JP4863995B2 - ハニカム構造体 - Google Patents
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Description
11 ハニカムユニット
12 貫通孔
13 外面
14 シール材層
16 コーティング材層
18 角部
19 外周端部
20 振動装置
21 金属ケーシング
22 台座22
23 固定具
24 ネジ
40 圧力損失測定装置
まず、γアルミナ粒子(平均粒径2μm)40重量%、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)10重量%、シリカゾル(固体濃度30重量%)50重量%を混合し、得られた混合物100重量部に対して有機バインダとしてメチルセルロース6重量部、可塑剤及び潤滑剤を少量加えて更に混合・混練して混合組成物を得た。次に、この混合組成物を押出成形機により押出成形を行い、生の成形体を得た。
実験例A〜Jでは、ハニカムユニットの角部のR面の形状が、所定の曲率半径Rになるように金型を変えて押出成形を行い、ハニカムユニットの角部18の曲率半径Rを0〜3.0mmまで変化させ、それ以外の事項については実験例1と同様の方法で、ハニカム構造体を製作した。実験例K〜Tでは、ハニカムユニットの角部のC面の形状が、所定のC面形状になるように金型を変えて押出成形を行い、ハニカムユニットの角部18のC面の形状を0〜3.0mmまでのC面形状に変化させ、それ以外の事項については実験例1と同様の方法で、ハニカム構造体を製作した。また、実験例Jおよび実験例Tでは、外周部にコーティング材層16は設置しなかった。各実験例のハニカムユニットの角部18の曲率半径R及びC面形状をユニット断面積等、他の項目と合わせて表4に示した。
表1に示す形状となるようにハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。実験例2,3,4の接合体の形状をそれぞれ図4A、B、C、Dに示し、実験例5,6,7の接合体の形状をそれぞれ図5A、B、Cに示す。実験例7は、ハニカム構造体10を一体成形したものであるため、接合工程及び切断工程は行わなかった。
セラミック粒子をチタニア粒子(平均粒径2μm)とし、表1の表に示す形状となるようにハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のセラミック粒子をチタニア粒子(平均粒径2μm)としたほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、実験例8〜11の接合体の形状はそれぞれ図4A〜Dのものと同様であり、実験例12〜14の接合体の形状は、それぞれ図5A〜Cのものと同様である。また、実験例14は、ハニカム構造体10を一体成形したものである。
セラミック粒子のセラミック粒子をシリカ粒子(平均粒径2μm)とし、表1の表に示す形状となるようにハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のセラミック粒子をシリカ粒子(平均粒径2μm)としたほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、実験例15〜18の接合体の形状はそれぞれ図4A〜Dのものと同様であり、実験例19〜21の接合体の形状は、それぞれ図5A〜Cのものと同様である。また、実験例21は、ハニカム構造体10を一体成形したものである。
セラミック粒子のセラミック粒子をジルコニア粒子(平均粒径2μm)とし、表1の表に示す形状となるようにハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のセラミック粒子をジルコニア粒子(平均粒径2μm)としたほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、実験例22〜25の接合体の形状はそれぞれ図4A〜Dのものと同様であり、実験例26〜28の接合体の形状は、それぞれ図5A〜Cのものと同様である。また、実験例28は、ハニカム構造体10を一体成形したものである。
貫通孔内部に触媒担持層であるアルミナを形成させている、市販の円柱状(直径143.8mmφ×長さ150mm)のコージェライトハニカム構造体10を実験例29とした。なお、セル形状は六角形であり、セル密度は、62個/cm2(400cpsi)、壁厚は0.18mmであった。なお、正面から見たハニカム構造体の形状は、図5Cのものと同様である。
無機繊維として表2に示す形状のシリカ−アルミナ繊維を用いてハニカムユニットを設計したほかは実験例1と同様にしてハニカムユニット11を作製し、続いてシール材層とコーティング材層のシリカ−アルミナ繊維をハニカムユニットと同じシリカ−アルミナ繊維としたほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、実験例30〜34の接合体の形状は、図4Aのものと同様である。
表3に示すように、ハニカムユニットの断面積及びハニカムユニットを接合させるシール材層の厚さを変更したほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。なお、実験例44〜45の接合体の形状は、図4Aのものと同様であり、実験例46〜47の接合体の形状は、図4Cのものと同様である。
表3に示すように、無機バインダをアルミナゾル(固体濃度30重量%)としてハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。
表3に示すように、無機バインダをセピオライト及びアタパルジャイトとしてハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。具体的には、γアルミナ粒子(平均粒径2μm,)40重量%、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)10重量%、無機バインダ15重量%及び水35重量%を混合し、実験例1と同様に有機バインダ、可塑剤及び潤滑剤を加えて成形・焼成を行い、ハニカムユニット11を得た。次に、実験例1と同様のシール材ペーストによりこのハニカムユニット11を複数接合し、実験例1と同様にこの接合体を切断し、コーティング材層16を形成させ、円柱状(直径143.8mmφ×長さ150mm)のハニカム構造体10を得た。
表3に示すように、無機バインダを混合せずにハニカムユニットを作製したほかは実験例1と同様にしてハニカム構造体10を作製した。具体的には、γアルミナ粒子(平均粒径2μm,)50重量%、シリカ−アルミナ繊維(平均繊維径10μm、平均繊維長100μm、アスペクト比10)15重量%及び水35重量%を混合し、実験例1と同様に有機バインダ、可塑剤及び潤滑剤を加えて成形し、この成形体を1000℃で焼成し、ハニカムユニット11を得た。次に、実験例1と同様のシール材ペーストによりこのハニカムユニット11を複数接合し、実験例1と同様にこの接合体を切断し、コーティング材層16を形成させ、円柱状(直径143.8mmφ×長さ150mm)のハニカム構造体10を得た。
実験例1〜51、および実験例A〜Tのハニカムユニット11の比表面積測定を行った。まずハニカムユニット11及びシール材の体積を実測し、ハニカム構造体の体積に対しユニットの材料が占める割合A(体積%)を計算した。次にハニカムユニット11の単位重量あたりのBET比表面積B(m2/g)を測定した。BET比表面積は、BET測定装置(島津製作所製MicromeriticsフローソーブII−2300)を用いて、日本工業規格で定められるJIS−R−1626(1996)に準じて1点法により測定した。測定には、円柱形状の小片(直径15mmφ×長さ15mm)に切り出したサンプルを用いた。そして、ハニカムユニット11の見かけ密度C(g/L)をハニカムユニット11の重量と外形の体積から計算し、ハニカム構造体の比表面積S(m2/L)を、次式(1)から求めた。なお、ここでのハニカム構造体の比表面積は、ハニカム構造体の見かけ体積あたりの比表面積のことをいう。
[熱衝撃・振動繰返し試験]
実験例1〜51、および実験例実験例A〜Tのハニカム構造体の熱衝撃・振動繰返し試験を行った。熱衝撃試験は、アルミナ繊維からなる断熱材のアルミナマット(三菱化学製マフテック、46.5cm×15cm、厚さ6mm)をハニカム構造体の外周面に巻き金属ケーシング21に入れた状態で600℃に設定された焼成炉に投入し、10分間加熱し、焼成炉から取り出し室温まで急冷した。次に、ハニカム構造体をこの金属ケーシングに入れたまま振動試験を行った。図6Aに振動試験に用いた振動装置20の正面図を、図6Bに振動装置20の側面図を示す。ハニカム構造体を入れた金属ケーシング21を台座22の上に置き、略U字状の固定具23をネジ24によって締めて金属ケーシング21を固定した。すると、金属ケーシング21は、台座22と固定具23と一体となった状態で振動可能となる。振動試験は、実験例1〜51については、周波数160Hz、加速度30G、振幅0.58mm、保持時間10hr、室温、振動方向Z軸方向(上下)の条件で行った。一方実験例1−1〜1−9については、保持時間を20Hrとした。この熱衝撃試験と振動試験とを交互にそれぞれ10回繰り返し、試験前のハニカム構造体の重量T0と試験後の重量Tiを測定し、次式(2)を用いて重量減少率Gを求めた。
[圧力損失測定]
実験例1〜51および実験例A〜Tのハニカム構造体の圧力損失測定を行った。圧力損失測定装置40を図7に示す。測定方法は、2Lのコモンレール式ディーゼルエンジンの排気管にアルミナマットを巻いたハニカム構造体を金属ケーシングにいれて配置し、ハニカム構造体の前後に圧力計を取り付けた。なお、測定条件は、エンジン回転数を1500rpm、トルク50Nmに設定し、運転開始から5分後の差圧を測定した。
実験例1〜29及び実験例44〜47のセラミック粒子成分、ユニット断面積、ユニット面積割合、ハニカムユニットの比表面積、ハニカム構造体の比表面積S、熱衝撃・振動繰返し試験の重量減少率G及び圧力損失の各数値等をまとめたものを表5に示し、ハニカムユニットの断面積を横軸とし熱衝撃・振動繰返し試験の重量減少率G及び圧力損失を縦軸としてプロットしたものを図8に示し、ユニット面積割合を横軸とし熱衝撃・振動繰返し試験の重量減少率G及び圧力損失を縦軸としてプロットしたものを図9に示す。
実験例1〜43のハニカム構造体10を硝酸白金溶液に含浸させ、ハニカム構造体10の単位体積あたりの白金重量が2g/Lとなるように調節して触媒成分を担持し、600℃で1hr保持し、ハニカム触媒を得た。
Claims (10)
- 多数の貫通孔が貫通孔壁面を隔てて長手方向に並設されたハニカムユニットがシール材層を介して、複数個結束されたハニカム構造体であって、
前記ハニカムユニットは、少なくともセラミック粒子と、無機繊維及び/又はウィスカを含有し、前記ハニカムユニットの長手方向に垂直な断面における断面積が、5cm2以上50cm2以下であり、
各貫通孔は、両端が封止されておらず、
前記ハニカムユニットは、前記セラミック粒子と、無機繊維及び/又はウィスカとを含む原料を、600℃〜1200℃で焼成されてなり、
前記セラミック粒子は、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、ムライト及びゼオライトからなる群から選定された1種以上であり、
前記ハニカムユニットの角部はR面及び/又はC面の形状であることを特徴とするハニカム構造体。 - 前記ハニカムユニットの角部のR面の曲率半径Rは、0.3〜2.5mmであることを特徴とする請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカムユニットの角部のC面は、0.3〜2.5mmのC面形状であることを特徴とする請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面における断面積に対して、前記ハニカムユニットの長手方向に垂直な断面における断面積の総和が占める割合は、85%以上である、請求項1乃至3のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 外周面にコーティング材層を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記無機繊維及び/又はウィスカは、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、シリカ−アルミナ、ガラス、チタン酸カリウム及びホウ酸アルミニウムからなる群より選択される1種以上であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカムユニットは、前記セラミック粒子と、前記無機繊維及び/又はウィスカと、無機バインダとを含む混合物を用いて製造されており、
前記無機バインダは、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス、セピオライト及びアタパルジャイトからなる群より選択される1種以上であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のハニカム構造体。 - 触媒成分が担持されてなる、請求項1乃至7のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記触媒成分は、貴金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属及び酸化物から選ばれた1種又は2種以上の成分を含む、請求項8に記載のハニカム構造体。
- 車両の排ガス浄化に用いることを特徴とする、請求項1乃至9のいずれかに記載のハニカム構造体。
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