JPH05148035A - 窒化珪素質焼結体の製造法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体の製造法Info
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- JPH05148035A JPH05148035A JP3335548A JP33554891A JPH05148035A JP H05148035 A JPH05148035 A JP H05148035A JP 3335548 A JP3335548 A JP 3335548A JP 33554891 A JP33554891 A JP 33554891A JP H05148035 A JPH05148035 A JP H05148035A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、三段焼結法を採用することによ
り、機械的強度が優れた緻密な窒化珪素質焼結体を製造
できる方法を提供する。 【構成】 窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物を成形
し、該成形体を焼結するに際し、１．０〜２０kg／cm2
の窒素又は窒素含有不活性ガス雰囲気下に、１６５０〜
１９５０℃の範囲で、かつ焼結により生成する粒界相の
融点よりも２５０℃以上高い温度で一次焼結して、気孔
率０．５〜５％の焼結体とし、次いで、一次焼結の温度
よりも１００℃以上低く、かつ粒界相の融点よりも０〜
２５０℃高い温度とした後、一次焼結の圧力の５〜５０
倍のガス圧で二次焼結し、さらに、引続き１６５０〜１
９５０℃の範囲で、かつ二次焼結の温度よりも１００℃
以上高い温度で三次焼結することを特徴とする。
り、機械的強度が優れた緻密な窒化珪素質焼結体を製造
できる方法を提供する。 【構成】 窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物を成形
し、該成形体を焼結するに際し、１．０〜２０kg／cm2
の窒素又は窒素含有不活性ガス雰囲気下に、１６５０〜
１９５０℃の範囲で、かつ焼結により生成する粒界相の
融点よりも２５０℃以上高い温度で一次焼結して、気孔
率０．５〜５％の焼結体とし、次いで、一次焼結の温度
よりも１００℃以上低く、かつ粒界相の融点よりも０〜
２５０℃高い温度とした後、一次焼結の圧力の５〜５０
倍のガス圧で二次焼結し、さらに、引続き１６５０〜１
９５０℃の範囲で、かつ二次焼結の温度よりも１００℃
以上高い温度で三次焼結することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温構造用材料として
有用な窒化珪素質焼結体の製造法に関する。
有用な窒化珪素質焼結体の製造法に関する。
【０００２】
【従来技術及びその問題点】窒化珪素質焼結体は、高温
での機械的特性が優れていることから高温構造材料とし
て有望視されている。この窒化珪素質焼結体を高密度に
製造するには、主成分である窒化珪素が難焼結性材料で
あり、しかも高温で熱分解するおそれがあるために、ホ
ットプレス法、熱間静水圧プレス法、雰囲気加圧焼結法
等の高温高圧下で成形体を焼結することが不可欠であ
る。このうち、雰囲気加圧焼結法は製品形状に制約を受
けることなく、少量の焼結助剤で緻密な焼結体を量産す
るのに最適な手段である。
での機械的特性が優れていることから高温構造材料とし
て有望視されている。この窒化珪素質焼結体を高密度に
製造するには、主成分である窒化珪素が難焼結性材料で
あり、しかも高温で熱分解するおそれがあるために、ホ
ットプレス法、熱間静水圧プレス法、雰囲気加圧焼結法
等の高温高圧下で成形体を焼結することが不可欠であ
る。このうち、雰囲気加圧焼結法は製品形状に制約を受
けることなく、少量の焼結助剤で緻密な焼結体を量産す
るのに最適な手段である。
【０００３】しかし、製品が相当大きくなると、雰囲気
加圧焼結法によっても焼結過程で焼結体中に気孔が残存
して、緻密な焼結体を得ることが困難となる。これを改
善する方法として、特開昭５９−１８１６５号公報や同
６２−１１３７６９号公報には窒化珪素を主成分とする
成形体を加圧窒素雰囲気中で一次焼結し、次いで一次焼
結よりも高圧下で二次焼結する二段焼結法が提案されて
いる。
加圧焼結法によっても焼結過程で焼結体中に気孔が残存
して、緻密な焼結体を得ることが困難となる。これを改
善する方法として、特開昭５９−１８１６５号公報や同
６２−１１３７６９号公報には窒化珪素を主成分とする
成形体を加圧窒素雰囲気中で一次焼結し、次いで一次焼
結よりも高圧下で二次焼結する二段焼結法が提案されて
いる。
【０００４】しかしながら、二段焼結法でも、一次焼結
の際に残存する気孔を二次焼結で完全に除去することは
困難であり、そのため、得られる焼結体の機械的強度は
充分なものではない。
の際に残存する気孔を二次焼結で完全に除去することは
困難であり、そのため、得られる焼結体の機械的強度は
充分なものではない。
【０００５】
【発明の目的】本発明の目的は、前記問題点を解決し、
機械的強度が優れた緻密な窒化珪素質焼結体の製造法を
提供するものである。
機械的強度が優れた緻密な窒化珪素質焼結体の製造法を
提供するものである。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明は、窒化珪素粉
末と焼結助剤との混合物を成形し、該成形体を焼結する
に際し、１．０〜２０kg／cm2 の窒素又は窒素含有不活
性ガス雰囲気下に、１６５０〜１９５０℃の範囲で、か
つ焼結により生成する粒界相の融点よりも２５０℃以上
高い温度で一次焼結して、気孔率０．５〜５％の焼結体
とし、次いで、一次焼結の温度よりも１００℃以上低
く、かつ粒界相の融点よりも０〜２５０℃高い温度とし
た後、一次焼結の圧力の５〜５０倍のガス圧で二次焼結
し、さらに、引続き１６５０〜１９５０℃の範囲で、か
つ二次焼結の温度よりも１００℃以上高い温度で三次焼
結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造法に関
するものである。
末と焼結助剤との混合物を成形し、該成形体を焼結する
に際し、１．０〜２０kg／cm2 の窒素又は窒素含有不活
性ガス雰囲気下に、１６５０〜１９５０℃の範囲で、か
つ焼結により生成する粒界相の融点よりも２５０℃以上
高い温度で一次焼結して、気孔率０．５〜５％の焼結体
とし、次いで、一次焼結の温度よりも１００℃以上低
く、かつ粒界相の融点よりも０〜２５０℃高い温度とし
た後、一次焼結の圧力の５〜５０倍のガス圧で二次焼結
し、さらに、引続き１６５０〜１９５０℃の範囲で、か
つ二次焼結の温度よりも１００℃以上高い温度で三次焼
結することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造法に関
するものである。
【０００７】本発明における窒化珪素粉末としては、特
に制限はないが、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素
シラン化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含
有還元性ガス雰囲気下に焼成することにより得られる結
晶質窒化珪素粉末が好ましく用いられる。
に制限はないが、非晶質窒化珪素粉末及び／又は含窒素
シラン化合物を窒素含有不活性ガス雰囲気下又は窒素含
有還元性ガス雰囲気下に焼成することにより得られる結
晶質窒化珪素粉末が好ましく用いられる。
【０００８】本発明における焼結助剤としては、マグネ
シア、アルミナ、イットリア、ベリリア、セリア、ジル
コニア、シリカ、酸化エルビウム、酸化イッテルビウ
ム、窒化アルミニウム及びこれらの混合物が挙げられ
る。焼結助剤の配合量は、窒化珪素粉末に対して１〜１
５重量％、好ましくは４〜９重量％が望ましい。
シア、アルミナ、イットリア、ベリリア、セリア、ジル
コニア、シリカ、酸化エルビウム、酸化イッテルビウ
ム、窒化アルミニウム及びこれらの混合物が挙げられ
る。焼結助剤の配合量は、窒化珪素粉末に対して１〜１
５重量％、好ましくは４〜９重量％が望ましい。
【０００９】混合した粉末原料は金型プレス成形法、泥
しょう鋳込法、ラバープレス法、射出成形法等により所
望の形状に成形される。
しょう鋳込法、ラバープレス法、射出成形法等により所
望の形状に成形される。
【００１０】次いで、この成形体を、１．０〜２０kg／
cm2 の窒素又は窒素含有不活性ガス雰囲気下に、１６５
０〜１９５０℃の範囲で、かつ焼結により生成する粒界
相の融点よりも２５０℃以上高い温度で一次焼結して、
気孔率０．５〜５％の焼結体とする。
cm2 の窒素又は窒素含有不活性ガス雰囲気下に、１６５
０〜１９５０℃の範囲で、かつ焼結により生成する粒界
相の融点よりも２５０℃以上高い温度で一次焼結して、
気孔率０．５〜５％の焼結体とする。
【００１１】雰囲気ガスの圧力は１．０〜２０kg／c
m2 、好ましくは１．５〜１０kg／cm2 である。圧力が
１．０kg／cm2 よりも低いと、窒化珪素の熱分解を抑制
する効果が発揮されず、また、圧力が２０kg／cm2 より
も高いと、焼結体中の閉気孔内に閉じ込められたガスが
高圧化して、緻密化が促進されないので好ましくない。
また、焼成温度は、１６５０〜１９５０℃の範囲であ
る。焼成温度が１６５０℃よりも低いと焼結体の緻密化
が不十分となり、１９５０℃よりも高くなると窒化珪素
の熱分解が起こってしまうので好ましくない。
m2 、好ましくは１．５〜１０kg／cm2 である。圧力が
１．０kg／cm2 よりも低いと、窒化珪素の熱分解を抑制
する効果が発揮されず、また、圧力が２０kg／cm2 より
も高いと、焼結体中の閉気孔内に閉じ込められたガスが
高圧化して、緻密化が促進されないので好ましくない。
また、焼成温度は、１６５０〜１９５０℃の範囲であ
る。焼成温度が１６５０℃よりも低いと焼結体の緻密化
が不十分となり、１９５０℃よりも高くなると窒化珪素
の熱分解が起こってしまうので好ましくない。
【００１２】さらに、窒化珪素と助剤からなる成形体を
焼結する場合、窒化珪素粒子表面のシリカと助剤との反
応により粒界相が生成するが、この粒界相の融点よりも
２５０℃以上高い温度で焼結することが必要である。焼
成温度が粒界相の融点よりも２５０℃以上高くない場合
には、十分な液相を生成しないか、または液相を生成し
てもその粘度が高すぎて焼結が十分に進行しないので好
ましくない。
焼結する場合、窒化珪素粒子表面のシリカと助剤との反
応により粒界相が生成するが、この粒界相の融点よりも
２５０℃以上高い温度で焼結することが必要である。焼
成温度が粒界相の融点よりも２５０℃以上高くない場合
には、十分な液相を生成しないか、または液相を生成し
てもその粘度が高すぎて焼結が十分に進行しないので好
ましくない。
【００１３】また、本発明においては、一次焼結を雰囲
気ガスを流通させながら行うことが好ましい。これによ
り、助剤から揮発した酸素含有成分と炉材のカーボンと
の反応によって発生するＣＯガスを炉外に流出させて、
雰囲気ガス中のＣＯガス濃度を０．２％以下に抑制する
ことができ、ＣＯガスと窒化珪素との反応による炭化珪
素の生成を抑制でき、得られる焼結体中に有害なポアが
残存しなくなる。
気ガスを流通させながら行うことが好ましい。これによ
り、助剤から揮発した酸素含有成分と炉材のカーボンと
の反応によって発生するＣＯガスを炉外に流出させて、
雰囲気ガス中のＣＯガス濃度を０．２％以下に抑制する
ことができ、ＣＯガスと窒化珪素との反応による炭化珪
素の生成を抑制でき、得られる焼結体中に有害なポアが
残存しなくなる。
【００１４】次いで、一次焼結の温度よりも１００℃以
上低く、かつ粒界相の融点よりも０〜２５０℃高い温度
とした後、一次焼結の圧力の５〜５０倍のガス圧で二次
焼結する。二次焼結のガス圧は、例えば、一次焼結のガ
ス圧が１．５kg／cm2 の場合には、７．５〜７５kg／cm
2 となり、一次焼結のガス圧が１０kg／cm2 の場合に
は、５０〜５００kg／cm2 となる。
上低く、かつ粒界相の融点よりも０〜２５０℃高い温度
とした後、一次焼結の圧力の５〜５０倍のガス圧で二次
焼結する。二次焼結のガス圧は、例えば、一次焼結のガ
ス圧が１．５kg／cm2 の場合には、７．５〜７５kg／cm
2 となり、一次焼結のガス圧が１０kg／cm2 の場合に
は、５０〜５００kg／cm2 となる。
【００１５】二次焼結では、粒界相の融点よりも０〜２
５０℃高い温度で行うので、一次焼結時よりも粒界相の
粘度が高くなり、焼結体の塑性変形、粘性流動等を利用
して閉気孔を消滅させ、さらに緻密化を行うことができ
る。本発明においては、二次焼結の圧力−温度設定が非
常に重要であり、一次焼結の温度のままでガス圧を上げ
ると、閉気孔部に粒界相成分のみが押し込まれて、焼結
体の組織が不均質となる。
５０℃高い温度で行うので、一次焼結時よりも粒界相の
粘度が高くなり、焼結体の塑性変形、粘性流動等を利用
して閉気孔を消滅させ、さらに緻密化を行うことができ
る。本発明においては、二次焼結の圧力−温度設定が非
常に重要であり、一次焼結の温度のままでガス圧を上げ
ると、閉気孔部に粒界相成分のみが押し込まれて、焼結
体の組織が不均質となる。
【００１６】さらに、１６５０〜１９５０℃の範囲で、
かつ二次焼結の温度よりも１００℃以上高い温度で三次
焼結する。これにより、緻密化をさらに進行させ、均質
な焼結体とすることができる。また、三次焼結の温度
は、１６５０〜１９５０℃の範囲内であれば、一次焼結
の温度よりも高くても低くてもよい。
かつ二次焼結の温度よりも１００℃以上高い温度で三次
焼結する。これにより、緻密化をさらに進行させ、均質
な焼結体とすることができる。また、三次焼結の温度
は、１６５０〜１９５０℃の範囲内であれば、一次焼結
の温度よりも高くても低くてもよい。
【００１７】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさ
らに具体的に説明する。 実施例１〜１２ α型窒化珪素粉末（宇部興産（株）製：比表面積１１m2
／ｇ、酸素含有量１．３ｗｔ％）９２．５重量％に、イ
ットリア（信越化学（株）製）５重量％及びアルミナ
（住友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）２．５重量％を添
加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８時
間湿式混合した後、減圧乾燥した。
らに具体的に説明する。 実施例１〜１２ α型窒化珪素粉末（宇部興産（株）製：比表面積１１m2
／ｇ、酸素含有量１．３ｗｔ％）９２．５重量％に、イ
ットリア（信越化学（株）製）５重量％及びアルミナ
（住友化学（株）製：ＡＫＰ−３０）２．５重量％を添
加した配合粉を、媒体としてエタノールを用いて４８時
間湿式混合した後、減圧乾燥した。
【００１８】得られた混合物を断面が５０×８０mm角の
金型を用いて矩形状に予備成形した後、圧力１．５ton/
cm2 でラバープレスした。得られた成形体を雰囲気加圧
焼結炉に装入し、表１に記載の温度−窒素ガス圧力条件
下で三段焼結を行った。
金型を用いて矩形状に予備成形した後、圧力１．５ton/
cm2 でラバープレスした。得られた成形体を雰囲気加圧
焼結炉に装入し、表１に記載の温度−窒素ガス圧力条件
下で三段焼結を行った。
【００１９】一次焼結時に５ｌ／分の流量でガスを流通
させることにより、炉内のＣＯガス濃度は０．１％以下
であった。また、三段焼結における温度−窒素ガス圧力
のパターンを図１に示す。一次焼結及び三次焼結の保持
時間は共に１．５時間とし、二次焼結の保持時間は０．
５時間とした。また、二次焼結においては、所定の温度
に到達後１０分間経過した後に窒素ガス圧力を上げた。
させることにより、炉内のＣＯガス濃度は０．１％以下
であった。また、三段焼結における温度−窒素ガス圧力
のパターンを図１に示す。一次焼結及び三次焼結の保持
時間は共に１．５時間とし、二次焼結の保持時間は０．
５時間とした。また、二次焼結においては、所定の温度
に到達後１０分間経過した後に窒素ガス圧力を上げた。
【００２０】得られた焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測
定結果を表１に示す。嵩密度はアルキメデス法により測
定した。また、曲げ強度は、作製した焼結体から３×４
×４０mmのテストピースを切り出し、これを外スパン３
０mm、内スパン１０mmの４点曲げ試験治具にセットし
て、室温及び１３００℃における曲げ強度を測定した。
室温における曲げ強度はテストピース４０本の平均値、
１３００℃おける曲げ強度はテストピース１０本の平均
値で求めた。
定結果を表１に示す。嵩密度はアルキメデス法により測
定した。また、曲げ強度は、作製した焼結体から３×４
×４０mmのテストピースを切り出し、これを外スパン３
０mm、内スパン１０mmの４点曲げ試験治具にセットし
て、室温及び１３００℃における曲げ強度を測定した。
室温における曲げ強度はテストピース４０本の平均値、
１３００℃おける曲げ強度はテストピース１０本の平均
値で求めた。
【００２１】
【表１】
【００２２】実施例１３〜２４ 出発原料をα型窒化珪素粉末９３．２重量％に、イット
リア３．５重量％、アルミナ２．８重量％及びジルコニ
ア０．５重量％を添加した配合粉とし、表２に記載の温
度−窒素ガス圧力条件に変え、一次焼結時に窒素ガスを
流通させなかった以外は、実施例１〜１２と同様の操作
を繰り返した。一次焼結時に炉内のＣＯガス濃度は５％
以上に上昇した。得られた焼結体の嵩密度及び曲げ強度
の測定結果を表２に示す。得られた焼結体の表層部は緑
灰色に変色していた。Ｘ線回折測定によれば、焼結体の
表層部にはβ−ＳｉＣのピークが検出された。
リア３．５重量％、アルミナ２．８重量％及びジルコニ
ア０．５重量％を添加した配合粉とし、表２に記載の温
度−窒素ガス圧力条件に変え、一次焼結時に窒素ガスを
流通させなかった以外は、実施例１〜１２と同様の操作
を繰り返した。一次焼結時に炉内のＣＯガス濃度は５％
以上に上昇した。得られた焼結体の嵩密度及び曲げ強度
の測定結果を表２に示す。得られた焼結体の表層部は緑
灰色に変色していた。Ｘ線回折測定によれば、焼結体の
表層部にはβ−ＳｉＣのピークが検出された。
【００２３】
【表２】
【００２４】比較例１〜６ 実施例１３において、表２に記載の温度−窒素ガス圧力
条件に変えた以外は、実施例１３と同様の操作を繰り返
した。一次焼結及び二次焼結の保持時間は共に１．５時
間とした。一次焼結時に炉内のＣＯガス濃度は５％以上
に上昇した。得られた焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測
定結果を表２に示す。得られた焼結体の表層部は緑灰色
に変色していた。Ｘ線回折測定によれば、焼結体の表層
部にはβ−ＳｉＣのピークが検出された。
条件に変えた以外は、実施例１３と同様の操作を繰り返
した。一次焼結及び二次焼結の保持時間は共に１．５時
間とした。一次焼結時に炉内のＣＯガス濃度は５％以上
に上昇した。得られた焼結体の嵩密度及び曲げ強度の測
定結果を表２に示す。得られた焼結体の表層部は緑灰色
に変色していた。Ｘ線回折測定によれば、焼結体の表層
部にはβ−ＳｉＣのピークが検出された。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、三段焼結法を採用する
ことにより、機械的強度が優れた緻密な窒化珪素質焼結
体を製造することができる。
ことにより、機械的強度が優れた緻密な窒化珪素質焼結
体を製造することができる。
【図１】図１は、実施例１〜２４及び比較例１〜６の温
度−窒素ガス圧力のパターンを示す図である。
度−窒素ガス圧力のパターンを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺井 健二 山口県宇部市大字小串1978番地の５ 宇部 興産株式会社無機材料研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化珪素粉末と焼結助剤との混合物を成
形し、該成形体を焼結するに際し、１．０〜２０kg／cm
2 の窒素又は窒素含有不活性ガス雰囲気下に、１６５０
〜１９５０℃の範囲で、かつ焼結により生成する粒界相
の融点よりも２５０℃以上高い温度で一次焼結して、気
孔率０．５〜５％の焼結体とし、次いで、一次焼結の温
度よりも１００℃以上低く、かつ粒界相の融点よりも０
〜２５０℃高い温度とした後、一次焼結の圧力の５〜５
０倍のガス圧で二次焼結し、さらに、引続き１６５０〜
１９５０℃の範囲で、かつ二次焼結の温度よりも１００
℃以上高い温度で三次焼結することを特徴とする窒化珪
素質焼結体の製造法。 - 【請求項２】 一次焼結を雰囲気ガスを流通させながら
行うことを特徴とする請求項１の窒化珪素質焼結体の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335548A JP2696735B2 (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 窒化珪素質焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335548A JP2696735B2 (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 窒化珪素質焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05148035A true JPH05148035A (ja) | 1993-06-15 |
| JP2696735B2 JP2696735B2 (ja) | 1998-01-14 |
Family
ID=18289815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3335548A Expired - Lifetime JP2696735B2 (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | 窒化珪素質焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2696735B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021225158A1 (ja) * | 2020-05-07 | 2021-11-11 | Ａｇｃ株式会社 | セラミックス焼結体の製造方法及びセラミックス焼結体 |
| CN115259163A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-11-01 | 宁波合盛新材料有限公司 | 一种硅化铈的合成方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11607733B2 (en) | 2019-12-16 | 2023-03-21 | Brown University | Bulk grain boundary materials |
-
1991
- 1991-11-26 JP JP3335548A patent/JP2696735B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021225158A1 (ja) * | 2020-05-07 | 2021-11-11 | Ａｇｃ株式会社 | セラミックス焼結体の製造方法及びセラミックス焼結体 |
| CN115259163A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-11-01 | 宁波合盛新材料有限公司 | 一种硅化铈的合成方法 |
| CN115259163B (zh) * | 2022-07-19 | 2023-10-10 | 宁波合盛新材料有限公司 | 一种硅化铈的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2696735B2 (ja) | 1998-01-14 |
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