JPH028964B2 - - Google Patents
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- JPH028964B2 JPH028964B2 JP56182208A JP18220881A JPH028964B2 JP H028964 B2 JPH028964 B2 JP H028964B2 JP 56182208 A JP56182208 A JP 56182208A JP 18220881 A JP18220881 A JP 18220881A JP H028964 B2 JPH028964 B2 JP H028964B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はα型窒化珪素の連続製造法に関する。
α型窒化珪素は主として窒化珪素成形物原料とし
て用いられる。窒化珪素成形物は、常温・高温強
度が大きく耐蝕性・耐熱性・耐熱衝撃性に優れ、
将来の高温構造材・耐摩耗材等の機械用材料とし
て期待されている。 （従来の技術） α型窒化珪素の製造法としては、例えば (1) 金属珪素をN2を含む雰囲気中で1000〜1500
℃の温度で加熱窒化する方法 (2) SiCl4等の含Siガス体を高温でNH3と反応さ
せる方法 (3) シリコンのイミド、アミドの熱分解法。 (4) SiO2とＣをN2および／またはNH3雰囲気中
で加熱し還元と窒化を同時に行なう方法 等が知られている。(2)は製品中にClを含みやす
く、(3)と(4)は工業的なものではない。 (1)は工業的に用いられる方法であるが、N2お
よび／またはNH3雰囲気中で加熱されるため、
窒化炉の気密性を保つ必要があり、従来からバツ
チ式でα型窒化珪素は製造されている。バツチ式
の場合、バツチ間の品質のバラツキがある。しか
も、同一バツチ内でも、窒化炉内の温度分布によ
り原料の充填位置すなわち原料の水平方向および
垂直方向での窒化開始時間が異り、一旦窒化が始
まると下記式 3Si＋2N2＝Si3N4＋176Kcal／mol で示される反応熱が発生する為、温度が上昇し、
窒化反応速度は速くなり、場合によつてはこれを
繰り返すことにより炉内の温度分布及び窒化反応
の進行度合のバラツキが起こり、結果的にα型窒
化珪素の含有率（以下α率という）にバラツキが
生じる。α率のバラツキは窒化炉が大型になると
大きくなる。 バツチ式の場合、品質のバラツキの他に原料の
投入、製品の取出を手作業で行なう為、自動化し
にくく、また手作業中の不純物の混入等がある。
従つてバツチ式窒化炉を大型化することは、品質
のバラツキが大きく、大変な手作業となり、更に
は、長時間の冷却期間を必要とするなど問題があ
つた。これを解決する為に堅型炉方式など提案さ
れているが、荷下りが不連続になりやすく、操業
の安定性及び品質のバラツキの点で不十分であつ
た（特開昭54−15500号公報）。窒化珪素粉の品質
のバラツキは、窒化珪素成形物の強度のバラツキ
につながり、機械用材料としての信頼性を低下さ
せる為、できるだけ小さくする必要があるが、バ
ツチ式窒化方式では、品質のバラツキはある程度
は避けられず、しかも生産性を向上させるには限
界があつた。 （発明が解決しようとする課題） 本発明は上記の情勢に鑑み、品質のバラツキが
小さく、しかも生産性に優れたα型窒化珪素の連
続的製造法を提供するものである。 （課題を解決するための手段） すなわち、本発明は、金属珪素粉末として粒径
0.147mm下のものを用いて成形した成形体を窒化
珪素製棚板に載置し、それをトンネル炉で窒素を
含む非酸化性ガスと向流で接触させながら常温か
ら次第に温度を上昇させ1000〜1450℃の温度で窒
化することを特徴とするα型窒化珪素の連続製造
法である。 以下本発明をさらに詳しく説明する。 まず、α型窒化珪素を製造するには各種の加熱
炉を用いることができるが、本発明ではトンネル
炉を採用する。本発明においてトンネル炉を用い
る理由は、金属珪素の窒化反応は著しく急激な発
熱反応であることを考慮したものであり、それに
よる品質のバラツキを少なくするために、徐々に
緩やかに反応させる必要があるからである。 本発明で用いるトンネル炉の一例を第１図と第
２図に示した。第１図はその概略横断面図、第２
図はその概略縦断面図である。 トンネル炉は、鉄皮等のケーシング１をキヤス
タブル、アルミナ質フアイバー等の耐火物２でラ
イニングされ、原料投入室３より製品取出室４に
向つて、予熱帯、窒化帯、冷却帯の順に区分けさ
れる。予熱帯および窒化帯には各々独立した発熱
体５が設けられており、各々、温度計６により一
定の温度に保たれ、トンネル炉全体としては、原
料の進行方向に沿つて一定の温度カーブが保持さ
れている。窒素を含む非酸化性ガスはガス送入管
７より供給される。 原料投入室３には、原料挿入用プツシヤー８が
トンネル炉の入口に向い合う方向に設置され、原
料投入室３には、これに隣接して、ガスシールさ
れた原料室９が設けられている。また、トンネル
炉入口には炉圧調整用自動バルブ１０が取付けら
れた排気管１１が設けられている。トンネル炉出
口には製品押出し用プツシヤー１２が取付けられ
ており、製品取出室４へ製品を移動させる。 原料成形体１３をのせた窒化珪素製棚板１４
は、原料室９に多数準備され、１組づつ自動的に
原料投入室３に送りこまれ、窒化珪素製棚板１４
の底面がトンネル炉の炉床と同レベルに合わせら
れる。プツシヤー１５は可変速可能であれば、油
圧シリンダー等公知の駆動方式でよいが、原料挿
入後、元の位置に戻す速度は、急速に行なえる方
式にしておく必要がある。 原料成形体をのせる棚板を窒化珪素製にした理
由は、製品との離れがよく、製品を汚染しないこ
と、耐スポーリング性に優れているため繰り返し
使用可能であることによる。 １組の原料成形体−窒化珪素製棚板が炉内に、
一定速度で挿入されるとプツシヤーは元の位置に
戻り、新な１組の原料成形体−窒化珪素製棚板が
セツトされ、これを繰返すことにより、炉内への
原料挿入は自動的に行なわれる。 トンネル炉内は、常温から1450℃までα率に応
じた温度分布が保持されており、原料成形体は、
α率に応じた速度でトンネル炉内に進みながら、
昇温、窒化、冷却され製品取出室に押し出され、
炉内に空気が侵入しない様に室外に取出され、製
品と窒化珪素製棚板に分離され、窒化珪素製棚板
は循環使用される。トンネル炉内の窒化帯の温度
を1000〜1450℃に保持する理由は、これ以外の温
度では発熱反応の制御が困難となり、α分率、未
反応Si等品質にバラツキが生じたりα−β転移が
起こるようになるからである。 本発明において、トンネル炉内に流す窒素を含
む非酸化性ガスを原料成形体と向流方向に流すの
は、冷却帯での製品冷却、非酸化性ガスの予熱及
び昇温帯で揮発したバインダーを窒化帯にもちこ
まないためである。非酸化性ガスには窒素ガスの
他に窒化反応制御用にAr、H2、NH3等の非酸化
性ガスを混入することができる。 原料成形体の加熱方式としては、上面加熱方式
だけでなく、原料成形体の強度を高くし、ローラ
ー等の支持具を炉内に設け加熱体をローラーの
上・下に一定間隔をあけて設け、原料成形体をロ
ーラー上で移動させることにより両面加熱する方
式や、炉内側壁に発熱体を設け、原料成形体を炉
床中央で移動させることも可能である。更に棚板
をプツシヤーで押す方式でなく、台車移動方式
（いわゆる通常のトンネルキルン）も採用できる。
また、原料投入室に連続式の成形機を設置するこ
とや、製品取出室に製品破砕機を設置してより自
動化を計ることも可能である。 本発明で用いる原料成形体は、JIS1号金属珪素
もしくはこれと同等以上のものをタイラー篩
100mesh（0.147mm）下好ましくは325mesh（0.043
mm）下粉砕し、粉状のままあるいは市販のバイン
ダーを用いて成形して使用する。金属珪素として
は、低純度のものでも使用可能であるが、後処理
により不純物を除去する必要がある。 原料成形体の大きさとしては、特に制限はない
が実施例に示すように、横200〜300mm、縦100〜
150mm、高さ10〜30mm程度の長方体が望ましい。
このような原料成形体を用いることによつて、容
器を用いないで窒化することができるので、大量
の反応熱を容器を介さずに直接放出できることに
よる品質の安定性、容器からの汚染防止及び大量
生産が可能となる。 本発明において、使用する金属珪素粉末の粒径
を100mesh（0.147mm）下好ましくは325mesh
（0.043mm）下にした理由は、不完全窒化およびβ
型の窒化珪素の生成を抑制するためである。金属
珪素の粒度が粗いと窒化完了までの時間が長くか
かり、温度もより高温を必要とし、β型窒化珪素
が生成しやすくなる。α型窒化珪素の製造におい
てはなるべく低温で窒化することが好ましく、触
媒としてフツ化カルシウムなどを金属珪素に対
し、0.1〜1.0重量％添加すればα型のものが得ら
れやすい。また原料金属珪素に予め窒化珪素を金
属珪素に５〜50重量％添加してもよい。 金属珪素粉末の成形体に成形するためのバイン
ダーとしては、昇温途中で揮発するものであれば
よく、例えば市販のポリビニルアルコール
（PVA）やメチルセルローズ（MC）等が用いる
ことができる。難揮発性のバインダーは、昇温途
中で炭化され、製品中にＣ又はSiCとして残留す
るもので好ましくない。同様に金属を含むバイン
ダーも不純物中に残るので好ましくなく、特に
Ca、Naなどアルカリ金属を含むものは好ましく
ない。成形方法としては、プレス成形など公知の
方法が用いられ、その必要強度も窒化珪素製棚板
にのせて、トンネル炉に挿入するので、ハンドリ
ングに耐える最低強度があればよい。 （実施例） 次に、本発明を実施例と比較例をあげてさらに
具体的に説明する。 実施例 棚板をプツシヤーにより移動させるようにした
全長20ｍ、炉外形１ｍ×１ｍのトンネル炉にN2
ガスを30m3/Hr流し、炉圧を＋５mmH2Oに保持し
た。炉内の温度カーブは、トンネル炉入口は常温
に、入口より４ｍの地点を1000℃、入口より15ｍ
の地点を1450℃に製品取出部を500℃に保持した。
但し冷却帯鉄皮は水冷した。 JIS1号金属珪素を325mesh（0.043mm）下に粉砕
後、PVA3％溶液を外割で26％加えて混練後、
230×115×20mmに成形した。これを温度100℃で
24時間乾燥後（乾燥重量約１Kg／ケ）、窒化珪素
製棚板（形状300×500×20mm、気孔率15％）１枚
につき４枚のせ、プツシヤー速度50cm/Hrでトン
ネル炉に搬送し連続窒化した。 得られた製品の化学成分及びα率を第１表に示
す。
α型窒化珪素は主として窒化珪素成形物原料とし
て用いられる。窒化珪素成形物は、常温・高温強
度が大きく耐蝕性・耐熱性・耐熱衝撃性に優れ、
将来の高温構造材・耐摩耗材等の機械用材料とし
て期待されている。 （従来の技術） α型窒化珪素の製造法としては、例えば (1) 金属珪素をN2を含む雰囲気中で1000〜1500
℃の温度で加熱窒化する方法 (2) SiCl4等の含Siガス体を高温でNH3と反応さ
せる方法 (3) シリコンのイミド、アミドの熱分解法。 (4) SiO2とＣをN2および／またはNH3雰囲気中
で加熱し還元と窒化を同時に行なう方法 等が知られている。(2)は製品中にClを含みやす
く、(3)と(4)は工業的なものではない。 (1)は工業的に用いられる方法であるが、N2お
よび／またはNH3雰囲気中で加熱されるため、
窒化炉の気密性を保つ必要があり、従来からバツ
チ式でα型窒化珪素は製造されている。バツチ式
の場合、バツチ間の品質のバラツキがある。しか
も、同一バツチ内でも、窒化炉内の温度分布によ
り原料の充填位置すなわち原料の水平方向および
垂直方向での窒化開始時間が異り、一旦窒化が始
まると下記式 3Si＋2N2＝Si3N4＋176Kcal／mol で示される反応熱が発生する為、温度が上昇し、
窒化反応速度は速くなり、場合によつてはこれを
繰り返すことにより炉内の温度分布及び窒化反応
の進行度合のバラツキが起こり、結果的にα型窒
化珪素の含有率（以下α率という）にバラツキが
生じる。α率のバラツキは窒化炉が大型になると
大きくなる。 バツチ式の場合、品質のバラツキの他に原料の
投入、製品の取出を手作業で行なう為、自動化し
にくく、また手作業中の不純物の混入等がある。
従つてバツチ式窒化炉を大型化することは、品質
のバラツキが大きく、大変な手作業となり、更に
は、長時間の冷却期間を必要とするなど問題があ
つた。これを解決する為に堅型炉方式など提案さ
れているが、荷下りが不連続になりやすく、操業
の安定性及び品質のバラツキの点で不十分であつ
た（特開昭54−15500号公報）。窒化珪素粉の品質
のバラツキは、窒化珪素成形物の強度のバラツキ
につながり、機械用材料としての信頼性を低下さ
せる為、できるだけ小さくする必要があるが、バ
ツチ式窒化方式では、品質のバラツキはある程度
は避けられず、しかも生産性を向上させるには限
界があつた。 （発明が解決しようとする課題） 本発明は上記の情勢に鑑み、品質のバラツキが
小さく、しかも生産性に優れたα型窒化珪素の連
続的製造法を提供するものである。 （課題を解決するための手段） すなわち、本発明は、金属珪素粉末として粒径
0.147mm下のものを用いて成形した成形体を窒化
珪素製棚板に載置し、それをトンネル炉で窒素を
含む非酸化性ガスと向流で接触させながら常温か
ら次第に温度を上昇させ1000〜1450℃の温度で窒
化することを特徴とするα型窒化珪素の連続製造
法である。 以下本発明をさらに詳しく説明する。 まず、α型窒化珪素を製造するには各種の加熱
炉を用いることができるが、本発明ではトンネル
炉を採用する。本発明においてトンネル炉を用い
る理由は、金属珪素の窒化反応は著しく急激な発
熱反応であることを考慮したものであり、それに
よる品質のバラツキを少なくするために、徐々に
緩やかに反応させる必要があるからである。 本発明で用いるトンネル炉の一例を第１図と第
２図に示した。第１図はその概略横断面図、第２
図はその概略縦断面図である。 トンネル炉は、鉄皮等のケーシング１をキヤス
タブル、アルミナ質フアイバー等の耐火物２でラ
イニングされ、原料投入室３より製品取出室４に
向つて、予熱帯、窒化帯、冷却帯の順に区分けさ
れる。予熱帯および窒化帯には各々独立した発熱
体５が設けられており、各々、温度計６により一
定の温度に保たれ、トンネル炉全体としては、原
料の進行方向に沿つて一定の温度カーブが保持さ
れている。窒素を含む非酸化性ガスはガス送入管
７より供給される。 原料投入室３には、原料挿入用プツシヤー８が
トンネル炉の入口に向い合う方向に設置され、原
料投入室３には、これに隣接して、ガスシールさ
れた原料室９が設けられている。また、トンネル
炉入口には炉圧調整用自動バルブ１０が取付けら
れた排気管１１が設けられている。トンネル炉出
口には製品押出し用プツシヤー１２が取付けられ
ており、製品取出室４へ製品を移動させる。 原料成形体１３をのせた窒化珪素製棚板１４
は、原料室９に多数準備され、１組づつ自動的に
原料投入室３に送りこまれ、窒化珪素製棚板１４
の底面がトンネル炉の炉床と同レベルに合わせら
れる。プツシヤー１５は可変速可能であれば、油
圧シリンダー等公知の駆動方式でよいが、原料挿
入後、元の位置に戻す速度は、急速に行なえる方
式にしておく必要がある。 原料成形体をのせる棚板を窒化珪素製にした理
由は、製品との離れがよく、製品を汚染しないこ
と、耐スポーリング性に優れているため繰り返し
使用可能であることによる。 １組の原料成形体−窒化珪素製棚板が炉内に、
一定速度で挿入されるとプツシヤーは元の位置に
戻り、新な１組の原料成形体−窒化珪素製棚板が
セツトされ、これを繰返すことにより、炉内への
原料挿入は自動的に行なわれる。 トンネル炉内は、常温から1450℃までα率に応
じた温度分布が保持されており、原料成形体は、
α率に応じた速度でトンネル炉内に進みながら、
昇温、窒化、冷却され製品取出室に押し出され、
炉内に空気が侵入しない様に室外に取出され、製
品と窒化珪素製棚板に分離され、窒化珪素製棚板
は循環使用される。トンネル炉内の窒化帯の温度
を1000〜1450℃に保持する理由は、これ以外の温
度では発熱反応の制御が困難となり、α分率、未
反応Si等品質にバラツキが生じたりα−β転移が
起こるようになるからである。 本発明において、トンネル炉内に流す窒素を含
む非酸化性ガスを原料成形体と向流方向に流すの
は、冷却帯での製品冷却、非酸化性ガスの予熱及
び昇温帯で揮発したバインダーを窒化帯にもちこ
まないためである。非酸化性ガスには窒素ガスの
他に窒化反応制御用にAr、H2、NH3等の非酸化
性ガスを混入することができる。 原料成形体の加熱方式としては、上面加熱方式
だけでなく、原料成形体の強度を高くし、ローラ
ー等の支持具を炉内に設け加熱体をローラーの
上・下に一定間隔をあけて設け、原料成形体をロ
ーラー上で移動させることにより両面加熱する方
式や、炉内側壁に発熱体を設け、原料成形体を炉
床中央で移動させることも可能である。更に棚板
をプツシヤーで押す方式でなく、台車移動方式
（いわゆる通常のトンネルキルン）も採用できる。
また、原料投入室に連続式の成形機を設置するこ
とや、製品取出室に製品破砕機を設置してより自
動化を計ることも可能である。 本発明で用いる原料成形体は、JIS1号金属珪素
もしくはこれと同等以上のものをタイラー篩
100mesh（0.147mm）下好ましくは325mesh（0.043
mm）下粉砕し、粉状のままあるいは市販のバイン
ダーを用いて成形して使用する。金属珪素として
は、低純度のものでも使用可能であるが、後処理
により不純物を除去する必要がある。 原料成形体の大きさとしては、特に制限はない
が実施例に示すように、横200〜300mm、縦100〜
150mm、高さ10〜30mm程度の長方体が望ましい。
このような原料成形体を用いることによつて、容
器を用いないで窒化することができるので、大量
の反応熱を容器を介さずに直接放出できることに
よる品質の安定性、容器からの汚染防止及び大量
生産が可能となる。 本発明において、使用する金属珪素粉末の粒径
を100mesh（0.147mm）下好ましくは325mesh
（0.043mm）下にした理由は、不完全窒化およびβ
型の窒化珪素の生成を抑制するためである。金属
珪素の粒度が粗いと窒化完了までの時間が長くか
かり、温度もより高温を必要とし、β型窒化珪素
が生成しやすくなる。α型窒化珪素の製造におい
てはなるべく低温で窒化することが好ましく、触
媒としてフツ化カルシウムなどを金属珪素に対
し、0.1〜1.0重量％添加すればα型のものが得ら
れやすい。また原料金属珪素に予め窒化珪素を金
属珪素に５〜50重量％添加してもよい。 金属珪素粉末の成形体に成形するためのバイン
ダーとしては、昇温途中で揮発するものであれば
よく、例えば市販のポリビニルアルコール
（PVA）やメチルセルローズ（MC）等が用いる
ことができる。難揮発性のバインダーは、昇温途
中で炭化され、製品中にＣ又はSiCとして残留す
るもので好ましくない。同様に金属を含むバイン
ダーも不純物中に残るので好ましくなく、特に
Ca、Naなどアルカリ金属を含むものは好ましく
ない。成形方法としては、プレス成形など公知の
方法が用いられ、その必要強度も窒化珪素製棚板
にのせて、トンネル炉に挿入するので、ハンドリ
ングに耐える最低強度があればよい。 （実施例） 次に、本発明を実施例と比較例をあげてさらに
具体的に説明する。 実施例 棚板をプツシヤーにより移動させるようにした
全長20ｍ、炉外形１ｍ×１ｍのトンネル炉にN2
ガスを30m3/Hr流し、炉圧を＋５mmH2Oに保持し
た。炉内の温度カーブは、トンネル炉入口は常温
に、入口より４ｍの地点を1000℃、入口より15ｍ
の地点を1450℃に製品取出部を500℃に保持した。
但し冷却帯鉄皮は水冷した。 JIS1号金属珪素を325mesh（0.043mm）下に粉砕
後、PVA3％溶液を外割で26％加えて混練後、
230×115×20mmに成形した。これを温度100℃で
24時間乾燥後（乾燥重量約１Kg／ケ）、窒化珪素
製棚板（形状300×500×20mm、気孔率15％）１枚
につき４枚のせ、プツシヤー速度50cm/Hrでトン
ネル炉に搬送し連続窒化した。 得られた製品の化学成分及びα率を第１表に示
す。
【表】
Ｎの分析は特開昭54−44590号公報の方法によ
つた。 Si、Fe、Al、Caは螢光Ｘ線分析によつた。 α率はＸ線回析ピーク強度を測定し、次式によ
り算出した。 α率＝α（210）＋α（102）／α（210）＋α（102）
＋β（101）＋β（210）×100 比較例 １ 実施例と同一原料を内形１ｍ×４ｍ×１ｍの窒
化炉で炉床及び炉床より0.5ｍの高さに充填し、
実施例と同一加熱条件下でバツチ窒化したものの
α率を第２表に示す。
つた。 Si、Fe、Al、Caは螢光Ｘ線分析によつた。 α率はＸ線回析ピーク強度を測定し、次式によ
り算出した。 α率＝α（210）＋α（102）／α（210）＋α（102）
＋β（101）＋β（210）×100 比較例 １ 実施例と同一原料を内形１ｍ×４ｍ×１ｍの窒
化炉で炉床及び炉床より0.5ｍの高さに充填し、
実施例と同一加熱条件下でバツチ窒化したものの
α率を第２表に示す。
【表】
比較例 ２
金属珪素を60mesh（0.246mm）下にかえたこと
以外は実施例と同様にして窒化した。得られた製
品の化学成分及びα率を第３表に示す。
以外は実施例と同様にして窒化した。得られた製
品の化学成分及びα率を第３表に示す。
【表】
（発明の効果）
本発明は、主として機械用材料として期待され
ている窒化珪素成形物の原料であるα型窒化珪素
を得るにあたり、従来のバツチ式よりも品質のバ
ラツキが少なく、しかも自動化可能で且つ生産性
に優れた方式で連続する方法である。 窒化珪素成形物はセラミツクスであり、現在機
械用材料として主として用いられている金属に比
較すると、脆性及び信頼性の点で著しく劣つてい
る。従つて、該用途に使用される為には、欠陥な
どが少なく、切質でしかも信頼性の高いことが要
求され、同様なことは原料であるα型窒化珪素に
もいえる。α型窒化珪素として不純物量、α率、
粒度などの品質の他に品質のバラツキは重要であ
るが、本発明では、同一窒化条件でα型窒化珪素
を連続的に製造でき、品質のバラツキも非常に少
ない。
ている窒化珪素成形物の原料であるα型窒化珪素
を得るにあたり、従来のバツチ式よりも品質のバ
ラツキが少なく、しかも自動化可能で且つ生産性
に優れた方式で連続する方法である。 窒化珪素成形物はセラミツクスであり、現在機
械用材料として主として用いられている金属に比
較すると、脆性及び信頼性の点で著しく劣つてい
る。従つて、該用途に使用される為には、欠陥な
どが少なく、切質でしかも信頼性の高いことが要
求され、同様なことは原料であるα型窒化珪素に
もいえる。α型窒化珪素として不純物量、α率、
粒度などの品質の他に品質のバラツキは重要であ
るが、本発明では、同一窒化条件でα型窒化珪素
を連続的に製造でき、品質のバラツキも非常に少
ない。
第１図及び第２図は、それぞれ本発明で使用す
るトンネル炉の一例を示す概略横断面図及び概略
縦断面図である。 １…ケーシング、２…耐火物、３…原料投入
室、４…製品取出室、５…発熱体、６…温度計、
７…ガス送入管、８…原料挿入用プツシヤー、９
…原料室、１０…炉圧調整用自動バルブ、１１…
排気管、１２…製品押出し用プツシヤー、１３…
原料成形体、１４…窒化珪素製棚板、１５…プツ
シヤー。
るトンネル炉の一例を示す概略横断面図及び概略
縦断面図である。 １…ケーシング、２…耐火物、３…原料投入
室、４…製品取出室、５…発熱体、６…温度計、
７…ガス送入管、８…原料挿入用プツシヤー、９
…原料室、１０…炉圧調整用自動バルブ、１１…
排気管、１２…製品押出し用プツシヤー、１３…
原料成形体、１４…窒化珪素製棚板、１５…プツ
シヤー。
Claims (1)
- １ 金属珪素粉末として粒径0.147mm下のものを
用いて成形した成形体を窒化珪素製棚板に載置
し、それをトンネル炉で窒素を含む非酸化性ガス
と向流で接触させながら常温から次第に温度を上
昇させ1000〜1450℃の温度で窒化することを特徴
とするα型窒化珪素の連続製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56182208A JPS5888107A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | α型窒化珪素の連続製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56182208A JPS5888107A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | α型窒化珪素の連続製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5888107A JPS5888107A (ja) | 1983-05-26 |
| JPH028964B2 true JPH028964B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16114239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56182208A Granted JPS5888107A (ja) | 1981-11-16 | 1981-11-16 | α型窒化珪素の連続製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5888107A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155507A (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 窒化ほう素の連続的製造方法 |
| JPS60186406A (ja) * | 1984-03-03 | 1985-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | アルフア型窒化けい素の連続的製造方法 |
| JPS61236603A (ja) * | 1985-04-10 | 1986-10-21 | Nippon Cement Co Ltd | 非酸化物粉末の連続合成装置 |
| JPS63147807A (ja) * | 1986-12-11 | 1988-06-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高α型窒化けい素の製造方法 |
| JPS63170267A (ja) * | 1987-01-08 | 1988-07-14 | 信越化学工業株式会社 | 窒化けい素焼結体の製造方法 |
| JP4228987B2 (ja) * | 2004-05-14 | 2009-02-25 | 旭硝子株式会社 | 窒化ケイ素質ハニカムフィルタの製造法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5422000A (en) * | 1977-07-19 | 1979-02-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Process for producing alpha-type silicon nitride |
| JPS54161615A (en) * | 1978-06-10 | 1979-12-21 | Kogyo Gijutsuin | Manufacture of silicon nitride solid solution |
| JPS5663807A (en) * | 1979-10-26 | 1981-05-30 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Manufacture of silicon nitride powder |
-
1981
- 1981-11-16 JP JP56182208A patent/JPS5888107A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5422000A (en) * | 1977-07-19 | 1979-02-19 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Process for producing alpha-type silicon nitride |
| JPS54161615A (en) * | 1978-06-10 | 1979-12-21 | Kogyo Gijutsuin | Manufacture of silicon nitride solid solution |
| JPS5663807A (en) * | 1979-10-26 | 1981-05-30 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Manufacture of silicon nitride powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5888107A (ja) | 1983-05-26 |
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