JPS63170267A - 窒化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPS63170267A JPS63170267A JP62002509A JP250987A JPS63170267A JP S63170267 A JPS63170267 A JP S63170267A JP 62002509 A JP62002509 A JP 62002509A JP 250987 A JP250987 A JP 250987A JP S63170267 A JPS63170267 A JP S63170267A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、窒化けい素焼結体の製造方法、とくには窒化
後の微粉砕、精製工程を省き、工程の簡略化を達成した
窒化けい素焼結体の製造方法に関するものである。
後の微粉砕、精製工程を省き、工程の簡略化を達成した
窒化けい素焼結体の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、金属けい素の直接窒化により製造した窒化けい素
はそのまま焼結助剤と混ぜて焼結しても充分な密度、強
度のものとはならなかった。常圧焼結で良好な焼結体と
するにはこれを微粉砕□し、平均粒径でサブミクロン、
ＢＥＴ比表面積で１゜ｎｒ ／ ｇ以上に細かくしたも
のを焼結用に供していた。微粉砕には乾式粉砕と湿式粉
砕とがあるが、乾式粉砕ではＢＥＴ比表面積で１０ｒｒ
ｒ／ｇ以上にするのが難しく、そのために通常は湿式粉
砕が採用されている。しかし、湿式粉砕では、微粉砕、
精製、乾燥などの工程を経なければならず、繁雑さは避
けられない、こうして得られた窒化けい素の粉末はつぎ
に焼結助剤と混合し、成形し、焼成して焼結体とするの
であるが、微粉砕、精製、乾燥などの工程を経て造った
のと同程度の強度特性をもつ焼結体が、混合のみで出来
れば工程上、また作業上から非常に有利である。
はそのまま焼結助剤と混ぜて焼結しても充分な密度、強
度のものとはならなかった。常圧焼結で良好な焼結体と
するにはこれを微粉砕□し、平均粒径でサブミクロン、
ＢＥＴ比表面積で１゜ｎｒ ／ ｇ以上に細かくしたも
のを焼結用に供していた。微粉砕には乾式粉砕と湿式粉
砕とがあるが、乾式粉砕ではＢＥＴ比表面積で１０ｒｒ
ｒ／ｇ以上にするのが難しく、そのために通常は湿式粉
砕が採用されている。しかし、湿式粉砕では、微粉砕、
精製、乾燥などの工程を経なければならず、繁雑さは避
けられない、こうして得られた窒化けい素の粉末はつぎ
に焼結助剤と混合し、成形し、焼成して焼結体とするの
であるが、微粉砕、精製、乾燥などの工程を経て造った
のと同程度の強度特性をもつ焼結体が、混合のみで出来
れば工程上、また作業上から非常に有利である。
（問題点を解決するための手段）
本発明者らは上記問題点の解決のため直接窒化法におけ
る諸条件を種々検討の結果、反応時の温度条件を制御し
て反応を進めると、ＢＥＴ比表面積の高い窒化けい素の
粉末が得られること、これを用いれば焼結助剤と混合粉
砕するのみで従来と同等の強度特性を有する焼結体の得
られることを見出したものである。
る諸条件を種々検討の結果、反応時の温度条件を制御し
て反応を進めると、ＢＥＴ比表面積の高い窒化けい素の
粉末が得られること、これを用いれば焼結助剤と混合粉
砕するのみで従来と同等の強度特性を有する焼結体の得
られることを見出したものである。
すなわち、本発明による窒化けい素焼給体の製造方法は
、１０００〜１５００℃の範囲内における反応の開始か
ら完了までの温度間を、１２０℃／ｈ以内の速度で昇温
した後、最高温度に３時間以内保持してＮ２ふんい気中
で窒化反応させ、ついで焼結助剤とともに混合粉砕し、
乾燥、成形、 □焼結することを特徴とするものであ
る。
、１０００〜１５００℃の範囲内における反応の開始か
ら完了までの温度間を、１２０℃／ｈ以内の速度で昇温
した後、最高温度に３時間以内保持してＮ２ふんい気中
で窒化反応させ、ついで焼結助剤とともに混合粉砕し、
乾燥、成形、 □焼結することを特徴とするものであ
る。
これを説明すると、本発明において原料として使用され
る金属けい素は、例えば通常の電気炉でケイ石とコーク
スとの高温還元反応によって得うれた金属けい素塊を粉
砕して得られる、ＢＥＴ比表面積で１〜６ｒｒｒ／ｇの
ものがよＣ１３反応は窒化が始まる温度から終了するま
での温度間で、金属けい素粉末が実際に曝されるふんい
気の温度を制御して行なわれるが、具体的には、１００
０〜１５００℃の範囲内における反応の開始から完了ま
での温度間を、１２０℃／ｈ以内の温度勾配で昇温した
後、最高温度に３時間以内保持してＮ２ふんい気中で進
められる０例えばボートに金属けい素粉末を充填し、上
記のふんい気に満たされたトンネル炉内を所定時間かけ
て通過させながら窒化反応することｌこより達成される
。この反応に使用されるＮ２ふんい気はＮ、、ＮＨｌ、
またはこれ −らの混合ガスであり、これには反応を制
御するためにａｌ、Ａｒ、Ｈｅなとの不活性ガスを加え
てもよい。
る金属けい素は、例えば通常の電気炉でケイ石とコーク
スとの高温還元反応によって得うれた金属けい素塊を粉
砕して得られる、ＢＥＴ比表面積で１〜６ｒｒｒ／ｇの
ものがよＣ１３反応は窒化が始まる温度から終了するま
での温度間で、金属けい素粉末が実際に曝されるふんい
気の温度を制御して行なわれるが、具体的には、１００
０〜１５００℃の範囲内における反応の開始から完了ま
での温度間を、１２０℃／ｈ以内の温度勾配で昇温した
後、最高温度に３時間以内保持してＮ２ふんい気中で進
められる０例えばボートに金属けい素粉末を充填し、上
記のふんい気に満たされたトンネル炉内を所定時間かけ
て通過させながら窒化反応することｌこより達成される
。この反応に使用されるＮ２ふんい気はＮ、、ＮＨｌ、
またはこれ −らの混合ガスであり、これには反応を制
御するためにａｌ、Ａｒ、Ｈｅなとの不活性ガスを加え
てもよい。
この反応により粉砕しやすい窒化けい素が得られるので
、これを分級機を備えた解砕機に投じ、その全量が１５
０メツシユ以下となるように解砕すると、ＢＥＴ比表面
積で７ ｎｆ ／ ｇ以上の粉末になる。
、これを分級機を備えた解砕機に投じ、その全量が１５
０メツシユ以下となるように解砕すると、ＢＥＴ比表面
積で７ ｎｆ ／ ｇ以上の粉末になる。
この粉末と焼結助剤とを１例えば、Ｓｉ、Ｎ４：９０ｇ
、 Ｙ２Ｏ５： ７ ｇ −Ａ １，０．： ３ ｇの
比率で、アトライタのような強制攪拌ミル、または振動
ミルに入れ、混合粉砕する。粉砕メディアとしては不純
物の混入を少なくし、また得られる焼結体の強度を向上
させるために、窒化けい素メディアまたは焼結助剤と同
質のメディアを使用するのが好ましく、さらに粉砕媒体
には水またはヘキサンのような有機溶媒を使用するのが
好ましい。
、 Ｙ２Ｏ５： ７ ｇ −Ａ １，０．： ３ ｇの
比率で、アトライタのような強制攪拌ミル、または振動
ミルに入れ、混合粉砕する。粉砕メディアとしては不純
物の混入を少なくし、また得られる焼結体の強度を向上
させるために、窒化けい素メディアまたは焼結助剤と同
質のメディアを使用するのが好ましく、さらに粉砕媒体
には水またはヘキサンのような有機溶媒を使用するのが
好ましい。
得られた混合物は、以下常法により乾燥、成形。
焼結すると、窒化けい素焼給体となる。
つぎに、本発明の具体的態様を実施例に基づいて説明す
る。
る。
（実施例）
ＢＥＴ比表面積５．４ｒｄ１ｇの金属けい素粉末をボー
トに充填し、プッシャ一式トンネル炉内に装入し、Ｎ２
ガスを導入して温度１０００℃から１３７０℃の間を６
０℃／ｈの割合で昇温させ。
トに充填し、プッシャ一式トンネル炉内に装入し、Ｎ２
ガスを導入して温度１０００℃から１３７０℃の間を６
０℃／ｈの割合で昇温させ。
１３７０℃で１時間保持して窒化した。得られた窒化け
い素を分級機を備えた解砕機により解砕したところ、Ｂ
ＥＴ比表面積で９．８ｎｆ／ｇの粉末が得られた（林料
１）。
い素を分級機を備えた解砕機により解砕したところ、Ｂ
ＥＴ比表面積で９．８ｎｆ／ｇの粉末が得られた（林料
１）。
別に、トンネル炉内における温度勾配を１４０’Ｃ／ｈ
としたほかは前例と同様にして窒化けい素の粉末を調製
した（試料２）。
としたほかは前例と同様にして窒化けい素の粉末を調製
した（試料２）。
これらの窒化けい素の粉末（試料１および２）。
および微粉砕、精製して得られた従来法による粉末（試
料３）の各々と、焼結助剤とを、Ｓｉ、Ｎ、：９０ ｇ
、 ｙ、Ｏｓニア ｇ 、Ａ Ｉ、０３：３ ｇの割
合で下記の混合機に入れ、ヘキサン（混合媒体）中で下
表に示した条件で混合粉砕した後、乾燥、成形し。
料３）の各々と、焼結助剤とを、Ｓｉ、Ｎ、：９０ ｇ
、 ｙ、Ｏｓニア ｇ 、Ａ Ｉ、０３：３ ｇの割
合で下記の混合機に入れ、ヘキサン（混合媒体）中で下
表に示した条件で混合粉砕した後、乾燥、成形し。
１８５０℃で１時間焼結した。
得られた焼結体の焼結密度および常温曲げ強度を測定し
たところ、下表に併記する結果が得られた。なお、常温
曲げ強度はＪＩＳ Ｒ−１６０１（ファインセラミッ
クスの曲げ強さ試験法）に従って行なった３点曲げ強度
である。
たところ、下表に併記する結果が得られた。なお、常温
曲げ強度はＪＩＳ Ｒ−１６０１（ファインセラミッ
クスの曲げ強さ試験法）に従って行なった３点曲げ強度
である。
（混合機）
■＝７トライタ＋Ｓｉ、Ｎ、ボール
■二ボールミル（樹脂製容器）＋
ナイロン被覆鉄ボール
（発明の効果）
本発明によれば、金属けい素の直接窒化によって得られ
た窒化けい素粉末を焼結助剤と混合粉砕するだけで容易
に焼結体を得ることができるため、■従来の方法におけ
る微粉砕、精製、乾燥の工程が不要となり、工程が簡略
化されて操作が簡単になる。
た窒化けい素粉末を焼結助剤と混合粉砕するだけで容易
に焼結体を得ることができるため、■従来の方法におけ
る微粉砕、精製、乾燥の工程が不要となり、工程が簡略
化されて操作が簡単になる。
■工程の簡略化、とくに精製工程がなくなることから歩
留まりがほぼ１００％となり、製造コストが大幅に低下
する。
留まりがほぼ１００％となり、製造コストが大幅に低下
する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属けい素の粉末を、１０００〜１５００℃の範囲
内における反応の開始から完了までの温度間を１２０℃
／ｈ以内の速度で昇温した後、最高温度に３時間以内保
持してＮ＿２ふんい気中で窒化反応させ、ついで焼結助
剤とともに混合粉砕し、乾燥、成形、焼結することを特
徴とする窒化けい素焼結体の製造方法。 ２、窒化けい素の粉末が、粗粉砕後１５０メッシュふる
い下で、ＢＥＴ比表面積で７ｍ＾２／ｇ以上のものであ
る特許請求の範囲第１項記載の窒化けい素焼結体の製造
方法。 ３、混合粉砕が、窒化けい素、または焼結助剤と同質の
材料からなるメディアを用いて行なわれる特許請求の範
囲第１項に記載の窒化けい素焼結体の製造方法。 ４、混合粉砕が、強制攪拌ミル、または振動ミルにより
、水または有機溶剤中で行なわれる特許請求の範囲第１
項に記載の窒化けい素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62002509A JPS63170267A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62002509A JPS63170267A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63170267A true JPS63170267A (ja) | 1988-07-14 |
Family
ID=11531340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62002509A Pending JPS63170267A (ja) | 1987-01-08 | 1987-01-08 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63170267A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5424300A (en) * | 1977-07-25 | 1979-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of alpha-type silicon nitride |
| JPS5888107A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型窒化珪素の連続製造法 |
| JPS59184771A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-20 | トヨタ自動車株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-01-08 JP JP62002509A patent/JPS63170267A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5424300A (en) * | 1977-07-25 | 1979-02-23 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Production of alpha-type silicon nitride |
| JPS5888107A (ja) * | 1981-11-16 | 1983-05-26 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型窒化珪素の連続製造法 |
| JPS59184771A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-20 | トヨタ自動車株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造方法 |
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