ES2266067T3 - Un metodo para producir un filtro de nitruro de silicio. - Google Patents
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Abstract
Un método para de producción de un filtro de nitruro de silicio, que comprende tratamiento térmico en nitrógeno de un cuerpo verde que comprende de 35 a 90 por ciento en peso de partículas de nitruro de silicio que tienen un diámetro medio de partícula de 1 a 30 µm, de 5 a 60 por ciento en peso de un agente que forma poros y de 0, 1 a 5 por ciento en peso de partículas de óxido metálico, siempre que la cantidad total de partículas de nitruro de silicio, agente formador de poros y partículas de óxido metálico sea de al menos 90 por ciento en peso, para formar un producto poroso hecho substancialmente de nitruro de silicio y donde el agente formador de poros consiste en partículas esféricas de polímero orgánico o partículas huecas de óxido metálico.
Description
Un método para producir un filtro de nitruro de
silicio.
La presente invención se refiere a un método
para producir un filtro de nitruro de silicio adecuado para eliminar
el polvo, etc. contenido en gas de escape a alta temperatura.
El nitruro de silicio tiene excelentes
características en cuanto a resistencia al calor, resistencia a la
corrosión, resistencia química, solidez, etc, y lo esperado es que
sea útil como filtro para retener el polvo o separar el polvo en un
entorno corrosivo a alta temperatura, o como filtro para limpieza
del gas de escape de motores diesel. Existen métodos propuestos
para producir tales filtros de nitruro de silicio.
Por ejemplo, la patente
JP-A-256069 propone un método que
comprende mezclar partículas gruesas de nitruro de silicio y polvo
de vidrio, seguido de moldeado y horneado Sin embargo, este método
en el que se añade, como aglutinante, un material de bajo punto de
fusión, tiene el problema de que será substancialmente impedida la
resistencia al calor del nitruro de silicio. Además, las
JP-A-7-187845 y
JP-A-8-59364 propone
métodos en los que se emplean una mezcla de partículas de nitruro
de silicio y un compuesto orgánico de silicio, y una mezcla de
partículas de nitruro de silicio y un polisilazano, respectivamente,
como materiales de partida, y los productos son asimismo horneados.
Sin embargo, un compuesto orgánico de silicio, tal como un
polisilazano, es normalmente caro, y los métodos de utilización de
tales materiales caros tienen el problema del coste de producción
y la asequibilidad de los materiales de partida.
Por otra parte, como método de obtención de un
filtro de nitruro de silicio por utilización de partículas de
silicio metálico baratas en lugar de partículas de nitruro de
silicio y realizando un tratamiento nitrurante, la patente
JP-A-1-188479
propone un método de obtención de un filtro que tiene una relación
de nitruración de partículas de nitruro de silicio de 50% como
máximo, por utilización, como material de partida, de un polvo
mixto que comprende partículas de silicio metálico y partículas de
nitruro de silicio. En este método, sin embargo, la relación de
nitruración de las partículas de nitruro de silicio es del 50% como
máximo, con lo que quedará, en el producto de nitruro de silicio
sinterizado, una cantidad substancial de partículas de metal
silicio sin haber sido nitrurado, impidiéndose de esta forma la
excelente resistencia al calor y resistencia a la corrosión del
nitruro de silicio.
La Patente
EP-A-0 712 820 describe un cuerpo de
cerámica porosa para un filtro o un soporte de catalizador, que se
prepara por mezclado de polvo de nitruro de silicio grueso con
polvo(s) de nitruro de silicio fino(s) a una relación
de mezcla en volumen del polvo de nitruro de silicio fino a volumen
combinado de los polvos de nitruro de silicio fino y grueso en el
intervalo de 1/99 a 1/2; adición de uno o más compuestos de metales
de transición del Grupo IIIa de elementos, Al y Si, en un intervalo
de 1% a 30% en volumen como sus óxidos a la mezcla de polvo de
nitruro de silicio; moldeo de la mezcla en polvo resultante; y
sinterización del cuerpo moldeado en una atmósfera no oxidante de
al menos 0,9 atm. a una temperatura que varía de 1100ºC a
2000ºC.
Un objeto de la presente invención es
proporcionar un método para proporcionar un filtro de nitruro de
silicio que tiene una alta solidez y es el más adecuado para
retener y separar polvos, utilizando partículas de nitruro de
silicio como material de partida.
En un primer aspecto, la presente invención
proporciona un método de producción de un filtro de nitruro de
silicio, que comprende tratamiento térmico en atmósfera de nitrógeno
de un cuerpo verde que comprende de 35 a 90 por ciento en peso de
partículas de nitruro de silicio que tienen un diámetro medio de
partícula de 1 a 30 \mum, de 5 a 60 por ciento en peso de un
agente que forma poros y de 0,1 a 5 por ciento en peso de partículas
de óxido metálico, siempre que la cantidad total de partículas de
nitruro de silicio, el agente formador de poros y las partículas de
óxido metálico sea de al menos 90 por ciento en peso, para formar un
producto poroso hecho substancialmente de nitruro de silicio, y
donde el agente formador de poros consiste en partículas esféricas
de un polímero orgánico o partículas huecas de óxido metálico.
En un modo de realización preferido, la presente
invención proporciona un método para producir un filtro de nitruro
de silicio, que comprende tratamiento térmico en atmósfera de
nitrógeno de un cuerpo verde que comprende de 45 a 85 por ciento en
peso de partículas de nitruro de silicona que tienen un diámetro
medio de partícula de 1 a 30 \mum, de 10 a 50 por ciento en peso
de partículas huecas de óxido metálico y de 0,1 a 5 por ciento en
peso de partículas sólidas de óxido metálico, siempre que la
cantidad total de partículas de nitruro de silicio, las partículas
huecas de óxido de metal y las partículas sólidas de óxido de metal
es de al menos 90 por ciento en peso, para formar un producto
poroso hecho substancialmente de nitruro de silicio.
A continuación se describirá con detalle la
presente invención con referencia a los modos de realización
preferidos.
En el método para producir un filtro de nitruro
de silicio de la presente invención (en adelante citado como
presente método de producción), se utiliza un cuerpo verde que
comprende de 5 a 60 por ciento en masa (de aquí en adelante citado
simplemente como %) de un agente formador de poros, de 35 a 90% de
partículas de nitruro de silicio que tienen un diámetro medio de
partícula de 1 a 30 \mum y de 0,1 a 5% de partículas de óxido
metálico.
En el presente método de producción, el
contenido del agente formador de poros es de 5 a 60% en el cuerpo
verde. Si el contenido es inferior a un 5%, tiende a ser inadecuada
la proporción de poros para realizar la función de filtro. Por otra
parte, si el contenido sobrepasa el 60%, no se podrá obtener una
solidez adecuada, aunque sea grande la porosidad del filtro. El
contenido del agente formador de poros es, preferiblemente, de 15 a
40% en el cuerpo verde, con lo que se puede conseguir un filtro que
tenga una elevada solidez así como alta porosidad.
Además, si el agente formador de poros es
esférico, los poros que se formen serán también esféricos, con lo
que puede evitarse el deterioro de la solidez aún cuando se
incremente la porosidad. Además, cuando el agente formador de poros
es esférico, el diámetro medio de partícula es preferiblemente de 20
a 200 \mum. Si el diámetro medio de partícula del agente formador
de poros es inferior a 20 \mum, el diámetro medio de poros del
filtro de nitruro de silicio obtenible después del tratamiento
térmico, será como máximo de 5 \mum, lo cual es indeseable. Por
otra parte, si sobrepasa los 200 \mum, el diámetro medio de poro
del filtro de nitruro de silicio obtenible después del tratamiento
térmico tiende a sobrepasar los 20 \mum siendo indeseable como
filtro para separar polvos o similar.
El agente formador de polvos consiste en
partículas huecas de óxido metálico o partículas esféricas de
polímero orgánico, especialmente partículas de polímero
descomponible por calor, con lo que se descompondrán y disiparán
durante el tratamiento térmico con lo que no quedará residuo en el
producto sinterizado, no impidiéndose por tanto que se desarrollen
las propiedades del filtro de nitruro de silicio así obtenible. El
presente método de producción en el que el agente formador de poros
consiste en partículas de polímero orgánico, se citará en adelante
como el presente método 1 de producción.
En el presente método 1 de producción, el
polímero orgánico puede ser, por ejemplo, un polialcohol vinílico,
una resina acrílica, una resina de acetato de vinilo o celulosa: Si
las partículas de polímero orgánico añadidas como agente formador
de poros permanecen en una cantidad substancial como carbono, sin
ser descompuestas térmicamente lo suficiente durante la elevación
de temperatura en el tratamiento térmico, es probable que se forme
carburo de silicio en la subsiguiente etapa de tratamiento térmico,
lo que conduce a obstrucción de los poros, que es indeseable. Desde
este punto de vista, se prefiere utilizar partículas de resina
acrílica como agente formador de poros, ya que es fácilmente
descomponible térmicamente, y la cantidad que permanezca como
carbono será pequeña. El diámetro medio de partícula de las
partículas de polímero orgánico es, preferiblemente, de 20 a 100
\mum.
En el presente método de producción, se pueden
utilizar partículas huecas de óxido como agente formador de
poros. El presente método de producción, donde el agente formador de
poros consiste en partículas huecas de óxido, se citará en
adelante como presente método 2 de producción.
Como partículas huecas de óxido metálico
(citadas en adelante simplemente como partículas huecas) se pueden
emplear adecuadamente cualquier tipo de partículas siempre que sean
partículas de óxido metálico capaces de formar poros durante el
tratamiento térmico, pero en la presente invención, las partículas
huecas de óxido metálico se refieren a partículas de óxido metálico
que tienen una porosidad de al menos un 30%. Si la porosidad es
inferior al 30%, la capacidad para formar poros tiende a ser
inadecuada. La porosidad de las partículas huecas es
preferiblemente de 40 a 80%, más preferiblemente de 50 a 70%.
Las partículas huecas contienen preferiblemente,
como principal componente, un óxido de Al y/o Si, ya que éste es
eficaz para incrementar la porosidad debida a la gasificación del
componente, o para mejorar la resistencia a la oxidación por
solubilización sólida de una parte del componente.
Las partículas huecas pueden tener una pared
externa densa o porosa siempre que sean huecas. Además, las
partículas huecas son, preferiblemente, partículas esféricas en
aspecto, con lo que son fácilmente asequibles. Sin embargo, pueden
ser partículas distintas a las partículas esféricas, siempre que
sean huecas.
El diámetro medio de partícula de las partículas
huecas es, preferiblemente, de 30 a 200 \mum, por lo que la
porosidad del filtro que se obtenga será grande, estando asegurada
también la solidez. Si el diámetro medio de partícula de las
partículas huecas es inferior a 30 \mum, la contribución a la
formación de poros tiende a disminuir. Por otra parte, si el
diámetro medio de partícula sobrepasa los 200 \mum, la solidez del
filtro tiende a ser inadecuada, siendo por tanto indeseable.
El contenido en partículas huecas es,
preferiblemente, de 10 a 50% en el cuerpo verde. Si el contenido es
inferior a 10%, la proporción de poros para que el filtro realice
su función, tiende a ser inadecuada. Por otra parte, si el
contenido sobrepasa el 50%, la tendencia es a no poderse obtener una
solidez adecuada, aunque aumente la porosidad del filtro.
Las partículas de nitruro de silicio utilizadas
en la presente invención tienen un diámetro medio de partícula de 1
a 30 \mum. Si el diámetro medio de partícula de las partículas de
nitruro de silicio es inferior a 1 \mum, la cantidad de absorción
de la humedad u oxígeno del aire exterior, por ejemplo, durante la
preparación del cuerpo verde, aumenta y la cantidad de dióxido de
silicio formado por oxidación de las partículas de nitruro de
silicio tiende a ser demasiado grande. Además, si el diámetro medio
de partícula de las partículas de nitruro de silicio sobrepasa los
30 \mum, no pueden formarse poros esféricos como filtro final, con
lo que se deterioran las características de solidez. El diámetro
medio de partícula de las partículas de nitruro de silicio más
preferible es de 1 a 10 \mum.
La pureza de las partículas de nitruro de
silicio se selecciona adecuadamente dependiendo del propósito y
aplicación particulares.
El contenido de partículas de nitruro de silicio
es, normalmente, de 35 a 90% en el cuerpo verde. Si el contenido es
inferior a 35%, tiende a ser difícil obtener un filtro que tenga
alta resistencia al calor manteniendo al mismo tiempo una solidez
suficiente. Por otra parte, si el contenido sobrepasa el 90%, el
contenido del agente formador de poros se hace pequeño, y la
porosidad no puede ser lo suficientemente grande. El contenido de
las partículas de nitruro de silicio es, preferiblemente, de 50 a
80% en el cuerpo verde. En el presente método 2 de producción, el
contenido de las partículas de nitruro de silicio es,
preferiblemente de 45 a 85% en el cuerpo verde.
Como partículas de óxido metálico utilizadas en
el presente método de producción, se prefiere emplear partículas
que contienen, como principal componente, un óxido de al menos un
metal seleccionado del grupo que consiste en Al, Ca, Sr, Ba, Y, Mg
e Yb, con lo que puede obtenerse un efecto favorecedor de la
sinterización y puede quedar asegurada una alta solidez. Las
partículas de óxido metálico pueden ser, además de las propias
partículas de óxido metálico, las de un compuesto
organo-metálico que pasa a partículas de óxido
metálico tras la descomposición térmica.
Las partículas de óxido metálico tienen,
preferiblemente, un tamaño de partícula fino y el diámetro medio de
partícula es, preferiblemente, de 10 \mum como máximo, con lo que
las partículas pueden dispersarse uniformemente en el filtro en una
pequeña cantidad. Por la adición de partículas de óxido metálico, la
porción de nitruro de silicio para formar poros tendrá una
estructura densa, y los poros que se formen serán esféricos.
El contenido en partículas de óxido metálico es
de 0,1 a 5%. Si el contenido de las partículas de óxido metálico es
inferior a 0,1% en el cuerpo verde, la estructura de la matriz de
nitruro de silicio como esqueleto puede no hacerse suficientemente
densa, con lo que no puede obtenerse una solidez alta. Además, si el
contenido sobrepasa el 5% en el cuerpo verde, tiende a ser impedida
la resistencia del nitruro de silicio al calor, lo que es poco
deseable.
En el presente método 2 de producción, las
partículas de óxido metálico son, preferiblemente, partículas
sólidas de óxido metálico (que en adelante se citarán simplemente
como partículas sólidas). En la presente memoria descriptiva, las
partículas sólidas representan partículas de óxido metálico que
tienen una porosidad de menos del 30%.
En el presente método de producción 2, el cuerpo
verde comprende, preferiblemente, de 45 a 85% de partículas de
nitruro de silicio que tienen un diámetro medio de partícula de 1 a
30 \mum, de 10 a 50% de las partículas huecas, y de 0,1 a 5% de
las partículas sólidas.
En este método de producción, la cantidad total
de agente de formación de poros, partículas de nitruro de silicio y
partículas de óxido metálico, es de al menos 90% en el cuerpo verde.
Si la cantidad total de agente formador de poros, las partículas de
nitruro de silicio y las partículas de óxido metálico, es inferior
a 90% en el cuerpo verde, será difícil obtener un filtro que tenga
las propiedades deseadas.
En el presente método de producción, como método
de preparación de un cuerpo verde que comprende el agente formador
de poros, las partículas de nitruro de silicio y las partículas de
óxido metálico, se puede emplear adecuadamente un método común de
formación de cerámicos tal como moldeo por prensado, moldeo de
extrusión o colada de deslizamiento. Además se puede añadir en el
tiempo de moldeo, un aglutinante orgánico separadamente del agente
de formación de poros. Como tal aglutinante orgánico, se puede
emplear, por ejemplo, una substancia orgánica tal como poli alcohol
vinílico o su producto modificado, almidón o su producto modificado,
carboximetil celulosa, hidroximetil celulosa, polivinilpirrolidona,
una resina acrílica o un copolímero acrílico, una resina de acetato
de vinilo, o un copolímero de acetato de vinilo. La cantidad de tal
aglutinante orgánico es, preferiblemente, de 1 a 10 partes en peso
por 100 partes en peso de cuerpo verde. Además, el agente formador
de poros puede servir también como un aglutinante para el cuerpo
verde.
Las condiciones de tratamiento térmico del
cuerpo verde anterior son las de llevarlo a cabo bajo atmósfera de
nitrógeno. Como condición para el tratamiento térmico, se prefiere
mantenerlo en una atmósfera de nitrógeno a una temperatura de 1.450
a 1.800ºC. Si el intervalo de temperatura es inferior a 1.450ºC, es
difícil que tenga lugar el sinterizado de las partículas de nitruro
de silicio, lo que no es deseable. Por otra parte, si sobrepasa los
1.800ºC, las partículas de nitruro de silicio tienden a
descomponerse, lo que es indeseable.
En el presente método 2 de producción, se
prefiere mantener el cuerpo verde en una atmósfera de nitrógeno a
una temperatura de 1.600 a 1.800ºC.
El tiempo de retención es, preferiblemente, de 1
a 12 horas. Si el tiempo de retención es inferior a 1 hora, puede
no tener lugar de manera suficiente la unión de las partículas entre
sí. Por otra parte, si sobrepasa las 12 horas, es probable la
descomposición del nitruro de silicio, especialmente a alta
temperatura, lo que es indeseable. El tiempo de retención es, más
preferiblemente, de 2 a 5 horas.
La velocidad de elevación de temperatura en el
tratamiento con calor se selecciona adecuadamente dependiendo del
tamaño, forma, etc. del cuerpo verde. Sin embargo, en una etapa de
eliminación de cera, se formará gas de descomposición en una gran
cantidad, y la velocidad de formación de la temperatura es,
preferiblemente, de 50 a 200ºC/hora.
Aquí, la atmósfera de nitrógeno significa una
atmósfera que comprende substancialmente solo nitrógeno y no
contiene oxígeno. Puede contener, sin embargo, otros gases inertes.
La presión parcial de nitrógeno es, preferiblemente, de al menos 50
kPa.
La porosidad del filtro de nitruro de silicio
obtenido por el presente método de producción es, preferiblemente
de 30 a 80%. La porosidad se mide por el método de Arquímedes. Si la
porosidad es inferior al 30%, la pérdida de presión tiende a ser
grande, lo que no es deseable como filtro. Por otra parte, si la
porosidad sobrepasa el 80%, la resistencia tiende a ser baja, lo
que no es deseable para un filtro.
El diámetro medio de poro medido por un método
de inmersión en mercurio del filtro de nitruro de silicio obtenido
por el presente método de producción es, preferiblemente, de 5 a 40
\mum. Si el diámetro medio de poro es de menos de 5 \mum, la
pérdida de presión durante la utilización del filtro tiende a ser
grande, lo que es indeseable. Si el diámetro medio de poro
sobrepasa los 40 \mum, suele ser difícil la retención y separación
de partículas de escape finas como las partículas de diesel, lo
que es indeseable. Lo más preferible es que el diámetro medio de
poro sea de 5 a 20 \mum.
A continuación, la presente invención se
describirá con más detalle con referencia a Ejemplos (Ejemplos 1 a
6, 9 y 14 a 16) y Ejemplos Comparativos (Ejemplos 7, 8, 10 a 13, y
17 y 18). Las características de poro se miden con un porosímetro
de mercurio (Auto SCAN-33, nombre comercial;
fabricado por Yuasa Ionics K.K.), y el coeficiente de expansión
térmica se midió con un aparato de medida de expansión térmica
diferencial (nombre comercial: TAS-100, fabricado
por Rigaku K.K.) dentro de un intervalo de temperatura desde la
ambiente a 1.000ºC,
A 68 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio que tenían un diámetro de partícula de 5 \mum, se
añadieron 30 partes en peso de partículas esféricas de resina
acrílica con un diámetro medio de partícula de 20 \mum y 2 partes
en peso de partículas de óxido de magnesio en polvo, y, utilizando
alcohol etílico como medio dispersante, se llevó a cabo el mezclado
durante dos horas por un método de molino de bolas. Después de
secar, se introdujo este polvo mixto en un molde de prensa de 60 mm
x 60 mm y se moldeó por prensado bajo una presión de moldeo de
19,6 MPa para obtener un cuerpo verde con un espesor de 10 mm. Este
cuerpo verde se calentó desde la temperatura ambiente a 500ºC a una
velocidad de 60ºC/hora y de 500ºC a 1.760ºC a una velocidad de
400ºC/hora y se mantuvo a 1.760ºC durante 4 horas para tratamiento
térmico en una atmósfera de nitrógeno en un horno eléctrico de
atmósfera controlable.
Las características del producto sinterizado
obtenido eran las siguientes: la una porosidad del 60%, y un
diámetro medio de poro de 8 \mum. Se midió el coeficiente de
expansión térmica de este producto sinterizado, encontrándose que
era bajo estando a un nivel de 2,9x10^{-6}/ºC. Además, se cortó
una probeta de ensayo del producto sinterizado, para ensayo de
flexión, que tenía un tamaño de 4 mm x 3 mm x 40 mm y se midió a
temperatura ambiente la resistencia a la flexión en tres puntos
separados 30 mm. La velocidad de aplicación fue de 0,5 mm/minuto.
El resultado fue una resistencia a la flexión alta a un nivel de 40
MPa. Se observó que la estructura del producto sinterizado era tal
que la matriz del nitruro de silicio resultaba densa, y los poros
esféricos formados por la resina acrílica, estaban uniformemente
dispersos en ella.
La operación fue la misma que la del Ejemplo 1
excepto en que el tiempo de retención a 1.760ºC se cambió de 4
horas a una hora. Las características del producto sinterizado
obtenido eran las siguientes: se obtuvo una porosidad del 65%, un
diámetro medio de poro de 9,5 \mum, y el coeficiente de expansión
térmica era 3,0x10^{-6}/ºC. Además, la resistencia a la flexión
de tres puntos a temperatura ambiente, medida de la misma manera que
en el Ejemplo 1, fue de 25 MPa. Se observó que la estructura del
producto sinterizado era tal que la matriz del nitruro de silicio
era densa, y los poros esféricos formados por la resina acrílica
estaban uniformemente dispersos en ella.
La operación fue la misma que en el Ejemplo 1
excepto en que las partículas de resina acrílica que tenían un
diámetro medio de partícula de 20 \mum se cambiaron a partículas
de resina de acetato de vinilo con un diámetro medio de partícula
de 60 \mum. Las características del producto sinterizado obtenido
eran las siguientes: la porosidad alcanzaba el 59%, y el diámetro
de poro era de 20 \mum. Además, la resistencia a la flexión de
tres puntos a temperatura ambiente, medida de la misma manera que
en el Ejemplo 1, fue de 20 MPa. Se observó que la estructura del
producto sinterizado era tal que resultaba una matriz de nitruro de
silicio densa, y los poros esféricos formados por las partículas de
resina de acetato de vinilo, estaban uniformemente dispersos en
ella.
La operación era igual a la del Ejemplo 1
excepto en que la cantidad de partículas de nitruro de silicio se
cambio a 48 partes en peso, la cantidad de partículas de resina
acrílica se cambió a 50 partes en peso, y la cantidad de las
partículas de óxido de magnesio en polvo se cambió a 2 partes en
peso. Las características del producto sinterizado obtenido eran
tales que la porosidad era del 80%, el diámetro medio de poro era 15
\mum, y el coeficiente de expansión térmica era 3,1 x
10^{-6}/ºC. Además, la resistencia a la flexión de tres puntos a
la temperatura ambiente medida de la misma manera que en el Ejemplo
1, fue de 5 MPa. Se observó que la estructura del producto
sinterizado era tal que la matriz de nitruro de silicio era densa, y
los poros formados por la resina acrílica estaban uniformemente
dispersos en ella.
A 60 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio que tenían un diámetro medio de partícula de 5 \mum, se
añadieron 35 partes en peso de resina acrílica con un diámetro medio
de partícula de 100 \mum y 5 partes en peso de partículas de
óxido de itrio en polvo, y, utilizando alcohol etílico como medio de
dispersión, se llevó a cabo el mezclado durante dos horas por el
método de molino de bolas. Después de secar, se introdujo este
polvo mixto en un molde de prensa de 60 mm x 60 mm, y se moldeó por
prensado bajo una presión de moldeo de 19,6 MPa para obtener un
cuerpo verde con un espesor de 10 mm. Este cuerpo verde se calentó
desde temperatura ambiente a 1.000ºC a una velocidad de 60ºC/hora y
de 1.000º a 1.700ºC a una velocidad de 400ºC/hora y se mantuvo a
1.700ºC durante 4 horas para tratamiento térmico en una atmósfera
de nitrógeno en un horno eléctrico de atmósfera controlable.
Las características del producto sinterizado
obtenido eran las siguientes: porosidad del 65%, diámetro medio
de poro de 20 \mum y coeficiente de expansión térmica 3,1 x
10^{-6}/ºC. Además, la resistencia a la flexión de tres puntos a
temperatura ambiente medida de la misma manera que en el Ejemplo 1
era 10,9 MPa. Se vio que la estructura del producto sinterizado
daba una matriz de nitruro de silicio densa, y los poros esféricos
formados por la resina acrílica estaban uniformemente dispersos en
ella.
A 65 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio que tienen un diámetro medio de partícula de 1,5 \mum, se
añadieron 30 partes en peso de partículas de resina acrílica con un
diámetro medio de partícula de 50 \mum y 5 partes en peso de
partículas de espinela en polvo (MgAl_{2}O_{4}) y, utilizando
alcohol etílico como medio dispersante, se llevó a cabo el mezclado
durante dos horas por el método de molino de bolas. Después de
secar, se introdujo este polvo mixto en un molde de prensa de 60 mm
x 60 mm, y se moldeó por prensado bajo una presión de moldeo de
19,6 MPa para obtener un cuerpo verde con un espesor de 10 mm. Este
cuerpo verde se calentó desde la temperatura ambiente a 500ºC a una
velocidad de 60ºC/hora y de 500 a 1.750ºC a una velocidad de
400ºC/hora y se mantuvo a 1.750ºC durante dos horas para tratamiento
térmico en una atmósfera de nitrógeno en horno eléctrico de
atmósfera controlable.
Las características del producto sinterizado
obtenido fueron las siguientes: la porosidad de 60%, el diámetro
medio de poro 12 \mum, y el coeficiente de expansión térmico fue
3,1 x 10^{-6}/ºC. Además, la resistencia a la flexión en tres
puntos a temperatura ambiente medida de la misma manera que en el
Ejemplo 1, era de 10,8 MPa. Se observó una estructura del producto
sinterizado que daba una matriz de nitruro de silicio densa y los
poros esféricos formados por la resina acrílica estaban dispersos
uniformemente en ella.
La operación fue la misma que la del Ejemplo 1
excepto en que no se añadieron las partículas de óxido metálico.
Las características del producto sinterizado obtenido fueron:
porosidad del 75%, diámetro medio de poros 12 \mum, y un
coeficiente de expansión térmica de 3,0x10^{-6}/ºC. Además, la
resistencia a la flexión en tres puntos a temperatura ambiente,
medida de la misma manera que en el Ejemplo 1, estaba a un nivel de
8 MPa. Se observó una estructura del producto sinterizado tal que
la matriz del nitruro de silicio era porosa y los poros esféricos
formados por la resina acrílica estaban dispersados por ella.
A 100 partes en peso de partículas de silicio
metálico que tenía un diámetro medio de partícula de 50 \mum, se
añadieron 30 partes en peso de partículas de resina acrílica con un
diámetro medio de partícula de 50 \mum y, utilizando alcohol
etílico como medio dispersante, se llevó a cabo el mezclado durante
dos horas por el método de molino de bolas. Después de secar, este
polvo mixto se introdujo en un molde de prensa de 60 mm x 60 mm y
se moldeó por prensado bajo una presión de moldeo de 19,6 MPa para
obtener un cuerpo verde con un espesor de 10 mm. Este cuerpo verde
se calentó desde temperatura ambiente a 500ºC a una velocidad de
60ºC/hora y de 500 a 1.600ºC a una velocidad de 400ºC/hora y se
mantuvo a 1.600ºC durante 4 horas para tratamiento térmico en
atmósfera de nitrógeno en un horno eléctrico de atmósfera
controlable.
Las características del producto sinterizado
obtenido fueron: porosidad del 60% y diámetro medio de poro de 20
\mum. Sin embargo, en los productos sinterizados obtenidos, se
observó una cantidad substancial de residuo de metal silicio, y su
coeficiente de expansión térmica era alto a un nivel de 4,0 x
10^{-6}/ºC. La resistencia a la flexión de tres puntos de esta
muestra a temperatura ambiente, medida de la misma manera que en
el Ejemplo 1, fue de 9 MPa.
A 68 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio con diámetro medio de partícula de 5 \mum, se añadieron
30 partes en peso de partículas huecas de alúmina (porosidad: 50%)
con un diámetro medio de partícula de 75 \mum y 2 partes en peso
de partículas sólidas de MgO que tienen un diámetro medio de
partícula de 2 \mum, y, utilizando etanol como un medio de
dispersión, se llevó a cabo un mezclado en húmedo durante 30 minutos
por el método de molino de bolas. Por último, se secó la
mezcla.
Las partículas mixtas obtenidas se introdujeron
en un molde de prensa de 60 mm x 60 mm y se moldearon por prensado
uniaxialmente bajo una presión de moldeo de 20 MPa para obtener un
cuerpo verde. El cuerpo verde se calentó desde la temperatura
ambiente a 1.000ºC a una velocidad de 100ºC/hora y se mantuvo a
1.000ºC durante dos horas y después se calentó desde 1.000ºC a
1.760ºC a una velocidad de 300ºC/hora y se mantuvo a 1.760ºC
durante 4 horas para tratamiento térmico en una atmósfera de
nitrógeno en un horno eléctrico.
Las características del producto sinterizado
obtenido eran tales que la porosidad resultaba del 50% y el diámetro
medio de poro era 20 \mum. Con respecto a este producto poroso,
la fase cristal se identificó por rayos X, con lo que solo se
observó nitruro de silicio. Se vio que la estructura del producto
poroso era tal que resultaba una porción matriz con buena densidad
y los poros esféricos formados por las partículas huecas estaban
dispersos uniformemente. Se midió el coeficiente de expansión
térmica con respecto a este producto poroso, y se encontró que era
bajo, a un nivel de 3,0 x 10^{-6}/ºC dentro del intervalo de
temperatura ambiente a 1.000ºC. Además, del producto sinterizado,
se cortó una probeta de ensayo de flexión que tenia un tamaño de 4
mm x 3 mm x 40 mm, y se midió la resistencia a la flexión en tres
puntos con un espaciado de 30 mm, a temperatura ambiente. La
velocidad de aplicación de carga era de 0,5 mm/min. Como resultado,
la resistencia a la flexión era alta a nivel de 70 MPa.
La operación fue la misma que en el Ejemplo 9
excepto en que en el Ejemplo 9, las partículas de nitruro de
silicio se cambiaron de 68 partes en peso a 43 partes en peso, y la
cantidad de partículas huecas de alúmina se cambiaron de 30 partes
en peso a 110 partes en peso. El producto sinterizado obtenido tenía
una porosidad de 85% y un diámetro medio de poro de 45 \mum. Se
observó una estructura del producto poroso que tenía una porción de
matriz con buena densidad, y los poros esféricos formados por
partículas huecas estaban dispersos uniformemente. Se midió de la
misma manera que en el Ejemplo 9, con respecto a este producto
poroso, la difracción de rayos X, el coeficiente de expansión
térmica, y la resistencia a la flexión en tres puntos. Como
resultado de ello se observó, en la identificación de la fase
cristal, un pico de alúmina además de un pico de nitruro de silicio.
Además, el coeficiente de expansión térmica era alto, en un nivel
de 5,3 x 10^{-6}/ºC en un intervalo de temperaturas de la
temperatura ambiente a 1000ºC. La resistencia a la flexión de tres
puntos a temperatura ambiente era de 3 MPa.
La operación se realizó de la misma manera que
en el Ejemplo 9 excepto en que las partículas de nitruro de
silicio de 68 partes en peso del Ejemplo 9 se cambiaron a 62 partes
en peso, y la cantidad de partículas sólidas de MgO se cambiaron de
2 partes en peso a 8 partes en peso. El producto sinterizado
obtenido tenía una porosidad de 20% y un diámetro medio de poro de
8 partes en peso. El producto sinterizado obtenido tenía una
porosidad del 20% y un diámetro medio de poro de 8 \mum. Se
midieron, con respecto a este producto poroso, la difracción de
rayos X, el coeficiente de expansión térmica y la resistencia a la
flexión de tres puntos de la misma manera que en el Ejemplo 9. Como
resultado de ello, en la identificación de la fase cristal, se
observó un pico de espinela (MgAl_{2}O_{4}). Además, el
coeficiente de expansión térmica era 4,0x10^{-6}/ºC dentro
del intervalo entre temperatura ambiente y 1.000ºC. La resistencia a
la flexión de tres puntos a temperatura ambiente era de 250 MPa.
Además, se observó que la estructura del producto sinterizado
obtenido era tal que la porción matriz tenía buena densidad y los
poros esféricos formados por las partículas huecas estaban
uniformemente dispersas, pero se observó una notable modificación.
Esto se cree que es atribuible al hecho de que la sinterización
estaba notablemente influida por la fase líquida formada.
La operación se realizó del mismo modo que en
el Ejemplo 9 excepto en que se cambió el diámetro medio de
partícula de las partículas de nitruro de silicio de 5 \mum del
Ejemplo 9 a 50 \mum en este. El producto sinterizado obtenido
tiene una porosidad del 75% y un diámetro medio de poro de 40
\mum, y no tiene lugar en absoluto ni sinterización ni
densificación de la estructura. Se llevaron a cabo, con respecto a
este producto poroso, la medida de difracción de rayos X, medida
del coeficiente de expansión térmica y medida de resistencia a la
flexión de tres puntos de la misma manera que en el Ejemplo 9. Como
resultado, se observaron, en la identificación de la fase cristal,
picos de nitruro de silicio y alúmina. Además, el coeficiente de
expansión térmica era bajo, a un nivel de 4,0x10^{-6}/ºC dentro
de un intervalo de temperaturas desde la temperatura ambiente a
1.000ºC. La resistencia a la flexión de tres puntos a temperatura
ambiente era baja, en un nivel de 6 MPa.
La operación se realizó de la misma manera que
en el Ejemplo 9 excepto en que se cambiaron las partículas de
nitruro de silicio del Ejemplo 9 a silicio metal. De forma análoga a
la del Ejemplo 9, se hicieron, con respecto a este producto poroso,
medidas de difracción de rayos X, del coeficiente de expansión
térmica y de la resistencia a la flexión de tres puntos. El
resultado fue que el producto sinterizado tenía una porosidad del
70% y un diámetro medio de poro de 45 \mum. Además, se identificó
la fase cristal en la que se observó un pico de nitruro de silicio.
Se midió, con respecto a este producto poroso, el coeficiente de
expansión térmica, encontrándose que era bajo, en un nivel de 3,1 x
10^{-6}/ºC. dentro del intervalo entre temperatura ambiente y
1000ºC. Sin embargo, se observó que la estructura del producto
poroso era tal que los poros esféricos formados por las partículas
huecas estaban dispersos uniformemente en la estructura de nitruro
de silicio poroso, y la resistencia a la flexión de tres puntos a
temperatura ambiente era baja, en un nivel de 5 MPa.
A 72 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio con un diámetro medio de partícula de 5 \mum, 35 partes
en peso de partículas huecas de silicio (porosidad: 70%) que tiene
un diámetro medio de partícula de 100 \mum y se mezclaron en seco
3 partes en peso de partículas sólidas de Y_{2}O_{3} durante 30
minutos en una mezcladora. Las partículas mixtas obtenidas se
moldearon por prensado uniaxial de la misma manera que en el
Ejemplo 9 para obtener un cuerpo verde. El cuerpo verde se calentó
desde la temperatura ambiente a 500ºC a una velocidad de 100ºC/hora
y de 500ºC a 1.600ºC a una velocidad de 300ºC/hora y se mantuvo a
1.600ºC durante 5 horas para tratamiento térmico en una atmósfera
de nitrógeno en un horno eléctrico.
El producto sinterizado obtenido era tal que la
porosidad era del 60% y el diámetro medio de poro era de 30 \mum.
Se observó que la estructura del producto poroso era tal que la
porción de matriz se había hecho de buena densidad, y los poros
esféricos formados por las partículas huecas estaban uniformemente
dispersos. Se identificó por rayos X, con respecto a este producto
poroso, la fase cristal en la que solo se observó nitruro de
silicio. Se midió el coeficiente térmico y encontró que era bajo,
en un nivel de 3,1x10^{-6}/ºC dentro de un intervalo entre la
temperatura ambiente y 1.000ºC. La resistencia a la flexión de tres
puntos a temperatura ambiente era alta a un nivel de 60 MPa.
A 67 partes en masa de partículas de nitruro de
silicio que tienen un diámetro medio de partícula de 10 \mum, se
añadieron 30 partes en peso de partículas huecas de vidrio tipo
mullita (porosidad: 50%) con un diámetro medio de partícula de 45
\mum y se añadieron 3 partes en peso de partículas sólidas de
Yb_{2}O_{3}, y después se añadió etanol como medio de
dispersión, seguido de mezclado en húmedo durante 30 minutos por el
método de molido en molino de bolas. La mezcla, por último, se
secó. Las partículas mixtas obtenidas se moldearon por prensado
uniaxial de la misma manera que en el Ejemplo 9 para obtener un
cuerpo verde. El cuerpo verde se calentó desde la temperatura
ambiente a 1.100ºC a una velocidad de 200ºC/hora y se mantuvo a
1.100ºC durante 2 horas, y a continuación se calentó desde 1.100ºC
a 1.700ºC a una velocidad de 60ºC/hora y se mantuvo a 1.700ºC
durante 5 horas para tratamiento de calor en una atmósfera de
nitrógeno en un horno eléctrico.
Las características del producto sinterizado
obtenido fueron: una porosidad del 50% y un diámetro medio de
poro de 15 \mum. Se observó que la estructura del producto poroso
era tal que la porción matriz se había densificado bien, y los
poros esféricos formados por las partículas huecas estaban
uniformemente dispersos. Se midió el coeficiente de expansión
térmica con respecto a este producto poroso y se encontró que era
bajo, en un nivel de 2,9x10^{-6}/ºC dentro de un intervalo de
temperaturas desde temperatura ambiente a 1.000ºC, y la resistencia
a la flexión de tres puntos a temperatura ambiente era 100 MPa.
A 63 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio de un diámetro medio de partícula de 20 \mum, se añadieron
35 partes en peso de partículas huecas de
sílice-alúmina (porosidad: 70%) de un diámetro medio
de partícula de 50 \mum y 2 partes en peso de partículas de
Y_{2}O_{3} sólidas, seguido de mezclado en una mezcladora. A
100 partes en peso de estas partículas mixtas, se añadieron 10
partes en peso de metil celulosa y 10 partes en peso de agua
desionizada y se amasaron suficientemente en una amasadora para
obtener un material de moldeo de extrusión, seguido de moldeo por
extrusión. El cuerpo verde obtenido por moldeo de extrusión se secó
en secadora de aire caliente, y se calentó entonces desde la
temperatura ambiente a 800ºC a una velocidad de 50ºC/hora y se
mantuvo a 800ºC durante 2 horas, se calentó entonces desde 800ºC a
1.700ºC a una velocidad de 60ºC/hora y se mantuvo a 1.700 durante 5
horas, para tratamiento térmico en atmósfera de nitrógeno en horno
eléctrico.
El producto sinterizado obtenido tenía una
porosidad de 60% y un diámetro medio de poro de 18 \mum. Se
observó que la estructura del producto poroso era tal que la
porción matriz se había hecho bien densa, y los poros esféricos
formados por las partículas huecas estaban dispersos de manera
uniforme. Se llevó a cabo la identificación de la fase cristal por
rayos X, en la que solo se observó nitruro de silicio.
Además, se midió el coeficiente térmico con
respecto a este producto poroso y se encontró que era bajo, en un
nivel de 2,9x10^{-6}/ºC dentro de un intervalo entre la
temperatura ambiente y 1.000ºC. La resistencia a la flexión de tres
puntos a temperatura ambiente era de 60 MPa.
(No entra bajo la reivindicación
1)
A 93 partes en peso de partículas de nitruro de
silicio de un diámetro medio de partículas de 2 \mum, se añadieron
5 partes en peso de partículas sólidas de Y_{2}O_{3} que tenían
un diámetro medio de partícula de 2 \mum y 2 partes en peso de
partículas sólidas de óxido de aluminio con un diámetro medio de
partícula de 1,5 \mum. Además, se añadieron 50 partes en peso de
agua desionizada y 0,1 parte en peso de agente dispersante tipo
ácido policarboxílico a las partículas, para preparar una dispersión
pastosa. Se sumergió un cuerpo de resina de espuma de poliuretano
de 60 mm x 60 mm x 30 mm en la dispersión pastosa y se eliminó el
aire al vacío, sacándose después el cuerpo de resina de espuma de
poliuretano y secándolo.
Después de seco, se sinterizó en una atmósfera
de nitrógeno a 1.800ºC durante 4 horas en un horno eléctrico.
Después de la sinterización, el filtro de
nitruro de silicio obtenido tenía una porosidad del 75%, pero se
formaron grandes poros que tenían un diámetro medio de poro de 100
\mum, y la resistencia en tres puntos, a la temperatura ambiente,
era baja, estando en un nivel de 8 MPa. Además, se llevó a cabo la
identificación de la fase cristal por difracción de rayos X,
observándose un pico de carburo de silicio además de un pico de
nitruro de silicio.
Se añadieron a tolueno 100 partes en peso de
partículas de nitruro de silicio que tenían un diámetro medio de
partícula de 1 \mum y 300 partes en masa de polisilazano y se
agitó a fondo para obtener una dispersión pastosa. Se secó la
dispersión pastosa preparada, se pulverizaron entonces las
partículas obtenidas y luego se ajustó el tamaño de partícula para
obtener partículas de moldeo. Las partículas de moldeo se moldearon
por prensado uniaxial de la misma manera que en el Ejemplo 9, y se
sometieron entonces a presión isostática (CIP) bajo 100 MPa.
Después del moldeo, se calentó desde la temperatura ambiente a 500ºC
a una velocidad de 6ºC/hora y de 500ºC a 1.200ºC a una velocidad de
300ºC/hora y se mantuvo a 1.200ºC durante 6 horas y después se
calentó desde 1.200ºC a 1.400ºC a una velocidad de 100ºC/hora y se
mantuvo a 1.400ºC durante 4 horas, para tratamiento térmico.
El producto sinterizado obtenido tenía una
porosidad de 87% y un diámetro medio de poro de 35 \mum. En varias
porciones del producto sinterizado había grietas de aproximadamente
10 \mum. Se llevó a cabo la identificación de la fase cristal de
este producto poroso por rayos X, observándose la presencia de
nitruro de silicio y mullita. Se midió la resistencia a la flexión
de tres puntos, con respecto a este producto poroso, a temperatura
ambiente y se encontró que era baja, estando en un nivel de 5
MPa.
Por el método de la presente invención, se puede
producir fácilmente un filtro de nitruro de silicio adecuado para
retener o separar el polvo. El filtro de nitruro de silicio obtenido
con la presente invención tiene un diámetro medio de poro que es
más adecuado para retener partículas de diesel, y la porosidad es
mayor que un producto convencional, siendo suficiente la solidez, y
excelente la resistencia a la corrosión. Según esto, cuando se
utiliza para separar partículas de diesel, se proporciona un filtro
de partículas diesel que tiene una velocidad alta de retención de
partículas y que es también excelente en durabilidad.
Claims (12)
1. Un método para de producción de un
filtro de nitruro de silicio, que comprende tratamiento térmico en
nitrógeno de un cuerpo verde que comprende de 35 a 90 por ciento en
peso de partículas de nitruro de silicio que tienen un diámetro
medio de partícula de 1 a 30 \mum, de 5 a 60 por ciento en peso de
un agente que forma poros y de 0,1 a 5 por ciento en peso de
partículas de óxido metálico, siempre que la cantidad total de
partículas de nitruro de silicio, agente formador de poros y
partículas de óxido metálico sea de al menos 90 por ciento en peso,
para formar un producto poroso hecho substancialmente de nitruro de
silicio y donde el agente formador de poros consiste en partículas
esféricas de polímero orgánico o partículas huecas de óxido
metálico.
2. El método para la producción de un
filtro de nitruro de silicio según la reivindicación 1, donde las
partículas de óxido metálico contienen, como principal componente,
un óxido de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste
en Al, Ca, Sr, Ba, Y, Mg e Yb.
3. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según la reivindicación 1 o la 2, donde la
porosidad del filtro es de 30 a 80 por ciento.
4. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según la reivindicación 1, 2 ó 3, donde el
diámetro medio de poro, medido por el método de inmersión en
mercurio, es de 5 a 20 \mum.
5. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4,
donde las condiciones del tratamiento térmico son tales que el
cuerpo verde se mantiene en atmósfera de nitrógeno a una
temperatura dentro del intervalo de 1.450 a 1.800ºC durante 1 a 12
horas para llevar a cabo el tratamiento térmico.
6. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según la reivindicación 1 o la 2, donde el
agente de formación de poros consiste en partículas huecas de óxido
metálico, y las partículas de óxido metálico son partículas sólidas
de óxido metálico.
7. El método para producción de un
filtro de nitruro de silicio según la reivindicación 6, donde el
cuerpo verde comprende de 45 a 85 por ciento en peso de partículas
de nitruro de silicio, de 10 a 50 por ciento en peso de las
partículas huecas de óxido metálico y de 0,1 a 5 por ciento en peso
de las partículas sólidas de óxido metálico.
8. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según la reivindicación 6 o la 7, donde el
diámetro medio de partícula de las partículas huecas de óxido
metálico es de 30 a 200 \mum.
9. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según las reivindicaciones 6, 7 u 8, donde las
partículas huecas de óxido metálico contienen, como principal
componente, un óxido de Al y/o de Si.
10. El método de producción de un filtro de
nitruro de silicio según las reivindicaciones 6, 7, 8 ó 9, donde la
porosidad del producto poroso es de 30 a 80 por ciento.
11. El método de producción un filtro de
nitruro de silicio según cualquiera de las reivindicaciones 6 a 10,
donde el diámetro medio de poro, medido por un método de inmersión
en mercurio del producto poroso, es de 5 a 40 \mum.
12. El método para producir un filtro de
nitruro de silicio según cualquiera de las reivindicaciones 6 a 11,
donde las condiciones de tratamiento térmico son tales que el cuerpo
verde se mantiene en atmósfera de nitrógeno a una temperatura
dentro de un intervalo de 1.600 a 1.800 durante 1 a 12 horas para
llevar a cabo el tratamiento térmico.
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