JP2013075287A - ハニカム構造体およびハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セル壁によって区画されたセルを有する柱状のハニカムユニットを含むハニカム構造体であって、前記セル壁は、炭化ケイ素粒子を含み、前記炭化ケイ素粒子の表面には、窒素含有層が形成されていることを特徴とするハニカム構造体。
【選択図】図6
Description
セル壁によって区画されたセルを有する柱状のハニカムユニットを含むハニカム構造体であって、
前記セル壁は、炭化ケイ素粒子を含み、前記炭化ケイ素粒子の表面には、窒素含有層が形成されていることを特徴とするハニカム構造体が提供される。
ハニカム構造体の製造方法であって、
(a)炭化ケイ素粒子を含むペーストを準備するステップと、
(b)前記ペーストを成形してハニカム成形体を形成するステップと、
(c)前記ハニカム成形体を窒素を含まない不活性雰囲気下で焼成して、セル壁によって区画されたセルを有する柱状のハニカムユニットを得るステップと、
(d)前記ハニカムユニットを窒素を含む雰囲気下で加熱して、前記セル壁を構成する炭化ケイ素粒子の表面に、窒素含有層を形成するステップと、
を有することを特徴とするハニカム構造体の製造方法が提供される。
前記(d)のステップは、1800℃〜2200℃の範囲の温度で行われても良い。
(e)前記窒素含有層の表面に、シリカ層を形成するステップ
を有しても良い。
(f)前記セル壁に、触媒を担持するステップ
を有しても良い。
(f)前記セル壁に、触媒を担持するステップ
を有しても良い。
図1には、本発明によるハニカム構造体100を模式的に示す。
図3は、本発明のハニカム構造体の別の一例を模式的に示した斜視図である。
次に、本発明によるハニカム構造体を構成する各部材の構成について、より詳しく説明する。なお、以下の記載では、主として、図3に示す分割構造のハニカム構造体200を構成する部材について、説明する。しかしながら、本記載の一部が図1に示す一体構造のハニカム構造体100についても適用できることは、当業者には明らかである。また、図3において、各導電性ハニカム230A〜230Dは、同様の構成であるため、ここでは、導電性ハニカム230Aを取り上げ、その構成を説明する。
ハニカムユニット230Aは、炭化ケイ素(SiC)を主体とした無機材料で構成され、抵抗調整成分として炭化ケイ素(SiC)にドープされた窒素原子(N)が含有されている。
ハニカム構造体200の接着層250は、接着層用ペーストを原料として形成される。接着層用ペーストは、無機粒子、無機バインダ、無機繊維、および/または有機バインダを含んでも良い。
本発明のハニカム構造体の形状は、いかなる形状であっても良い。例えば、ハニカム構造体の形状は、図1、図3に示すような円柱の他、楕円柱、四角柱、多角柱等であっても良い。
次に、本発明によるハニカム構造体の製造方法について説明する。なお、以下の記載では、図1に示したハニカム構造体100を作製する場合を例に説明するが、図3に示したハニカム構造体200も同様の方法により作製することができる。
(a)炭化ケイ素粒子を含むペーストを準備するステップ(ステップS110)と、
(b)前記ペーストを成形してハニカム成形体を形成するステップ(ステップS120)と、
(c)前記成形体を窒素を含まない不活性雰囲気下で焼成して、セル壁によって区画されたセルを有する柱状のハニカムユニットを得るステップ(ステップS130)と、
(d)前記ハニカムユニットを窒素を含む環境下で加熱して、前記セル壁を構成する炭化ケイ素粒子の表面に、窒素含有層を形成するステップ(ステップS140)と、
(e)前記窒素含有層上に、シリカ層を形成するステップ(ステップS150)と、
(f)前記セル壁に、触媒を担持するステップ(ステップS160)と、
を有する。
まず、炭化ケイ素(SiC)を主成分とした原料ペーストが準備される。
次に、ステップS110で調製した原料ペーストを成形して、ハニカム成形体が形成される。
次に、得られた乾燥されたハニかム成形体は、焼成される(第1の熱処理)。焼成条件としては、特に限定されるものではないが、2000℃〜2200℃の温度で、1時間〜5時間行うことが好ましい。
次に、炭化ケイ素粒子の表面に窒素含有層を形成するため、ステップS130で得られたハニカム焼成体が熱処理される(第2の熱処理)。
次に、必要な場合、ステップS140で得られたハニカムユニットの炭化ケイ素粒子の表面に、さらにシリカ層が形成される。
(電極の設置)
ハニカムユニットを抵抗加熱型のハニカム構造体として使用する場合、ハニカムユニットには、一組の電極が設置される。この工程は、前記(d)のステップ(ステップS140)の後であって、前記(e)のステップ(ステップS150)の前に実施されることが好ましい。あるいは、前記(e)のステップ(ステップS150)の後であって、電極が設置される場所に存在するシリカ層を切削した後に実施されても良い。
本発明のハニカム構造体の製造方法において、前記(d)のステップ(ステップS140)または前記(e)のステップ(ステップS150)の後、さらに、ハニカムユニットのセル壁に、触媒を担持するステップが実施されても良い。
本発明のハニカム構造体の製造方法は、接着層を介して、複数の前記ハニカムユニットを接合するステップ(接合工程)を有しても良い。
以下の方法により、ハニカムユニットを作製し、ハニカムユニットの電気抵抗率の温度変化を評価した。
実施例1と同様の方法により、実施例2に係るハニカムユニットを作製した。ただし、実施例2では、実施例1で得られたハニカムユニット(以下、「窒素含有層を有するハニカムユニット」と称する)に対して、さらに以下の処理を行い、炭化ケイ素粒子の表面に、シリカ層を形成した。
実施例1と同様、比較例1に係るハニカムユニットを作製した。ただし、比較例1では、「第1の熱処理」は、窒素雰囲気下、2200℃で3時間実施した。また、比較例1では、「第2の熱処理」は、実施しなかった。
前述の方法で作製した実施例1、実施例2、および比較例1の各ハニカムユニットを用いて、以下の電気抵抗率の温度変化の評価を行った。
各ハニカムユニットの電気抵抗率の温度変化を測定した。測定は、以下の手順で実施した。
次に、実施例1および実施例2に係るハニカムユニットを用いて、より実車搭載時に近い環境下での電気抵抗率の経時変化を測定した。なお、比較例1に係るハニカムユニットの場合、前述の(電気抵抗率の温度変化の評価)において、電気抵抗率が大きな温度依存性を示すことが確認されたため、この評価は実施しなかった。また、電気抵抗率の測定方法は、前述の(電気抵抗率の温度変化の評価)の場合と同様、評価用サンプルを用いて行った。
110A、110B 端面
115A、115B 端部
120 側面
122 セル
124 セル壁
130 ハニカムユニット
160A、160B 電極
200 「分割構造」のハニカム構造体
210A、210B 端面
214A、214B ハニカムユニットの端面
217A、218A 側面
219A 湾曲側面
220 側面
220 側面
222 セル
224 セル壁
230A〜230D ハニカムユニット
250 接着層
Claims (16)
- セル壁によって区画されたセルを有する柱状のハニカムユニットを含むハニカム構造体であって、
前記セル壁は、炭化ケイ素粒子を含み、前記炭化ケイ素粒子の表面には、窒素含有層が形成されていることを特徴とするハニカム構造体。 - 前記窒素含有層は、厚さが100nm〜600nmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記窒素含有層の表面に、シリカ層が形成されていることを特徴とする請求項1または2に記載のハニカム構造体。
- 前記シリカ層は、厚さが100nm〜800nmの範囲であることを特徴とする請求項3に記載に記載のハニカム構造体。
- 前記セル壁には、触媒が担持されていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一つに記載のハニカム構造体。
- 前記触媒は、白金、ロジウムまたはパラジウムであり、前記触媒がアルミナ層を介して、前記セル壁に担持されていることを特徴とする請求項5に記載のハニカム構造体。
- 当該ハニカム構造体は、接着層を介して、複数の前記ハニカムユニットが接合されていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一つに記載のハニカム構造体。
- ハニカム構造体の製造方法であって、
(a)炭化ケイ素粒子を含むペーストを準備するステップと、
(b)前記ペーストを成形してハニカム成形体を形成するステップと、
(c)前記ハニカム成形体を窒素を含まない不活性雰囲気下で焼成して、セル壁によって区画されたセルを有する柱状のハニカムユニットを得るステップと、
(d)前記ハニカムユニットを窒素を含む雰囲気下で加熱して、前記セル壁を構成する炭化ケイ素粒子の表面に、窒素含有層を形成するステップと、
を有することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 前記(d)のステップは、1800℃〜2200℃の範囲の温度で行われることを特徴とする請求項8に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記窒素含有層は、厚さが100nm〜600nmの範囲であることを特徴とする請求項8または9に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記(d)のステップの後、さらに、
(e)前記窒素含有層の表面に、シリカ層を形成するステップ
を有することを特徴とする請求項8乃至10のいずれか一つに記載のハニカム構造体の製造方法。 - 前記(e)のステップは、前記窒素含有層の表面にケイ素を被覆した後、酸素を含む雰囲気下で1000℃〜1400℃の温度で、前記ハニカムユニットを熱処理するステップを有することを特徴とする請求項11に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記シリカ層は、厚さが100nm〜800nmの範囲であることを特徴とする請求項11または12に記載のハニカム構造体の製造方法。
- 前記(d)のステップの後、さらに、
(f)前記セル壁に、触媒を担持するステップ
を有することを特徴とする請求項8乃至10のいずれか一つに記載のハニカム構造体の製造方法。 - 前記(d)および(e)のステップの後、さらに、
(f)前記セル壁に、触媒を担持するステップ
を有することを特徴とする請求項11乃至13のいずれか一つに記載のハニカム構造体の製造方法。 - 接着層を介して、複数の前記ハニカムユニットを接合するステップを有することを特徴とする請求項8乃至15のいずれか一つに記載のハニカム構造体の製造方法。
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