JP4666390B2 - ハニカム構造体、ハニカム構造体の製造方法及び排気ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
本発明は、ハニカム構造体、ハニカム構造体の製造方法及び排気ガス浄化装置に関する。
この排気ガスを多孔質セラミックに通過させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集して排気ガスを浄化するハニカムフィルタが種々提案されている。
これに対して、特許文献3には、貫通孔の斜めの部分の接合層を厚く設定することにより、アイソスタティック強度を上昇させたハニカム構造体が開示されている。
しかし、特許文献3は、シール材層(コート層)を形成した後のセラミック構造体の外表面に凹凸がない。ところが凹凸がない場合には、位置に関係なく、シール材の厚みによっては、クラックが生じることがわかった。
そして、上記多孔質セラミック部材をシール材ペーストを介して組み上げて角柱状のセラミック積層体を作製した後、該セラミック積層体の外周を切削する外周加工を施して所定の大きさのセラミックブロックを作製し、必要に応じて該セラミックブロックの外周にシール材ペーストを均一に塗布、乾燥させることでシール材層(コート層)を形成していた。
さらに、略円柱形状のセラミックブロックを外周加工により作製していたため、得られるセラミックブロックの長手方向に垂直な断面の輪郭が描く断面曲線の重心を複数箇所求めると、各断面曲線における重心は、上記セラミックブロックの長手方向に平行な直線上に存在するものであった。そのため、例えば、上記ハニカム構造体の所定の貫通孔に封止材を設けて図9に示したハニカムフィルタ90のような排気ガス浄化用ハニカムフィルタとし、排気ガス浄化装置としてケーシング内にマット状保持シール材等で保持した場合、排気ガス等によりハニカム構造体の一方の端面側から圧力が加えられると、上記ハニカム構造体がズレたり抜け落ちたりすることがあり、上記ハニカム構造体の押し抜き強度は、余り優れたものではなかった。
上記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の輪郭を構成する点に基づき、最小二乗法により最小二乗曲線を求め、その重心をc1、
重心c1を有する、上記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と重心c1との距離をD1、
重心c1を有する、上記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c1との距離をD2、
M1=D1−D2と定義した際に、
0.3mm≦M1であり、かつ、
上記セラミックブロックの長手方向に垂直な断面の輪郭を構成する点に基づき、最小二乗法により最小二乗曲線を求め、その重心をc2、
重心c2を有する、上記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と重心c2との距離をD3、
重心c2を有する、上記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c2との距離をD4、
M2=D3−D4と定義した際に、
0.5mm≦M2≦7.0mm
であることを特徴とする。
上記ハニカム構造体においては、上記M1は3.0mm以下であることが望ましい。
上記ハニカム構造体においては、触媒が担持されていることが望ましく、上記貫通孔は、いずれか一方の端部で封止されてなることが望ましい。
上記多孔質セラミック部材を構成するセラミック材料を含むセラミック成形体を乾燥させることにより得られたセラミック乾燥体の外周加工を行い、その形状が異なる複数種類のセラミック乾燥体を作製する工程を含むことを特徴とする。
複数種類の断面形状を有するセラミック成形体を押出成形法により作製する工程を含むことを特徴とする。
上記排気ガス浄化装置において、上記マット状保持シール材が無膨張セラミック繊維質マットであることが望ましい。
また、重心c1と重心c2とが一致しないハニカム構造体(以下、重心不一致型ハニカム構造体という)では、押し抜き強度が高く、排気ガス浄化装置として、マット状保持シール材等を介してケーシング内に組み付けられ、長時間触媒コンバータやハニカムフィルタとして使用した場合(熱衝撃を受けた場合)であっても、がたつきが生じることがなく、耐久性に優れたものとなる。
本発明のハニカム構造体は、多数の貫通孔が壁部を隔てて長手方向に並設された多孔質セラミックからなる柱状のセラミックブロックの外周部にシール材が設けられるとともに、上記ハニカム構造体及び上記セラミックブロックの外周面に凹凸が形成されたハニカム構造体であって、
上記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の輪郭を構成する点に基づき、最小二乗法により最小二乗曲線を求め、その重心をc1、
重心c1を有する、上記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と重心c1との距離をD1、
重心c1を有する、上記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c1との距離をD2、
M1=D1−D2と定義した際に、
0.3mm≦M1であり、かつ、
上記セラミックブロックの長手方向に垂直な断面の輪郭を構成する点に基づき、最小二乗法により最小二乗曲線を求め、その重心をc2、
重心c2を有する、上記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と重心c2との距離をD3、
重心c2を有する、上記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c2との距離をD4、
M2=D3−D4と定義した際に、
0.5mm≦M2≦7.0mm
であることを特徴とする。
即ち、ハニカム構造体10において、上記セラミックブロックの外周面に形成された溝状の凹凸は、多孔質セラミック部材200及び多孔質セラミック部材210を構成する貫通孔の一部が削除され、残った部分が外周面に露出したものである。
このセラミックブロックは、多数の貫通孔31が壁部32を隔てて長手方向に並設された一の多孔質セラミックからなる略円柱状のセラミックブロックを構成しており、該セラミックブロックの外周面には凹凸33が形成されている。
本発明者らの研究によると、従来は、このようなハニカム構造体には、シール材層を設けることで、全体外周を均一にさせて、円柱の側面には溝上の凹凸をなくして平坦にさせてきたが、ハニカム構造体の熱衝撃試験等を行うと、ハニカム構造体の外周面に凹凸(望ましくは、長手方向全ての断面において効果を及ぼすことができるように溝状の凹凸)を残した場合において、セラミックブロックの凹凸状態のバランスが悪くなると、熱衝撃性が悪化することが判明した。この理由は明確ではないが、以下の通りであると考えられる。
また、このとき、ハニカム部材とセラミック部材は、材料が異なったり、密度等が異なったりすることによって、全く同じ物性値を示さないために、その部分にも熱の応力が生じると考えられる。
上述した2つの箇所の凹凸の状況を変更させることによって、それぞれの熱応力による内部の歪みを緩和させることができるのではないかと考えられる。
なお、ハニカム構造体においては、セラミックブロックにシール材(コート)層を形成した後に同様の測定をすればよいので、以下にセラミックブロックの測定に限定して説明をする。勿論、セラミックブロックの測定は、ハニカム構造体の製造工程中に測定を行えばよいが、製造後であれば、シール材(コート)層を加工、研磨等によって除去した後セラミックブロック部分において同様の測定を行えばよい。
図4(a)に示したように、上記輪郭上の点について測定した位置データを2次元座標軸上にプロットすると、上記セラミックブロックの断面と略同形状の屈曲部を有する曲線40が描かれる。
なお、図4(a)に示した曲線40は、図1に示したハニカム構造体10のセラミックブロックの断面の輪郭上の点についての位置データを2次元座標軸上にプロットした図であり、2次元座標軸は省略している。
測定する位置データの数は、10箇所以上であれば特に限定されないが、100箇所以上であることが望ましい。上記2次元座標軸上に描かれる曲線の形状が実際のセラミックブロックの断面形状に近くなるからである。
また、測定する上記輪郭上の点は、上記輪郭上で等間隔であることが望ましい。より正確なセラミックブロックの外周面の凹凸のばらつきを測定することができるからである。
上記三次元測定機としては特に限定されず、例えば、ミツトヨ社製の「LEGEXシリーズ」、「FALCIO−APEXシリーズ」、「Bright−Apexシリーズ」、「MACHシリーズ」、「CHNシリーズ」、「BH−Vシリーズ」等が挙げられる。
次に、重心c2を有する、上記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と、重心c2を有する、上記最小二乗曲線の同心最大内接曲線とを求める。
同心最小外接曲線、同心最大内接曲線は、円に限られず、楕円でもよく、そのほかの曲線であってもよい。また、同心最小外接曲線と同心最大内接曲線とは、重心c2を共有する相似形となる。
なお、円であれば、JIS B 0621の真円度を求める方法に準拠すればよい。
ここで、同心最小外接曲線42と同心最大内接曲線43とは、上述のように、重心c2からみて同心曲線であり、具体的には、同心最小外接曲線42は、その線上に最小二乗曲線41の凸部分の少なくとも一部が存在し、最小二乗曲線41の他の部分が同心最小外接曲線の内部に存在する重心c2からみて距離が最小の曲線であり、同心最大内接曲線43は、その線上に最小二乗曲線41の凹部の少なくとも一部が存在し、最小二乗曲線41のその他の部分が同心最大内接曲線の外側に存在する重心c2からみて距離が最大の曲線である。
上記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c2との距離D4を測定するとともに、D3−D4=M2を計算する。
本発明のハニカム構造体のセラミックブロックでは、M2によって、上述セラミックブロックの外表面に形成された凹凸の大きさを代表することができる。
M1が0.3mm未満であると、上記セラミック構造体の外周面には殆ど凹凸が形成されていないこととなり、係るハニカム構造体は、上述したような、熱応力の問題が生じない。
M1は、3.0mm以下であることが望ましい。M1が3.0mmをこえると、上記構造体の外周面に形成された凹凸が大きく、このようなハニカム構造体は、上述したように、上記セラミックブロックの外周面の凸部に熱応力によるクラックや欠けが発生しやすくなってしまう。
M2が0.5mm未満であると、上記セラミックブロックの外周面には殆ど凹凸が形成されていないこととなり、係るセラミックブロックとシール(コート)層との間に、熱応力が生じて、クラックが生じると考えられる。
一方、M2が7.0mmを超えると、上記セラミックブロックの外周面に形成された凹凸が大きく、このようなハニカム構造体は、係るセラミックブロックとシール(コート)層との間に、熱応力が生じて、クラックが生じると考えられる。
なお、図5(a)は、集合体型セラミックブロック50の別の一例を模式的に示した正面図であり、(b)は、一体型セラミックブロック500の別の一例を模式的に示した正面図である。
このようなセラミックブロック50及び500は、セラミックブロックの外周面に形成された凹凸の形状が異なるほかは、図1に示したハニカム構造体10、及び、図3に示したハニカム構造体30と略同様の構造となっている。
また、本発明のハニカム構造体が上述した一体型ハニカム構造体である場合、上記多孔質セラミックの材料としては、安価に製造することができるとともに、比較的熱膨張係数が小さく、使用中に酸化されることがないことからコージェライトが望ましい。
また、50%以上と高気孔率のハニカム構造体であると、通常、熱衝撃を受けやすいが、本発明のハニカム構造体は、熱衝撃に強いので、更に顕著な効果が期待できる。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡(SEM)による測定等、従来公知の方法により測定することができる。
なお、上述した通り、本発明のハニカム構造体のセラミックブロックの外周面のシール材層(コート層)を構成する材料は、上記シール材(接着剤)層と同じ材料からなるものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、上記シール材(接着剤)層とシール材層(コート層)とが同じ材料からなるものである場合、その材料の配合比は同じものであってもよく、異なるものであってもよい。
なお、上記排気ガス浄化用ハニカムフィルタとして機能する本発明のハニカム構造体は、従来公知の排気ガス浄化用ハニカムフィルタと同様に機能するものであり、その詳しい説明は省略することとする。
このような触媒が担持されていることで、本発明のハニカム構造体は、排気ガスに含有される上記CO、HC及びNOx等を浄化するための触媒コンバータとして機能する。
但し、本発明のハニカム構造体に担持させることができる触媒は、上記貴金属に限定されることはなく、排気ガス中のCO、HC及びNOx等を浄化することができる触媒であれば、任意のものを担持させることができる。
このような本発明のハニカム構造体は、排気ガス浄化用ハニカムフィルタや触媒コンバータ等に好適に用いることができる。
この重心不一致型ハニカム構造体では、微小彎曲型ハニカム構造体、すなわち、セラミックブロックの最小二乗曲線の重心c2を、上記セラミックブロックの長手方向に少なくとも3点求めた際、これらの重心c2が、上記セラミックブロックの長手方向に平行な直線上に存在していないか、又は、ハニカム構造体の最小二乗曲線の重心c1を、上記ハニカム構造体の長手方向に少なくとも3点求めた際、重心c1が、上記ハニカム構造体の長手方向に平行な直線上に存在していないハニカム構造体を製造しやすくなる。
上記セラミックブロックの外周面に形成された凹凸は、本発明のハニカム構造体において、図2(a)〜(c)や図5(a)、(b)を用いて説明したように、上記セラミックブロックを構成する貫通孔の一部が削除され、残った部分が外周面に露出しものであってもよく、階段状に形成されていてもよい。
また、上記セラミックブロックの外周面に形成された凹凸の大きさは、本発明のハニカム構造体と同様となるように制御されていることが望ましい。ハニカム構造体のアイソスタティック強度が優れたものとなるからである。
ここで、「ハニカム構造体の押し抜き強度」とは、所定の部材でセラミックブロックの外周面全体が握持されることにより保持固定された状態のハニカム構造体が、その一方の端面側から加えられる圧力等の外力に対して、ズレを発生させることなく抗することのできる限界の強度のことをいう。
この理由は、明確ではないが、以下の通りであると考えられる。
このとき、上記セラミックブロックにおける一の断面曲線の重心と他の断面曲線の重心とが上記セラミックブロックの長手方向に平行な直線上に存在していると、上記セラミックブロックに生じた応力が、上記セラミックブロックの一方の端面から他方の端面に向けて真っ直ぐに伝わるため、ハニカム構造体と該ハニカム構造体を握持する部材との間に働く力が大きくなり、その結果、ハニカム構造体の押し抜き強度が低くなると考えられる。
以下、上記断面曲線の重心のばらつきについて、図6(a)及び(b)に示したハニカム構造体60等を用いて詳述する。
また、求める断面曲線の重心c2の位置データの数としては、3箇所以上であれば特に限定されない。測定する断面曲線の重心c2のデータが3箇所以下であると、上記セラミックブロックの長手方向に垂直な断面曲線の相似の中心を示す最小二乗直線を描くことができないからである。
なお、測定する断面曲線の相似の中心の位置データは、3箇所以上であれば特に限定されないが、5箇所以上であることが望ましく、上記セラミックブロックの長手方向に等間隔に求めることが望ましい。より正確なセラミックブロックの長手方向に垂直な断面曲線の重心のばらつきを求めることができるからである。
なお、重心不一致型ハニカム構造体や微小彎曲型ハニカム構造体も上述した本発明のハニカム構造体と同様に、排気ガス浄化用ハニカムフィルタや触媒コンバータとして機能するようにしてもよい。
従って、例えば、微小彎曲型ハニカム構造体を排気ガス浄化装置として、マット状保持シール材等を介してケーシング内に設置し、ハニカム構造体の一方の端面側から排気ガス等による圧力が加えられた場合であっても、上記ハニカム構造体が上記ケーシング内でズレてしまうことは殆どない。
このような微小彎曲型ハニカム構造体も排気ガス浄化用ハニカムフィルタや触媒コンバータとして好適に用いることができる。
第一の本発明のハニカム構造体の製造方法は、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された多孔質セラミック部材がシール材層(接着剤層)を介して複数個結束された柱状のセラミックブロックを含んで構成されたハニカム構造体の製造方法であって、上記多孔質セラミック部材を構成するセラミック材料を含むセラミック成形体を乾燥させることにより得られたセラミック乾燥体の外周加工を行い、その形状が異なる複数種類のセラミック乾燥体を作製する工程を含むことを特徴とする。
上記バインダーの配合量は特に限定されないが、通常、上記セラミック粉末100重量部に対して、1〜10重量部程度が好ましい。
次に、上記セラミック乾燥体の外周加工を行い、その形状が異なる複数種類のセラミック乾燥体を作製する外周加工工程を行う。具体的には、図2(b)及び(c)に示した多孔質セラミック部材200及び210と略同形状の貫通孔となる部分の一部が削除され、残った部分が外周面に露出することにより凹凸が形成されたセラミック乾燥体を作製する。
後述する焼成工程を経てその形状の異なる複数種類の多孔質セラミック部材を製造し、続くブロック作製工程において、これら形状の異なる複数種類の多孔質セラミック部材を組み合わせて接着し、その外周面に凹凸を有する略円柱形状のセラミックブロックを作製するためである。
なお、後述するコート層形成工程を行う場合、セラミックブロック作製工程にて作製されるセラミックブロックの外周面に形成される凹凸の大きさが、第一の本発明のハニカム構造体におけるセラミックブロックの外周面に形成された凹凸よりも大きくなるような凹凸を上記セラミック乾燥体の外周面に形成しておき、続く上記コート層形成工程で上記セラミックブロックの外周面に形成されるコート層により、上記外周面に形成された凹凸の大きさを調整してもよい。
上記セラミック乾燥体の脱脂工程は、通常、セラミック乾燥体を脱脂用治具に載置した後、脱脂炉に搬入し、酸素含有雰囲気下、300〜650℃に加熱することにより行う。これにより、上記バインダー等の大部分が揮散するとともに、分解、消失する。
また、このような多孔質セラミック部材の平均気孔径は1〜40μmであることが望ましい。
そして、このシール材(接着剤)ペースト層を形成してから、他の多孔質セラミック部材を接着する工程を繰り返して行い、所定の大きさで図1に示したハニカム構造体10のような円柱状のセラミック積層体を作製する。
なお、上記セラミック積層体の外周付近には、図2(b)及び(c)に示した形状の多孔質セラミック部材を用い、上記セラミック積層体の外周付近以外の部分には、図2(a)に示した形状の多孔質セラミック部材を用いることが望ましい。円柱形状のセラミックブロックを作製するためである。このようなセラミック積層体は、その外周面に貫通孔の一部が切除され、残った部分が露出することにより凹凸が形成されている。
また、上記シール材(接着剤)ペーストにより形成されたシール材(接着剤)層中には、さらに少量の水分や溶剤等を含んでいてもよいが、このような水分や溶剤等は、通常、シール材(接着剤)ペーストを塗布した後の加熱等により殆ど飛散する。
また、第一の本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、外周加工工程においてセラミック乾燥体の外周面の一部に形成する凹凸の大きさを調整したり、シール材(コート)層形成工程においてセラミックブロックの外周面形成するシール材(コート)層の厚さを調整したりすることにより、セラミックブロックの外周面に形成された凹凸の大きさが所定の範囲に制御された第一の本発明のハニカム構造体を製造することができる。
第二の本発明のハニカム構造体の製造方法は、多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された多孔質セラミック部材がシール材層(接着材層)を介して複数個結束された柱状のセラミックブロックを含んで構成されたハニカム構造体の製造方法であって、複数種類の断面形状を有するセラミック成形体を押出成形法により作製する工程を含むことを特徴とする。
即ち、第二の本発明のハニカム構造体の製造方法では、上記混合組成物を押出成形することにより、角柱形状のセラミック成形体、及び、その外周面の一部に凹凸が形成されたセラミック成形体を作製する。
また、第二の本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、セラミック成形体作製工程においてセラミック成形体の外周面の一部に形成する凹凸の大きさを調整したり、シール材(コート)層形成工程においてセラミックブロックの外周面形成するシール材(コート)層の厚さを調整したりすることにより、セラミックブロックの外周面に形成された凹凸の大きさが所定の範囲に制御された本発明のハニカム構造体を製造することができる。
本発明の排気ガス浄化装置は、本発明のハニカム構造体がマット状保持シール材を介して内燃機関の排気通路に接続するケーシング内に設置された排気ガス浄化装置であって、上記マット状保持シール材は、上記ハニカム構造体のセラミックブロックの外周面の凹部を充填した状態で組み付けられていることを特徴とする。
なお、本発明の排気ガス浄化装置70において、ハニカム構造体80は、図1、図3及び図5に示したような本発明のハニカム構造体であってもよく、図6に示したような第二の本発明のハニカム構造体であってもよい。
即ち、この場合、排気ガス浄化装置70では、エンジン等の内燃機関から排出された排気ガスは、導入管74を通ってケーシング71内に導入され、ハニカム構造体80(ハニカムフィルタ)の貫通孔から壁部(隔壁)を通過してこの壁部(隔壁)でパティキュレートが捕集されて浄化された後、排出管75を通って外部へ排出されることとなる。
即ち、この場合、排気ガス浄化装置70では、エンジン等の内燃機関から排出された排気ガスは、導入管74を通ってケーシング71内に導入され、ハニカム構造体80(触媒コンバータ)の貫通孔を通る際、上記排気ガス中のCO、HC及びNOx等が触媒と接触し、浄化された後、排出管75を通って外部へ排出されることとなる。
ハニカム構造体80がマット状保持シール材72により上記のように保持されることで、ハニカム構造体80とマット状保持シール材72との間には、所謂アンカー効果が得られ、使用中にハニカム構造体とマット状保持シール材との間に位置ズレが発生しにくくなり、本発明の排気ガス浄化装置の耐久性を向上させることができるとともに、排気ガスがハニカム構造体80の外周部分から排気ガスが漏出することを防止することもできる。
特に、本発明の排気ガス浄化装置におけるハニカム構造体が重心不一致型ハニカム構造体や微小彎曲型ハニカム構造体である場合、上述したように、重心不一致型ハニカム構造体や微小彎曲型ハニカム構造体は、その押し抜き強度が非常に優れたものであるため、導入管からケーシング内に流入した排気ガスによりハニカム構造体の一方の端面に大きな圧力が加わった場合であっても、該ハニカム構造体は、排気ガスの流通方向にズレることはなく、本発明の排気ガス浄化装置は、非常に耐久性に優れたものとなる。
このようなマット状保持シール材72を構成する材料としては特に限定されず、例えば、結晶質アルミナ繊維、アルミナ−シリカ繊維、ムライト、シリカ繊維等の無機繊維や、これらの無機繊維を一種以上含む繊維等が挙げられる。また、バーミキュライトを実質上含まない無膨張性マット、バーミキュライトを少量含む低膨張性マットが挙げられるが、実質上バーミキュライトを含まない無膨張性マットが好ましい。
また、本発明のマット状保持シール材は、無膨張マットからなるものであってもよい。
従って、本発明の排気ガス浄化装置は、使用中にケーシング内に流入してくる排気ガスの圧力やハニカム構造体の温度上昇等によりマット状保持シール材によるハニカム構造体の握持力が低下したり、ハニカム構造体の位置ズレが生じたりすることがなく、耐久性に優れたものとなる。
平均粒径30μmのα型炭化珪素粉末70重量部、平均粒径0.28μmのα型炭化珪素粉末30重量部、メチルセルロース5重量部、分散剤4重量部、水20重量部を配合した後、ボールミル中にて5時間混合することにより、均一な混合組成物を調製した。
この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度2cm/minにてハニカム形状の炭化珪素からなる図2(a)に示した多孔質セラミック部材20とほぼ同様の角柱形状のセラミック成形体を作製した。このセラミック成形体の大きさは35mm×35mm×300mmで、貫通孔の数が31/cm2で、隔壁の厚さが0.35mmであった。
このとき、製造する多孔質セラミック部材に反りが発生することのないように、セラミック乾燥体の外周部分をセラミック乾燥体の外形と略同形状の保持部を有する固定治具で保持固定し、ゆっくりと昇温した。
このようにして製造したセラミックブロックについて、三次元測定機(ミツトヨ社製、BH−V507)を用いて、上記実施の形態において本発明のハニカム構造体で説明した方法により、M2を求めたところ、0.0mmであった。
そこで、セラミックブロックの外周面に研作加工を加えてM2=0.5mmとした。
そのあとで、ハニカム構造体に凹凸を設けるようにシール材(コート)層に加工を加え、M1=0.3mmとした。
実施例1と同様に、得られたセラミックブロックやハニカム構造体の加工を行い、表面の凹凸を調整することで、それぞれ、表1に記載のM1、M2の値を持つハニカム構造体(セラミックブロック)を作製した。
なお、実施例10〜11では、シール材(接着剤)ペーストとして、繊維長20μmのアルミナファイバー30重量%、平均粒径0.6μmの炭化珪素粒子21重量%、シリカゾル15重量%、カルボキシメチルセルロース5.6重量%、及び、水28.4重量%を含む耐熱性のシール材(接着剤)ペーストを用いたほかは、実施例1と同様にしてセラミックブロックを作製して加工を行い、ハニカム構造体を製造して加工を行った。また、比較例1では、得られたセラミックブロック、ハニカム構造体の加工を行わなかったほかは、実施例1と同様にしてハニカム構造体を製造した。
実施例1〜11、参考例1〜4及び比較例1〜12に係るハニカム構造体を電気炉にいれて、20℃/分で目標温度に昇温させて、600℃又は800℃で1時間保持させた後に、常温に空冷した。その時のクラックの有無を目視で確かめた。その結果を表1に示す。
実施例1〜11、参考例1〜4及び比較例1〜12に係るハニカム構造体の周囲に、厚さ7mmの無膨張性アルミナファイバマット(三菱化学製 マフテック)を巻き、金属製の円筒ケースにはめ込んだ後に、インストロンで押しぬき荷重をかけ、抜けが発生する強度を測定した。その結果を表1に示す。
一方、比較例1〜12のハニカム構造体では、押し抜き荷重が低いものもあり、押し抜き荷重が高いものであっても、熱衝撃が弱いものであった。
次に、セラミックブロックの重心c2とハニカム構造体の重心c1との位置をずらしたハニカム構造体を製造した。
具体的には、実施例1と同様にして、M2=0.5mmであるハニカム構造体を製造し、その後、シール材(コート)層の厚みバランスを変更させることによってM2=0.5mmのハニカム構造体を作製した。
実施例12の場合と同様にシール材(コート)材の厚みを変更させることによって、表2に記載のM1、M2、重心c1と重心c2との距離の各値を有するセラミックブロック、ハニカム構造体を製造した。なお、実施例18〜19では、実施例10〜11と同様のシール材(接着剤)ペーストを用い、表2に記載のM1、M2、重心c1と重心c2との距離の各値を有するセラミックブロック、ハニカム構造体を製造した。
また、得られたハニカム構造体を電気炉で600℃、30時間、熱処理した上で、同様に押しぬき荷重を測定した。なお、表2に示す熱処理後強度減少率とは、熱処理前の押し抜き荷重に対する熱処理後の押し抜き荷重の割合を百分率で示したものである。また、図11は、実施例12〜19の結果を示したグラフである。
なお、実施例1〜19、参考例1〜6及び比較例1〜12に係るハニカム構造体を製造する際、セラミックブロックの外周面に欠けやクラック等が発生することはなかった。
平均粒径30μmのα型炭化珪素粉末70重量部、平均粒径0.28μmのα型炭化珪素粉末30重量部、メチルセルロース5重量部、分散剤4重量部、水20重量部を配合した後、ボールミル中にて5時間混合することにより、均一な混合組成物を調製した。
この混合組成物を押出成形機に充填し、押出速度2cm/minにてハニカム形状の炭化珪素からなる複数種類のセラミック成形体を作製した。このセラミック成形体の1つは、図2(a)に示した多孔質セラミック部材20とほぼ同様の角柱であり、その大きさは35mm×35mm×300mmで、貫通孔の数が31/cm2で、隔壁の厚さが0.35mmであった。
また、上記混合組成物を用いて図2(b)及び図2(c)に示したような角柱の一部が切除され、その部分に貫通孔が露出した多孔質セラミック部材200、210と略同形状のセラミック成形体も作製した。
実施例20の場合と同様に多孔質セラミック部材に反りを生じさせることによって、最小二乗直線からのずれが表3に記載の値となっているハニカム構造体を製造した。なお、実施例26〜27では、シール材(接着剤)ペーストとして、繊維長20μmのアルミナファイバー30重量%、平均粒径0.6μmの炭化珪素粒子21重量%、シリカゾル15重量%、カルボキシメチルセルロース5.6重量%、及び、水28.4重量%を含む耐熱性のシール材(接着剤)ペーストを用いたほかは、実施例20と同様にして最小二乗直線からのずれが表3に記載の値となっているハニカム構造体を製造した。
そして、それを電気炉で600℃、30時間、熱処理した上で、同様に押しぬき荷重を測定した。図12は、実施例16〜21の結果を示したグラフである。
11、61 シール材(接着剤)層
20、200、210、65 多孔質セラミック部材
21、31、201、211 貫通孔
22、32、202、212 壁部
Claims (13)
- 多数の貫通孔が壁部を隔てて長手方向に並設された一の多孔質セラミックからなる柱状のセラミックブロック、又は、複数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された柱状の多孔質セラミック部材が接着剤層を介して結束されてなる柱状のセラミックブロックの外周部にシール材が設けられてなるハニカム構造体であって、
前記ハニカム構造体及び前記セラミックブロックの外周面に凹凸が形成されており、
前記ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面の輪郭を構成する点に基づき、最小二乗法により最小二乗曲線を求め、その重心をc1、
重心c1を有する、前記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と重心c1との距離をD1、
重心c1を有する、前記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c1との距離をD2、
M1=D1−D2と定義した際に、
0.3mm≦M1であり、かつ、
前記セラミックブロックの長手方向に垂直な断面の輪郭を構成する点に基づき、最小二乗法により最小二乗曲線を求め、その重心をc2、
重心c2を有する、前記最小二乗曲線の同心最小外接曲線と重心c2との距離をD3、
重心c2を有する、前記最小二乗曲線の同心最大内接曲線と重心c2との距離をD4、
M2=D3−D4と定義した際に、
0.5mm≦M2≦7.0mmであり、
前記重心c1と前記重心c2とが一致しないことを特徴とするハニカム構造体。 - 前記M1は、3.0mm以下である請求項1に記載のハニカム構造体。
- 重心c1と重心c2との距離は、0.1〜10.0mmである請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 最小二乗曲線の重心c2を、前記セラミックブロックの長手方向に少なくとも3点求めた際、これらの重心c2が、前記セラミックブロックの長手方向に平行な直線上に存在していない請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 最小二乗曲線の重心c1を、前記ハニカム構造体の長手方向に少なくとも3点求めた際、重心c1が、前記ハニカム構造体の長手方向に平行な直線上に存在していない請求項1〜4のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記セラミックブロックは、複数個の多孔質セラミック部材を結束することによって構成されてなる請求項1〜5のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記多孔質セラミック部材は、炭化珪素質セラミックからなる請求項6に記載のハニカム構造体。
- 触媒が担持されている請求項1〜7のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記貫通孔は、いずれか一方の端部で封止されてなる請求項1〜8のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束された柱状のセラミックブロックを含んで構成された、請求項1〜9のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法であって、
前記多孔質セラミック部材を構成するセラミック材料を含むセラミック成形体を乾燥させることにより得られたセラミック乾燥体の外周加工を行い、その形状が異なる複数種類のセラミック乾燥体を作製する工程を含むことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 多数の貫通孔が隔壁を隔てて長手方向に並設された多孔質セラミック部材が接着剤層を介して複数個結束された柱状のセラミックブロックを含んで構成された、請求項1〜9のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法であって、
複数種類の断面形状を有するセラミック成形体を押出成形法により作製する工程を含むことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。 - 請求項1〜9のいずれかに記載のハニカム構造体がマット状保持シール材を介して内燃機関の排気通路に接続するケーシング内に設置されたことを特徴とする排気ガス浄化装置。
- 前記マット状保持シール材が無膨張セラミック繊維質マットであることを特徴とする請求項12に記載の排気ガス浄化装置。
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