JPS5888107A - α型窒化珪素の連続製造法 - Google Patents
α型窒化珪素の連続製造法Info
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- JPS5888107A JPS5888107A JP56182208A JP18220881A JPS5888107A JP S5888107 A JPS5888107 A JP S5888107A JP 56182208 A JP56182208 A JP 56182208A JP 18220881 A JP18220881 A JP 18220881A JP S5888107 A JPS5888107 A JP S5888107A
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- Japan
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- silicon nitride
- si3n4
- furnace
- alpha
- type silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はα型窒化珪素の連続製造法に関する。α型窒化
珪素は主として窒化珪素成形物原料として用いられる。
珪素は主として窒化珪素成形物原料として用いられる。
窒化珪素成形物は、常温・高温強度が大きく耐蝕性・耐
熱性・耐熱衝撃性に優れ、将来の、高温構造材・耐摩耗
材等の機械用材料として、期待されている。
熱性・耐熱衝撃性に優れ、将来の、高温構造材・耐摩耗
材等の機械用材料として、期待されている。
α型窒化珪素の製造法としては例えば
（１） 金属珪素をＮ２を含む雰囲気中で１０００〜
１５００℃の温度で加熱する方法、 （２） ５ｉｃ１４等の含Ｓｉガス体を高温でＮＨ３
と反応させる方法、 （３） シリコンのイミド、アミドの熱分解法（４）
ＳｉｎｇとＣをＮ２および／またはＮＩ（３雰囲気
中で加熱し還元と窒化を同時に行なう方法、等が知られ
ている。（２）については製品中に０１を含みやすく（
３）、（４）の方法は、工業的なものではない。
１５００℃の温度で加熱する方法、 （２） ５ｉｃ１４等の含Ｓｉガス体を高温でＮＨ３
と反応させる方法、 （３） シリコンのイミド、アミドの熱分解法（４）
ＳｉｎｇとＣをＮ２および／またはＮＩ（３雰囲気
中で加熱し還元と窒化を同時に行なう方法、等が知られ
ている。（２）については製品中に０１を含みやすく（
３）、（４）の方法は、工業的なものではない。
（１）は工業的に用いられる方法であるが、Ｎ２および
／またはＮＨ３雰囲気中で加熱されるため、窒化炉の気
密性を保つ必要があり、従来からバッチ式でα型窒化珪
素は製造されている。バッチ式の場合、バッチ間の品質
バラツキがある上、同一バッチ内でも、窒化炉内の温度
分布があるため、原料の充填位置側による水平方向およ
び垂直方向での窒化開始時間が異り、一旦窒化が始まる
と下記式 ３式％ 式で示される反応熱が発生する為、温度が上昇し、窒化
反応速度は早くなり、場合によってはこれを繰り返すこ
とにより炉内の温度分布及び窒化反応の進行度合のバラ
ツキは大きく、結果的にα型窒化珪素の含有率（以下α
率という）のバラツキを生じる。α率のバラツキは窒化
炉が大型になると大きくなる。
／またはＮＨ３雰囲気中で加熱されるため、窒化炉の気
密性を保つ必要があり、従来からバッチ式でα型窒化珪
素は製造されている。バッチ式の場合、バッチ間の品質
バラツキがある上、同一バッチ内でも、窒化炉内の温度
分布があるため、原料の充填位置側による水平方向およ
び垂直方向での窒化開始時間が異り、一旦窒化が始まる
と下記式 ３式％ 式で示される反応熱が発生する為、温度が上昇し、窒化
反応速度は早くなり、場合によってはこれを繰り返すこ
とにより炉内の温度分布及び窒化反応の進行度合のバラ
ツキは大きく、結果的にα型窒化珪素の含有率（以下α
率という）のバラツキを生じる。α率のバラツキは窒化
炉が大型になると大きくなる。
バッチ式の場合、品質のバラツキの他に原料の投入、製
品の取出を手作業で行なう為、自動化しにくく、又手１
作業中の不純物の混入等がある。従ってバッチ式窒化炉
を大型化することは、品質のバラツキが大きく、大変な
手作業とな９、更には、長時間の冷却期間を必要とする
など問題があった。これを解決する為に竪型炉方式など
提案されているが、荷下りが不連続になりやすく、操業
の安定性及び品質のバラツキの点で不十分であった。（
特開昭５４−１５５００号）。窒化珪素粉の品質のバラ
ツキは、窒化珪素成形物の強度のバラツキにつながり、
機械用材料としての信頼性を低下させる為、できるだけ
小さくする必要があるが、バッチ式窒化方式では、品質
のバラツキは、ある程度は避けられず、しかも生産性を
向上させるには限界があった。
品の取出を手作業で行なう為、自動化しにくく、又手１
作業中の不純物の混入等がある。従ってバッチ式窒化炉
を大型化することは、品質のバラツキが大きく、大変な
手作業とな９、更には、長時間の冷却期間を必要とする
など問題があった。これを解決する為に竪型炉方式など
提案されているが、荷下りが不連続になりやすく、操業
の安定性及び品質のバラツキの点で不十分であった。（
特開昭５４−１５５００号）。窒化珪素粉の品質のバラ
ツキは、窒化珪素成形物の強度のバラツキにつながり、
機械用材料としての信頼性を低下させる為、できるだけ
小さくする必要があるが、バッチ式窒化方式では、品質
のバラツキは、ある程度は避けられず、しかも生産性を
向上させるには限界があった。
本発明は上記の情勢に鑑み、品質のバラツキが小さく、
しかも生産性に優れたα型窒化珪素の連続的製造法を提
供するものである。
しかも生産性に優れたα型窒化珪素の連続的製造法を提
供するものである。
本発明は
珪素の粉末、粒状体、成形体から選ばれた流しているト
ンネル炉に挿入し、常温から次第に温度を上昇させ１０
００〜１４５０℃の温度で窒化させることを特徴とする
。
ンネル炉に挿入し、常温から次第に温度を上昇させ１０
００〜１４５０℃の温度で窒化させることを特徴とする
。
以下本発明をさらに詳しく説明する。
まず、α型窒化珪素製造するには各種の加熱炉を用いる
ことができるが、例えばトンネル炉を用いる場合、原料
供給室上部に排気を設け、また製品取出室に窒素供給口
を設けたものが用いられる。
ことができるが、例えばトンネル炉を用いる場合、原料
供給室上部に排気を設け、また製品取出室に窒素供給口
を設けたものが用いられる。
原料投入室には、原料挿入用プッシャーがトンネル炉の
入口に向い会う方向に設置され、原料投入室には、これ
に隣接して、ガス炉−ルされた原料室が設けられている
。
入口に向い会う方向に設置され、原料投入室には、これ
に隣接して、ガス炉−ルされた原料室が設けられている
。
トンネル炉は、耐火物でライニングされ、原料投入室よ
り製品取出室に向って、予熱帯、窒化帯、冷却帯の順に
区分けされる。予熱帯および窒化帯には各々独立した発
熱体が設けられており、各々、温度計により一定の温度
を保たれ、トンネル炉、全体としては、原料の進行方向
に沿って一定の温度カーブが保持されている。Ｎ２ガス
送入管には炉圧調整用自動バルブが設けられ、炉圧を正
圧に保持する。
り製品取出室に向って、予熱帯、窒化帯、冷却帯の順に
区分けされる。予熱帯および窒化帯には各々独立した発
熱体が設けられており、各々、温度計により一定の温度
を保たれ、トンネル炉、全体としては、原料の進行方向
に沿って一定の温度カーブが保持されている。Ｎ２ガス
送入管には炉圧調整用自動バルブが設けられ、炉圧を正
圧に保持する。
本発明に用いる原料は、ＪＩＳ１号金属珪素もしくは、
これと同等以上のものをタイラ粉砕し、粉状のままある
いは市販のバインダーを用いて造粒もしくは成形して使
用する。
これと同等以上のものをタイラ粉砕し、粉状のままある
いは市販のバインダーを用いて造粒もしくは成形して使
用する。
低純度の金属珪素も使用可能であるが、製品中の不純物
が多くなり、目的とするα型窒化珪素を得るためには後
処理が必要となり経辱的でない。金属珪素を１００ ｍ
１ｆｈ 下好ま収＜ Ｉｄ ３２５ ｍ４ｉｈ下に粉砕
する理由は、不完全窒化およびβ型の窒化珪素の生成を
抑制するためである。金属珪素の粒度が粗いと窒化完了
までの時間が長くかかり、温度もより高温を必要とし、
β型窒化珪素が生成しゃ、すくなる。α型窒化珪素の製
造においてはなるべく低温で窒化することが好ましく、
触媒としてフッ化カルシウムなどを金属珪素に対し、０
．１〜１．０重量％添加すればα型のものが得られ易い
。また原料金属珪素に予め窒化珪素を金属珪素に５〜５
０重量％添加してもよい。
が多くなり、目的とするα型窒化珪素を得るためには後
処理が必要となり経辱的でない。金属珪素を１００ ｍ
１ｆｈ 下好ま収＜ Ｉｄ ３２５ ｍ４ｉｈ下に粉砕
する理由は、不完全窒化およびβ型の窒化珪素の生成を
抑制するためである。金属珪素の粒度が粗いと窒化完了
までの時間が長くかかり、温度もより高温を必要とし、
β型窒化珪素が生成しゃ、すくなる。α型窒化珪素の製
造においてはなるべく低温で窒化することが好ましく、
触媒としてフッ化カルシウムなどを金属珪素に対し、０
．１〜１．０重量％添加すればα型のものが得られ易い
。また原料金属珪素に予め窒化珪素を金属珪素に５〜５
０重量％添加してもよい。
バインダーとしては、昇温途中で揮発するものであれば
よく、例えば市販のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）や
メチルセルローズ（ＭＣ）等が用いることができる。難
揮発性のバインダーは、昇温途中で炭化され、製品中に
Ｃ又はＳｉＣとして残留するので好ましくない。
よく、例えば市販のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）や
メチルセルローズ（ＭＣ）等が用いることができる。難
揮発性のバインダーは、昇温途中で炭化され、製品中に
Ｃ又はＳｉＣとして残留するので好ましくない。
同様に金属を含むバインダーも不純物中に残るので好ま
しくなく、特にＣａ 、Ｎａなどアルカリ金属を含むも
のは好ましくない。造粒および／または成形する方法は
、パン製造粒、プレメ成形など公知の方法が用いられ、
必要強度も窒化珪素製棚板にのせて、トンネル炉に挿入
するので、ハンドリングに耐える最低強度があればよい
。
しくなく、特にＣａ 、Ｎａなどアルカリ金属を含むも
のは好ましくない。造粒および／または成形する方法は
、パン製造粒、プレメ成形など公知の方法が用いられ、
必要強度も窒化珪素製棚板にのせて、トンネル炉に挿入
するので、ハンドリングに耐える最低強度があればよい
。
原料をのせる棚板を窒化珪素製にした理由は、製品との
離れがよく、製品を汚染しないこと、耐スポーリング、
性に優れているため繰り返し使用用能であることによる
。
離れがよく、製品を汚染しないこと、耐スポーリング、
性に優れているため繰り返し使用用能であることによる
。
原料をのせた窒化珪素製棚板は、原料室に多数準備され
、１組づつ自動的に原料投入室に送りこまれ、窒化珪素
棚板の底面がトンネル炉の炉床と同レベルに合わせられ
る。プッシャーは可変速可能であれば、油圧シリンダー
等公知の駆動方式でよいが、原料挿入後、元の位置に戻
す速度は、急速に行なえる方式にしておく必要がある。
、１組づつ自動的に原料投入室に送りこまれ、窒化珪素
棚板の底面がトンネル炉の炉床と同レベルに合わせられ
る。プッシャーは可変速可能であれば、油圧シリンダー
等公知の駆動方式でよいが、原料挿入後、元の位置に戻
す速度は、急速に行なえる方式にしておく必要がある。
１組の原料−窒化珪素棚板が炉内に、一定速度で挿入さ
れるとブツシャ−は元の位置に戻り、新な１組の原料−
窒化珪素製棚板がセットされ、これを繰返すことにより
、炉内への原料挿入は自動的に行なわれる。
れるとブツシャ−は元の位置に戻り、新な１組の原料−
窒化珪素製棚板がセットされ、これを繰返すことにより
、炉内への原料挿入は自動的に行なわれる。
トンネル炉内は、常温から１４５０°ｃｔでα率に応じ
た温度分布が保持されており、原料は、α率に応じた速
度でトンネル炉内を進みながら、昇温、窒化、冷却され
製品取出室に押し出され、炉内に空気が侵入しない様に
室外に取出され、製品−と窒化珪素製棚板に分離され、
窒化珪素製棚板は循環使用する。
た温度分布が保持されており、原料は、α率に応じた速
度でトンネル炉内を進みながら、昇温、窒化、冷却され
製品取出室に押し出され、炉内に空気が侵入しない様に
室外に取出され、製品−と窒化珪素製棚板に分離され、
窒化珪素製棚板は循環使用する。
トンネル炉内に通すＮ２ガス又はアンモニアガス等を含
有するガスを原料と向流方向に流すのは、冷却帯での製
品冷却、Ｎ２ガス予熱及び昇温帯で揮発したバインダー
を窒化帯にもちこまないためである。Ｎ２ガスには窒化
反応制御用にＡｒ等の不活性ガスあるいはＨ２、ＮＨ３
等の非酸化性ガスを混入することができる。
有するガスを原料と向流方向に流すのは、冷却帯での製
品冷却、Ｎ２ガス予熱及び昇温帯で揮発したバインダー
を窒化帯にもちこまないためである。Ｎ２ガスには窒化
反応制御用にＡｒ等の不活性ガスあるいはＨ２、ＮＨ３
等の非酸化性ガスを混入することができる。
原料の加熱方式としては、上面加熱方式だけでなく、原
料成形物の強度を高くし、ローラー等の支持具を炉内に
設は加熱体をローラーの上・下に一定間隔をあけて設け
、原料成形物をローラー上で移動させることにより両面
加熱する方式や炉内側壁に発熱体を設け、原車移動方式
（函わゆる通ｌｈンネ・レキ・・ン）も採用できる。又
原料投入室に連続式の成形機を設置することや、製品取
出室に製品破砕機を設置してより自動化を計ることも可
能である。
料成形物の強度を高くし、ローラー等の支持具を炉内に
設は加熱体をローラーの上・下に一定間隔をあけて設け
、原料成形物をローラー上で移動させることにより両面
加熱する方式や炉内側壁に発熱体を設け、原車移動方式
（函わゆる通ｌｈンネ・レキ・・ン）も採用できる。又
原料投入室に連続式の成形機を設置することや、製品取
出室に製品破砕機を設置してより自動化を計ることも可
能である。
本発明は、主として機械用材料として期待されている窒
化珪素成形物の原料であるα型窒化珪素を得るにあたり
、従来の・（ツチ式よりも品質のバラツキが少く、しか
も自動化可能で且つ生産性に優れた方式で製造する方法
である。
化珪素成形物の原料であるα型窒化珪素を得るにあたり
、従来の・（ツチ式よりも品質のバラツキが少く、しか
も自動化可能で且つ生産性に優れた方式で製造する方法
である。
窒化珪素成形物はセラミックスであり、現在機械用材料
として主として用いられているＴｏ！。
として主として用いられているＴｏ！。
金属に比較すると、脱性及び信頼性の点て著しく劣って
いる。従って同用途に使用される為には、欠陥などが少
く、均質でしかも信頼性の高いことが要求され、同様な
ことは原料であるα型窒化珪素にもいえる。α型窒化珪
素として不純物量、α率、粒度などの品質の他に品質の
バラツキは重要であ゛るが゛、本発明は、同一窒化条件
でα型窒化珪素を連続自動的に製造でき、製品の品質バ
ラツキも非常に少い。
いる。従って同用途に使用される為には、欠陥などが少
く、均質でしかも信頼性の高いことが要求され、同様な
ことは原料であるα型窒化珪素にもいえる。α型窒化珪
素として不純物量、α率、粒度などの品質の他に品質の
バラツキは重要であ゛るが゛、本発明は、同一窒化条件
でα型窒化珪素を連続自動的に製造でき、製品の品質バ
ラツキも非常に少い。
実施例
棚板をプッシャーにより移動させるようにした全長２０
ｍ１炉外形１ｍ×１ｍのトンネル炉にＮ２ガスを３０ｙ
ｎ”／Ｈｒ流し、炉圧を＋５ｍ Ｈ２Ｏに保持した。炉
内の温度カーブは、トンネル炉入口は常温に、入口より
４ｍの地点を１０００°Ｃ１人口より１５ｍの地点を１
４５０℃に製品取出部を５００°Ｃに保持した。
ｍ１炉外形１ｍ×１ｍのトンネル炉にＮ２ガスを３０ｙ
ｎ”／Ｈｒ流し、炉圧を＋５ｍ Ｈ２Ｏに保持した。炉
内の温度カーブは、トンネル炉入口は常温に、入口より
４ｍの地点を１０００°Ｃ１人口より１５ｍの地点を１
４５０℃に製品取出部を５００°Ｃに保持した。
但し冷却帯鉄皮は水冷した。
ＪＩＳＩ号金属珪素を３２５ ｍｅ＠ｈ下に粉砕後、Ｐ
ＶＡ３％溶液を原料外側２６％加え混糟後、２３０Ｘ１
１５Ｘ２０に成形した原Ｘ５００Ｘ２０肩、気孔率１５
％）１枚につき４枚のせ、プッシャー速度５０ ｃｍ
／Ｈｒでトンネル炉に挿入し連続窒化した。
ＶＡ３％溶液を原料外側２６％加え混糟後、２３０Ｘ１
１５Ｘ２０に成形した原Ｘ５００Ｘ２０肩、気孔率１５
％）１枚につき４枚のせ、プッシャー速度５０ ｃｍ
／Ｈｒでトンネル炉に挿入し連続窒化した。
製品の化学成分及びα率を第１表に示す。
第１表 （チ）
Ｎの分析は特願昭５２−１１０８０８の方法によった。
Ｓｌ、Ｆｅ 、 ＡＩ、 Ｃａは螢光Ｘ線分析にヨッた
。
。
α率はＸ線回折ピーク強度を測定し、次式により算出し
た。
た。
α２１０＋α１０２×１ｏ。
“率０α（２１０１＋α（１０２）＋β（１０１）＋β
（２１０１比較の為、実施例と同一原料を内形１ｍ×４
ｍ×１ｍの窒化炉で炉床及び炉床より０．５ｍの高さに
充填し、実施例と同一加熱条件下でバッチ窒化したもの
のα率を第２−表に示す。
（２１０１比較の為、実施例と同一原料を内形１ｍ×４
ｍ×１ｍの窒化炉で炉床及び炉床より０．５ｍの高さに
充填し、実施例と同一加熱条件下でバッチ窒化したもの
のα率を第２−表に示す。
第２表
Claims (1)
- 珪素の粉末、粒状体、及び成形体から選ばれた１種以上
を窒化珪素からなる棚板に載置し、これをトンネル炉に
入れて、窒素を含む非酸化性ガスと向流で接触させ、常
温から次第に温度を上昇させる。ようにして１０００〜
１４５０℃の温度で窒化させることを特徴とするα型窒
化珪素の連続製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56182208A JPS5888107A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | α型窒化珪素の連続製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56182208A JPS5888107A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | α型窒化珪素の連続製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888107A true JPS5888107A (ja) | 1983-05-26 |
| JPH028964B2 JPH028964B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16114239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56182208A Granted JPS5888107A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | α型窒化珪素の連続製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5888107A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155507A (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ほう素の連続的製造方法 |
| JPS60186406A (ja) * | 1984-03-03 | 1985-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルフア型窒化けい素の連続的製造方法 |
| JPS61236603A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-21 | Nippon Cement Co Ltd | 非酸化物粉末の連続合成装置 |
| JPS63147807A (ja) * | 1986-12-11 | 1988-06-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高α型窒化けい素の製造方法 |
| JPS63170267A (ja) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | 信越化学工業株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
| JP2005324138A (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Asahi Glass Co Ltd | 窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5422000A (en) * | 1977-07-19 | 1979-02-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Process for producing alpha-type silicon nitride |
| JPS54161615A (en) * | 1978-06-10 | 1979-12-21 | Kogyo Gijutsuin | Manufacture of silicon nitride solid solution |
| JPS5663807A (en) * | 1979-10-26 | 1981-05-30 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Manufacture of silicon nitride powder |
-
1981
- 1981-11-16 JP JP56182208A patent/JPS5888107A/ja active Granted
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| JP2005324138A (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Asahi Glass Co Ltd | 窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH028964B2 (ja) | 1990-02-28 |
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