JP2002274947A

JP2002274947A - 多孔質炭化珪素焼結体及びその製造方法、ディーゼルパティキュレートフィルタ

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Publication number: JP2002274947A
Application number: JP2001076271A
Authority: JP
Inventors: Yoshiyuki Yoshida; 良行吉田; Kazushige Ono; 一茂大野
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2001-03-16
Filing date: 2001-03-16
Publication date: 2002-09-25

Abstract

(57)【要約】【課題】好適な多孔性を具備しているにも関わらず機
械的強度に優れた多孔質炭化珪素焼結体を簡単にかつ確
実に得ることができる製造方法を提供すること。【解決手段】平均粒径３０μｍ〜１００μｍの炭化珪
素粗粉末と、炭化珪素微粉末と、ホウ素とを配合した原
料を用いて成形体を作製する。炭化珪素微粉末は炭化珪
素粗粉末よりも少量であって、炭化珪素粗粉末の平均粒
径の５０％〜７５％の大きさを有する。ホウ素は両粉末
よりも少量である。その後、成形体を焼成する。その結
果、気孔径が１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率が３５％〜
４５％の多孔質炭化珪素焼結体を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質炭化珪素焼
結体及びその製造方法、ディーゼルパティキュレートフ
ィルタに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】自動車の台数は２０世紀以降飛躍的に増
加しており、それに比例して自動車の内燃機関から出さ
れる排気ガスの量も急激な増加の一途を辿っている。特
にディーゼルエンジンの出す排気ガス中に含まれる種々
の物質は、汚染を引き起こす原因となるため、現在では
世界環境にとって深刻な影響を与えつつある。また、最
近では排気ガス中の微粒子（ディーゼルパティキュレー
ト）が、ときとしてアレルギー障害や精子数の減少を引
き起こす原因となるとの研究結果も報告されている。つ
まり、排気ガス中の微粒子を除去する対策を講じること
が、人類にとって急務の課題であると考えられている。

【０００３】このような事情のもと、従来より、多様多
種の排気ガス浄化装置が提案されている。一般的な排気
ガス浄化装置は、エンジンの排気マニホールドに連結さ
れた排気管の途上にケーシングを設け、その中に微細な
孔を有するＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィル
タ）を配置した構造を有している。ＤＰＦの形成材料と
しては、金属や合金のほか、セラミックがある。この種
のセラミックからなるフィルタの代表例としては、コー
ディエライトが知られている。最近では、耐熱性・捕集
効率が高い、化学的に安定している等の利点があること
から、多孔質炭化珪素焼結体をＤＰＦの形成材料として
用いることが増えつつある。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、従来のＤＰ
Ｆを構成している多孔質炭化珪素焼結体の場合、気孔率
が３０％程度である反面、気孔径がせいぜい８〜９μｍ
程度と小さかった。よって、セルの目詰まりが起きやす
くて比較的短期間で圧力損失が大きくなるという欠点が
あり、このことからも極力気孔径が大きいものが望まれ
ていた。また、ウォッシュコート法によりセル壁に触媒
を担持させるような場合を考えると、やはり気孔径が大
きいほうが都合がよいと考えられていた。

【０００５】しかしながら、従来の製造方法を実施した
場合、気孔径の大きい多孔質炭化珪素焼結体を得ようと
すると、焼結体の機械的強度の低下が避けられないとい
う問題があった。

【０００６】本発明は上記の課題に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、好適な多孔性を具備しているにも
関わらず機械的強度に優れた多孔質炭化珪素焼結体を提
供することにある。

【０００７】また、本発明の別の目的は、そのような焼
結体を簡単にかつ確実に得ることができる製造方法を提
供することにある。さらに、本発明の別の目的は、圧力
損失が小さくて機械的強度に優れたディーゼルパティキ
ュレートフィルタを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解消するた
めに鋭意研究を行ったところ、本願発明者は、多孔質炭
化珪素焼結体の原料である炭化珪素粉末の平均粒径に着
目した。そして、通常は炭化珪素粉末を１種のみ用いる
のに対し、平均粒径の異なる２種類のものを上手く組み
合わせて用いれば、粒子の充填性を低下させることがで
き、気孔率の増大が可能であるという新たな事実を知見
した。さらに、気孔率の増大に伴う機械的強度の低下
は、特定の焼結助剤を少量用いることにより回避可能で
あるという事実も併せて知見した。そこで本願発明者
は、これらの知見をいっそう発展させて、最終的に下記
の本願発明を想到するに至ったのである。

【０００９】即ち、請求項１に記載の発明では、気孔径
が１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率が３５％〜４５％の多
孔質炭化珪素焼結体を製造する方法であって、平均粒径
３０μｍ〜１００μｍの炭化珪素粗粉末と、前記炭化珪
素粗粉末よりも少量であって前記炭化珪素粗粉末の平均
粒径の５０％〜７５％の大きさの炭化珪素微粉末と、前
記両粉末よりも少量のホウ素とを配合した原料を用いて
成形体を作製した後、同成形体を焼成することを特徴と
した多孔質炭化珪素焼結体の製造方法をその要旨とす
る。

【００１０】請求項２に記載の発明は、請求項１におい
て、前記炭化珪素粗粉末と前記炭化珪素微粉末とは、重
量比が７５：２５〜８５：１５となる範囲で配合されて
いるとした。

【００１１】請求項３に記載の発明は、請求項１または
２において、前記原料において前記ホウ素は０．１重量
％〜５重量％含まれているとした。請求項４に記載の発
明は、請求項１乃至３のいずれか１項において、焼成温
度は２１５０℃〜２２５０℃であるとした。

【００１２】請求項５に記載の発明では、平均粒径３０
μｍ〜１００μｍの炭化珪素粗粉末と、前記炭化珪素粗
粉末よりも少量であって前記炭化珪素粗粉末の平均粒径
の５０％〜７５％の大きさの炭化珪素微粉末と、前記両
粉末よりも少量のホウ素とを配合した材料を用いて作製
された成形体を焼成して得られる、気孔径が１０μｍ〜
５０μｍかつ気孔率が３５％〜４５％の多孔質炭化珪素
焼結体をその要旨とする。

【００１３】請求項６に記載の発明では、平均粒径３０
μｍ〜１００μｍの炭化珪素粗粉末と、前記炭化珪素粗
粉末よりも少量であって前記炭化珪素粗粉末の平均粒径
の５０％〜７５％の大きさの炭化珪素微粉末と、前記両
粉末よりも少量のホウ素とを配合した材料を用いて作製
された成形体を焼成して得られる、気孔径が１０μｍ〜
５０μｍかつ気孔率が３５％〜４５％の多孔質炭化珪素
焼結体からなるディーゼルパティキュレートフィルタを
その要旨とする。

【００１４】以下、本発明の「作用」について説明す
る。請求項１に記載の発明によると、平均粒径の異なる
上記２種の炭化珪素粉末を組み合わせて用いて成形を行
うことにより、成形体における粒子の充填性を低下させ
ることができる。そして、このような低充填状態の成形
体を焼成すれば、従来に比べて気孔率の大きな多孔質炭
化珪素焼結体を得ることができる。また、成形体に少量
含まれているホウ素が焼結助剤として作用することによ
り、焼結反応が促進されやすくなる。よって、好適な多
孔性を具備しているにも関わらず、十分な機械的強度を
持った多孔質炭化珪素焼結体となる。

【００１５】ここで、炭化珪素粗粉末の平均粒径は３０
μｍ〜１００μｍであることがよく、炭化珪素微粉末の
平均粒径はその５０％〜７５％の大きさである必要があ
る。上記の範囲を逸脱すると、成形体における粒子の充
填性を確実に低下させることができず、かえって充填性
が増す結果につながりかねないからである。また、成形
体における粒子の充填性を低下できたとしても、気孔径
１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率３５％〜４５％という、
好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結体に付与できなくな
るおそれがあるからである。

【００１６】炭化珪素微粉末は炭化珪素粗粉末よりも少
量である必要がある。炭化珪素微粉末を炭化珪素粗粉末
よりも多くすると、３５％〜４５％という大きな気孔率
を達成できなくなるからである。

【００１７】ホウ素は両粉末よりも少量である必要があ
る。ホウ素が多すぎると、焼成時に焼結が進行しすぎて
しまい、焼結体が緻密化するおそれがある。従って、好
適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結体に付与することがで
きなくなる。

【００１８】請求項２に記載の発明によると、炭化珪素
粗粉末と炭化珪素微粉末とを上記好適比率範囲内にて配
合することにより、好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結
体に確実に付与することができる。

【００１９】炭化珪素粗粉末の重量比が７５未満にな
り、炭化珪素微粉末の重量比が２５を超えるようになる
と、３５％〜４５％という大きな気孔率を達成しにくく
なる。炭化珪素粗粉末の重量比が７５未満になり、炭化
珪素微粉末の重量比が２５を超えるようになっても、同
様に３５％〜４５％という大きな気孔率を達成しにくく
なる。

【００２０】請求項３に記載の発明によると、ホウ素の
含有量を上記好適範囲内にて設定することにより、好適
な多孔性及び十分な機械的強度の両方を多孔質炭化珪素
焼結体に確実に付与することができる。

【００２１】ホウ素が０．１重量％未満であると、焼結
反応が十分に促進されず、機械的強度の向上が達成され
にくくなる。逆に、ホウ素が５重量％以上であると、焼
成時に焼結が進行しすぎてしまい、焼結体が緻密化する
おそれがある。従って、好適な多孔性を多孔質炭化珪素
焼結体に付与することができなくなる。

【００２２】請求項４に記載の発明によると、焼成温度
を上記好適範囲内にて設定することにより、好適な多孔
性及び十分な機械的強度の両方を多孔質炭化珪素焼結体
に確実に付与することができる。

【００２３】焼成温度が２１５０℃未満であると、たと
え成形体にホウ素が含まれていたとしても、温度が低す
ぎて焼結反応が進行しないことから、機械的強度の向上
が達成されにくくなる。逆に、焼成温度が２２５０℃を
超えると、ホウ素の影響が出過ぎてしまい、焼成時に焼
結が過度に進行して焼結体が緻密化するおそれがある。
従って、好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結体に付与す
ることができなくなる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下、本発明を具体化した一実施
形態のディーゼルエンジン用の排気ガス浄化装置１を、
図１〜図４に基づき詳細に説明する。

【００２５】図１に示されるように、この排気ガス浄化
装置１は、内燃機関としてのディーゼルエンジン２から
排出される排気ガスを浄化するための装置である。ディ
ーゼルエンジン２は、図示しない複数の気筒を備えてい
る。各気筒には、金属材料からなる排気マニホールド３
の分岐部４がそれぞれ連結されている。各分岐部４は１
本のマニホールド本体５にそれぞれ接続されている。従
って、各気筒から排出された排気ガスは一箇所に集中す
る。

【００２６】排気マニホールド３の下流側には、金属材
料からなる第１排気管６及び第２排気管７が配設されて
いる。第１排気管６の上流側端は、マニホールド本体５
に連結されている。第１排気管６と第２排気管７との間
には、同じく金属材料からなる筒状のケーシング８が配
設されている。ケーシング８の上流側端は第１排気管６
の下流側端に連結され、ケーシング８の下流側端は第２
排気管７の上流側端に連結されている。排気管６，７の
途上にケーシング８が配設されていると把握することも
できる。そして、この結果、第１排気管６、ケーシング
８及び第２排気管７の内部領域が互いに連通し、その中
を排気ガスが流れるようになっている。

【００２７】図１に示されるように、ケーシング８はそ
の中央部が排気管６，７よりも大径となるように形成さ
れている。従って、ケーシング８の内部領域は、排気管
６，７の内部領域に比べて広くなっている。このケーシ
ング８内には、セラミックフィルタ集合体９が収容され
ている。

【００２８】集合体９の外周面とケーシング８の内周面
との間には、断熱材１０が配設されている。断熱材１０
はセラミックファイバを含んで形成されたマット状物で
あり、その厚さは数ｍｍ〜数十ｍｍである。断熱材１０
は熱膨張性を有していることがよい。ここでいう熱膨張
性とは、弾性構造を有するため熱応力を解放する機能が
あることを指す。その理由は、集合体９の最外周部から
熱が逃げることを防止することにより、再生時のエネル
ギーロスを最小限に抑えるためである。また、再生時の
熱によってセラミックファイバを膨張させることによ
り、排気ガスの圧力や走行による振動等のもたらすセラ
ミックフィルタ集合体９の位置ずれを防止するためであ
る。

【００２９】本実施形態において用いられるセラミック
フィルタ集合体９は、上記のごとくディーゼルパティキ
ュレートを除去するものであるため、一般にディーゼル
パティキュレートフィルタ（ＤＰＦ）と呼ばれる。図
２，図３に示されるように、本実施形態の集合体９は、
複数個のフィルタＦ１を束ねて一体化することによって
形成されている。集合体９の中心部分に位置するフィル
タＦ１は四角柱状であって、その外形寸法は３３ｍｍ×
３３ｍｍ×１６７ｍｍである。四角柱状のフィルタＦ１
の周囲には、四角柱状でない異型のフィルタＦ１が複数
個配置されている。その結果、全体としてみると円柱状
のセラミックフィルタ集合体９（直径１３５ｍｍ前後）
が構成されている。

【００３０】これらのフィルタＦ１は、セラミック焼結
体の一種である多孔質炭化珪素焼結体からなる。炭化珪
素焼結体を採用した理由は、他のエンジニアリング・セ
ラミックに比較して、とりわけ耐熱性及び熱伝導性に優
れるという利点があるからである。

【００３１】図３等に示されるように、これらのフィル
タＦ１は、いわゆるハニカム構造体である。ハニカム構
造体を採用した理由は、微粒子の捕集量が増加したとき
でも圧力損失が小さいという利点があるからである。各
フィルタＦ１には、断面略正方形状をなす複数の貫通孔
１２がその軸線方向に沿って規則的に形成されている。
各貫通孔１２は薄いセル壁１３によって互いに仕切られ
ている。セル壁１３の外表面には、白金族元素（例えば
Ｐｔ等）やその他の金属元素及びその酸化物等からなる
酸化触媒が担持されている。各貫通孔１２の開口部は、
いずれか一方の端面９ａ，９ｂの側において封止体１４
（ここでは多孔質炭化珪素焼結体）により封止されてい
る。従って、端面９ａ，９ｂ全体としてみると市松模様
状を呈している。その結果、フィルタＦ１には、断面四
角形状をした多数のセルが形成されている。セルの密度
は２００個／インチ前後に設定され、セル壁１３の厚さ
は０．３ｍｍ前後に設定され、セルピッチは１．８ｍｍ
前後に設定されている。多数あるセルのうち、約半数の
ものは上流側端面９ａにおいて開口し、残りのものは下
流側端面９ｂにおいて開口している。

【００３２】多孔質炭化珪素焼結体の気孔径は１０μｍ
〜５０μｍ、さらには１５μｍ〜４５μｍであることが
好ましい。気孔径が１０μｍ未満であると、微粒子の堆
積によるフィルタＦ１の目詰まりが著しくなる。一方、
気孔径が５０μｍを越えると、細かい微粒子を捕集する
ことができなくなるため、捕集効率が低下してしまう。

【００３３】多孔質炭化珪素焼結体の気孔率は３５％〜
４５％、さらには３７％〜４３％であることが好まし
い。気孔率が３５％未満であると、フィルタＦ１が緻密
になりすぎてしまい、内部に排気ガスを流通できなくな
るおそれがある。一方、気孔率が４５％を越えると、フ
ィルタＦ１中に空隙が多くなりすぎてしまうため、強度
的に弱くなりかつ微粒子の捕集効率が低下してしまうお
それがある。

【００３４】図２，図３に示されるように、合計１６個
のフィルタＦ１は、外周面同士がセラミック質からなる
第１層１５を介して互いに接着されている。また、セラ
ミックフィルタ集合体９の外周面９ｃには、セラミック
質からなる第２層１６が形成されている。

【００３５】第１層１５及び第２層１６は、組成中に無
機繊維、無機バインダ、有機バインダ、無機粒子を含有
している。無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミ
ナファイバ、ムライトファイバ、アルミナファイバ及び
シリカファイバから選ばれる少なくとも１種以上のセラ
ミックファイバ等がある。無機バインダとしては、シリ
カゾル及びアルミナゾルから選ばれる少なくとも１種以
上のコロイダルゾルがある。有機バインダとしては親水
性有機高分子が好ましく、ポリビニルアルコール、メチ
ルセルロース、エチルセルロース及びカルボメトキシセ
ルロースから選ばれる少なくとも１種以上の多糖類がよ
り好ましい。無機粒子としては、炭化珪素、窒化珪素及
び窒化硼素から選ばれる少なくとも１種以上の無機粉末
またはウィスカーを用いた弾性質素材がある。

【００３６】次に、上記のセラミックフィルタ集合体９
を製造する手順を説明する。まず、押出成形工程で使用
するセラミック原料スラリー、端面封止工程で使用する
封止用ペースト、フィルタ接着工程で使用する第１層形
成用ペースト、凹凸解消工程で使用する第２層形成用ペ
ーストをあらかじめ作製しておく。

【００３７】封止用ペーストとしては、炭化珪素粉末に
有機バインダ、潤滑剤、可塑剤及び水を配合し、かつ混
練したものを用いる。第１層形成用ペーストとしては、
無機繊維、無機バインダ、有機バインダ、無機粒子及び
水を所定分量ずつ配合し、かつ混練したものを用いる。
第２層形成用ペーストとしては、無機繊維、無機バイン
ダ、有機バインダ、無機粒子及び水を所定分量ずつ配合
し、かつ混練したものを用いる。なお、上述したように
第２層形成用ペーストにおいて無機粒子は省略されても
よい。

【００３８】セラミック原料スラリーは、以下のように
作製する。即ち、平均粒径の異なる２種の炭化珪素粉末
とホウ素とを配合した原料に、有機バインダ及び水を所
定分量ずつ配合しかつ混練することにより、スラリー化
したものを用いる。

【００３９】平均粒径の異なる２種の炭化珪素粉末のう
ち、相対的に平均粒径の大きな粉末（即ち炭化珪素粗粉
末）の平均粒径は３０μｍ〜１００μｍであることが必
要であり、好ましくは４０μｍ〜７０μｍであることが
よく、特には４５μｍ〜５５μｍであることがよい。

【００４０】平均粒径の異なる２種の炭化珪素粉末のう
ち、相対的に平均粒径の小さな粉末（即ち炭化珪素微粉
末）の平均粒径は、炭化珪素粗粉末の平均粒径の５０％
〜７５％の大きさである必要がある。より具体的にいう
と、例えば、炭化珪素粗粉末の平均粒径が５０μｍの場
合、炭化珪素微粉末の平均粒径は２５μｍ〜３７．５μ
ｍである必要がある。炭化珪素粗粉末の平均粒径が４５
μｍの場合、炭化珪素微粉末の平均粒径は２２．５μｍ
〜３３．７５μｍである必要がある。炭化珪素粗粉末の
平均粒径が５５μｍの場合、炭化珪素微粉末の平均粒径
は２７．５μｍ〜４１．２５μｍである必要がある。

【００４１】上記の範囲を逸脱すると、成形体における
粒子の充填性を確実に低下させることができず、かえっ
て充填性が増す結果につながりかねないからである。ま
た、成形体における粒子の充填性を低下できたとして
も、気孔径１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率３５％〜４５
％という、好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結体に付与
できなくなるおそれがあるからである。

【００４２】また、原料において炭化珪素微粉末は炭化
珪素粗粉末よりも少量である必要がある。より具体的に
いうと、炭化珪素粗粉末と炭化珪素微粉末とは、重量比
が７５：２５〜８５：１５となる範囲で配合されている
ことがよく、７７：２３〜８２：１８となる範囲で配合
されていることがよりよい。

【００４３】炭化珪素粗粉末の重量比が７５未満にな
り、炭化珪素微粉末の重量比が２５を超えるようになる
と、３５％〜４５％という大きな気孔率を達成しにくく
なる。炭化珪素粗粉末の重量比が７５未満になり、炭化
珪素微粉末の重量比が２５を超えるようになっても、同
様に３５％〜４５％という大きな気孔率を達成しにくく
なる。

【００４４】原料においてホウ素は前記両粉末よりも少
量含まれていることが必要であり、具体的には０．１重
量％〜５重量％程度、好ましくは０．３重量％〜４重量
％程度含まれていることがよい。

【００４５】ホウ素が０．１重量％未満であると、焼結
反応が十分に促進されず、機械的強度の向上が達成され
にくくなる。逆に、ホウ素が５重量％以上であると、焼
成時に焼結が進行しすぎてしまい、焼結体が緻密化する
おそれがある。従って、好適な多孔性を多孔質炭化珪素
焼結体に付与することができなくなる。

【００４６】次に、セラミック原料スラリーを押出成形
機に投入し、かつ金型を介してそれを連続的に押し出
す。なお、このときの成形圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ²〜
３００ｋｇｆ／ｃｍ²に設定することがよい。その後、
押出成形されたハニカム成形体を等しい長さに切断し、
四角柱状のハニカム成形体切断片を得る。さらに、切断
片の各セルの片側開口部に所定量ずつ封止用ペーストを
充填し、各切断片の両端面を封止する。

【００４７】続いて、温度・時間等を所定の条件に設定
して本焼成を行い、ハニカム成形体切断片及び封止体１
４を完全に焼結させる。このようにして得られる多孔質
炭化珪素焼結体製のフィルタＦ１は、この時点ではまだ
全てが四角柱状である。

【００４８】焼成温度は２１５０℃〜２２５０℃である
ことが好ましい。焼成温度が２１５０℃未満であると、
たとえ成形体にホウ素が含まれていたとしても、温度が
低すぎて焼結反応が進行しないことから、機械的強度の
向上が達成されにくくなる。逆に、焼成温度が２２５０
℃を超えると、ホウ素の影響が出過ぎてしまい、焼成時
に焼結が過度に進行して焼結体が緻密化するおそれがあ
る。従って、好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結体に付
与することができなくなる。

【００４９】焼成時間は０．１時間〜５時間に設定され
ることがよく、焼成時の炉内雰囲気は不活性雰囲気かつ
常圧に設定されることがよい。次に、必要に応じてフィ
ルタＦ１の外周面にセラミック質からなる下地層を形成
した後、さらにその上に第１層形成用ペーストを塗布す
る。そして、このようなフィルタＦ１を１６個用い、そ
の外周面同士を互いに接着して一体化する。この時点で
は、フィルタ接着構造物Ｍは全体として断面正方形状を
呈している。

【００５０】続く外形カット工程では、前記フィルタ接
着工程を経て得られた断面正方形状のフィルタ接着構造
物を研削し、外周部における不要部分を除去してその外
形を整える。その結果、断面円形状のフィルタ接着構造
物が得られる。なお、外形カットによって新たに露出し
た面においては、セル壁１３が部分的に剥き出しにな
り、結果として外周面９ｃに凹凸ができる。

【００５１】続く凹凸解消工程では、第２層形成用ペー
ストをフィルタ接着構造物の外周面９ｃの上に均一に塗
布し、第２層１６を形成する。以上の結果、所望のセラ
ミックフィルタ集合体９が完成する。

【００５２】次に、上記のセラミックフィルタ集合体９
による微粒子トラップ作用について簡単に説明する。ケ
ーシング８内に収容されたセラミックフィルタ集合体９
には、上流側端面９ａの側から排気ガスが供給される。
第１排気管６を経て供給されてくる排気ガスは、まず、
上流側端面９ａにおいて開口するセル内に流入する。次
いで、この排気ガスはセル壁１３を通過し、それに隣接
しているセル、即ち下流側端面９ｂにおいて開口するセ
ルの内部に到る。そして、排気ガスは、同セルの開口を
介してフィルタＦ１の下流側端面９ｂから流出する。し
かし、排気ガス中に含まれる微粒子はセル壁１３を通過
することができず、そこにトラップされてしまう。その
結果、浄化された排気ガスがフィルタＦ１の下流側端面
９ｂから排出される。浄化された排気ガスは、さらに第
２排気管７を通過した後、最終的には大気中へと放出さ
れる。ある程度微粒子が溜まってきたら、図示しないヒ
ータをオンして集合体９を加熱し、微粒子を燃焼除去さ
せる。その結果、集合体９が再生され、再び微粒子の捕
捉が可能な状態になる。

【００５３】次に、本実施形態を具体化したいくつかの
実施例及びそれらに対する比較例を紹介する。

【００５４】

【実施例及び比較例】（実施例１の作製）（１）実施例１の作製においては、平均粒径５０μｍの
α型炭化珪素粗粉末と、平均粒径３０μｍのα型炭化珪
素微粉末とを準備した。即ち、炭化珪素粗粉末の平均粒
径の６０％の大きさの炭化珪素微粉末を準備した。

【００５５】そして、１５．５重量％の炭化珪素粗粉末
と６１．５重量％の炭化珪素微粉末とを配合（つまり炭
化珪素粗粉末と炭化珪素微粉末との配合比が重量比で８
０：２０となるように配合）し、かつ１重量％のホウ素
を配合し、これらを均一に混合した（表１参照）。得ら
れた混合物に有機バインダ（メチルセルロース）と水と
をそれぞれ７重量％、１６重量％ずつ加えて混練した。
次に、前記混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさら
に混練して得たセラミック原料スラリーを用いて押出成
形を行い、ハニカム状の生成形体を得た。成形圧は２４
２ｋｇｆ／ｃｍ ²に設定した。

【００５６】（２）次に、この生成形体をマイクロ波乾
燥機を用いて乾燥した後、成形体の貫通孔１２を多孔質
炭化珪素焼結体製の封止用ペーストによって封止した。
次いで、再び乾燥機を用いて封止用ペーストを乾燥させ
た。

【００５７】（３）前記端面封止工程に続き、図４の焼
成プロファイルに従って仮焼成及び本焼成を行った。な
お、焼成は常圧のアルゴン雰囲気下において実施した。
本焼成における最高温度は２２００℃に設定し、その温
度を約３時間維持することとした。その結果、多孔質で
ハニカム状の炭化珪素製フィルタＦ１を得た。

【００５８】（４）次に、アルミナシリケートセラミッ
クファイバ２３．３重量％、平均粒径０．３μｍの炭化
珪素粉末３０．２重量％、シリカゾル７重量％、カルボ
キシメチルセルロース０．５重量％及び水３９重量％を
混合・混練し、第１層１５及び第２層１６の形成に使用
されるペーストを作製した。

【００５９】そして、このペーストをフィルタＦ１の外
周面に均一に塗布するとともに、フィルタＦ１の外周面
同士を互いに密着させた状態で、５０℃〜１００℃×１
時間の条件にて乾燥・硬化させた。その結果、フィルタ
Ｆ１同士を第１層１５を介して接着した。

【００６０】（５）続いて、外形カットを実施して外形
を整えることにより、断面円形状のフィルタ接着構造物
を作製した後、その露出した外周面９ｃに前記ペースト
を均一に塗布した。そして、５０℃〜１００℃×１時間
の条件で乾燥・硬化することにより第２層１６を形成
し、実施例１のセラミックフィルタ集合体９を完成させ
た。（実施例２〜１０、比較例１〜３の作製）実施例２〜１
０においても、基本的には実施例１に準じてセラミック
フィルタ集合体９の作製を行った。ただし、表１に示さ
れるように、両粉末の平均粒径、両粉末の配合比、ホウ
素濃度、焼成温度等を変更した。（評価試験の方法及び結果）上記のようにして得られた
各々の集合体９について、アルキメデス法により気孔率
（％）を測定するとともに、水銀圧入法により気孔径
（μｍ）を測定した。その結果を表１に示す。また、Ｊ
ＩＳＲ１６０１に基づいて機械的強度を測定した結
果も表１に示す。

【００６１】以上の結果から明らかなように、実施例１
〜１０では、気孔径１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率３５
％〜４５％という、好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結
体に付与することができた。しかも、これらのものは機
械的強度にも優れていた。これに対し、比較例１〜３で
は、上記の好適な多孔性を多孔質炭化珪素焼結体に付与
することができなかった。

【００６２】

【表１】従って、本実施形態によれば以下のような効果を得るこ
とができる。（１）本実施形態では、平均粒径の異なる２種の炭化珪
素粉末と、両粉末よりも少量のホウ素とを配合した原料
を用いて成形体を作製した後、焼成を行って、多孔質炭
化珪素焼結体からなる集合体９を製造することとしてい
る。従って、この製造方法によれば、従来に比べて気孔
率が大きく、フィルタとして好適な多孔性を具備した多
孔質炭化珪素焼結体を簡単にかつ確実に得ることができ
る。このため、圧力損失が増大しにくくて濾過能力に優
れたセラミックフィルタ集合体９を実現することができ
る。

【００６３】しかも、本実施形態の製造方法によれば、
成形体に少量含まれているホウ素が焼結助剤として作用
することにより、焼結反応が促進されやすくなる。よっ
て、好適な多孔性を具備しているにも関わらず、十分な
機械的強度を持った多孔質炭化珪素焼結体となる。従っ
て、走行時の振動等に強くてクラック等の起こりにくい
セラミックフィルタ集合体９、即ち耐久性に優れたセラ
ミックフィルタ集合体９を実現することができる。

【００６４】（２）従来技術においては、機械的強度の
低下を解消しようとする場合、高い焼成温度及び長い焼
成時間を設定する必要があった。これに対して本実施形
態の製造方法によれば、原料に焼結助剤としてのホウ素
を少量添加したことにより、焼成温度の低温化や焼成時
間の短縮化が可能となる。その結果、生産性及びコスト
性の向上を図ることができる。

【００６５】（３）この製造方法では、ホウ素の含有量
及び焼成温度等を上記好適範囲内にて設定している。こ
のため、好適な多孔性及び十分な機械的強度の両方を多
孔質炭化珪素焼結体に確実に付与することができる。

【００６６】なお、本発明の実施形態は以下のように変
更してもよい。・フィルタＦ１の組み合わせ数は、前記実施形態のよ
うに１６個でなくてもよく、任意の数にすることが可能
である。この場合、サイズ・形状等の異なるフィルタＦ
１を適宜組み合わせて使用することも勿論可能である。

【００６７】・フィルタＦ１は前記実施形態にて示し
たようなハニカム状構造を有するもののみに限られず、
例えば三次元網目構造、フォーム状構造、ヌードル状構
造、ファイバ状構造等であってもよい。

【００６８】・ディーゼルパティキュレートフィルタ
は、実施形態のようなセラミックフィルタ集合体９のみ
に限定されず、単一の多孔質炭化珪素焼結体からなるも
のであってもよい。

【００６９】・実施形態においては、本発明の多孔質
炭化珪素焼結体を、ディーゼルエンジン２に取り付けら
れる排気ガス浄化装置用フィルタとして具体化してい
た。勿論、本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、上記装置
用のフィルタ以外のもの、例えば電解めっき装置におけ
るめっき液保持部材などに具体化されることが可能であ
る。その他、本発明の多孔質炭化珪素焼結体は、熱交換
器用部材や、高温流体や高温蒸気のための濾過フィルタ
等に具体化されることもできる。

【００７０】次に、特許請求の範囲に記載された技術的
思想のほかに、前述した実施形態によって把握される技
術的思想を以下に列挙する。（１）請求項１乃至６のいずれか１つにおいて、室温
から３００℃の温度域にて仮焼成を行った後、温度を２
１００℃以上の温度域まで上昇させて本焼成を行うこ
と。従って、この技術的思想１に記載の発明によれば、
仮焼成によりバインダをある程度除去したうえで本焼成
を行うことができる。

【００７１】（２）技術的思想１において、前記本焼
成時の温度域において最高温度を少なくとも０．１時間
〜５時間維持すること。従って、この技術的思想２に記
載の発明によれば、生産性の低下を伴うことなく、好適
な多孔性を具備しかつ十分な機械的強度を持った多孔質
炭化珪素焼結体を得ることができる。

【００７２】（３）技術的思想２において、前記仮焼
成時の温度域から前記本焼成時の温度域までの昇温速度
を２０℃／分〜３０℃／分に設定すること。従って、こ
の技術的思想３に記載の発明によれば、生産性の低下を
伴うことなく、好適な多孔性を具備しかつ十分な機械的
強度を持った多孔質炭化珪素焼結体を得ることができ
る。

【００７３】（４）技術的思想３において、前記仮焼
成時の温度域にて少なくとも０．５時間〜１時間維持す
ること。従って、この技術的思想４に記載の発明によれ
ば、生産性の低下を伴うことなく確実にバインダを除去
することができる。

【００７４】

【発明の効果】以上詳述したように、請求項１〜４に記
載の発明によれば、好適な多孔性を具備しているにも関
わらず機械的強度に優れた多孔質炭化珪素焼結体を簡単
にかつ確実に得ることができる製造方法を提供すること
ができる。

【００７５】請求項５に記載の発明によれば、好適な多
孔性を具備しているにも関わらず機械的強度に優れた多
孔質炭化珪素焼結体を提供することができる。請求項６
に記載の発明によれば、圧力損失が小さくて機械的強度
に優れたディーゼルパティキュレートフィルタを提供す
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を具体化した一実施形態の排気ガス浄化
装置の概略図。

【図２】前記装置を構成するセラミックフィルタ集合体
の正面図。

【図３】前記装置の要部拡大断面図。

【図４】焼成プロファイルを示すグラフ。

【符号の説明】

１…排気ガス浄化装置、９…ディーゼルパティキュレー
トフィルタとしてのセラミックフィルタ集合体。

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Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】気孔径が１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率が
３５％〜４５％の多孔質炭化珪素焼結体を製造する方法
であって、平均粒径３０μｍ〜１００μｍの炭化珪素粗粉末と、前
記炭化珪素粗粉末よりも少量であって前記炭化珪素粗粉
末の平均粒径の５０％〜７５％の大きさの炭化珪素微粉
末と、前記両粉末よりも少量のホウ素とを配合した原料
を用いて成形体を作製した後、同成形体を焼成すること
を特徴とした多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
【請求項２】前記炭化珪素粗粉末と前記炭化珪素微粉末
とは、重量比が７５：２５〜８５：１５となる範囲で配
合されていることを特徴とする請求項１に記載の多孔質
炭化珪素焼結体の製造方法。
【請求項３】前記原料において前記ホウ素は０．１重量
％〜５重量％含まれていることを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
【請求項４】焼成温度は２１５０℃〜２２５０℃である
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載
の多孔質炭化珪素焼結体の製造方法。
【請求項５】平均粒径３０μｍ〜１００μｍの炭化珪素
粗粉末と、前記炭化珪素粗粉末よりも少量であって前記
炭化珪素粗粉末の平均粒径の５０％〜７５％の大きさの
炭化珪素微粉末と、前記両粉末よりも少量のホウ素とを
配合した材料を用いて作製された成形体を焼成して得ら
れる、気孔径が１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率が３５％
〜４５％の多孔質炭化珪素焼結体。
【請求項６】平均粒径３０μｍ〜１００μｍの炭化珪素
粗粉末と、前記炭化珪素粗粉末よりも少量であって前記
炭化珪素粗粉末の平均粒径の５０％〜７５％の大きさの
炭化珪素微粉末と、前記両粉末よりも少量のホウ素とを
配合した材料を用いて作製された成形体を焼成して得ら
れる、気孔径が１０μｍ〜５０μｍかつ気孔率が３５％
〜４５％の多孔質炭化珪素焼結体からなるディーゼルパ
ティキュレートフィルタ。