JP2005324138A - 窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属ケイ素粒子と気孔形成材とを含むハニカム成形体を主に窒化および焼結のため熱処理して金属ケイ素粒子を窒化ケイ素粒子とする窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法であって、該熱処理時のガス雰囲気を、順に1)第1(窒化防止)段階;室温〜窒素ガス導入開始温度までは、酸素および窒素を実質的に含まない雰囲気とし、2)第2(窒化)段階;窒素ガス導入開始温度から窒素ガス導入量制御終了温度までは窒素ガス導入量をハニカム成形体中の金属ケイ素1kg当たり0.05〜5L/min.とし、3)第3(焼結)段階;窒素ガス導入量制御終了温度からは実質的に窒素ガスからなる雰囲気として、熱処理することを特徴とする窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
【選択図】なし
Description
1)第1(窒化防止)段階;室温〜窒素ガス導入開始温度までは、酸素および窒素を実質的に含まない雰囲気とし、
2)第2(窒化)段階;窒素ガス導入開始温度から窒素ガス導入量制御終了温度までは窒素ガス導入量をハニカム成形体中の金属ケイ素1kg当たり0.05〜5L/min.とし、
3)第3(焼結)段階;窒素ガス導入量制御終了温度からは実質的に窒素ガスからなる雰囲気として、熱処理することを特徴とする窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法を提供する。
1)第1(窒化防止)段階;酸素および窒素を実質的に含まない雰囲気とし、
2)第2(窒化)段階;窒素ガス導入量をハニカム成形体中の金属ケイ素1kg当たり0.05〜5L/min.とし、
3)第3(焼成)段階;実質的に窒素からなる雰囲気とする。
式1から、金属ケイ素が全て窒化ケイ素となるとその質量は、1.67倍となる((3×Si+4×N)/(3×Si)=(3×28+4×14)/(3×28)=1.67)。仮に質量変化がα倍であれば、窒化率は(α−1)/(1.67−1)=(α−1)/0.67で計算される。例えば、金属ケイ素の質量変化が1.37倍であれば窒化率は55%(0.37/0.67×100=55%)となる。
平均粒径22μmの金属ケイ素粒子(ELKEM社製、Si純度99.5質量%)100質量部に対して、平均粒径75μmのAl2O3成分65質量%、SiO2成分35質量%からなるガラス質の中空粒子(太平洋セメント社製、商品名:SL75)30質量部を添加し、これにメチルセルロース15質量部、イオン交換水70質量部を添加し、ニーダで混練して坏土とし、真空押出成形機で押出成形して直径150mm、長さ180mm、セルピッチ1.8mm、壁厚0.35mmのハニカム成形体を得た。
気孔率(%):アルキメデス法で算出した。
平均細孔直径(μm):水銀ポロシメータ(ユアサアイオニクス株式会社製、AUTOSCAN−33)で測定した。
結晶相:X線回折装置(リガク社製、商品名:ガイガーフレックスRAD−IIA)により同定した。
圧縮強度(MPa):試料より10mm×10mm×10mmサイズの試験片を切り出し、同試験片を押出方向に圧縮したときの破壊強度で測定。荷重印加速度は1mm/分とした。
スート漏れチェック:排気量3.6Lのディーゼルエンジン排気管内に両端を市松模様状に目封じしたハニカムフィルタをセットし、ハニカムフィルタ通過後のスモーク濃度をスモークメーター(AVL社製)にて測定。エンジン運転モードにかかわらず、スモーク濃度(FSN)が0.1以下であれば、スート漏れなしとした。
窒化率平均変化速度:第2段階の開始時、終了時のハニカムフィルタの質量の差を焼結前の金属Si質量の0.67倍で除した値を窒化率変化(%)とし、この窒化率変化を所要時間(min.)で除した値を窒化率平均変化速度(%/min.)とした。
得られたハニカム成形体を室温から800℃までは真空雰囲気(約100Pa)下で、5℃/min.で昇温し、800℃でArを大気圧まで導入後、800℃から1200℃までを3℃/min.で昇温し、続いてAr大気圧下で1200℃から1300℃までを2℃/min.で昇温して第1段階とした。
得られたハニカム成形体を室温から800℃までは真空雰囲気(約100Pa)下で、5℃/min.で昇温し、800℃でArを大気圧まで導入後、800℃から1150℃までを3℃/min.で昇温して第1段階とした。
得られたハニカム成形体を室温から1100℃までは真空雰囲気(約100Pa)下で、3℃/min.で昇温し、1100℃でArを大気圧まで導入して第1段階とした。
例1において、1300℃から1400℃までの窒素ガス導入量を1L/min.から7L/min.に変更した以外は例1と同様にした。ハニカムフィルタにはクラックが発生した。
Claims (7)
- 金属ケイ素粒子と気孔形成材とを含むハニカム成形体を主に窒化および焼結のため熱処理して金属ケイ素粒子を窒化ケイ素粒子とする窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法であって、該熱処理時のガス雰囲気を、順に
1)第1(窒化防止)段階;室温〜窒素ガス導入開始温度までは、酸素および窒素を実質的に含まない雰囲気とし、
2)第2(窒化)段階;窒素ガス導入開始温度から窒素ガス導入量制御終了温度までは窒素ガス導入量をハニカム成形体中の金属ケイ素1kg当たり0.05〜5L/min.とし、
3)第3(焼結)段階;窒素ガス導入量制御終了温度からは実質的に窒素ガスからなる雰囲気として、熱処理することを特徴とする窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。 - 前記酸素および窒素を含まない雰囲気が、Arおよび/またはHeを含む雰囲気である請求項1記載の窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
- 前記窒素ガス導入開始温度が1000〜1380℃である請求項1または2記載の窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
- 前記窒素ガス導入量制御終了温度が1380〜1550℃である請求項1、2または3記載の窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
- 前記第2段階中、窒化率平均変化速度を0.05〜0.7%/min.とする請求項4記載の窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
- 前記第3段階の最高温度が1550〜1800℃である請求項1〜5のいずれか記載の窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
- 前記熱処理の温度条件が、室温から窒素ガス導入開始温度までは0.5〜10℃/min.で昇温し、窒素ガス導入開始温度から窒素ガス導入量制御終了温度までは0.1〜3℃/min.で昇温し、窒素ガス導入量制御終了温度以降は2〜5℃/min.で昇温することを特徴とする請求項1〜6のいずれか記載の窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造方法。
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