KR20130006644A - 그린 성형체 및 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법 - Google Patents
그린 성형체 및 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 그린 성형체는, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 유기 바인더를 함유하고, 유기 바인더는, 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 20 ℃ 에서의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 것이다. 본 발명에 관련된 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법은, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 유기 바인더를 함유하는 원료 혼합물을 성형하여 그린 성형체를 얻고, 얻어진 그린 성형체를 150 ～ 900 ℃ 로 가열하여 유기 바인더를 제거하고, 유기 바인더가 제거된 그린 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성하는 공정을 구비하며, 유기 바인더는, 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 20 ℃ 에서의 점도가 5000 mPa·s 이상이 된다.
Description
본 발명은 그린 성형체, 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법에 관한 것이다.
티탄산알루미늄 세라믹스는, 구성 원소로서 티탄 및 알루미늄을 함유하고, X 선 회절 스펙트럼에 있어서 티탄산알루미늄의 결정 패턴을 갖는 세라믹스로서, 내열성이 우수한 세라믹스로서 알려져 있다. 티탄산알루미늄 세라믹스는 종래부터 도가니와 같은 소결용의 지그 등으로서 사용되어 왔지만, 최근에는 디젤 엔진 등의 내연 기관으로부터 배출되는 배기 가스에 함유된 미세한 카본 입자를 포집하기 위한 세라믹스 필터를 구성하는 재료로서, 산업상 이용 가치가 높아지고 있다.
티탄산알루미늄 세라믹스의 제조 방법으로는, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 원료 혼합물을 성형하고, 소성하는 방법이 알려져 있다 (특허문헌 1). 또한, 원료 혼합물로서 추가로 유기 바인더, 조공재 (造孔材) 등의 유기 첨가물을 함유하는 것을 사용하여, 이 원료 혼합물의 그린 성형체를 산소 함유 분위기하에 150 ～ 900 ℃ 로 가열함으로써 유기 첨가물을 제거한 후, 1300 ℃ 이상에서 소성하는 방법도 알려져 있다 (특허문헌 1 의 단락 0031 ～ 0032).
그러나, 종래 방법에서는 그린 성형체의 강도 (보형성 (保形性)) 가 불충분하여, 소성로에 투입할 때 등에 있어서 그린 성형체가 그 형상을 유지하지 못하는 경우가 있었다. 그 결과, 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체의 치수 정밀도가 충분하지 않았다.
본 발명은, 그 형상을 유지할 수 있는 그린 성형체 및 그것을 사용하는 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 이하의 발명을 완성하기에 도달하였다.
(1) 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 유기 바인더를 함유하고, 유기 바인더는, 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 20 ℃ 에서의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 것인 그린 성형체.
(2) 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 유기 바인더를 함유하는 원료 혼합물을 성형하여 그린 성형체를 얻는 공정,
얻어진 그린 성형체를 150 ～ 900 ℃ 로 가열하여 유기 바인더를 제거하는 공정, 및
유기 바인더가 제거된 그린 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성하는 공정을 구비하고,
유기 바인더는, 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 20 ℃ 에서의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 것인, 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법.
여기서, 유기 바인더의 양이 그린 성형체 100 중량부에 대하여 0.1 ～ 20 중량부인 것이 바람직하다.
또한, 무기 화합물원 분말은 추가로 규소원 분말을 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 무기 화합물원 분말은 추가로 마그네슘원 분말을 함유하는 것이 바람직하다.
또, 원료 혼합물 중에 있어서의, Al2O3 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산에서의 티타늄원 분말의 몰비는 35 : 65 ～ 45 : 55 의 범위 내인 것이 바람직하다.
그리고, 그린 성형체는 허니컴 형상인 것이 바람직하다.
본 발명의 그린 성형체는, 2 중량％ 수용액으로 했을 때의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 유기 바인더를 함유함으로써 보형성이 우수하다.
또한, 본 발명의 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법에 의하면, 원료로서 2 중량％ 수용액으로 했을 때의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 유기 바인더를 사용함으로써 보형성이 우수한 성형체가 얻어지고, 또한 치수 정밀도가 높은 티탄산알루미늄 소성체를 효율적으로 제조할 수 있다.
도 1 의 (a) 및 (b) 는, 실시형태에 있어서 보형성의 조사 방법을 나타내는 개략도이다.
<그린 성형체>
본 발명의 그린 성형체는 무기 화합물원 분말 및 유기 바인더를 함유한다.
무기 화합물원 분말은, 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유한다. 무기 화합물원 분말은, 추가로 마그네슘원 분말 및/또는 규소원 분말을 함유할 수 있다.
(알루미늄원 분말)
알루미늄원은, 티탄산알루미늄 소성체를 구성하는 알루미늄 성분이 되는 화합물이다. 알루미늄원으로는, 예를 들어, 알루미나 (산화알루미늄) 를 들 수 있다. 알루미나의 결정형으로는 γ 형, δ 형, θ 형, α 형 등을 들 수 있고, 부정형 (아모르퍼스) 이어도 된다. 그 중에서도, α 형의 알루미나가 바람직하게 사용된다.
알루미늄원은, 단독으로 공기 중에서 소성함으로써 알루미나로 유도되는 화합물이어도 된다. 이러한 화합물로는, 예를 들어 알루미늄염, 알루미늄알콕사이드, 수산화알루미늄, 금속알루미늄 등을 들 수 있다.
알루미늄염은, 무기산과의 무기염이어도 되고, 유기산과의 유기염이어도 된다. 알루미늄 무기염으로서 구체적으로는, 예를 들어, 질산알루미늄, 질산암모늄알루미늄 등의 알루미늄질산염 ; 탄산암모늄알루미늄 등의 알루미늄탄산염 등을 들 수 있다. 알루미늄 유기염으로는, 예를 들어, 옥살산알루미늄, 아세트산알루미늄, 스테아르산알루미늄, 락트산알루미늄, 라우르산알루미늄 등을 들 수 있다.
알루미늄알콕사이드로서 구체적으로는, 예를 들어, 알루미늄이소프로폭사이드, 알루미늄에톡사이드, 알루미늄 sec-부톡사이드, 알루미늄 tert-부톡사이드 등을 들 수 있다.
수산화알루미늄의 결정형으로는, 예를 들어, 깁사이트형, 바이어라이트형, 노스트랜다이트형, 베마이트형, 슈도 베마이트 (pseudo-boehmite) 형 등을 들 수 있고, 부정형 (아모르퍼스) 이어도 된다. 아모르퍼스의 수산화알루미늄으로는, 예를 들어, 알루미늄염, 알루미늄알콕사이드 등과 같은 수용성 알루미늄 화합물의 수용액을 가수분해하여 얻어지는 알루미늄 가수분해물도 들 수 있다.
알루미늄원으로는 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 중에서도, 알루미늄원으로는 알루미나가 바람직하게 사용되고, 보다 바람직하게는 α 형의 알루미나이다. 또, 알루미늄원은, 그 원료 유래 혹은 제조 공정에 있어서 불가피하게 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
알루미늄원 분말의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50 또는 평균 입자경이라고 하는 경우가 있다) 이 20 ～ 60 ㎛ 의 범위 내이다. 소성시 수축률 저감의 관점에서는, D50 이 30 ～ 60 ㎛ 의 범위 내인 알루미늄원 분말을 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 입경 분포를 갖는 그린 성형체를 얻기 위해, 그린 성형체에는 알루미나졸이나 후술하는 실리카졸을 첨가할 수 있다. 이와 같이 알루미나졸, 실리카졸 등을 첨가함으로써 미소한 입자끼리를 흡착시켜, 성형체 중의 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 양을, 무기 화합물원 분말 (고형분) 의 100 중량부에 대하여 1 ～ 5 중량부로 할 수 있고, 이로써 500 ℃ 에 있어서의 탈지 후의 성형체의 강도를 예를 들어 0.2 kgf 이상으로 할 수 있다.
알루미나졸이란, 미립자상의 알루미나를 분산질로 하고, 액체를 분산매로 하는 콜로이드이다. 알루미나졸은, 단독으로 알루미늄원으로 할 수도 있지만, 다른 알루미늄원과 함께 병용되는 것이 바람직하다. 알루미나졸의 분산매는, 예를 들어, 혼합시나 가소 (假燒) 시에 증발 등에 의해 제거된다.
알루미나졸의 분산매로는 수용액이나 각종 유기 용매, 예를 들어, 염산 수용액, 아세트산 수용액, 질산 수용액, 알코올, 자일렌, 톨루엔, 메틸이소부틸케톤 등을 들 수 있다. 알루미나졸로는, 평균 입자경이 1 ～ 100 ㎚ 인 콜로이드상 알루미나졸이 바람직하게 사용된다. 이러한 평균 입자경을 갖는 알루미나졸을 사용함으로써, 원료 혼합물 중의 입자끼리를 흡착시킬 수 있다는 등의 이점이 있다. 또한, 알루미나졸의 시판품으로는, 예를 들어, 닛산 화학 공업사 제조 「알루미나졸 100」, 「알루미나졸 200」, 「알루미나졸 520」, 씨아이 화성 제조 「NanoTek Al2O3」등을 들 수 있다. 이 중, 닛산 화학 공업사 제조 「알루미나졸 200」을 사용하는 것이 바람직하다.
알루미나졸은, 무기 화합물원 분말 (고형분) 의 100 중량부에 대하여 고형분으로 0.1 ～ 10 중량부, 바람직하게는 1 ～ 5 중량부 사용할 수 있다. 알루미나졸은 2 종 이상 혼합하여 사용해도 된다.
(티타늄원 분말)
티타늄원은 티탄산알루미늄 소성체를 구성하는 티탄 성분이 되는 화합물이고, 이러한 화합물로는, 예를 들어 산화티탄을 들 수 있다. 산화티탄으로는, 예를 들어, 산화티탄 (IV), 산화티탄 (III), 산화티탄 (II) 등을 들 수 있고, 그 중에서도 산화티탄 (IV) 가 바람직하게 사용된다. 산화티탄 (IV) 의 결정형으로는, 아나타제형, 루틸형, 브루카이트형 등을 들 수 있고, 부정형 (아모르퍼스) 이어도 된다. 보다 바람직하게는 아나타제형, 루틸형의 산화티탄 (IV) 이다.
티타늄원은, 단독으로 공기 중에서 소성함으로써 티타니아 (산화티탄) 로 유도되는 화합물이어도 된다. 이러한 화합물로는, 예를 들어, 티타늄염, 티타늄알콕사이드, 수산화티타늄, 질화티탄, 황화티탄, 티탄금속 등을 들 수 있다.
티타늄염으로서 구체적으로는, 삼염화티탄, 사염화티탄, 황화티탄 (IV), 황화티탄 (VI), 황산티탄 (IV) 등을 들 수 있다. 티타늄알콕사이드로서 구체적으로는, 티탄 (IV) 에톡사이드, 티탄 (IV) 메톡사이드, 티탄 (IV) t-부톡사이드, 티탄 (IV) 이소부톡사이드, 티탄 (IV) n-프로폭사이드, 티탄 (IV) 테트라이소프로폭사이드 및 이들의 킬레이트화물 등을 들 수 있다.
티타늄원으로는 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
상기 중에서도, 티타늄원으로는 산화티탄이 바람직하게 사용되고, 보다 바람직하게는 산화티탄 (IV) 이다. 또, 티타늄원은, 그 원료 유래 또는 제조 공정에 있어서 불가피하게 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
티타늄원 분말의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ～ 25 ㎛ 의 범위 내인 것이 사용되며, 충분히 낮은 소성 수축률의 달성을 위해서는 D50 이 1 ～ 20 ㎛ 의 범위 내인 티타늄원 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 티타늄원 분말은 바이모달한 입경 분포를 나타내는 경우가 있는데, 이러한 바이모달한 입경 분포를 나타내는 티타늄원 분말을 사용하는 경우에서는, 레이저 회절법에 의해 측정되는 입경 분포에 있어서의 입경이 큰 쪽의 피크의 입경이 바람직하게는 20 ～ 50 ㎛ 의 범위 내이다.
레이저 회절법에 의해 측정되는 티타늄원 분말의 모드경은 특별히 한정되지 않지만, 0.3 ～ 60 ㎛ 의 범위 내인 것을 사용할 수 있다.
성형체 중에 있어서 Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원의 몰비는 35 : 65 ～ 45 : 55 의 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 40 : 60 ～ 45 : 55 의 범위 내이다. 이러한 범위 내에서, 티타늄원을 알루미늄원에 대하여 과잉 사용함으로써 소성시의 수축률을 저감시키는 것이 가능해진다.
(마그네슘원 분말)
그린 성형체는, 마그네슘원 분말을 함유하고 있어도 된다. 그린 성형체가 마그네슘원 분말을 함유하는 경우, 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체는 티탄산알루미늄마그네슘 결정으로 이루어지는 소성체이다.
마그네슘원으로는, 마그네시아 (산화마그네슘) 외에, 단독으로 공기 중에서 소성함으로써 마그네시아로 유도되는 화합물을 들 수 있다. 후자의 예로는, 예를 들어, 마그네슘염, 마그네슘알콕사이드, 수산화마그네슘, 질화마그네슘, 금속마그네슘 등을 들 수 있다.
마그네슘염으로서 구체적으로는, 염화마그네슘, 과염소산마그네슘, 인산마그네슘, 피로인산마그네슘, 옥살산마그네슘, 질산마그네슘, 탄산마그네슘, 아세트산마그네슘, 황산마그네슘, 시트르산마그네슘, 락트산마그네슘, 스테아르산마그네슘, 살리실산마그네슘, 미리스트산마그네슘, 글루콘산마그네슘, 디메타크릴산마그네슘, 벤조산마그네슘 등을 들 수 있다.
마그네슘알콕사이드로서 구체적으로는, 마그네슘메톡사이드, 마그네슘에톡사이드 등을 들 수 있다. 또, 마그네슘원은, 그 원료 유래 또는 제조 공정에 있어서 불가피하게 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
마그네슘원으로서, 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물을 사용할 수도 있다. 이러한 화합물로는, 예를 들어, 마그네시아스피넬 (MgAl2O4) 을 들 수 있다. 또, 마그네슘원으로서 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물을 사용하는 경우, 알루미늄원의 Al2O3 (알루미나) 환산량 및 마그네슘원과 알루미늄원을 겸한 화합물에 함유되는 Al 성분의 Al2O3 (알루미나) 환산량의 합계량과, 티타늄원의 TiO2 (티타니아) 환산량의 몰비가, 원료 혼합물 중에 있어서 상기 범위 내가 되도록 조정된다.
마그네슘원으로는 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
마그네슘원 분말의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ～ 30 ㎛ 의 범위 내인 것이 사용되고, 소성시 수축률 저감의 관점에서는, D50 이 3 ～ 20 ㎛ 의 범위 내인 마그네슘원을 사용하는 것이 바람직하다.
그린 성형체 중에 있어서의 MgO (마그네시아) 환산에서의 마그네슘원의 함유량은, Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원의 합계량에 대하여, 몰비로 0.03 ～ 0.15 가 되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.03 ～ 0.12 이다. 마그네슘원의 함유량을 이 범위 내로 조정함으로써, 내열성이 보다 향상된 큰 세공경 및 개기공률을 갖는 티탄산알루미늄 소성체를 비교적 용이하게 얻을 수 있다.
(규소원 분말)
그린 성형체는, 규소원 분말을 추가로 함유하고 있어도 된다. 규소원은 규소 성분이 되어 티탄산알루미늄 소성체에 함유되는 화합물로, 규소원의 병용에 의해, 내열성이 보다 향상된 티탄산알루미늄 소성체를 얻을 수 있게 된다. 규소원으로는, 예를 들어, 이산화규소, 일산화규소 등의 산화규소 (실리카) 를 들 수 있다.
규소원은, 단독으로 공기 중에서 소성함으로써 실리카로 유도되는 화합물이어도 된다. 이러한 화합물로는, 예를 들어, 규산, 탄화규소, 질화규소, 황화규소, 사염화규소, 아세트산규소, 규산나트륨, 오르토규산나트륨, 장석, 유리 프릿 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 장석, 유리 프릿 등이 바람직하게 사용되며, 공업적으로 입수가 용이하고, 조성이 안정적이라는 점에서 유리 프릿 등이 보다 바람직하게 사용된다. 또, 유리 프릿이란, 유리를 분쇄하여 얻어지는 플레이크 또는 분말상 유리를 말한다. 규소원으로서, 장석과 유리 프릿의 혼합물로 이루어지는 분말을 사용할 수도 있다.
규소원이 유리 프릿인 경우, 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체의 내열분해성을 보다 향상시킨다는 관점에서, 굴복점이 700 ℃ 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 유리 프릿의 굴복점은, 열기계 분석 장치 (TMA : Thermo Mechanical Analysis) 를 사용하여 저온에서부터 유리 프릿의 팽창을 측정하여, 팽창이 멈추고, 이어서 수축이 시작되는 온도 (℃) 로 정의된다.
유리 프릿을 구성하는 유리에는, 규산 [SiO2] 을 주성분 (전체 성분 중 50 중량％ 이상) 으로 하는 일반적인 규산 유리를 사용할 수 있다. 유리 프릿을 구성하는 유리는 그 밖의 함유 성분으로서 일반적인 규산 유리와 마찬가지로, 알루미나 [Al2O3], 산화나트륨 [Na2O], 산화칼륨 [K2O], 산화칼슘 [CaO], 마그네시아 [MgO] 등을 함유하고 있어도 된다. 또, 유리 프릿을 구성하는 유리는, 유리 자체의 내열수성을 향상시키기 위해 ZrO2 를 함유하고 있어도 된다.
규소원으로는 1 종만이 사용되어도 되고, 2 종 이상이 병용되어도 된다.
규소원의 입경은 특별히 한정되지 않지만, 통상적으로 레이저 회절법에 의해 측정되는, 체적 기준의 누적 백분율 50 ％ 상당 입자경 (D50) 이 0.5 ～ 30 ㎛ 의 범위 내인 것이 사용되며, 원료 혼합물의 성형체의 충전율을 보다 향상시켜 기계적 강도가 보다 높은 소성체를 얻기 위해서는, D50 이 1 ～ 20 ㎛ 의 범위 내인 규소원을 사용하는 것이 바람직하다.
그린 성형체가 규소원을 함유하는 경우, 그린 성형체 중에 있어서의 규소원의 함유량은, Al2O3 (알루미나) 환산에서의 알루미늄원과 TiO2 (티타니아) 환산에서의 티타늄원의 합계량 100 중량부에 대하여, SiO2 (실리카) 환산으로 통상 0.1 중량부 ～ 10 중량부이고, 바람직하게는 5 중량부 이하이다. 또한, 그린 성형체 중에 있어서의 규소원의 함유량은, 그린 성형체 중에 함유되는 무기 화합물원 중 2 중량％ 이상 5 중량％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 규소원은, 그 원료유래 또는 제조 공정에 있어서 불가피하게 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
마그네시아스피넬 (MgAl2O4) 등의 복합 산화물과 같이, 티타늄, 알루미늄, 규소 및 마그네슘 중 2 개 이상의 금속 원소를 성분으로 하는 화합물을 원료로서 사용할 수 있다. 이 경우, 그와 같은 화합물은 각각의 금속원 화합물을 혼합한 것과 동일한 것으로 생각할 수 있고, 이러한 생각에 기초하여, 그린 성형체 중에 있어서의 알루미늄원, 티타늄원, 마그네슘원 및 규소원의 양이 상기 범위 내로 조정된다.
그린 성형체 중의 무기 화합물원 분말 100 중량부에 있어서의, 입자경 0.1 ㎛ 이하인 입자의 함유량을 1 ～ 5 중량부로 하는 경우, 전술한 바와 같이, 그린 성형체에 알루미나졸 및/또는 실리카졸을 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다. 실리카졸이란, 미립자상의 실리카를 분산질로 하고, 액체를 분산매로 하는 콜로이드이다. 실리카졸은 단독으로 규소원으로 할 수도 있지만, 다른 실리카원과 함께 병용되는 것이 바람직하다. 실리카졸의 분산매는, 예를 들어 혼합시나 가소시에 증발 등에 의해 제거된다.
실리카졸의 분산매로는 수용액이나 각종 유기 용매, 예를 들어, 암모니아 수용액, 알코올, 자일렌, 톨루엔, 트리글리세라이드 등을 들 수 있다. 실리카졸로는, 평균 입자경이 1 ～ 100 ㎚ 의 콜로이드상 실리카졸이 바람직하게 사용된다. 이러한 평균 입자경을 갖는 실리카졸을 사용함으로써, 원료 혼합 중의 입자끼리를 흡착시키고, 소성시에 융해되어 결합시킬 수 있는 등의 이점이 있다.
실리카졸의 시판품으로는, 예를 들어, 닛산 화학 공업사 제조 「스노우텍스 20, 30, 40, 50, N, O, S, C, 20 L, OL, XS, XL, YL, ZL, QAS-40, LSS-35, LSS-45」, 아사히 덴카사 제조 「아데라이트 AT-20, AT-30, AT-40, AT-50, AT-20N, AT-20A, AT-30A, AT-20Q, AT-300, AT-300Q」, 쇼쿠바이 화성 공업사 제조 「Cataloid S-20L, S-20H, S-30L, S-30H, SI-30, SI-40, SI-50, SI-350, SI-500, SI-45P, SI-80P, SN, SA, SC-30」, 듀퐁사 제조 「루독스 HS-40, HS-30, LS, SM-30, TM, AS, AM」등을 들 수 있다. 이 중, 중성역에서 콜로이드 상태가 안정된 「스노우텍스 C」를 사용하는 것이 바람직하다.
실리카졸은, 무기 화합물원 분말 (고형분) 의 100 중량부에 대하여 고형분으로 0.1 ～ 10 중량부, 바람직하게는 1 ～ 5 중량부 사용된다. 실리카졸은 2 종 이상 혼합하여 사용해도 된다.
그린 성형체는 티탄산알루미늄이나 티탄산알루미늄마그네슘을 함유할 수 있으며, 예를 들어, 성형체의 구성 성분으로서 티탄산알루미늄마그네슘을 사용하는 경우, 티탄산알루미늄마그네슘은, 티타늄원, 알루미늄원 및 마그네슘원을 겸비한 원료에 상당한다.
(유기 바인더)
그린 성형체는, 수용성의 유기 바인더를 함유한다. 이 유기 바인더는, 이 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 점도가 20 ℃ 에서 5000 mPa·s 이상, 바람직하게는 10000 mPa·s 이상이 되는 유기 바인더이다. 수용액의 점도는, 예를 들어, Brook Field 형 점도계에 의해 측정할 수 있다. 이 유기 바인더는, 이 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 점도가 20 ℃ 에서 50000 mPa·s 이하인 것이 바람직하다.
유기 바인더로는, 메틸셀룰로오스, 카르복실메틸셀룰로오스, 나트륨카르복실메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스류 ; 폴리비닐알코올 등의 알코올류 ; 리그닌술폰산염 등의 염 등을 들 수 있다.
유기 바인더의 양은, 알루미늄원, 티타늄원, 마그네슘원 및 규소원의 합계량, 즉 무기 화합물원 분말의 100 중량부에 대하여 통상 20 중량부 이하이고, 바람직하게는 15 중량부 이하, 더욱 바람직하게는 6 중량부이다. 또한, 유기 바인더의 하한량은, 통상 0.1 중량부, 바람직하게는 3 중량부이다.
(그 밖의 첨가물)
그린 성형체는, 유기 바인더 이외의 유기 첨가물을 함유할 수 있다. 그 밖의 유기 첨가물은, 예를 들어, 조공제 (造孔劑), 윤활제 및 가소제, 분산제, 용매이다.
조공제로는, 그라파이트 등의 탄소재 ; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메타크릴산메틸 등의 수지류 ; 전분, 너트 껍질, 호두 껍질, 콘 등의 식물 재료 ; 얼음 ; 및 드라이 아이스 등을 들 수 있다. 조공제의 첨가량은, 알루미늄원, 티타늄원, 마그네슘원 및 규소원의 합계량, 즉 무기 화합물원 분말의 100 중량부에 대하여 통상 0 ～ 40 중량부이고, 바람직하게는 0 ～ 25 중량부이다.
윤활제 및 가소제로는, 글리세린 등의 알코올류 ; 카프릴산, 라우르산, 팔미트산, 아라긴산, 올레산, 스테아르산 등의 고급 지방산 ; 스테아르산Al 등의 스테아르산금속염, 폴리옥시알킬렌알킬에테르 등을 들 수 있다. 윤활제 및 가소제의 첨가량은, 알루미늄원, 티타늄원, 마그네슘원 및 규소원의 합계량, 즉 무기 화합물원 분말의 100 중량부에 대하여 통상 0 ～ 10 중량부이고, 바람직하게는 1 ～ 5 중량부이다.
분산제로는, 예를 들어, 질산, 염산, 황산 등의 무기산 ; 옥살산, 시트르산, 아세트산, 말산, 락트산 등의 유기산 ; 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올류 ; 폴리카르복실산암모늄 등의 계면 활성제 등을 들 수 있다. 분산제의 첨가량은, 알루미늄원, 티타늄원, 마그네슘원 및 규소원의 합계량, 즉 무기 화합물원 분말의 100 중량부에 대하여 통상 0 ～ 20 중량부이고, 바람직하게는 2 ～ 8 중량부이다.
용매로는, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 프로판올 등의 알코올류 ; 프로필렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜 등의 글리콜류 ; 및 물 등을 사용할 수 있다. 그 중에서도 물이 바람직하고, 불순물이 적다는 점에서, 보다 바람직하게는 이온 교환수가 사용된다. 용매의 사용량은, 알루미늄원, 티타늄원, 마그네슘원 및 규소원의 합계량, 즉 무기 화합물원 분말의 100 중량부에 대하여 통상 10 중량부 ～ 100 중량부, 바람직하게는 20 중량부 ～ 80 중량부이다.
(그린 성형체의 형상)
그린 성형체의 형상은 특별히 한정되지 않고, 용도에 따라 임의의 형상을 취할 수 있다. 예를 들어, DPF 필터용의 그린 성형체인 경우, 이른바 허니컴 형상, 즉, 동일 방향으로 연장되는 다수의 관통공을 갖고, 다수의 관통공에 의해 형성되는 다수의 유로가 격벽에 의해 분리된 형상인 것이 바람직하다. 또한, 막대상, 튜브상, 판상, 도가니 형상 등도 들 수 있다.
(그린 성형체의 제조 방법)
그린 성형체는 예를 들어 다음과 같이 하여 제조할 수 있다.
먼저, 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 및 필요에 따라 배합되는 마그네슘원 분말 및 규소원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과, 유기 바인더와, 용매와, 필요에 따라 첨가되는 첨가물을 준비한다.
그리고, 이들을 상기 서술한 비율로 혼련기 등에 의해 혼합하여 원료 혼합물을 얻고, 얻어진 원료 혼합물을 성형함으로써, 원하는 형상의 그린 성형체를 얻을 수 있다. 여기서, 성형법은 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 1 축 프레스기, 압출 성형기, 타정기, 조립기 (造粒機) 등을 들 수 있다.
<티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법>
상기 서술한 그린 성형체를 가소 (탈지) 및 소성함으로써, 티탄산알루미늄 소성체를 얻을 수 있다. 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체는, 티탄산알루미늄 결정으로 이루어지는 소성체이다. 성형하고 나서 소성을 실시함으로써 원료 혼합물을 직접 소성하는 경우와 비교하여 소성 중의 수축을 억제할 수 있어, 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체의 쪼깨짐을 효과적으로 억제할 수 있으며, 또한 소성에 의해 생성된 다공질성의 티탄산알루미늄 결정의 세공 형상이 유지된 티탄산알루미늄 소성체를 얻을 수 있다.
가소 (탈지) 는, 그린 성형체 중의 유기 바인더나, 필요에 따라 배합되는 유기 첨가물을 소실, 분해 등에 의해 제거하기 위한 공정으로, 전형적으로는, 소성 온도에 도달하기까지의 승온 단계 (예를 들어, 150 ～ 900 ℃ 의 온도 범위) 에 행해진다. 가소 (탈지) 공정에 있어서는, 승온 속도를 최대한 억제하는 것이 바람직하다.
그린 성형체의 소성에 있어서의 소성 온도는, 통상 1300 ℃ 이상, 바람직하게는 1400 ℃ 이상이다. 또한, 소성 온도는, 통상 1650 ℃ 이하, 바람직하게는 1550 ℃ 이하이다. 소성 온도까지의 승온 속도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상적으로 1 ℃/시간 ～ 500 ℃/시간이다. 그린 성형체가 규소원 분말을 함유하는 경우에는, 소성 공정 전에 1100 ～ 1300 ℃ 의 온도 범위에서 3 시간 이상 유지하는 공정을 두는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 규소원 분말의 융해, 확산을 촉진시킬 수 있다.
소성은 통상적으로 대기 중에서 행해지지만, 사용하는 원료 분말, 즉 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 종류나 사용량비에 따라서는, 질소 가스, 아르곤 가스 등의 불활성 가스 중에서 소성해도 되고, 일산화탄소 가스, 수소 가스 등과 같은 환원성 가스 중에서 소성해도 된다. 또, 수증기 분압을 낮게 한 분위기 중에서 소성을 실시해도 된다.
소성은, 통상적으로 관상 전기로, 박스형 전기로, 터널로, 원적외선로, 마이크로파 가열로, 샤프트로, 반사로, 로터리로, 롤러 하스로 등의 통상적인 소성로를 이용하여 실시된다. 소성은 회분식으로 실시해도 되고, 연속식으로 실시해도 된다. 또, 정치 (靜置) 식으로 실시해도 되고, 유동식으로 실시해도 된다.
소성에 걸리는 시간은 그린 성형체가 티탄산알루미늄 결정으로 천이하는 데에 충분한 시간이면 되며, 그린 성형체의 양, 소성로의 형식, 소성 온도, 소성 분위기 등에 따라서 상이하지만, 통상은 10 분 ～ 24 시간이다.
이상과 같이 하여, 목적하는 티탄산알루미늄 소성체를 얻을 수 있다. 이러한 티탄산알루미늄 소성체는, 성형 직후의 그린 성형체의 형상을 거의 유지한 형상을 갖는다. 얻어진 티탄산알루미늄 소성체는, 연삭 가공 등에 의해 원하는 형상으로 가공할 수도 있다.
상기 서술한 방법에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체는, 예를 들어, 도가니, 세터, 갑발, 노재 등의 소성로용 지그 ; 디젤 엔진, 가솔린 엔진 등의 내연 기관의 배기 가스 정화에 사용되는 배기 가스 필터나 촉매 담체, 맥주 등의 음식물 여과에 사용되는 여과 필터, 석유 정제시에 발생하는 가스 성분, 예를 들어, 일산화탄소, 이산화탄소, 질소, 산소 등을 선택적으로 투과시키기 위한 선택 투과 필터 등의 세라믹스 필터 ; 기판, 컨덴서 등의 전자 부품 등에 바람직하게 적용할 수 있다. 그 중에서도, 세라믹스 필터 등으로서 사용되는 경우, 티탄산알루미늄 소성체는 높은 세공 용적 및 개기공률을 갖기 때문에, 양호한 필터 성능을 장기에 걸쳐 유지할 수 있다.
티탄산알루미늄 소성체는, X 선 회절 스펙트럼에 있어서, 티탄산알루미늄 또는 티탄산알루미늄마그네슘의 결정 패턴 외에, 알루미나, 티타니아 등의 결정 패턴을 함유하고 있어도 된다. 또, 티탄산알루미늄 소성체는, 티탄산알루미늄마그네슘 결정으로 이루어지는 경우, 조성식 : Al2(1-x)MgxTi(1＋x)O5 로 나타낼 수 있으며, x 의 값은 0.03 이상이고, 바람직하게는 0.03 이상 0.15 이하, 보다 바람직하게는 0.03 이상 0.12 이하이다. 또한, 본 발명에 의해 얻어지는 티탄산알루미늄 소성체는, 원료 유래 또는 제조 공정에 있어서 불가피하게 포함되는 미량 성분을 함유할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
보형성, 수축률, 및 점도는 하기 방법에 의해 측정하였다.
(1) 그린 성형체의 보형성
1. 도 1 의 (a) 에 나타내는 바와 같이, 그린 성형체로부터 수평길이 100 ㎜×폭 20 ㎜×높이 20 ㎜ 크기의 시험편 (10) 을 잘라내었다. 2. 시험편 (10) 의 길이 방향의 일단 (좌단) 으로부터 0 ～ 40 ㎜ 부분 (10a) 을 대좌 (臺座) (5) 의 수평면 (5a) 상에 고정시켰다. 고정 조작 동안에 시험편 (10) 의 타단 (우단) 측 (40 ～ 100 ㎜) 부분 (10b) 이 변형되지 않도록, 시험편 (10) 의 타단측 부분 (10b) 의 하면을 도시하지 않은 지지대에 의해 유지하였다. 3. 지지대를 떼어내고, 도 1 의 (b) 에 나타내는 바와 같이 시험편 (10) 의 타단측 부분 (10b) 을 변형시켰다. 지지대를 떼어내고 나서 60 초 후의 시험편 (10) 의 타단측 부분 (10b) 의 하면 연직 방향의 변위 (X) 를 측정하였다. 여기서, 연직 방향의 변위 (X) 는, 대좌 (5) 의 수평면 (5a) 의 단면 (端面) (5b) 에서부터 25 ㎜ 수평 방향으로 떨어진 위치에서 측정하였다. 합계 3 개의 시험편에 관해서 변위를 측정하고, 그 평균치를 구하였다.
(2) 소성 전후의 수축률
탈지 및 소성 전 (압출 성형 후) 의 그린 성형체와, 탈지 및 소성 후의 소성품의 압출 단면 (斷面) 방향 (성형체에 있어서의 압출 방향과는 수직인 방향의 단면) 의 길이를 각각 2 점 측정하고, 그들의 값을 평균함으로써 얻어지는 소성 전의 평균 길이 및 소성 후의 평균 길이로부터, 하기 식에 기초하여 수축률을 산출하였다.
수축률(％) = {1－(소성 후의 평균 길이)/(소성 전의 평균 길이)}×100
(3) 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 점도
유기 바인더를 2 중량％ 가 되도록 순수에 용해시키고, 그 점도를 B 형 점도계를 사용하여 20 ℃ 의 조건하에서 측정하였다.
<실시예 1>
무기 화합물원 분말로서 이하의 것을 사용하여, 그린 성형체를 얻었다. 무기 화합물원 분말의 투입 조성은, 알루미나 [Al2O3], 티타니아 [TiO2], 마그네시아 [MgO] 및 실리카 [SiO2] 환산의 몰 백분율로, [Al2O3]/[TiO2]/[MgO]/[SiO2] = 35.1 ％/51.3 ％/9.6 ％/4.0 ％ 였다. 알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말의 합계량 중의 규소원 분말의 함유율은 4.0 중량％ 였다.
(1) 알루미늄원 분말
표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 α-알루미나분말 24.6 중량부
(2) 티타늄원 분말
표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 루틸형 티타니아분말 42.0 중량부
(3) 마그네슘원 분말
표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 마그네시아스피넬 분말 15.7 중량부
(4) 규소원 분말
표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 유리 프릿 (다카라 스탠더드사 제조 「CK0832」) 3.4 중량부
알루미늄원 분말, 티타늄원 분말, 마그네슘원 분말 및 규소원 분말로 이루어지는 혼합물에, 조공제로서 표 1 에 나타내는 평균 입자경을 갖는 콘스타치를 14.3부, 유기 바인더로서 메틸셀룰로오스 (상품명 : 메토로오즈 90SH-30000, 2 중량％ 의 수용액의 점도가 20 ℃ 에서 30000 mPa·s) 3.9 중량부, 가소제로서 폴리옥시알킬렌알킬에테르 (상품명 : 유니루브 50MB-72) 1.9 중량부, 및 윤활제로서 글리세린 0.2 중량부를 첨가하고, 추가로 분산매 (용매) 로서 물을 27.3 중량부, 분산제로서 세라미졸 (상품명 : C-08) 0.2 g 을 첨가한 후, 혼련기를 사용하여 25 ℃ 에서 혼련함으로써 배토 (성형용 원료 혼합물) 를 조제하였다. 이어서, 이 배토를 압출 성형함으로써 그린 성형체를 제작하였다. 그린 성형체는, 보형성이 9.8 ㎜ 였다.
그린 성형체를 마이크로파 건조기로 빠르게 가열시킨 후, 100 ℃ 에서 5 시간 유지하여 건조시키고, 이어서, 대기 분위기하에서 바인더를 제거하는 가소 (탈지) 공정을 포함하는 소성을 실시하여 티탄산알루미늄마그네슘 다공질 소성체를 얻었다. 소성시의 최고 온도는 1450 ℃ 로 하고, 최고 온도에서의 유지 시간은 5 시간으로 하였다. 이 때의 수축률은 8.9 ％ 였다.
<실시예 2>
메틸셀룰로오스 (상품명 : 메토로오즈 90SH-30000) 의 양을 3.9 중량부에서 4.9 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 그린 성형체 및 다공질 소성체를 얻었다. 그린 성형체는 보형성이 8.2 ㎜ 였다. 소성시의 수축률은 9.1 ％ 였다.
<실시예 3>
메틸셀룰로오스 (상품명 : 메토로오즈 90SH-30000) 의 양을 3.9 중량부에서 5.9 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 그린 성형체 및 다공질 소성체를 얻었다. 그린 성형체는 보형성이 8.7 ㎜ 였다. 소성시의 수축률은 9.6 ％ 였다.
<실시예 4>
유기 바인더로서, 메틸셀룰로오스 (상품명 : 메토로오즈 90SH-30000) 3.9 중량부 대신에 메틸셀룰로오스 (상품명 : 메셀로오스 PMB-15UFF, 2 중량％ 의 수용액의 점도가 20 ℃ 에서 15000 mPa·s) 로 바꾸고, 메틸셀룰로오스의 양을 6.0 중량부로 변경한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 그린 성형체 및 다공질 소성체를 얻었다. 그린 성형체는 보형성이 10.0 ㎜ 였다. 소성시의 수축률은 9.4 ％ 였다.
<비교예 1>
유기 바인더로서 메틸셀룰로오스 (상품명 : 메토로오즈 90SH-30000) 3.9 중량부 대신에 메틸셀룰로오스 (상품명 : 메토로오즈 60SH-4000, 2 중량％ 의 수용액의 점도가 20 ℃ 에서 4000 mPa·s) 7.8 중량부를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 조작을 실시하여, 그린 성형체 및 다공질 소성체를 얻었다. 그린 성형체는 보형성이 18.7 ㎜ 였다. 소성시의 수축률은 12.0 ％ 였다.
Claims (12)
- 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 유기 바인더를 함유하고,
상기 유기 바인더는, 상기 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 20 ℃ 에서의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 것인 그린 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 유기 바인더의 양은, 무기 화합물원 분말 100 중량부에 대하여 0.1 ～ 20 중량부인 그린 성형체. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 규소원 분말을 함유하는 그린 성형체. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 마그네슘원 분말을 함유하는 그린 성형체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
Al2O3 환산에서의 상기 알루미늄원 분말과 TiO2 환산에서의 상기 티타늄원 분말의 몰비는 35 : 65 ～ 45 : 55 의 범위 내인 그린 성형체. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
허니컴 형상을 갖는 그린 성형체. - 알루미늄원 분말 및 티타늄원 분말을 함유하는 무기 화합물원 분말과 유기 바인더를 함유하는 원료 혼합물을 성형하여 그린 성형체를 얻는 공정,
상기 그린 성형체를 150 ～ 900 ℃ 로 가열하여 상기 유기 바인더를 제거하는 공정, 및
상기 유기 바인더가 제거된 상기 그린 성형체를 1300 ℃ 이상에서 소성하는 공정을 구비하고,
상기 유기 바인더는, 상기 유기 바인더의 2 중량％ 수용액의 20 ℃ 에서의 점도가 5000 mPa·s 이상이 되는 것인, 티탄산알루미늄 소성체의 제조 방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 유기 바인더의 양은, 상기 무기 화합물원 분말 100 중량부에 대하여 0.1 ～ 20 중량부인 방법. - 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 규소원 분말을 함유하는 방법. - 제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 화합물원 분말은, 추가로 마그네슘원 분말을 함유하는 방법. - 제 7 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 원료 혼합물 중에 있어서의, Al2O3 환산에서의 알루미늄원 분말과 TiO2 환산에서의 티타늄원 분말의 몰비는 35 : 65 ～ 45 : 55 의 범위 내인 방법. - 제 7 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성형체는 허니컴 형상을 갖는 방법.
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