CN102666432A - 钛酸铝系陶瓷的制造方法 - Google Patents

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岩崎健太郎
当间哲朗
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明提供钛酸铝系陶瓷的制造方法，其具备将含有钛源粉末、铝源粉末和铜源的原料混合物烧成的步骤。

Description

钛酸铝系陶瓷的制造方法
技术领域
本发明涉及钛酸铝系陶瓷的制造方法以及钛酸铝系陶瓷，更具体地说，涉及将含有钛源粉末、铝源粉末等的原料混合物烧成来制造钛酸铝系陶瓷的方法以及通过该方法得到的因热所导致的体积变化小的钛酸铝系陶瓷。
背景技术
钛酸铝系陶瓷是含有钛和铝作为构成元素，且在X射线衍射谱中具有钛酸铝的结晶图案的陶瓷，作为耐热性优异的陶瓷已知。钛酸铝系陶瓷一直以来用作坩锅等烧结用的用具(冶具)等。近年来，作为构成用于捕集从柴油机等内燃机排出的排气中含有的细微碳颗粒的陶瓷过滤器(例如柴油微粒过滤器、Diesel Particulate Filter、以下也称为DPF)的材料，产业上的利用价值日益升高。
国际公开第05/105704号小册子中公开了，通过将含有二氧化钛陶瓷等含钛化合物、氧化铝陶瓷等含铝化合物和氧化镁陶瓷等含Mg化合物的原料混合物烧成，制造作为钛酸铝系陶瓷的钛酸铝镁结晶结构物。
特别是将钛酸铝系陶瓷用于DPF用材料等时，为了极力抑制由于热冲击所导致的破损以及过滤器特性劣化，对于钛酸铝系陶瓷要求由于热所导致的体积变化小。
发明内容
因此，本发明的课题在于，提供可以制造由于热所导致的体积变化小的钛酸铝系陶瓷的新方法，以及可以通过该方法得到的由于热所导致的体积变化小的钛酸铝系陶瓷。
本发明提供钛酸铝系陶瓷的制造方法，其具备将含有钛源粉末、铝源粉末和铜源的原料混合物烧成的步骤。上述铜源优选为粉末。上述铜源优选为金属铜或氧化铜，更优选为金属铜粉末。
上述原料混合物优选相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，含有按照氧化铜[CuO]换算计为0.1～20质量份的铜源。
上述原料混合物优选进一步含有镁源粉末。上述原料混合物中，优选相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，含有按照氧化镁[MgO]换算计为0.1～10质量份的镁源粉末。
上述原料混合物优选进一步含有硅源粉末。上述硅源粉末优选为玻璃料。上述原料混合物中，优选相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，含有按照二氧化硅[SiO2]换算计为0.1～20质量份的硅源粉末。
在二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份中，上述原料混合物优选含有按照二氧化钛[TiO2]换算为30～70质量份的钛源粉末。
上述烧成的温度优选在1300～1650℃的范围内。
此外，本发明提供含有钛元素、铝元素和铜元素的钛酸铝系陶瓷。本发明的钛酸铝系陶瓷中，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份，氧化铜[CuO]换算的铜元素含量优选为0.1～20质量份。
本发明的钛酸铝系陶瓷优选进一步含有镁元素。本发明的钛酸铝系陶瓷中，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份，氧化镁[MgO]换算的镁元素含量优选为0.1～10质量份。
本发明的钛酸铝系陶瓷优选进一步含有硅元素。本发明的钛酸铝系陶瓷中，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份，二氧化硅[SiO2]换算的硅元素含量优选为0.1～20质量份。
本发明的钛酸铝系陶瓷中，二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份中，二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量优选为30～70质量份。
本发明的钛酸铝系陶瓷优选为在1300～1650℃的范围内的温度下烧成而得到的烧成物。
本发明的钛酸铝系陶瓷优选为具有蜂窝结构的成型体。上述成型体优选为柴油微粒过滤器(以下也称为DPF)。
具体实施方式
<钛酸铝系陶瓷的制造方法>
本发明的钛酸铝系陶瓷的制造方法具备将含有1种以上的钛源粉末、1种以上的铝源粉末和1种以上的铜源的原料混合物烧成的步骤。通过本发明的方法得到的钛酸铝系陶瓷为包含钛酸铝结晶的烧成体，原料混合物进一步含有1种以上的镁源粉末时，为包含钛酸铝镁结晶的烧成体。
[原料混合物]
(钛源粉末)
钛源粉末只要为含有钛元素的粉末即可，不特别限定，但是优选为氧化钛的粉末。作为氧化钛，可以举出例如氧化钛(IV)、氧化钛(III)、氧化钛(II)等，其中，优选为氧化钛(IV)。氧化钛(IV)可以为无定形也可以是结晶。作为氧化钛(IV)的晶型，可以举出锐钛矿型、金红石型、板钛矿型等。更优选为锐钛矿型或金红石型的氧化钛(IV)。
作为钛源粉末，也可以使用通过在空气中烧成而得到二氧化钛(氧化钛)的化合物的粉末。作为上述化合物，可以举出例如钛盐、钛醇盐、氢氧化钛、氮化钛、硫化钛、金属钛等。
作为钛盐，具体地说，可以举出三氯化钛、四氯化钛、硫化钛(IV)、硫化钛(VI)、硫酸钛(IV)等。作为钛醇盐，具体地说，可以举出乙醇钛(IV)、甲醇钛(IV)、叔丁醇钛(IV)、异丁醇钛(IV)、正丙醇钛(IV)、四异丙醇钛(IV)和它们的螯合物等。
钛源粉末可以含有在其制造步骤中不可避免地含有的微量成分。
对于钛源粉末的粒径不特别限定，优选为通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率50%的粒径(D50)在0.1～20μm的范围内。从有效地生成钛酸铝系结晶的观点考虑，钛源粉末的D50更优选在0.1～10μm的范围内，进一步优选在0.1～1μm的范围内。此外，钛源粉末的通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率90%的粒径(D90)优选为0.1～20μm，更优选为0.1～10μm，进一步优选为0.2～1.5μm。
(铝源粉末)
铝源粉末只要为含有铝元素的粉末即可，不特别限定，但是优选为氧化铝(氧化铝)的粉末。氧化铝可以为无定形也可以是结晶。作为氧化铝的晶型，可以举出γ型、δ型、θ型、α型等。其中，优选使用α型的氧化铝。
作为铝源粉末，也可以使用通过在空气中烧成而得到氧化铝的化合物的粉末。作为上述化合物，可以举出例如铝盐、铝醇盐、氢氧化铝、金属铝等。
铝盐可以为与无机酸的无机盐或与有机酸的有机盐。作为铝无机盐，可以举出例如硝酸铝、硝酸铵铝等铝硝酸盐，碳酸铵铝等铝碳酸盐等。作为铝有机盐，可以举出例如草酸铝、乙酸铝、硬脂酸铝、乳酸铝、月桂酸铝等。
作为铝醇盐，可以举出例如异丙醇铝、乙醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝等。
氢氧化铝可以为无定形也可以是结晶。作为氢氧化铝的晶型，可以举出例如三水铝石型、三羟铝石型、诺三水铝石(ノロソトランダイト)型、勃姆石型、拟勃姆石型等。作为无定形的氢氧化铝，还可以举出例如将铝盐、铝醇盐等水溶性铝化合物的水溶液水解得到的铝水解物。
铝源粉末可以含有在其制造步骤中不可避免地含有的微量成分。
对铝源粉末的粒径不特别限定，优选为通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率50%的粒径(D50)在1～100μm的范围内。从有效地生成钛酸铝系结晶的观点考虑，铝源粉末的D50更优选在10～80μm的范围内，进一步优选在20～60μm的范围内。此外，铝源粉末的通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率90%的粒径(D90)优选为1～200μm，更优选为10～150μm，进一步优选为30～100μm。
对原料混合物中的钛源粉末和铝源粉末的含量不特别限定，通常对于原料混合物，在二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份中，含有30～70质量份的钛源粉末(因此，按照氧化铝换算计为70～30质量份的铝源粉末)，优选含有40～60质量份的钛源粉末(因此，按照氧化铝换算计为60～40质量份的铝源粉末)。
(铜源)
原料混合物进一步含有1种以上的铜源。通过含有铜源的原料混合物的烧成，可以得到由于热所导致的体积变化小的含有铜元素的钛酸铝系陶瓷。
铜源只要含有铜元素则不特别限定，可以举出例如金属铜、氧化铜(I)[Cu2O、氧化亚铜]、氧化铜(II)[CuO、氧化铜]、氢氧化铜(I)[Cu(OH)]、氢氧化铜(II)[Cu(OH)2]等。其中，从可以有效地降低所得到的钛酸铝系陶瓷的热膨胀系数，易得到由于热所导致的体积变化小的钛酸铝系陶瓷的观点考虑，优选使用金属铜、氧化铜(I)、氧化铜(II)。
作为铜源，也可以使用通过在空气中烧成而得到氧化铜(I)或氧化铜(II)的化合物。作为上述化合物，可以举出例如铜盐等。
铜盐可以为与无机酸的无机盐或与有机酸的有机盐。作为铜盐，具体地说，可以举出硝酸铜、硫酸铜、氯化铜、溴化铜、碘化铜、碘酸铜、氯化铵铜、碱式氯化铜、乙酸铜、甲酸铜、碳酸铜、草酸铜、柠檬酸铜、磷酸铜等。
铜源可以含有在其制造步骤中不可避免地含有的微量成分。
铜源优选以粉末的状态包含在原料混合物中。对铜源粉末的粒径不特别限定，优选为通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率50%的粒径(D50)在1～200μm的范围内。铜源粉末的D50更优选在5～100μm的范围内，进一步优选在10～50μm的范围内。此外，铜源粉末的通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率90%的粒径(D90)优选为10～500μm，更优选为20～300μm，进一步优选为30～200μm。
原料混合物中的铜源的含量，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，按照氧化铜[CuO]换算计优选为0.1～20质量份，更优选为0.5～10质量份。通过将铜源的含量调整在该范围内，易得到由于热所导致的体积变化小的钛酸铝系陶瓷。
(镁源粉末)
原料混合物可以进一步含有1种以上的镁源粉末。此时，根据本发明的方法，作为钛酸铝系陶瓷，可以得到包含钛酸铝镁结晶的烧成体。镁源粉末只要是含有镁元素的粉末即可，不特别限定，例如除了氧化镁(氧化镁)的粉末之外，还可以举出通过在空气中烧成而得到氧化镁的化合物的粉末。其中，优选为氧化镁。
作为通过在空气中烧成而得到氧化镁的化合物，可以举出例如镁盐、镁醇盐、氢氧化镁、氮化镁、金属镁等。作为镁盐，具体地说，可以举出氯化镁、高氯酸镁、磷酸镁、焦磷酸镁、草酸镁、硝酸镁、碳酸镁、乙酸镁、硫酸镁、柠檬酸镁、乳酸镁、硬脂酸镁、水杨酸镁、肉豆蔻酸镁、葡萄糖酸镁、二甲基丙烯酸镁、苯甲酸镁等。此外，作为镁醇盐，具体地说，可以举出甲醇镁、乙醇镁等。
此外，作为镁源粉末，也可以使用兼作铝源粉末的粉末。作为这种粉末，可以举出例如镁氧尖晶石[MgAl2O4]粉末。
镁源粉末可以含有在其制造步骤中不可避免地含有的微量成分。
对镁源粉末的粒径不特别限定，优选为通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率50%的粒径(D50)在0.5～20μm的范围内。从有效地生成钛酸铝系结晶的观点考虑，镁源粉末的D50更优选在1～10μm的范围内。此外，镁源粉末的通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率90%的粒径(D90)优选为1～50μm，更优选为3～30μm。
原料混合物中含有镁源粉末时，原料混合物中的镁源粉末的含量，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，按照氧化镁[MgO]换算计优选为0.1～10质量份，更优选为0.1～8质量份。
(硅源粉末)
原料混合物可以进一步含有1种以上的硅源粉末。硅源粉末为含有硅元素的化合物的粉末。通过并用硅源粉末，可以得到耐热性进一步提高的钛酸铝系陶瓷。作为硅源粉末，可以举出例如二氧化硅、一氧化硅等氧化硅的粉末。
此外，作为硅源粉末，也可以使用通过在空气中烧成而得到氧化硅(二氧化硅)的化合物的粉末。作为上述化合物，可以举出例如硅酸、碳化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、乙酸硅、硅酸钠、原硅酸钠、长石、含有硅和铝的复合氧化物、玻璃料等。其中，在工业上容易获得来考虑，优选使用长石、玻璃料等，从工业上容易获得、组成稳定的观点考虑，更优选使用玻璃料等。应予说明，玻璃料指的是将玻璃粉碎而得到的片状或粉末状的玻璃。
使用玻璃料作为硅源粉末时，从进一步提高所得到的钛酸铝系陶瓷的耐热分解性的观点考虑，优选使用屈服点为700℃以上的玻璃料。本发明中，玻璃料的屈服点被定义为，使用热机械分析装置(TMA：Thermo Mechanical Analysis)，从低温开始测定玻璃料的膨胀时，膨胀停止、接着开始收缩的温度(℃)。
构成玻璃料的玻璃，可以使用以硅酸[SiO2]为主要成分的通常的硅酸盐玻璃。其中，主要成分指的是在全部成分中为50质量%以上。构成玻璃料的玻璃中，作为其它的含有成分，与通常的硅酸盐玻璃同样地，还可以含有氧化铝[Al2O3]、氧化钠[Na2O]、氧化钾[K2O]、氧化钙[CaO]、氧化镁[MgO]等。此外，构成玻璃料的玻璃为了提高玻璃本身的耐热水性，还可以含有ZrO2。
此外，作为硅源粉末，还可以使用兼作铝源粉末的粉末。作为这种粉末，可以举出例如上述长石的粉末。
硅源粉末可以含有在其制造步骤中不可避免地含有的微量成分。
对硅源粉末的粒径不特别限定，优选是通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率50%的粒径(D50)在0.5～30μm的范围内。从有效地生成钛酸铝系结晶的观点考虑，硅源粉末的D50更优选在1～20μm的范围内。此外，硅源粉末的通过激光衍射法测定得到的、相当于体积基准的累积百分率90%的粒径(D90)优选为1～100μm，更优选为5～50μm。
原料混合物中含有硅源粉末时，原料混合物中的硅源粉末的含量，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，按照氧化硅[SiO2]换算计，通常为0.1～20质量份，优选为0.1～10质量份。
应予说明，本发明中，可以使用如上述镁氧尖晶石(MgAl2O4)和长石以及钛酸铝、钛酸铝镁等复合氧化物那样的含有钛、铝、铜、镁和硅中的2种以上的金属元素作为含有成分的化合物作为金属源原料。此时可以认为，这种化合物的使用与将各金属源原料混合相同。基于这种看法，将原料混合物中的铝源粉末、钛源粉末、铜源、镁源粉末和硅源粉末的含量调整到上述范围内。
[原料混合物的制备]
本发明的方法中，通常可以通过将上述各金属源原料混合来得到原料混合物。混合方法可以使用在干式气氛中进行混合的方法(干式混合法)、在湿式气氛中进行混合的方法(湿式混合法)中的任意方法。
(1) 干式混合法
在干式气氛下进行混合时，例如将上述各金属源原料混合，不分散到液体介质中，而在粉碎容器内进行搅拌即可，也可以通过在粉碎介质的共存下在粉碎容器内进行搅拌来同时进行金属源原料的粉碎。
作为粉碎容器，通常使用由不锈钢等金属材料构成的容器。容器内表面可以用氟树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等涂布。粉碎容器的内容积相对于金属源原料和粉碎介质的总容积，通常为1～4容量倍，优选为1.2～3容量倍。
作为粉碎介质，可以举出例如直径为1～100mm，优选为5～50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。粉碎介质的用量相对于金属源原料的总量，通常为1～1000质量倍，优选为5～100质量倍。
与混合同时进行金属源原料的粉碎时，例如向粉碎容器内同时投入金属源原料和粉碎介质后，使粉碎容器振动或旋转，由此将金属源原料混合的同时进行粉碎。为了使粉碎容器振动或旋转，例如可以使用振动磨、球磨、行星磨、高速旋转粉碎机等销棒粉碎机等通常的粉碎机，从容易以工业规模实施的观点考虑，优选使用振动磨。使粉碎容器振动时，其振幅通常为2～20mm，优选为12mm以下。粉碎可以以连续式或间歇式进行，但是从容易以工业规模实施的观点考虑，优选以连续式进行。
粉碎所需的时间通常为1分钟～6小时，优选为1.5分钟～2小时。
将金属源原料以干式进行粉碎时，可以加入粉碎助剂、抗絮凝剂等1种以上添加剂。作为粉碎助剂，可以举出例如甲醇、乙醇、丙醇等醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类，三乙醇胺等胺类，棕榈酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类，炭黑、石墨等碳材料等。
使用添加剂时，其总用量相对于金属源原料的总量100质量份，通常为0.1～10质量份，优选为0.5～5质量份，进一步优选为0.75～2质量份。
(2) 湿式混合法
在湿式气氛下进行混合时，例如以一部分的金属源原料分散在溶剂中的状态与其它的金属源原料混合即可，通常在硅源粉末分散在溶剂中的状态下与其它的金属源原料混合。此时，作为溶剂，通常使用水，但是从杂质少的观点考虑，优选使用离子交换水。溶剂的用量相对于金属源原料的总量100质量份，通常为20～1000质量份，优选为30～300质量份。
湿式混合时，还可以向溶剂中添加分散剂。作为分散剂，可以举出例如硝酸、盐酸、硫酸等无机酸，草酸、柠檬酸、乙酸、苹果酸、乳酸等有机酸，甲醇、乙醇、丙醇等醇类，聚羧酸铵等表面活性剂等。使用分散剂时，其用量相对于溶剂100质量份，通常为0.1～20质量份，优选为0.2～10质量份。
应予说明，湿式混合法中，除硅源粉末以外的金属源原料(钛源粉末、铝源粉末、铜源、镁源粉末)根据种类有时也溶解在溶剂中后再混合，但是溶解在溶剂中的这些金属源原料通过蒸馏除去溶剂而再次形成固体成分，并析出。
湿式混合法中，优选使用介质搅拌磨、球磨、振动磨等粉碎机进行混合。通过使用粉碎机进行混合，将钛源粉末、铝源粉末、铜源、镁源粉末和玻璃料等硅源粉末一起粉碎并且混合，可以得到组成更均一的原料混合物。
此外，作为湿式混合法，可以举出例如在通常的液体溶剂中仅进行搅拌处理的方法。作为液体溶剂，例如可以使用甲醇、乙醇、丁醇、丙醇等醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类，离子交换水等，更优选为离子交换水。
此外，湿式混合法中，通过在粉碎介质的共存下在粉碎容器内进行搅拌，可以同时进行金属源原料的粉碎。例如可以通过向粉碎容器内投入金属源原料和粉碎介质后，使粉碎容器振动或旋转来进行粉碎。
作为粉碎容器，通常使用由不锈钢等金属材料构成的容器。容器内表面可以用氟树脂、硅树脂、聚氨酯树脂等涂布。粉碎容器的内容积相对于金属源原料和粉碎介质的总容积，通常为1～4容量倍，优选为1.2～3容量倍。
作为粉碎介质，可以举出例如直径为1～100mm，优选为5～50mm的氧化铝珠、氧化锆珠等。粉碎介质的用量相对于金属源原料的总量，通常为1～1000质量倍，优选为5～100质量倍。
为了使粉碎容器振动或旋转，例如可以使用振动磨、球磨、行星磨、高速旋转粉碎机等销棒粉碎机等通常的粉碎机，从容易以工业规模实施的观点考虑，优选使用振动磨。使粉碎容器振动时，其振幅通常为2～20mm，优选为12mm以下。粉碎可以以连续式或间歇式进行，但是从容易以工业规模实施的观点考虑，优选以连续式进行。粉碎所需的时间通常为1分钟～6小时，优选为1.5分钟～2小时。
此外，将金属源原料以湿式进行粉碎时，可以与粉碎介质相独立地加入粉碎助剂、抗絮凝剂等1种以上添加剂。
作为粉碎助剂，可以举出例如甲醇、乙醇、丙醇等醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类，三乙醇胺等胺类，棕榈酸、硬脂酸、油酸等高级脂肪酸类，炭黑、石墨等碳材料等。添加剂的总用量相对于金属源原料的总量100质量份，通常为0.1～10质量份，优选为0.5～5质量份，进一步优选为0.75～2质量份。
进行上述湿式气氛中的混合后，除去溶剂，由此可以得到本发明中使用的原料混合物。溶剂的除去通常通过蒸馏除去溶剂来进行。作为蒸馏除去溶剂的方法，不特别限定，可以在室温下风干、真空干燥或加热干燥。干燥方法可以为静置干燥或流动干燥。对加热干燥时的温度不特别限定，但是通常为50℃以上且250℃以下。作为加热干燥中使用的机器，可以举出例如盘架干燥器、淤浆干燥器、喷雾干燥机等。
[原料混合物的烧成]
本发明的方法中，通过将如上所述得到的粉末状的原料混合物烧成，得到钛酸铝系陶瓷。进行烧成时，可以将原料混合物成型为所需的形状后进行烧成，或直接将粉末状的原料混合物烧成。后者的情况下，可以将通过烧成得到的烧成物根据需要破碎后，成型为所需的形状，得到成型体。此外，也可以通过将粉末状的原料混合物烧成，得到成型体后，将该成型体进一步烧成。
烧成温度通常为1300℃以上，优选为1400以上，此外，通常为1650℃以下，优选为1550℃以下。对直至达到烧成温度的升温速度不特别限定，但是通常为1℃/小时～500℃/小时。使用硅源粉末时，优选在烧成步骤之前设置在1100～1300℃的温度范围内保持3小时以上的步骤。由此可以促进硅源粉末的熔解、扩散。原料混合物含有粘合剂等时，烧成步骤含有用于除去该粘合剂等的脱脂步骤。脱脂典型地说，为达到烧成温度之前的升温阶段(例如150～400℃的温度范围)。脱脂步骤中，优选极力抑制升温速度。
烧成通常在大气中进行，但是根据所使用的金属源原料，即钛源粉末、铝源粉末、铜源、镁源粉末和硅源粉末的种类或用量比，可以在氮气、氩气等惰性气体中进行烧成，也可以在一氧化碳气体、氢气等还原性气体中进行烧成。此外，还可以在降低了水蒸气分压的气氛中进行烧成。
烧成通常使用管状电炉、箱式电炉、隧道式炉、远红外线炉、微波加热炉、竖井式炉、反射炉、旋转炉、辊底式加热炉等通常的烧成炉来进行。烧成可以以间歇式或连续式进行。此外，可以以静置式或流动式进行。
烧成所需的时间只要为足以使原料混合物或其成型体转变为钛酸铝系陶瓷的时间即可，根据原料混合物的量、烧成炉的形式、烧成温度、烧成气氛等不同而不同，但是通常为10分钟～24小时。
作为烧成物，得到块状的钛酸铝系陶瓷时，通过将该烧成物进一步破碎，可以得到钛酸铝系陶瓷粉末。破碎例如可以使用手动破碎、乳钵、球磨、振动磨、行星磨、介质搅拌磨、销棒粉碎机、喷射磨机、锤磨机、辊磨机等通常的破碎机来进行。通过破碎得到的钛酸铝系陶瓷粉末还可以用通常的方法分级。
通过上述方法，可以得到包含由于热所导致的体积变化小(热膨胀系数低)的钛酸铝系陶瓷的烧成物。
[原料混合物、烧成物的成型]
原料混合物的烧成之前的成型或由烧成而得到的烧成物(钛酸铝系陶瓷)的成型可以使用通常使用的成型方法，使用单轴成型或挤出成型等。作为成型中使用的成型机，可以举出单轴加压机、挤出成型机、压片机、造粒机等。
在进行挤出成型时，可以向原料混合物中添加造孔剂、粘合剂、润滑剂或增塑剂、分散剂、溶剂等来成型。作为造孔剂，可以举出石墨等碳材，聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等树脂类，淀粉、坚果壳、核桃壳、玉米等植物系材料，冰以及干冰等。
作为粘合剂，可以举出甲基纤维素、羧基甲基纤维素、羧基甲基纤维素钠等纤维素类，聚乙烯醇等醇类，木质素磺酸盐等盐，石蜡、微晶蜡等蜡，EVA、聚乙烯、聚苯乙烯、液晶聚合物、工程塑料等热塑性树脂等。
作为润滑剂或增塑剂，可以举出甘油等醇类，辛酸、月桂酸、棕榈酸、藻酸、油酸、硬脂酸等高级脂肪酸，硬脂酸铝等硬脂酸金属盐等。
作为分散剂，可以举出例如硝酸、盐酸、硫酸等无机酸，草酸、柠檬酸、乙酸、苹果酸、乳酸等有机酸，甲醇、乙醇、丙醇等醇类，聚羧酸铵、聚氧亚烷基烷基醚等表面活性剂等。
此外，作为溶剂，例如可以使用甲醇、乙醇、丁醇、丙醇等醇类，丙二醇、聚丙二醇、乙二醇等二元醇类，以及水等。其中，优选为水，从杂质少的观点考虑，更优选优用离子交换水。
对成型体的形状不特别限定，可以举出例如蜂窝结构体、球状结构体、立方结构体、长方块状结构体等。其中，特别是将成型体适用于DPF等时，成型体优选为蜂窝结构体。
<钛酸铝系陶瓷>
本发明的钛酸铝系陶瓷，为包含钛酸铝系结晶(钛酸铝结晶或钛酸铝镁结晶)的含有铜元素的烧成体。对于含有铜元素的本发明的钛酸铝系陶瓷，由热所导致的体积变化小，不易产生由热冲击所导致的破损或特性劣化。
本发明的钛酸铝系陶瓷中，相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份，氧化铜[CuO]换算的铜元素含量优选为0.1～20质量份，更优选为0.5～10质量份。
二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份中，二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量优选为30～70质量份，更优选为40～60质量份。
本发明的钛酸铝系陶瓷可以进一步含有镁元素。相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份，氧化镁[MgO]换算的镁元素含量优选为0.1～10质量份，更优选为0.1～8质量份。
此外，本发明的钛酸铝系陶瓷可以含有硅元素，由此可以提高耐热性。相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛元素含量和氧化铝[Al2O3]换算的铝元素含量的总计100质量份，二氧化硅[SiO2]换算的硅元素含量优选为0.1～20质量份，更优选为0.1～10质量份。
本发明的钛酸铝系陶瓷，在X射线衍射光谱中，含有钛酸铝或钛酸铝镁的结晶图案，除此之外，例如还可以含有二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等的结晶图案。钛酸铝系陶瓷为钛酸铝镁(Al2(1－x)MgxTi(1＋x)O5，除铜之外的组成式)时，上述x的值为0.01以上，优选为0.01以上且0.7以下，更优选为0.02以上且0.5以下。
本发明的钛酸铝系陶瓷可以通过本发明的方法合适地制造。
本发明的钛酸铝系陶瓷优选为成型为所需形状的成型体。对成型体的形状不特别限定，可以举出例如蜂窝结构体、球状结构体、立方结构体、长方块状结构体等。其中，特别是将成型体适用于DPF等时，成型体优选为蜂窝结构体。
本发明的钛酸铝系陶瓷的成型体，除了在柴油机、汽油机等内燃机的排气气体净化中使用的排气过滤器(DPF等)之外，例如还可以适用于坩埚、承烧板、火盆、炉材等烧成炉用冶炼工具；催化剂载体；啤酒等饮食品的过滤中使用的过滤器或用于选择性地透过石油精炼时产生的气体成分(例如一氧化碳、二氧化碳、氮气、氧气等)的选择透过过滤器等陶瓷过滤器；基板、电容器等电子元件等。
以下通过实施例对本发明进行更具体说明，但是本发明并不被它们所限定。应予说明，所得到的钛酸铝系陶瓷的钛酸铝化率(AT化率)和热膨胀系数、以及所使用的金属源原料的D50和D90通过下述方法测定。
(1) AT化率
钛酸铝化率(AT化率)，由粉末X射线衍射谱中的2θ=27.4°的位置出现的峰[二氧化钛·金红石相(110)面]的积分强度(IT)，和2θ=33.7°的位置出现的峰[钛酸铝镁相(230)面]的积分强度(TAT)，通过下式：
AT化率=IAT/( IT＋IAT)×100(%)算出。
(2) 热膨胀系数
将钛酸铝系陶瓷成型体用固定用树脂固定在冶炼工具上，切出长度13mm、宽4mm、厚4mm的长方体形状。接着，对于所切出的成型体，以200℃/h升温至1000℃进行热处理，使切出作业中使用的固定用树脂消失。对于实施了热处理的试验片，使用热机械性分析装置(SII テクノロジー(株)制 TMA6300)，以600℃/h由室温(25℃)升温至1000℃，由此时的试验片的膨胀率，基于下式，算出热膨胀系数[K－1]。
热膨胀系数[K－1]＝试验片的膨胀率/975[K]
其中，试验片的膨胀率指的是(升温至1000℃时的试验片的长度－升温前(25℃)的试验片的长度)/(升温前(25℃)的试验片的长度)
(3) 金属源原料的粒度分布
对于相当于体积基准的累积百分率50%的粒径(D50)和相当于体积基准的累积百分率90%的粒径(D90)，使用激光衍射式粒度分布测定装置[日机装社制“Microtrac HRA(X-100)”]进行测定。
<实施例1>
作为金属源原料，使用以下的金属源原料。
(1) 钛源粉末
氧化钛(IV)(二氧化钛)粉末(デュポン(株)制“R-900”、金红石型结晶、D50：0.49μm、D90：0.63μm)                                42.2g(47.2质量份)
(2) 铝源粉末
α氧化铝粉末(D50：38.3μm、D90：59.2μm)       39.0g(43.6质量份)
(3) 镁源粉末
氧化镁粉末(宇部マテリアル(株)制“UC-95S”、D50：3.47μm、D90：4.76μm)                                                                         3.97g(4.4质量份)
(4) 硅源粉末
玻璃料(タカラスタンダード(株)制“CK-0160M2”、D50：5.43μm、D90：18.5μm)                                                                  3.43g(3.8质量份)
(5) 铜源
金属铜粉末(和光纯药社制、D50：25μm、D90：47μm)                                                                                                     0.89g(1.0质量份)
相对于二氧化钛[TiO2]换算的钛源粉末和氧化铝[Al2O3]换算的铝源粉末的总量100质量份，铜源的用量为1.1质量份。
将上述(1)～(5)的金属源原料与氧化铝珠(直径15mm)500g一起投入到塑料制容器[内容积1L]中。然后，利用球磨机使该容器以转数80rpm旋转4小时，由此混合容器内的原料，得到原料混合物。
将所得到的原料混合物3g利用单轴加压机在0.3t/cm2的压力下成型，由此制造直径20mm的圆柱状的成型体。接着将该成型体利用箱型电炉以升温速度300℃/h升温至1450℃，在该温度下保持4小时，由此进行烧成。然后冷却至室温，得到包含钛酸铝镁结晶的钛酸铝系陶瓷烧成体。所得到的钛酸铝系陶瓷以组成式：Al2(1－x)MgxTi(1＋x)O5(除了铜之外的组成式)表示，x的值约为0.23。
将所得到的烧成体用研钵破碎，通过粉末X射线衍射法，测定所得到的粉末的衍射谱后可知，该粉末表现出钛酸铝镁的结晶峰。求得该粉末的AT化率，为100%。此外，所得到的钛酸铝系陶瓷烧成体的热膨胀系数为0.5×10－6(K－1)。
<实施例2>
除了将铜源的用量由1.0质量份改变为5.3质量份之外，与实施例1同样地得到钛酸铝系陶瓷烧成体。所得到的钛酸铝系陶瓷以组成式：Al2(1－x)MgxTi(1＋x)O5(除了铜之外的组成式)表示，x的值约为0.23。
将所得到的烧成体用研钵破碎，通过粉末X射线衍射法，测定所得到的粉末的衍射谱后可知，该粉末表现出钛酸铝镁的结晶峰。求得该粉末的AT化率，为100%。此外，所得到的钛酸铝系陶瓷烧成体的热膨胀系数为0.5×10－6(K－1)。
<比较例1>
除了不使用铜源之外，与实施例1同样地得到钛酸铝系陶瓷烧成体。所得到的钛酸铝系陶瓷以组成式：Al2(1－x)MgxTi(1＋x)O5(除了铜之外的组成式)表示，x的值约为0.23。
将所得到的烧成体用研钵破碎，通过粉末X射线衍射法，测定所得到的粉末的衍射谱后可知，该粉末表现出钛酸铝镁的结晶峰。求得该粉末的AT化率为100%。此外，所得到的钛酸铝系陶瓷烧成体的热膨胀系数为1.5×10－6(K－1)。
产业实用性
根据本发明的方法，可以制造热膨胀系数小、进而热膨胀系数接近零(即由于热所导致的体积变化小)的钛酸铝系陶瓷。本发明的钛酸铝系陶瓷可以合适地用作DPF用材料等。

Claims (22)

1.钛酸铝系陶瓷的制造方法，其具备将含有钛源粉末、铝源粉末和铜源的原料混合物烧成的步骤。
2.如权利要求1所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述铜源为粉末。
3.如权利要求1或2所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述铜源为金属铜或氧化铜。
4.如权利要求1所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述铜源为金属铜粉末。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述原料混合物，相对于二氧化钛换算的钛源粉末和氧化铝换算的铝源粉末的总量100质量份，含有按照氧化铜换算计为0.1～20质量份的铜源。
6.如权利要求1～5中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述原料混合物进一步含有镁源粉末。
7.如权利要求6所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述原料混合物，相对于二氧化钛换算的钛源粉末和氧化铝换算的铝源粉末的总量100质量份，含有按照氧化镁换算计为0.1～10质量份的镁源粉末。
8.如权利要求1～7中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述原料混合物进一步含有硅源粉末。
9.如权利要求8所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述硅源粉末为玻璃料。
10.如权利要求8或9所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述原料混合物，相对于二氧化钛换算的钛源粉末和氧化铝换算的铝源粉末的总量100质量份，含有按照二氧化硅换算计为0.1～20质量份的硅源粉末。
11.如权利要求1～10中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，在二氧化钛换算的钛源粉末和氧化铝换算的铝源粉末的总量100质量份中，所述原料混合物含有按照二氧化钛换算计为30～70质量份的钛源粉末。
12.如权利要求1～11中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷的制造方法，其中，所述烧成的温度在1300～1650℃的范围内。
13.钛酸铝系陶瓷，其含有钛元素、铝元素和铜元素。
14.如权利要求13所述的钛酸铝系陶瓷，其中，相对于二氧化钛换算的钛元素含量和氧化铝换算的铝元素含量的总计100质量份，氧化铜换算的铜元素含量为0.1～20质量份。
15.如权利要求13或14所述的钛酸铝系陶瓷，其进一步含有镁元素。
16.如权利要求15所述的钛酸铝系陶瓷，其中，相对于二氧化钛换算的钛元素含量和氧化铝换算的铝元素含量的总计100质量份，氧化镁换算的镁元素含量为0.1～10质量份。
17.如权利要求13～16中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷，其进一步含有硅元素。
18.如权利要求17所述的钛酸铝系陶瓷，其中，相对于二氧化钛换算的钛元素含量和氧化铝换算的铝元素含量的总计100质量份，二氧化硅换算的硅元素含量为0.1～20质量份。
19.如权利要求13～18中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷，其中，二氧化钛换算的钛元素含量和氧化铝换算的铝元素含量的总计100质量份中，二氧化钛换算的钛元素含量为30～70质量份。
20.如权利要求13～19中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷，其为在1300～1650℃的范围内的温度下烧成得到的烧成物。
21.如权利要求13～20中任意一项所述的钛酸铝系陶瓷，其为具有蜂窝结构的成型体。
22.如权利要求21所述的钛酸铝系陶瓷，其中，所述成型体为柴油微粒过滤器。
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