JPWO2004024295A1 - ハニカム構造体 - Google Patents
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Abstract
本発明の目的は、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレート及びアッシュを大量に堆積させることができ、かつ、クラックが発生しにくいハニカム構造体（フィルタ）を提供することである。本発明のハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、面取りが施された角部を有していることを特徴とする。
Description
関連出願の記載
本出願は、２００２年９月１３日に出願された日本国特許出願２００２−２６７８１９号、２００３年３月４日に出願された日本国特許出願２００３−５７６３１号、及び、２００３年６月２３日に出願された日本国特許出願２００３−１７８７１２号を基礎出願として優先権主張する出願である。
本出願は、２００２年９月１３日に出願された日本国特許出願２００２−２６７８１９号、２００３年３月４日に出願された日本国特許出願２００３−５７６３１号、及び、２００３年６月２３日に出願された日本国特許出願２００３−１７８７１２号を基礎出願として優先権主張する出願である。
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排気ガス中のパティキュレート等を除去するフィルタ等として用いられるハニカム構造体に関する。
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
そこで、排気ガス中のパティキュレートを捕集して、排気ガスを浄化することができるフィルタとして多孔質セラミックからなるハニカム構造体が種々提案されている。
従来、この種のハニカム構造体として、容積の大きな貫通孔（以下、大容積貫通孔ともいう）と、容積の小さな貫通孔（以下、小容積貫通孔ともいう）の２種類の貫通孔を設け、大容積貫通孔の排気ガス出口側の端部を封止材により封止するとともに、小容積貫通孔の排気ガス入口側の端部を封止材により封止し、入口側が開放された貫通孔（以下、入口側貫通孔ともいう）の表面積を出口側が開放された貫通孔（以下、出口側貫通孔ともいう）の表面積に比べて相対的に大きくすることにより、パティキュレート捕集量を多くして再生までの期間を長くすることや、小型化を可能にしたフィルタが開示されている（例えば、特許第３１３０５８７号明細書、米国特許第４４１７９０８号明細書の図１７参照）。
また、入口側貫通孔の数を、出口側貫通孔の数よりも多くし、同様に入口側貫通孔の表面積を出口側貫通孔の表面積に比べて相対的に大きくすることにより、パティキュレート捕集捕集量を多くして再生までの期間を長くすることや、小型化を可能にしたフィルタが開示されている（例えば、米国特許第４４１７９０８号明細書の図３参照）
即ち、特許第３１３０５８７号明細書や米国特許第４４１７９０８号明細書に開示された排気ガス浄化用フィルタとして用いられるハニカム構造体では、入口側貫通孔の表面積の総量と出口側貫通孔の表面積の総量とが等しいハニカム構造体と比較して、入口側貫通孔の表面積の総量を相対的に大きくしているため、捕集したパティキュレートの堆積層の厚さを薄くすることができ、その結果、上述したように、パティキュレートの捕集限界量を多くすることができる。
その他に、このような従来技術としては、以下の特許文献に記載されたものが挙げられる。
特開昭５６−１２４４１８号公報には、三角形、六角形、円形、ふくらみを持った形状等の貫通孔が設けられたセラミックフィルタが開示されている。また、米国特許第４２７６０７１号明細書（図５ａ〜図５ｐ）、特開昭５６−１２４４１７号公報、特開昭６２−９６７１７号公報及び米国特許第４３６４７６１号明細書（図５ａ〜図５ｐ）にも、特開昭５６−１２４４１８号公報と同様の記載がみられる。
実願昭５６−１８７８９０号マイクロフィルム（実開昭５８−９２４０９号公報（第４頁、第６図））には、三角形の貫通孔と六角形の貫通孔が設けられ、大容積貫通孔のセルピッチをほぼ１．０〜２．５ｍｍとした排気ガスフィルタが開示されている。
米国特許第４４１６６７６号明細書（図１〜図４）には、三角形、四角形、八角形、円形等の形状の貫通孔が設けられ、大容積貫通孔の間の壁厚と、大容積貫通孔と小容積貫通孔の間の壁厚との関係を規定したハニカムフィルタが開示されている。
特開昭５８−１９６８２０号公報、特公平３−４９６０８号公報及び米国特許第４４１７９０８号明細書（図３〜図１７）には、三角形、四角形、六角形等の貫通孔が設けられたハニカムフィルタや、流入側貫通孔の数を流出側貫通孔の数よりも多くすることにより、排気ガス流入側の開口率を排気ガス流出側の開口率よりも相対的に大きくしたハニカムフィルタが開示されている。
米国特許第４４２０３１６号明細書（図６〜図９）には、封止した貫通孔の数を変更したハニカムフィルタであって、壁のガス流量を向上させる技術について開示されている。
特開昭５８−１５００１５号公報には、正方形の貫通孔と長方形の貫通孔が設けられ、貫通孔の断面形状をテーパー状にガスの流入側から流出側にかけて変えたフィルタが開示されている。
特開平５−６８８２８号公報及び特許第３１３０５８７号明細書（第１頁）には、三角形の貫通孔と六角形の貫通孔が設けられ、大容積貫通孔の容積率が６０〜７０％で、小容積貫通孔の容積率が２０〜３０％で、大容積貫通孔のセルピッチをほぼ２．５〜５．０ｍｍとしたハニカムフィルタが開示されている。
仏国特許発明第２７８９３２７号公報には、長方形、正方形、六角形、八角形の貫通孔が設けられ、貫通孔の断面形状をテーパー状にガスの流入側から流出側にかけて変えたフィルタが開示されている。
国際公開第０２／１００５１４号公報及び特開２００１−３３４１１４号公報（図２）には、円形、六角形の貫通孔が設けられたフィルタが開示されている。また、大容積貫通孔の断面の総面積に対する小容積貫通孔の断面の総面積の比が４０〜１２０％のフィルタエレメントが開示されている。
国際公開第０２／１０５６２号公報には、正方形の貫通孔と六角形の貫通孔が設けられ、断面積比が３：１〜４：１であるフィルタが開示されている。
国際公開第０３／２０４０７号公報には、正方形の貫通孔が設けられ、断面積比を変更させたハニカム構造体が開示されている。
また、上述したような全体が一体として形成された構造を有するハニカム構造体（以下、一体型フィルタともいう）以外にも、特開２００１−１６２１２１号公報には、角柱状のセラミック部材がシール材層を介して複数個組み合わされた構造を有するハニカム構造体（以下、集合体型フィルタともいう）が開示されている。
しかしながら、一体型フィルタを角柱状の形状にした場合には、パティキュレート燃焼時の熱応力によって角部（四隅）でクラックが発生しやすかった。同様に、集合体型フィルタを構成する角柱状のセラミック部材の角部（四隅）でも、パティキュレート燃焼時の熱応力によってクラックが発生しやすかった。また、クラックの発生は、角部（四隅）に出口側が開口したセルが存在しており、米国特許第４４１７９０８号明細書に開示されているような容積の異なる貫通孔が形成されている場合により顕著であった。
発明の要約
本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレート及びアッシュを大量に堆積させることができ、かつ、クラックが発生しにくいハニカム構造体（フィルタ）を提供することを目的とするものである。
本発明の発明者は、上述した課題に鑑み、鋭意研究した結果、集合体型フィルタの個々の角柱状のセラミック部材の角部（四隅）に位置する貫通孔では、隣接する貫通孔の数が他の部分に位置する貫通孔よりも少ないために、孔内を流れる排気ガスの流速が遅くなっており、このため、上記角部（四隅）では、パティキュレート燃焼時の温度上昇が遅れて熱応力が集中し、クラックが発生していることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明のハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、
上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、
上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、面取りが施された角部を有していることを特徴とするものである。
本発明のハニカム構造体は、外周面の角部に面取りが施されているので、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制することができる。
本発明のハニカム構造体は、大容積貫通孔群と小容積貫通孔群とからなる貫通孔を備えているので、大容積貫通孔群を入口側貫通孔とすることにより、入口側貫通孔の表面積の総量を相対的に大きくすることができる。これにより、入口側貫通孔の表面積の総量と出口側貫通孔の表面積の総量とが等しいハニカム構造体と比較して、パティキュレートの堆積層の厚さを薄くすることができるので、パティキュレート捕集時の圧力損失の上昇を抑制したり、パティキュレートの捕集限界量を多くしたりすることができる。また、一定量のパティキュレートを捕集した後に、エンジンコントロールを行うことにより排気ガス温度を上昇させたり、ハニカム構造体よりも排気ガスの上流側に設置したヒータの温度を上昇させたりすることによって、パティキュレートを高温のガスと接触させて燃焼させる際に、パティキュレートの堆積層の厚さが薄いほど燃焼させやすいので、パティキュレートの燃焼速度を早くすることができる。
さらに、大容積貫通孔群を入口側貫通孔とすることにより、入口側貫通孔の容積の総量も相対的に大きくなるので、パティキュレートの燃焼後に残留するアッシュをより多量に堆積させることができ、フィルタとしての寿命を長くすることができる。その結果、逆洗や交換等により必要となるメンテナンス費用を大幅に削減することができる。
なお、上記大容積貫通孔群と上記小容積貫通孔群との組み合わせとしては、（１）大容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔と、小容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔とで、長手方向に垂直な断面の面積が同じであって、大容積貫通孔群を構成する貫通孔の数が多い場合、（２）大容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔と、小容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔とで、上記断面の面積が異なり、両者の貫通孔の数も異なる場合、（３）大容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔と、小容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔とで、大容積貫通孔群を構成する貫通孔の上記断面の面積が大きく、両者の貫通孔の数が同じ場合が含まれる。
また、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔は、その形状や長手方向に垂直な断面の面積等が同じ１種の貫通孔からそれぞれ構成されていてもよく、その形状や長手方向に垂直な断面の面積等が異なる２種以上の貫通孔からそれぞれ構成されていてもよい。
本発明のハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、
上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、
上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、角部を有し、
上記角部を構成する上記壁部の内側及び／又は外側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りがなされていることが望ましい。
なお、本明細書において、Ｒ面取りとは、角部を円弧状にする面取りを意味する。また、Ｃ面取りとは、角部を構成する辺の数を増加させることにより、角部に鋭角又直角が存在しないようにする面取りを意味する。
本発明のハニカム構造体は、角部を構成する壁部の内側（角部に位置する貫通孔の壁面を形成する側）及び／又は外側（本発明のハニカム構造体の外周面を形成する側）に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りが施されていると、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制することができる。また、角部を構成する壁部の内側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りが施されている場合には、構造的に気体を通過させにくい角部に位置する貫通孔における気体の流動性を向上させて、パティキュレート燃焼時等における他の貫通孔との温度差を少なくすることができるため、より効果的にクラックの発生を抑制することができる。
本発明のハニカム構造体では、外周面の角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることが望ましい。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、出口側貫通孔には、パティキュレートが堆積せず、また、角部に位置する貫通孔は、隣接する貫通孔の数が少なく、構造的に排気ガスを通過させにくくなっているため、角部に出口側貫通孔を有すると、角部では、パティキュレート燃焼時の温度上昇が他の部分に比べ遅れて熱応力が集中し、クラックが発生しやすい。従って、角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上を、大容積貫通孔群を構成する入口側貫通孔とすることにより、パティキュレート燃焼時に、角部に位置する貫通孔でもパティキュレートの燃焼を起こさせ、本発明のハニカム構造体における局所的な温度の偏りを最小限に抑え、クラックの発生を抑制することができる。
また、本発明のハニカム構造体における貫通孔の配置パターンによっては、角部に位置する貫通孔を大容積貫通孔群を構成する貫通孔にした方が、本発明のハニカム構造体の開口率を増大させて、圧力損失を低下させることができる場合がある。
なお、外周面の角部に位置する貫通孔の全てが大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることがより望ましい。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状は、多角形であることが望ましい。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状を多角形とすることにより、上記断面における壁部の面積を減少させ、排気ガスが壁部を通過する際の抵抗を減少させることができ、また、貫通孔の断面形状に起因する摩擦抵抗の大きな部分がなくなり、排気ガスが貫通孔を通過する際の抵抗を減少させることができ、圧力損失をより低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、長手方向に垂直な断面において、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う上記大容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部と、一の上記大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部とが交わる角の少なくとも１つが鈍角であることが望ましく、本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、圧力損失をさらに低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔のうち、一方は、長手方向に垂直な断面の形状が八角形であり、他方は、上記断面の形状が四角形であるであることが望ましく、本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、圧力損失をさらに低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されていることが望ましい。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されていることにより、貫通孔を通過する際の摩擦に起因する圧力損失をより低減することができ、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部での応力集中に起因するクラックの発生を防ぐこともできる。
本発明のハニカム構造体では、隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離とが等しいことが望ましい。
なお、明細書において、「隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離」とは、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面における重心と、隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面における重心との最小の距離をいい、一方、「隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離」とは、一の小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面における重心と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の重心との最小の距離のことをいう。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、上記２つの重心間距離が等しいことにより、再生時に熱が均一に拡散して、本発明のハニカム構造体における局所的な温度の偏りがなくなるので、長期間繰り返し使用しても、熱応力に起因するクラック等が発生しにくくなり、耐久性が向上する。
また、上述の本発明のハニカム構造体（以下、本発明の一体型ハニカム構造体ともいう）がシール材層を介して複数個組み合わされてなるハニカムブロックの長手方向の外周面に、シール材層が形成されてなるハニカム構造体（以下、本発明の集合体型ハニカム構造体ともいう）もまた本発明の１つである。
以下の説明では、本発明の一体型ハニカム構造体と本発明の集合体型ハニカム構造体とを特に区別しない場合に、本発明のハニカム構造体という。
本発明の集合体型ハニカム構造体は、本発明の一体型ハニカム構造体をシール材層により複数個結束したものであるので、シール材層により熱応力を緩和することができ、耐熱衝撃性が向上している。このため、大型の排気ガス浄化用フィルタとして用いた際でも、クラックの発生を充分に抑制することができる。
本発明のハニカム構造体は、車両の排気ガス浄化装置用フィルタとして使用されることが望ましい。本発明のハニカム構造体は、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレート及びアッシュを大量に堆積することができ、かつ、クラックが発生しにくいものであるので、排気ガス浄化用フィルタとして車両の排気ガス浄化装置に好適に用いることができるからである。
そこで、排気ガス中のパティキュレートを捕集して、排気ガスを浄化することができるフィルタとして多孔質セラミックからなるハニカム構造体が種々提案されている。
従来、この種のハニカム構造体として、容積の大きな貫通孔（以下、大容積貫通孔ともいう）と、容積の小さな貫通孔（以下、小容積貫通孔ともいう）の２種類の貫通孔を設け、大容積貫通孔の排気ガス出口側の端部を封止材により封止するとともに、小容積貫通孔の排気ガス入口側の端部を封止材により封止し、入口側が開放された貫通孔（以下、入口側貫通孔ともいう）の表面積を出口側が開放された貫通孔（以下、出口側貫通孔ともいう）の表面積に比べて相対的に大きくすることにより、パティキュレート捕集量を多くして再生までの期間を長くすることや、小型化を可能にしたフィルタが開示されている（例えば、特許第３１３０５８７号明細書、米国特許第４４１７９０８号明細書の図１７参照）。
また、入口側貫通孔の数を、出口側貫通孔の数よりも多くし、同様に入口側貫通孔の表面積を出口側貫通孔の表面積に比べて相対的に大きくすることにより、パティキュレート捕集捕集量を多くして再生までの期間を長くすることや、小型化を可能にしたフィルタが開示されている（例えば、米国特許第４４１７９０８号明細書の図３参照）
即ち、特許第３１３０５８７号明細書や米国特許第４４１７９０８号明細書に開示された排気ガス浄化用フィルタとして用いられるハニカム構造体では、入口側貫通孔の表面積の総量と出口側貫通孔の表面積の総量とが等しいハニカム構造体と比較して、入口側貫通孔の表面積の総量を相対的に大きくしているため、捕集したパティキュレートの堆積層の厚さを薄くすることができ、その結果、上述したように、パティキュレートの捕集限界量を多くすることができる。
その他に、このような従来技術としては、以下の特許文献に記載されたものが挙げられる。
特開昭５６−１２４４１８号公報には、三角形、六角形、円形、ふくらみを持った形状等の貫通孔が設けられたセラミックフィルタが開示されている。また、米国特許第４２７６０７１号明細書（図５ａ〜図５ｐ）、特開昭５６−１２４４１７号公報、特開昭６２−９６７１７号公報及び米国特許第４３６４７６１号明細書（図５ａ〜図５ｐ）にも、特開昭５６−１２４４１８号公報と同様の記載がみられる。
実願昭５６−１８７８９０号マイクロフィルム（実開昭５８−９２４０９号公報（第４頁、第６図））には、三角形の貫通孔と六角形の貫通孔が設けられ、大容積貫通孔のセルピッチをほぼ１．０〜２．５ｍｍとした排気ガスフィルタが開示されている。
米国特許第４４１６６７６号明細書（図１〜図４）には、三角形、四角形、八角形、円形等の形状の貫通孔が設けられ、大容積貫通孔の間の壁厚と、大容積貫通孔と小容積貫通孔の間の壁厚との関係を規定したハニカムフィルタが開示されている。
特開昭５８−１９６８２０号公報、特公平３−４９６０８号公報及び米国特許第４４１７９０８号明細書（図３〜図１７）には、三角形、四角形、六角形等の貫通孔が設けられたハニカムフィルタや、流入側貫通孔の数を流出側貫通孔の数よりも多くすることにより、排気ガス流入側の開口率を排気ガス流出側の開口率よりも相対的に大きくしたハニカムフィルタが開示されている。
米国特許第４４２０３１６号明細書（図６〜図９）には、封止した貫通孔の数を変更したハニカムフィルタであって、壁のガス流量を向上させる技術について開示されている。
特開昭５８−１５００１５号公報には、正方形の貫通孔と長方形の貫通孔が設けられ、貫通孔の断面形状をテーパー状にガスの流入側から流出側にかけて変えたフィルタが開示されている。
特開平５−６８８２８号公報及び特許第３１３０５８７号明細書（第１頁）には、三角形の貫通孔と六角形の貫通孔が設けられ、大容積貫通孔の容積率が６０〜７０％で、小容積貫通孔の容積率が２０〜３０％で、大容積貫通孔のセルピッチをほぼ２．５〜５．０ｍｍとしたハニカムフィルタが開示されている。
仏国特許発明第２７８９３２７号公報には、長方形、正方形、六角形、八角形の貫通孔が設けられ、貫通孔の断面形状をテーパー状にガスの流入側から流出側にかけて変えたフィルタが開示されている。
国際公開第０２／１００５１４号公報及び特開２００１−３３４１１４号公報（図２）には、円形、六角形の貫通孔が設けられたフィルタが開示されている。また、大容積貫通孔の断面の総面積に対する小容積貫通孔の断面の総面積の比が４０〜１２０％のフィルタエレメントが開示されている。
国際公開第０２／１０５６２号公報には、正方形の貫通孔と六角形の貫通孔が設けられ、断面積比が３：１〜４：１であるフィルタが開示されている。
国際公開第０３／２０４０７号公報には、正方形の貫通孔が設けられ、断面積比を変更させたハニカム構造体が開示されている。
また、上述したような全体が一体として形成された構造を有するハニカム構造体（以下、一体型フィルタともいう）以外にも、特開２００１−１６２１２１号公報には、角柱状のセラミック部材がシール材層を介して複数個組み合わされた構造を有するハニカム構造体（以下、集合体型フィルタともいう）が開示されている。
しかしながら、一体型フィルタを角柱状の形状にした場合には、パティキュレート燃焼時の熱応力によって角部（四隅）でクラックが発生しやすかった。同様に、集合体型フィルタを構成する角柱状のセラミック部材の角部（四隅）でも、パティキュレート燃焼時の熱応力によってクラックが発生しやすかった。また、クラックの発生は、角部（四隅）に出口側が開口したセルが存在しており、米国特許第４４１７９０８号明細書に開示されているような容積の異なる貫通孔が形成されている場合により顕著であった。
発明の要約
本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレート及びアッシュを大量に堆積させることができ、かつ、クラックが発生しにくいハニカム構造体（フィルタ）を提供することを目的とするものである。
本発明の発明者は、上述した課題に鑑み、鋭意研究した結果、集合体型フィルタの個々の角柱状のセラミック部材の角部（四隅）に位置する貫通孔では、隣接する貫通孔の数が他の部分に位置する貫通孔よりも少ないために、孔内を流れる排気ガスの流速が遅くなっており、このため、上記角部（四隅）では、パティキュレート燃焼時の温度上昇が遅れて熱応力が集中し、クラックが発生していることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、本発明のハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、
上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、
上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、面取りが施された角部を有していることを特徴とするものである。
本発明のハニカム構造体は、外周面の角部に面取りが施されているので、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制することができる。
本発明のハニカム構造体は、大容積貫通孔群と小容積貫通孔群とからなる貫通孔を備えているので、大容積貫通孔群を入口側貫通孔とすることにより、入口側貫通孔の表面積の総量を相対的に大きくすることができる。これにより、入口側貫通孔の表面積の総量と出口側貫通孔の表面積の総量とが等しいハニカム構造体と比較して、パティキュレートの堆積層の厚さを薄くすることができるので、パティキュレート捕集時の圧力損失の上昇を抑制したり、パティキュレートの捕集限界量を多くしたりすることができる。また、一定量のパティキュレートを捕集した後に、エンジンコントロールを行うことにより排気ガス温度を上昇させたり、ハニカム構造体よりも排気ガスの上流側に設置したヒータの温度を上昇させたりすることによって、パティキュレートを高温のガスと接触させて燃焼させる際に、パティキュレートの堆積層の厚さが薄いほど燃焼させやすいので、パティキュレートの燃焼速度を早くすることができる。
さらに、大容積貫通孔群を入口側貫通孔とすることにより、入口側貫通孔の容積の総量も相対的に大きくなるので、パティキュレートの燃焼後に残留するアッシュをより多量に堆積させることができ、フィルタとしての寿命を長くすることができる。その結果、逆洗や交換等により必要となるメンテナンス費用を大幅に削減することができる。
なお、上記大容積貫通孔群と上記小容積貫通孔群との組み合わせとしては、（１）大容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔と、小容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔とで、長手方向に垂直な断面の面積が同じであって、大容積貫通孔群を構成する貫通孔の数が多い場合、（２）大容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔と、小容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔とで、上記断面の面積が異なり、両者の貫通孔の数も異なる場合、（３）大容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔と、小容積貫通孔群を構成する個々の貫通孔とで、大容積貫通孔群を構成する貫通孔の上記断面の面積が大きく、両者の貫通孔の数が同じ場合が含まれる。
また、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔は、その形状や長手方向に垂直な断面の面積等が同じ１種の貫通孔からそれぞれ構成されていてもよく、その形状や長手方向に垂直な断面の面積等が異なる２種以上の貫通孔からそれぞれ構成されていてもよい。
本発明のハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、
上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、
上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、角部を有し、
上記角部を構成する上記壁部の内側及び／又は外側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りがなされていることが望ましい。
なお、本明細書において、Ｒ面取りとは、角部を円弧状にする面取りを意味する。また、Ｃ面取りとは、角部を構成する辺の数を増加させることにより、角部に鋭角又直角が存在しないようにする面取りを意味する。
本発明のハニカム構造体は、角部を構成する壁部の内側（角部に位置する貫通孔の壁面を形成する側）及び／又は外側（本発明のハニカム構造体の外周面を形成する側）に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りが施されていると、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制することができる。また、角部を構成する壁部の内側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りが施されている場合には、構造的に気体を通過させにくい角部に位置する貫通孔における気体の流動性を向上させて、パティキュレート燃焼時等における他の貫通孔との温度差を少なくすることができるため、より効果的にクラックの発生を抑制することができる。
本発明のハニカム構造体では、外周面の角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることが望ましい。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、出口側貫通孔には、パティキュレートが堆積せず、また、角部に位置する貫通孔は、隣接する貫通孔の数が少なく、構造的に排気ガスを通過させにくくなっているため、角部に出口側貫通孔を有すると、角部では、パティキュレート燃焼時の温度上昇が他の部分に比べ遅れて熱応力が集中し、クラックが発生しやすい。従って、角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上を、大容積貫通孔群を構成する入口側貫通孔とすることにより、パティキュレート燃焼時に、角部に位置する貫通孔でもパティキュレートの燃焼を起こさせ、本発明のハニカム構造体における局所的な温度の偏りを最小限に抑え、クラックの発生を抑制することができる。
また、本発明のハニカム構造体における貫通孔の配置パターンによっては、角部に位置する貫通孔を大容積貫通孔群を構成する貫通孔にした方が、本発明のハニカム構造体の開口率を増大させて、圧力損失を低下させることができる場合がある。
なお、外周面の角部に位置する貫通孔の全てが大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることがより望ましい。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状は、多角形であることが望ましい。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状を多角形とすることにより、上記断面における壁部の面積を減少させ、排気ガスが壁部を通過する際の抵抗を減少させることができ、また、貫通孔の断面形状に起因する摩擦抵抗の大きな部分がなくなり、排気ガスが貫通孔を通過する際の抵抗を減少させることができ、圧力損失をより低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、長手方向に垂直な断面において、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う上記大容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部と、一の上記大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部とが交わる角の少なくとも１つが鈍角であることが望ましく、本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、圧力損失をさらに低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔のうち、一方は、長手方向に垂直な断面の形状が八角形であり、他方は、上記断面の形状が四角形であるであることが望ましく、本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、圧力損失をさらに低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されていることが望ましい。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されていることにより、貫通孔を通過する際の摩擦に起因する圧力損失をより低減することができ、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部での応力集中に起因するクラックの発生を防ぐこともできる。
本発明のハニカム構造体では、隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離とが等しいことが望ましい。
なお、明細書において、「隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離」とは、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面における重心と、隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面における重心との最小の距離をいい、一方、「隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離」とは、一の小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面における重心と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の重心との最小の距離のことをいう。
本発明のハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際、上記２つの重心間距離が等しいことにより、再生時に熱が均一に拡散して、本発明のハニカム構造体における局所的な温度の偏りがなくなるので、長期間繰り返し使用しても、熱応力に起因するクラック等が発生しにくくなり、耐久性が向上する。
また、上述の本発明のハニカム構造体（以下、本発明の一体型ハニカム構造体ともいう）がシール材層を介して複数個組み合わされてなるハニカムブロックの長手方向の外周面に、シール材層が形成されてなるハニカム構造体（以下、本発明の集合体型ハニカム構造体ともいう）もまた本発明の１つである。
以下の説明では、本発明の一体型ハニカム構造体と本発明の集合体型ハニカム構造体とを特に区別しない場合に、本発明のハニカム構造体という。
本発明の集合体型ハニカム構造体は、本発明の一体型ハニカム構造体をシール材層により複数個結束したものであるので、シール材層により熱応力を緩和することができ、耐熱衝撃性が向上している。このため、大型の排気ガス浄化用フィルタとして用いた際でも、クラックの発生を充分に抑制することができる。
本発明のハニカム構造体は、車両の排気ガス浄化装置用フィルタとして使用されることが望ましい。本発明のハニカム構造体は、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレート及びアッシュを大量に堆積することができ、かつ、クラックが発生しにくいものであるので、排気ガス浄化用フィルタとして車両の排気ガス浄化装置に好適に用いることができるからである。
図１（ａ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示した本発明の一体型ハニカム構造体のＡ−Ａ線断面図である。
図２は、本発明の集合体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の入口から異なる距離で観察されるパティキュレートの捕集状態を示した写真である。
図４は、貫通孔の数が実質的に大容積貫通孔群１０１と小容積貫通孔群１０２とで１：２となるように構成された本発明の一体型ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面を模式的に示した断面図である。
図５（ａ）〜（ｄ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図であり、図５（ｅ）は、従来の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部を模式的に示した断面図である。
図６（ａ）〜（ｆ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図である。
図７は、本発明の集合体型フィルタ１０の製造工程の１工程を模式的に示した側面図である。
図８は、本発明のハニカム構造体を用いた排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
図９は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図である。
図１０（ａ）〜（ｄ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図である。
図１１は、実施例１〜８及び参考例１〜４、７〜１２に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と再生限界値との関係を示したグラフである。
図１２は、実施例９〜４０、参考例１３〜２８、３２、３４〜４７及び比較例１、３〜１６に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と再生限界値との関係を示したグラフである。
図１３は、実施例４１〜４４及び参考例５、６、２９〜３１に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｃ面取りのＣ寸法と再生限界値との関係を示したグラフである。
図１４は、実施例１〜８及び参考例１〜４、７〜１２に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と初期圧力損失との関係を示したグラフである。
図１５は、実施例９〜４０、参考例１３〜２８、３２、３４〜４７及び比較例１、３〜１６に係るに係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と初期圧力損失との関係を示したグラフである。
図１６は、実施例４１〜４４及び参考例５、６、２９〜３１に係るに係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｃ面取りのＣ寸法と初期圧力損失との関係を示したグラフである。
図１７は、実施例１〜８及び参考例１〜４、７〜１２に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と６ｇ／Ｌ捕集時の圧力損失との関係を示したグラフである。
図１８は、実施例９〜４０、参考例１３〜２８、３２、３４〜４７及び比較例１、３〜１６に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と６ｇ／Ｌ捕集時の圧力損失との関係を示したグラフである。
図１９は、実施例４１〜４４及び参考例５、６、２９〜３１に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｃ面取りのＣ寸法と６ｇ／Ｌ捕集時の圧力損失との関係を示したグラフである。
図２０は、ハニカム構造体の圧力損失に影響を及ぼす主な要因を記載した概念図である。
図２は、本発明の集合体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の入口から異なる距離で観察されるパティキュレートの捕集状態を示した写真である。
図４は、貫通孔の数が実質的に大容積貫通孔群１０１と小容積貫通孔群１０２とで１：２となるように構成された本発明の一体型ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面を模式的に示した断面図である。
図５（ａ）〜（ｄ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図であり、図５（ｅ）は、従来の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部を模式的に示した断面図である。
図６（ａ）〜（ｆ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図である。
図７は、本発明の集合体型フィルタ１０の製造工程の１工程を模式的に示した側面図である。
図８は、本発明のハニカム構造体を用いた排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
図９は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図である。
図１０（ａ）〜（ｄ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部の一例を模式的に示した断面図である。
図１１は、実施例１〜８及び参考例１〜４、７〜１２に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と再生限界値との関係を示したグラフである。
図１２は、実施例９〜４０、参考例１３〜２８、３２、３４〜４７及び比較例１、３〜１６に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と再生限界値との関係を示したグラフである。
図１３は、実施例４１〜４４及び参考例５、６、２９〜３１に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｃ面取りのＣ寸法と再生限界値との関係を示したグラフである。
図１４は、実施例１〜８及び参考例１〜４、７〜１２に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と初期圧力損失との関係を示したグラフである。
図１５は、実施例９〜４０、参考例１３〜２８、３２、３４〜４７及び比較例１、３〜１６に係るに係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と初期圧力損失との関係を示したグラフである。
図１６は、実施例４１〜４４及び参考例５、６、２９〜３１に係るに係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｃ面取りのＣ寸法と初期圧力損失との関係を示したグラフである。
図１７は、実施例１〜８及び参考例１〜４、７〜１２に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と６ｇ／Ｌ捕集時の圧力損失との関係を示したグラフである。
図１８は、実施例９〜４０、参考例１３〜２８、３２、３４〜４７及び比較例１、３〜１６に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｒ面取りのＲ寸法と６ｇ／Ｌ捕集時の圧力損失との関係を示したグラフである。
図１９は、実施例４１〜４４及び参考例５、６、２９〜３１に係る集合体型ハニカム構造体に関して、Ｃ面取りのＣ寸法と６ｇ／Ｌ捕集時の圧力損失との関係を示したグラフである。
図２０は、ハニカム構造体の圧力損失に影響を及ぼす主な要因を記載した概念図である。
１０ 集合体型ハニカム構造体
１３ シール材層
１４ シール材層
１５ セラミックブロック
２０、１００ 一体型ハニカム構造体
２０ａ 角部
２１ 貫通孔
２１ａ 大容積貫通孔群
２１ｂ 小容積貫通孔群
２２ 封止材
２３ 壁部
発明の詳細な開示
本発明の一体型ハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、面取りが施された角部を有していることを特徴とするものである。
図１（ａ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した本発明の一体型ハニカム構造体のＡ−Ａ線断面図である。
図１に示したように、一体型ハニカム構造体２０は、略四角柱状であり、その長手方向に多数の貫通孔２１が並設されているが、この貫通孔２１は、一体型ハニカム構造体２０の出口側の端部で封止材２２により封止されてなる大容積貫通孔群２１ａと、一体型ハニカム構造体２０の入口側の端部で封止材２２により封止されてなる小容積貫通孔群２１ｂとの２種類の貫通孔からなり、大容積貫通孔群２１ａは、長手方向に垂直な断面の総面積が小容積貫通孔群２１ｂに対して相対的に大きくなっており、これらの貫通孔２１同士を隔てる壁部２３がフィルタとして機能するようになっている。即ち、大容積貫通孔群２１ａに流入した排気ガスは、必ずこれらの壁部２３を通過した後、小容積貫通孔群２１ｂから流出するようになっている。
一体型ハニカム構造体２０の外周面は、面取りが施された角部２０ａを有している。これにより、一体型ハニカム構造体２０は、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができる。
以下、角部に熱応力が集中しやすい理由について説明する。
図２０は、ハニカム構造体の圧力損失に影響を及ぼす主な要因を記載した概念図である。
図２０に示すように、ハニカム構造体の圧力損失に影響を及ぼす主な要因としては、▲１▼入口側の開口率；ΔＰａ、▲２▼貫通孔を通過する際の摩擦（▲２▼−１入口側貫通孔；ΔＰｂ−１、▲２▼−２出口側貫通孔；ΔＰｂ−２）、▲３▼壁部を通過する際の抵抗；ΔＰｃ等が挙げられる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、上述したように、大容積貫通孔群と小容積貫通孔群とが設けられている。このため、入口側貫通孔と出口側貫通孔とで長手方向に垂直な断面の面積の総和が異なることとなり、全ての貫通孔の容積がほぼ等しいハニカム構造体と比べると、パティキュレートを捕集する前の状態においては、入口側の開口率及び入口側貫通孔を通過する際の摩擦（▲１▼；ΔＰａ＋▲２▼−１；ΔＰｂ−１）に起因する圧力損失を低減することができる。その一方、出口側貫通孔を通過する際の摩擦（▲２▼−２；ΔＰｂ−２）は逆に大きくなってしまう。また、入口側貫通孔と出口側貫通孔とを隔てる壁部が少なくなることで、壁部を通過する際の抵抗（▲３▼；ΔＰｃ）が大きくなってしまう。その結果、入口側貫通孔における排気ガスの流速に比べて、出口側貫通孔における排気ガスの流速が極めて遅くなってしまう。
また、角部に位置する貫通孔は、隣接する貫通孔が２個しか存在しないために、他の貫通孔よりも孔内を流れる排気ガスの流速が遅い。
従って、角部に位置する貫通孔が特に出口側貫通孔である場合には、排気ガスの流速が遅いことに起因して、パティキュレート燃焼時等に他の貫通孔と温度差が生じやすくなり、角部に熱応力が集中してしまうこととなる。また、面取りの施されていない角部は、形状的にも熱応力が集中しやすいものである。
これに対して、一体型ハニカム構造体２０は、外周面の角部に面取りが施されているため、上記角部における熱応力を緩和することができ、その結果、クラックの発生を抑制し、一体型ハニカム構造体２０の再生限界値を向上することができる。
一体型ハニカム構造体２０は、外周面の角部２０ａを構成する壁部２３の内側及び／又は外側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りがなされていることが望ましい。これにより、上述したように、一体型ハニカム構造体２０は、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制することができる。
加えて、角部２０ａに位置する貫通孔２１における最も外側（角部２０ａ側）の隅部は、元々排気ガスが通過しにくいが、角部２０ａを構成する壁部２３の内側を面取りすることにより、角部２０ａに位置する貫通孔２１内の排気ガスの流動性を改善し、パティキュレート燃焼時等における他の貫通孔との温度差を少なくして、熱応力の発生を軽減することができる。
上記Ｒ面取りのＲ寸法及び上記Ｃ面取りのＣ寸法は、０．３ｍｍ以上であることが望ましい。０．３ｍｍ未満であると、上記角部に熱応力が集中することを充分に抑制することができなかったり、上記角部に位置する貫通孔における気体の流動性を充分に向上させることができなかったりするため、排気ガス浄化用フィルタに用いられた際に、角部２０ａにおける熱応力を充分に緩和してクラックの発生を充分に抑制することができないことがある。より好ましい下限は０．５ｍｍ、好ましい上限は５ｍｍである。５ｍｍを超えると、角部２０ａの丸みが大きすぎるために、角部２０ａに位置する貫通孔において、鋭角となる隅部が生じるので、逆にクラックが発生しやすくなってしまう。
なお、本明細書において、Ｒ寸法とは、角部を円弧状にするＲ面取りにおける上記円弧の半径を意味する。また、Ｃ寸法とは、角部を本来構成する２つの辺のうち、Ｃ面取りでより長く切り取られた側の辺についての切り取られた長さを意味する。
上記Ｒ面取り及び上記Ｃ面取りの具体例としては、例えば、図５（ｂ）に示した一体型ハニカム構造体１２０における、外周面の角部１２０ａを構成する壁部１２３の内側１２３ａになされた小容積貫通孔１２１ｂに対するＲ面取り、及び、大容積貫通孔１２１ａに対するＣ面取りや、壁部１２３の外側１２３ｂになされたＲ面取り等を挙げることができる。
また、排気ガス浄化用フィルタを再生する際には、パティキュレートを燃焼させるが、パティキュレート中には、燃焼して消滅する炭素等のほかに、燃焼して酸化物となる金属等が含まれており、これらが排気ガス浄化用フィルタ中にアッシュとして残留する。アッシュは、通常、排気ガス浄化用フィルタの出口に近いところに残留するので、排気ガス浄化用フィルタを構成する貫通孔は、出口に近いところからアッシュが充填されていき、アッシュが充填された部分の容積が次第に大きくなるとともに、排気ガス浄化用フィルタとして機能する部分の容積（面積）が次第に小さくなっていく。そして、アッシュの蓄積量が多くなりすぎると、もはやフィルタとして機能しなくなり、排気管から取り出して逆洗浄を行ってアッシュを排気ガス浄化用フィルタから取り除くか、排気ガス浄化用フィルタを廃棄することとなる。
本発明のハニカム構造体は、従来の入口側の貫通孔の容積と出口側の貫通孔の容積とが同じものと比べると、大容積貫通孔群を入口側の貫通孔として用いることにより、アッシュが蓄積しても、排気ガス浄化用フィルタとして機能する部分の容積は減少比率が小さく、アッシュに起因する圧力損失も小さくなる。従って、逆洗浄等を必要とするまでの期間も長くなり、排気ガス浄化用フィルタとしての寿命を長くすることができる。
図１に示した一体型ハニカム構造体２０は、略四角柱状であるが、本発明の一体型ハニカム構造体の形状は、少なくとも１つの角部を有する断面形状からなる柱状体であれば特に限定されず、例えば、断面形状が多角形の柱状体、断面形状が扇形の柱状体等であってもよく、任意の大きさのものであってもよい。また、一体型ハニカム構造体２０は、断面形状が一定でない柱状体であってもよく、例えば、テーパー形状等であってもよいが、断面形状が一定の柱状体であることが望ましい。
一体型ハニカム構造体２０は、多孔質セラミックからなることが望ましく、その材料としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト等の酸化物セラミック等を挙げることができる。また、一体型ハニカム構造体２０は、シリコンと炭化珪素との複合体、チタン酸アルミニウムといった２種類以上の材料から形成されているものであってもよい。
一体型ハニカム構造体２０の気孔率は特に限定されないが、２０〜８０％程度であることが望ましい。気孔率が２０％未満であると、一体型ハニカム構造体２０がすぐに目詰まりを起こすことがあり、一方、気孔率が８０％を超えると、一体型ハニカム構造体２０の強度が低下して容易に破壊されることがある。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
一体型ハニカム構造体２０の平均気孔径は１〜１００μｍであることが望ましい。平均気孔径が１μｍ未満であると、パティキュレートが容易に目詰まりを起こすことがある。一方、平均気孔径が１００μｍを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを捕集することができず、フィルタとして機能しないことがある。
一体型ハニカム構造体２０を製造する際に使用するセラミックの粒径としては特に限定されないが、後の焼成工程で収縮が少ないものが望ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒径を有する粉末１００重量部と、０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが望ましい。上記粒径のセラミック粉末を上記配合で混合することで、多孔質セラミックからなる一体型ハニカム構造体を製造することができる。
一体型ハニカム構造体２０を構成する封止材は、壁部と同じ多孔質セラミックからなることが望ましい。これにより、両者の接着強度を高くすることができるとともに、封止材の気孔率を壁部と同様に調整することで、壁部の熱膨張率と封止材の熱膨張率との整合を図ることができ、製造時や使用時の熱応力によって封止材と壁部との間に隙間が生じたり、封止材や封止材に接触する部分の壁部にクラックが発生したりすることを防止することができる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、外周面の角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることが望ましく、例えば、本発明の一体型ハニカム構造体が四角柱状であれば、外周面の四隅に位置する貫通孔のうち少なくとも２個以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることが望ましい。
本発明の一体型ハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタに用いられた際、出口側貫通孔には、パティキュレートが堆積せず、また、角部に位置する貫通孔は、隣接する貫通孔の数が少なく、構造的に排気ガスを通過させにくくなっているため、角部に出口側貫通孔を有すると、角部では、パティキュレート燃焼時の温度上昇が他の部分に比べ遅れて熱応力が集中し、クラックが発生しやすい。従って、角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上を、大容積貫通孔群を構成する入口側貫通孔とすることにより、パティキュレート燃焼時に、角部に位置する貫通孔でもパティキュレートの燃焼が起こさせ、本発明の一体型ハニカム構造体における局所的な温度の偏りを最小限に抑え、クラックの発生を抑制することができる。
また、角部に位置する大容積貫通孔群を構成する貫通孔が大容積貫通孔である場合には、角部に位置する貫通孔における気体の流動性を向上させて、パティキュレート燃焼時等における他の貫通孔との温度差をより少なくすることができるため、クラックの発生をより効果的に抑制することができる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、外周面の角部に位置する貫通孔の全てが大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることがより望ましい。例えば、図１に示したように、大容積貫通孔と小容積貫通孔の数がほぼ等しく、交互に配列しているときには、四隅が大容積貫通孔である方が、その逆の四隅が小容積貫通孔であるよりも、本発明の一体型ハニカム構造体の開口率を増大させ、パティキュレートの堆積等による圧力損失を低減することができる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状は、多角形であることが望ましい。
本発明の一体型ハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタに用いられた際、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状を多角形とすることにより、上記断面における壁部の面積を減少させ、排気ガスが壁部を通過する際の抵抗を減少させることができ、また、貫通孔の断面形状に起因する摩擦抵抗の大きな部分がなくなり、排気ガスが貫通孔を通過する際の抵抗を減少させることができ、圧力損失をより低減することができる。
なかでも、４角形以上の多角形であることがより望ましく、その角の少なくとも１つが鈍角であることがさらに望ましく、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔のうち、一方は、長手方向に垂直な断面の形状が八角形であり、他方は、上記断面の形状が四角形であることが特に望ましい。なお、上記貫通孔の角部には、Ｒ面取り、Ｃ面取り等の面取りが施されていることが望ましい。
上記のようにすることで、貫通孔を通過する際の摩擦に起因する圧力損失をさらに低減することができるからである。
本発明の一体型ハニカム構造体では、長手方向に垂直な断面において、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う上記大容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部と、上記一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部の両方を有することが望ましい。
図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の入口から異なる距離で観察されるパティキュレートの捕集状態を示した写真であるが、この写真より明らかなように、本発明の一体型ハニカム構造体では、隣り合う大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔と小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔とが共有する壁部のみでなく、隣り合う大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔同士が共有する壁部にも一様にパティキュレートが蓄積する。これは、パティキュレートの捕集開始直後は、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔から小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔へ向かってガスが流れるために、パティキュレートは大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔と小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔とが共有する壁部上に堆積するのであるが、パティキュレートの捕集が進んでケーク層を形成するにしたがい、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔と小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔とが共有する壁部にガスが流れにくくなり、徐々に大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔同士が共有する壁部にもガスの流れが生じることが分かった。よって、ある一定期間パティキュレートの捕集を行った後には、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔の壁部上には一様にパティキュレートが堆積するようになる。
従って、開口比率を一定として、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔同士が共有する壁部のないフィルタと比較した際に、本発明の一体型ハニカム構造体では、ろ過するための壁部の表面積が大きいため、同じ量のパティキュレートを蓄積させたときに、壁部に蓄積するパティキュレートの厚みを減少させることができる。このため、本発明の一体型ハニカム構造体では、使用を開始してから時間が経過するに従って上昇する圧力損失の上昇率が小さくなり、フィルタとしての使用期間全体で考えた際の圧力損失を低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されていることが望ましい。
曲線により構成されていることにより、貫通孔を通過する際の摩擦に起因する圧力損失をより低減することができ、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部（隅部）での応力集中に起因するクラックの発生を防ぐこともできるからである。
本発明のハニカム構造体では、隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離とが等しいことが望ましい。
上記２つの重心間距離が等しいことにより、再生時に熱が均一に拡散して、本発明の一体型ハニカム構造体における局所的な温度の偏りがなくなるので、長期間繰り返し使用しても、熱応力に起因するクラック等が発生しにくくなり、耐久性が向上する。
本発明の一体型ハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔の数、及び、小容積貫通孔群を構成する貫通孔の数は特に限定されないが、実質的に同数であることが望ましい。このような構成にすると、排気ガスのろ過に関与しにくい壁部を最小限にすることができ、貫通孔入口側を通過する際の摩擦及び／又は貫通孔出口側を通過する際の摩擦に起因する圧力損失が必要以上に上昇することを抑えることが可能である。例えば、図４に示すような貫通孔の数が実質的に大容積貫通孔群１０１と小容積貫通孔群１０２とで１：２であるハニカム構造体１００と比較すると、貫通孔の数が実質的に同数である場合では、貫通孔出口側を通過する際の摩擦による圧力損失が低いため、ハニカム構造体全体としての圧力損失が低くなる。
次に、本発明のハニカム構造体の断面形状における大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔の構成の具体例について説明する。
図５（ａ）〜（ｄ）及び図６（ａ）〜（ｆ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部を模式的に示した断面図であり、図５（ｅ）は、従来の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部を模式的に示した断面図である。
図５（ａ）に示した一体型ハニカム構造体１１０は、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１１１ａの長手方向に垂直な断面の面積（Ａ）と、小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１１１ｂの上記断面の面積（Ｂ）との比である開口比率（Ａ／Ｂ）がほぼ１．５５、図５（ｂ）に示した一体型ハニカム構造体１２０は、ほぼ２．５４、図５（ｃ）に示した一体型ハニカム構造体１３０は、ほぼ４．４５、図５（ｄ）に示した一体型ハニカム構造体１４０は、ほぼ６．００である。また、図６（ａ）、（ｃ）、（ｅ）は、上記開口比率がすべてほぼ４．４５であり、図６（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）は、すべてほぼ６．００である。
なお、図５（ｄ）に示した一体型ハニカム構造体１４０のように、上記開口比率が大きいと、小容積貫通孔の容積が小さすぎるため、初期の圧力損失が大きくなりすぎることがある。
図５（ａ）〜（ｄ）は、すべて大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１１１ａ、１２１ａ、１３１ａ、１４１ａの断面形状は８角形であり、小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１１１ｂ、１２１ｂ、１３１ｂ、１４１ｂの断面形状は４角形であり、それぞれが交互に配列されており、小容積貫通孔の断面積を変化させ、大容積貫通孔の断面形状を少し変化させることにより、開口比率を任意に変動させることが容易にできる。同様に、図６に示す一体型ハニカム構造体に関しても任意にその開口比率を変動させることができる。
なお、図５（ｅ）に示した一体型ハニカム構造体１５０は、入口側貫通孔１５２ａ及び出口側貫通孔１５２ｂの断面形状はともに４角形であり、それぞれが交互に配列されている。
図６（ａ）〜（ｂ）に示す一体型ハニカム構造体１６０、２６０では、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１６１ａ、２６１ａの断面形状は５角形であり、そのうちの３つの角がほぼ直角となっており、小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１６１ｂ、２６１ｂの断面形状は４角形で、それぞれ大きな四角形の斜めに対向する部分を占めるように構成されている。図６（ｃ）〜（ｄ）に示す一体型ハニカム構造体１７０、２７０では、図５（ａ）〜（ｄ）に示す断面の形状を変形したものであって、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１７１ａ、２７１ａと小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１７１ｂ、２７１ｂとが共有する壁部を小容積貫通孔側にある曲率を持って広げた形状である。この曲率は任意のものであってよく、例えば、壁部を構成する曲線が１／４円に相当するものであってもよい。この場合、その開口比率は３．６６となる。従って、図６（ｃ）〜（ｄ）に示す一体型ハニカム構造体１７０、２７０では、壁部を構成する曲線が１／４円に相当するものよりも、さらに小容積貫通孔の断面の面積が小さくなっている。図６（ｅ）〜（ｆ）に示す一体型ハニカム構造体１８０、２８０では、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１８１ａ、２８１ａ及び小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔２８１ｂ、２８１ｂは４角形（長方形）からなり、２つの大容積貫通孔と２つの小容積貫通孔を組み合わせると、ほぼ正方形となるように構成されている。
本発明のハニカム構造体の断面形状における大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔の構成のその他の具体例としては、例えば、図９に示した一体型ハニカム構造体１９０における大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１９１ａ及び小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１９１ｂを設けた構成、図１０（ａ）〜（ｄ）に示した一体型ハニカム構造体２００、２１、２２０、２３０における大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔２０１ａ、２１１ａ、２２１ａ、２３１ａ及び小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔２０１ｂ、２１１ｂ、２２１ｂ、２３１ｂを設けた構成等を挙げることができる。
本発明の一体型セラミック構造体は、１個のみで一体型フィルタとして用いられてもよいし、シール材層を介して複数個結束されて集合体型フィルタとして用いられてもよい。なお、一体型フィルタと集合体型フィルタとは、同様の機能を有するものである。
なお、本発明の一体型セラミック構造体からなる一体型フィルタでは、その材料としては、通常、コージェライト等の酸化物セラミックが使用される。安価に製造することができるとともに、比較的熱膨張係数が小さいため、製造中及び使用中に熱応力によってフィルタが破損する恐れが少ないからである。
また、図１には示していないが、本発明の一体型セラミック構造体からなる一体型フィルタでは、下述の本発明の集合体型ハニカム構造体と同様に、長手方向の外周面にシール材層が形成されていてもよい。上記シール材層は、ハニカム構造体よりも気体を通過させにくい材質からなるシール材により形成されていることが望ましい。
本発明の集合体型ハニカム構造体は、本発明の一体型ハニカム構造体がシール材層を介して複数個組み合わされてなるハニカムブロックの長手方向の外周面に、シール材層が形成されてなるものであり、集合体型フィルタとして機能する。
図２は、本発明の集合体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
図２に示したように、集合体型ハニカム構造体１０は、排気ガス浄化用フィルタとして用いられるものであり、一体型ハニカム構造体２０がシール材層１４を介して複数個結束されてハニカムブロック１５を構成し、このハニカムブロック１５の周囲に、排気ガスの漏洩を防止するためのシール材層１３が形成されているものである。
図２に示した集合体型ハニカム構造体１０は、円柱状であるが、本発明の集合体型ハニカム構造体は、円柱状に限定されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等の任意の形状、大きさのものであってもよい。
本発明の集合体型ハニカム構造体は、本発明の一体型ハニカム構造体を複数個結束させた後、断面形状が円形、楕円形又は多角形となるように外周部を加工してもよいし、あらかじめ本発明の一体型ハニカム構造体の断面形状を加工した後に、それらを接着剤により結束させることによって、断面形状を円形、楕円形又は多角形としてもよく、例えば、断面形状が円を４分割した扇形である柱状の本発明の一体型ハニカム構造体を４個結束させて円柱状の本発明の集合体型ハニカム構造体を製造することができる。
なお、集合体型ハニカム構造体１０では、一体型ハニカム構造体２０を構成する材料として、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化珪素が望ましい。
集合体型ハニカム構造体１０において、シール材層１４は、一体型セラミック構造体２０間に形成されるものであり、複数個の一体型セラミック構造体２０同士を結束する機能を有するものであることが望ましく、従って、接着機能を有する接着剤からなることが望ましい。
一方、シール材層１３は、セラミックブロック１５の外周に形成され、集合体型ハニカム構造体１０を内燃機関の排気通路に設置した際、セラミックブロック１５の長手方向の外周面から貫通孔を通過する排気ガスが漏れ出すことを防止するための封止材として機能するものであり、従って、一体型ハニカム構造体２０よりも気体を通過させにくい材質（緻密体）からなることが望ましい。
なお、集合体型ハニカム構造体１０において、シール材層１３とシール材層１４とは、同じ材料からなるものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、シール材層１３及びシール材層１４が同じ材料からなるものである場合、その材料の配合比は同じであってもよく、異なっていてもよい。
ただし、シール材層１４は、緻密体からなるものであってもよく、その内部への排気ガスの流入が可能なように、多孔質体からなるものであってもよいが、シール材層１３は、上述したように、緻密体からなるものであることが望ましい。
シール材層１３及びシール材層１４を構成する材料としては特に限定されず、例えば、無機バインダー、有機バインダー、無機繊維及び／又は無機粒子からなるもの等を挙げることができる。
上記無機バインダーとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機バインダーのなかでは、シリカゾルが望ましい。
上記有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記有機バインダーのなかでは、カルボキシメチルセルロースが望ましい。
上記無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラミックファイバー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機繊維のなかでは、シリカ−アルミナファイバーが望ましい。
上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等からなる無機粉末又はウィスカー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化珪素が望ましい。
なお、上述したように、本発明の集合体型ハニカム構造体におけるシール材層は、本発明の一体型ハニカム構造体をそのまま排気ガス浄化用フィルタとして用いる場合には、本発明の一体型ハニカム構造体の長手方向の外周面に設けてもよい。
次に、上述した本発明のハニカム構造体の製造方法の一例について説明する。
本発明のハニカム構造体が、その全体が一の焼結体から構成された一体型フィルタである場合、まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い、外周面の角部に面取りが施された本発明の一体型ハニカム構造体と略同形状のセラミック成形体を作製する。
上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後の本発明のハニカム構造体の気孔率が２０〜８０％となるものが望ましく、例えば、上述したようなセラミックからなる粉末にバインダー及び分散媒液を加えたものを挙げることができる。
上記バインダーとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダーの配合量は、通常、セラミック粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が望ましい。
上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
これらセラミック粉末、バインダー及び分散媒液は、アトライター等で混合し、ニーダー等で充分に混練した後、押出成形して上記セラミック成形体を作製する。
また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等を挙げることができる。
さらに、上記原料ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）及びムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、フライアッシュバルーンが望ましい。
そして、上記セラミック成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機及び凍結乾燥機等を用いて乾燥させた後、所定の貫通孔に封止材となる封止材ペーストを充填し、上記貫通孔を目封じする封口処理を施す。
上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材の気孔率が２０〜８０％となるものが望ましく、例えば、上記原料ペーストと同様のものを用いることができるが、上記原料ペーストで用いたセラミック粉末に潤滑剤、溶剤、分散剤及びバインダーを添加したものであることが望ましい。上記封口処理の途中で封止材ペースト中のセラミック粒子が沈降することを防止することができるからである。
次に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体に対して、所定の条件で脱脂、焼成を行うことにより、多孔質セラミックからなり、その全体が一の焼結体から構成された本発明の一体型ハニカム構造体を製造することができる。
なお、上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件等は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
また、本発明のハニカム構造体が、図２に示したような、本発明の一体型ハニカム構造体がシール材層を介して複数個結束されて構成された集合体型ハニカム構造体である場合、次に、図７に示したように、一体型ハニカム構造体２０が斜めに傾斜した状態で積み上げることができるように、上部の断面がＶ字形状に構成された台８０の上に、一体型ハニカム構造体２０を傾斜した状態で載置した後、上側を向いた２つの側面２０ｂ、２０ｃに、シール材層１４となるシール材ペーストを均一な厚さで塗布してシール材ペースト層８１を形成し、このシール材ペースト層８１の上に、順次他の一体型ハニカム構造体２０を積層する工程を繰り返し、所定の大きさの角柱状の一体型ハニカム構造体２０の積層体を作製する。
なお、上記シール材ペーストを構成する材料としては、既に説明しているのでここではその説明を省略する。
次に、この一体型ハニカム構造体２０の積層体を加熱してシール材ペースト層８１を乾燥、固化させてシール材層１４とし、その後、例えば、ダイヤモンドカッター等を用いて、その外周部を図２に示したような形状に切削することで、セラミックブロック１５を作製する。
そして、セラミックブロック１５の外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層１３を形成することで、一体型ハニカム構造体２０がシール材層１４を介して複数個結束されて構成された本発明の集合体型フィルタ１０を製造することができる。
本発明のハニカム構造体の用途は特に限定されないが、車両の排気ガス浄化装置に用いることが望ましい。
図８は、本発明のハニカム構造体が設置された車両の排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
図８に示したように、排気ガス浄化装置６００は、主に、ハニカム構造体６０、ハニカム構造体６０の外方を覆うケーシング６３０、ハニカム構造体６０とケーシング６３０との間に配置される保持シール材６２０、及び、ハニカム構造体６０の排気ガス流入側に設けられた加熱手段６１０から構成されており、ケーシング６３０の排気ガスが導入される側の端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管６４０が接続されており、ケーシング６３０の他端部には、外部に連結された排出管６５０が接続されている。なお、図８中、矢印は排気ガスの流れを示している。
また、図８において、ハニカム構造体６０は、図１に示した一体型ハニカム構造体１０であってもよく、図２に示した集合体型ハニカム構造体であってもよい。
このような構成からなる排気ガス浄化装置６００では、エンジン等の内燃機関から排出された排気ガスは、導入管６４０を通ってケーシング６３０内に導入され、入口側貫通孔からハニカム構造体６０内に流入し、壁部を通過して、この壁部でパティキュレートが捕集されて浄化された後、出口側貫通孔からハニカム構造体６０外に排出され、排出管６５０を通って外部へ排出されることとなる。
そして、ハニカム構造体６０の壁部に大量のパティキュレートが堆積し、圧力損失が高くなると、ハニカム構造体６０の再生処理が行われる。
上記再生処理では、加熱手段６１０を用いて加熱されたガスをハニカム構造体６０の貫通孔の内部へ流入させることで、ハニカム構造体６０を加熱し、壁部に堆積したパティキュレートを燃焼除去させる。
また、ポストインジェクション方式を用いてパティキュレートを燃焼除去してもよい。
また、本発明のハニカム構造体には、排気ガス中のＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等を浄化することができる触媒が担持されていてもよい。
このような触媒が担持されていることで、本発明のハニカム構造体は、排気ガス中のパティキュレートを捕集するフィルタとして機能するとともに、排気ガスに含有されるＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等を浄化するための触媒コンバータとして機能する。
上記触媒は、本発明のハニカム構造体を構成する粒子の表面に気孔を塞いでしまわないように担持されていてもよいし、壁部上にある厚みをもって担持されていてもよい。また、上記触媒は、貫通孔の壁部の表面及び／又は粒子の表面に均一に担持されていてもよいし、ある一定の場所に偏って担持されていてもよい。特に入口側貫通孔の壁部の表面又は表面付近の粒子の表面、さらにはこれらの両方ともに上記触媒を担持させると、パティキュレートと接触しやすいためにパティキュレートの燃焼を効率よく行うことができる。
本発明のハニカム構造体に担持させる触媒としては排気ガス中のＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等を浄化することができる触媒であれば特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を挙げることができる。この貴金属からなる触媒は、所謂、三元触媒であり、このような三元触媒が担持された本発明のハニカム構造体は、従来公知の触媒コンバータと同様に機能するものである。従って、ここでは、本発明のハニカム構造体が触媒コンバータとしても機能する場合の詳しい説明を省略する。
１３ シール材層
１４ シール材層
１５ セラミックブロック
２０、１００ 一体型ハニカム構造体
２０ａ 角部
２１ 貫通孔
２１ａ 大容積貫通孔群
２１ｂ 小容積貫通孔群
２２ 封止材
２３ 壁部
発明の詳細な開示
本発明の一体型ハニカム構造体は、長手方向に並設された複数の貫通孔と、上記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、上記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、上記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、上記柱状のハニカム構造体の上記外周面は、面取りが施された角部を有していることを特徴とするものである。
図１（ａ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した本発明の一体型ハニカム構造体のＡ−Ａ線断面図である。
図１に示したように、一体型ハニカム構造体２０は、略四角柱状であり、その長手方向に多数の貫通孔２１が並設されているが、この貫通孔２１は、一体型ハニカム構造体２０の出口側の端部で封止材２２により封止されてなる大容積貫通孔群２１ａと、一体型ハニカム構造体２０の入口側の端部で封止材２２により封止されてなる小容積貫通孔群２１ｂとの２種類の貫通孔からなり、大容積貫通孔群２１ａは、長手方向に垂直な断面の総面積が小容積貫通孔群２１ｂに対して相対的に大きくなっており、これらの貫通孔２１同士を隔てる壁部２３がフィルタとして機能するようになっている。即ち、大容積貫通孔群２１ａに流入した排気ガスは、必ずこれらの壁部２３を通過した後、小容積貫通孔群２１ｂから流出するようになっている。
一体型ハニカム構造体２０の外周面は、面取りが施された角部２０ａを有している。これにより、一体型ハニカム構造体２０は、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができる。
以下、角部に熱応力が集中しやすい理由について説明する。
図２０は、ハニカム構造体の圧力損失に影響を及ぼす主な要因を記載した概念図である。
図２０に示すように、ハニカム構造体の圧力損失に影響を及ぼす主な要因としては、▲１▼入口側の開口率；ΔＰａ、▲２▼貫通孔を通過する際の摩擦（▲２▼−１入口側貫通孔；ΔＰｂ−１、▲２▼−２出口側貫通孔；ΔＰｂ−２）、▲３▼壁部を通過する際の抵抗；ΔＰｃ等が挙げられる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、上述したように、大容積貫通孔群と小容積貫通孔群とが設けられている。このため、入口側貫通孔と出口側貫通孔とで長手方向に垂直な断面の面積の総和が異なることとなり、全ての貫通孔の容積がほぼ等しいハニカム構造体と比べると、パティキュレートを捕集する前の状態においては、入口側の開口率及び入口側貫通孔を通過する際の摩擦（▲１▼；ΔＰａ＋▲２▼−１；ΔＰｂ−１）に起因する圧力損失を低減することができる。その一方、出口側貫通孔を通過する際の摩擦（▲２▼−２；ΔＰｂ−２）は逆に大きくなってしまう。また、入口側貫通孔と出口側貫通孔とを隔てる壁部が少なくなることで、壁部を通過する際の抵抗（▲３▼；ΔＰｃ）が大きくなってしまう。その結果、入口側貫通孔における排気ガスの流速に比べて、出口側貫通孔における排気ガスの流速が極めて遅くなってしまう。
また、角部に位置する貫通孔は、隣接する貫通孔が２個しか存在しないために、他の貫通孔よりも孔内を流れる排気ガスの流速が遅い。
従って、角部に位置する貫通孔が特に出口側貫通孔である場合には、排気ガスの流速が遅いことに起因して、パティキュレート燃焼時等に他の貫通孔と温度差が生じやすくなり、角部に熱応力が集中してしまうこととなる。また、面取りの施されていない角部は、形状的にも熱応力が集中しやすいものである。
これに対して、一体型ハニカム構造体２０は、外周面の角部に面取りが施されているため、上記角部における熱応力を緩和することができ、その結果、クラックの発生を抑制し、一体型ハニカム構造体２０の再生限界値を向上することができる。
一体型ハニカム構造体２０は、外周面の角部２０ａを構成する壁部２３の内側及び／又は外側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りがなされていることが望ましい。これにより、上述したように、一体型ハニカム構造体２０は、排気ガス浄化用フィルタとして用いられた際に、構造的に熱応力が集中しやすい角部における熱応力を緩和することができ、クラックの発生を抑制することができる。
加えて、角部２０ａに位置する貫通孔２１における最も外側（角部２０ａ側）の隅部は、元々排気ガスが通過しにくいが、角部２０ａを構成する壁部２３の内側を面取りすることにより、角部２０ａに位置する貫通孔２１内の排気ガスの流動性を改善し、パティキュレート燃焼時等における他の貫通孔との温度差を少なくして、熱応力の発生を軽減することができる。
上記Ｒ面取りのＲ寸法及び上記Ｃ面取りのＣ寸法は、０．３ｍｍ以上であることが望ましい。０．３ｍｍ未満であると、上記角部に熱応力が集中することを充分に抑制することができなかったり、上記角部に位置する貫通孔における気体の流動性を充分に向上させることができなかったりするため、排気ガス浄化用フィルタに用いられた際に、角部２０ａにおける熱応力を充分に緩和してクラックの発生を充分に抑制することができないことがある。より好ましい下限は０．５ｍｍ、好ましい上限は５ｍｍである。５ｍｍを超えると、角部２０ａの丸みが大きすぎるために、角部２０ａに位置する貫通孔において、鋭角となる隅部が生じるので、逆にクラックが発生しやすくなってしまう。
なお、本明細書において、Ｒ寸法とは、角部を円弧状にするＲ面取りにおける上記円弧の半径を意味する。また、Ｃ寸法とは、角部を本来構成する２つの辺のうち、Ｃ面取りでより長く切り取られた側の辺についての切り取られた長さを意味する。
上記Ｒ面取り及び上記Ｃ面取りの具体例としては、例えば、図５（ｂ）に示した一体型ハニカム構造体１２０における、外周面の角部１２０ａを構成する壁部１２３の内側１２３ａになされた小容積貫通孔１２１ｂに対するＲ面取り、及び、大容積貫通孔１２１ａに対するＣ面取りや、壁部１２３の外側１２３ｂになされたＲ面取り等を挙げることができる。
また、排気ガス浄化用フィルタを再生する際には、パティキュレートを燃焼させるが、パティキュレート中には、燃焼して消滅する炭素等のほかに、燃焼して酸化物となる金属等が含まれており、これらが排気ガス浄化用フィルタ中にアッシュとして残留する。アッシュは、通常、排気ガス浄化用フィルタの出口に近いところに残留するので、排気ガス浄化用フィルタを構成する貫通孔は、出口に近いところからアッシュが充填されていき、アッシュが充填された部分の容積が次第に大きくなるとともに、排気ガス浄化用フィルタとして機能する部分の容積（面積）が次第に小さくなっていく。そして、アッシュの蓄積量が多くなりすぎると、もはやフィルタとして機能しなくなり、排気管から取り出して逆洗浄を行ってアッシュを排気ガス浄化用フィルタから取り除くか、排気ガス浄化用フィルタを廃棄することとなる。
本発明のハニカム構造体は、従来の入口側の貫通孔の容積と出口側の貫通孔の容積とが同じものと比べると、大容積貫通孔群を入口側の貫通孔として用いることにより、アッシュが蓄積しても、排気ガス浄化用フィルタとして機能する部分の容積は減少比率が小さく、アッシュに起因する圧力損失も小さくなる。従って、逆洗浄等を必要とするまでの期間も長くなり、排気ガス浄化用フィルタとしての寿命を長くすることができる。
図１に示した一体型ハニカム構造体２０は、略四角柱状であるが、本発明の一体型ハニカム構造体の形状は、少なくとも１つの角部を有する断面形状からなる柱状体であれば特に限定されず、例えば、断面形状が多角形の柱状体、断面形状が扇形の柱状体等であってもよく、任意の大きさのものであってもよい。また、一体型ハニカム構造体２０は、断面形状が一定でない柱状体であってもよく、例えば、テーパー形状等であってもよいが、断面形状が一定の柱状体であることが望ましい。
一体型ハニカム構造体２０は、多孔質セラミックからなることが望ましく、その材料としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージュライト、ムライト等の酸化物セラミック等を挙げることができる。また、一体型ハニカム構造体２０は、シリコンと炭化珪素との複合体、チタン酸アルミニウムといった２種類以上の材料から形成されているものであってもよい。
一体型ハニカム構造体２０の気孔率は特に限定されないが、２０〜８０％程度であることが望ましい。気孔率が２０％未満であると、一体型ハニカム構造体２０がすぐに目詰まりを起こすことがあり、一方、気孔率が８０％を超えると、一体型ハニカム構造体２０の強度が低下して容易に破壊されることがある。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
一体型ハニカム構造体２０の平均気孔径は１〜１００μｍであることが望ましい。平均気孔径が１μｍ未満であると、パティキュレートが容易に目詰まりを起こすことがある。一方、平均気孔径が１００μｍを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを捕集することができず、フィルタとして機能しないことがある。
一体型ハニカム構造体２０を製造する際に使用するセラミックの粒径としては特に限定されないが、後の焼成工程で収縮が少ないものが望ましく、例えば、０．３〜５０μｍ程度の平均粒径を有する粉末１００重量部と、０．１〜１．０μｍ程度の平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが望ましい。上記粒径のセラミック粉末を上記配合で混合することで、多孔質セラミックからなる一体型ハニカム構造体を製造することができる。
一体型ハニカム構造体２０を構成する封止材は、壁部と同じ多孔質セラミックからなることが望ましい。これにより、両者の接着強度を高くすることができるとともに、封止材の気孔率を壁部と同様に調整することで、壁部の熱膨張率と封止材の熱膨張率との整合を図ることができ、製造時や使用時の熱応力によって封止材と壁部との間に隙間が生じたり、封止材や封止材に接触する部分の壁部にクラックが発生したりすることを防止することができる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、外周面の角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることが望ましく、例えば、本発明の一体型ハニカム構造体が四角柱状であれば、外周面の四隅に位置する貫通孔のうち少なくとも２個以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることが望ましい。
本発明の一体型ハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタに用いられた際、出口側貫通孔には、パティキュレートが堆積せず、また、角部に位置する貫通孔は、隣接する貫通孔の数が少なく、構造的に排気ガスを通過させにくくなっているため、角部に出口側貫通孔を有すると、角部では、パティキュレート燃焼時の温度上昇が他の部分に比べ遅れて熱応力が集中し、クラックが発生しやすい。従って、角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上を、大容積貫通孔群を構成する入口側貫通孔とすることにより、パティキュレート燃焼時に、角部に位置する貫通孔でもパティキュレートの燃焼が起こさせ、本発明の一体型ハニカム構造体における局所的な温度の偏りを最小限に抑え、クラックの発生を抑制することができる。
また、角部に位置する大容積貫通孔群を構成する貫通孔が大容積貫通孔である場合には、角部に位置する貫通孔における気体の流動性を向上させて、パティキュレート燃焼時等における他の貫通孔との温度差をより少なくすることができるため、クラックの発生をより効果的に抑制することができる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、外周面の角部に位置する貫通孔の全てが大容積貫通孔群を構成する貫通孔であることがより望ましい。例えば、図１に示したように、大容積貫通孔と小容積貫通孔の数がほぼ等しく、交互に配列しているときには、四隅が大容積貫通孔である方が、その逆の四隅が小容積貫通孔であるよりも、本発明の一体型ハニカム構造体の開口率を増大させ、パティキュレートの堆積等による圧力損失を低減することができる。
本発明の一体型ハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状は、多角形であることが望ましい。
本発明の一体型ハニカム構造体が排気ガス浄化用フィルタに用いられた際、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状を多角形とすることにより、上記断面における壁部の面積を減少させ、排気ガスが壁部を通過する際の抵抗を減少させることができ、また、貫通孔の断面形状に起因する摩擦抵抗の大きな部分がなくなり、排気ガスが貫通孔を通過する際の抵抗を減少させることができ、圧力損失をより低減することができる。
なかでも、４角形以上の多角形であることがより望ましく、その角の少なくとも１つが鈍角であることがさらに望ましく、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔のうち、一方は、長手方向に垂直な断面の形状が八角形であり、他方は、上記断面の形状が四角形であることが特に望ましい。なお、上記貫通孔の角部には、Ｒ面取り、Ｃ面取り等の面取りが施されていることが望ましい。
上記のようにすることで、貫通孔を通過する際の摩擦に起因する圧力損失をさらに低減することができるからである。
本発明の一体型ハニカム構造体では、長手方向に垂直な断面において、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う上記大容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部と、上記一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部の両方を有することが望ましい。
図３（ａ）〜（ｃ）は、本発明の一体型ハニカム構造体の入口から異なる距離で観察されるパティキュレートの捕集状態を示した写真であるが、この写真より明らかなように、本発明の一体型ハニカム構造体では、隣り合う大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔と小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔とが共有する壁部のみでなく、隣り合う大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔同士が共有する壁部にも一様にパティキュレートが蓄積する。これは、パティキュレートの捕集開始直後は、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔から小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔へ向かってガスが流れるために、パティキュレートは大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔と小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔とが共有する壁部上に堆積するのであるが、パティキュレートの捕集が進んでケーク層を形成するにしたがい、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔と小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔とが共有する壁部にガスが流れにくくなり、徐々に大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔同士が共有する壁部にもガスの流れが生じることが分かった。よって、ある一定期間パティキュレートの捕集を行った後には、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔の壁部上には一様にパティキュレートが堆積するようになる。
従って、開口比率を一定として、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔同士が共有する壁部のないフィルタと比較した際に、本発明の一体型ハニカム構造体では、ろ過するための壁部の表面積が大きいため、同じ量のパティキュレートを蓄積させたときに、壁部に蓄積するパティキュレートの厚みを減少させることができる。このため、本発明の一体型ハニカム構造体では、使用を開始してから時間が経過するに従って上昇する圧力損失の上昇率が小さくなり、フィルタとしての使用期間全体で考えた際の圧力損失を低減することができる。
本発明のハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されていることが望ましい。
曲線により構成されていることにより、貫通孔を通過する際の摩擦に起因する圧力損失をより低減することができ、上記貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部（隅部）での応力集中に起因するクラックの発生を防ぐこともできるからである。
本発明のハニカム構造体では、隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離とが等しいことが望ましい。
上記２つの重心間距離が等しいことにより、再生時に熱が均一に拡散して、本発明の一体型ハニカム構造体における局所的な温度の偏りがなくなるので、長期間繰り返し使用しても、熱応力に起因するクラック等が発生しにくくなり、耐久性が向上する。
本発明の一体型ハニカム構造体では、大容積貫通孔群を構成する貫通孔の数、及び、小容積貫通孔群を構成する貫通孔の数は特に限定されないが、実質的に同数であることが望ましい。このような構成にすると、排気ガスのろ過に関与しにくい壁部を最小限にすることができ、貫通孔入口側を通過する際の摩擦及び／又は貫通孔出口側を通過する際の摩擦に起因する圧力損失が必要以上に上昇することを抑えることが可能である。例えば、図４に示すような貫通孔の数が実質的に大容積貫通孔群１０１と小容積貫通孔群１０２とで１：２であるハニカム構造体１００と比較すると、貫通孔の数が実質的に同数である場合では、貫通孔出口側を通過する際の摩擦による圧力損失が低いため、ハニカム構造体全体としての圧力損失が低くなる。
次に、本発明のハニカム構造体の断面形状における大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔の構成の具体例について説明する。
図５（ａ）〜（ｄ）及び図６（ａ）〜（ｆ）は、本発明の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部を模式的に示した断面図であり、図５（ｅ）は、従来の一体型ハニカム構造体における長手方向に垂直な断面の一部を模式的に示した断面図である。
図５（ａ）に示した一体型ハニカム構造体１１０は、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１１１ａの長手方向に垂直な断面の面積（Ａ）と、小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１１１ｂの上記断面の面積（Ｂ）との比である開口比率（Ａ／Ｂ）がほぼ１．５５、図５（ｂ）に示した一体型ハニカム構造体１２０は、ほぼ２．５４、図５（ｃ）に示した一体型ハニカム構造体１３０は、ほぼ４．４５、図５（ｄ）に示した一体型ハニカム構造体１４０は、ほぼ６．００である。また、図６（ａ）、（ｃ）、（ｅ）は、上記開口比率がすべてほぼ４．４５であり、図６（ｂ）、（ｄ）、（ｆ）は、すべてほぼ６．００である。
なお、図５（ｄ）に示した一体型ハニカム構造体１４０のように、上記開口比率が大きいと、小容積貫通孔の容積が小さすぎるため、初期の圧力損失が大きくなりすぎることがある。
図５（ａ）〜（ｄ）は、すべて大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１１１ａ、１２１ａ、１３１ａ、１４１ａの断面形状は８角形であり、小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１１１ｂ、１２１ｂ、１３１ｂ、１４１ｂの断面形状は４角形であり、それぞれが交互に配列されており、小容積貫通孔の断面積を変化させ、大容積貫通孔の断面形状を少し変化させることにより、開口比率を任意に変動させることが容易にできる。同様に、図６に示す一体型ハニカム構造体に関しても任意にその開口比率を変動させることができる。
なお、図５（ｅ）に示した一体型ハニカム構造体１５０は、入口側貫通孔１５２ａ及び出口側貫通孔１５２ｂの断面形状はともに４角形であり、それぞれが交互に配列されている。
図６（ａ）〜（ｂ）に示す一体型ハニカム構造体１６０、２６０では、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１６１ａ、２６１ａの断面形状は５角形であり、そのうちの３つの角がほぼ直角となっており、小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１６１ｂ、２６１ｂの断面形状は４角形で、それぞれ大きな四角形の斜めに対向する部分を占めるように構成されている。図６（ｃ）〜（ｄ）に示す一体型ハニカム構造体１７０、２７０では、図５（ａ）〜（ｄ）に示す断面の形状を変形したものであって、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１７１ａ、２７１ａと小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１７１ｂ、２７１ｂとが共有する壁部を小容積貫通孔側にある曲率を持って広げた形状である。この曲率は任意のものであってよく、例えば、壁部を構成する曲線が１／４円に相当するものであってもよい。この場合、その開口比率は３．６６となる。従って、図６（ｃ）〜（ｄ）に示す一体型ハニカム構造体１７０、２７０では、壁部を構成する曲線が１／４円に相当するものよりも、さらに小容積貫通孔の断面の面積が小さくなっている。図６（ｅ）〜（ｆ）に示す一体型ハニカム構造体１８０、２８０では、大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１８１ａ、２８１ａ及び小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔２８１ｂ、２８１ｂは４角形（長方形）からなり、２つの大容積貫通孔と２つの小容積貫通孔を組み合わせると、ほぼ正方形となるように構成されている。
本発明のハニカム構造体の断面形状における大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔の構成のその他の具体例としては、例えば、図９に示した一体型ハニカム構造体１９０における大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔１９１ａ及び小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔１９１ｂを設けた構成、図１０（ａ）〜（ｄ）に示した一体型ハニカム構造体２００、２１、２２０、２３０における大容積貫通孔群を構成する大容積貫通孔２０１ａ、２１１ａ、２２１ａ、２３１ａ及び小容積貫通孔群を構成する小容積貫通孔２０１ｂ、２１１ｂ、２２１ｂ、２３１ｂを設けた構成等を挙げることができる。
本発明の一体型セラミック構造体は、１個のみで一体型フィルタとして用いられてもよいし、シール材層を介して複数個結束されて集合体型フィルタとして用いられてもよい。なお、一体型フィルタと集合体型フィルタとは、同様の機能を有するものである。
なお、本発明の一体型セラミック構造体からなる一体型フィルタでは、その材料としては、通常、コージェライト等の酸化物セラミックが使用される。安価に製造することができるとともに、比較的熱膨張係数が小さいため、製造中及び使用中に熱応力によってフィルタが破損する恐れが少ないからである。
また、図１には示していないが、本発明の一体型セラミック構造体からなる一体型フィルタでは、下述の本発明の集合体型ハニカム構造体と同様に、長手方向の外周面にシール材層が形成されていてもよい。上記シール材層は、ハニカム構造体よりも気体を通過させにくい材質からなるシール材により形成されていることが望ましい。
本発明の集合体型ハニカム構造体は、本発明の一体型ハニカム構造体がシール材層を介して複数個組み合わされてなるハニカムブロックの長手方向の外周面に、シール材層が形成されてなるものであり、集合体型フィルタとして機能する。
図２は、本発明の集合体型ハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
図２に示したように、集合体型ハニカム構造体１０は、排気ガス浄化用フィルタとして用いられるものであり、一体型ハニカム構造体２０がシール材層１４を介して複数個結束されてハニカムブロック１５を構成し、このハニカムブロック１５の周囲に、排気ガスの漏洩を防止するためのシール材層１３が形成されているものである。
図２に示した集合体型ハニカム構造体１０は、円柱状であるが、本発明の集合体型ハニカム構造体は、円柱状に限定されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等の任意の形状、大きさのものであってもよい。
本発明の集合体型ハニカム構造体は、本発明の一体型ハニカム構造体を複数個結束させた後、断面形状が円形、楕円形又は多角形となるように外周部を加工してもよいし、あらかじめ本発明の一体型ハニカム構造体の断面形状を加工した後に、それらを接着剤により結束させることによって、断面形状を円形、楕円形又は多角形としてもよく、例えば、断面形状が円を４分割した扇形である柱状の本発明の一体型ハニカム構造体を４個結束させて円柱状の本発明の集合体型ハニカム構造体を製造することができる。
なお、集合体型ハニカム構造体１０では、一体型ハニカム構造体２０を構成する材料として、耐熱性が大きく、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も大きい炭化珪素が望ましい。
集合体型ハニカム構造体１０において、シール材層１４は、一体型セラミック構造体２０間に形成されるものであり、複数個の一体型セラミック構造体２０同士を結束する機能を有するものであることが望ましく、従って、接着機能を有する接着剤からなることが望ましい。
一方、シール材層１３は、セラミックブロック１５の外周に形成され、集合体型ハニカム構造体１０を内燃機関の排気通路に設置した際、セラミックブロック１５の長手方向の外周面から貫通孔を通過する排気ガスが漏れ出すことを防止するための封止材として機能するものであり、従って、一体型ハニカム構造体２０よりも気体を通過させにくい材質（緻密体）からなることが望ましい。
なお、集合体型ハニカム構造体１０において、シール材層１３とシール材層１４とは、同じ材料からなるものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、シール材層１３及びシール材層１４が同じ材料からなるものである場合、その材料の配合比は同じであってもよく、異なっていてもよい。
ただし、シール材層１４は、緻密体からなるものであってもよく、その内部への排気ガスの流入が可能なように、多孔質体からなるものであってもよいが、シール材層１３は、上述したように、緻密体からなるものであることが望ましい。
シール材層１３及びシール材層１４を構成する材料としては特に限定されず、例えば、無機バインダー、有機バインダー、無機繊維及び／又は無機粒子からなるもの等を挙げることができる。
上記無機バインダーとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機バインダーのなかでは、シリカゾルが望ましい。
上記有機バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記有機バインダーのなかでは、カルボキシメチルセルロースが望ましい。
上記無機繊維としては、例えば、シリカ−アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラミックファイバー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機繊維のなかでは、シリカ−アルミナファイバーが望ましい。
上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等からなる無機粉末又はウィスカー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化珪素が望ましい。
なお、上述したように、本発明の集合体型ハニカム構造体におけるシール材層は、本発明の一体型ハニカム構造体をそのまま排気ガス浄化用フィルタとして用いる場合には、本発明の一体型ハニカム構造体の長手方向の外周面に設けてもよい。
次に、上述した本発明のハニカム構造体の製造方法の一例について説明する。
本発明のハニカム構造体が、その全体が一の焼結体から構成された一体型フィルタである場合、まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い、外周面の角部に面取りが施された本発明の一体型ハニカム構造体と略同形状のセラミック成形体を作製する。
上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後の本発明のハニカム構造体の気孔率が２０〜８０％となるものが望ましく、例えば、上述したようなセラミックからなる粉末にバインダー及び分散媒液を加えたものを挙げることができる。
上記バインダーとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等を挙げることができる。
上記バインダーの配合量は、通常、セラミック粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部程度が望ましい。
上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように、適量配合される。
これらセラミック粉末、バインダー及び分散媒液は、アトライター等で混合し、ニーダー等で充分に混練した後、押出成形して上記セラミック成形体を作製する。
また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸石鹸、ポリアルコール等を挙げることができる。
さらに、上記原料ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）及びムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、フライアッシュバルーンが望ましい。
そして、上記セラミック成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機及び凍結乾燥機等を用いて乾燥させた後、所定の貫通孔に封止材となる封止材ペーストを充填し、上記貫通孔を目封じする封口処理を施す。
上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材の気孔率が２０〜８０％となるものが望ましく、例えば、上記原料ペーストと同様のものを用いることができるが、上記原料ペーストで用いたセラミック粉末に潤滑剤、溶剤、分散剤及びバインダーを添加したものであることが望ましい。上記封口処理の途中で封止材ペースト中のセラミック粒子が沈降することを防止することができるからである。
次に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体に対して、所定の条件で脱脂、焼成を行うことにより、多孔質セラミックからなり、その全体が一の焼結体から構成された本発明の一体型ハニカム構造体を製造することができる。
なお、上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件等は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
また、本発明のハニカム構造体が、図２に示したような、本発明の一体型ハニカム構造体がシール材層を介して複数個結束されて構成された集合体型ハニカム構造体である場合、次に、図７に示したように、一体型ハニカム構造体２０が斜めに傾斜した状態で積み上げることができるように、上部の断面がＶ字形状に構成された台８０の上に、一体型ハニカム構造体２０を傾斜した状態で載置した後、上側を向いた２つの側面２０ｂ、２０ｃに、シール材層１４となるシール材ペーストを均一な厚さで塗布してシール材ペースト層８１を形成し、このシール材ペースト層８１の上に、順次他の一体型ハニカム構造体２０を積層する工程を繰り返し、所定の大きさの角柱状の一体型ハニカム構造体２０の積層体を作製する。
なお、上記シール材ペーストを構成する材料としては、既に説明しているのでここではその説明を省略する。
次に、この一体型ハニカム構造体２０の積層体を加熱してシール材ペースト層８１を乾燥、固化させてシール材層１４とし、その後、例えば、ダイヤモンドカッター等を用いて、その外周部を図２に示したような形状に切削することで、セラミックブロック１５を作製する。
そして、セラミックブロック１５の外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層１３を形成することで、一体型ハニカム構造体２０がシール材層１４を介して複数個結束されて構成された本発明の集合体型フィルタ１０を製造することができる。
本発明のハニカム構造体の用途は特に限定されないが、車両の排気ガス浄化装置に用いることが望ましい。
図８は、本発明のハニカム構造体が設置された車両の排気ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
図８に示したように、排気ガス浄化装置６００は、主に、ハニカム構造体６０、ハニカム構造体６０の外方を覆うケーシング６３０、ハニカム構造体６０とケーシング６３０との間に配置される保持シール材６２０、及び、ハニカム構造体６０の排気ガス流入側に設けられた加熱手段６１０から構成されており、ケーシング６３０の排気ガスが導入される側の端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管６４０が接続されており、ケーシング６３０の他端部には、外部に連結された排出管６５０が接続されている。なお、図８中、矢印は排気ガスの流れを示している。
また、図８において、ハニカム構造体６０は、図１に示した一体型ハニカム構造体１０であってもよく、図２に示した集合体型ハニカム構造体であってもよい。
このような構成からなる排気ガス浄化装置６００では、エンジン等の内燃機関から排出された排気ガスは、導入管６４０を通ってケーシング６３０内に導入され、入口側貫通孔からハニカム構造体６０内に流入し、壁部を通過して、この壁部でパティキュレートが捕集されて浄化された後、出口側貫通孔からハニカム構造体６０外に排出され、排出管６５０を通って外部へ排出されることとなる。
そして、ハニカム構造体６０の壁部に大量のパティキュレートが堆積し、圧力損失が高くなると、ハニカム構造体６０の再生処理が行われる。
上記再生処理では、加熱手段６１０を用いて加熱されたガスをハニカム構造体６０の貫通孔の内部へ流入させることで、ハニカム構造体６０を加熱し、壁部に堆積したパティキュレートを燃焼除去させる。
また、ポストインジェクション方式を用いてパティキュレートを燃焼除去してもよい。
また、本発明のハニカム構造体には、排気ガス中のＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等を浄化することができる触媒が担持されていてもよい。
このような触媒が担持されていることで、本発明のハニカム構造体は、排気ガス中のパティキュレートを捕集するフィルタとして機能するとともに、排気ガスに含有されるＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等を浄化するための触媒コンバータとして機能する。
上記触媒は、本発明のハニカム構造体を構成する粒子の表面に気孔を塞いでしまわないように担持されていてもよいし、壁部上にある厚みをもって担持されていてもよい。また、上記触媒は、貫通孔の壁部の表面及び／又は粒子の表面に均一に担持されていてもよいし、ある一定の場所に偏って担持されていてもよい。特に入口側貫通孔の壁部の表面又は表面付近の粒子の表面、さらにはこれらの両方ともに上記触媒を担持させると、パティキュレートと接触しやすいためにパティキュレートの燃焼を効率よく行うことができる。
本発明のハニカム構造体に担持させる触媒としては排気ガス中のＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等を浄化することができる触媒であれば特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を挙げることができる。この貴金属からなる触媒は、所謂、三元触媒であり、このような三元触媒が担持された本発明のハニカム構造体は、従来公知の触媒コンバータと同様に機能するものである。従って、ここでは、本発明のハニカム構造体が触媒コンバータとしても機能する場合の詳しい説明を省略する。
以下に実施例を掲げ、図１及び２を参照して本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
（１）平均粒径１０μｍのα型炭化珪素粉末６０重量％と、平均粒径０．５μｍのβ型炭化珪素粉末４０重量％とを湿式混合し、得られた混合物１００重量部に対して、有機バインダー（メチルセルロース）を５重量部、水を１０重量部加えて混練して混合組成物を得た。次に、上記混合組成物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練した後、押出成形を行い、図５（ｂ）に示した断面形状と略同様の断面形状で、外周面の角部にＲ寸法０．３ｍｍのＲ面取りがなされ、四隅に位置する４つの貫通孔が大容積貫通孔２１ａからなる四角柱状の生成形体を作製した。
次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とした後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定の貫通孔に充填した。次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、気孔率が４２％、平均気孔径が９μｍ、その大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、貫通孔２１の数が２８個／ｃｍ２（大容積貫通孔２１ａ：１４個／ｃｍ２、小容積貫通孔２１ｂ：１４個／ｃｍ２）、実質的に全ての壁部２３の厚さが０．４ｍｍで、外周面の角部２０ａにＲ寸法０．３ｍｍのＲ面取りがなされた炭化珪素焼結体である一体型ハニカム構造体２０を製造した。
なお、一体型ハニカム構造体２０では、出口側の端面において、大容積貫通孔２１ａのみを封止剤により封止し、入口側の端面において、小容積貫通孔２１ｂのみを封止剤により封止し、四隅に位置する４つの貫通孔は、４つとも出口側の端面において封止された大容積貫通孔２１ａとした。
（２）繊維長０．２ｍｍのアルミナファイバー３０重量％、平均粒径０．６μｍの炭化珪素粒子２１重量％、シリカゾル１５重量％、カルボキシメチルセルロース５．６重量％、及び、水２８．４重量％を含む耐熱性のシール材ペーストを用いて一体型ハニカム構造体２０を、図７を用いて説明した方法により多数結束させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用いて切断することにより、円柱状のセラミックブロック１５を作製した。
このとき、一体型ハニカム構造体２０を結束するシール材層の厚さが１．０ｍｍとなるように調整した。
次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバー（ショット含有率：３％、繊維長：０．１〜１００ｍｍ）２３．３重量％、無機粒子として平均粒径０．３μｍの炭化珪素粉末３０．２重量％、無機バインダーとしてシリカゾル（ゾル中のＳｉＯ２の含有率：３０重量％）７重量％、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース０．５重量％及び水３９重量％を混合、混練してシール材ペーストを調製した。
次に、上記シール材ペーストを用いて、セラミックブロック１５の外周部に厚さ０．２ｍｍのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を１２０℃で乾燥して、直径１４３．８ｍｍ×長さ１５０ｍｍの円柱状の集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とした後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定の貫通孔に充填した。次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、気孔率が４２％、平均気孔径が９μｍ、その大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、貫通孔２１の数が２８個／ｃｍ２（大容積貫通孔２１ａ：１４個／ｃｍ２、小容積貫通孔２１ｂ：１４個／ｃｍ２）、実質的に全ての壁部２３の厚さが０．４ｍｍで、外周面の角部２０ａにＲ寸法０．３ｍｍのＲ面取りがなされた炭化珪素焼結体である一体型ハニカム構造体２０を製造した。
なお、一体型ハニカム構造体２０では、出口側の端面において、大容積貫通孔２１ａのみを封止剤により封止し、入口側の端面において、小容積貫通孔２１ｂのみを封止剤により封止し、四隅に位置する４つの貫通孔は、４つとも出口側の端面において封止された大容積貫通孔２１ａとした。
（２）繊維長０．２ｍｍのアルミナファイバー３０重量％、平均粒径０．６μｍの炭化珪素粒子２１重量％、シリカゾル１５重量％、カルボキシメチルセルロース５．６重量％、及び、水２８．４重量％を含む耐熱性のシール材ペーストを用いて一体型ハニカム構造体２０を、図７を用いて説明した方法により多数結束させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用いて切断することにより、円柱状のセラミックブロック１５を作製した。
このとき、一体型ハニカム構造体２０を結束するシール材層の厚さが１．０ｍｍとなるように調整した。
次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバー（ショット含有率：３％、繊維長：０．１〜１００ｍｍ）２３．３重量％、無機粒子として平均粒径０．３μｍの炭化珪素粉末３０．２重量％、無機バインダーとしてシリカゾル（ゾル中のＳｉＯ２の含有率：３０重量％）７重量％、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース０．５重量％及び水３９重量％を混合、混練してシール材ペーストを調製した。
次に、上記シール材ペーストを用いて、セラミックブロック１５の外周部に厚さ０．２ｍｍのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を１２０℃で乾燥して、直径１４３．８ｍｍ×長さ１５０ｍｍの円柱状の集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．４ｍｍ（実施例２）、０．６ｍｍ（実施例３）、０．８ｍｍ（実施例４）としたほかは、実施例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
ダイを変更して押出成形を行い、貫通孔が縦横１列ずつ多く、四隅に位置する４つの貫通孔が２つの大容積貫通孔２１ａと２つの小容積貫通孔２１ｂとからなる四角柱状の生成形体を作製し、大容積貫通孔２１ａを出口側の端面において封止し、小容積貫通孔２１ｂを入口側の端面において封止するように封止材ペーストを充填したほかは、実施例１〜４と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
なお、一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法は、それぞれ０．３ｍｍ（実施例５）、０．４ｍｍ（実施例６）、０．６ｍｍ（実施例７）、０．８ｍｍ（実施例８）とした。
なお、一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法は、それぞれ０．３ｍｍ（実施例５）、０．４ｍｍ（実施例６）、０．６ｍｍ（実施例７）、０．８ｍｍ（実施例８）とした。
表１に示したように、一体型ハニカム構造体２０の長手方向に垂直な断面形状をそれぞれ変更したほかは、実施例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
なお、一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法は、それぞれ０．３ｍｍとした。
なお、一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法は、それぞれ０．３ｍｍとした。
（１）平均粒径５μｍのα型炭化珪素粉末６０重量％と、平均粒径０．５μｍのβ型炭化珪素粉末４０重量％とを湿式混合し、得られた混合物１００重量部に対して、有機バインダー（メチルセルロース）を５重量部、水を１０重量部加えて混練して混合組成物を得た。次に、上記混合組成物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練した後、押出成形を行い、図５（ｂ）に示した断面形状と略同様の断面形状で、外周面の角部にＲ寸法０．３ｍｍのＲ面取りがなされ、四隅に位置する４つの貫通孔が大容積貫通孔２１ａからなる四角柱状の生成形体を作製した。
次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とした後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定の貫通孔に充填した。次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、気孔率が４２％、平均気孔径が９μｍ、その大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、貫通孔２１の数が２８個／ｃｍ２（大容積貫通孔２１ａ：１４個／ｃｍ２、小容積貫通孔２１ｂ：１４個／ｃｍ２）、実質的に全ての壁部２３の厚さが０．４ｍｍで、外周面の角部２０ａにＲ寸法０．３ｍｍのＲ面取りがなされた炭化珪素焼結体である四角柱状の一体型ハニカム構造体２０を複数個製造した。
さらに、ダイを変更して押出成形を行うことにより、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０と同様にして、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０と比較して外周面の形状のみが異なる端面が多角形（例えば、扇形）の柱状体である一体型ハニカム構造体２０を複数個製造した。
なお、複数個製造された端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０は、それぞれの外周面の形状が異なっており、複数個の四角柱状の一体型ハニカム構造体２０と、複数個の端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０とを結束することにより、円柱状のセラミックブロック１５を形成することができるようにした。また、それぞれの端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０は、外周面の角部にＲ寸法０．３のＲ面取りがなされており、角部に位置する貫通孔が全て大容積貫通孔２１ａとなるようにした。
また、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０では、出口側の端面において、大容積貫通孔２１ａのみを封止剤により封止し、入口側の端面において、小容積貫通孔２１ｂのみを封止剤により封止し、角部に位置する貫通孔は、いずれも出口側の端面において封止された大容積貫通孔２１ａとした。
（２）実施例１で作製した耐熱性のシール材ペーストを用いて、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０を、それぞれ多数結束させて円柱状のセラミックブロック１５を作製した。
このとき、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０を結束するシール材層の厚さが１．０ｍｍとなるように調整した。
次に、実施例１で作製したシール材ペーストを用いて、セラミックブロック１５の外周部に厚さ０．２ｍｍのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を１２０℃で乾燥して、直径１４３．８ｍｍ×長さ１５０ｍｍの円柱状の集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とした後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定の貫通孔に充填した。次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、気孔率が４２％、平均気孔径が９μｍ、その大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、貫通孔２１の数が２８個／ｃｍ２（大容積貫通孔２１ａ：１４個／ｃｍ２、小容積貫通孔２１ｂ：１４個／ｃｍ２）、実質的に全ての壁部２３の厚さが０．４ｍｍで、外周面の角部２０ａにＲ寸法０．３ｍｍのＲ面取りがなされた炭化珪素焼結体である四角柱状の一体型ハニカム構造体２０を複数個製造した。
さらに、ダイを変更して押出成形を行うことにより、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０と同様にして、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０と比較して外周面の形状のみが異なる端面が多角形（例えば、扇形）の柱状体である一体型ハニカム構造体２０を複数個製造した。
なお、複数個製造された端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０は、それぞれの外周面の形状が異なっており、複数個の四角柱状の一体型ハニカム構造体２０と、複数個の端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０とを結束することにより、円柱状のセラミックブロック１５を形成することができるようにした。また、それぞれの端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０は、外周面の角部にＲ寸法０．３のＲ面取りがなされており、角部に位置する貫通孔が全て大容積貫通孔２１ａとなるようにした。
また、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０では、出口側の端面において、大容積貫通孔２１ａのみを封止剤により封止し、入口側の端面において、小容積貫通孔２１ｂのみを封止剤により封止し、角部に位置する貫通孔は、いずれも出口側の端面において封止された大容積貫通孔２１ａとした。
（２）実施例１で作製した耐熱性のシール材ペーストを用いて、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０を、それぞれ多数結束させて円柱状のセラミックブロック１５を作製した。
このとき、四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０を結束するシール材層の厚さが１．０ｍｍとなるように調整した。
次に、実施例１で作製したシール材ペーストを用いて、セラミックブロック１５の外周部に厚さ０．２ｍｍのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を１２０℃で乾燥して、直径１４３．８ｍｍ×長さ１５０ｍｍの円柱状の集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．８ｍｍとしたほかは、実施例９〜２３と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
四角柱状の一体型ハニカム構造体２０、及び、端面が多角形の柱状体である一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．８ｍｍとしたほかは、実施例２４と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りをＣ面取りに変更したほかは、実施例１、４、５、８と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（参考例１〜６）
ダイを変更して押出成形を行い、四隅に位置する４つの貫通孔が小容積貫通孔２１ｂからなる四角柱状の生成形体を作製し、四隅に位置する４つの貫通孔が、４つとも入口側の端面において封止された小容積貫通孔２１ｂとなるように封止材ペーストを充填したほかは、実施例１〜４、４１、４３と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（参考例７〜１２）
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．１ｍｍ（参考例７、９、１１）、０．２ｍｍ（参考例８、１０、１２）としたほかは、実施例１、５、参考例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
なお、参考例７、８が実施例１に対応し、参考例９、１０が実施例５に対応し、参考例１１、１２が参考例１に対応している。
（参考例１３〜３１）
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．１ｍｍとしたほかは、実施例９〜２４、４１、４２、参考例５と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（参考例３２〜４７）
一体型ハニカム構造体２０の長手方向に垂直な断面形状をそれぞれ表２に示した形状とし、外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法を５．５ｍｍとしたほかは、実施例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（比較例１〜１７）
一体型ハニカム構造体２０の長手方向に垂直な断面形状をそれぞれ表３に示した形状とし、外周面の角部に面取りを施さなかったほかは、実施例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（評価方法）
（１）再生限界値
図８に示したように、各実施例、参考例及び比較例に係る集合体型ハニカム構造体をエンジンの排気通路に配設して排気ガス浄化装置とし、上記エンジンを回転数３０００ｍｉｎ−１、トルク５０Ｎｍで所定の時間運転し、その後に再生処理を行う実験を、運転する時間を増加させながら継続して行い、集合体型ハニカム構造体にクラックが発生するか否かを調査した。そして、クラックが発生した際に、捕集していたパティキュレートの量を再生限界値とした。なお、各実施例、参考例及び比較例の再生限界値は、それぞれ５個の集合体型ハニカム構造体について測定して得られた測定値の平均値とした。その結果を下記の表１〜３及び図１１〜１３に示した。
（２）圧力損失変化
図８に示したように、各実施例、参考例及び比較例に係る集合体型ハニカム構造体をエンジンの排気通路に配設して排気ガス浄化装置とし、上記エンジンを回転数３０００ｍｉｎ−１、トルク５０Ｎｍで１００分間運転し、パティキュレート捕集量と圧力損失との関係を測定した。初期の圧力損失、パティキュレートを６ｇ／Ｌ捕集した際の圧力損失のデータを下記の表１〜３及び図１４〜１９に示した。
表１〜３及び図１１〜１９に示した結果より明らかなように、四隅における入口側貫通孔の数が同一である集合体型ハニカム構造体同士、及び、長手方向に垂直な断面形状が同一である集合体型ハニカム構造体同士では、面取りが施されているほうが、再生限界値が向上しており、クラックが発生しにくいものとなっていた。特に０．３ｍｍ以上、５．５ｍｍ未満のときに、良好な再生限界値が得られた。
また、長手方向に垂直な断面形状が異なっていても入口側貫通孔の数が同じであれば、Ｒ面取りのＲ寸法又はＣ面取りのＣ寸法と再生限界値との関係は、ほぼ同様であった。
さらに、四隅における入口側貫通孔の数が多い方が圧力損失を低減することができた。
（参考例１〜６）
ダイを変更して押出成形を行い、四隅に位置する４つの貫通孔が小容積貫通孔２１ｂからなる四角柱状の生成形体を作製し、四隅に位置する４つの貫通孔が、４つとも入口側の端面において封止された小容積貫通孔２１ｂとなるように封止材ペーストを充填したほかは、実施例１〜４、４１、４３と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（参考例７〜１２）
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．１ｍｍ（参考例７、９、１１）、０．２ｍｍ（参考例８、１０、１２）としたほかは、実施例１、５、参考例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
なお、参考例７、８が実施例１に対応し、参考例９、１０が実施例５に対応し、参考例１１、１２が参考例１に対応している。
（参考例１３〜３１）
一体型ハニカム構造体２０の外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法をそれぞれ０．１ｍｍとしたほかは、実施例９〜２４、４１、４２、参考例５と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（参考例３２〜４７）
一体型ハニカム構造体２０の長手方向に垂直な断面形状をそれぞれ表２に示した形状とし、外周面の角部になされたＲ面取りのＲ寸法を５．５ｍｍとしたほかは、実施例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（比較例１〜１７）
一体型ハニカム構造体２０の長手方向に垂直な断面形状をそれぞれ表３に示した形状とし、外周面の角部に面取りを施さなかったほかは、実施例１と同様にして集合体型ハニカム構造体１０を製造した。
（評価方法）
（１）再生限界値
図８に示したように、各実施例、参考例及び比較例に係る集合体型ハニカム構造体をエンジンの排気通路に配設して排気ガス浄化装置とし、上記エンジンを回転数３０００ｍｉｎ−１、トルク５０Ｎｍで所定の時間運転し、その後に再生処理を行う実験を、運転する時間を増加させながら継続して行い、集合体型ハニカム構造体にクラックが発生するか否かを調査した。そして、クラックが発生した際に、捕集していたパティキュレートの量を再生限界値とした。なお、各実施例、参考例及び比較例の再生限界値は、それぞれ５個の集合体型ハニカム構造体について測定して得られた測定値の平均値とした。その結果を下記の表１〜３及び図１１〜１３に示した。
（２）圧力損失変化
図８に示したように、各実施例、参考例及び比較例に係る集合体型ハニカム構造体をエンジンの排気通路に配設して排気ガス浄化装置とし、上記エンジンを回転数３０００ｍｉｎ−１、トルク５０Ｎｍで１００分間運転し、パティキュレート捕集量と圧力損失との関係を測定した。初期の圧力損失、パティキュレートを６ｇ／Ｌ捕集した際の圧力損失のデータを下記の表１〜３及び図１４〜１９に示した。
また、長手方向に垂直な断面形状が異なっていても入口側貫通孔の数が同じであれば、Ｒ面取りのＲ寸法又はＣ面取りのＣ寸法と再生限界値との関係は、ほぼ同様であった。
さらに、四隅における入口側貫通孔の数が多い方が圧力損失を低減することができた。
本発明のハニカム構造体は、パティキュレートを捕集した際の圧力損失が低く、パティキュレート及びアッシュを大量に堆積することができ、かつ、クラックが発生しにくいものであり、車両の排気ガス浄化装置用フィルタとして使用することができるものである。
Claims (11)
- 長手方向に並設された複数の貫通孔と、前記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、
前記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、前記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、
前記柱状のハニカム構造体の前記外周面は、面取りが施された角部を有していることを特徴とするハニカム構造体。 - 長手方向に並設された複数の貫通孔と、前記複数の貫通孔を隔てるとともに外周面を構成する壁部とからなる柱状のハニカム構造体であって、
前記多数の貫通孔は、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、一方の端部が封止されてなる大容積貫通孔群と、前記断面の面積の総和が相対的に小さくなるように、他方の端部が封止されてなる小容積貫通孔群とからなり、
前記柱状のハニカム構造体の前記外周面は、角部を有し、
前記角部を構成する前記壁部の内側及び／又は外側に、Ｒ面取り及び／又はＣ面取りがなされていることを特徴とするハニカム構造体。 - 外周面の角部に位置する貫通孔のうち少なくとも半数以上が大容積貫通孔群を構成する貫通孔である請求の範囲１又は２に記載のハニカム構造体。
- 外周面の角部に位置する貫通孔の全てが大容積貫通孔群を構成する貫通孔である請求の範囲３に記載のハニカム構造体。
- 大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の形状は、多角形である請求の範囲１〜４のいずれか１に記載のハニカム構造体。
- 長手方向に垂直な断面において、一の大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う前記大容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部と、一の前記大容積貫通孔群を構成する貫通孔が隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔と共有する壁部とが交わる角の少なくとも１つが鈍角である請求の範囲１〜５のいずれか１に記載のハニカム構造体。
- 大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び小容積貫通孔群を構成する貫通孔のうち、一方は、長手方向に垂直な断面の形状が八角形であり、他方は、前記断面の形状が四角形である請求の範囲１〜６のいずれか１に記載のハニカム構造体。
- 大容積貫通孔群を構成する貫通孔及び／又は小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の角部の近傍が曲線により構成されている請求の範囲１〜７のいずれか１に記載のハニカム構造体。
- 隣り合う大容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離と、隣り合う小容積貫通孔群を構成する貫通孔の長手方向に垂直な断面の重心間距離とが等しい請求の範囲１〜８のいずれか１に記載のハニカム構造体。
- 請求の範囲１〜９のいずれか１に記載のハニカム構造体がシール材層を介して複数個組み合わされてなるハニカムブロックの長手方向の外周面に、シール材層が形成されてなるハニカム構造体。
- 車両の排気ガス浄化装置用フィルタとして使用される請求の範囲１〜１０のいずれか１に記載のハニカム構造体。
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