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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines Siliziumnitridfilters, welcher sich zum Entfernen von in Hochtemperaturabgas
enthaltenem Staub usw. eignet.
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Siliziumnitrid
weist ausgezeichnete Merkmale hinsichtlich Wärmebeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit,
chemischer Beständigkeit,
Festigkeit usw. auf und soll als Filter zum Staubabscheiden oder
zur Staubentfernung in einer Hochtemperatur- oder Korrosionsumgebung
oder als Filter zum Reinigen des Abgases von einem Dieselmotor nützlich sein.
Verfahren zur Herstellung von solchen Siliziumnitridfiltern sind
vorgeschlagen worden.
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Beispielsweise
wird in JP-A-6-256069 ein Verfahren vorgeschlagen, welches das Mischen
von groben Siliziumnitridteilchen mit einem Glaspulver, gefolgt
von Formen und Wärmebehandeln,
umfaßt. Ein
solches Verfahren, bei dem ein Material mit niedrigem Schmelzpunkt
als ein Bindemittel zugegeben wird, weist jedoch das Problem auf,
daß die
Wärmebeständigkeit
von Siliziumnitrid wesentlich beeinträchtigt wird. In JP-A-7-187845
und JP-A-8-59364 werden außerdem
Verfahren vorgeschlagen, bei denen ein Gemisch aus Siliziumnitridteilchen
und einer organischen Siliziumverbindung bzw. ein Gemisch aus Siliziumnitridteilchen
und einem Polysilazan als Ausgangsmaterialien verwendet werden,
und die geformten Produkte ebenso wärmebehandelt werden. Eine organische
Siliziumverbindung wie ein Polysilazan ist jedoch gewöhnlich teuer,
und die Verfahren, bei denen solche teuren Materialien verwendet
werden, weisen ein Problem hinsichtlich der Herstellungskosten und
der Verfügbarkeit
der Ausgangsmaterialien auf.
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Andererseits
wird in JP-A-1-188479 unter Verwendung eines gemischten Pulvers,
umfassend Metallsiliziumnitridteilchen und Siliziumnitridteilchen als
Ausgangsmateri al, ein Verfahren zum Erhalt eines Filters mit einem
Nitrierverhältnis
der Siliziumnitridteilchen von höchstens
50% als ein Verfahren zum Erhalt eines Siliziumnitridfilters, bei
dem kostengünstige
Metallsiliziumnitridteilchen anstelle von Siliziumnitridteilchen
verwendet werden können,
und zum Durchführen
einer Nitrierungsbehandlung vorgeschlagen. In diesem Verfahren beträgt das Nitrierverhältnis der
Siliziumnitridteilchen jedoch höchstens 50%,
wodurch in dem Siliziumnitridsintererzeugnis eine beträchtliche
Menge an Metallsiliziumnitridteilchen verbleibt, ohne nitriert worden
zu sein, was dazu führt,
daß die
ausgezeichnete Wärmebeständigkeit
und Korrosionsbeständigkeit
von Siliziumnitrid wahrscheinlich beeinträchtigt werden.
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EP-A-0
712 820 beschreibt einen porösen keramischen
Körper
für einen
Filter oder einen Katalysatorträger,
der durch Mischen von grobem Siliziumnitridpulver mit feinem/feinen
Siliziumnitridpulver(n) bei einem Mischungsvolumenverhältnis des feinen
Siliziumnitridpulvers zu dem kombinierten Volumen der feinen und
der groben Siliziumnitridpulver in dem Bereich von 1/99 bis 1/2;
Zugeben einer oder mehrerer Verbindungen der Elemente der Gruppe IIa,
der Elemente der Gruppe der IIIa, von Übergangsmetallen, Al und Si
in dem Bereich von 1 Volumen-% bis 30 Volumen-% als deren Oxide
zu dem Siliziumnitridpulvergemisch; Formen des resultierenden Pulvergemisches,
und Sintern des geformten Körpers
in nichtoxidierender Atmosphäre
von mindestens 0,9 atm bei einer Temperatur im Bereich von 1100°C bis 2000°C, hergestellt
wird.
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Ein
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Herstellung eines Siliziumnitridfilters bereitzustellen, welcher
eine hoher Festigkeit aufweist und besonders zum Abscheiden und Entfernen
von Staub unter Verwendung von Siliziumnitridteilchen als Ausgangsmaterial
geeignet ist.
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In
einem ersten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung eines Siliziumnitridfilters bereit, welches das
Wärmebehandeln in
Stickstoff eines Grünkörpers, umfassend
von 35 bis 90 Masse-% Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1 bis 30 μm,
von 5 bis 60 Masse-% eines Poren-bildenden Mittels und von 0,1 bis
5 Masse-% Metalloxidteilchen, mit der Maßgabe, daß die Gesamtmenge der Siliziumnitridteilchen,
des Poren-bildenden Mittels und der Metalloxidteilchen mindestens
90 Masse-% beträgt,
umfaßt,
um ein poröses
Produkt aus im wesentlichen Siliziumnitrid zu bilden, und wobei
das Porenbildende Mittel kugelförmige
organische Polymerteilchen oder hohle Metalloxidteilchen ist.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines
Siliziumnitridfilters bereit, welches das Wärmebehandeln in Stickstoff
eines Grünkörpers, umfassend
von 45 bis 85 Masse-% Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1 bis 30 μm,
von 10 bis 50 Masse-% hohle Metalloxidteilchen und von 0,1 bis 5
Masse-% Metalloxidfeststoffteilchen, mit der Maßgabe, daß die Gesamtmenge der Siliziumnitridteilchen,
der hohlen Metalloxidteilchen und der Metalloxidfeststoffteilchen mindestens
90 Masse-% beträgt,
umfaßt,
um ein poröses
Produkt aus im wesentlichen Siliziumnitrid zu bilden.
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Die
vorliegende Erfindung wird nun mit Verweis auf die bevorzugten Ausführungsformen
ausführlich
beschrieben.
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In
dem Verfahren zur Herstellung eines Siliziumnitridfilters der vorliegenden
Erfindung (hierin nachstehend als das vorliegende Herstellungsverfahren
bezeichnet) wird ein Grünkörper, umfassend von
5 bis 60 Masse-% (hierin nachsehend einfach mit % angegeben) eines
Poren-bildenden Mittels, von 35 bis 90% Siliziumnitridteilchen mit
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 bis 30 μm und von 0,1
bis 5% Metalloxidteilchen, verwendet.
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In
dem vorliegenden Herstellungsverfahren beträgt der Gehalt des Poren-bildenden
Mittels in dem Grünkörper von
5 bis 60%. Wenn der Gehalt weniger als 5% beträgt, ist das Porenverhältnis gewöhnlich nicht
mehr für
die Durchführung
einer Filterfunktion angemessen. Andererseits kann gewöhnlich keine
angemessene Festigkeit erhalten werden, wenn der Gehalt 60% überschreitet,
obwohl der Filter dann eine große
Porosität
aufweist. Der Gehalt des Poren-bildenden Mittels in dem Grünkörper beträgt vorzugsweise
von 15 bis 40%, wodurch ein Filter mit hoher Festigkeit und hoher
Porosität
hergestellt werden kann.
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Außerdem werden
die gebildeten Formen dann, wenn das Poren-bildende Mittel kugelförmig ist,
ebenso kugelförmig
sein, wodurch sich eine Verschlechterung der Festigkeit selbst bei
erhöhter
Porosität
unterdrücken
läßt. Ferner
beträgt
der durchschnittliche Teilchendurchmesser, wenn das Poren-bildende
Mittel kugelförmig
ist, vorzugsweise von 20 bis 200 μm.
Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Poren-bildenden
Mittels weniger als 20 μm
beträgt,
wird der durchschnittliche Porendurchmesser des nach der Wärmebehandlung
erhältlichen
Siliziumnitridfilters höchstens
5 μm betragen,
was unerwünscht
ist. Wenn er dagegen 200 μm überschreitet, überschreitet
der durchschnittliche Porendurchmesser des nach der Wärmebehandlung
erhältlichen
Siliziumnitridfilters gewöhnlich
leicht 20 μm,
was als Filter zum Entfernen von Staub und dergleichen unerwünscht ist.
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Das
Poren-bildende Mittel besteht aus hohlen Metalloxidteilchen oder
kugelförmigen
organischen Polymerteilchen, insbesondere durch Wärme zersetzbaren
Polymerteilchen, wodurch es während der
Wärmebehandlung
zersetzt und ausgefällt
wird und daher keinen Rest in dem Sintererzeugnis hinterläßt, wodurch
die Eigenschaften des dadurch erhältlichen Siliziumnitridfilters
nicht beeinträchtigt
werden. Das vorliegende Herstellungsverfahren, wobei das Poren-bildende
Mittel aus organischen Polymerteilchen besteht, wird hierin nachstehend
als das vorliegende Herstellungsverfahren 1 bezeichnet.
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In
dem vorliegenden Herstellungsverfahren 1 kann das organische Polymer
beispielsweise ein Polyvinylalkohol, ein Acrylharz, ein Vinylacetatharz oder
Cellulose sein. Wenn eine beträchtliche
Menge der organischen Polymerteilchen, die als das Poren-bildende
Mittel zugegeben worden sind, ohne ausreichende Wärmezersetzung
als Kohlenstoff verbleiben, wenn die Temperatur bei der Wärmebehandlung
steigt, wird sich in dem anschließenden Wärmebehandlungsschritt wahrscheinlich
Siliziumcarbid bilden, was zu einer Verstopfung der Poren führt und somit
unerwünscht
ist. So betrachtet ist es bevorzugt, Acrylharzteilchen als das Poren-bildende
Mittel zu verwenden, da sie leicht durch Wärme zersetzbar sind und eine
geringe Menge als Kohlenstoff verbleibt. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der
organischen Polymerteilchen beträgt
vorzugsweise von 20 bis 100 μm.
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Bei
dem vorliegenden Herstellungsverfahren können hohle Oxidteilchen als
das Poren-bildende Mittel verwendet werden. Das vorliegende Herstellungsverfahren,
bei dem das Poren-bildende Mittel aus hohlen Oxidteilchen besteht,
wird hierin nachstehend als das vorliegende Herstellungsverfahren
2 bezeichnet.
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Als
die hohlen Metalloxidteilchen (hierin nachstehend einfach als hohle
Teilchen bezeichnet) können
zwar irgendwelche Teilchen verwendet werden, mit der Maßgabe, daß es sich
um Metalloxidteilchen handelt, die bei der Wärmebehandlung Poren bilden
können,
in der vorliegenden Erfindung beziehen sich die hohlen Metalloxidteilchen
allerdings auf Metalloxidteilchen mit einer Porosität von mindestens 30%.
Wenn die Porosität
weniger als 30% beträgt, liegt
gewöhnlich
eine ungenügende
Fähigkeit,
Poren zu bilden, vor. Die Porosität der hohlen Teilchen beträgt vorzugsweise
von 40 bis 80%, stärker
bevorzugt von 50 bis 70%.
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Die
hohlen Teilchen enthalten als Hauptkomponente vorzugsweise ein Oxid
von Al und/oder Si, da dadurch die Porosität aufgrund der Vergasung der Komponente
wirksam erhöht
oder die Oxidationsbeständigkeit
durch die Feststoffsolubilisierung eines Teils der Komponente wirksam
verbessert wird.
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Die
hohlen Teilchen können
eine dichte oder poröse
Außenhaut
aufweisen, vorausgesetzt, daß sie
hohl sind. Außerdem
erscheinen die hohlen Teilchen vorzugsweise als kugelförmige Teilchen,
wodurch sie leicht erhältlich
sind. Sie können
jedoch auch andere als kugelförmige
Teilchen sein, vorausgesetzt, daß sie hohl sind.
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Der
durchschnittliche Teilchendurchmesser der hohlen Teilchen beträgt vorzugsweise
von 30 bis 200 μm,
wodurch der erhaltene Filter eine große Porosität aufweist, und die Festigkeit
ebenfalls gewährleistet
ist. Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser der hohlen Teilchen
weniger als 30 μm
beträgt,
sinkt gewöhnlich
der Beitrag zur Bildung der Poren. Andererseits weist der Filter
bei Überschreiten
des durchschnittlichen Teilchendurchmessers von 200 μm gewöhnlich leicht
einen ungenügenden Beitrag
zur Festigkeit auf, was unerwünscht
ist. Der Gehalt der hohlen Teilchen in dem Grünkörper beträgt vorzugsweise von 10 bis
50%. Wenn der Gehalt weniger als 10% beträgt, weisen die Poren zum Durchführen der
Filterfunktion ge wöhnlich
leicht ein ungenügendes
Verhältnis
auf. Andererseits ist gewöhnlich
keine genügende
Festigkeit erhältlich, wenn
der Gehalt 50% überschreitet,
obwohl die Porosität
des Filters steigt.
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Die
Siliziumnitridteilchen, die in dem vorliegenden Herstellungsverfahren
verwendet werden, weisen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 1 bis 30 μm
auf. Wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Siliziumnitridteilchen
weniger als 1 μm
beträgt,
steigt beispielsweise während der
Herstellung des Grünkörpers die
Menge der Absorption von Feuchtigkeit oder Sauerstoff aus der Außenluft,
und die Menge an Siliziumdioxid, das durch die Oxidation der Siliziumnitridteilchen
gebildet wurde, ist gewöhnlich
zu groß.
Außerdem
können
dann, wenn der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Siliziumnitridteilchen
30 μm überschreitet,
kugelförmige
Poren nicht als ein Endfilter gebildet werden, wodurch sich die
Festigkeitsmerkmale verschlechtern. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser
der Siliziumnitridteilchen beträgt
stärker
bevorzugt von 1 bis 10 μm.
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Die
Reinheit der Siliziumnitridteilchen wird in Abhängigkeit des bestimmten Zwecks
und der Anwendung geeignet ausgewählt.
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Der
Gehalt der Siliziumnitridteilchen in dem Grünkörper beträgt gewöhnlich von 35 bis 90%. Wenn
der Gehalt weniger als 35% beträgt,
ist es gewöhnlich
schwer, einen Filter mit hoher Wärmebeständigkeit
unter Aufrechterhaltung einer ausreichenden Festigkeit zu erhalten.
Andererseits wird der Gehalt des Poren-bildenden Mittels klein,
wenn der Gehalt 90% überschreitet,
und die Porosität
kann nicht ausreichend gesteigert werden. Der Gehalt der Siliziumnitridteilchen
in dem Grünkörper beträgt vorzugsweise
von 50 bis 80%. Bei dem vorliegenden Herstellungsverfahren 2 beträgt der Gehalt
der Siliziumnitridteilchen in dem Grünkörper vorzugsweise von 45 bis
85%.
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Als
die Metalloxidteilchen, die in dem vorliegenden Herstellungsverfahren
verwendet werden, werden vorzugsweise Teilchen verwendet, die als Hauptkomponente
ein Oxid von mindestens einem Metall, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus Al, Ca, Sr, Ba, Y, Mg und Yb, enthalten, wodurch eine das Sintern
fördernde
Wirkung erhalten und eine hohe Festigkeit gewährleistet werden kann. Die
Metalloxidteilchen können,
zusätzlich
zu den Metalloxidteilchen selbst, eine organische Metallverbindung sein,
die nach der Wärmezersetzung
als Metalloxidteilchen vorliegen.
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Die
Metalloxidteilchen weisen vorzugsweise eine feine Teilchengröße auf,
und der durchschnittliche Teilchendurchmesser beträgt vorzugsweise höchstens
10 μm, wodurch
die Teilchen in kleiner Menge einheitlich in dem Filter dispergiert
werden können.
Durch die Zugabe der Metalloxidteilchen wird der Siliziumnitridanteil
zum Bilden von Poren eine dichte Struktur aufweisen, und die zu
bildenden Poren werden kugelförmig
sein.
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Der
Gehalt der Metalloxidteilchen beträgt von 0,1 bis 5%. Wenn der
Gehalt der Metalloxidteilchen in dem Grünkörper weniger als 0,1% beträgt, kann
die Struktur der Siliziumnitridmatrix als eine Hauptkette nicht
genügend
verdichtet werden, wodurch keine hohe Festigkeit erhalten werden
kann. Außerdem
wird die Wärmebeständigkeit
von Siliziumnitrid gewöhnlich
beeinträchtigt,
wenn der Gehalt in dem Grünkörper 5% übersteigt,
was unerwünscht ist.
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In
dem vorliegenden Herstellungsverfahren 2 liegen die Metalloxidteilchen
vorzugsweise als Metalloxidfeststoffteilchen (hierin nachstehend
einfach als Feststoffteilchen bezeichnet) vor. In der vorliegenden
Beschreibung stellen die Feststoffteilchen Metalloxidteilchen mit
einer Porosität
von weniger als 30% dar.
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In
dem vorliegenden Herstellungsverfahren 2 umfaßt der Grünkörper vorzugsweise von 45 bis 85%
Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 1 bis 30 μm,
von 10 bis 50% der hohlen Teilchen und von 0,1 bis 5% der Feststoffteilchen.
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In
diesem Herstellungsverfahren beträgt die Gesamtmenge des Poren-bildenden
Mittels, der Siliziumnitridteilchen und der Metalloxidteilchen in
dem Grünkörper mindestens
90%. Wenn die Gesamtmenge des Poren-bildenden Mittels, der Siliziumnitridteilchen
und der Metalloxidteilchen in dem Grünkörper weniger als 90% beträgt, wird
es schwierig sein, einen Filter mit den erwünschten Eigenschaften zu erhalten.
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In
dem vorliegenden Herstellungsverfahren kann als ein Verfahren zur
Herstellung eines Grünkörpers, umfassend
das Poren-bildende Mittel, die Siliziumnitridteilchen und die Metalloxidteilchen,
ein übliches
Verfahren zum Bilden von Keramik wie Preßformen, Strangpressen oder
Schlickergießen auf
geeignete Weise verwendet werden. Außerdem kann während des
Formens ein organisches Bindemittel getrennt von dem Poren-bildenden
Mittel zugegeben werden. Als ein solches organisches Bindemittel
kann beispielsweise ein organischer Stoff wie Polyvinylalkohol oder
sein modifiziertes Produkt, Stärke
oder ihr modifiziertes Produkt, Carboxymethylcellulose, Hydroxymethylcellulose,
Polyvinylpyrrolidon, ein Acrylharz oder ein Acrylcopolymer, ein
Vinylacetatharz oder ein Vinylacetatcopolymer verwendet werden.
Die Menge eines solchen organischen Bindemittels beträgt vorzugsweise
von 1 bis 10 Masse-Teile
pro 100 Masse-Teile des Grünkörpers. Außerdem kann
das Poren-bildende Mittel ebenfalls als ein Bindemittel für den Grünkörper dienen.
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Eine
Bedingung für
die Wärmebehandlung des
obigen Grünkörpers ist,
daß die
Wärmebehandlung
in einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt
wird. Als eine Bedingung für
die Wärmebehandlung
wird sie vorzugsweise in einer Stickstoffatmosphäre bei einer Temperatur von
1.450 bis 1.800°C
gehalten. Wenn der Temperaturbereich weniger als 1.450°C beträgt, wird
das Sintern der Siliziumnitridteilchen gewöhnlich kaum stattfinden, was
unerwünscht
ist. Andererseits werden die Siliziumnitridteilchen bei mehr als
1.800°C
gewöhnlich
zersetzt, was unerwünscht ist.
In dem vorliegenden Herstellungsverfahren 2 wird der Grünkörper vorzugsweise
in einer Stickstoffatmosphäre
bei einer Temperatur von 1.600 bis 1.800°C gehalten.
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Die
Verweildauer beträgt
vorzugsweise von 1 bis 12 Stunden. Bei einer Verweildauer von weniger als
1 Stunde kann ein Binden der Teilchen aneinander nicht ausreichend
stattfinden. Andererseits wird Siliziumnitrid bei mehr als 12 Stunden
gewöhnlich leicht
zersetzt, insbesondere bei einer hohen Temperatur, was unerwünscht ist.
Die Verweildauer beträgt stärker bevorzugt
von 2 bis 5 Stunden.
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Die
Geschwindigkeit der Temperaturzunahme bei der Wärmebehandlung wird in Abhängigkeit von
der Größe, Form
usw. des Grünkörpers auf
geeignete Weise ausge wählt.
In einem Entwachsungsschritt wird jedoch zersetztes Gas in großer Menge gebildet,
wobei die Geschwindigkeit der Temperaturzunahme vorzugsweise von
50 bis 200°C/Std.
beträgt.
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In
diesem Fall ist unter Stickstoffatmosphäre eine Atmosphäre zu verstehen,
die im wesentlichen nur Stickstoff umfaßt und keinen Sauerstoff enthält. Sie
kann jedoch noch andere inerte Gase enthalten. Der Stickstoffpartialdruck
beträgt
vorzugsweise mindestens 50 kPa.
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Die
Porosität
des durch das vorliegende Herstellungsverfahren erhaltenen Siliziumnitridfilters
beträgt
vorzugsweise von 30 bis 80%. Die Porosität wird durch ein archimedisches
Verfahren gemessen. Bei einer Porosität unter 30% liegt gewöhnlich ein großer Druckverlust
vor, was für
einen Filter unerwünscht
ist. Wenn die Porosität
andererseits 80% übersteigt,
ist die Festigkeit gewöhnlich
zu gering, was für
einen Filter unerwünscht
ist.
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Der
durchschnittliche Porendurchmesser, gemessen durch ein Quecksilbereintauchverfahren, des
durch das vorliegende Herstellungsverfahren erhaltenen Siliziumnitridfilters
beträgt
vorzugsweise von 5 bis 40 μm.
Bei einem durchschnittlichen Porendurchmesser von weniger als 5 μm liegt bei
der Verwendung des Filters ein gewöhnlich großer Druckverlust vor, was unerwünscht ist.
Wenn der durchschnittliche Porendurchmesser 40 μm überschreitet, ist das Abscheiden
und Entfernen von feinen Abgasteilchen wie Dieselpartikeln gewöhnlich schwierig, was
unerwünscht
ist. Der durchschnittliche Porendurchmesser beträgt stärker bevorzugt von 5 bis 20 μm.
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Die
vorliegende Erfindung wird nun mit Verweis auf die Beispiele (Beispiele
1 bis 6, 9 und 14 bis 16) und die Vergleichsbeispiele (Beispiele
7, 8, 10 bis 13 und 17 und 18) weiter ausführlich beschrieben. Die Porenmerkmale
wurden mittels eines Quecksilberporosimeters (Auto SCAN-33, Handelsname,
hergestellt von Yuasa Ionics K. K.) gemessen, und der Wärmeausdehnungskoeffizient
wurde mittels eines Differentialwärmeausdehnungsmeßgerätes (Handelsname:
TAS-100, hergestellt von Rigaku K. K.) innerhalb eines Bereichs
von Raumtemperatur bis 1.000°C
gemessen.
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Beispiel 1
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Zu
68 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 5 μm
wurden 30 Masse-Teile an kugelförmigen Acrylharzteilchen
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 20 μm und 2 Masse-Teile
an pulverförmigen
Magnesiumoxidteilchen zugegeben, und unter Verwendung von Ethylalkohol
als ein Dispergiermedium wurde über
zwei Stunden das Mischen durch ein Kugelmühlenverfahren durchgeführt. Nach
dem Trocknen wurde dieses gemischte Pulver in eine Preßform von
60 mm × 60
mm gefüllt und
unter einem Preßdruck
von 19,6 MPa preßgeformt,
wodurch ein Grünkörper mit
einer Dicke von 10 mm erhalten wurde. Dieser Grünkörper wurde bei einer Geschwindigkeit
von 60°C/Std.
von Raumtemperatur auf 500°C
und bei einer Geschwindigkeit von 400°C/Std. von 500°C auf 1.750°C erhitzt
und zur Wärmebehandlung
bei 1.760°C
4 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre in einem Atmosphären-kontrollierbaren
Elektroofen gehalten.
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Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 60% und
der durchschnittliche Porendurchmesser 8 μm betrug. In bezug auf dieses
Sinterprodukt wurde der Wärmeausdehnungskoeffizient
gemessen und war niedrig bei einem Niveau von 2,9 × 10–6/°C. Außerdem wurde aus
dem Sinterprodukt eine Probe zur Biegeprüfung mit einer Größe von 4
mm × 40
mm herausgeschnitten, und die Dreipunktbiegefestigkeit wurde bei
einer Spannbreite von 30 mm bei Raumtemperatur gemessen. Die Geschwindigkeit
beim Ausüben
der Last betrug 0,5 mm/min. Das Ergebnis war eine hohe Biegefestigkeit
bei einem Niveau von 40 MPa. Es wurde beobachtet, daß die Struktur
des Sinterprodukts derart war, daß eine dichte Siliziumnitridmatrix
vorlag und die kugelförmigen
Poren, die durch das Acrylharz gebildet wurden, darin gleichmäßig dispergiert waren.
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Beispiel 2
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 1, außer daß die Verweildauer bei 1.760°C von 4 Stunden
in eine Stunde geändert
wurde. Die Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 65%, der
durchschnittliche Porendurchmesser 9,5 μm und der Wärmeausdehnungskoeffizient 3,0 × 10–6/°C betrug.
Außerdem
betrug die Dreipunktbiegefestigkeit, die bei Raumtemperatur in der
glei chen Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, 25 MPa. Es wurde
beobachtet, daß die
Struktur des Sinterprodukts derart war, daß eine dichte Siliziumnitridmatrix
vorlag und die kugelförmigen
Poren, die durch das Acrylharz gebildet wurden, darin gleichmäßig dispergiert
waren.
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Beispiel 3
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 1, außer daß die Acrylharzteilchen mit
einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 20 μm in Vinylacetatharzteilchen
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 60 μm geändert wurden. Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 59% und
der durchschnittliche Porendurchmesser 20 μm betrug. Außerdem betrug die Dreipunktbiegefestigkeit,
die bei Raumtemperatur in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen
wurde, 20 MPa. Es wurde beobachtet, daß die Struktur des Sinterprodukts
derart war, daß eine dichte
Siliziumnitridmatrix vorlag und die kugelförmigen Poren, die durch die
Vinylacetatharzteilchen gebildet wurden, darin gleichmäßig dispergiert
waren.
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Beispiel 4
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 1, außer daß die Menge der Siliziumnitridteilchen
in 48 Masse-Teile, die Menge der Acrylharzteilchen in 50 Masse-Teile
und die Menge der pulverförmigen Magnesiumoxidteilchen
in 2 Masse-Teile geändert wurde.
Die Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 80%, der
durchschnittliche Porendurchmesser 15 μm und der Wärmeausdehnungskoeffizient 3,1 × 10–6/°C betrug.
Außerdem
betrug die Dreipunktbiegefestigkeit, die bei Raumtemperatur in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, 5 MPa. Es wurde
beobachtet, daß die
Struktur des Sinterprodukts derart war, daß eine dichte Siliziumnitridmatrix
vorlag und die kugelförmigen
Poren, die durch das Acrylharz gebildet wurden, darin gleichmäßig dispergiert
waren.
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Beispiel 5
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Zu
60 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 5 μm
wurden 35 Masse-Teile an Acrylharzteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 100 μm
und 5 Masse-Teile an pulver förmigen
Yttriumoxidteilchen zugegeben, und unter Verwendung von Ethylalkohol
als ein Dispergiermedium wurde über
zwei Stunden das Mischen durch ein Kugelmühlenverfahren durchgeführt. Nach
dem Trocknen wurde dieses gemischte Pulver in eine Preßform von
60 mm × 60
mm gefüllt
und unter einem Preßdruck
von 19,6 MPa preßgeformt,
wodurch ein Grünkörper mit
einer Dicke von 10 mm erhalten wurde. Dieser Grünkörper wurde bei einer Geschwindigkeit von
60°C/Std.
von Raumtemperatur auf 1.000°C
und bei einer Geschwindigkeit von 400°C/Std. von 1.000°C auf 1.700°C erhitzt
und zur Wärmebehandlung
bei 1.700°C
4 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre in einem Atmosphären-kontrollierbaren
Elektroofen gehalten.
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Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 65%, der
durchschnittliche Porendurchmesser 20 μm und der Wärmeausdehnungskoeffizient 3,1 × 10–6/°C betrug.
Außerdem
betrug die Dreipunktbiegefestigkeit, die bei Raumtemperatur in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, 10,9 MPa. Es wurde
beobachtet, daß die
Struktur des Sinterprodukts derart war, daß eine dichte Siliziumnitridmatrix
vorlag und die kugelförmigen
Poren, die durch das Acrylharz gebildet wurden, darin gleichmäßig dispergiert
waren.
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Beispiel 6
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Zu
65 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 1,5 μm
wurden 30 Masse-Teile an Acrylharzteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 50 μm
und 5 Masse-Teile an pulverförmigen
Spinellteilchen (MgAl2O4)
zugegeben, und unter Verwendung von Ethylalkohol als ein Dispergiermedium
wurde über
zwei Stunden das Mischen durch ein Kugelmühlenverfahren durchgeführt. Nach
dem Trocknen wurde dieses gemischte Pulver in eine Preßform von
60 mm × 60
mm gefüllt
und unter einem Preßdruck
von 19,6 MPa preßgeformt,
wodurch ein Grünkörper mit
einer Dicke von 10 mm erhalten wurde. Dieser Grünkörper wurde bei einer Geschwindigkeit
von 60°C/Std.
von Raumtemperatur auf 500°C
und bei einer Geschwindigkeit von 400°C/Std. von 500°C auf 1.750°C erhitzt
und zur Wärmebehandlung
bei 1.750°C
zwei Stunden in einer Stickstoffatmosphäre in einem Atmosphären-kontrollierbaren
Elektroofen gehalten.
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Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 60%, der
durchschnittliche Porendurchmesser 12 μm und der Wärmeausdehnungskoeffizient 3,1 × 10–6/°C betrug.
Außerdem
betrug die Dreipunktbiegefestigkeit, die bei Raumtemperatur in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, 10,8 MPa. Es wurde
beobachtet, daß die
Struktur des Sinterprodukts derart war, daß eine dichte Siliziumnitridmatrix
vorlag und die kugelförmigen
Poren, die durch das Acrylharz gebildet wurden, darin gleichmäßig dispergiert
waren.
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Beispiel 7
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 1, außer daß keine Metalloxidteilchen
zugegeben wurden. Die Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren
derart, daß die
Porosität
75%, der durchschnittliche Porendurchmesser 12 μm und der Wärmeausdehnungskoeffizient 3,0 × 10–6/°C betrug.
Außerdem
war die Dreipunktbiegefestigkeit, die bei Raumtemperatur in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen wurde, niedrig bei einem
Niveau von 8 MPa. Es wurde beobachtet, daß die Struktur des Sinterprodukts
derart war, daß eine
poröse
Siliziumnitridmatrix vorlag und die kugelförmigen Poren, die durch das
Acrylharz gebildet wurden, darin dispergiert waren.
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Beispiel 8
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Zu
100 Masse-Teilen an Metellsiliziumteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 50 μm
wurden 30 Masse-Teile an Acrylharzteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 50 μm
zugegeben, und unter Verwendung von Ethylalkohol als ein Dispergiermedium wurde über zwei
Stunden das Mischen durch ein Kugelmühlenverfahren durchgeführt. Nach
dem Trocknen wurde dieses gemischte Pulver in eine Preßform von
60 mm × 60
mm gefüllt
und unter einem Preßdruck
von 19,6 MPa preßgeformt,
wodurch ein Grünkörper mit
einer Dicke von 10 mm erhalten wurde. Dieser Grünkörper wurde bei einer Geschwindigkeit von
60°C/Std.
von Raumtemperatur auf 500°C
und bei einer Geschwindigkeit von 400°C/Std. von 500°C auf 1.600°C erhitzt
und zur Wärmebehandlung
bei 1.600°C
4 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre in einem Atmosphären-kontrollierbaren
Elektroofen gehalten.
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Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 60% und
der durchschnittliche Porendurchmesser 20 μm betrug. Es wurde in den erhaltenen
Sinterprodukten jedoch eine beträchtliche
Menge Siliziummetallrest beobachtet, und der Wärmeausdehnungskoeffizient war
hoch bei einem Niveau von 4,0 × 10–6/°C. Die Dreipunktbiegefestigkeit
dieser Probe, die bei Raumtemperatur in der gleichen Weise wie in
Beispiel 1 gemessen wurde, betrug 9 MPa.
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Beispiel 9
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Zu
68 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 5 μm
wurden 30 Masse-Teile an hohlen Aluminiumteilchen (Porosität: 50%)
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 75 μm und 2 Masse-Teile
an MgO-Feststoffteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 2 μm
zugegeben, und unter Verwendung von Ethanol als ein Dispergiermedium
wurde über
30 Minuten Naßmischen durch
ein Kugelmühlenverfahren
durchgeführt.
Das Gemisch wurde schließlich
getrocknet. Die erhaltenen gemischten Teilchen wurden in eine Preßform von
60 mm × 60
mm gefüllt
und unter einem Preßdruck
von 20 MPa uniaxial preßgeformt,
wodurch ein Grünkörper erhalten
wurde. Der Grünkörper wurde bei
einer Geschwindigkeit von 100°C/Std.
von Raumtemperatur auf 1.000°C
erhitzt und bei 1.000°C
zwei Stunden gehalten und dann bei einer Geschwindigkeit von 300°C/Std. von
1.000°C
auf 1.760°C
erhitzt und zur Wärmebehandlung
bei 1.760°C
4 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre in einem Elektroofen gehalten.
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Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 50% und
der durchschnittliche Porendurchmesser 20 μm betrug. Bei diesem porösen Produkt
wurde die Kristallphase durch Röntgenstrahlen
ermittelt, wodurch nur Siliziumnitrid beobachtet wurde. Es wurde
beobachtet, daß die
Struktur des porösen
Produkts derart war, daß der
Matrixanteil gut verfestigt war und die kugelförmigen Poren, die durch die
hohlen Teilchen gebildet wurden, gleichmäßig dispergiert waren. Der
Wärmeausdehnungskoeffizient
dieses porösen
Produkts wurde gemessen und war niedrig bei einem Niveau von 3,0 × 10–6/°C innerhalb
eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C. Außerdem wurde aus dem Sinterprodukt
eine Probe zur Biegeprüfung
mit einer Größe von 4
mm × 3
mm × 40
mm herausgeschnitten, und die Dreipunktbiegefestigkeit wurde bei einer
Spannbreite von 30 mm bei Raumtemperatur gemessen. Die Geschwindigkeit
beim Ausüben
der Last betrug 0,5 mm/min. Das Ergebnis war eine hohe Biegefestigkeit
bei einem Niveau von 70 MPa.
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Beispiel 10
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 9, außer daß die Siliziumnitridteilchen
von 68 Masse-Teilen in Beispiel 9 in 43 Masse-Teilen geändert wurden
und die Menge ein hohlen Aluminiumteilchen von 30 Masse-Teilen in
110 Masse-Teile geändert wurde.
Das erhaltene Sinterprodukt wies eine Porosität von 85% und einen durchschnittlichen
Porendurchmesser von 45 μm
auf. Es wurde beobachtet, daß die
Struktur des porösen
Produkts derart war, daß der
Matrixanteil gut verdichtet war und die kugelförmigen Poren, die durch die
hohlen Teilchen gebildet wurden, gleichmäßig dispergiert waren. Bei
diesem porösen
Produkt wurden die Röntgenstrahlbeugung,
die Messung des Wärmeausdehnungskoeffizienten
und die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit in der gleichen Weise
wie in Beispiel 9 durchgeführt. Das
Ergebnis war, daß bei
der Ermittlung der Kristallphase zusätzlich zu einem Peak von Siliziumnitrid noch
ein Peak von Aluminiumoxid beobachtet wurde. Außerdem lag bei einem Niveau
von 5,3 × 10–6/°C innerhalb
eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C ein hoher Wärmeausdehnungskoeffizient vor.
Die Dreipunktbiegefestigkeit bei Raumtemperatur betrug 3 MPa.
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Beispiel 11
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 9, außer daß die Siliziumnitridteilchen
von 68 Masse-Teilen in Beispiel 9 in 62 Masse-Teile geändert wurden
und die Menge an MgO-Feststoffteilchen von 2 Masse-Teilen in 8 Masse-Teile
geändert
wurde. Das erhaltene Sinterprodukt wies eine Porosität von 20%
und einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 8 μm auf. Bei
diesem porösen
Produkt wurden die Röntgenstrahlbeugung,
die Messung des Wärmeausdehnungskoeffizienten
und die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit in der gleichen Weise wie
in Beispiel 9 durchgeführt.
Das Ergebnis war, daß bei
der Ermittlung der Kristallphase ein Peak von Spinell (MgAl2O4) beobachtet wurde.
Außerdem
betrug der Wärmeausdehnungskoeffizient
innerhalb eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C 4,0 × 10–6/°C. Die Dreipunktbiegefestigkeit
betrug bei Raumtemperatur 250 MPa. Es wurde außer dem beobachtet, daß die Struktur
des erhaltenen Sinterprodukts derart war, daß der Matrixanteil gut verdichtet war
und die kugelförmigen
Poren, die durch die hohlen Teilchen gebildet wurden, gleichmäßig dispergiert waren,
wobei aber eine beträchtliche
Modifikation beobachtet wurde. Das liegt, so wird angenommen, daran,
daß das
Sintern beachtlich von der gebildeten Flüssigphase gefördert wurde.
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Beispiel 12
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 9, außer daß der durchschnittliche Teilchendurchmesser
der Siliziumnitridteilchen von 5 μm
in Beispiel 9 in 50 μm
geändert
wurde. Das erhaltene Sinterprodukt wies eine Porosität von 75%
und einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 40 μm auf, und das
Sintern und die Verdichtung der Struktur fanden nicht statt. Bei
diesem porösen
Produkt wurden die Röntgenstrahlbeugung,
die Messung des Wärmeausdehnungskoeffizienten
und die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit in der gleichen Weise
wie in Beispiel 9 durchgeführt.
Das Ergebnis war, daß bei der
Ermittlung der Kristallphase Peaks von Siliziumnitrid und Aluminiumoxid
beobachtet wurden. Außerdem
lag bei einem Niveau von 4,0 × 10–6/°C innerhalb eines
Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C ein niedriger Wärmeausdehnungskoeffizient
vor. Die Dreipunktbiegefestigkeit war bei Raumtemperatur niedrig
bei einem Niveau von 6 MPa.
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Beispiel 13
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Das
Verfahren war dasselbe wie in Beispiel 9, außer daß die Siliziumnitridteilchen
in Beispiel 9 in Metallsilizium geändert wurden. Bei diesem porösen Produkt
wurden die Röntgenstrahlbeugung,
die Messung des Wärmeausdehnungskoeffizienten
und die Messung der Dreipunktbiegefestigkeit in der gleichen Weise
wie in Beispiel 9 durchgeführt.
Das Ergebnis war, daß das
erhaltene Sinterprodukt eine Porosität von 70% und einen durchschnittlichen
Porendurchmesser von 45 μm
aufwies. Außerdem
wurde die Kristallphase ermittelt, wobei ein Peak von Siliziumnitrid
beobachtet wurde. Bei diesem porösen
Produkt wurde der Wärmeausdehnungskoeffizient
gemessen und war niedrig bei einem Niveau von 3,1 × 10–6/°C innerhalb
eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C. Es wurde jedoch beobachtet,
daß die
Struktur des porösen
Produkts derart war, daß die
kugelförmigen
Poren, die durch die hohlen Teilchen gebildet wurden, in der porösen Siliziumnitridstruktur gleichmäßig disper giert
waren, und die Dreipunktbiegefestigkeit bei Raumtemperatur war niedrig
bei einem Niveau von 5 MPa.
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Beispiel 14
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Zu
72 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 5 μm
wurden 35 Masse-Teile an hohlen Siliziumdioxidteilchen (Porosität: 70%)
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 100 μm und 3 Masse-Teile
an Y2O3-Feststoffteilchen
in einem Mischer 30 Minuten einer Trockenmischung unterzogen. Die
erhaltenen gemischten Teilchen wurden uniaxial in der gleichen Weise
wie in Beispiel 9 preßgeformt,
wodurch ein Grünkörper erhalten
wurde. Der Grünkörper wurde
bei einer Geschwindigkeit von 100°C/Std.
von Raumtemperatur auf 500°C
und bei einer Geschwindigkeit von 300°C/Std. von 500°C auf 1.600°C erhitzt
und zur Wärmebehandlung
5 Stunden bei 1.600°C
in einer Stickstoffatmosphäre
in einem Elektroofen gehalten.
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Das
erhaltene Sinterprodukt war derart, daß die Porosität 60% und
der durchschnittliche Porendurchmesser 30 μm betrug. Es wurde beobachtet, daß die Struktur
des porösen
Produkts derart war, daß der
Matrixanteil gut verfestigt war und die kugelförmigen Poren, die durch die
hohlen Teilchen gebildet wurden, gleichmäßig dispergiert waren. Bei
diesem porösen
Produkt wurde die Kristallphase durch Röntgenstrahlung ermittelt, wobei
nur Siliziumnitrid beobachtet wurde. Der Wärmeausdehnungskoeffizient wurde
ebenfalls gemessen und war niedrig bei einem Niveau von 3,1 × 10–6/°C innerhalb
eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C. Die Dreipunktbiegefestigkeit
war bei Raumtemperatur hoch bei einem Niveau von 60 MPa.
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Beispiel 15
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Zu
67 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 10 μm
wurden 30 Masse-Teile an hohlen Mullitglasteilchen (Porosität: 50%)
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 45 μm und 3 Masse-Teile
an Yb2O3-Feststoffteilchen
zugegeben, und außerdem
wurde Ethanol als ein Dispergiermedium zugegeben, gefolgt von Naßmischen über 30 Minuten
durch ein Kugelmühlenverfahren.
Das Gemisch wurde schließlich
getrocknet. Die erhaltenen gemischten Teilchen wurden uniaxial in
der gleichen Weise wie in Bei spiel 9 preßgeformt, wodurch ein Grünkörper erhalten
wurde. Der Grünkörper wurde bei
einer Geschwindigkeit von 200°C/Std.
von Raumtemperatur auf 1.100°C
erhitzt und zwei Stunden bei 1.100°C gehalten und dann von 1.100°C auf 1.700°C bei einer
Geschwindigkeit von 60°C/Std.
erhitzt und zur Wärmebehandlung
5 Stunden bei 1.700°C
in einer Stickstoffatmosphäre
in einem Elektroofen gehalten.
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Die
Merkmale des erhaltenen Sinterprodukts waren derart, daß die Porosität 50% und
der durchschnittliche Porendurchmesser 15 μm betrug. Es wurde beobachtet,
daß die
Struktur des porösen
Produkts derart war, daß der
Matrixanteil gut verfestigt war und die kugelförmigen Poren, die durch die
hohlen Teilchen gebildet wurden, gleichmäßig dispergiert waren. Bei
diesem porösen
Produkt wurde der Wärmeausdehnungskoeffizient
gemessen und war niedrig bei einem Niveau von 2,9 × 10–6/°C innerhalb
eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C, und die Dreipunktbiegefestigkeit
betrug bei Raumtemperatur 100 MPa.
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Beispiel 16
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Zu
63 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 20 μm
wurden 35 Masse-Teile an hohlen Siliziumdioxid-Aluminiumoxidteilchen (Porosität: 70%)
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50 μm und 2 Masse-Teile
an Y2O3-Feststoffteilchen zugegeben,
gefolgt von Trockenmischen mittels eines Mischers. Zu 100 Masse-Teilen
dieser gemischten Teilchen wurden 10 Masse-Teile Methylcellulose und
10 Masse-Teile deionisiertes Wasser zugegeben und durch eine Knetmaschine
ausreichend geknetet, wodurch ein Extrusionsformmaterial erhalten
wurde, gefolgt von Extrusionsformen. Die erhaltenen extrudierten
Grünkörper wurden
in einem Heißlufttrockner getrocknet
und dann bei einer Geschwindigkeit von 50°C/Std. von Raumtemperatur auf
800°C erhitzt
und bei 800°C
zwei Stunden gehalten, dann bei einer Geschwindigkeit von 60°C/Std. von
800°C auf
1.700°C erhitzt
und zur Wärmebehandlung
5 Stunden bei 1.700°C
in einer Stickstoffatmosphäre
in einem Elektroofen gehalten.
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Das
erhaltene Sinterprodukt wies eine Porosität von 60% und einen durchschnittlichen
Porendurchmesser von 18 μm
auf. Es wurde beobachtet, daß die
Struktur des porösen
Produkts derart war, daß der
Matrixanteil gut verfestigt war und die kugel förmigen Poren, die durch die
hohlen Teilchen gebildet wurden, gleichmäßig dispergiert waren. Die
Ermittlung der Kristallphase wurde durch Röntgenstrahlung durchgeführt, wobei
nur Siliziumnitrid beobachtet wurde. Bei diesem porösen Produkt
wurde außerdem
der Wärmeausdehnungskoeffizient
gemessen und war niedrig bei einem Niveau von 2,9 × 10–6/°C innerhalb
eines Bereichs von Raumtemperatur bis 1.000°C. Die Dreipunktbiegefestigkeit
betrug bei Raumtemperatur 60 MPa.
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Beispiel 17 (nicht unter
Anspruch 1)
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Zu
93 Masse-Teilen an Siliziumnitridteilchen mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser von 2 μm
wurden 5 Masse-Teile an Y2O3-Feststoffteilchen
mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 2 μm und 2 Masse-Teile
an Aluminiumoxidteilchen mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser
von 1,5 μm
zugegeben. Außerdem
wurden zur Herstellung einer Aufschlämmung 50 Masse-Teile deionisiertes
Wasser und 0,1 Masse-Teil Polycarbonsäure-Dispergiermittel zu den
Teilchen zugegeben. Ein Polyurethanschaumharzkörper von 60 mm × 60 mm × 30 mm
wurde in die Aufschlämmung eingetaucht
und unter Vakuum entlüftet,
woraufhin der Polyurethanschaumharzkörper herausgenommen und getrocknet
wurde.
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Nach
dem Trocknen wurde der Polyurethanschaumharzkörper 4 Stunden bei 1.800°C in einer Stickstoffatmosphäre in einem
Elektroofen gesintert. Nach dem Sintern wies der erhaltene Siliziumnitridfilter
zwar eine Porosität
von 75% auf, es hatten sich aber große Poren mit einem durchschnittlichen
Porendurchmesser von 100 μm
gebildet, und die Dreipunktbiegefestigkeit war bei Raumtemperatur
bei einem Niveau von 8 MPa ebenfalls niedrig. Außerdem wurde die Ermittlung
der Kristallphase durch Röntgenstrahlbeugung
durchgeführt,
wobei zusätzlich
zu einem Peak von Siliziumnitrid auch ein Peak von Siliziumcarbid
beobachtet wurde.
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Beispiel 18
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Zu
Toluol wurden 100 Masse-Teile an Siliziumnitridteilchen mit einem
durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1 μm und 300 Masse-Teile Polysilazan
zugegeben und gründlich
gemischt, wodurch eine Aufschlämmung
erhalten wurde. Die hergestellte Aufschlämmung wurde getrocknet, dann wurden
die erhaltenen Teilchen pulverisiert, und außerdem wurde die Teilchengröße so eingestellt,
daß Formteilchen erhalten
wurden. Die Formteilchen wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel
9 uniaxial preßgeformt
und dann unter 100 MPa einer isostatischen Pressung (CIP) unterzogen.
Nach dem Formen wurde der Formkörper
bei einer Geschwindigkeit von 6°C/Std.
von Raumtemperatur auf 500°C und
bei einer Geschwindigkeit von 300°C/Std.
von 500°C
auf 1.200°C
erhitzt und bei 1.200°C
6 Stunden gehalten, und dann weiter bei einer Geschwindigkeit von
100°C/Std.
von 1.200°C
auf 1.400°C
erhitzt und zur Wärmebehandlung
4 Stunden bei 1.400°C
gehalten.
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Das
erhaltene Sinterprodukt wies eine Porosität von 87% und einen durchschnittlichen
Porendurchmesser von 35 μm
auf. In verschiedenen Teilen des Sinterprodukts lagen Risse von
etwa 10 μm
vor. Bei diesem porösen
Produkt wurde die Ermittlung der Kristallphase durch Röntgenstrahlung
durchgeführt, wobei
die Gegenwart von Siliziumnitrid und Mullit beobachtet wurde. Bei
diesem porösen
Produkt wurde die Dreipunktbiegefestigkeit bei Raumtemperatur gemessen
und war niedrig bei einem Niveau von 5 MPa.
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Mit
dem vorliegenden Herstellungsverfahren kann leicht ein Siliziumnitridfilter,
der zur Staubabscheidung oder Staubentfernung geeignet ist, hergestellt
werden. Der durch die vorliegende Erfindung erhaltene Siliziumnitridfilter
weist so einen durchschnittlichen Porendurchmesser auf, der besonders zum
Abscheiden von Dieselpartikeln geeignet ist, und die Porosität ist größer als
bei konventionellen Produkten, und dennoch liegt eine ausreichende Festigkeit
und ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit vor. Wenn der Siliziumnitridfilter
zum Entfernen von Dieselpartikeln verwendet wird, stellt er dementsprechend
einen Dieselpartikelfilter dar, welcher eine hohe Partikelabscheidungsgeschwindigkeit
sowie eine ausgezeichnete Haltbarkeit aufweist.