JP2012513555A - 異なる填塞材料を備える入口面および出口面を有する濾過構造 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
a)ハニカム構造体が焼成される前に第1の端で入口流路の一部が填塞され、
b)ハニカム構造体が焼成された後に第2の端で出口流路の一部が填塞されることを特徴とする。
a)構造体の構成材料をベースとする組成物を用意し、とくに、材料をダイに通して押し出し成形することによって、ハニカム構造体を成形する工程、
b)高温空気乾燥、高周波乾燥、130℃より低い温度での凍結乾燥から選択される技術またはこれらの技術の組み合わせを使用して空気中で構造体を乾燥する工程、
c)填塞材料の組成物を用意し、組成物によって、流路の一部のグリーン構造体の第1の端を閉塞する工程、
d)高温空気乾燥、高周波乾燥、130℃より低い温度での凍結乾燥から選択される技術またはこれらの技術の組み合わせを使用して所望により空気乾燥する工程、
e)所望により最初のバインダを除去する工程を含む、構造体を焼成する工程、
f)填塞材料組成物を用意し、工程c)の間に閉塞されない流路の焼成した構造体の第2の端で組成物によって閉塞する工程、ならびに
g)焼成した構造体の第2の端に配置された填塞物を乾燥および/または熱処理する工程。
− 好都合なことに、填塞物の厚みおよび密度があまり高くない場合はいつでも、入口流路の填塞物のより大きな面積はより良好な乾燥およびバインダの除去に対して好ましい。したがって、これにより、填塞物および構造体が焼結によって固められる前に、とくに、バインダの除去から生じるガスの通路が増進されることが可能になる。
− 排気ガスと接触する出口流路の填塞物は、より小さな面積を有し、それにより、同じ填塞物の長さについてそれらのガス透過性が減少する。入口流路のものに比べて、填塞物の小さな量は、バインダ除去および濾過構造体の強化に対して好ましい。
− 樹脂、とくに熱硬化性樹脂などの有機仮バインダ。すなわち、熱処理(熱、放射)または物理化学的処理(触媒、硬化剤、キュアリング剤)によって不融性および不溶性材料に変えることができる少なくとも1種のポリマで形成されたもの。熱硬化性樹脂は、一旦硬化した最終形態を想定し、可逆性は不可能である。熱硬化性樹脂は、とくにフェノール樹脂、シリコン系樹脂、またはエポキシ樹脂を含む。
− セルロース誘導体またはリグニン誘導体、たとえば、カルボメチルセルロース、デキストリン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコールなどの他の仮バインダ。
− リン酸、アルカリ金属ポリリン酸塩もしくはアルミナリン酸塩またはケイ酸ナトリウムおよびそれらの誘導体などの化学架橋剤。
− シリカゲルまたはコロイド状のシリカなどの無機バインダ、シリカゲルおよび/またはアルミナゲルおよび/またはジルコニアゲル系バインダならびにリン酸、リン酸アルミニウムなどの化学架橋剤。
a)溶融−投入チタン酸アルミニウムから得られた粉末の作製
すべての例では、パーセントは、重量で示される。準備工程では、チタン酸アルミニウムは、以下の原料から作製される。
− 約40重量%のアルミナ。それは、99.5%を超えるAl2O3純度レベルおよび90μmのメジアン径d50を有し、Pechiney社によって参照名AR75(登録商標)の下で販売されている。
− 約50重量%の酸化チタン。それは、ルチルの形態であり、95%を超えるTiO2と約1%のジルコニアを含み、約120μmのメジアン径d50を有し、Europe Minerals社によって販売される。
− 約5重量%のシリカ。それは、99.5%を超えるSiO2純度レベルおよびおよそ210μmのメジアン径d50を有し、SIFRACO社から販売される。そして、
− 約4重量%のマグネシア粉末。それは、98%を超えるMgO純度レベルを有し、80%を超える粒子は、0.25mmと1mmとの間の直径を有し、Nedmag社から販売される。
− 50ミクロンに実質的に等しいメジアン径d50によって特徴付けられ、本発明によれば、用語「粗い」画分を意味する粒径画分。そして、
− 1.5ミクロンに実質的に等しいメジアン径d50によって特徴付けられ、本発明によれば、用語「細かい」画分を意味する粒径画分。
最初に、一連の乾燥グリーン一体構造体を以下の方法で合成した。
以下の組成による粉末は、ミキサの中で混合された。
− 100%の、溶融投入によってあらかじめ作り出された2種のチタン酸アルミニウム粉末のブレンド。すなわち、約75%の、50μmのメジアン径を有する第1の粉末および25%の、1.5μmのメジアン径を有する第2の粉末。
− 4重量%の、セルロースタイプの有機バインダ。
− 15重量%の細孔形成剤。
− 5%の、エチレングリコールからできている可塑剤。
− 2%の潤滑剤(油)。
− 0.1%の界面活性剤。そして、
− 約20%の水。
これらのうちの可塑剤は、ハニカム構造体がダイに通されて押し出し成形されるのを可能にした。焼成後、その構造体は、表2のような寸法的特徴を有した。
この方法で作り出された一体構造体の第1の系列では、よく知られている技術、たとえば、米国特許第4 557 773号明細書に記載されたものを使用して、以下の配合を満たす混合物を使用して一体構造体の両端の流路が填塞された。
− 100%の、溶融投入によってあらかじめ作り出された2種のチタン酸アルミニウム粉末のブレンド。すなわち、約66%の、50μmのメジアン径を有する第1の粉末および34%の、1.5μmのメジアン径を有する第2の粉末、
− 1.5重量%の、セルロースタイプの有機バインダ、
− 21.4重量%の細孔形成剤、
− 0.8%の、カルボン酸系分散剤、および
− 約55%の水。
乾燥グリーン一体構造体の第2の系列は、流路が填塞されることなく1450℃の温度に達するまで次第に温度を上げて空気中で焼成された。これは、4時間維持された。
− 100%の、溶融投入によってあらかじめ作り出された2種のチタン酸アルミニウム粉末のブレンド。すなわち、約66%の、50μmのメジアン径を有する第1の粉末および34%の、1.5μmのメジアン径を有する第2の粉末。
− 31%のシリカ(Elkem 971U)。
− 25%のReidt社からのソーダ石灰ガラス粉末(ST300)。それは22μmのメジアン径を有する。
− 1.5%のセルロースタイプの有機バインダ。
− 0.6%の、カルボン酸系分散剤。そして、
− 約45%の水。
例2と違い、乾燥グリーン一体構造体の第3系列は、例1による填塞混合物を使用して一方の端のみで填塞された。これは、焼成支持物の上で支持する面から反対側の端であった。その後、これらの一体構造体は、1450℃の温度に達するまで次第に温度を上げて空気中で焼成された。これは、4時間維持された。その後、焼成された一体構造体は、例2による填塞混合物を使用して、焼成支持物の上で支持していた端または面で填塞され、その後、1000℃の最終温度まで熱処理を受け、それは1時間維持された。
Claims (14)
- 多孔質濾過壁によって隔てられた、相互に平行な軸の縦方向の隣接する流路のアレイを含む、微粒子を含むガスを濾過するためのハニカムタイプの濾過構造体を得るための方法であって、
前記流路は、濾過されるべき前記ガスのための入口流路および出口流路を画定するように、および該出口流路から該入口流路を隔てている前記多孔質壁に前記ガスを強いて通過させるように、前記構造体の端の一方または他方で交互に填塞され、
前記方法は、前記ハニカムを成形する工程、前記ハニカムを焼成する工程および前記入口流路および出口流路を填塞する工程を少なくとも含み、
a)前記ハニカム構造体が焼成される前に第1の端で前記入口流路の一部が填塞され、
b)前記ハニカム構造体が焼成された後に第2の端で前記出口流路の一部が填塞されることを特徴とする方法。 - 前記フィルタの前記第1の端に配置された填塞物を構成する材料は、前記壁と同じ組成を実質的に有し、前記壁と構造的に連続的であり、
前記フィルタの前記第2の端に配置された填塞物は、前記第1の端に配置された前記填塞物と化学的に異なる組成および/または構造的に異なる組成を有する請求項1に記載の方法。 - 請求項1または2に記載の構造体を、製造する方法であって、
以下の主要な工程、
a)前記構造体の構成材料をベースとする組成物を用意し、とくに、該材料をダイに通して押し出し成形することによって、ハニカム構造体を成形する工程、
b)高温空気乾燥、高周波乾燥、130℃より低い温度での凍結乾燥から選択される技術または該技術の組み合わせを使用して空気中で前記構造体を乾燥する工程、
c)填塞材料の組成物を用意し、該組成物によって、前記流路の一部の前記グリーン構造体の前記第1の端を閉塞する工程、
d)高温空気乾燥、高周波乾燥、130℃より低い温度での凍結乾燥から選択される技術またはこれらの技術の組み合わせを使用して所望により空気乾燥する工程、
e)所望により最初のバインダを除去する工程を含む、前記構造体を焼成する工程、
f)填塞材料組成物を用意し、工程c)の間に閉塞されない流路の前記焼成した構造体の前記第2の端で該組成物によって閉塞する工程、ならびに
g)前記焼成した構造体の前記第2の端に配置された填塞物を乾燥および/または熱処理する工程
を含む、構造体を製造する方法。 - 焼成工程e)は、1300℃と1800℃との間の温度で実行される請求項3に記載の構造体を製造する方法。
- 工程g)は、空気乾燥、高温空気乾燥、高周波乾燥および130℃より低い温度での凍結乾燥によって形成される群から選択される乾燥作業またはそれらの組み合わせから少なくともなる請求項3または4に記載の構造体を製造する方法。
- 工程g)は、500℃と1100℃との間の温度での少なくとも1つの熱処理からなる請求項3〜5のいずれか1項に記載の構造体を製造する方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載された方法によって得ることができる、多孔質濾過壁によって隔てられた、相互に平行な軸の縦方向の隣接する流路のアレイを含む、前記ハニカムタイプの濾過構造体であって、
前記流路は、濾過されるべき前記ガスのための入口流路および出口流路を画定するように、および該出口流路から該入口流路を隔てている前記多孔質壁に前記ガスを強いて通過させるように、前記構造体の端の一方または他方で交互に填塞され、
前記フィルタの前記第1の端に配置された填塞物を構成する材料は、前記壁と同じ組成を実質的に有し、および前記壁と構造的に連続的であり、前記フィルタの前記第2の端に配置された填塞物は、前記第1の端に配置された填塞物と化学的に異なる組成および/または構造的に異なる組成を有することを特徴とする濾過構造体。 - 前記入口流路の少なくとも一部の容積は、前記出口流路の少なくとも一部のものと比べて異なり、とくに大きい請求項7に記載の濾過構造体。
- 前記多孔質壁は、チタン酸アルミニウム系材料、またはセラミックおよび/またはガラス性バインダマトリックスを所望によりさらに含むSiC系材料で作製され、
前記ガラス性マトリックスは、SiO2、アルミナ系材料またはコーディエライト系材料を含む請求項7または8に記載の濾過構造体。 - 前記填塞物を構成する材料は、前記多孔質壁を構成する材料と本質的に同一の化学的組成を有する請求項7〜9のいずれか1項に記載の濾過構造体。
- 前記第1の端の填塞物の材料と前記第2の端の填塞物の材料とは、化学的に異なる組成を有する請求項7〜10のいずれか1項に記載の濾過構造体。
- とくに異なる焼成または硬化温度のために、前記第1の端の填塞物の材料と前記第2の端の填塞物の材料とは、化学的に同じ組成であるが、構造的に異なる組成を実質的に有する請求項7〜11のいずれか1項に記載の濾過構造体。
- 濾過構造体は、Ptおよび/またはRhおよび/またはPdなどの少なくとも1種の貴金属、および所望によりCeO2、ZrO2またはCeO2−ZrO2などの酸化物を主として含む、担持された、または好ましくは担持されない活性触媒相をさらに含む請求項7〜12のいずれか1項に記載の濾過構造体。
- 前記第2の端は、微粒子で汚染された排気ガスのための前記入口面を構成し、前記第1の端は、汚染されていないガスのための前記出口面を構成する、請求項7〜13のいずれか1項に記載の濾過構造体を含む排気ライン。
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