JP2002121073A - 窒化ケイ素フィルタの製造法 - Google Patents
窒化ケイ素フィルタの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】窒化ケイ素粒子を出発原料とし、除塵や脱塵に
最適な窒化ケイ素フィルタの製造法を提供する。 【解決手段】平均粒子直径が１〜３０μｍである窒化ケ
イ素粒子３５〜９０％と、気孔形成剤５〜６０％と、金
属酸化物粒子０．１〜５％とを含み、かつ前記窒化ケイ
素粒子と前記気孔形成剤と前記金属酸化物との合量が９
０％以上である成形体を窒素中で熱処理することにより
窒化ケイ素フィルタを製造する。
最適な窒化ケイ素フィルタの製造法を提供する。 【解決手段】平均粒子直径が１〜３０μｍである窒化ケ
イ素粒子３５〜９０％と、気孔形成剤５〜６０％と、金
属酸化物粒子０．１〜５％とを含み、かつ前記窒化ケイ
素粒子と前記気孔形成剤と前記金属酸化物との合量が９
０％以上である成形体を窒素中で熱処理することにより
窒化ケイ素フィルタを製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温排気ガス中に
含まれる粉塵等を除去するために好適な窒化ケイ素フィ
ルタの製造法に関する。
含まれる粉塵等を除去するために好適な窒化ケイ素フィ
ルタの製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素は、耐熱性、耐食性、耐薬品
性、強度等に優れた特性を有しており、高温や腐食性環
境下での集塵、脱塵用フィルタやディーゼルエンジンの
排ガス浄化フィルタとして期待されている。このような
窒化ケイ素フィルタの製造法が提案されている。
性、強度等に優れた特性を有しており、高温や腐食性環
境下での集塵、脱塵用フィルタやディーゼルエンジンの
排ガス浄化フィルタとして期待されている。このような
窒化ケイ素フィルタの製造法が提案されている。
【０００３】例えば、特開平６−２５６０６９には、粗
粒の窒化ケイ素粒子とガラス粉末を混合後、成形、焼成
する方法が提案されている。しかし、このような低融点
物質を結合剤として添加する方法では窒化ケイ素の持つ
耐熱性を大きく損なう問題がある。また、特開平７−１
８７８４５、特開平８−５９３６４には、それぞれ、窒
化ケイ素粒子と有機ケイ素化合物の混合物、窒化ケイ素
粒子とポリシラザンの混合物を出発原料とし、同様に成
形体を焼成する方法が提案されている。しかし、ポリシ
ラザンのような有機ケイ素化合物一般に高価であるた
め、これらを使用する方法は、製造原価、原料の入手し
やすさなどの点で問題がある。
粒の窒化ケイ素粒子とガラス粉末を混合後、成形、焼成
する方法が提案されている。しかし、このような低融点
物質を結合剤として添加する方法では窒化ケイ素の持つ
耐熱性を大きく損なう問題がある。また、特開平７−１
８７８４５、特開平８−５９３６４には、それぞれ、窒
化ケイ素粒子と有機ケイ素化合物の混合物、窒化ケイ素
粒子とポリシラザンの混合物を出発原料とし、同様に成
形体を焼成する方法が提案されている。しかし、ポリシ
ラザンのような有機ケイ素化合物一般に高価であるた
め、これらを使用する方法は、製造原価、原料の入手し
やすさなどの点で問題がある。
【０００４】一方、窒化ケイ素粒子のかわりに安価な金
属ケイ素粒子を使用し、窒化処理を行うことによって窒
化ケイ素フィルタを得る方法として、特開平１−１８８
４７９には、金属ケイ素粒子と窒化ケイ素粒子からなる
混合粉体を出発原料とし、窒化ケイ素粒子の窒化率が５
０％以下のフィルタを得る方法が提案されている。しか
し、この方法では、窒化ケイ素粒子の窒化率が５０％以
下であるため、窒化されずに窒化ケイ素焼結体に残留す
る窒化ケイ素粒子が多く、窒化ケイ素の持つ優れた耐熱
性、耐食性を損なうおそれがある。
属ケイ素粒子を使用し、窒化処理を行うことによって窒
化ケイ素フィルタを得る方法として、特開平１−１８８
４７９には、金属ケイ素粒子と窒化ケイ素粒子からなる
混合粉体を出発原料とし、窒化ケイ素粒子の窒化率が５
０％以下のフィルタを得る方法が提案されている。しか
し、この方法では、窒化ケイ素粒子の窒化率が５０％以
下であるため、窒化されずに窒化ケイ素焼結体に残留す
る窒化ケイ素粒子が多く、窒化ケイ素の持つ優れた耐熱
性、耐食性を損なうおそれがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、窒化ケイ素
粒子を出発原料とし、しかも強度が高く、除塵、脱塵に
最適な窒化ケイ素フィルタの製造法の提供を目的とす
る。
粒子を出発原料とし、しかも強度が高く、除塵、脱塵に
最適な窒化ケイ素フィルタの製造法の提供を目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、平均粒子直径
が１〜３０μｍである窒化ケイ素粒子３５〜９０質量％
と、気孔形成剤５〜６０質量％と、金属酸化物粒子０．
１〜５質量％とを含み、かつ前記窒化ケイ素粒子と前記
気孔形成剤と前記金属酸化物粒子の合量が９０質量％以
上である成形体を窒素中で熱処理することにより実質的
に窒化ケイ素からなる多孔質体とする窒化ケイ素フィル
タの製造法である。
が１〜３０μｍである窒化ケイ素粒子３５〜９０質量％
と、気孔形成剤５〜６０質量％と、金属酸化物粒子０．
１〜５質量％とを含み、かつ前記窒化ケイ素粒子と前記
気孔形成剤と前記金属酸化物粒子の合量が９０質量％以
上である成形体を窒素中で熱処理することにより実質的
に窒化ケイ素からなる多孔質体とする窒化ケイ素フィル
タの製造法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の窒化ケイ素フィルタの製
造法（以下、本製造法という）では、気孔形成剤５〜６
０質量％（以下、単に％という）と、平均粒子直径１〜
３０μｍの窒化ケイ素粒子３５〜９０％と、金属酸化物
粒子０．１〜５％とを含む成形体を使用する。
造法（以下、本製造法という）では、気孔形成剤５〜６
０質量％（以下、単に％という）と、平均粒子直径１〜
３０μｍの窒化ケイ素粒子３５〜９０％と、金属酸化物
粒子０．１〜５％とを含む成形体を使用する。
【０００８】気孔形成剤は、熱処理時に分解などして飛
散し、気孔を形成するものである。気孔形成剤が有機高
分子粒子、特に熱分解性の高分子粒子であると熱処理過
程で分解、飛散し、焼結体内に残留物を残さず得られる
窒化ケイ素フィルタの特性を損なわないため好ましい。
散し、気孔を形成するものである。気孔形成剤が有機高
分子粒子、特に熱分解性の高分子粒子であると熱処理過
程で分解、飛散し、焼結体内に残留物を残さず得られる
窒化ケイ素フィルタの特性を損なわないため好ましい。
【０００９】このような有機高分子としては、ポリビニ
ルアルコール、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロ
ースなどがある。昇温中に、気孔形成剤として添加した
有機高分子粒子が、熱処理の昇温段階で充分に熱分解さ
れずに炭素として多く残留すると、その後の熱処理過程
で炭化ケイ素が生成するおそれがあり、気孔を閉塞しや
すくなるので好ましくない。その点、アクリル樹脂粒子
を気孔形成剤とすると熱分解しやすく、炭素として残留
する量が少ないため特に好ましい。
ルアルコール、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、セルロ
ースなどがある。昇温中に、気孔形成剤として添加した
有機高分子粒子が、熱処理の昇温段階で充分に熱分解さ
れずに炭素として多く残留すると、その後の熱処理過程
で炭化ケイ素が生成するおそれがあり、気孔を閉塞しや
すくなるので好ましくない。その点、アクリル樹脂粒子
を気孔形成剤とすると熱分解しやすく、炭素として残留
する量が少ないため特に好ましい。
【００１０】気孔形成剤の含有量は、成形体中５〜６０
％である。含有量が５％未満では、フィルタ機能を果た
す気孔の割合が充分でなく、一方、含有量が６０％を超
えるとフィルタの気孔率は大きくなるものの、充分な強
度が得られない。気孔形成剤の含有量が成形体中１５〜
４０％であると、フィルタを高強度でかつ高気孔率にで
きるため好ましい。
％である。含有量が５％未満では、フィルタ機能を果た
す気孔の割合が充分でなく、一方、含有量が６０％を超
えるとフィルタの気孔率は大きくなるものの、充分な強
度が得られない。気孔形成剤の含有量が成形体中１５〜
４０％であると、フィルタを高強度でかつ高気孔率にで
きるため好ましい。
【００１１】さらに、気孔形成剤が球形であると形成さ
れる気孔も球状となり気孔率を高くしても強度の低下を
抑制できる。また気孔形成剤が球形である場合、平均粒
子直径が２０〜１００μｍであると好適である。気孔形
成剤の平均粒子直径が２０μｍ未満であると熱処理後得
られる窒化ケイ素フィルタの平均細孔直径が５μｍ以下
となり好ましくなく、一方、１００μｍを超えると熱処
理後得られる窒化ケイ素フィルタの平均細孔直径が２０
μｍ超となって除塵等のフィルタとして好ましくない。
れる気孔も球状となり気孔率を高くしても強度の低下を
抑制できる。また気孔形成剤が球形である場合、平均粒
子直径が２０〜１００μｍであると好適である。気孔形
成剤の平均粒子直径が２０μｍ未満であると熱処理後得
られる窒化ケイ素フィルタの平均細孔直径が５μｍ以下
となり好ましくなく、一方、１００μｍを超えると熱処
理後得られる窒化ケイ素フィルタの平均細孔直径が２０
μｍ超となって除塵等のフィルタとして好ましくない。
【００１２】本製造法に用いる窒化ケイ素粒子は、平均
粒子直径が１〜３０μｍである。窒化ケイ素粒子の平均
粒子直径が１μｍ未満であると、成形体作成中などに外
気の酸素や水分を吸着する量が増大し、窒化ケイ素粒子
が酸化されて生成する二酸化ケイ素の量が大きくなりす
ぎる。また、窒化ケイ素粒子の平均粒子直径が３０μｍ
を超えると、最終的なフィルタとして、球状の気孔を形
成できず、強度特性が低下する。なお、窒化ケイ素粒子
の純度としては目的、用途に応じ適宜選択される。
粒子直径が１〜３０μｍである。窒化ケイ素粒子の平均
粒子直径が１μｍ未満であると、成形体作成中などに外
気の酸素や水分を吸着する量が増大し、窒化ケイ素粒子
が酸化されて生成する二酸化ケイ素の量が大きくなりす
ぎる。また、窒化ケイ素粒子の平均粒子直径が３０μｍ
を超えると、最終的なフィルタとして、球状の気孔を形
成できず、強度特性が低下する。なお、窒化ケイ素粒子
の純度としては目的、用途に応じ適宜選択される。
【００１３】窒化ケイ素粒子の含有量としては、成形体
中３５〜９０％である。含有量が３５％未満であると充
分強度を維持しかつ耐熱性の高いフィルタを得ることが
難しくなり、一方、含有量が９０％を超えると気孔形成
剤の含有量が少なくなるため気孔率を大きくできない。
窒化ケイ素粒子の含有量が成形体中５０〜８０％である
と好ましい。
中３５〜９０％である。含有量が３５％未満であると充
分強度を維持しかつ耐熱性の高いフィルタを得ることが
難しくなり、一方、含有量が９０％を超えると気孔形成
剤の含有量が少なくなるため気孔率を大きくできない。
窒化ケイ素粒子の含有量が成形体中５０〜８０％である
と好ましい。
【００１４】本製造法に用いる金属酸化物粒子としては
Ａｌ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、ＭｇおよびＹｂからなる
群から選ばれる１種以上の金属の酸化物を主成分とする
粒子を用いると焼結助剤的な効果があり高強度化できる
ので好ましい。金属酸化物粒子としては、金属酸化物粒
子自身の他に、熱分解後、金属酸化物粒子となるよう有
機金属系化合物でもよい。
Ａｌ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｙ、ＭｇおよびＹｂからなる
群から選ばれる１種以上の金属の酸化物を主成分とする
粒子を用いると焼結助剤的な効果があり高強度化できる
ので好ましい。金属酸化物粒子としては、金属酸化物粒
子自身の他に、熱分解後、金属酸化物粒子となるよう有
機金属系化合物でもよい。
【００１５】金属酸化物粒子は粒度が細かい方がよく、
平均粒子直径が１０μｍ以下であると、少ない量でフィ
ルタ内に均一に分散しやすいので好ましい。金属酸化物
粒子を添加することにより、気孔を形成する窒化ケイ素
部分は緻密な組織となり、かつ形成される気孔は球状と
なる。金属酸化物粒子の含有量が成形体中０．１％未満
では骨格となる窒化ケイ素マトリックスの組織を充分に
緻密化できないため高い強度を得ることができず、ま
た、含有量が成形体中５％を超えると窒化ケイ素のもつ
耐熱性を損なうため好ましくない。
平均粒子直径が１０μｍ以下であると、少ない量でフィ
ルタ内に均一に分散しやすいので好ましい。金属酸化物
粒子を添加することにより、気孔を形成する窒化ケイ素
部分は緻密な組織となり、かつ形成される気孔は球状と
なる。金属酸化物粒子の含有量が成形体中０．１％未満
では骨格となる窒化ケイ素マトリックスの組織を充分に
緻密化できないため高い強度を得ることができず、ま
た、含有量が成形体中５％を超えると窒化ケイ素のもつ
耐熱性を損なうため好ましくない。
【００１６】本製造法において、気孔形成剤と窒化ケイ
素粒子と金属酸化物粒子との合量は、成形体中９０％以
上である。気孔形成剤と窒化ケイ素粒子と金属酸化物粒
子との合量が、成形体中９０％未満であると所望の特性
のフィルタを得ることができない。
素粒子と金属酸化物粒子との合量は、成形体中９０％以
上である。気孔形成剤と窒化ケイ素粒子と金属酸化物粒
子との合量が、成形体中９０％未満であると所望の特性
のフィルタを得ることができない。
【００１７】本製造法において、気孔形成剤と窒化ケイ
素粒子と金属酸化物粒子とを含む成形体を作成する方法
としては、プレス成形、押出成形、鋳込成形などの通常
のセラミックス成形法が適宜採用される。なお、成形に
際して、気孔形成剤とは別に有機バインダを加えてもよ
い。このような有機バインダとしては、ポリビニルアル
コールまたはその変成物、デンプンまたはその変成物、
カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロ
ース、ポリビニルピロリドン、アクリル樹脂またはアク
リル系共重合体、酢酸ビニル樹脂または酢酸ビニル系共
重合体、等の有機物を使用できる。このような有機バイ
ンダの添加量として成形体１００質量部に対して１〜１
０質量部とすると好ましい。なお、気孔形成剤が成形体
のバインダの働きを兼ねてもよい。
素粒子と金属酸化物粒子とを含む成形体を作成する方法
としては、プレス成形、押出成形、鋳込成形などの通常
のセラミックス成形法が適宜採用される。なお、成形に
際して、気孔形成剤とは別に有機バインダを加えてもよ
い。このような有機バインダとしては、ポリビニルアル
コールまたはその変成物、デンプンまたはその変成物、
カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロ
ース、ポリビニルピロリドン、アクリル樹脂またはアク
リル系共重合体、酢酸ビニル樹脂または酢酸ビニル系共
重合体、等の有機物を使用できる。このような有機バイ
ンダの添加量として成形体１００質量部に対して１〜１
０質量部とすると好ましい。なお、気孔形成剤が成形体
のバインダの働きを兼ねてもよい。
【００１８】前記成形体を熱処理する条件としては、窒
素雰囲気下で熱処理する。熱処理条件としては、窒素雰
囲気下で１４５０〜１８００℃で２〜５時間保持するこ
とが好ましい。温度範囲が１４５０℃未満であると窒化
ケイ素粒子の焼結が進まないため好ましくなく、１８０
０℃を超えると窒化ケイ素粒子が分解するので好ましく
ない。保持時間が２時間未満であると粒子同士の結合が
充分に進行しないため好ましくなく、一方、５時間を超
えると、特に高温では窒化ケイ素が分解しやすくなり好
ましくない。
素雰囲気下で熱処理する。熱処理条件としては、窒素雰
囲気下で１４５０〜１８００℃で２〜５時間保持するこ
とが好ましい。温度範囲が１４５０℃未満であると窒化
ケイ素粒子の焼結が進まないため好ましくなく、１８０
０℃を超えると窒化ケイ素粒子が分解するので好ましく
ない。保持時間が２時間未満であると粒子同士の結合が
充分に進行しないため好ましくなく、一方、５時間を超
えると、特に高温では窒化ケイ素が分解しやすくなり好
ましくない。
【００１９】熱処理時の昇温速度は、成形体の大きさ、
形状等により適宜選択されるが、脱脂工程は分解したガ
スが大量に発生するため、５０〜２００℃／ｈとすると
好ましい。ここで窒素雰囲気とは、実質的に窒素のみを
含み酸素を含まない雰囲気をいうが、他の不活性気体を
含んでいてもよい。窒素分圧は５０ｋＰａ以上が好まし
い。
形状等により適宜選択されるが、脱脂工程は分解したガ
スが大量に発生するため、５０〜２００℃／ｈとすると
好ましい。ここで窒素雰囲気とは、実質的に窒素のみを
含み酸素を含まない雰囲気をいうが、他の不活性気体を
含んでいてもよい。窒素分圧は５０ｋＰａ以上が好まし
い。
【００２０】本製造法で得られる窒化ケイ素フィルタの
気孔率は、３０〜８０％であると好適である。気孔率
は、アルキメデス法により測定する。気孔率が３０％未
満であると圧力損失が大きくなるためフィルタとして好
ましくない。また気孔率が８０％を超えると強度が低く
なるためフィルタとして好ましくない。
気孔率は、３０〜８０％であると好適である。気孔率
は、アルキメデス法により測定する。気孔率が３０％未
満であると圧力損失が大きくなるためフィルタとして好
ましくない。また気孔率が８０％を超えると強度が低く
なるためフィルタとして好ましくない。
【００２１】本製造法で得られる窒化ケイ素フィルタの
水銀圧入法で測定された平均細孔直径は、５〜２０μｍ
であると好ましい。平均細孔直径が５μｍ未満であると
フィルタ使用時の圧力損失が大きくなり好ましくない。
平均細孔直径が２０μｍを超えるとディーゼルパティキ
ュレートのような排気微粒子の捕捉除去がしにくくなる
ため好ましくない。
水銀圧入法で測定された平均細孔直径は、５〜２０μｍ
であると好ましい。平均細孔直径が５μｍ未満であると
フィルタ使用時の圧力損失が大きくなり好ましくない。
平均細孔直径が２０μｍを超えるとディーゼルパティキ
ュレートのような排気微粒子の捕捉除去がしにくくなる
ため好ましくない。
【００２２】
【実施例】以下に本発明の実施例（例１〜例６）と比較
例（例７〜例８）を示す。なお、細孔特性は、水銀ポロ
シメータ（ユアサアイオニクス社製、商品名：Ａｕｔｏ
ＳＣＡＮ−３３）で測定し、熱膨張係数は室温から１０
００℃までの範囲で示差熱型熱膨張測定機（リガク社
製、商品名：ＴＡＳ−１００）により測定した。
例（例７〜例８）を示す。なお、細孔特性は、水銀ポロ
シメータ（ユアサアイオニクス社製、商品名：Ａｕｔｏ
ＳＣＡＮ−３３）で測定し、熱膨張係数は室温から１０
００℃までの範囲で示差熱型熱膨張測定機（リガク社
製、商品名：ＴＡＳ−１００）により測定した。
【００２３】［例１］平均粒子直径５μｍの窒化ケイ素
粒子６８質量部に対し、平均粒子直径２０μｍの球状の
アクリル樹脂粒子３０質量部と粉末状酸化マグネシウム
粒子２質量部を添加し、エチルアルコールを分散媒と
し、ボールミルによって２時間混合した。乾燥後、この
混合粉末を６０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金型に充填し、
成形圧１９．６ＭＰａでプレス成形し、厚さ１０ｍｍの
成形体を得た。該成形体を雰囲気制御電気炉で窒素雰囲
気下で、室温から５００℃までを６０℃／ｈで昇温し、
５００℃から１７６０℃までを４００℃／ｈで昇温し１
７６０℃で４時間保持して熱処理した。
粒子６８質量部に対し、平均粒子直径２０μｍの球状の
アクリル樹脂粒子３０質量部と粉末状酸化マグネシウム
粒子２質量部を添加し、エチルアルコールを分散媒と
し、ボールミルによって２時間混合した。乾燥後、この
混合粉末を６０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金型に充填し、
成形圧１９．６ＭＰａでプレス成形し、厚さ１０ｍｍの
成形体を得た。該成形体を雰囲気制御電気炉で窒素雰囲
気下で、室温から５００℃までを６０℃／ｈで昇温し、
５００℃から１７６０℃までを４００℃／ｈで昇温し１
７６０℃で４時間保持して熱処理した。
【００２４】得られた焼結体の特性は、気孔率６０％、
平均細孔直径８μｍ、であった。この焼結体について熱
膨張係数を測定したところ２．９×１０-6／℃と低熱膨
張であった。また焼結体から４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍ
サイズの曲げ試験片を切り出し、スパン３０ｍｍの３点
曲げ強度を室温で測定した。荷重印加速度は０．５ｍｍ
／分とした。その結果、曲げ強度は４０ＭＰａと高強度
であった。焼結体の組織は、窒化ケイ素マトリックスは
緻密で、その内部にアクリル樹脂により形成された球状
の細孔が均質に分散しているのが認められた。
平均細孔直径８μｍ、であった。この焼結体について熱
膨張係数を測定したところ２．９×１０-6／℃と低熱膨
張であった。また焼結体から４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍ
サイズの曲げ試験片を切り出し、スパン３０ｍｍの３点
曲げ強度を室温で測定した。荷重印加速度は０．５ｍｍ
／分とした。その結果、曲げ強度は４０ＭＰａと高強度
であった。焼結体の組織は、窒化ケイ素マトリックスは
緻密で、その内部にアクリル樹脂により形成された球状
の細孔が均質に分散しているのが認められた。
【００２５】［例２］１７６０℃での保持時間を４時間
から１時間に変更すること以外は、例１と同様にした。
得られた焼結体の特性は、気孔率６５％、平均細孔直径
９．５μｍ、熱膨張係数３．０×１０-6／℃、であっ
た。また、例１と同様に測定した室温での３点曲げ強度
は２５ＭＰａであった。焼結体の組織は、窒化ケイ素マ
トリックスは緻密で、その内部にアクリル樹脂により形
成された球状の細孔が均質に分散しているのが認められ
た。
から１時間に変更すること以外は、例１と同様にした。
得られた焼結体の特性は、気孔率６５％、平均細孔直径
９．５μｍ、熱膨張係数３．０×１０-6／℃、であっ
た。また、例１と同様に測定した室温での３点曲げ強度
は２５ＭＰａであった。焼結体の組織は、窒化ケイ素マ
トリックスは緻密で、その内部にアクリル樹脂により形
成された球状の細孔が均質に分散しているのが認められ
た。
【００２６】［例３］平均粒子直径２０μｍのアクリル
樹脂粒子を平均粒子直径６０μｍの酢酸ビニル樹脂粒子
に変更すること以外は、例１と同様にした。得られた焼
結体の特性は、気孔率５９％、平均細孔直径２０μｍ、
であった。また、例１と同様に測定した室温での３点曲
げ強度は２０ＭＰａであった。焼結体の組織は、窒化ケ
イ素マトリックスは緻密で、その内部に酢酸ビニル樹脂
粒子により形成された球状の細孔が均質に分散している
のが認められた。
樹脂粒子を平均粒子直径６０μｍの酢酸ビニル樹脂粒子
に変更すること以外は、例１と同様にした。得られた焼
結体の特性は、気孔率５９％、平均細孔直径２０μｍ、
であった。また、例１と同様に測定した室温での３点曲
げ強度は２０ＭＰａであった。焼結体の組織は、窒化ケ
イ素マトリックスは緻密で、その内部に酢酸ビニル樹脂
粒子により形成された球状の細孔が均質に分散している
のが認められた。
【００２７】［例４］窒化ケイ素粒子の添加量を４８質
量部、アクリル樹脂粒子の添加量を５０質量部、粉末状
酸化マグネシウム粒子の添加量を２質量部に変更するこ
と以外は、例１と同様にした。得られた焼結体の特性
は、気孔率８０％、平均細孔直径１５μｍ、熱膨張係数
３．１×１０-6／℃、であった。また、例１と同様に測
定した室温での３点曲げ強度は５ＭＰａであった。焼結
体の組織は、窒化ケイ素マトリックスは緻密で、その内
部にアクリル樹脂により形成された球状の細孔が均質に
分散しているのが認められた。
量部、アクリル樹脂粒子の添加量を５０質量部、粉末状
酸化マグネシウム粒子の添加量を２質量部に変更するこ
と以外は、例１と同様にした。得られた焼結体の特性
は、気孔率８０％、平均細孔直径１５μｍ、熱膨張係数
３．１×１０-6／℃、であった。また、例１と同様に測
定した室温での３点曲げ強度は５ＭＰａであった。焼結
体の組織は、窒化ケイ素マトリックスは緻密で、その内
部にアクリル樹脂により形成された球状の細孔が均質に
分散しているのが認められた。
【００２８】［例５］平均粒子直径５μｍの窒化ケイ素
粒子６０質量部に対し、平均粒子直径１００μｍのアク
リル樹脂粒子３５質量部、粉末状酸化イットリウム粒子
５質量部を添加し、エチルアルコールを分散媒とし、ボ
ールミルによって２時間混合した。乾燥後、この混合粉
末を６０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金型に充填し、成形圧
１９．６ＭＰａでプレス成形を行い、厚さ１０ｍｍの成
形体を得た。該成形体を雰囲気制御電気炉で窒素雰囲気
下で、室温から１０００℃までを６０℃／ｈで昇温し、
１０００℃から１７００℃までを４００℃／ｈで昇温し
１７００℃で４時間保持して熱処理した。
粒子６０質量部に対し、平均粒子直径１００μｍのアク
リル樹脂粒子３５質量部、粉末状酸化イットリウム粒子
５質量部を添加し、エチルアルコールを分散媒とし、ボ
ールミルによって２時間混合した。乾燥後、この混合粉
末を６０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金型に充填し、成形圧
１９．６ＭＰａでプレス成形を行い、厚さ１０ｍｍの成
形体を得た。該成形体を雰囲気制御電気炉で窒素雰囲気
下で、室温から１０００℃までを６０℃／ｈで昇温し、
１０００℃から１７００℃までを４００℃／ｈで昇温し
１７００℃で４時間保持して熱処理した。
【００２９】得られた焼結体の特性は、気孔率６５％、
平均細孔直径２０μｍ、熱膨張係数３．１×１０-6／
℃、であった。また、例１と同様に測定した室温での３
点曲げ強度は１０．９ＭＰａであった。焼結体の組織
は、窒化ケイ素マトリックスは緻密で、その内部にアク
リル樹脂により形成された球状の細孔が均質に分散して
いるのが認められた。
平均細孔直径２０μｍ、熱膨張係数３．１×１０-6／
℃、であった。また、例１と同様に測定した室温での３
点曲げ強度は１０．９ＭＰａであった。焼結体の組織
は、窒化ケイ素マトリックスは緻密で、その内部にアク
リル樹脂により形成された球状の細孔が均質に分散して
いるのが認められた。
【００３０】［例６］平均粒子直径１．５μｍの窒化ケ
イ素粒子６５質量部に対し、平均粒子直径５０μｍのア
クリル樹脂粒子を３０質量部、粉末状スピネル粒子（Ｍ
ｇＡｌ2Ｏ4）５質量部を添加し、エチルアルコールを分
散媒とし、ボールミルによって２時間混合した。乾燥
後、この混合粉末を６０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金型に
充填し、成形圧１９．６ＭＰａでプレス成形し、厚さ１
０ｍｍの成形体を得た。該成形体を雰囲気制御電気炉で
窒素雰囲気下で、室温から５００℃までを６０℃／ｈで
昇温し、５００℃から１７５０℃までを４００℃／ｈで
昇温し１７５０℃で２時間保持して熱処理した。
イ素粒子６５質量部に対し、平均粒子直径５０μｍのア
クリル樹脂粒子を３０質量部、粉末状スピネル粒子（Ｍ
ｇＡｌ2Ｏ4）５質量部を添加し、エチルアルコールを分
散媒とし、ボールミルによって２時間混合した。乾燥
後、この混合粉末を６０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金型に
充填し、成形圧１９．６ＭＰａでプレス成形し、厚さ１
０ｍｍの成形体を得た。該成形体を雰囲気制御電気炉で
窒素雰囲気下で、室温から５００℃までを６０℃／ｈで
昇温し、５００℃から１７５０℃までを４００℃／ｈで
昇温し１７５０℃で２時間保持して熱処理した。
【００３１】得られた焼結体の特性は、気孔率６０％、
平均細孔直径１２μｍ、熱膨張係数３．１×１０-6／
℃、であった。また、例１と同様に測定した室温で３点
曲げ強度は１０．８ＭＰａであった。焼結体の組織は、
窒化ケイ素マトリックスは緻密で、その内部にアクリル
樹脂により形成された球状の細孔が均質に分散している
のが認められた。
平均細孔直径１２μｍ、熱膨張係数３．１×１０-6／
℃、であった。また、例１と同様に測定した室温で３点
曲げ強度は１０．８ＭＰａであった。焼結体の組織は、
窒化ケイ素マトリックスは緻密で、その内部にアクリル
樹脂により形成された球状の細孔が均質に分散している
のが認められた。
【００３２】［例７］金属酸化物粒子を無添加とするこ
と以外は、例１と同様にした。得られた焼結体の特性
は、気孔率７５％、平均細孔直径１２μｍ、熱膨張係数
３．０×１０-6／℃、であった。また、例１と同様に測
定した室温での３点曲げ強度は８ＭＰａと低強度であっ
た。焼結体の組織は、窒化ケイ素マトリックスが多孔質
となっており、その内部にアクリル樹脂により形成され
た球状の細孔が分散しているのが認められた。
と以外は、例１と同様にした。得られた焼結体の特性
は、気孔率７５％、平均細孔直径１２μｍ、熱膨張係数
３．０×１０-6／℃、であった。また、例１と同様に測
定した室温での３点曲げ強度は８ＭＰａと低強度であっ
た。焼結体の組織は、窒化ケイ素マトリックスが多孔質
となっており、その内部にアクリル樹脂により形成され
た球状の細孔が分散しているのが認められた。
【００３３】［例８］平均粒子直径５０μｍの金属ケイ
素粒子１００質量部に対し、平均粒子直径５０μｍのア
クリル樹脂粒子を３０質量部を添加し、エチルアルコー
ルを分散媒とし、ボールミルによって２時間混合した。
乾燥後、この混合粉末を４０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金
型に充填し、成形圧１９．６ＭＰａでプレス成形を行
い、厚さ１０ｍｍの成形体を得た。該成形体を雰囲気制
御電気炉で窒素雰囲気下で、室温から５００℃までを６
０℃／ｈで昇温し、５００℃から１６００℃までを４０
０℃／ｈで昇温し１６００℃で４時間保持して熱処理し
た。
素粒子１００質量部に対し、平均粒子直径５０μｍのア
クリル樹脂粒子を３０質量部を添加し、エチルアルコー
ルを分散媒とし、ボールミルによって２時間混合した。
乾燥後、この混合粉末を４０ｍｍ×６０ｍｍのプレス金
型に充填し、成形圧１９．６ＭＰａでプレス成形を行
い、厚さ１０ｍｍの成形体を得た。該成形体を雰囲気制
御電気炉で窒素雰囲気下で、室温から５００℃までを６
０℃／ｈで昇温し、５００℃から１６００℃までを４０
０℃／ｈで昇温し１６００℃で４時間保持して熱処理し
た。
【００３４】得られた焼結体の特性は、気孔率６０％、
平均細孔直径２０μｍ、であった。しかし、得られた焼
結体内に多くのシリコン金属の残留が認められ、その熱
膨張係数は４．０×１０-6／℃と高熱膨張であった。こ
の試料の、例１と同様に測定した室温での３点曲げ強度
は、９ＭＰａであった。
平均細孔直径２０μｍ、であった。しかし、得られた焼
結体内に多くのシリコン金属の残留が認められ、その熱
膨張係数は４．０×１０-6／℃と高熱膨張であった。こ
の試料の、例１と同様に測定した室温での３点曲げ強度
は、９ＭＰａであった。
【００３５】
【発明の効果】本製造法により、脱塵や除塵に適した窒
化ケイ素フィルタを容易に製造できる。本発明によって
得られる窒化ケイ素フィルタは、平均細孔直径がディー
ゼルパティキュレートの捕集に最適であり、気孔率も従
来のものより大きく、しかも強度も充分にあり、かつ耐
食性にも優れていることからディーゼルパティキュレー
トの除去フィルタに使用すると、パティキュレート捕集
率の高い、しかも耐久性に優れたディーゼルパティキュ
レートフィルタが得られる。
化ケイ素フィルタを容易に製造できる。本発明によって
得られる窒化ケイ素フィルタは、平均細孔直径がディー
ゼルパティキュレートの捕集に最適であり、気孔率も従
来のものより大きく、しかも強度も充分にあり、かつ耐
食性にも優れていることからディーゼルパティキュレー
トの除去フィルタに使用すると、パティキュレート捕集
率の高い、しかも耐久性に優れたディーゼルパティキュ
レートフィルタが得られる。
Claims (6)
- 【請求項１】平均粒子直径が１〜３０μｍである窒化ケ
イ素粒子３５〜９０質量％と、気孔形成剤５〜６０質量
％と、金属酸化物粒子０．１〜５質量％とを含み、かつ
前記窒化ケイ素粒子と前記気孔形成剤と前記金属酸化物
粒子の合量が９０質量％以上である成形体を窒素中で熱
処理することにより実質的に窒化ケイ素からなる多孔質
体とする窒化ケイ素フィルタの製造法。 - 【請求項２】前記金属酸化物粒子がＡｌ、Ｃａ、Ｓｒ、
Ｂａ、Ｙ、ＭｇおよびＹｂからなる群から選ばれる１種
以上の金属の酸化物を主成分とする請求項１記載の窒化
ケイ素フィルタの製造法。 - 【請求項３】前記気孔形成剤が球状の有機高分子粒子で
ある請求項１または２記載の窒化ケイ素フィルタの製造
法。 - 【請求項４】前記フィルタの気孔率が３０〜８０％であ
る請求項１、２または３記載の窒化ケイ素フィルタの製
造法。 - 【請求項５】前記フィルタの水銀圧入法で測定される平
均細孔直径が５〜２０μｍである請求項１、２、３また
は４記載の窒化ケイ素フィルタの製造法。 - 【請求項６】前記熱処理条件が、成形体を窒素雰囲気中
で、温度１４５０〜１８００℃の範囲で２〜５時間保持
して熱処理を行うものである請求項１〜５のいずれか記
載の窒化ケイ素フィルタの製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000313955A JP2002121073A (ja) | 2000-10-13 | 2000-10-13 | 窒化ケイ素フィルタの製造法 |
| ES01123326T ES2266067T3 (es) | 2000-10-13 | 2001-10-08 | Un metodo para producir un filtro de nitruro de silicio. |
| AT01123326T ATE329674T1 (de) | 2000-10-13 | 2001-10-08 | Verfahren zur herstellung eines siliziumnitridfilters |
| DE60120586T DE60120586T2 (de) | 2000-10-13 | 2001-10-08 | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridfilters |
| EP01123326A EP1197253B1 (en) | 2000-10-13 | 2001-10-08 | Method for producing a silicon nitride filter |
| US09/975,262 US6838026B2 (en) | 2000-10-13 | 2001-10-12 | Method for producing a silicon nitride filter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000313955A JP2002121073A (ja) | 2000-10-13 | 2000-10-13 | 窒化ケイ素フィルタの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002121073A true JP2002121073A (ja) | 2002-04-23 |
Family
ID=18793285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000313955A Withdrawn JP2002121073A (ja) | 2000-10-13 | 2000-10-13 | 窒化ケイ素フィルタの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002121073A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004067147A1 (ja) * | 2003-01-30 | 2004-08-12 | Asahi Glass Company, Limited | 窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造法 |
| CN113387694A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-14 | 重庆奥福精细陶瓷有限公司 | 一种颗粒过滤器及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61251585A (ja) * | 1985-04-26 | 1986-11-08 | 株式会社デンソー | 窒化珪素質摺動部材の製造方法 |
| JPS62176970A (ja) * | 1985-06-27 | 1987-08-03 | トヨタ自動車株式会社 | メカニカルシ−ル用焼結セラミツク製スラストワツシヤ |
| JPH0859367A (ja) * | 1994-06-30 | 1996-03-05 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 中空球形のポリマー性前駆体を用いる多孔質セラミックスまたは多孔質セラミックス積層体の製造方法 |
| JPH08133857A (ja) * | 1994-11-08 | 1996-05-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
-
2000
- 2000-10-13 JP JP2000313955A patent/JP2002121073A/ja not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61251585A (ja) * | 1985-04-26 | 1986-11-08 | 株式会社デンソー | 窒化珪素質摺動部材の製造方法 |
| JPS62176970A (ja) * | 1985-06-27 | 1987-08-03 | トヨタ自動車株式会社 | メカニカルシ−ル用焼結セラミツク製スラストワツシヤ |
| JPH0859367A (ja) * | 1994-06-30 | 1996-03-05 | Korea Advanced Inst Of Sci Technol | 中空球形のポリマー性前駆体を用いる多孔質セラミックスまたは多孔質セラミックス積層体の製造方法 |
| JPH08133857A (ja) * | 1994-11-08 | 1996-05-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | セラミックス多孔体及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004067147A1 (ja) * | 2003-01-30 | 2004-08-12 | Asahi Glass Company, Limited | 窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造法 |
| CN113387694A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-14 | 重庆奥福精细陶瓷有限公司 | 一种颗粒过滤器及其制备方法 |
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