JP2003154224A - 窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカムフィルタの製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカムフィルタの製造方法Info
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- C04B38/0006—Honeycomb structures
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＣ製ディーゼル微粒子フィルタの欠点を
補った窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカムモノリスを形
成する。 【解決手段】 約60重量％から約85重量％までの粉末炭
化ケイ素、約15重量％から約40重量％までの粉末金属ケ
イ素、および有機成分を含む可塑化可能な混合物を調製
する。この可塑化可能な混合物を、入口と出口の端また
は面、および口端から出口端まで延在する、多孔質壁を
有する多数のセルを有するハニカムモノリスに押し出
す。このハニカムモノリスを乾燥させ、1450℃まで加熱
し、アルゴン雰囲気中で１時間に亘り保持する。窒化ケ
イ素結合炭化ケイ素体を得るのに十分な時間に亘り、14
50℃より高い温度から1600℃まででハニカムモノリスを
窒化させる。
補った窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカムモノリスを形
成する。 【解決手段】 約60重量％から約85重量％までの粉末炭
化ケイ素、約15重量％から約40重量％までの粉末金属ケ
イ素、および有機成分を含む可塑化可能な混合物を調製
する。この可塑化可能な混合物を、入口と出口の端また
は面、および口端から出口端まで延在する、多孔質壁を
有する多数のセルを有するハニカムモノリスに押し出
す。このハニカムモノリスを乾燥させ、1450℃まで加熱
し、アルゴン雰囲気中で１時間に亘り保持する。窒化ケ
イ素結合炭化ケイ素体を得るのに十分な時間に亘り、14
50℃より高い温度から1600℃まででハニカムモノリスを
窒化させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ンの排ガスからディーゼル煤粒子を除去するのに有用な
窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカム体を製造する方法に
関する。
ンの排ガスからディーゼル煤粒子を除去するのに有用な
窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカム体を製造する方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ディーゼル排ガス流のフィルタには、高
い耐熱衝撃性、過酷な環境における化学的および機械的
耐久性、並びに良好な濾過効率の組合せが必要とされ
る。
い耐熱衝撃性、過酷な環境における化学的および機械的
耐久性、並びに良好な濾過効率の組合せが必要とされ
る。
【０００３】コージエライトモノリスフィルタが、20年
近くに亘り高負荷エンジン用途に使用されてきた。最
近、厳しくなってきた環境汚染規制のために、ディーゼ
ル乗用車用のフィルタの需要が増えてきた。しかしなが
ら、乗用車において、特に「非制御」再生条件下（すな
わち、燃焼の開始に、高酸素含有量および低排ガス流量
が一致する、または直後に続き、高温スパイクが生じ
る）で、既存のコージエライトフィルタは、特に亀裂ま
たは溶融のために、破損する傾向を示している。
近くに亘り高負荷エンジン用途に使用されてきた。最
近、厳しくなってきた環境汚染規制のために、ディーゼ
ル乗用車用のフィルタの需要が増えてきた。しかしなが
ら、乗用車において、特に「非制御」再生条件下（すな
わち、燃焼の開始に、高酸素含有量および低排ガス流量
が一致する、または直後に続き、高温スパイクが生じ
る）で、既存のコージエライトフィルタは、特に亀裂ま
たは溶融のために、破損する傾向を示している。
【０００４】コージエライトモノリスフィルタの代替と
して、炭化ケイ素（ＳｉＣ）フィルタが、ディーゼルエ
ンジン自動車用途の選択肢として現れた。これらのフィ
ルタの利点は、ＳｉＣの安定組成、高い機械的強度およ
び高い熱伝導率にある。しかしながら、ＳｉＣは耐熱衝
撃性が不十分であり、再生中に亀裂が生じてしまう。そ
の結果、現在のＳｉＣ製ディーゼル微粒子フィルタ（Ｄ
ＰＦとも称する）は、使用中の亀裂形成を最小にするた
めにセグメント形状に設計しなければならず、これは、
転じて、製造コストおよび製品コストが高くつくことに
なる。
して、炭化ケイ素（ＳｉＣ）フィルタが、ディーゼルエ
ンジン自動車用途の選択肢として現れた。これらのフィ
ルタの利点は、ＳｉＣの安定組成、高い機械的強度およ
び高い熱伝導率にある。しかしながら、ＳｉＣは耐熱衝
撃性が不十分であり、再生中に亀裂が生じてしまう。そ
の結果、現在のＳｉＣ製ディーゼル微粒子フィルタ（Ｄ
ＰＦとも称する）は、使用中の亀裂形成を最小にするた
めにセグメント形状に設計しなければならず、これは、
転じて、製造コストおよび製品コストが高くつくことに
なる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、上述した従
来のフィルタの欠点を克服した、ディーゼル排気フィル
タ用途のモノリス炭化ケイ素ベースのハニカム体を製造
する方法が明らかに必要とされている。
来のフィルタの欠点を克服した、ディーゼル排気フィル
タ用途のモノリス炭化ケイ素ベースのハニカム体を製造
する方法が明らかに必要とされている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】したがって、本発明は、
窒化ケイ素を使用して、良好な機械的強度、均一な細孔
構造および所望の熱的性質を有するモノリスハニカム体
に形成できる均一かつ強靱に結合された炭化ケイ素構造
を生成することにより、炭化ケイ素ベースのハニカムフ
ィルタ体を形成する方法に関する。
窒化ケイ素を使用して、良好な機械的強度、均一な細孔
構造および所望の熱的性質を有するモノリスハニカム体
に形成できる均一かつ強靱に結合された炭化ケイ素構造
を生成することにより、炭化ケイ素ベースのハニカムフ
ィルタ体を形成する方法に関する。
【０００７】具体的には、本発明は、a)(1)約60重量％
から約85重量％までの粉末炭化ケイ素、(2)約15重量％
から約40重量％までの粉末金属ケイ素、および(3)有機
成分を含む可塑化可能な混合物を調製し；b)この可塑化
可能な混合物を押し出して、未焼成ハニカムモノリスを
形成し；c)その未焼成ハニカムモノリスを空気中で乾燥
させ；d)このハニカムモノリスを1450℃まで加熱し、ア
ルゴン雰囲気中で１時間に亘り保持し；e)窒化ケイ素結
合炭化ケイ素体を得るのに十分な時間に亘り、1450℃よ
り高い温度から1600℃まででハニカムモノリスを窒化さ
せる各工程により、窒化ケイ素結合炭化ケイ素複合ハニ
カムモノリスを形成する方法に関する。この気体環境
は、2立方フィート毎分（ｃｆｍ）（約0.054ｍ3／分）
以上の速度で気体を流動させる、または気体を流し続け
ずに、2から6ポンド毎平方インチ（ｐｓｉ）（約14から
42×103Ｐａ）の正圧で保持することのいずれかにより
与えられる。
から約85重量％までの粉末炭化ケイ素、(2)約15重量％
から約40重量％までの粉末金属ケイ素、および(3)有機
成分を含む可塑化可能な混合物を調製し；b)この可塑化
可能な混合物を押し出して、未焼成ハニカムモノリスを
形成し；c)その未焼成ハニカムモノリスを空気中で乾燥
させ；d)このハニカムモノリスを1450℃まで加熱し、ア
ルゴン雰囲気中で１時間に亘り保持し；e)窒化ケイ素結
合炭化ケイ素体を得るのに十分な時間に亘り、1450℃よ
り高い温度から1600℃まででハニカムモノリスを窒化さ
せる各工程により、窒化ケイ素結合炭化ケイ素複合ハニ
カムモノリスを形成する方法に関する。この気体環境
は、2立方フィート毎分（ｃｆｍ）（約0.054ｍ3／分）
以上の速度で気体を流動させる、または気体を流し続け
ずに、2から6ポンド毎平方インチ（ｐｓｉ）（約14から
42×103Ｐａ）の正圧で保持することのいずれかにより
与えられる。
【０００８】本発明は、窒化ケイ素を用いて、炭化ケイ
素の均一かつ強靱な結合を生成することにより、炭化ケ
イ素複合ハニカム体を製造する方法に関する。得られる
ハニカム体は、良好な機械的強度、均一な細孔構造およ
び特にディーゼル微粒子フィルタ用途のための所望の熱
的性質を有する。
素の均一かつ強靱な結合を生成することにより、炭化ケ
イ素複合ハニカム体を製造する方法に関する。得られる
ハニカム体は、良好な機械的強度、均一な細孔構造およ
び特にディーゼル微粒子フィルタ用途のための所望の熱
的性質を有する。
【０００９】可塑性を与えられるバッチを最初に粉末炭
化ケイ素および粉末金属ケイ素から調製する。粗いメジ
アン粒径の炭化ケイ素が、十分に大きいメジアン細孔径
および良好な浸透性に必要とされ、一方で、微細な金属
ケイ素粉末により、炭化ケイ素粒子に結合した後に形成
される窒化ケイ素の均一な分布を確実にする。原料のメ
ジアン粒径は、マイクロメートルの単位にあり、レーザ
回折により測定される粒径の容積分布から導かれる。
化ケイ素および粉末金属ケイ素から調製する。粗いメジ
アン粒径の炭化ケイ素が、十分に大きいメジアン細孔径
および良好な浸透性に必要とされ、一方で、微細な金属
ケイ素粉末により、炭化ケイ素粒子に結合した後に形成
される窒化ケイ素の均一な分布を確実にする。原料のメ
ジアン粒径は、マイクロメートルの単位にあり、レーザ
回折により測定される粒径の容積分布から導かれる。
【００１０】有利な混合物は、原料混合物の約60重量％
から約85重量％までで、10から40マイクロメートルのメ
ジアン粒径を有する炭化ケイ素粉末、および原料混合物
の約15重量％から約40重量％までで、5から20マイクロ
メートルのメジアン粒径を有する金属ケイ素粉末を含
む。
から約85重量％までで、10から40マイクロメートルのメ
ジアン粒径を有する炭化ケイ素粉末、および原料混合物
の約15重量％から約40重量％までで、5から20マイクロ
メートルのメジアン粒径を有する金属ケイ素粉末を含
む。
【００１１】この混合物はさらに、結合剤成分および滑
剤成分のような有機成分を含む。好ましくは、水溶性熱
可塑性一時的結合剤が、前記原料混合物の約5重量％か
ら約10重量％までで加えられる。そのような一時的結合
剤の例としては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、およびそれらの組合せが挙げられ
る。好ましい一時的結合剤は、50-55℃のゲル温度およ
び5000ｇ／ｃｍ2のゲル強度（ミシガン州、ミッドラン
ド所在のダウケミカル社により製造されている；65℃で
2％溶液に基づく）を有するメチルセルロース結合剤で
ある、Methocel A4Mである。他の適した有機結合剤は、
これもまたミシガン州、ミッドランド所在のダウケミカ
ル社により製造されている、Methocel F4MおよびF240M
である。好ましくは、ステアリン酸ナトリウム（オハイ
オ州、シンシナティのプロクターアンドギャンブル社か
ら得られる）のような滑剤が、原料混合物の約0.5重量
％から約1.0重量％までの量で前記混合物にさらに加え
られる。
剤成分のような有機成分を含む。好ましくは、水溶性熱
可塑性一時的結合剤が、前記原料混合物の約5重量％か
ら約10重量％までで加えられる。そのような一時的結合
剤の例としては、メチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース、およびそれらの組合せが挙げられ
る。好ましい一時的結合剤は、50-55℃のゲル温度およ
び5000ｇ／ｃｍ2のゲル強度（ミシガン州、ミッドラン
ド所在のダウケミカル社により製造されている；65℃で
2％溶液に基づく）を有するメチルセルロース結合剤で
ある、Methocel A4Mである。他の適した有機結合剤は、
これもまたミシガン州、ミッドランド所在のダウケミカ
ル社により製造されている、Methocel F4MおよびF240M
である。好ましくは、ステアリン酸ナトリウム（オハイ
オ州、シンシナティのプロクターアンドギャンブル社か
ら得られる）のような滑剤が、原料混合物の約0.5重量
％から約1.0重量％までの量で前記混合物にさらに加え
られる。
【００１２】前記粉末原料は、一緒に混合され（しか
し、混合物中の粒子のサイズを実質的に減少させるかも
しれない甚だしい混練は避けるべきである）、次いで、
均質化および可塑性を与えるのに十分な量で、脱イオン
水のような溶媒と混合される。一般に、水は、15重量％
から35重量％までに及ぶ量（すなわち65重量％から85重
量％までの固体含有量）で、超過添加物として加えら
れ、20重量％から30重量％までに及ぶレベルが好まし
い。
し、混合物中の粒子のサイズを実質的に減少させるかも
しれない甚だしい混練は避けるべきである）、次いで、
均質化および可塑性を与えるのに十分な量で、脱イオン
水のような溶媒と混合される。一般に、水は、15重量％
から35重量％までに及ぶ量（すなわち65重量％から85重
量％までの固体含有量）で、超過添加物として加えら
れ、20重量％から30重量％までに及ぶレベルが好まし
い。
【００１３】混合後に、得られた固練りの均一な可塑化
バッチは、押出し、射出成形、スリップキャスティン
グ、遠心鋳造、加圧鋳造、乾式成形等のような任意の既
知の従来のセラミック成形プロセスにより未焼成体に成
形される。好ましい成形法は、ハニカムモノリス体を形
成するための、ダイを通す押出しによるものである。
バッチは、押出し、射出成形、スリップキャスティン
グ、遠心鋳造、加圧鋳造、乾式成形等のような任意の既
知の従来のセラミック成形プロセスにより未焼成体に成
形される。好ましい成形法は、ハニカムモノリス体を形
成するための、ダイを通す押出しによるものである。
【００１４】一旦、バッチ混合物が可塑化され、その
後、例えば、ハニカム構造に成形されたら、次いで、成
形されたままの構造は、例えば、熱風加熱、マイクロ波
加熱、および誘電加熱等の、当業者に知られた様々な従
来の技法の内の１つにより乾燥される。好ましくは、未
焼成ハニカム構造は、亀裂のない物体を得るために、90
-110℃の間の温度で従来のオーブン内において１から３
日間に亘り乾燥される。ここで用いているように、「ハ
ニカム」は、入口と出口端または面、およびその入口端
から出口端まで延在する多数のセル、並びに約100セル
／平方インチ（15.5セル／ｃｍ2）から約400セル／平方
インチ（62セル／ｃｍ2）までの範囲にあるセル密度を
有し、前記セルが多孔質壁を有し、その壁が約0.010か
ら0.030インチ（約0.25から0.76ｍｍ）までの厚さを有
する構造である。
後、例えば、ハニカム構造に成形されたら、次いで、成
形されたままの構造は、例えば、熱風加熱、マイクロ波
加熱、および誘電加熱等の、当業者に知られた様々な従
来の技法の内の１つにより乾燥される。好ましくは、未
焼成ハニカム構造は、亀裂のない物体を得るために、90
-110℃の間の温度で従来のオーブン内において１から３
日間に亘り乾燥される。ここで用いているように、「ハ
ニカム」は、入口と出口端または面、およびその入口端
から出口端まで延在する多数のセル、並びに約100セル
／平方インチ（15.5セル／ｃｍ2）から約400セル／平方
インチ（62セル／ｃｍ2）までの範囲にあるセル密度を
有し、前記セルが多孔質壁を有し、その壁が約0.010か
ら0.030インチ（約0.25から0.76ｍｍ）までの厚さを有
する構造である。
【００１５】次いで、その構造を空気中で最初に120-18
0℃／時間の速度で焼成して、結合剤を燃え切らせ、そ
の後、アルゴンのような不活性ガス中において1450℃の
温度まで焼成して、ここで、１時間に亘り構造を保持す
る。この期間は、金属ケイ素粒子が炭化ケイ素粒子の周
りに移行できるので重要である。この保持期間の終り
に、ガスを窒素に切り換え、モノリス体を、窒化ケイ素
粒子を形成するのに十分な期間に亘り、1600℃までの最
高温度まで焼成し続けて、炭化ケイ素粒子を結合させ、
好ましくは、1600℃で５時間に亘り保持する。したがっ
て、本発明の方法における窒化物形成は、約24時間の合
計期間に亘り1450℃を超えて1600℃までで行われる。
0℃／時間の速度で焼成して、結合剤を燃え切らせ、そ
の後、アルゴンのような不活性ガス中において1450℃の
温度まで焼成して、ここで、１時間に亘り構造を保持す
る。この期間は、金属ケイ素粒子が炭化ケイ素粒子の周
りに移行できるので重要である。この保持期間の終り
に、ガスを窒素に切り換え、モノリス体を、窒化ケイ素
粒子を形成するのに十分な期間に亘り、1600℃までの最
高温度まで焼成し続けて、炭化ケイ素粒子を結合させ、
好ましくは、1600℃で５時間に亘り保持する。したがっ
て、本発明の方法における窒化物形成は、約24時間の合
計期間に亘り1450℃を超えて1600℃までで行われる。
【００１６】本発明において、所望の微小構造を得るよ
うに窒化物形成プロセスを制御することが重要である。
1450℃での１時間の保持段階が、大きなメジアン細孔径
を有する微小構造を形成するのに重要である。何故なら
ば、それにより、金属ケイ素粒子が炭化ケイ素粒子の周
りに移動または移行できるからである。一旦移行が完了
したら、金属ケイ素は、局部的に窒化物形成プロセスを
経験して、炭化ケイ素粒子を結合させる窒化ケイ素粒子
を形成し、十分に丸くなった窒化ケイ素粒子（図１ａに
示すような）を製造する。これらの粒子は、炭化ケイ素
粒子との優れた強力な結合および大きなメジアン細孔径
および／または良好な浸透性を持つ微小構造（図１ｂに
示すような）を提供する。アルゴン中における1450℃で
の保持段階が省かれ、窒化物形成プロセスが1450℃未満
で開始された場合、繊維状の窒化ケイ素粒子が製造さ
れ、これは、それでも良好な炭化ケイ素との結合を生成
するが、ディーゼル微粒子フィルタ用途にとっては望ま
しくない減少したメジアン細孔径および／または浸透性
を持つ微小構造を助長してしまう。したがって、アルゴ
ン中で１時間に亘り1450℃で保持し、次いで、気体をア
ルゴンから窒素に切り換えて、窒化物形成プロセスを開
始することが重要である。
うに窒化物形成プロセスを制御することが重要である。
1450℃での１時間の保持段階が、大きなメジアン細孔径
を有する微小構造を形成するのに重要である。何故なら
ば、それにより、金属ケイ素粒子が炭化ケイ素粒子の周
りに移動または移行できるからである。一旦移行が完了
したら、金属ケイ素は、局部的に窒化物形成プロセスを
経験して、炭化ケイ素粒子を結合させる窒化ケイ素粒子
を形成し、十分に丸くなった窒化ケイ素粒子（図１ａに
示すような）を製造する。これらの粒子は、炭化ケイ素
粒子との優れた強力な結合および大きなメジアン細孔径
および／または良好な浸透性を持つ微小構造（図１ｂに
示すような）を提供する。アルゴン中における1450℃で
の保持段階が省かれ、窒化物形成プロセスが1450℃未満
で開始された場合、繊維状の窒化ケイ素粒子が製造さ
れ、これは、それでも良好な炭化ケイ素との結合を生成
するが、ディーゼル微粒子フィルタ用途にとっては望ま
しくない減少したメジアン細孔径および／または浸透性
を持つ微小構造を助長してしまう。したがって、アルゴ
ン中で１時間に亘り1450℃で保持し、次いで、気体をア
ルゴンから窒素に切り換えて、窒化物形成プロセスを開
始することが重要である。
【００１７】好ましい実施の形態において、異なるプロ
セスに２つまたは３つの気体を利用した。低温で、通常
は、600℃未満で、結合剤を燃え切らせるために空気が
用いられる。この段階後、不活性ガスが雰囲気中に導入
される。これらの条件下では、Ｓｉ粒子は、高温でＳｉ
Ｃ粒子を湿らすと考えられている。一旦窒素が焼成雰囲
気中に導入されたら、窒化物形成が行われる。結合剤が
燃え切る前に、その系に空気を循環させる。結合剤の燃
切り後、不活性ガスまたは窒素ガスを、2から6ポンド毎
平方インチ（ｐｓｉ）（約14から42×103Ｐａ）の正
圧、または2から10立方フィート毎分（ｃｆｍ）（約0.0
54から0.81ｍ3／分）の流速のいずれかに保持すること
ができる。
セスに２つまたは３つの気体を利用した。低温で、通常
は、600℃未満で、結合剤を燃え切らせるために空気が
用いられる。この段階後、不活性ガスが雰囲気中に導入
される。これらの条件下では、Ｓｉ粒子は、高温でＳｉ
Ｃ粒子を湿らすと考えられている。一旦窒素が焼成雰囲
気中に導入されたら、窒化物形成が行われる。結合剤が
燃え切る前に、その系に空気を循環させる。結合剤の燃
切り後、不活性ガスまたは窒素ガスを、2から6ポンド毎
平方インチ（ｐｓｉ）（約14から42×103Ｐａ）の正
圧、または2から10立方フィート毎分（ｃｆｍ）（約0.0
54から0.81ｍ3／分）の流速のいずれかに保持すること
ができる。
【００１８】ディーゼル微粒子濾過用途に関して、焼成
ハニカム体は、入口端と出口端で交互に閉塞される。具
体的に、当該技術分野に知られているように、ハニカム
のセルの一部が入口端で閉塞される。この閉塞は、セル
の端部のみであり、これは、一般に、約2から20ｍｍま
での深さであるが、このことを変更しても差し支えな
い。閉塞は、焼成前または焼成後のいずれに行っても差
し支えない。出口端のセルの一部であるが、入口端の閉
塞されたセルには対応しない部分が閉塞される。したが
って、各々のセルは、一方の端部のみで閉塞されてい
る。好ましい構成は、市松模様のように所定の面で全て
のセルが閉塞されている。
ハニカム体は、入口端と出口端で交互に閉塞される。具
体的に、当該技術分野に知られているように、ハニカム
のセルの一部が入口端で閉塞される。この閉塞は、セル
の端部のみであり、これは、一般に、約2から20ｍｍま
での深さであるが、このことを変更しても差し支えな
い。閉塞は、焼成前または焼成後のいずれに行っても差
し支えない。出口端のセルの一部であるが、入口端の閉
塞されたセルには対応しない部分が閉塞される。したが
って、各々のセルは、一方の端部のみで閉塞されてい
る。好ましい構成は、市松模様のように所定の面で全て
のセルが閉塞されている。
【００１９】
【実施例】本発明の原理をさらに説明するために、本発
明の方法により製造した窒化ケイ素結合炭化ケイ素モノ
リスハニカム基体のいくつか実施例を記載する。これら
の実施例の組成および特性が以下の表に与えられてい
る。しかしながら、これらの実施例は、説明目的のみに
与えられたものであり、本発明はそれらに限定されず、
本発明の精神から逸脱せずに、本発明に様々な改変およ
び変更を行ってもよいことが理解されよう。
明の方法により製造した窒化ケイ素結合炭化ケイ素モノ
リスハニカム基体のいくつか実施例を記載する。これら
の実施例の組成および特性が以下の表に与えられてい
る。しかしながら、これらの実施例は、説明目的のみに
与えられたものであり、本発明はそれらに限定されず、
本発明の精神から逸脱せずに、本発明に様々な改変およ
び変更を行ってもよいことが理解されよう。
【００２０】
【表１】
説明のためのハニカム基体は、乾燥成分を秤量し、それ
らを水または有機液体と混合し、この混合物を練って可
塑性バッチを生成することにより調製した。この可塑化
バッチを、0.016インチ（約0.4ｍｍ）の壁厚を有する約
200セル毎平方インチ（約31セル／ｃｍ2）のモノリスハ
ニカム体に押し出した。乾燥後、この未焼成ハニカム体
を、アルゴン中において120-180℃／時間の間の速度で1
450℃まで焼成し、この温度で１時間に亘り保持した。
次いで、Ｎ2ガスを雰囲気中に導入し、このハニカム体
を、120-180℃／時間の間の速度で1600℃まで加熱し続
け、この温度で５時間に亘り保持し、次いで、Ｎ2ガス
中で室温まで冷却した。
らを水または有機液体と混合し、この混合物を練って可
塑性バッチを生成することにより調製した。この可塑化
バッチを、0.016インチ（約0.4ｍｍ）の壁厚を有する約
200セル毎平方インチ（約31セル／ｃｍ2）のモノリスハ
ニカム体に押し出した。乾燥後、この未焼成ハニカム体
を、アルゴン中において120-180℃／時間の間の速度で1
450℃まで焼成し、この温度で１時間に亘り保持した。
次いで、Ｎ2ガスを雰囲気中に導入し、このハニカム体
を、120-180℃／時間の間の速度で1600℃まで加熱し続
け、この温度で５時間に亘り保持し、次いで、Ｎ2ガス
中で室温まで冷却した。
【００２１】各々の焼成体に関して、１つの面の交互の
チャンネルが、セメント質材料により約6から12ｍｍの
深さまで閉塞され、その後、第１の面で開放されている
チャンネルの端部が、第２の面の端部で同様に閉塞さ
れ、したがって、各々のチャンネルは、一方の端部で閉
塞され、他方の端部で開放された。ガス流が通って進入
するフィルタの面で開放されている（閉塞されていな
い）チャンネルは、「入口」チャンネルと称される。
チャンネルが、セメント質材料により約6から12ｍｍの
深さまで閉塞され、その後、第１の面で開放されている
チャンネルの端部が、第２の面の端部で同様に閉塞さ
れ、したがって、各々のチャンネルは、一方の端部で閉
塞され、他方の端部で開放された。ガス流が通って進入
するフィルタの面で開放されている（閉塞されていな
い）チャンネルは、「入口」チャンネルと称される。
【００２２】開放多孔率パーセントおよびメジアン細孔
径は、水銀多孔度測定法により決定した。焼成体中のＳ
ｉＣおよびＳｉ3Ｎ4の重量百分率は、内標準を用いた粉
末Ｘ線回折法により測定した。
径は、水銀多孔度測定法により決定した。焼成体中のＳ
ｉＣおよびＳｉ3Ｎ4の重量百分率は、内標準を用いた粉
末Ｘ線回折法により測定した。
【００２３】浸透性は、Perm Automated Porometer（登
録商標）Version 6.0（ニューヨーク州、イサカ所在のP
orous Materials, Inc.）を用いて、焼成セル壁のリボ
ンまたは片について測定した。浸透性の値は以下のよう
にして得た。焼成セル壁片を、円形開口部を有するディ
スク形サンプルホルダ上にエポキシにより取り付けた。
エポキシは、サンプルが開口部を覆い、空気がサンプル
を通過せずに開口部を通過できないように、また空気が
通過するサンプルの面積が、サンプルホルダの円形開口
部の面積とほぼ同じとなるように、開口部の周囲に施し
た。次いで、サンプルを自動化多孔度測定機のチャンバ
内に配置し、サンプルを横切る空気圧力差を生じさせ
た。サンプルの出口端での空気の容積流量を、サンプル
の出口面に加えられた圧力の関数として測定した。次い
で、比浸透性ｋを以下の関係式：
録商標）Version 6.0（ニューヨーク州、イサカ所在のP
orous Materials, Inc.）を用いて、焼成セル壁のリボ
ンまたは片について測定した。浸透性の値は以下のよう
にして得た。焼成セル壁片を、円形開口部を有するディ
スク形サンプルホルダ上にエポキシにより取り付けた。
エポキシは、サンプルが開口部を覆い、空気がサンプル
を通過せずに開口部を通過できないように、また空気が
通過するサンプルの面積が、サンプルホルダの円形開口
部の面積とほぼ同じとなるように、開口部の周囲に施し
た。次いで、サンプルを自動化多孔度測定機のチャンバ
内に配置し、サンプルを横切る空気圧力差を生じさせ
た。サンプルの出口端での空気の容積流量を、サンプル
の出口面に加えられた圧力の関数として測定した。次い
で、比浸透性ｋを以下の関係式：
【数１】
ここで、ηはメガパスカル秒の単位の室温での空気の粘
度であり、Ｌはメートルの単位のサンプルの厚さであ
り、Ｑは立方メートル毎秒の単位のサンプルを通過する
空気の一軸容積流量であり、Ａは平方メートルの単位
の、サンプルホルダの開口部の面積にほぼ等しい、サン
プルを空気が通過することのできる面積であり、Ｐはメ
ガパスカルの単位の、サンプルの厚さを横切る圧力差で
ある；から計算した。したがって、浸透性とも称される
比浸透性は、平方メートル（ｍ 2）の単位で表される。
度であり、Ｌはメートルの単位のサンプルの厚さであ
り、Ｑは立方メートル毎秒の単位のサンプルを通過する
空気の一軸容積流量であり、Ａは平方メートルの単位
の、サンプルホルダの開口部の面積にほぼ等しい、サン
プルを空気が通過することのできる面積であり、Ｐはメ
ガパスカルの単位の、サンプルの厚さを横切る圧力差で
ある；から計算した。したがって、浸透性とも称される
比浸透性は、平方メートル（ｍ 2）の単位で表される。
【００２４】22℃から1000℃までの平均熱膨張係数は、
膨張計を用いてロッドまたはハニカム検体について測定
した。ハニカム検体について、４点曲げ強さを測定し
た。弾性率は、当該技術分野で知られているように、超
音波共鳴現象を用いて測定した。材料のバルク密度およ
び焼成後の長さ変化％は、当該技術分野に知られている
ように測定した。
膨張計を用いてロッドまたはハニカム検体について測定
した。ハニカム検体について、４点曲げ強さを測定し
た。弾性率は、当該技術分野で知られているように、超
音波共鳴現象を用いて測定した。材料のバルク密度およ
び焼成後の長さ変化％は、当該技術分野に知られている
ように測定した。
【００２５】熱膨張は、高温用途にとって重要なパラメ
ータであり、蓄積する炭素煤の再生中のフィルタの耐久
性に密接に関連する。本発明において、熱膨張係数（Ｃ
ＴＥ）は、22℃から1000℃までで膨張計により測定し
た。
ータであり、蓄積する炭素煤の再生中のフィルタの耐久
性に密接に関連する。本発明において、熱膨張係数（Ｃ
ＴＥ）は、22℃から1000℃までで膨張計により測定し
た。
【００２６】説明のためのモノリス窒化ケイ素結合炭化
ケイ素ディーゼル微粒子フィルタにより示される特性は
以下のとおりである：(1)約6-10マイクロメートルのメ
ジアン細孔径；(2)約44％から約55％までの開放多孔
率；(3)約0.1×10-12ｍ2より大きい浸透性；(4)約38×1
0-7／℃の、22-1000℃での平均熱膨張係数；(5)約1100
ポンド毎平方インチ（約7.7×106Ｐａ）の４点曲げ強
さ；(6)約1.5Ｍｐｓｉ（約10.5ＧＰａ）の弾性率；(7)
約1.6ｇ／ｃｍ3のバルク密度；(8)1％未満の収縮；およ
び(9)約25-36重量％の窒化ケイ素および64-75重量％の
炭化ケイ素の相組成。
ケイ素ディーゼル微粒子フィルタにより示される特性は
以下のとおりである：(1)約6-10マイクロメートルのメ
ジアン細孔径；(2)約44％から約55％までの開放多孔
率；(3)約0.1×10-12ｍ2より大きい浸透性；(4)約38×1
0-7／℃の、22-1000℃での平均熱膨張係数；(5)約1100
ポンド毎平方インチ（約7.7×106Ｐａ）の４点曲げ強
さ；(6)約1.5Ｍｐｓｉ（約10.5ＧＰａ）の弾性率；(7)
約1.6ｇ／ｃｍ3のバルク密度；(8)1％未満の収縮；およ
び(9)約25-36重量％の窒化ケイ素および64-75重量％の
炭化ケイ素の相組成。
【００２７】説明のためのモノリス窒化ケイ素結合炭化
ケイ素ディーゼル微粒子フィルタにおける圧力降下およ
び濾過効率も試験した。その結果により、本発明により
製造された窒化ケイ素結合炭化ケイ素ディーゼル微粒子
フィルタは、市販のＳｉＣ製の対応物に匹敵する、フィ
ルタの長さを横切る低い圧力降下を有することが示され
た。これが図２に示されている。本発明のＤＰＦは、44
％の多孔度および8.6マイクロメートルのメジアン細孔
径を有し、比較のＤＰＦは、48％の多孔度および8.4マ
イクロメートルのメジアン細孔径を有する。
ケイ素ディーゼル微粒子フィルタにおける圧力降下およ
び濾過効率も試験した。その結果により、本発明により
製造された窒化ケイ素結合炭化ケイ素ディーゼル微粒子
フィルタは、市販のＳｉＣ製の対応物に匹敵する、フィ
ルタの長さを横切る低い圧力降下を有することが示され
た。これが図２に示されている。本発明のＤＰＦは、44
％の多孔度および8.6マイクロメートルのメジアン細孔
径を有し、比較のＤＰＦは、48％の多孔度および8.4マ
イクロメートルのメジアン細孔径を有する。
【００２８】高濾過速度での圧力降下のほうがより低い
ことが分かる。フィルタを横切る圧力降下は、ディーゼ
ル微粒子フィルタの壁上の炭質煤の蓄積の関数である。
蓄積する煤の量が増加するにつれ、フィルタの壁および
炭素煤層を通る排気ガスの流動抵抗が累進的に増加する
こととなる。この流動抵抗は、フィルタの長さを横切っ
て測定できる圧力降下として明示され、エンジンに対す
る背圧降下が増加することになる。所定の煤の付着量
（グラム／リットル）での圧力降下の増加は、セル密
度、壁厚、フィルタ長さ等を含むフィルタの幾何学形
状、並びに細孔径、細孔形状、細孔分布、細孔連結度お
よび多孔度を含む壁の細孔構造に依存する。したがっ
て、フィルタの幾何学形状および細孔構造は、「きれい
な」段階およびスート付着段階の両方での圧力降下に影
響を与え、これは転じて、燃料の経済性に影響する。
ことが分かる。フィルタを横切る圧力降下は、ディーゼ
ル微粒子フィルタの壁上の炭質煤の蓄積の関数である。
蓄積する煤の量が増加するにつれ、フィルタの壁および
炭素煤層を通る排気ガスの流動抵抗が累進的に増加する
こととなる。この流動抵抗は、フィルタの長さを横切っ
て測定できる圧力降下として明示され、エンジンに対す
る背圧降下が増加することになる。所定の煤の付着量
（グラム／リットル）での圧力降下の増加は、セル密
度、壁厚、フィルタ長さ等を含むフィルタの幾何学形
状、並びに細孔径、細孔形状、細孔分布、細孔連結度お
よび多孔度を含む壁の細孔構造に依存する。したがっ
て、フィルタの幾何学形状および細孔構造は、「きれい
な」段階およびスート付着段階の両方での圧力降下に影
響を与え、これは転じて、燃料の経済性に影響する。
【００２９】圧力降下は以下のように測定した。各々の
フィルタをセラミック繊維マット内に包み込み、円筒金
属ホルダ内にしっかりと入れた。このホルダおよびフィ
ルタを各々の端部で金属パイプに取り付け、そこに空気
流を通過させた。フィルタを横切る圧力降下、すなわ
ち、入口面と出口面の間の圧力差を、気体の流量の関数
として測定した。全てのサンプルについて2.5-26.25の
標準立方フィート毎分（ｓｃｆｍ）（約0.068-0.71ｍ3
／分）の流量を用いた。フィルタ中に炭素粒子が導入さ
れる前の、これらのサンプルの圧力降下は、「きれい
な」圧力降下と称され、これらのきれいな圧力降下は、
流量が増加するにつれて増加する。
フィルタをセラミック繊維マット内に包み込み、円筒金
属ホルダ内にしっかりと入れた。このホルダおよびフィ
ルタを各々の端部で金属パイプに取り付け、そこに空気
流を通過させた。フィルタを横切る圧力降下、すなわ
ち、入口面と出口面の間の圧力差を、気体の流量の関数
として測定した。全てのサンプルについて2.5-26.25の
標準立方フィート毎分（ｓｃｆｍ）（約0.068-0.71ｍ3
／分）の流量を用いた。フィルタ中に炭素粒子が導入さ
れる前の、これらのサンプルの圧力降下は、「きれい
な」圧力降下と称され、これらのきれいな圧力降下は、
流量が増加するにつれて増加する。
【００３０】このきれいな圧力降下を測定した後、サン
プルを第２の設備に移送する。この設備において、サン
プルを再度金属パイプに取り付け、このパイプに気流を
通過させた。次いで、非常に微細な炭素煤を所定の期間
に亘りこの気流中に吸い込ませ、それによって、入口チ
ャンネルの壁を炭素粒子の層で被覆することによりフィ
ルタに炭素をある程度付着させた。次いで、サンプルを
最初の装置に戻し、その圧力降下を流量の関数として再
測定した。このプロセスを、炭素煤充填レベルを様々に
増加させて繰り返した。このようにして、圧力降下を、
フィルタ内に含まれる炭素煤の質量および流量の関数と
して求めた。ほとんどの場合、炭素煤の充填レベルは、
フィルタ容積１リットル当たり、約0.3から12.0グラム
までに及んだ。
プルを第２の設備に移送する。この設備において、サン
プルを再度金属パイプに取り付け、このパイプに気流を
通過させた。次いで、非常に微細な炭素煤を所定の期間
に亘りこの気流中に吸い込ませ、それによって、入口チ
ャンネルの壁を炭素粒子の層で被覆することによりフィ
ルタに炭素をある程度付着させた。次いで、サンプルを
最初の装置に戻し、その圧力降下を流量の関数として再
測定した。このプロセスを、炭素煤充填レベルを様々に
増加させて繰り返した。このようにして、圧力降下を、
フィルタ内に含まれる炭素煤の質量および流量の関数と
して求めた。ほとんどの場合、炭素煤の充填レベルは、
フィルタ容積１リットル当たり、約0.3から12.0グラム
までに及んだ。
【００３１】ディーゼル微粒子フィルタは、フィルタに
進入した粒子の質量で割った、フィルタにより捕捉され
た粒子の質量に100をかけることにより定義される、高
い比率の濾過効率も有さなければならない。フィルタ
は、低い圧力降下を有さなければならないだけでなく、
少なくとも90％の濾過効率も有さなければならないと望
まれている。図３から分かるように、本発明のフィルタ
は、95％までの、またそれを超える優れた濾過効率を示
す。
進入した粒子の質量で割った、フィルタにより捕捉され
た粒子の質量に100をかけることにより定義される、高
い比率の濾過効率も有さなければならない。フィルタ
は、低い圧力降下を有さなければならないだけでなく、
少なくとも90％の濾過効率も有さなければならないと望
まれている。図３から分かるように、本発明のフィルタ
は、95％までの、またそれを超える優れた濾過効率を示
す。
【００３２】再生中の熱挙動がフィルタ構造の熱的耐久
性を決定する。ＤＰＦは迅速な再生を必要とし、このた
めに高熱伝導率および低熱容量が最も重要になる。さら
に、ＤＰＦは、熱サイクルに耐えなければならず、高い
耐熱衝撃性が必要となる。再生中のフィルタ温度は、再
生中に灰が焼結されるのを避けるために、1100℃を超え
ないことがさらに望ましい。本発明のフィルタは、図４
に示すように、優れた熱的性質を有する。この図には、
３つの本発明のＤＰＦ（▲、■および◆の記号により表
される）および市販のＳｉＣ ＤＰＦ（○の記号により
表される）を比較した、ｙ軸の煤充填の関数としてのｘ
軸の温度（℃）のプロットが示されている。本発明のフ
ィルタは、極度の煤充填条件でさえも再生に耐える。
性を決定する。ＤＰＦは迅速な再生を必要とし、このた
めに高熱伝導率および低熱容量が最も重要になる。さら
に、ＤＰＦは、熱サイクルに耐えなければならず、高い
耐熱衝撃性が必要となる。再生中のフィルタ温度は、再
生中に灰が焼結されるのを避けるために、1100℃を超え
ないことがさらに望ましい。本発明のフィルタは、図４
に示すように、優れた熱的性質を有する。この図には、
３つの本発明のＤＰＦ（▲、■および◆の記号により表
される）および市販のＳｉＣ ＤＰＦ（○の記号により
表される）を比較した、ｙ軸の煤充填の関数としてのｘ
軸の温度（℃）のプロットが示されている。本発明のフ
ィルタは、極度の煤充填条件でさえも再生に耐える。
【００３３】上述した実施例から、本発明の新規の方法
を用いることによって、窒化ケイ素を利用して、炭化ケ
イ素の均一で強力な結合を生成することにより、ディー
ゼル排気濾過用途のためのモノリス炭化ケイ素複合体ハ
ニカム体を製造することができる。
を用いることによって、窒化ケイ素を利用して、炭化ケ
イ素の均一で強力な結合を生成することにより、ディー
ゼル排気濾過用途のためのモノリス炭化ケイ素複合体ハ
ニカム体を製造することができる。
【図１ａ】本発明の窒化ケイ素結合炭化ケイ素複合体の
破面での代表的な微小構造を示す顕微鏡写真
破面での代表的な微小構造を示す顕微鏡写真
【図１ｂ】本発明の窒化ケイ素結合炭化ケイ素複合体の
磨き面での代表的な微小構造を示す顕微鏡写真
磨き面での代表的な微小構造を示す顕微鏡写真
【図２】本発明により製造した本発明のディーゼル微粒
子フィルタ（ＤＰＦ）および比較のための市販されてい
るセグメント化されたＳｉＣのＤＰＦに関する煤付着量
の関数としての圧力降下を示すグラフ
子フィルタ（ＤＰＦ）および比較のための市販されてい
るセグメント化されたＳｉＣのＤＰＦに関する煤付着量
の関数としての圧力降下を示すグラフ
【図３】本発明により製造した本発明のディーゼル微粒
子フィルタの濾過効率を示すグラフ
子フィルタの濾過効率を示すグラフ
【図４】本発明により製造した本発明のディーゼル微粒
子フィルタおよび市販されているセグメント化されたＳ
ｉＣのＤＰＦの非制御再生中の発熱温度を示すグラフ
子フィルタおよび市販されているセグメント化されたＳ
ｉＣのＤＰＦの非制御再生中の発熱温度を示すグラフ
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 デイル リチャード ウェクセル
アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14830
コーニング ウェスト セカンド スト
リート 372
(72)発明者 エリザベス マーガレット ウィーラー
アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14858
リンドリー ウェルティー ロード
9570
Ｆターム(参考） 3G090 AA02
4D019 AA01 BA05 BB06 BD01 CA01
CB04 CB06
4G001 BA22 BA62 BA78 BB22 BB32
BC13 BC17 BC26 BC45 BC48
BC52 BC54 BD36 BE31
Claims (12)
- 【請求項１】 窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカムモノ
リスを形成する方法であって、 a) (1) 約60重量％から約85重量％までの粉末炭化ケ
イ素、 (2) 約15重量％から約40重量％までの粉末金属ケイ
素、および (3) 有機成分、を含む可塑化可能な混合物を調製し； b) この可塑化可能な混合物を、入口と出口の端または
面、および該入口端から該出口端まで延在する、多孔質
壁を有する多数のセルを有するハニカムモノリスに押し
出し； c) 該ハニカムモノリスを乾燥させ； d) 該ハニカムモノリスを1450℃まで加熱し、アルゴン
雰囲気中で１時間に亘り保持し； e) 窒化ケイ素結合炭化ケイ素体を得るのに十分な時間
に亘り、1450℃より高い温度から1600℃までで該ハニカ
ムモノリスを窒化させる；各工程を含むことを特徴とす
る方法。 - 【請求項２】 前記有機成分が、結合剤、滑剤、および
それらの組合せからなる群より選択されることを特徴と
する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記結合剤が水溶性熱可塑性一時的結合
剤であることを特徴とする請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記熱可塑性一時的結合剤がメチルセル
ロースであることを特徴とする請求項３記載の方法。 - 【請求項５】 前記メチルセルロース結合剤が、5重量
％から10重量％までの量で加えられることを特徴とする
請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 前記滑剤がステアリン酸ナトリウムであ
ることを特徴とする請求項２記載の方法。 - 【請求項７】 前記ステアリン酸ナトリウム滑剤が、0.
5重量％から1.0重量％までの量で加えられることを特徴
とする請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記混合物がさらに溶媒を含むことを特
徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 前記溶媒が水であることを特徴とする請
求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 前記水が、15重量％から35重量％まで
の量で超過添加物として加えられることを特徴とする請
求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 前記金属ケイ素が、約5から20マイク
ロメートルまでのメジアン粒径を有することを特徴とす
る請求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 前記炭化ケイ素が、10から40マイクロ
メートルまでのメジアン粒径を有することを特徴とする
請求項１１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US31489401P | 2001-08-24 | 2001-08-24 | |
| US60/314,894 | 2001-08-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003154224A true JP2003154224A (ja) | 2003-05-27 |
Family
ID=23221941
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002237816A Withdrawn JP2003154224A (ja) | 2001-08-24 | 2002-08-19 | 窒化ケイ素結合炭化ケイ素ハニカムフィルタの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6699429B2 (ja) |
| JP (1) | JP2003154224A (ja) |
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