JP2002356384A - 炭化ケイ素質多孔体およびその製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素質多孔体およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】耐熱性、耐食性、耐薬品性、強度、耐熱衝撃性
に優れた、パティキュレートの捕集・除去に好適で、炭
化ケイ素粒子と窒化ケイ素粒子とを含む炭化ケイ素質多
孔体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】平均粒子直径１０〜１００μｍの炭化ケイ
素粒子７０〜９５質量％と平均粒子直径１〜５０μｍの
金属ケイ素粒子５〜３０質量部とからなる混合粉末７０
〜９８質量％と気孔形成剤２〜３０質量％とを含む成形
体を、窒素雰囲気中で熱処理し前記金属ケイ素粒子を窒
化することを特徴とする。
に優れた、パティキュレートの捕集・除去に好適で、炭
化ケイ素粒子と窒化ケイ素粒子とを含む炭化ケイ素質多
孔体およびその製造方法を提供する。 【解決手段】平均粒子直径１０〜１００μｍの炭化ケイ
素粒子７０〜９５質量％と平均粒子直径１〜５０μｍの
金属ケイ素粒子５〜３０質量部とからなる混合粉末７０
〜９８質量％と気孔形成剤２〜３０質量％とを含む成形
体を、窒素雰囲気中で熱処理し前記金属ケイ素粒子を窒
化することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温排気ガス中に
含まれる粉塵等を除去するために好適な炭化ケイ素質多
孔体の製造法に関する。
含まれる粉塵等を除去するために好適な炭化ケイ素質多
孔体の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素は、耐熱性、耐食性、耐薬品
性、強度等に優れた特性を有しており、高温や腐食性環
境下での集塵または脱塵用フィルタとして期待されてい
る。
性、強度等に優れた特性を有しており、高温や腐食性環
境下での集塵または脱塵用フィルタとして期待されてい
る。
【０００３】しかし、炭化ケイ素は比較的熱膨張率が高
いことから耐熱衝撃性は充分ではなく、特にディーゼル
エンジンからの排気ガス中に含まれるディーゼルパティ
キュレート（以下、単にパティキュレートと略す）を除
去するパティキュレートフィルタのような耐熱衝撃性を
必要とするようなフィルタではその点の改善が求められ
ている。
いことから耐熱衝撃性は充分ではなく、特にディーゼル
エンジンからの排気ガス中に含まれるディーゼルパティ
キュレート（以下、単にパティキュレートと略す）を除
去するパティキュレートフィルタのような耐熱衝撃性を
必要とするようなフィルタではその点の改善が求められ
ている。
【０００４】これを解決するため、特開２０００−３５
１６７９には、炭化ケイ素を熱膨張率の低い酸化物セラ
ミックスにより結合した炭化ケイ素質多孔体の製造方法
が提案されている。しかし、この方法では、結合部分が
酸化物セラミックスであるため酸やアルカリなどに腐食
を受けやすく耐食性に劣るという欠点があった。
１６７９には、炭化ケイ素を熱膨張率の低い酸化物セラ
ミックスにより結合した炭化ケイ素質多孔体の製造方法
が提案されている。しかし、この方法では、結合部分が
酸化物セラミックスであるため酸やアルカリなどに腐食
を受けやすく耐食性に劣るという欠点があった。
【０００５】同様に、特開平５−９０７４には、炭化ケ
イ素と窒化ケイ素の複合体として、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素および遊離炭素からなる気孔率が５％以下の緻密質
なセラミックス複合焼結体が提案されている。しかし、
気孔率が５％以下であることから明らかなようにフィル
タとしては緻密過ぎて使用できない。また、加圧窒素雰
囲気下で焼結するため専用の設備が必要となり、生産
性、原価などの点でも問題がある。
イ素と窒化ケイ素の複合体として、炭化ケイ素、窒化ケ
イ素および遊離炭素からなる気孔率が５％以下の緻密質
なセラミックス複合焼結体が提案されている。しかし、
気孔率が５％以下であることから明らかなようにフィル
タとしては緻密過ぎて使用できない。また、加圧窒素雰
囲気下で焼結するため専用の設備が必要となり、生産
性、原価などの点でも問題がある。
【０００６】また、特開平９−２２７２４４には、炭化
ケイ素ウイスカーの多孔質層と窒化ケイ素の緻密質層を
積層したセラミックス複合体が提案されているが、高温
ガスタービン用部材、自動車用エンジン部材および超高
速航空機用部材等として有用であるもののフィルタとし
ては適さない。
ケイ素ウイスカーの多孔質層と窒化ケイ素の緻密質層を
積層したセラミックス複合体が提案されているが、高温
ガスタービン用部材、自動車用エンジン部材および超高
速航空機用部材等として有用であるもののフィルタとし
ては適さない。
【０００７】いずれにせよ、耐熱性、耐食性、耐薬品
性、強度以外に耐熱衝撃性にも優れたフィルタであっ
て、炭化ケイ素と窒化ケイ素とを含むフィルタについて
は提案されていない。
性、強度以外に耐熱衝撃性にも優れたフィルタであっ
て、炭化ケイ素と窒化ケイ素とを含むフィルタについて
は提案されていない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、耐熱性、耐
食性、耐薬品性、強度、耐熱衝撃性に優れた、パティキ
ュレートの捕集・除去に好適で、炭化ケイ素粒子と窒化
ケイ素粒子とを含む炭化ケイ素質多孔体およびその製造
方法の提供を目的とする。
食性、耐薬品性、強度、耐熱衝撃性に優れた、パティキ
ュレートの捕集・除去に好適で、炭化ケイ素粒子と窒化
ケイ素粒子とを含む炭化ケイ素質多孔体およびその製造
方法の提供を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、平均粒子直径
１０〜１００μｍの炭化ケイ素粒子７０〜９５質量％と
平均粒子直径１〜５０μｍの金属ケイ素粒子５〜３０質
量％とからなる混合粉末７０〜９８質量％と、気孔形成
剤２〜３０質量％とを含む成形体を、窒素雰囲気中で熱
処理し前記金属ケイ素粒子を窒化することを特徴とする
炭化ケイ素質多孔体の製造方法である。
１０〜１００μｍの炭化ケイ素粒子７０〜９５質量％と
平均粒子直径１〜５０μｍの金属ケイ素粒子５〜３０質
量％とからなる混合粉末７０〜９８質量％と、気孔形成
剤２〜３０質量％とを含む成形体を、窒素雰囲気中で熱
処理し前記金属ケイ素粒子を窒化することを特徴とする
炭化ケイ素質多孔体の製造方法である。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明の炭化ケイ素質多孔体の製
造法（以下、本製造法という）では、平均粒子直径１０
〜１００μｍの炭化ケイ素粒子７０〜９５質量％と平均
粒子直径１〜５０μｍの金属ケイ素粒子５〜３０質量％
とからなる混合粉末７０〜９８質量％と、気孔形成剤２
〜３０質量％とを含む成形体を使用する。
造法（以下、本製造法という）では、平均粒子直径１０
〜１００μｍの炭化ケイ素粒子７０〜９５質量％と平均
粒子直径１〜５０μｍの金属ケイ素粒子５〜３０質量％
とからなる混合粉末７０〜９８質量％と、気孔形成剤２
〜３０質量％とを含む成形体を使用する。
【００１１】気孔形成剤としては、熱処理時に分解など
して飛散し、気孔を形成するものであれば有機物、無機
物のいずれも好適に使用されるが、セラミックス粒子、
熱分解性の有機高分子粒子であると好ましい。気孔形成
剤がセラミックス粒子であると焼結助剤のような働きを
兼ねられるため好ましく、一方、熱分解性の有機高分子
粒子であると、熱処理過程で分解、飛散し、焼結体内に
残留物を残さず得られる炭化ケイ素質多孔体の特性を損
なわないため好ましい。
して飛散し、気孔を形成するものであれば有機物、無機
物のいずれも好適に使用されるが、セラミックス粒子、
熱分解性の有機高分子粒子であると好ましい。気孔形成
剤がセラミックス粒子であると焼結助剤のような働きを
兼ねられるため好ましく、一方、熱分解性の有機高分子
粒子であると、熱処理過程で分解、飛散し、焼結体内に
残留物を残さず得られる炭化ケイ素質多孔体の特性を損
なわないため好ましい。
【００１２】このような気孔形成剤に用いるセラミック
ス粒子としては、酸化物セラミックス、窒化物セラミッ
クス、炭化物セラミックス、硼化物セラミックス、など
が挙げられる。なかでも窒化により生成する窒化ケイ素
粒子に対して焼結助剤のような効果があることから酸化
物セラミックスが好ましく、特に中空形状を有する酸化
物セラミックス中空粒子（以下、中空粒子という）であ
ると、少ない添加量で気孔形成できるためさらに好まし
い。
ス粒子としては、酸化物セラミックス、窒化物セラミッ
クス、炭化物セラミックス、硼化物セラミックス、など
が挙げられる。なかでも窒化により生成する窒化ケイ素
粒子に対して焼結助剤のような効果があることから酸化
物セラミックスが好ましく、特に中空形状を有する酸化
物セラミックス中空粒子（以下、中空粒子という）であ
ると、少ない添加量で気孔形成できるためさらに好まし
い。
【００１３】中空粒子としては、熱処理時に気孔を形成
し、しかも熱処理過程で生成する窒化ケイ素粒子に対し
て焼結助剤的な働きをするものであればいずれも好適に
使用される。中空粒子は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｒ、
Ｙ、Ｙｂ、ＢａおよびＭｇからなる群から選ばれる１種
以上の金属の酸化物を主成分とすると焼結助剤的な効果
が高いため好ましい。中空粒子は、中空であれば外皮に
相当する部分が緻密質でもよいし、多孔質でもよい。ま
た、中空粒子は、外形が球状粒子であると入手しやすい
ので好ましいが、球状粒子以外の粒子でも中空であれば
よい。
し、しかも熱処理過程で生成する窒化ケイ素粒子に対し
て焼結助剤的な働きをするものであればいずれも好適に
使用される。中空粒子は、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｒ、
Ｙ、Ｙｂ、ＢａおよびＭｇからなる群から選ばれる１種
以上の金属の酸化物を主成分とすると焼結助剤的な効果
が高いため好ましい。中空粒子は、中空であれば外皮に
相当する部分が緻密質でもよいし、多孔質でもよい。ま
た、中空粒子は、外形が球状粒子であると入手しやすい
ので好ましいが、球状粒子以外の粒子でも中空であれば
よい。
【００１４】中空粒子の平均粒子直径が３０〜１００μ
ｍであると、得られる多孔体の気孔率が大きく、しかも
強度も確保されるため好ましい。中空粒子の平均粒子直
径が３０μｍ未満であると、細孔直径が小さくなりすぎ
る上に気孔形成への寄与が低下する。一方、平均粒子直
径が１００μｍを超えると気孔径が大きくなりすぎ、得
られる多孔体の強度が不充分であるため好ましくない。
ｍであると、得られる多孔体の気孔率が大きく、しかも
強度も確保されるため好ましい。中空粒子の平均粒子直
径が３０μｍ未満であると、細孔直径が小さくなりすぎ
る上に気孔形成への寄与が低下する。一方、平均粒子直
径が１００μｍを超えると気孔径が大きくなりすぎ、得
られる多孔体の強度が不充分であるため好ましくない。
【００１５】また、気孔付与剤として用いられる有機高
分子粒子としては、ポリビニルアルコール、アクリル樹
脂、酢酸ビニル樹脂、セルロースなどの粒子がある。昇
温中に、気孔形成剤として添加した有機高分子粒子が、
熱処理の昇温段階で充分に熱分解されずに炭素として残
留すると、その後の熱処理過程で金属ケイ素粒子と反応
して窒化ケイ素ではなく炭化ケイ素が生成されてしま
い、耐熱衝撃性の向上の点で好ましくない。その点、ア
クリル樹脂粒子を気孔形成剤とすると熱分解しやすく、
炭素として残留する量が少ないため好ましい。
分子粒子としては、ポリビニルアルコール、アクリル樹
脂、酢酸ビニル樹脂、セルロースなどの粒子がある。昇
温中に、気孔形成剤として添加した有機高分子粒子が、
熱処理の昇温段階で充分に熱分解されずに炭素として残
留すると、その後の熱処理過程で金属ケイ素粒子と反応
して窒化ケイ素ではなく炭化ケイ素が生成されてしま
い、耐熱衝撃性の向上の点で好ましくない。その点、ア
クリル樹脂粒子を気孔形成剤とすると熱分解しやすく、
炭素として残留する量が少ないため好ましい。
【００１６】気孔形成剤の含有量としては、成形体中２
〜３０質量％である。含有量が２質量％未満では、多孔
体として気孔の割合が充分でなく、一方、含有量が３０
質量％を超えると多孔体の気孔率が大きくなるものの、
充分な強度が得られない。気孔形成剤の含有量が成形体
中５〜２５質量％であると、多孔体の強度と気孔率の両
方を高くできるため好ましい。
〜３０質量％である。含有量が２質量％未満では、多孔
体として気孔の割合が充分でなく、一方、含有量が３０
質量％を超えると多孔体の気孔率が大きくなるものの、
充分な強度が得られない。気孔形成剤の含有量が成形体
中５〜２５質量％であると、多孔体の強度と気孔率の両
方を高くできるため好ましい。
【００１７】さらに、気孔形成剤が球形であると形成さ
れる気孔も球状となり気孔率を高くしても強度の低下を
抑制できるので特に好ましい。
れる気孔も球状となり気孔率を高くしても強度の低下を
抑制できるので特に好ましい。
【００１８】また気孔形成剤の平均粒子直径が５〜１０
０μｍであると好適である。気孔形成剤の平均粒子直径
が５μｍ未満であると熱処理後得られる炭化ケイ素質多
孔体の平均細孔直径が５μｍ以下となり好ましくなく、
一方、１００μｍを超えると熱処理後得られる炭化ケイ
素質多孔体の平均細孔直径が４０μｍ以上となって除塵
等のフィルタとして好ましくない。
０μｍであると好適である。気孔形成剤の平均粒子直径
が５μｍ未満であると熱処理後得られる炭化ケイ素質多
孔体の平均細孔直径が５μｍ以下となり好ましくなく、
一方、１００μｍを超えると熱処理後得られる炭化ケイ
素質多孔体の平均細孔直径が４０μｍ以上となって除塵
等のフィルタとして好ましくない。
【００１９】本製造法に用いる金属ケイ素粒子は、平均
粒子直径が１〜５０μｍである。金属ケイ素粒子の平均
粒子直径が１μｍ未満であると、成形体作成中などに外
気の酸素や水分を吸着する量が増大し、焼結が進行しに
くいうえに、熱処理したときに金属ケイ素粒子が窒化さ
れる前に酸化されて生成する二酸化ケイ素の量が大きく
なりすぎる。また、金属ケイ素粒子の平均粒子直径が５
０μｍを超えると、熱処理後にも焼結体内部に窒化され
ない金属ケイ素粒子が残留し最終的な多孔体としての特
性が低下する。なお、金属ケイ素粒子の純度としては目
的、用途に応じ適宜選択される。
粒子直径が１〜５０μｍである。金属ケイ素粒子の平均
粒子直径が１μｍ未満であると、成形体作成中などに外
気の酸素や水分を吸着する量が増大し、焼結が進行しに
くいうえに、熱処理したときに金属ケイ素粒子が窒化さ
れる前に酸化されて生成する二酸化ケイ素の量が大きく
なりすぎる。また、金属ケイ素粒子の平均粒子直径が５
０μｍを超えると、熱処理後にも焼結体内部に窒化され
ない金属ケイ素粒子が残留し最終的な多孔体としての特
性が低下する。なお、金属ケイ素粒子の純度としては目
的、用途に応じ適宜選択される。
【００２０】本製造法において、気孔形成剤と金属ケイ
素粒子とを含む成形体を作成する方法としては、プレス
成形、押出成形、鋳込成形などの通常のセラミックス成
形法が適宜採用される。なお、成形に際して、気孔形成
剤とは別に有機バインダを加えてもよい。このような有
機バインダとしては、ポリビニルアルコールまたはその
変成物、でんぷんまたはその変成物、カルボキシルメチ
ルセルロース、ヒドロキシルメチルセルロース、ポリビ
ニルピロリドン、アクリル樹脂またはアクリル系共重合
体、酢酸ビニル樹脂または酢酸ビニル系共重合体、等の
有機物を使用できる。このような有機バインダの添加量
として前記混合粉末１００質量部に対して１〜１０質量
部とすると好ましい。なお、気孔形成剤が成形体のバイ
ンダの働きをかねてもよい。
素粒子とを含む成形体を作成する方法としては、プレス
成形、押出成形、鋳込成形などの通常のセラミックス成
形法が適宜採用される。なお、成形に際して、気孔形成
剤とは別に有機バインダを加えてもよい。このような有
機バインダとしては、ポリビニルアルコールまたはその
変成物、でんぷんまたはその変成物、カルボキシルメチ
ルセルロース、ヒドロキシルメチルセルロース、ポリビ
ニルピロリドン、アクリル樹脂またはアクリル系共重合
体、酢酸ビニル樹脂または酢酸ビニル系共重合体、等の
有機物を使用できる。このような有機バインダの添加量
として前記混合粉末１００質量部に対して１〜１０質量
部とすると好ましい。なお、気孔形成剤が成形体のバイ
ンダの働きをかねてもよい。
【００２１】前記成形体を熱処理する条件としては、窒
素雰囲気下で１１００〜１８００℃で２〜２４時間保持
することが好ましい。温度範囲が１１００℃未満である
と金属ケイ素粒子の窒化が進まないため好ましくなく、
１８００℃を超えると生成した窒化ケイ素粒子が分解す
るので好ましくない。温度保持時間が２時間未満である
と粒子同士の結合が充分に進行しないため好ましくな
く、一方、２４時間を超えると特に、高温では窒化ケイ
素が分解しやすくなり好ましくない。
素雰囲気下で１１００〜１８００℃で２〜２４時間保持
することが好ましい。温度範囲が１１００℃未満である
と金属ケイ素粒子の窒化が進まないため好ましくなく、
１８００℃を超えると生成した窒化ケイ素粒子が分解す
るので好ましくない。温度保持時間が２時間未満である
と粒子同士の結合が充分に進行しないため好ましくな
く、一方、２４時間を超えると特に、高温では窒化ケイ
素が分解しやすくなり好ましくない。
【００２２】熱処理時の昇温速度は、成形体の大きさ、
形状等により適宜選択されるが、５０〜６００℃／ｈで
あると窒化率、気孔直径の点で好ましい。ここで窒素雰
囲気とは、実質的に窒素のみを含み酸素を含まない雰囲
気をいうが、他の不活性気体を含んでいてもよい。窒素
分圧は５０ｋＰａ以上が好ましい。
形状等により適宜選択されるが、５０〜６００℃／ｈで
あると窒化率、気孔直径の点で好ましい。ここで窒素雰
囲気とは、実質的に窒素のみを含み酸素を含まない雰囲
気をいうが、他の不活性気体を含んでいてもよい。窒素
分圧は５０ｋＰａ以上が好ましい。
【００２３】本製造法で得られる炭化ケイ素質多孔体
（以下、単に本炭化ケイ素質多孔体と略す）の気孔率
は、３０〜８０％であると好適である。気孔率が３０％
未満であるとフィルタとして用いる場合、圧力損失が大
きくなるため多孔体として好ましくない。また気孔率が
８０％を超えると強度が低くなるため多孔体として好ま
しくない。
（以下、単に本炭化ケイ素質多孔体と略す）の気孔率
は、３０〜８０％であると好適である。気孔率が３０％
未満であるとフィルタとして用いる場合、圧力損失が大
きくなるため多孔体として好ましくない。また気孔率が
８０％を超えると強度が低くなるため多孔体として好ま
しくない。
【００２４】本炭化ケイ素質多孔体の平均細孔直径は、
５〜２０μｍであると好ましい。平均細孔直径が５μｍ
未満であると多孔体使用時の圧力損失が大きくなり好ま
しくない。平均細孔直径が２０μｍを超えるとディーゼ
ルパティキュレートのような排気微粒子の捕捉除去がし
にくくなるため好ましくない。
５〜２０μｍであると好ましい。平均細孔直径が５μｍ
未満であると多孔体使用時の圧力損失が大きくなり好ま
しくない。平均細孔直径が２０μｍを超えるとディーゼ
ルパティキュレートのような排気微粒子の捕捉除去がし
にくくなるため好ましくない。
【００２５】本炭化ケイ素質多孔体の組織は、炭化ケイ
素粒子を窒化ケイ素および金属ケイ素粒子で結合した微
細構造を有するため耐熱衝撃性に優れる特徴がある。
素粒子を窒化ケイ素および金属ケイ素粒子で結合した微
細構造を有するため耐熱衝撃性に優れる特徴がある。
【００２６】
【実施例】以下に実施例（例１、例４、例５）と比較例
（例２、例３、例６）を示す。
（例２、例３、例６）を示す。
【００２７】［例１］平均粒子直径５０μｍの炭化ケイ
素粒子８０質量％と平均粒子直径１０μｍの金属ケイ素
粒子２０質量％との混合粉末７５質量部に、平均粒子直
径２０μｍのアクリル樹脂系の球状粒子を２５質量部添
加し、さらにエタノールを分散媒として添加し、ボール
ミル法によって３０分間湿式混合して、最後に乾燥し
た。得られた成形体用粉末を４０ｍｍ×６０ｍｍのプレ
ス金型に充填し、成形圧２０ＭＰａで一軸加圧成形を行
った。成形後、電気炉中、窒素雰囲気下で、室温〜１０
００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１５００℃まで６０
℃／ｈで昇温し１５００℃で１０時間保持して熱処理し
多孔体を得た。
素粒子８０質量％と平均粒子直径１０μｍの金属ケイ素
粒子２０質量％との混合粉末７５質量部に、平均粒子直
径２０μｍのアクリル樹脂系の球状粒子を２５質量部添
加し、さらにエタノールを分散媒として添加し、ボール
ミル法によって３０分間湿式混合して、最後に乾燥し
た。得られた成形体用粉末を４０ｍｍ×６０ｍｍのプレ
ス金型に充填し、成形圧２０ＭＰａで一軸加圧成形を行
った。成形後、電気炉中、窒素雰囲気下で、室温〜１０
００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１５００℃まで６０
℃／ｈで昇温し１５００℃で１０時間保持して熱処理し
多孔体を得た。
【００２８】［例２］例１において熱処理条件が真空中
で、室温〜１０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１３
５０℃まで３００℃／ｈで昇温し１３５０℃で５時間保
持して熱処理する以外は例１と同様にして多孔体を得
た。
で、室温〜１０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１３
５０℃まで３００℃／ｈで昇温し１３５０℃で５時間保
持して熱処理する以外は例１と同様にして多孔体を得
た。
【００２９】［例３］例１において、金属ケイ素の代わ
りに平均粒子直径が１０μｍのリチウムアルミニウムシ
リケートを用い熱処理条件を、アルゴン中で、室温〜１
０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１０００〜１３０
０℃まで３００℃／ｈで昇温し１３００℃で５時間保持
して熱処理する以外は例１と同様にして多孔体を得た。
りに平均粒子直径が１０μｍのリチウムアルミニウムシ
リケートを用い熱処理条件を、アルゴン中で、室温〜１
０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１０００〜１３０
０℃まで３００℃／ｈで昇温し１３００℃で５時間保持
して熱処理する以外は例１と同様にして多孔体を得た。
【００３０】[例４]例１において熱処理条件が窒素雰囲
気中で、室温〜１０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、
１４００℃まで４００℃／ｈで昇温し１４００℃で時間
保持して熱処理する、以外は例１と同様にし多孔体を得
た。
気中で、室温〜１０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、
１４００℃まで４００℃／ｈで昇温し１４００℃で時間
保持して熱処理する、以外は例１と同様にし多孔体を得
た。
【００３１】[例５]平均粒子直径７５μｍの炭化ケイ素
粒子７０質量％と平均粒子直径１０μｍの金属ケイ素粒
子３０質量％とからなる混合粉末８５質量部に、平均粒
子直径４０μｍのアルミナーシリカ系のセラミックス中
空球状粒子１５質量部を添加し、さらにエタノールを分
散媒として添加し、ボールミル法によって３０分間湿式
混合して、最後に乾燥した。
粒子７０質量％と平均粒子直径１０μｍの金属ケイ素粒
子３０質量％とからなる混合粉末８５質量部に、平均粒
子直径４０μｍのアルミナーシリカ系のセラミックス中
空球状粒子１５質量部を添加し、さらにエタノールを分
散媒として添加し、ボールミル法によって３０分間湿式
混合して、最後に乾燥した。
【００３２】得られた成形体用粉末を４０ｍｍ×６０ｍ
ｍのプレス金型に充填し、成形圧２０ＭＰａで一軸加圧
成形を行った。成形後、電気炉中、窒素雰囲気下で、室
温〜１０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１７００℃
まで６０℃／ｈで昇温し１７００℃で５時間保持して熱
処理し多孔体を得た。
ｍのプレス金型に充填し、成形圧２０ＭＰａで一軸加圧
成形を行った。成形後、電気炉中、窒素雰囲気下で、室
温〜１０００℃まで４００℃／ｈで昇温し、１７００℃
まで６０℃／ｈで昇温し１７００℃で５時間保持して熱
処理し多孔体を得た。
【００３３】［例６］例１において金属ケイ素粒子を使
用しない以外は例１と同様にして多孔体を得た。
用しない以外は例１と同様にして多孔体を得た。
【００３４】［評価方法］各々の多孔体について気孔
率、平均細孔直径、熱膨張率、結晶相、室温曲げ強度、
高温曲げ強度、耐酸性、耐熱衝撃性を測定、評価した。 気孔率（％）:アルキメデス法で測定。 平均細孔直径ｄ（μｍ）:水銀ポロシメータ（ユアサア
イオニクス社製、商品名：ＡＵＴＯＳＣＡＮ−３３）で
測定。 熱膨張係数α（×１０-6／℃）：線熱膨張率測定装置
（リガク社製、商品名：ＴＡＳ１００）を用い、室温〜
１０００℃の範囲で測定。 結晶相：Ｘ線回折により同定。ＳＣ、ＳＮ、Ｓ、ＬＡＳ
はそれぞれ炭化ケイ素、窒化ケイ素、金属ケイ素、リチ
ウムアルミノシリケートの結晶相を示す。強度σ（ＭＰ
ａ）：試料より４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍサイズの曲げ
試験片を切り出し、室温で３点曲げ強度（スパン３０ｍ
ｍ）を測定。荷重印加速度は、０．５ｍｍ／分とした。
耐食性（％）：８０℃で１モル％の硫酸水溶液に試料を
５０時間浸漬し、浸漬前後の３点曲げ強度をそれぞれ測
定し、浸漬前の試料の曲げ強度からの強度低下率を算出
して評価した。強度低下率が低い程、耐食性が良好であ
る。耐熱衝撃性ΔＴ：高温に保持した試験片を氷水（約
３℃）に投入して急冷させ、急冷後の試験片の曲げ強度
を測定し、曲げ強度の値が急冷前の試験片の曲げ強度の
値より低下したときの保持温度と氷水との温度差を耐熱
衝撃温度差として評価した。温度差は５０℃間隔で評価
した。なお、曲げ強度の試験片サイズ、試験方法は前述
の強度測定に準ずる。評価結果を表１に示す。
率、平均細孔直径、熱膨張率、結晶相、室温曲げ強度、
高温曲げ強度、耐酸性、耐熱衝撃性を測定、評価した。 気孔率（％）:アルキメデス法で測定。 平均細孔直径ｄ（μｍ）:水銀ポロシメータ（ユアサア
イオニクス社製、商品名：ＡＵＴＯＳＣＡＮ−３３）で
測定。 熱膨張係数α（×１０-6／℃）：線熱膨張率測定装置
（リガク社製、商品名：ＴＡＳ１００）を用い、室温〜
１０００℃の範囲で測定。 結晶相：Ｘ線回折により同定。ＳＣ、ＳＮ、Ｓ、ＬＡＳ
はそれぞれ炭化ケイ素、窒化ケイ素、金属ケイ素、リチ
ウムアルミノシリケートの結晶相を示す。強度σ（ＭＰ
ａ）：試料より４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍサイズの曲げ
試験片を切り出し、室温で３点曲げ強度（スパン３０ｍ
ｍ）を測定。荷重印加速度は、０．５ｍｍ／分とした。
耐食性（％）：８０℃で１モル％の硫酸水溶液に試料を
５０時間浸漬し、浸漬前後の３点曲げ強度をそれぞれ測
定し、浸漬前の試料の曲げ強度からの強度低下率を算出
して評価した。強度低下率が低い程、耐食性が良好であ
る。耐熱衝撃性ΔＴ：高温に保持した試験片を氷水（約
３℃）に投入して急冷させ、急冷後の試験片の曲げ強度
を測定し、曲げ強度の値が急冷前の試験片の曲げ強度の
値より低下したときの保持温度と氷水との温度差を耐熱
衝撃温度差として評価した。温度差は５０℃間隔で評価
した。なお、曲げ強度の試験片サイズ、試験方法は前述
の強度測定に準ずる。評価結果を表１に示す。
【００３５】
【表１】
【００３６】窒化ケイ素を含む炭化ケイ素質多孔体であ
ると、窒化ケイ素を含まない炭化ケイ素質多孔体に比べ
て、耐熱衝撃性、耐食性が向上していることがわかる。
ると、窒化ケイ素を含まない炭化ケイ素質多孔体に比べ
て、耐熱衝撃性、耐食性が向上していることがわかる。
【００３７】
【発明の効果】従来の窒化ケイ素粒子を含まない炭化ケ
イ質多孔体に比べて、金属ケイ素粒子を窒化させた窒化
ケイ素粒子を含む本炭化ケイ素質多孔体は、耐熱衝撃
性、耐熱性、耐食性、耐薬品性、強度等に優れた特性を
有する。
イ質多孔体に比べて、金属ケイ素粒子を窒化させた窒化
ケイ素粒子を含む本炭化ケイ素質多孔体は、耐熱衝撃
性、耐熱性、耐食性、耐薬品性、強度等に優れた特性を
有する。
【００３８】したがって、温度変化の激しい気体を取り
扱うフィルタとして好適であり、特にパティキュレート
フィルタとして優れた性能を示す。
扱うフィルタとして好適であり、特にパティキュレート
フィルタとして優れた性能を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ０１Ｎ 3/02 ３０１ Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１Ｓ Ｆターム(参考） 3G090 AA02 4D019 AA01 BA05 BB06 BC12 BD01 4G001 BA03 BA04 BA05 BA06 BA07 BA08 BA09 BA22 BA62 BB03 BB04 BB05 BB06 BB07 BB08 BB09 BB22 BB32 BC13 BC54 BD01 BD04 BD13 BD37 BE31 BE33 BE34 4G019 LA07 LB01 LD02
Claims (9)
- 【請求項１】平均粒子直径１０〜１００μｍの炭化ケイ
素粒子７０〜９５質量％と平均粒子直径１〜５０μｍの
金属ケイ素粒子５〜３０質量％とからなる混合粉末７０
〜９８質量％と、気孔形成剤２〜３０質量％とを含む成
形体を、窒素雰囲気中で熱処理し前記金属ケイ素粒子を
窒化することを特徴とする炭化ケイ素質多孔体の製造方
法。 - 【請求項２】前記気孔形成剤がセラミックス粒子および
／または熱分解性の有機高分子粒子である請求項１記載
の炭化ケイ素質多孔体の製造方法。 - 【請求項３】前記セラミックス粒子が酸化物セラミック
ス中空粒子である請求項２記載の炭化ケイ素質多孔体の
製造方法。 - 【請求項４】前記酸化物セラミックス中空粒子が、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｙ、Ｙｂ、ＢａおよびＭｇから
なる群から選ばれる１種以上の金属の酸化物を主成分と
する請求項３記載の炭化ケイ素質多孔体の製造方法。 - 【請求項５】前記気孔形成剤の平均粒子直径が５〜１０
０μｍである請求項２、３または４記載の炭化ケイ素質
多孔体の製造方法。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれか記載の炭化ケイ素
質多孔体の製造方法で製造される炭化ケイ素質多孔体。 - 【請求項７】前記炭化ケイ素質多孔体の平均細孔直径が
５〜２０μｍである請求項６記載の炭化ケイ素質多孔
体。 - 【請求項８】前記炭化ケイ素質多孔体の気孔率が３０〜
８０％である請求項６または７記載の炭化ケイ素質多孔
体。 - 【請求項９】前記炭化ケイ素質多孔体が実質的に炭化ケ
イ素粒子と窒化ケイ素粒子とからなる請求項６、７また
は８記載の炭化ケイ素質多孔体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001166780A JP2002356384A (ja) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | 炭化ケイ素質多孔体およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2001166780A JP2002356384A (ja) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | 炭化ケイ素質多孔体およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002356384A true JP2002356384A (ja) | 2002-12-13 |
Family
ID=19009272
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|---|---|---|---|
| JP2001166780A Withdrawn JP2002356384A (ja) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | 炭化ケイ素質多孔体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002356384A (ja) |
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| WO2004052805A1 (ja) | 2002-12-11 | 2004-06-24 | Ngk Insulators, Ltd. | 炭化珪素質多孔体及びその製造方法、並びにハニカム構造体 |
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-
2001
- 2001-06-01 JP JP2001166780A patent/JP2002356384A/ja not_active Withdrawn
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| WO2004052805A1 (ja) | 2002-12-11 | 2004-06-24 | Ngk Insulators, Ltd. | 炭化珪素質多孔体及びその製造方法、並びにハニカム構造体 |
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