JP2002037673A - バインダー、セラミック成形体の作製方法、焼結体の製造方法及び多孔質炭化珪素部材の製造方法 - Google Patents
バインダー、セラミック成形体の作製方法、焼結体の製造方法及び多孔質炭化珪素部材の製造方法Info
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Abstract
優れた特性を有するセラミック製品を安価に製造するこ
とができるとともに、その生産性に優れるセラミック成
形体用のバインダーを提供する。 【解決手段】 セラミック粒子と有機成分とからなる成
形体を作製する際に用いられるバインダーであって、上
記バインダーは、2%水溶液の粘度が7000mPa・
s以上のメチルセルロースであることを特徴とするバイ
ンダー。
Description
フィルタ等のセラミック製品の製造に用いられるバイン
ダー、該バインダーを用いてセラミック成形体を作製す
るセラミック成形体の作製方法、該作製方法で作製した
セラミック成形体を用いる焼結体の製造方法、及び、多
孔質炭化珪素部材の製造方法に関する。
械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含まれるパ
ティキュレートを捕集するためのハニカムフィルタや半
導体関連技術等の様々な分野でセラミック製品が製造さ
れている。
ハニカムフィルタを製造する場合、通常、原料であるセ
ラミック粒子の他に溶剤やバインダー等を含む混合組成
物を調製し、この混合組成物を用いて押出成形等を行
い、セラミック成形体を作製する。その後、このセラミ
ック成形体に乾燥、脱脂、焼成の各処理を施すことによ
り目的のハニカムフィルタを製造していた。
ク成形体は、その形状を保ち、また、その乾燥体はある
程度の強度を確保する必要がある。更に、セラミック成
形体を脱脂、焼成する際の大きな収縮を抑制するため、
セラミック成形体の密度をある程度高いものとする必要
があった。
状の確保、その乾燥体の強度及び密度の確保等の目的
で、上記混合組成物中にメチルセルロース等のバインダ
ーを添加していた。
造に使用されていたメチルセルロース等は、その分子量
を制御することが容易でなかったため、分子量の大きい
ものを得ることができず、このような分子量のバインダ
ーは、セラミック粒子同士を結合させる結合力が充分な
ものとは言えなかった。従って、このようなバインダー
を用いてセラミック成形体の形状を保ち、その乾燥体の
強度及び密度等をある程度確保するためには、バインダ
ーの添加量を多くする必要があった。
加量を多くすると、製造コストの高騰を招き、また、メ
チルセルロースを飛散、除去させるための脱脂工程にお
いて、その脱脂時間に長時間を要するため生産性に劣る
ものであった。更に、上記脱脂工程で発生するガスも大
量になるため、その処理にかかる費用も大きくなり更に
製造コストの高騰を招いていた。
鑑みてなされたものであり、そのセラミック成形体を用
いることにより、セラミック製品を安価に製造すること
ができるとともに、その生産性に優れるセラミック成形
体用のバインダー、該バインダーを用いたセラミック成
形体の作製方法、作製された上記セラミック成形体を用
いる焼結体の製造方法、及び、多孔質炭化珪素部材の製
造方法を提供することを目的とする。
セラミック粒子と有機成分とからなるセラミック成形体
を作製するために用いられるバインダーであって、上記
バインダーは、2%水溶液の粘度が7000mPa・s
以上のメチルセルロースであることを特徴とするもので
ある。
セラミック粒子と溶剤とバインダーとを含む混合組成物
を調製した後、上記混合組成物を用いてセラミック成形
体を作製するセラミック成形体の作製方法であって、上
記バインダーとして、本発明の上記バインダーを用いる
ことを特徴とするものである。
ック成形体の作製方法によりセラミック成形体を作製し
た後、上記セラミック成形体の脱脂、焼成を行うことを
特徴とするものである。
は、炭化珪素粒子と溶剤と上記バインダーとを含む混合
組成物を調製した後、前記混合組成物を用いて押し出し
成形及び封口処理を行い、多数の貫通孔が長手方向に並
設され、これら貫通孔のどちらかの一端が互い違いに封
口された柱状の炭化珪素成形体を作製し、得られた炭化
珪素成形体の脱脂、焼成を行うことを特徴とする。
て説明する。本発明のバインダーは、セラミック粒子と
有機成分とからなるセラミック成形体を作製するために
用いられるバインダーであって、上記バインダーは、2
%水溶液の粘度が7000mPa・s以上のメチルセル
ロースであることを特徴とする。
が7000mPa・s以上であると規定したのは、メチ
ルセルロース等の高分子材料においては、通常、分子量
を測定する代わりに、このような粘度で高分子の分子量
に関する特性を表すことが慣行化しているからである。
が同じであれば、簡単に対象となる樹脂の分子量を比較
することができ、メチルセルロースの分子量分布、及
び、平均分子量の測定の煩雑さを回避することができ
る。
度を測定した場合、粘度が同じであれば、分子量はほぼ
同じとなり、粘度の大きいもの程、分子量が大きくな
る。
粘度が3500〜5600程度と、分子量が比較的小さ
いメチルセルロースしか用いることができなかったが、
本発明では、2%水溶液の粘度が7000mPa・s以
上と、従来よりも高分子のメチルセルロースをバインダ
ーとして用いることができるので、その添加量を少なく
してもセラミック粒子同士を良好に結合させることがで
きる。すなわち、メチルセルロースを高分子にする程、
セラミック粒子を結合させる結合力は大きくなり、バイ
ンダーの使用量を低下させることができるのである。
が7000mPa・s未満であると、その分子量が小さ
くなり、その結合力が弱いため、メチルセルロースの添
加量を多くしなければならず、従来の技術において説明
したように、製造コストの高沸等の不都合が生じる。
度が10000mPa・s以上のものであることが好ま
しく、1%水溶液の粘度が4100以上のものであるこ
とがより好ましい。メチルセルロースの添加量をより少
なくすることができるからである。
ず、例えば、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、
窒化硼素、窒化チタン、炭化チタン等の非酸化物系セラ
ミック;アルミナ、コージェライト、ムライト、シリ
カ、ジルコニア、チタニア等の酸化物系セラミック等を
挙げることができる。これらのなかでは、耐熱性に優れ
る炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム等が好まし
い。
れるものではないが、後の焼成過程で収縮が少ないもの
が好ましく、例えば、0.3〜50μm程度の平均粒径
を有する粒子100重量部と0.1〜1.0μm程度の
平均粒径を有する粒子5〜65重量部とを組み合わせた
ものが好ましい。
ンダーのほか、分散媒液を挙げることができる。上記分
散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の
有機溶媒;メタノール等のアルコール、水等を挙げるこ
とができる。このような有機成分は、セラミック粒子等
と混合した際の粘度が一定の範囲内となるように適量配
合される。また、このようなバインダーと分散媒液のほ
かに、分散剤を添加しても差し支えない。
ば、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェー
ト、トリブチルホスフェート、トリス(2−クロロエチ
ル)ホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリク
レジルホスフェート、クレジル・ジフェニルホスフェー
ト等のリン酸エステル系化合物等を挙げることができ
る。また、この分散剤はセラミック粒子100重量部に
対して0.1〜5重量部添加されることが好ましい。
ダーとして2%水溶液の粘度が7000mPa・s以上
のメチルセルロースを用いることにより、従来、セラミ
ック粒子100重量部に対して7重量部を超え15重量
部以下程度添加する必要があったバインダーの添加量
を、2〜7重量部程度に抑えてもセラミック粒子同士を
良好に結合することができる。
法について説明する。本発明のセラミック成形体の作製
方法は、セラミック粒子と溶剤とバインダーとを含む混
合組成物を調製した後、上記混合組成物を用いてセラミ
ック成形体を作製するセラミック成形体の作製方法であ
って、上記バインダーとして、本発明のバインダーを用
いることを特徴とするものである。
方法で作製されるセラミック成形体の一例を模式的に示
した斜視図である。上記セラミック成形体は、下記する
多孔質炭化珪素部材の製造方法において用いるセラミッ
ク成形体と同じ形状のものである。
10は、多数の貫通孔15が隔壁14を隔てて長手方向
に並設された柱状をしている。
るには、まず、セラミック粒子と溶剤と上述した本発明
のバインダーとを含む混合組成物を調製する。上記セラ
ミック粒子としては、上述した本発明のバインダーの説
明において記載したものを使用することができ、上記溶
剤としては、上記バインダーの説明において記載した分
散媒液と同様のものを挙げることができる。
物を、アトライター等で混合した後、ニーダー等で充分
に混練して、押出成形法等を用いてセラミック成形体1
0を作製する。
装置の一例を模式的に示した断面図である。図3(a)
は、図2に示した押出成形装置に用いるダイスの断面を
模式的に示す部分拡大断面図であり、(b)は、その平
面図である。
4の内部にスクリュー51が配設されており、円管54
の上部には、上記混合組成物等を投入するための投入口
55が設けられている。また、円管54の右側部分に
は、押出成形用ダイス(金型)30が設置されている。
なお、この押出成形用ダイス30内には成形溝34が形
成されている。
を行う際には、まず、上記混合組成物を投入口55から
投入する。この混合組成物は、押出成形装置50の内部
で、更に混練されるとともに、スクリュー51により次
第に図面の右側に押し出され、押出成形用ダイス30内
の成形溝34を通過して押し出され、多数の貫通孔が隔
壁を隔てて長手方向に並設された柱状のセラミック成形
体1が作製される。
30は、成形材料供給部31と成形溝部33とこれら成
形材料供給部31と成形溝部33とを外側から支持する
枠部(図示せず)とから構成されている。
合組成物を通過させるために、円錐台形状の供給穴32
が形成されており、一方、成形溝部33には、供給穴3
2を通過した上記混合組成物を、セラミック成形体1の
形状に成形するために、(b)に示した正面図のよう
に、格子状の成形溝34が形成されている。なお、成形
材料供給部31は、作製するセラミック成形体が中空状
物である場合には成形溝部33の柱状部材35の支持等
のために必要であるが、例えば、作製するセラミック成
形体が棒状である場合は必ずしも必要でない。
多数の四角柱形状の柱状部35が成形材料供給部31を
構成する部材に支持された状態で、丁度図の紙面に垂直
に配列されており、この柱状部35が配列されることに
より形成された成形溝34を上記混合物組成物が連続的
に通過することにより、セラミック成形体1が作製さ
れ、所定の長さに切断されることによりセラミック成形
体10(図1参照)が作製されるようになっている。
体10は、その後、熱風やマイクロ波等を照射すること
により、その内部に存在する水分を飛散、蒸発させるこ
とによりセラミック成形体の乾燥体とする。
製方法は、セラミック成形体の原料である混合組成物に
含まれるバインダーとして、上述した本発明のバインダ
ーを使用しているので、この混合組成物に含有されるバ
インダーの量を少量にすることができるとともに、作製
されたセラミック成形体は、その形状を安定に保ち、ま
た、その乾燥体は充分な強度と密度とを有するものとな
る。
孔質炭化珪素部材の製造方法について説明する。本発明
の焼結体の製造方法は、本発明のセラミック成形体の作
製方法によりセラミック成形体を作製した後、上記セラ
ミック成形体の脱脂、焼成を行うことを特徴とするもの
である。
るものは、セラミック成形体を作製した後、焼成するこ
とにより製造することができるものであれば特に限定さ
れず、例えば、種々の機械部材、ヒータ、半導体製造用
セラミック部材、フィルタ等を挙げることができる。ま
た、セラミックの種類も限定されるものではなく、上記
した種々のセラミックを挙げることができる。ここで
は、下記する本発明の多孔質炭化珪素部材の製造方法を
例にとって説明する。
は、炭化珪素粒子と溶剤と上記バインダーとを含む混合
組成物を調製した後、上記混合組成物を用いて押し出し
成形及び封口処理を行い、多数の貫通孔が長手方向に並
設され、これら貫通孔のどちらかの一端が互い違いに封
口された柱状の炭化珪素成形体を作製し、得られた炭化
珪素成形体の脱脂、焼成を行うことを特徴とするもので
ある。
おいては、まず、上述した本発明のセラミック成形体の
作製方法を用いて炭化珪素成形体(セラミック成形体)
を作製し、その後、炭化珪素成形体(セラミック成形
体)の乾燥体とする。
された所定の貫通孔の端部を炭化珪素粒子を主成分とす
る封口剤で封口する。上記封口剤を主に構成するセラミ
ック粒子は、炭化珪素成形体を構成するセラミック(炭
化珪素)と同一種類のものであることが好ましい。後の
脱脂、焼成工程において、収縮率の差に起因するクラッ
クの発生を防止するためである。上記封口工程を経て、
多数の貫通孔が長手方向に並設され、これら貫通孔のど
ちらかの一端が互い違いに封口された柱状の炭化珪素成
形体を作製する。
成形体(セラミック成形体)の脱脂を行う。上記炭化珪
素成形体の脱脂工程は、通常、炭化珪素成形体を脱脂用
治具に載置した後、脱脂炉に搬入し、酸素含有雰囲気
下、400〜650℃に加熱することにより行う。これ
により、上記バインダー等が揮散するとともに、分解、
消失し、ほぼ炭化珪素粒子のみが残留する。
う。この焼成工程では、窒素、アルゴン等の不活性ガス
雰囲気下、2000〜2200℃で脱脂した炭化珪素成
形体を加熱し、炭化珪素粒子を焼結させることにより、
多数の貫通孔25が隔壁24を隔てて長手方向に並設さ
れた多孔質炭化珪素部材20(図4参照)を製造するこ
とができる。
部材20は多孔質セラミックであり、図4(a)に示す
ように、多孔質炭化珪素部材20に形成された貫通孔2
5は、(b)に示すように、排気ガスの入口又は出口側
の端部のいずれかが充填剤26により目封じされ、一の
貫通孔25に流入した排気ガスは、必ず貫通孔25を隔
てる隔壁24を通過した後、他の貫通孔25から流出す
るようになっている。従って、排気ガスがこの隔壁24
を通過する際、パティキュレートが隔壁24部分で捕捉
され、排気ガスが浄化されるため、フィルタとして機能
する。
よると、上記脱脂工程において、揮散するとともに、分
解、消失するバインダーの量が少なく、脱脂時間を短時
間にすることができるので生産効率が向上するととも
に、発生するガスの量も少なくなるので、その処理費用
を抑えることができ、製造コストを抑えることもでき
る。本発明の焼結体の製造方法においても、同様の効果
を奏することは勿論である。
個結束し、その外周部を所定の切削部材で切削すること
により、図5に示したようなセラミックフィルタ200
を製造することができる。このようなセラミックフィル
タ200は、極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易で
あるため、種々の大型車両等に好適に使用することがで
きる。
結体の製造過程において使用するバインダーの量を少量
にすることができるので、セラミック焼結体(多孔質炭
化珪素部材)を安価に製造することができる。また、セ
ラミック成形体は、その形状を安定に保つことができる
とともに、その乾燥体は充分な強度と密度を有する。更
に、セラミック成形体の脱脂工程における脱脂時間を短
時間とすることができるので、生産効率を向上させるこ
とができるとともに、発生するガスの量を少なくするこ
とができ、製造コストを削減することができる。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
粒径0.28μmのβ型炭化珪素粉末30重量部、バイ
ンダーとして2%水溶液の粘度が8000mPa・sの
メチルセルロース7重量部、ポリオキシエチレンモノブ
チルエーテルからなる分散剤(日本油脂社製、商品名:
ユニルーブ)3重量部、グリセリンからなる溶媒1.5
重量部、水18重量部を配合した後、ボールミル中にて
5時間混合することにより、均一な混合組成物を調製し
た。
置50に充填し、押出速度2cm/分にて、図1に示す
ような形状からなる炭化珪素成形体を作製した。この炭
化珪素成形体は、その大きさが33mm×33mm×3
00mmで、貫通孔15の数が31個/cm2 、隔壁1
4の厚さが0.35mmであった。
後、ET−10(イビデン社製)からなるセラミック焼
成用治具に載置し、5%の酸素濃度を有する空気と窒素
との混合ガス雰囲気下、450℃で加熱することにより
脱脂工程を行った。
セラミック焼成用治具に載置したまま、焼成装置に搬入
し、2200℃に加熱することにより炭化珪素成形体の
焼成を行い、炭化珪素焼結体を製造した。
炭化珪素焼結体をそのまま、曲げ強度測定機にかけ、1
35mmのスパンの条件で3点曲げ試験を行い、平均曲
げ強度を測定し、そのワイブル係数を算出した。その結
果、平均曲げ強度が60MPa、ワイブル係数mが21
であった。
・sであるメチルセルロースを5重量部使用したほか
は、実施例1と同様にして炭化珪素焼結体を製造した。
実施例1と同様に平均曲げ強度及びワイブル係数を求め
た。その結果、平均曲げ強度が62MPa、ワイブル係
数mが20であった。
sであるメチルセルロースを3重量部使用したほかは、
実施例1と同様にして炭化珪素焼結体を製造した。
実施例1と同様に平均曲げ強度及びワイブル係数を求め
た。その結果、平均曲げ強度が61MPa、ワイブル係
数mが21であった。
sであるメチルセルロースを7重量部使用したほかは、
実施例1と同様にして炭化珪素焼結体を製造した。
0個については、明らかにクラックが発生しており、そ
れらを除いた残りについて、実施例1と同様に平均曲げ
強度及びワイブル係数を求めた。その結果、平均曲げ強
度が46MPa、ワイブル係数mが15であった。
に、セラミック成形体の原料の混合組成物に添加するバ
インダーとして、2%水溶液の粘度が7000mPa・
s以上のメチルセルロースを用いることにより、その添
加量を少なくしても、平均曲げ強度及びワイブル係数に
優れたセラミック焼結体を製造することができる。
成されているので、その添加量が少なくても、セラミッ
ク粒子同士を良好に結合させることができる。
上記の通りであるので、その原料である混合組成物に添
加されるバインダーの量が少なくても、作製されるセラ
ミック成形体はその形状を安定に保つことができ、その
乾燥体は充分な強度と密度とを有するものとなる。
の通りであるので、その脱脂時間を短くすることができ
るとともに、クラックが発生することがなく、また、発
生するガスの量も少ないものとなり、生産効率を向上さ
せることができるとともに、製造コストを削減すること
ができる。本発明の多孔質炭化珪素部材の製造方法にお
いても、上記焼結体の製造方法と同様の効果を奏する。
れた、セラミック成形体の一例を模式的に示す斜視図で
ある。
ある押出成形法で用いる押出成形装置の一例を模式的に
示す部分拡大断面図である。
ダイスの一例を模式的に示した部分拡大断面図であり、
(b)は、その正面図である。
方法により製造された、多孔質炭化珪素部材の一例を模
式的に示す斜視図であり、(b)は、その断面図であ
る。
造したセラミックフィルタの一例を模式的に示した斜視
図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 セラミック粒子と有機成分とからなるセ
ラミック成形体を作製するために用いられるバインダー
であって、前記バインダーは、2%水溶液の粘度が70
00mPa・s以上のメチルセルロースであることを特
徴とするバインダー。 - 【請求項2】 バインダーは、2%水溶液の粘度が10
000mPa・s以上のメチルセルロースである請求項
1記載のバインダー。 - 【請求項3】 セラミック粒子と溶剤とバインダーとを
含む混合組成物を調製した後、前記混合組成物を用いて
セラミック成形体を作製するセラミック成形体の作製方
法であって、前記バインダーとして、請求項1又は2記
載のバインダーを用いることを特徴とするセラミック成
形体の作製方法。 - 【請求項4】 請求項3記載のセラミック成形体の作製
方法によりセラミック成形体を作製した後、前記セラミ
ック成形体の脱脂、焼成を行うことを特徴とする焼結体
の製造方法。 - 【請求項5】 炭化珪素粒子と溶剤と請求項1又は2記
載のバインダーとを含む混合組成物を調製した後、前記
混合組成物を用いて押し出し成形及び封口処理を行い、
多数の貫通孔が長手方向に並設され、これら貫通孔のど
ちらかの一端が互い違いに封口された柱状の炭化珪素成
形体を作製し、得られた炭化珪素成形体の脱脂、焼成を
行うことを特徴とする多孔質炭化珪素部材の製造方法。
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JP2000222240A JP2002037673A (ja) | 2000-07-24 | 2000-07-24 | バインダー、セラミック成形体の作製方法、焼結体の製造方法及び多孔質炭化珪素部材の製造方法 |
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