μm。将以细孔容积为基准时显示出最大频率的细孔半径的2倍的值作为细孔径(众数粒径)。测定装置使用Micromeritics社制的“オートポアIII9420”。
(4)开气孔率
基于JIS R1634,通过利用水中浸渍的阿基米德法,测定煅烧体的水中重量M2(g)、饱水重量M3(g)及干燥重量M1(g),通过下述式计算开气孔率。
开气孔率(%)=100×(M3-M1)/(M3-M2)
(5)原料粉末的平均粒径和粒度分布
原料粉末中,除二氧化硅溶胶和氧化铝溶胶以外的粒径较大的原料粉末的对应于以体积基准计累计百分率为50%的粒径(D50),使用激光衍射式粒度分布测定装置[日机装社制“Microtrac HRA(X-100)”],在粒径(颗粒直径)为0.1μm以上且1mm以下的范围进行测定。原料粉末中,二氧化硅溶胶和氧化铝溶胶的平均粒径、以及各原料粉末的粒度分布中粒径为0.1μm以下的比例(体积%)以由原料供给公司(日产化学工业株式会社)提供的分析值为基准进行计算。
<实施例1>
使用以下物质作为无机化合物源粉末,得到蜂窝形状的干燥成形体。下述的无机化合物源粉末的投料组成,以换算为氧化铝[Al2O3]、换算为二氧化钛[TiO2]、换算为氧化镁[MgO]及换算为二氧化硅[SiO2]的摩尔百分率计,为[Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2]=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%。此外,铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量中的硅源粉末的含有率为4.0质量%。
(1)铝源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝粉末A(α-氧化铝粉末)
28.7质量份
(2)钛源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化钛粉末(金红石型结晶) 49.0质量份
(3)镁源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的镁氧尖晶石粉末 18.3质量份
(4)硅源粉末
(4-1)具有下述表1所示的平均粒径的玻璃料(タカラスタンダード社制“CK0832”)
2.0质量份
(4-2)具有下述表1所示的平均粒径的二氧化硅溶胶(日产化学工业制“スノーテックスC”,固体成分20质量%水溶液,pH8.5~9.0)
10.0质量份
在上述包含铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的混合物中,加入作为造孔剂的具有下述表1所示的平均粒径的玉米淀粉16.7份、作为粘合剂的甲基纤维素9.1质量份、作为分散剂的聚氧亚烷基烷基醚5.6质量份、以及作为润滑剂的甘油0.5质量份,再加入作为分散介质的水25.3质量份,然后,使用混炼机进行混炼,从而制备生坯(成形用原料混合物)。接着,将该生坯进行挤出成形,从而制作蜂窝形状的成形体(泡孔密度300cpsi,泡孔壁厚0.3mm)。将所得成形体在微波干燥机中快速加热后,在100℃下保持5小时进行干燥。
从该干燥后的蜂窝体取出强度测定用的试样片,在500℃或1000℃下进行煅烧,供于强度测定。表2中示出了强度测定的值。将干燥后的蜂窝体在500℃下进行煅烧时的强度为0.20kgf,与比较例1相比,大幅提高。在1000℃下煅烧时的强度为2.41kgf,可见强度随着煅烧温度的上升而增加。
对其他干燥后的蜂窝体,在大气气氛下进行包括除去粘合剂的焙烧(脱脂)工序的煅烧,得到蜂窝形状的多孔煅烧体(蜂窝结构体)。煅烧时的最高温度设定为1500℃,在最高温度下的保持时间为5小时。
将所得的多孔煅烧体在研钵中破碎,通过粉末X射线衍射法测定所得粉末的衍射图谱,结果该粉末显示出钛酸铝镁的晶体峰。求得该粉末的AT化率为100%。所得钛酸铝系煅烧体的细孔径为8.0μm,开气孔率为43.7%。
这表明具有较小的细孔径和非常大的气孔率,预示着作为过滤器表现出优异的特性。
<实施例2>
使用以下物质作为无机化合物源粉末,得到蜂窝形状的干燥成形体。下述的无机化合物源粉末的投料组成,与实施例1同样地,以换算为氧化铝[Al2O3]、换算为二氧化钛[TiO2]、换算为氧化镁[MgO]及换算为二氧化硅[SiO2]的摩尔百分率计,为[Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2]=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%。此外,铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量中的硅源粉末的含有率为4.0质量%。
(1)铝源粉末
(1-1)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝粉末A(α-氧化铝粉末) 27.3质量份
(1-2)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝溶胶(日产化学工业制“アルミナゾル200”,固体成分10质量%水溶液,pH4.0~6.0)
14.4质量份
(2)钛源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化钛粉末(金红石型结晶) 49.0质量份
(3)镁源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的镁氧尖晶石粉末 18.3质量份
(4)硅源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的玻璃料(タカラスタンダード社制“CK0832”)
4.0质量份
在上述包含铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的混合物中,加入作为造孔剂的具有下述表1所示的平均粒径的玉米淀粉16.7份、作为粘合剂的甲基纤维素9.1质量份、作为分散剂的聚氧亚烷基烷基醚5.6质量份、以及作为润滑剂的甘油0.5质量份,再加入作为分散介质的水25.3质量份,然后,使用混炼机进行混炼,从而制备生坯(成形用原料混合物)。接着,将该生坯进行挤出成形,从而制作蜂窝形状的成形体(泡孔密度300cpsi,泡孔壁厚0.3mm)。将所得成形体在微波干燥机中快速加热后,在100℃下保持5小时进行干燥。
从该干燥后的蜂窝体取出强度测定用的试样片,在500℃或1000℃下进行煅烧,供于强度测定。表2中示出了强度测定的值。将干燥后的蜂窝体在500℃下进行煅烧时的强度为0.37kgf,与比较例1相比,大幅提高。在1000℃下煅烧时的强度为1.49kgf,可见强度随着煅烧温度的上升而增加。
对其他干燥后的蜂窝体,在大气气氛下进行包括除去粘合剂的焙烧(脱脂)工序的煅烧,得到蜂窝形状的多孔煅烧体(蜂窝结构体)。煅烧时的最高温度设定为1500℃,在最高温度下的保持时间为5小时。
将所得的多孔煅烧体在研钵中破碎,通过粉末X射线衍射法测定所得粉末的衍射图谱,结果该粉末显示出钛酸铝镁的晶体峰。求得该粉末的AT化率为100%。所得钛酸铝系煅烧体的细孔径为8.5μm,开气孔率为47.3%。
这表明具有较小的细孔径和非常大的气孔率,预示着作为过滤器表现出优异的特性。
<实施例3>
使用以下物质作为无机化合物源粉末,得到蜂窝形状的干燥成形体。下述的无机化合物源粉末的投料组成,与实施例1同样地,以换算为氧化铝[Al2O3]、换算为二氧化钛[TiO2]、换算为氧化镁[MgO]及换算为二氧化硅[SiO2]的摩尔百分率计,为[Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2]=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%。此外,铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量中的硅源粉末的含有率为4.0质量%。
(1)铝源粉末
(1-1)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝粉末A(α-氧化铝粉末) 27.3质量份
(1-2)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝溶胶(日产化学工业制“アルミナゾル200”,固体成分10质量%水溶液,pH4.0~6.0) 14.4质量份
(2)钛源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化钛粉末(金红石型结晶) 49.0质量份
(3)镁源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的镁氧尖晶石粉末 18.3质量份
(4)硅源粉末
(4-1)具有下述表1所示的平均粒径的玻璃料(タカラスタンダード社制“CK0832”)
2.0质量份
(4-2)具有下述表1所示的平均粒径的二氧化硅溶胶(日产化学工业制“スノーテックスC”,固体成分20质量%水溶液,pH8.5~9.0)
10.0质量份
在上述包含铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的混合物中,加入作为造孔剂的具有下述表1所示的平均粒径的玉米淀粉16.7份、作为粘合剂的甲基纤维素9.1质量份、作为分散剂的聚氧亚烷基烷基醚5.6质量份、以及作为润滑剂的甘油0.5质量份,再加入作为分散介质的水25.3质量份,然后,使用混炼机进行混炼,从而制备生坯(成形用原料混合物)。接着,将该生坯进行挤出成形,从而制作蜂窝形状的成形体(泡孔密度300cpsi,泡孔壁厚0.3mm)。将所得成形体在微波干燥机中快速加热后,在100℃下保持5小时进行干燥。
从该干燥后的蜂窝体取出强度测定用的试样片,在500℃或1000℃下进行煅烧,供于强度测定。表2中示出了强度测定的值。将干燥后的蜂窝体在500℃下进行煅烧时的强度为0.52kgf,与比较例1相比,大幅提高。在1000℃下煅烧时的强度为7.14kgf,可见强度随着煅烧温度的上升而增加。
对其他干燥后的蜂窝体,在大气气氛下进行包括除去粘合剂的焙烧(脱脂)工序的煅烧,得到蜂窝形状的多孔煅烧体(蜂窝结构体)。煅烧时的最高温度设定为1500℃,在最高温度下的保持时间为5小时。
将所得的多孔煅烧体在研钵中破碎,通过粉末X射线衍射法测定所得粉末的衍射图谱,结果该粉末显示出钛酸铝镁的晶体峰。求得该粉末的AT化率为100%。所得钛酸铝系多孔煅烧体的细孔径为8.5μm,开气孔率为42.8%。这表明具有较小的细孔径和非常大的气孔率,预示着作为过滤器表现出优异的特性。
<实施例4>
使用以下物质作为无机化合物源粉末,得到蜂窝形状的干燥成形体。下述的无机化合物源粉末的投料组成,与实施例1同样地,以换算为氧化铝[Al2O3]、换算为二氧化钛[TiO2]、换算为氧化镁[MgO]及换算为二氧化硅[SiO2]的摩尔百分率计,为[Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2]=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%。此外,铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量中的硅源粉末的含有率为4.0质量%。
(1)铝源粉末
(1-1)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝粉末A(α-氧化铝粉末) 27.7质量份
(1-2)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝溶胶(日产化学工业制“アルミナゾル200”,固体成分10质量%水溶液,pH4.0~6.0) 10.8质量份
(2)钛源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化钛粉末(金红石型结晶) 49.0质量份
(3)镁源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的镁氧尖晶石粉末 18.3质量份
(4)硅源粉末
(4-1)具有下述表1所示的平均粒径的玻璃料(タカラスタンダード社制“CK0832”)
2.5质量份
(4-2)具有下述表1所示的平均粒径的二氧化硅溶胶(日产化学工业制“スノーテックスC”,固体成分20质量%水溶液,pH8.5~9.0) 7.5质量份
在上述包含铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的混合物中,加入作为造孔剂的具有下述表1所示的平均粒径的玉米淀粉16.7份、作为粘合剂的甲基纤维素9.1质量份、作为分散剂的聚氧亚烷基烷基醚5.6质量份、以及作为润滑剂的甘油0.5质量份,再加入作为分散介质的水25.3质量份,然后,使用混炼机进行混炼,从而制备生坯(成形用原料混合物)。接着,将该生坯进行挤出成形,从而制作蜂窝形状的成形体(泡孔密度300cpsi,泡孔壁厚0.3mm)。将所得成形体在微波干燥机中快速加热后,在100℃下保持5小时进行干燥。
从该干燥后的蜂窝体取出强度测定用的试样片,在500℃或1000℃下进行煅烧,供于强度测定。表2中示出了强度测定的值。将干燥后的蜂窝体在500℃下进行煅烧时的强度为0.40kgf,与比较例1相比,大幅提高。在1000℃下煅烧时的强度为6.08kgf,可见强度随着煅烧温度的上升而增加。
对其他干燥后的蜂窝体,在大气气氛下进行包括除去粘合剂的焙烧(脱脂)工序的煅烧,得到蜂窝形状的多孔煅烧体(蜂窝结构体)。煅烧时的最高温度设定为1500℃,在最高温度下的保持时间为5小时。
将所得的多孔煅烧体在研钵中破碎,通过粉末X射线衍射法测定所得粉末的衍射图谱,结果该粉末显示出钛酸铝镁的晶体峰。求得该粉末的AT化率为100%。所得钛酸铝系多孔煅烧体的细孔径为8.5μm,开气孔率为43.4%。这表明具有较小的细孔径和非常大的气孔率,预示着作为过滤器表现出优异的特性。
<实施例5>
使用以下物质作为无机化合物源粉末,得到蜂窝形状的干燥成形体。下述的无机化合物源粉末的投料组成,与实施例1同样地,以换算为氧化铝[Al2O3]、换算为二氧化钛[TiO2]、换算为氧化镁[MgO]及换算为二氧化硅[SiO2]的摩尔百分率计,为[Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2]=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%。此外,铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量中的硅源粉末的含有率为4.0质量%。
(1)铝源粉末
(1-1)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝粉末A(α-氧化铝粉末) 28.0质量份
(1-2)具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝溶胶(日产化学工业制“アルミナゾル200”,固体成分10质量%水溶液,pH4.0~6.0) 7.2质量份
(2)钛源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化钛粉末(金红石型结晶) 49.0质量份
(3)镁源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的镁氧尖晶石粉末 18.3质量份
(4)硅源粉末
(4-1)具有下述表1所示的平均粒径的玻璃料(タカラスタンダード社制“CK0832”)
3.0质量份
(4-2)具有下述表1所示的平均粒径的二氧化硅溶胶(日产化学工业制“スノーテックスC”,固体成分20质量%水溶液,pH8.5~9.0) 5.0质量份
在上述包含铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的混合物中,加入作为造孔剂的具有下述表1所示的平均粒径的玉米淀粉16.7份、作为粘合剂的甲基纤维素9.1质量份、作为分散剂的聚氧亚烷基烷基醚5.6质量份、以及作为润滑剂的甘油0.5质量份,再加入作为分散介质的水25.3质量份,然后,使用混炼机进行混炼,从而制备生坯(成形用原料混合物)。接着,将该生坯进行挤出成形,从而制作蜂窝形状的成形体(泡孔密度300cpsi,泡孔壁厚0.3mm)。将所得成形体在微波干燥机中快速加热后,在100℃下保持5小时进行干燥。
从该干燥后的蜂窝体取出强度测定用的试样片,在500℃或1000℃下进行煅烧,供于强度测定。表2中示出了强度测定的值。将干燥后的蜂窝体在500℃下进行煅烧时的强度为0.27kgf,与比较例1相比,大幅提高。在1000℃下煅烧时的强度为2.84kgf,可见强度随着煅烧温度的上升而增加。
对其他干燥后的蜂窝体,在大气气氛下进行包括除去粘合剂的焙烧(脱脂)工序的煅烧,得到蜂窝形状的多孔煅烧体(蜂窝结构体)。煅烧时的最高温度设定为1500℃,在最高温度下的保持时间为5小时。
将所得的多孔煅烧体在研钵中破碎,通过粉末X射线衍射法测定所得粉末的衍射图谱,结果该粉末显示出钛酸铝镁的晶体峰。求得该粉末的AT化率为100%。所得钛酸铝系多孔煅烧体的细孔径为8.5μm,开气孔率为45.5%。这表明具有较小的细孔径和非常大的气孔率,预示着作为过滤器表现出优异的特性。
<比较例1>
使用以下物质作为无机化合物源粉末,得到蜂窝形状的干燥成形体。下述的无机化合物源粉末的投料组成,与实施例1同样地,以换算为氧化铝[Al2O3]、换算为二氧化钛[TiO2]、换算为氧化镁[MgO]及换算为二氧化硅[SiO2]的摩尔百分率计,为[Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2]=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%。此外,铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的总量中的硅源粉末的含有率为4.0质量%。
(1)铝源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化铝粉末A(α-氧化铝粉末) 28.7质量份
(2)钛源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的氧化钛粉末(金红石型结晶) 49.0质量份
(3)镁源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的镁氧尖晶石粉末 18.3质量份
(4)硅源粉末
具有下述表1所示的平均粒径的玻璃料(タカラスタンダード社制“CK0832”)
4.0质量份
在上述包含铝源粉末、钛源粉末、镁源粉末和硅源粉末的混合物中,加入作为造孔剂的具有下述表1所示的平均粒径的玉米淀粉16.7份、作为粘合剂的甲基纤维素9.1质量份、作为分散剂的聚氧亚烷基烷基醚5.6质量份、以及作为润滑剂的甘油0.5质量份,再加入作为分散介质的水34.9质量份,然后,使用混炼机进行混炼,从而制备生坯(成形用原料混合物)。接着,将该生坯进行挤出成形,从而制作蜂窝形状的成形体(泡孔密度300cpsi,泡孔壁厚0.3mm)。将所得成形体在微波干燥机中快速加热后,在100℃下保持5小时进行干燥。
从该干燥后的蜂窝体取出强度测定用的试样片,在500℃或1000℃下进行煅烧,供于强度测定。表2中示出了强度测定的值。将干燥后的蜂窝体在500℃下进行煅烧时的强度为0.12kgf,由微小的应力即被破坏,是非常脆的状态。在1000℃下煅烧时的强度为1.83kgf,可见强度随着煅烧温度的上升而增加。
对其他干燥后的蜂窝体,在大气气氛下进行包括除去粘合剂的焙烧(脱脂)工序的煅烧,得到蜂窝形状的多孔煅烧体(蜂窝结构体)。煅烧时的最高温度设定为1500℃,在最高温度下的保持时间为5小时。
将所得的多孔煅烧体在研钵中破碎,通过粉末X射线衍射法测定所得粉末的衍射图谱,结果该粉末显示出钛酸铝镁的晶体峰。求得该粉末的AT化率为100%。所得钛酸铝系煅烧体的细孔径为10.7μm,开气孔率为46.1%。
[表1]
[表2]
此次公开的实施方式和实施例应被理解为是在所有方面的示例,并非限制性的。本发明的范围不由上述说明而由权利要求所表示,其意图在于包括与权利要求均等的意思以及在该范围内的所有的变化。
产业实用性
本发明提供所得成形体的强度高、并且在脱脂后、煅烧后成形体的形状得以保持的钛酸铝系煅烧体的制造方法,以及由该方法得到的钛酸铝系煅烧体。
Claims (6)
1. 方法,其是对含有无机化合物源粉末和添加物的原料混合物进行成形,并将所得的成形体在150~900℃下进行脱脂,接着将脱脂后的成形体在1300℃以上进行煅烧,从而制造钛酸铝系煅烧体的方法,其中,所述无机化合物源粉末包含铝源粉末和钛源粉末,
所述无机化合物源粉末中的粒径0.1μm以下的颗粒的含量相对于100质量份的所述无机化合物源粉末为1~5质量份。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,所述无机化合物源粉末进一步含有硅源粉末。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述无机化合物源粉末进一步含有镁源粉末。
4. 根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其中,所述原料混合物中,换算为Al2O3的铝源粉末与换算为TiO2的钛源粉末的摩尔比在35:65~45:55的范围内。
5. 根据权利要求1~4中任一项所述的制造方法,其中,所述成形体为蜂窝状。
6. 钛酸铝系煅烧体,其通过权利要求1~5所述的方法获得。
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