JP5031562B2 - ハニカム構造体 - Google Patents
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Description
0.5≦κ/d×(dc/κc+df/κf)≦1
を満たし、前記セラミック粒子は、アルミナ粒子、シリカ粒子、ジルコニア粒子、チタニア粒子、セリア粒子、ムライト粒子及びゼオライト粒子からなる群より選択される一種以上である。これにより、熱衝撃や振動に対する強度が高く、熱損失が少なく、触媒成分を高分散させることが可能なハニカム構造体を提供することができる。また、ハニカムユニットの比表面積を向上させることができる。
前記無機バインダは、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス、セピオライト及びアタパルジャイトからなる群より選択される一種以上であることが望ましい。これにより、ハニカムユニットを焼成する温度を低くしても十分な強度を得ることができる。
0.5≦κ/d×(dc/κc+df/κf)≦1
を満たす外周壁13とシール材層14を有する。
0.5≦κ/d×(dc/κc+df/κf)≦1
を満たす外周壁とシール材層を合わせた層15を有する。なお、κf、κc及びκは、厚み方向の熱伝導率である。
d=df+dc
となる。また、外周壁とシール材層を合わせた層の熱伝導率κ(W/mK)は、式
κ/d=X/(dc/κc+df/κf)
で表される。ここで、Xは、界面における熱伝達の割合を示し、Xが1であれば、界面における熱抵抗のロスなしに熱が伝導することを意味し、Xが0であれば、界面において熱が完全に遮断されていることを意味する。Xが0.5より小さいと、シール材層の熱伝導率の値に依らず、界面での熱抵抗が大きくなることでハニカム構造体内での温度分布が不均一になり、熱応力の発生によりハニカム構造体にクラックが生じやすくなる。したがって、Xは、0.5以上であり、0.6以上が好ましく、0.7以上がさらに好ましい。これにより、ハニカムユニット間の熱伝導がスムーズに行われ、ハニカム構造体内の温度分布の均一化を図ることができる。これにより、後述するように、本発明のハニカム構造体を車両の排ガス浄化用の触媒担体として用いて、DPFの前側に設置された場合に、発熱反応により発生した熱を効率良くDPFに伝導することができる。この結果、DPFの再生率を向上させることができる。
[実施例1]
まず、セラミック粒子としての、γアルミナ粒子(平均粒径2μm)40重量部、無機繊維としての、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)10重量部、無機バインダとしての、シリカゾル(固体濃度30重量%)50重量部を混合し、得られた混合物100重量部に対して有機バインダとして、メチルセルロース6重量部、可塑剤及び潤滑剤を少量加えた後、さらに混合、混練して混合組成物を得た。次に、この混合組成物を押出成形機により押出成形を行い、生の成形体を得た。
[実施例2、3、比較例1〜3、参考例1]
表1に示す形状とした以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。比較例1、実施例2、参考例1の接合体の形状をそれぞれ図4B〜Dに示し、実施例3、比較例2、3の接合体の形状をそれぞれ図5A〜Cに示す。比較例3は、ハニカム構造体10を一体成形したものであるため、接合工程及び切断工程は行わなかった。
[比較例4]
γアルミナ粒子(平均粒径2μm)17重量部、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm)3重量部、シリカゾル(固体濃度30重量%)30重量部、アクリル(平均粒子径20μm)20重量部、カルボキシメチルセルロース5重量部及び水25重量部を混合し、耐熱性のシール材ペーストを得た。このシール材ペーストを用いてハニカムユニット11を接合させた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
[実施例4]
SiC粒子(平均粒径0.5μm)29重量部、アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm)7重量部、シリカゾル(固体濃度30重量%)34重量部、カルボキシメチルセルロース5重量部及び水25重量部を混合し、耐熱性のシール材ペーストを得た。このシール材ペーストを用いてハニカムユニット11を接合させた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
[実施例5]
まず、γアルミナ粒子(平均粒径2μm)40重量部、アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)10重量部、シリカゾル(固体濃度30重量%)50重量部を混合し、得られた混合物100重量部に対して有機バインダとして、メチルセルロース6重量部、可塑剤及び潤滑剤を少量加えた後、さらに混合、混練して混合組成物を得た。この混合組成物を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
[比較例5]
比較例4のシール材ペーストを用いてハニカムユニット11を接合させた以外は、実施例5と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
[実施例6]
実施例4のシール材ペーストを用いてハニカムユニット11を接合させた以外は、実施例5と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
[参考例2〜5、比較例6〜8]
セラミック粒子として、チタニア粒子(平均粒径2μm)を用い、表1に示す形状となるようにハニカムユニットを設計した以外は、実施例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のセラミック粒子として、チタニア粒子(平均粒径2μm)を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、参考例2、比較例6、参考例3、4の接合体の形状は、それぞれ図4A〜Dのものと同様であり、参考例5、比較例7、8の接合体の形状は、それぞれ図5A〜Cのものと同様である。また、比較例8は、ハニカム構造体10を一体成形したものである。
[参考例6〜9、比較例9〜11]
セラミック粒子として、シリカ粒子(平均粒径2μm)を用い、表1に示す形状となるようにした以外は、実施例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のセラミック粒子として、シリカ粒子(平均粒径2μm)を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、参考例6、比較例9、参考例7、8の接合体の形状はそれぞれ図4A〜Dのものと同様であり、参考例9、比較例10、11の接合体の形状は、それぞれ図5A〜Cのものと同様である。また、比較例11は、ハニカム構造体10を一体成形したものである。
[参考例10〜13、比較例12〜14]
セラミック粒子として、ジルコニア粒子(平均粒径2μm)を用い、表1に示す形状となるようにした以外は、実施例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のセラミック粒子として、ジルコニア粒子(平均粒径2μm)を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、参考例10、比較例12、参考例11、12の接合体の形状は、それぞれ図4A〜Dのものと同様であり、参考例13、比較例13、14の接合体の形状は、それぞれ図5A〜Cのものと同様である。また、比較例14は、ハニカム構造体10を一体成形したものである。
[比較例15]
貫通孔内部に触媒担持層であるアルミナを形成させている、市販の円柱状(直径143.8mm、長さ150mm)のコージェライトハニカム構造体10を用いた。なお、セル形状は、六角形であり、セル密度は、62個/cm2(400cpsi)、壁厚は0.18mmであった。なお、正面から見たハニカム構造体の形状は、図5Cのものと同様である。
[参考例14〜18]
無機繊維として、表2に示す形状のシリカ−アルミナ繊維を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のシリカ−アルミナ繊維として、ハニカムユニットと同じシリカ−アルミナ繊維を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、参考例14〜18の接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
表3に示すように、ハニカムユニットの断面積及びハニカムユニットを接合させるシール材層の厚みを変更した以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、参考例19、20の接合体の形状は、図4Aのものと同様であり、参考例21、22の接合体の形状は、図4Cのものと同様である。
表3に示すように、無機バインダとして、アルミナゾル(固体濃度30重量%)を用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。
[参考例24、25]
表3に示すように、無機バインダとして、セピオライト、アタパルジャイトを用いた以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。具体的には、γアルミナ粒子(平均粒径2μm)40重量部、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)10重量部、無機バインダの原料15重量部及び水35重量部を混合し、実施例1と同様に有機バインダ、可塑剤及び潤滑剤を加えて成形、焼成を行い、ハニカムユニット11を得た。次に、実施例1と同様のシール材ペーストによりこのハニカムユニット11を複数接合し、得られた接合体を切断し、コーティング材層16を形成させ、円柱状(直径143.8mm、長さ150mm)のハニカム構造体10を得た。
[参考例26]
表3に示すように、無機バインダを用いない以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。具体的には、γアルミナ粒子(平均粒径2μm)50重量部、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)15重量部及び水35重量部を混合し、実施例1と同様に有機バインダ、可塑剤及び潤滑剤を加えて成形し、この成形体を1000℃で焼成し、ハニカムユニット11を得た。次に、実験例1と同様のシール材ペーストにより、このハニカムユニット11を複数接合し、得られた接合体を切断し、コーティング材層16を形成させ、円柱状(直径143.8mm、長さ150mm)のハニカム構造体10を得た。
[比表面積測定]
ハニカム構造体の比表面積は、以下のようにして測定した。まず、ハニカムユニット11及びシール材の体積を実測し、ハニカム構造体の体積に対するユニットの材料が占める割合A(体積%)を計算した。次に、ハニカムユニット11の単位重量当たりのBET比表面積B(m2/g)を測定した。BET比表面積は、BET測定装置MicromeriticsフローソーブII−2300(島津製作所社製)を用いて、日本工業規格で定められるJIS−R−1626(1996)に準じて1点法により測定した。測定には、円柱形状の小片(直径15mm、長さ15mm)に切り出したサンプルを用いた。そして、ハニカムユニット11の見かけ密度C(g/L)をハニカムユニット11の重量と外形の体積から計算し、ハニカム構造体の比表面積S(m2/L)を、式
S=(A/100)×B×C
から求めた。なお、ここでのハニカム構造体の比表面積は、ハニカム構造体の見かけ体積当たりの比表面積のことをいう。
[熱衝撃・振動繰り返し試験]
ハニカム構造体の熱衝撃・振動繰り返し試験を以下のようにして行った。熱衝撃試験は、アルミナ繊維からなる断熱材のアルミナマットであるマフテック(三菱化学社製;46.5cm×15cm、厚み6mm)をハニカム構造体の外周面に巻き、金属ケーシング21に入れた状態で600℃に設定された焼成炉に投入し、10分間加熱し、焼成炉から取り出し、室温まで急冷して行った。次に、ハニカム構造体をこの金属ケーシングに入れたまま振動試験を行った。図6Aに、振動試験に用いた振動装置20の正面図を、図6Bに、振動装置20の側面図を示す。ハニカム構造体を入れた金属ケーシング21を台座22の上に置き、略U字状の固定具23をネジ24によって締めて金属ケーシング21を固定した。すると、金属ケーシング21は、台座22と固定具23と一体となった状態で振動可能となる。振動試験は、周波数160Hz、加速度30G、振幅0.58mm、保持時間10時間、室温、振動方向Z軸方向(鉛直方向)の条件で行った。この熱衝撃試験と振動試験とを交互にそれぞれ10回繰り返し、試験前のハニカム構造体の重量T0と試験後の重量Tiを測定し、式
G=100×(T0−Ti)/T0
を用いて重量減少率Gを求めた。
[圧力損失測定]
ハニカム構造体の圧力損失測定を以下のようにして行った。図7に、圧力損失測定装置40を示す。2Lのコモンレール式ディーゼルエンジンの排気管にアルミナマットを巻いたハニカム構造体を金属ケーシングにいれて配置し、ハニカム構造体の前後に圧力計を取り付けて測定した。なお、測定条件は、エンジン回転数を1500rpm、トルク50Nmに設定し、運転開始から5分後の差圧を測定した。
[ハニカム触媒]
ハニカム構造体10を硝酸白金溶液に含浸させ、ハニカム構造体10の単位体積当たりの白金重量が2g/Lとなるように調節して触媒成分を担持し、600℃で1時間保持し、ハニカム触媒を得た。
[フィルタ再生試験]
ハニカム触媒とSiC製のDPF(ディーゼルパティキュレートフィルタ)を組み合わせて排ガス浄化試験体を構成し、DPFの再生評価を行った。試験体は、エンジンの排気管の流入側にハニカム触媒を設置し、そこから流出側に5mmの位置に直径144mm、長さ150mmのDPFを設置して構成した。まずエンジンを回転数3000rpm、トルク50Nmの条件で運転させ、DPFに20gのスートを捕集させた。次に、スートを燃焼させるため、エンジンの運転をポストインジェクション方式に切り替え、7分間運転した。スートを燃焼させる前と燃焼後のDPFの重量変化から、再生率を求めた(スートが全部燃焼すると、再生率は100%となる)。
[評価結果]
表4に、熱衝撃・振動繰り返し試験の重量減少率G、圧力損失及び再生率の評価結果を示す。
Claims (9)
- 多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設されているハニカムユニットがシール材層を介して複数個結束されているハニカム構造体であって、
前記ハニカムユニットは、セラミック粒子と、無機繊維及び/又はウィスカを含有し、前記長手方向に垂直な断面における断面積が5cm2以上50cm2以下であり、
前記ハニカムユニットの外周壁の熱伝導率及び厚みをそれぞれκf(W/mK)及びdf(mm)とし、前記シール材層の熱伝導率及び厚みをそれぞれκc(W/mK)及びdc(mm)とし、前記外周壁と前記シール材層を合わせた層の熱伝導率及び厚みをそれぞれκ(W/mK)及びd(mm)とした場合に、式
0.5≦κ/d×(dc/κc+df/κf)≦1
を満たし、
前記セラミック粒子は、アルミナ粒子、シリカ粒子、ジルコニア粒子、チタニア粒子、セリア粒子、ムライト粒子及びゼオライト粒子からなる群より選択される一種以上であることを特徴とするハニカム構造体。 - 前記長手方向に垂直な断面における断面積に対する該断面における前記ハニカムユニットの断面積の総和の比が85%以上であることを特徴とする請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記貫通孔が開口していない外周面にコーティング材層が形成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維及び/又はウィスカは、アルミナ繊維、シリカ繊維、炭化ケイ素繊維、シリカ−アルミナ繊維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、アルミナウィスカ、シリカウィスカ、炭化ケイ素ウィスカ、シリカ−アルミナウィスカ、ガラスウィスカ、チタン酸カリウムウィスカ及びホウ酸アルミニウムウィスカからなる群より選択される一種以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカムユニットは、前記セラミック粒子と、前記無機繊維及び/又はウィスカと、無機バインダを含有する組成物を押出成形することにより製造されていることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のハニカム構造体
- 前記無機バインダは、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス、セピオライト及びアタパルジャイトからなる群より選択される一種以上であることを特徴とする請求項5に記載のハニカム構造体。
- 触媒成分が担持されていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
- 前記触媒成分は、貴金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び酸化物からなる群より選択される一種以上を含有することを特徴とする請求項7に記載のハニカム構造体。
- 車両の排ガス浄化に用いられることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のハニカム構造体。
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