KR20120058518A - 티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법 및 티탄산알루미늄계 소성체 - Google Patents
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Abstract
알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 첨가물을 함유하는 원료 혼합물을 성형하고, 얻어진 성형체를 150 ? 900 ℃ 에서 탈지하고, 이어서 탈지된 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성하여 티탄산알루미늄계 소성체를 제조하는 방법으로서, 상기 무기 화합물원 분말 중 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량이, 상기 무기 화합물원 분말 100 질량부에 대하여 1 ? 5 질량부인 방법.
Description
본 발명은 티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법 및 티탄산알루미늄계 소성체에 관한 것이다.
티탄산알루미늄계 세라믹스는, 구성 원소로서 티탄 및 알루미늄을 함유하고, X선 회절 스펙트럼에 있어서 티탄산알루미늄의 결정 패턴을 갖는 세라믹스로서, 내열성이 우수한 세라믹스로 알려져 있다. 티탄산알루미늄계 세라믹스는, 종래부터 도가니와 같은 소결용 지그 등으로서 사용되어 왔는데, 최근에는 디젤 엔진 등의 내연 기관으로부터 배출되는 배기 가스에 함유된 미세한 카본 입자를 포집하기 위한 세라믹스 필터를 구성하는 재료로서, 산업상 이용 가치가 높아지고 있다.
티탄산알루미늄계 세라믹스의 제조 방법으로는, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 원료 혼합물을 성형하고, 얻어진 성형체를 소성하는 방법이 알려져 있다 (국제공개 제05/105704호). 또한 유기 바인더, 조공재 등의 첨가물을 함유하는 원료 혼합물의 성형체를 산소 함유 분위기하에 150 ? 900 ℃ 로 가열함으로써 첨가물을 소실시킨 후, 1300 ℃ 이상에서 소성하는 방법도 알려져 있다 (국제공개 제05/105704호의 단락 0031 ? 0032).
그러나, 이러한 종래의 방법으로는, 얻어지는 성형체의 강도가 낮기 때문에, 첨가물을 소실시킬 때나 소성시에 성형체의 형상이 유지되지 않는 경우가 있었다. 특히 성형체가 허니컴 형상인 경우, 첨가물을 소실시킬 때나 소성시에 성형체의 형상을 유지하기가 곤란하였다.
본 발명은, 얻어지는 성형체의 강도가 높고, 탈지시나 소성시에 성형체가 형상을 유지할 수 있는, 티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법, 및 그 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 첨가물을 함유하는 원료 혼합물을 성형하고, 얻어진 성형체를 150 ? 900 ℃ 에서 탈지하고, 이어서 탈지된 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성하여 티탄산알루미늄계 소성체를 제조하는 방법으로서, 상기 무기 화합물원 분말 중 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량이, 상기 무기 화합물원 분말 100 질량부에 대하여 1 ? 5 질량부인 방법이다.
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 규소원 분말을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 마그네슘원 분말을 함유하는 것이 바람직하다.
상기 원료 혼합물에 있어서의, Al2O3 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산에서의 티타늄원 분말의 몰비는, 35 : 65 ? 45 : 55 의 범위 내이다.
상기 성형체는, 허니컴 형상인 것이 바람직하다.
또 본 발명은, 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체에도 관한 것이기도 하다.
＜티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법＞
본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법에서는, 무기 화합물원 분말과 첨가물을 함유하는 원료 혼합물이 성형되고, 얻어진 성형체가 탈지되어, 탈지된 성형체가 소성된다. 이러한 원료 혼합물을 이용하여 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 소성체이다. 원료 혼합물 중에 함유되는 무기 화합물원 분말이란, 세라믹스 성형체를 구성하는 원소를 함유하는 성분으로, 전형적으로는, 1 종 이상의 알루미늄원 분말, 1 종 이상의 티타늄원 분말, 1 종 이상의 마그네슘원 분말 및 1 종 이상의 규소원 분말이다. 단, 원료 혼합물이, 조공제, 바인더, 윤활제, 가소제, 분산제 등의 첨가물을 함유하는 경우로서, 첨가물이 무기 성분을 함유하는 경우, 첨가물에 함유되는 무기 성분도 무기 화합물원 분말에 포함된다.
(알루미늄원 분말)
상기 무기 화합물원 분말에 함유되는 알루미늄원 분말은, 티탄산알루미늄계 소성체를 구성하는 알루미늄 성분이 되는 화합물의 분말이다. 알루미늄원 분말로는, 예를 들어 알루미나 (산화알루미늄) 의 분말을 들 수 있다. 알루미나는 결정이어도 되고 아모르퍼스여도 된다. 알루미나의 결정형으로는, γ 형, δ 형, θ 형, α 형 등을 들 수 있고, 그 중에서도 α 형의 알루미나가 바람직하다.
알루미늄원 분말은, 공기 중에서 소성함으로써 알루미나로 유도되는 화합물의 분말이어도 된다. 이러한 화합물로는, 예를 들어 알루미늄염, 알루미늄알콕사이드, 수산화알루미늄, 금속 알루미늄 등을 들 수 있다.
알루미늄염은, 무기산과의 염이어도 되고, 유기산과의 염이어도 된다. 무기염으로서 구체적으로는, 예를 들어 질산알루미늄, 질산암모늄알루미늄 등의 알루미늄질산염 ; 탄산암모늄알루미늄 등의 알루미늄탄산염 등을 들 수 있다. 유기염으로는, 예를 들어 옥살산알루미늄, 아세트산알루미늄, 스테아르산알루미늄, 락트산알루미늄, 라우르산알루미늄 등을 들 수 있다.
또한, 알루미늄알콕사이드로서 구체적으로는, 예를 들어 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄에톡사이드, 알루미늄sec-부톡사이드, 알루미늄tert-부톡사이드 등을 들 수 있다.
수산화알루미늄은 결정이어도 되고 아모르퍼스여도 된다. 수산화알루미늄의 결정형으로는, 예를 들어 깁사이트형, 바이어라이트형, 노스트랜다이트형, 베마이트형, 슈도 베마이트형 등을 들 수 있다. 아모르퍼스의 수산화알루미늄으로는, 예를 들어 알루미늄염, 알루미늄알콕사이드 등과 같은 수용성 알루미늄 화합물의 수용액을 가수분해하여 얻어지는 알루미늄 가수분해물도 들 수 있다.
상기 중에서도, 알루미늄원 분말로는 알루미나 분말이 바람직하고, 보다 바람직하게는 α 형의 알루미나 분말이다. 또한, 알루미늄원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, 무기 화합물원 분말 중 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량이, 상기 무기 화합물원 분말 100 질량부에 대하여 1 ? 5 질량부이다.
이러한 입경 분포를 갖는 무기 화합물원 분말을 얻기 위해서는, 무기 화합물원 중에 1 종 이상의 알루미나 졸 및/또는 후술하는 1 종 이상의 실리카 졸을 혼합하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 알루미나 졸, 실리카 졸 등을 첨가함으로써, 무기 화합물원 분말 중 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량을, 상기 무기 화합물원 분말 100 질량부에 대하여 1 ? 5 질량부로 할 수 있고, 500 ℃ 에 있어서의 탈지 후의 성형체 강도를 0.2 kgf 이상으로 할 수 있다.
알루미나 졸이란, 미립자상의 알루미나를 분산질로 하고, 액체를 분산매로 하는 콜로이드이다. 알루미나 졸은, 단독으로 알루미늄원 분말로 할 수도 있지만, 다른 알루미늄원 분말과 함께 병용되는 것이 바람직하다. 알루미나 졸의 분산매는, 예를 들어 무기 화합물원의 혼합시나, 얻어지는 성형체의 탈지시에 증발 등에 의해 제거된다.
알루미나 졸의 분산매로는, 예를 들어 염산 수용액, 아세트산 수용액, 질산 수용액 등의 수용액, 알코올, 자일렌, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤 등의 유기 용매 등을 들 수 있다. 알루미나 졸로는, 평균 입자경이 1 ? 100 ㎚ 인 콜로이드상 알루미나 졸이 바람직하게 사용된다. 이러한 평균 입자경을 갖는 알루미나 졸을 사용함으로써, 원료 혼합물 중의 입자끼리를 흡착시킬 수 있다. 또, 알루미나 졸의 시판품으로는, 예를 들어 닛산 화학 공업사 제조 「알루미나 졸 100」, 「알루미나 졸 200」, 「알루미나 졸 520」, CI 화성 제조 「NanoTekAl2O3」등을 들 수 있다. 이 중, 닛산 화학 공업사 제조 「알루미나 졸 200」을 사용하는 것이 바람직하다.
알루미나 졸은, 무기 화합물원 분말 (고형분) 의 100 중량부에 대하여 고형분으로 0.1 ? 10 중량부, 바람직하게는 1 ? 5 중량부 사용된다.
(티타늄원 분말)
상기 무기 화합물원 분말에 함유되는 티타늄원 분말은, 티탄산알루미늄계 소성체를 구성하는 티탄 성분이 되는 화합물의 분말이다. 티타늄원 분말로는, 예를 들어 산화티탄의 분말을 들 수 있다. 산화티탄으로는, 예를 들어 산화티탄 (Ⅳ), 산화티탄 (Ⅲ), 산화티탄 (Ⅱ) 등을 들 수 있으며, 산화티탄 (Ⅳ) 이 바람직하다. 산화티탄 (Ⅳ) 은 결정이어도 되고 아모르퍼스여도 된다. 산화티탄 (Ⅳ) 의 결정형으로는, 아나타제형, 루틸형, 브루카이트형 등을 들 수 있고, 보다 바람직하게는 아나타제형, 루틸형이다.
티타늄원 분말은, 공기 중에서 소성함으로써 티타니아 (산화티탄) 로 유도되는 화합물의 분말이어도 된다. 이러한 화합물로는, 예를 들어 티타늄염, 티타늄알콕사이드, 수산화티타늄, 질화티탄, 황화티탄, 티탄 금속 등을 들 수 있다.
티타늄염으로서 구체적으로는, 3염화티탄, 4염화티탄, 황화티탄 (Ⅳ), 황화티탄 (Ⅵ), 황산티탄 (Ⅳ) 등을 들 수 있다. 티타늄알콕사이드로서 구체적으로는, 티탄 (Ⅳ) 에톡사이드, 티탄 (Ⅳ) 메톡사이드, 티탄 (Ⅳ) t-부톡사이드, 티탄 (Ⅳ) 이소부톡사이드, 티탄 (Ⅳ) n-프로폭사이드, 티탄 (Ⅳ) 테트라이소프로폭사이드, 및 이들의 킬레이트화물 등을 들 수 있다.
상기 중에서도, 티타늄원 분말로는 산화티탄 분말이 바람직하고, 보다 바람직하게는 산화티탄 (Ⅳ) 분말이다. 또한, 티타늄원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
티타늄원 분말의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ? 25 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다. 충분히 낮은 소성 수축률을 달성하기 위해서는, D50 이 1 ? 20 ㎛ 의 범위 내인 티타늄원 분말을 사용하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 티타늄원 분말은, 바이모달한 입경 분포를 나타내는 경우가 있는데, 이와 같은 바이모달한 입경 분포를 나타내는 티타늄원 분말을 사용하는 경우에 있어서는, 레이저 회절법에 의해 측정되는, 입경이 큰 쪽의 피크를 형성하는 입자의 입경은, 바람직하게는 20 ? 50 ㎛ 의 범위 내이다.
또, 레이저 회절법에 의해 측정되는 티타늄원 분말의 모드 직경은 특별히 한정되지 않으며, 0.3 ? 60 ㎛ 의 범위 내인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, 상기 원료 혼합물에 있어서의 Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원 분말의 몰비는, 35 : 65 ? 45 : 55 의 범위 내인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40 : 60 ? 45 : 55 의 범위 내이다. 이러한 범위 내에서, 티타늄원 분말을 알루미늄원 분말에 대하여 과잉으로 사용함으로써, 원료 혼합물의 성형체의 소성 수축률을 저감시키는 것이 가능해진다.
(마그네슘원 분말)
상기 무기 화합물원 분말은, 마그네슘원 분말을 함유해도 된다. 원료 혼합물이 마그네슘원 분말을 함유하는 경우, 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는 티탄산알루미늄 마그네슘 결정으로 이루어지는 소성체이다. 마그네슘원 분말로는, 마그네시아 (산화마그네슘) 의 분말, 공기 중에서 소성함으로써 마그네시아로 유도되는 화합물의 분말 등을 들 수 있다. 공기 중에서 소성함으로써 마그네시아로 유도되는 화합물의 예로는, 예를 들어 마그네슘염, 마그네슘알콕사이드, 수산화마그네슘, 질화마그네슘, 금속 마그네슘 등을 들 수 있다.
마그네슘염으로서 구체적으로는, 염화마그네슘, 과염소산마그네슘, 인산마그네슘, 피로인산마그네슘, 옥살산마그네슘, 질산마그네슘, 탄산마그네슘, 아세트산마그네슘, 황산마그네슘, 시트르산마그네슘, 락트산마그네슘, 스테아르산마그네슘, 살리실산마그네슘, 미리스트산마그네슘, 글루콘산마그네슘, 디메타크릴산마그네슘, 벤조산마그네슘 등을 들 수 있다.
마그네슘알콕사이드로서 구체적으로는, 마그네슘메톡사이드, 마그네슘에톡사이드 등을 들 수 있다. 또, 마그네슘원 분말은, 그 원료 유래 또는 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
마그네슘원 분말로서, 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물의 분말을 사용할 수도 있다. 이러한 화합물로는, 예를 들어 마그네시아스피넬 (MgAl2O4) 을 들 수 있다. 또, 마그네슘원 분말로서, 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물의 분말을 사용하는 경우, 알루미늄원 분말의 Al2O3 (알루미나) 환산량, 및 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물 분말에 함유되는 Al 성분의 Al2O3 (알루미나) 환산량의 합계량과, 티타늄원 분말의 TiO2 (티타니아) 환산량의 몰비가, 원료 혼합물 중에 있어서 상기 범위 내가 되도록 조정된다.
마그네슘원 분말의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ? 30 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다. 원료 혼합물 성형체의 소성 수축률 저감의 관점에서는, D50 이 3 ? 20 ㎛ 의 범위 내인 마그네슘원 분말을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
원료 혼합물에 있어서의 MgO (마그네시아) 환산에서의 마그네슘원 분말의 함유량은, Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원 분말의 합계량에 대하여, 몰비로 0.03 ? 0.15 인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 ? 0.12 이다. 마그네슘원 분말의 함유량을 이 범위 내로 조정함으로써, 내열성이 보다 향상된, 큰 세공 직경 및 개기공률을 갖는 티탄산알루미늄계 소성체를 비교적 용이하게 얻을 수 있다.
(규소원 분말)
상기 무기 화합물원 분말은, 규소원 분말을 추가로 함유해도 된다. 규소원 분말은, 실리콘 성분이 되어 티탄산알루미늄계 소성체에 함유되는 화합물의 분말이다. 규소원 분말의 병용에 의해, 내열성이 보다 향상된 티탄산알루미늄계 소성체를 얻는 것이 가능해진다. 규소원 분말로는, 예를 들어 이산화규소, 일산화규소 등의 산화규소 (실리카) 의 분말을 들 수 있다.
또, 규소원 분말은, 공기 중에서 소성함으로써 실리카로 유도되는 화합물의 분말이어도 된다. 이러한 화합물로는, 예를 들어 규산, 탄화규소, 질화규소, 황화규소, 4염화규소, 아세트산규소, 규산나트륨, 오르토규산나트륨, 장석, 유리 프릿 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 장석, 유리 프릿 등이 바람직하게 사용되며, 공업적으로 입수가 용이하고, 조성이 안정적이라는 점에서, 유리 프릿 등이 보다 바람직하게 사용된다. 또한, 유리 프릿이란, 유리를 분쇄하여 얻어지는 플레이크 또는 분말상 유리를 말한다. 규소원 분말로서, 장석과 유리 프릿의 혼합물로 이루어지는 분말을 사용하는 것도 바람직하다.
유리 프릿을 사용하는 경우, 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체의 내열분해성을 보다 향상시킨다는 관점에서, 굴복점이 700 ℃ 이상인 유리 프릿을 사용하는 것이 바람직하다.
유리 프릿의 굴복점은, 열기계 분석 장치 (TMA : Thermo Mechanical Analysis) 를 사용하여, 저온에서 유리 프릿의 팽창을 측정했을 때, 팽창이 멈추고, 이어서 수축이 시작되는 온도 (℃) 로 정의된다.
상기 유리 프릿을 구성하는 유리에는, 규산〔SiO2〕을 주성분 (전체 성분 중 50 질량％ 이상) 으로 하는 일반적인 규산 유리를 사용할 수 있다. 유리 프릿을 구성하는 유리는, 그 외의 함유 성분으로서 일반적인 규산 유리와 마찬가지로, 알루미나〔Al2O3〕, 산화나트륨〔Na2O〕, 산화칼륨〔K2O〕, 산화칼슘〔CaO〕, 마그네시아〔MgO〕등을 함유하고 있어도 된다. 또, 유리 프릿을 구성하는 유리는, 유리 자체의 내열수성을 향상시키기 위해서 ZrO2 를 함유하고 있어도 된다.
규소원 분말의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ? 30 ㎛ 의 범위 내인 것이 바람직하다. 원료 혼합물의 성형체의 충전율을 보다 향상시켜 기계적 강도가 보다 높은 소성체를 얻기 위해서는, D50 이 1 ? 20 ㎛ 의 범위 내인 규소원 분말을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
원료 혼합물이 규소원 분말을 함유하는 경우, 원료 혼합물에 있어서의 규소원 분말의 함유량은, Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원 분말의 합계량 100 질량부에 대하여 SiO2 (실리카) 환산으로, 통상 0.1 질량부 ? 10 질량부이고, 바람직하게는 5 질량부 이하이다.
원료 혼합물에 있어서의 규소원 분말의 함유량은, 2 질량％ 이상 5 질량％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 규소원 분말은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
또한, 본 발명의 방법에서는, 상기 마그네시아스피넬 (MgAl2O4) 등의 복합 산화물과 같이, 티타늄, 알루미늄, 규소 및 마그네슘 중 2 개 이상의 금속 원소를 성분으로 하는 화합물을 원료 분말로서 사용할 수 있다. 이 경우, 2 개 이상의 금속 원소를 성분으로 하는 화합물은, 각각의 금속원 화합물을 혼합한 원료 혼합물과 동일한 것으로 생각할 수 있다. 이러한 생각에 기초하여, 원료 혼합물에 있어서의 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 함유량이 상기 범위 내로 조정된다.
본 발명의 방법에 있어서는, 무기 화합물원 분말 중 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량이, 상기 무기 화합물원 분말 100 질량부에 대하여 1 ? 5 질량부가 되도록 하기 위해서, 무기 화합물원 분말 중에, 상기 서술한 1 종 이상의 알루미나 졸 및/또는 1 종 이상의 실리카 졸을 혼합하는 것이 바람직하다. 실리카 졸이란, 미립자상의 실리카를 분산질로 하고, 액체를 분산매로 하는 콜로이드이다. 실리카 졸은, 단독으로 규소원 분말로 할 수도 있지만, 다른 실리카원 분말과 함께 병용되는 것이 바람직하다. 실리카 졸의 분산매는, 예를 들어 무기 화합물원의 혼합시나, 얻어지는 성형체의 탈지시에 증발 등에 의해 제거된다.
실리카 졸의 분산매로는, 예를 들어 암모니아 수용액 등의 수용액, 알코올, 자일렌, 톨루엔, 트리글리세리드 등의 유기 용매 등을 들 수 있다. 실리카 졸로는, 평균 입자경이 1 ? 100 ㎚ 인 콜로이드상 실리카 졸이 바람직하게 사용된다. 이러한 평균 입자경을 갖는 실리카 졸을 사용함으로써, 원료 혼합 분말 중의 입자끼리를 흡착시키고, 소성시에 융해시켜 결합시킬 수 있다.
또, 실리카 졸의 시판품으로는, 예를 들어 닛산 화학 공업사 제조 「스노우텍스 20, 30, 40, 50, N, O, S, C, 20L, OL, XS, XL, YL, ZL, QAS-40, LSS-35, LSS-45」, 아사히 전화사 제조 「아데라이트 AT-20, AT-30, AT-40, AT-50, AT-20N, AT-20A, AT-30A, AT-20Q, AT-300, AT-300Q」, 쇼쿠바이 화성 공업사 제조 「Cataloid S-20L, S-20H, S-30L, S-30H, SI-30, SI-40, SI-50, SI-350, SI-500, SI-45P, SI-80P, SN, SA, SC-30」, 듀퐁사 제조 「루독스 HS-40, HS-30, LS, SM-30, TM, AS, AM」등을 들 수 있다. 이 중, 중성역에서 콜로이드 상태가 안정적인 「스노우텍스 C」를 사용하는 것이 바람직하다.
실리카 졸은, 무기 화합물원 분말 (고형분) 의 100 중량부에 대하여 고형분으로 바람직하게는 0.1 ? 10 중량부, 보다 바람직하게는 1 ? 5 중량부 사용된다.
또, 원료 혼합물에는 티탄산알루미늄 자체나 티탄산알루미늄 마그네슘 자체가 함유되어 있어도 된다. 예를 들어, 원료 혼합물의 구성 성분으로서 티탄산알루미늄 마그네슘을 사용하는 경우, 그 티탄산알루미늄 마그네슘은, 티타늄원, 알루미늄원 및 마그네슘원을 겸비한 원료에 상당한다.
(첨가물)
원료 혼합물은, 조공제, 바인더, 윤활제, 가소제, 분산제, 용매 등의 첨가물을 함유한다.
상기 조공제로는, 그라파이트 등의 탄소재 ; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메타크릴산메틸 등의 수지류 ; 전분, 너트 껍질, 호두 껍질, 콘 등의 식물계 재료 ; 얼음 ; 및 드라이아이스 등을 들 수 있다. 조공제의 첨가량은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 100 질량부에 대하여, 통상 0 ? 40 질량부이고, 바람직하게는 0 ? 25 질량부이다.
상기 바인더로는, 메틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 나트륨카르복실메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스류 ; 폴리비닐알코올 등의 알코올류 ; 리그닌술폰산염 등의 염 ; 파라핀 왁스, 마이크로크리스탈린 왁스 등의 왁스 ; EVA, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 액정 폴리머, 엔지니어링 플라스틱 등의 열가소성 수지 등을 들 수 있다. 바인더의 첨가량은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 100 질량부에 대하여, 통상 20 질량부 이하이고, 바람직하게는 15 질량부 이하이다.
상기 윤활제 및 가소제로는, 글리세린 등의 알코올류 ; 카프릴산, 라우르산, 팔미트산, 알라긴산, 올레산, 스테아르산 등의 고급 지방산 ; 스테아르산 Al 등의 스테아르산 금속염 등을 들 수 있다. 윤활제 또는 가소제의 첨가량은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 100 질량부에 대하여, 통상 0 ? 10 질량부이고, 바람직하게는 1 ? 5 질량부이다.
상기 분산제로는, 예를 들어 질산, 염산, 황산 등의 무기산 ; 옥살산, 시트르산, 아세트산, 말산, 락트산 등의 유기산 ; 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올류 ; 폴리카르복실산암모늄, 폴리옥시알킬렌알킬에테르 등의 계면 활성제 등을 들 수 있다. 분산제의 첨가량은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 100 질량부에 대하여, 통상 0 ? 20 질량부이고, 바람직하게는 2 ? 8 질량부이다.
또한, 상기 용매로는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 부탄올, 프로판올 등의 1 가 알콜류, 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜 등의 2 가 글리콜류 ; 및 물 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 물이 바람직하고, 불순물이 적다는 점에서, 보다 바람직하게는 이온 교환수가 사용된다. 용매의 사용량은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 100 질량부에 대하여, 통상 10 질량부 ? 100 질량부, 바람직하게는 20 질량부 ? 80 질량부이다.
성형에 제공되는 원료 혼합물은, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 임의로 사용되는 마그네슘원 분말, 및 임의로 사용되는 규소원 분말을 함유하는 무기 화합물 분말과 첨가제를 혼합 또는 혼련함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 방법에 있어서는, 원료 혼합물을 성형하고, 얻어진 성형체를 150 ? 900 ℃ 에서 탈지하고, 이어서 탈지된 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성함으로써 티탄산알루미늄계 소성체를 얻는다.
성형하고 나서 소성을 실시함으로써, 원료 혼합물을 직접 소성하는 경우와 비교하여, 소성 중의 수축을 억제할 수 있다. 그 때문에, 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체의 균열을 효과적으로 억제할 수 있고, 또 소성에 의해 생성된 다공질성의 티탄산알루미늄 결정의 세공 형상이 유지된 티탄산알루미늄계 소성체를 얻을 수 있다.
성형체의 형상은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어 허니컴 형상, 봉상, 튜브상, 판상, 도가니 형상 등을 들 수 있다. 원료 혼합물의 성형에 사용하는 성형기로는, 1 축 프레스, 압출 성형기, 타정기, 조립기 (造粒機) 등을 들 수 있다.
성형체의 탈지에 있어서, 성형체 중의 첨가물이 소실 또는 분해된다.
탈지는, 전형적으로는 소성 온도에 이를 때까지의 승온 단계에 이루어지고, 그 온도 범위는, 예를 들어 150 ? 900 ℃ 이다. 탈지 공정에 있어서는, 승온 속도를 최대한 억제하는 것이 바람직하다.
성형체의 소성에 있어서의 온도는, 통상 1300 ℃ 이상, 바람직하게는 1400 ℃ 이상이다. 또, 소성 온도는, 통상 1650 ℃ 이하, 바람직하게는 1550 ℃ 이하이다.
소성 온도까지의 승온 속도는 특별히 한정되지 않지만, 통상 1 ℃／시간 ? 500 ℃／시간이다. 규소원 분말을 사용하는 경우에는, 소성 공정 전에, 1100 ? 1300 ℃ 의 온도 범위에서 3 시간 이상 유지하는 공정을 두는 것이 바람직하다. 이로써, 규소원 분말의 융해, 확산을 촉진시킬 수 있다.
소성은 통상적으로 대기 중에서 실시되지만, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 종류나 사용량비에 따라서는, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스 중에서 소성해도 되고, 일산화탄소 가스, 수소 가스 등과 같은 환원성 가스 중에서 소성해도 된다. 또, 수증기 분압을 낮게 한 분위기 중에서 소성을 실시해도 된다.
소성은, 통상 관상 전기로, 상자형 전기로, 터널로, 원적외선로, 마이크로파 가열로, 샤프트로, 반사로, 로터리로, 롤러 하스로 등의 통상적인 소성로를 사용하여 실시된다. 소성은 회분식으로 실시해도 되고, 연속식으로 실시해도 된다. 또, 소성은 정치식으로 실시해도 되고, 유동식으로 실시해도 된다.
소성에 걸리는 시간은, 원료 혼합물의 성형체가 티탄산알루미늄계 결정으로 천이되는 데에 충분한 시간이면 되고, 원료 혼합물의 양, 소성로의 형식, 소성 온도, 소성 분위기 등에 따라 다르지만, 통상은 10 분 ? 24 시간이다.
이상과 같이 하여, 티탄산알루미늄계 소성체를 얻을 수 있다. 이러한 티탄산알루미늄계 소성체는, 성형 직후의 성형체의 형상과 거의 동일한 형상을 갖는다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체는, 연삭 가공 등에 의해 원하는 형상으로 가공할 수도 있다.
본 발명의 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, 예를 들어 도가니, 세터, 갑발, 노재 등의 소성로용 지그 ; 디젤 엔진, 가솔린 엔진 등의 내연 기관의 배기 가스 정화에 사용되는 배기 가스 필터나, 촉매 담체, 맥주 등의 음식물의 여과에 사용하는 여과 필터, 석유 정제시에 발생하는 가스 성분, 예를 들어 일산화탄소, 이산화탄소, 질소, 산소 등을 선택적으로 투과시키기 위한 선택 투과 필터 등의 세라믹스 필터 ; 기판, 컨덴서 등의 전자 부품 등에 바람직하게 적용할 수 있다. 그 중에서도, 세라믹스 필터 등으로 사용하는 경우, 본 발명의 방법에 의해 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체는, 높은 세공 용적 및 개기공률을 갖기 때문에, 양호한 필터 성능을 장기간에 걸쳐 유지할 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, X선 회절 스펙트럼에 있어서, 티탄산알루미늄 또는 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 패턴 외에, 알루미나, 티타니아 등의 결정 패턴을 포함하고 있어도 된다. 또한, 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체는, 티탄산알루미늄 마그네슘 결정으로 이루어지는 경우, 조성식 : Al2(1-x)MgxTi(1＋x)O5 로 나타낼 수 있으며, x 의 값은 0.03 이상이고, 바람직하게는 0.03 이상 0.15 이하, 보다 바람직하게는 0.03 이상 0.12 이하이다.
또, 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피적으로 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
＜티탄산알루미늄계 소성체＞
본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체는, 주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 다공성의 세라믹스 성형체이다. 즉, 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체를 구성하는 주결정상이 티탄산알루미늄계 결정상이다. 티탄산알루미늄계 결정상은, 예를 들어 티탄산알루미늄 결정상, 티탄산알루미늄 마그네슘 결정상 등이어도 된다.
본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체는, 티탄산알루미늄계 결정상 이외의 상 (결정상) 을 함유하고 있어도 된다. 이러한 티탄산알루미늄계 결정상 이외의 상 (결정상) 으로는, 티탄산알루미늄계 소성체의 제작에 사용하는 원료 유래의 상 등을 들 수 있다. 원료 유래의 상이란, 보다 구체적으로는, 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체를 본 발명의 방법에 의해 제조하는 경우에 있어서의, 티탄산알루미늄계 결정상을 형성하지 않고 잔존한 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말 및/또는 마그네슘원 분말 유래의 상이다. 또, 상기 원료 혼합물이 규소원 분말을 함유하는 경우, 티탄산알루미늄계 소성체는, SiO2 성분을 함유하는 유리상 (相) 등의 규소원 분말 유래의 상을 함유한다.
본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체의 형상은 특별히 제한되지 않으며, 허니컴 형상, 봉상, 튜브상, 판상, 도가니 형상 등이어도 된다. 그 중에서도, 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체를 DPF 등의 세라믹스 필터로 사용하는 경우에는, 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체는, 다공질 세라믹스 성형체인 것이 바람직하고, 허니컴 형상인 것이 보다 바람직하다.
다공질 세라믹스 성형체의 개기공률은 35 ％ 이상인 것이 바람직하다. 개기공률의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 55 ％ 미만 정도로 할 수 있다.
또한 「개기공률」이란, JIS R1634 에 준거한 수중 침지에 의한 아르키메데스법에 의해 측정되는 개기공률 (％) 이다. 즉, 다공질 세라믹스 성형체의 개기공률은, 하기 식에 기초하여 산출된다.
개기공률 (％) = 100 × (M3-M1)/(M3-M2)
여기서, M1 은 다공질 세라믹스 성형체의 건조 중량 (g), M2 는 다공질 세라믹스 성형체의 수중 중량 (g), M3 은 다공질 세라믹스 성형체의 포수 (飽水) 중량 (g) 이다.
다공질 세라믹스 성형체는, 세공 직경이 4 ? 20 ㎛ 의 범위인 세공의 누적 세공 용적 V4-20 이, 세공 용적 전체량에 대하여 0.8 이상인 것이 바람직하고, 한편 세공 직경이 20 ? 200 ㎛ 의 범위인 세공의 누적 세공 용적 V20-200 이, 세공 용적 전체량에 대하여 0.1 이하인 것이 바람직하다. 또한, 세공 용적 전체량은, 세공 직경이 0.005 ? 200 ㎛ 의 범위인 세공의 누적 세공 용적 Vtotal 이다.
세공 직경이 4 ㎛ 미만인 세공이 많이 존재하면, 그 다공질 세라믹스 성형체를 DPF 등의 세라믹스 필터로 사용할 때, 디젤 엔진으로부터 배출되는 배기 가스 등의 필터 처리되는 가스의 압력 손실이 커져, 가스 처리 능력이 저하되는 경우가 있다. 또, 세공 직경이 20 ㎛ 를 초과하는 세공이 많이 존재하면, 그 다공질 세라믹스 성형체를 DPF 등의 세라믹스 필터로 사용할 때, 디젤 미립자 등이 세공 내에서 흡착되지 않고, 필터 밖으로 배출되어 버리는 경우가 있다.
내부에 1 이상의 공동부를 갖는 다공질 세라믹스 성형체는, 그 내부에 닫힌 공간으로 이루어지는 공동부를 갖는 성형체, 성형체 외표면에 그 개구가 뚫린 관통 구멍으로 이루어지는 공동부를 갖는 성형체여도 된다. 이러한 성형체로는, 예를 들어 그 내부에 길이 방향으로 관통하는 복수의 셀 (공동부) 을 갖는 허니컴 형상의 다공질 세라믹스 성형체 (다공질 세라믹스 허니컴 구조체) ; 중공상 (예를 들어 파이프 형상) 의 다공질 세라믹스 성형체 등을 들 수 있다.
또, 내부에 1 이상의 공동부를 갖지 않는 다공질 세라믹스 성형체로는, 예를 들어 시트상 등의 형상을 갖는 다공질 세라믹스 성형체을 들 수 있다.
본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체는, 유리상을 함유하고 있어도 된다. 유리상이란, SiO2 가 주요 성분인 비정질상을 가리킨다. 이 경우, 유리상의 함유율은 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 또 2 질량％ 이상인 것이 바람직하다.
주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어지는 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체의 제조에는, 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법을 바람직하게 사용할 수 있다. 즉, 무기 화합물 원료 분말과 첨가물을 함유하는 원료 혼합물을 성형하고, 얻어진 성형체를 탈지하고, 탈지된 성형체를 소성함으로써 본 발명의 티탄산알루미늄계 소성체를 얻을 수 있다. 본 발명의 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체는, 주로 티탄산알루미늄계 결정으로 이루어진다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다. 또한, 각 실시예 및 비교예에 있어서의 원료 혼합물 성형체의 소성 후의 강도, 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 티탄산알루미늄화율 (AT 화율), 세공 직경 및 개기공률, 그리고 사용한 원료 분말의 평균 입자경 및 입도 분포는, 하기 방법에 의해 측정하였다.
(1) 강도
압출 성형 후, 건조시킨 허니컴 형상의 중공편을 잘라내었다. 그 중공편은 길이 방향으로 관통하는 관통공을 갖고 있으며, 그 관통공 (셀) 은 중공편의 길이 방향과 동일한 방향이다. 그 중공편의 길이는 5 ㎜ 이다. 그 셀의 단면 형상은 종횡 각각 1.0 ? 1.3 ㎜ 의 정방형이다. 그 중공편은, 그 셀이 3 × 3 셀 (합계 9 셀) 로 이루어진다. 따라서, 그 중공편은 위형 (圍型) 의 정방형 단면 형상을 갖고 있다. 그 단면에 있어서의 한 변의 길이는 4.8 ? 5.1 ㎜ 이다. 그 중공편을 전기로 내에서 500 ℃ 혹은 1000 ℃ 까지 가열하고, 그 후 실온까지 냉각시켰다. 그 중공편을 10 개 제작하여, 각각에 길이 방향과 수직 방향에서 서서히 하중을 가했을 때에, 중공편이 파괴될 때의 하중의 평균치로 산출하였다.
(2) AT 화율
티탄산알루미늄화율 (AT 화율) 은, 분말 X선 회절 스펙트럼에 있어서의 2θ = 27.4°의 위치에 나타내는 피크〔티타니아?루틸상 (110) 면〕의 적분 강도 (IT) 와, 2θ = 33.7°의 위치에 나타내는 피크〔티탄산알루미늄 마그네슘상 (230) 면〕의 적분 강도 (IAT) 로부터, 하기 식에 의해 산출하였다.
AT 화율 = IAT/(IT＋IAT) × 100 (％)
(3) 세공 직경
0.4 g 의 소성체를 부수어, 얻어진 가로세로 약 2 ㎜ 의 소편을 120 ℃ 에서 4 시간, 공기 중에서 전기로를 이용하여 건조시킨 후, 수은 압입법에 의해 세공 반경 측정 범위 0.001 ? 100.0 ㎛ 까지 측정하였다. 세공 용적 기준으로 보았을 때의 최대 빈도를 나타내는 세공 반경을 2 배한 값을 세공 직경 (모드 직경) 으로 하였다. 측정 장치에는, Micromeritics 사 제조의 「오토포아 III9420」을 사용하였다.
(4) 개기공률
JIS R1634 에 준거한 수중 침지에 의한 아르키메데스법에 의해 소성체의 수중 중량 M2 (g), 포수 중량 M3 (g) 및 건조 중량 M1 (g) 을 측정하고, 하기 식에 의해 개기공률을 산출하였다.
개기공률 (％) = 100 × (M3-M1)/(M3-M2)
(5) 원료 분말의 평균 입자경 및 입도 분포
원료 분말 중 실리카 졸 및 알루미나 졸 이외의 비교적 입경이 큰 원료 분말의 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치〔닛키소사 제조 「Microtrac HRA (X-100)」〕를 이용하여 입경 (입자 직경) 이 0.1 ㎛ 이상 1 ㎜ 이하인 범위에서 측정하였다. 원료 분말 중 실리카 졸 및 알루미나 졸의 평균 입자경, 및 각 원료 분말의 입도 분포에 있어서의 입경이 0.1 ㎛ 이하인 비율 (체적％) 은, 원료 공급 회사 (닛산 화학 공업 주식회사) 에서 공급되는 분석치를 바탕으로 산출하였다.
＜실시예 1＞
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 이용하여, 허니컴 형상의 건조 성형체를 얻었다. 하기의 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 알루미나〔Al2O3〕환산, 티타니아〔TiO2〕환산, 마그네시아〔MgO〕환산 및 실리카〔SiO2〕환산의 몰 백분율로,〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕= 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 이다. 또, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중 규소원 분말의 함유율은 4.0 질량％ 이다.
(1) 알루미늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화알루미늄 분말 A (α-알루미나 분말) 28.7 질량부
(2) 티타늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화티타늄 분말 (루틸형 결정) 49.0 질량부
(3) 마그네슘원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말
18.3 질량부
(4) 규소원 분말
(4-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (타카라 스탠더드사 제조 「CK0832」)
2.0 질량부
(4-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 실리카 졸 (닛산 화학 공업 제조 「스노우텍스 C」, 고형분 20 질량％ 수용액, pH 8.5 ? 9.0)
10.0 질량부
상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 옥수수 전분을 16.7 부, 바인더로서 메틸셀룰로오스 9.1 질량부, 분산제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 5.6 질량부, 그리고 윤활제로서 글리세린 0.5 질량부를 첨가하고, 추가로, 분산매로서 물을 25.3 질량부 첨가한 후, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써, 허니컴 형상의 성형체를 제작하였다 (셀 밀도 300 cpsi, 셀벽 두께 0.3 ㎜). 얻어진 성형체를, 마이크로파 건조기로 신속하게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지시킴으로써 건조를 실시하였다.
이 건조시킨 허니컴체로부터 강도 측정용 시료편을 꺼내어, 500 ℃ 또는 1000 ℃ 에서 소성을 실시하여 강도 측정에 제공하였다. 표 2 에, 강도 측정의 값을 나타낸다. 건조시킨 허니컴체를 500 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 0.20 kgf 로, 비교예 1 과 비교하여 크게 향상되었다. 1000 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 2.41 kgf 로, 소성 온도의 상승과 함께 강도의 증가가 관찰되었다.
그 밖의 건조시킨 허니컴체는, 대기 분위기하에서, 바인더를 제거하는 예비 소성 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여, 허니컴 형상의 다공질 소성체 (허니컴 구조체) 를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1500 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다.
얻어진 다공질 소성체를 유발로 해쇄시키고, 분말 X선 회절법에 의해 얻어진 분말의 회절 스펙트럼을 측정한 결과, 이 분말은, 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 피크를 나타내었다. 이 분말의 AT 화율을 구한 결과, 100 ％ 였다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 세공 직경은 8.0 ㎛ 이고, 개기공률은 43.7 ％ 였다.
이것은, 비교적 작은 세공 직경과 매우 큰 기공률을 갖고 있는 것을 나타내어, 필터로서 우수한 특성을 나타내는 것으로 예상된다.
＜실시예 2＞
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 이용하여, 허니컴 형상의 건조 성형체를 얻었다. 하기의 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 실시예 1 과 마찬가지로, 알루미나〔Al2O3〕환산, 티타니아〔TiO2〕환산, 마그네시아〔MgO〕환산 및 실리카〔SiO2〕환산의 몰 백분율로,〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕= 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 이다. 또, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중 규소원 분말의 함유율은 4.0 질량％ 이다.
(1) 알루미늄원 분말
(1-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화알루미늄 분말 A (α-알루미나 분말)
27.3 질량부
(1-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 알루미나 졸 (닛산 화학 공업 제조 「알루미나 졸 200」, 고형분 10 질량％ 수용액, pH 4.0 ? 6.0)
14.4 질량
(2) 티타늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화티탄 분말 (루틸형 결정) 49.0 질량부
(3) 마그네슘원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말
18.3 질량부
(4) 규소원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (타카라 스탠더드사 제조 「CK0832」)
4.0 질량부
상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 옥수수 전분을 16.7 부, 바인더로서 메틸셀룰로오스 9.1 질량부, 분산제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 5.6 질량부, 그리고 윤활제로서 글리세린 0.5 질량부를 첨가하고, 추가로, 분산매로서 물을 25.3 질량부 첨가한 후, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써, 허니컴 형상의 성형체를 제작하였다 (셀 밀도 300 cpsi, 셀벽 두께 0.3 ㎜). 얻어진 성형체를, 마이크로파 건조기로 신속하게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지시킴으로써 건조를 실시하였다.
이 건조시킨 허니컴체로부터 강도 측정용 시료편을 꺼내어, 500 ℃ 또는 1000 ℃ 에서 소성을 실시하여 강도 측정에 제공하였다. 표 2 에, 강도 측정의 값을 나타낸다. 건조시킨 허니컴체를 500 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 0.37 kgf 로, 비교예 1 과 비교하여 크게 향상되었다. 1000 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 1.49 kgf 로, 소성 온도의 상승과 함께 강도의 증가가 관찰되었다.
그 밖의 건조시킨 허니컴체는, 대기 분위기하에서, 바인더를 제거하는 예비 소성 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여, 허니컴 형상의 다공질 소성체 (허니컴 구조체) 를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1500 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다.
얻어진 다공질 소성체를 유발로 해쇄시키고, 분말 X선 회절법에 의해 얻어진 분말의 회절 스펙트럼을 측정한 결과, 이 분말은, 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 피크를 나타내었다. 이 분말의 AT 화율을 구한 결과, 100 ％ 였다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 세공 직경은 8.5 ㎛ 이고, 개기공률은 47.3 ％ 였다.
이것은, 비교적 작은 세공 직경과 매우 큰 기공률을 갖고 있는 것을 나타내어, 필터로서 우수한 특성을 나타내는 것으로 예상된다.
＜실시예 3＞
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 이용하여, 허니컴 형상의 건조 성형체를 얻었다. 하기의 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 실시예 1 과 마찬가지로, 알루미나〔Al2O3〕환산, 티타니아〔TiO2〕환산, 마그네시아〔MgO〕환산 및 실리카〔SiO2〕환산의 몰 백분율로,〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕= 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 이다. 또, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중 규소원 분말의 함유율은 4.0 질량％ 이다.
(1) 알루미늄원 분말
(1-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화알루미늄 분말 A (α-알루미나 분말)
27.3 질량부
(1-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 알루미나 졸 (닛산 화학 공업 제조 「알루미나 졸 200」, 고형분 10 질량％ 수용액, pH 4.0 ? 6.0)
14.4 질량
(2) 티타늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화티탄 분말 (루틸형 결정) 49.0 질량부
(3) 마그네슘원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말
18.3 질량부
(4) 규소원 분말
(4-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (타카라 스탠더드사 제조 「CK0832」)
2.0 질량부
(4-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 실리카 졸 (닛산 화학 공업 제조 「스노우텍스 C」, 고형분 20 질량％ 수용액, pH 8.5 ? 9.0)
10.0 질량부
상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 옥수수 전분을 16.7 부, 바인더로서 메틸셀룰로오스 9.1 질량부, 분산제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 5.6 질량부, 그리고 윤활제로서 글리세린 0.5 질량부를 첨가하고, 추가로, 분산매로서 물을 25.3 질량부 첨가한 후, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써, 허니컴 형상의 성형체를 제작하였다 (셀 밀도 300 cpsi, 셀벽 두께 0.3 ㎜). 얻어진 성형체를, 마이크로파 건조기로 신속하게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지시킴으로써 건조를 실시하였다.
이 건조시킨 허니컴체로부터 강도 측정용 시료편을 꺼내어, 500 ℃ 또는 1000 ℃ 에서 소성을 실시하여 강도 측정에 제공하였다. 표 2 에, 강도 측정의 값을 나타낸다. 건조시킨 허니컴체를 500 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 0.52 kgf 로, 비교예 1 과 비교하여 크게 향상되었다. 1000 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 7.14 kgf 로, 소성 온도의 상승과 함께 강도의 증가가 관찰되었다.
그 밖의 건조시킨 허니컴체는, 대기 분위기하에서, 바인더를 제거하는 예비 소성 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여, 허니컴 형상의 다공질 소성체 (허니컴 구조체) 를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1500 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다.
얻어진 다공질 소성체를 유발로 해쇄시키고, 분말 X선 회절법에 의해 얻어진 분말의 회절 스펙트럼을 측정한 결과, 이 분말은, 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 피크를 나타내었다. 이 분말의 AT 화율을 구한 결과, 100 ％ 였다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 세공 직경은 8.5 ㎛ 이고, 개기공률은 42.8 ％ 였다. 이것은, 비교적 작은 세공 직경과 매우 큰 기공률을 갖고 있는 것을 나타내어, 필터로서 우수한 특성을 나타내는 것으로 예상된다.
＜실시예 4＞
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 이용하여, 허니컴 형상의 건조 성형체를 얻었다. 하기의 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 실시예 1 과 마찬가지로, 알루미나〔Al2O3〕환산, 티타니아〔TiO2〕환산, 마그네시아〔MgO〕환산 및 실리카〔SiO2〕환산의 몰 백분율로,〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕= 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 이다. 또, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중 규소원 분말의 함유율은 4.0 질량％ 이다.
(1) 알루미늄원 분말
(1-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화알루미늄 분말 A (α-알루미나 분말)
27.7 질량부
(1-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 알루미나 졸 (닛산 화학 공업 제조 「알루미나 졸 200」, 고형분 10 질량％ 수용액, pH 4.0 ? 6.0)
10.8 질량
(2) 티타늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화티탄 분말 (루틸형 결정) 49.0 질량부
(3) 마그네슘원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말
18.3 질량부
(4) 규소원 분말
(4-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (타카라 스탠더드사 제조 「CK0832」)
2.5 질량부
(4-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 실리카 졸 (닛산 화학 공업 제조 「스노우텍스 C」, 고형분 20 질량％ 수용액, pH 8.5 ? 9.0)
7.5 질량부
상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 옥수수 전분을 16.7 부, 바인더로서 메틸셀룰로오스 9.1 질량부, 분산제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 5.6 질량부, 그리고 윤활제로서 글리세린 0.5 질량부를 첨가하고, 추가로, 분산매로서 물을 25.3 질량부 첨가한 후, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써, 허니컴 형상의 성형체를 제작하였다 (셀 밀도 300 cpsi, 셀벽 두께 0.3 ㎜). 얻어진 성형체를, 마이크로파 건조기로 신속하게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지시킴으로써 건조를 실시하였다.
이 건조시킨 허니컴체로부터 강도 측정용 시료편을 꺼내어, 500 ℃ 또는 1000 ℃ 에서 소성을 실시하여 강도 측정에 제공하였다. 표 2 에, 강도 측정의 값을 나타낸다. 건조시킨 허니컴체를 500 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 0.40 kgf 로, 비교예 1 과 비교하여 크게 향상되었다. 1000 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 6.08 kgf 로, 소성 온도의 상승과 함께 강도의 증가가 관찰되었다.
그 밖의 건조시킨 허니컴체는, 대기 분위기하에서, 바인더를 제거하는 예비 소성 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여, 허니컴 형상의 다공질 소성체 (허니컴 구조체) 를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1500 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다.
얻어진 다공질 소성체를 유발로 해쇄시키고, 분말 X선 회절법에 의해 얻어진 분말의 회절 스펙트럼을 측정한 결과, 이 분말은, 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 피크를 나타내었다. 이 분말의 AT 화율을 구한 결과, 100 ％ 였다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 세공 직경은 8.5 ㎛ 이고, 개기공률은 43.4 ％ 였다. 이것은, 비교적 작은 세공 직경과 매우 큰 기공률을 갖고 있는 것을 나타내어, 필터로서 우수한 특성을 나타내는 것으로 예상된다.
＜실시예 5＞
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 이용하여, 허니컴 형상의 건조 성형체를 얻었다. 하기의 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 실시예 1 과 마찬가지로, 알루미나〔Al2O3〕환산, 티타니아〔TiO2〕환산, 마그네시아〔MgO〕환산 및 실리카〔SiO2〕환산의 몰 백분율로,〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕= 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 이다. 또, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중 규소원 분말의 함유율은 4.0 질량％ 이다.
(1) 알루미늄원 분말
(1-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화알루미늄 분말 A (α-알루미나 분말)
28.0 질량부
(1-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 알루미나 졸 (닛산 화학 공업 제조 「알루미나 졸 200」, 고형분 10 질량％ 수용액, pH 4.0 ? 6.0)
7.2 질량
(2) 티타늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화티탄 분말 (루틸형 결정) 49.0 질량부
(3) 마그네슘원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말
18.3 질량부
(4) 규소원 분말
(4-1) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (타카라 스탠더드사 제조 「CK0832」)
3.0 질량부
(4-2) 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 실리카 졸 (닛산 화학 공업 제조 「스노우텍스 C」, 고형분 20 질량％ 수용액, pH 8.5 ? 9.0)
5.0 질량부
상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 옥수수 전분을 16.7 부, 바인더로서 메틸셀룰로오스 9.1 질량부, 분산제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 5.6 질량부, 그리고 윤활제로서 글리세린 0.5 질량부를 첨가하고, 추가로, 분산매로서 물을 25.3 질량부 첨가한 후, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써, 허니컴 형상의 성형체를 제작하였다 (셀 밀도 300 cpsi, 셀벽 두께 0.3 ㎜). 얻어진 성형체를, 마이크로파 건조기로 신속하게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지시킴으로써 건조를 실시하였다.
이 건조시킨 허니컴체로부터 강도 측정용 시료편을 꺼내어, 500 ℃ 또는 1000 ℃ 에서 소성을 실시하여 강도 측정에 제공하였다. 표 2 에, 강도 측정의 값을 나타낸다. 건조시킨 허니컴체를 500 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 0.27 kgf 로, 비교예 1 과 비교하여 크게 향상되었다. 1000 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 2.84 kgf 로, 소성 온도의 상승과 함께 강도의 증가가 관찰되었다.
그 밖의 건조시킨 허니컴체는, 대기 분위기하에서, 바인더를 제거하는 예비 소성 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여, 허니컴 형상의 다공질 소성체 (허니컴 구조체) 를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1500 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다.
얻어진 다공질 소성체를 유발로 해쇄시키고, 분말 X선 회절법에 의해 얻어진 분말의 회절 스펙트럼을 측정한 결과, 이 분말은, 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 피크를 나타내었다. 이 분말의 AT 화율을 구한 결과, 100 ％ 였다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 세공 직경은 8.5 ㎛ 이고, 개기공률은 45.5 ％ 였다. 이것은, 비교적 작은 세공 직경과 매우 큰 기공률을 갖고 있는 것을 나타내어, 필터로서 우수한 특성을 나타내는 것으로 예상된다.
＜비교예 1＞
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 이용하여, 허니컴 형상의 건조 성형체를 얻었다. 하기의 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 실시예 1 과 마찬가지로, 알루미나〔Al2O3〕환산, 티타니아〔TiO2〕환산, 마그네시아〔MgO〕환산 및 실리카〔SiO2〕환산의 몰 백분율로,〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕= 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 이다. 또, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중 규소원 분말의 함유율은 4.0 질량％ 이다.
(1) 알루미늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화알루미늄 분말 A (α-알루미나 분말) 28.7 질량부
(2) 티타늄원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 산화티탄 분말 (루틸형 결정) 49.0 질량부
(3) 마그네슘원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말
18.3 질량부
(4) 규소원 분말
하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (타카라 스탠더드사 제조 「CK0832」)
4.0 질량부
상기 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 하기 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 옥수수 전분을 16.7 부, 바인더로서 메틸셀룰로오스 9.1 질량부, 분산제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 5.6 질량부, 그리고 윤활제로서 글리세린 0.5 질량부를 첨가하고, 추가로, 분산매로서 물을 34.9 질량부 첨가한 후, 혼련기를 이용하여 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써, 허니컴 형상의 성형체를 제작하였다 (셀 밀도 300 cpsi, 셀벽 두께 0.3 ㎜). 얻어진 성형체를, 마이크로파 건조기로 신속하게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지시킴으로써 건조를 실시하였다.
이 건조시킨 허니컴체로부터 강도 측정용 시료편을 꺼내어, 500 ℃ 또는 1000 ℃ 에서 소성을 실시하여 강도 측정에 제공하였다. 표 2 에, 강도 측정의 값을 나타낸다. 건조시킨 허니컴체를 500 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 0.12 kgf 로, 약한 응력에 의해 파괴될 정도로 매우 무른 상태였다. 1000 ℃ 에서 소성했을 때의 강도는 1.83 kgf 로, 소성 온도의 상승과 함께 강도의 증가가 관찰되었다.
그 밖의 건조시킨 허니컴체는, 대기 분위기하에서, 바인더를 제거하는 예비 소성 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여, 허니컴 형상의 다공질 소성체 (허니컴 구조체) 를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1500 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다.
얻어진 다공질 소성체를 유발로 해쇄시키고, 분말 X선 회절법에 의해 얻어진 분말의 회절 스펙트럼을 측정한 결과, 이 분말은, 티탄산알루미늄 마그네슘의 결정 피크를 나타내었다. 이 분말의 AT 화율을 구한 결과, 100 ％ 였다. 얻어진 티탄산알루미늄계 소성체의 세공 직경은 10.7 ㎛ 이고, 개기공률은 46.1 ％ 였다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시로서, 제한적인 것으로 생각되어서는 안된다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 특허 청구의 범위에 의해 나타내어지며, 특허 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것을 의도한다.
산업상 이용가능성
본 발명은, 얻어지는 성형체의 강도가 높고, 탈지 후, 소성 후에 성형체의 형상이 유지되는 티탄산알루미늄계 소성체의 제조 방법, 및 그 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체를 제공한다.
Claims (6)
- 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 첨가물을 함유하는 원료 혼합물을 성형하고, 얻어진 성형체를 150 ? 900 ℃ 에서 탈지하고, 이어서 탈지된 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성하여 티탄산알루미늄계 소성체를 제조하는 방법으로서,
상기 무기 화합물원 분말 중 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량이, 상기 무기 화합물원 분말 100 질량부에 대하여 1 ? 5 질량부인 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 규소원 분말을 함유하는 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 마그네슘원 분말을 함유하는 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 원료 혼합물에 있어서의, Al2O3 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산에서의 티타늄원 분말의 몰비는, 35 : 65 ? 45 : 55 의 범위 내인 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는, 허니컴 형상인 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항에 기재된 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄계 소성체.
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